PEMANFAATAN LIMBAH CANGKANG KEONG SAWAH (
Bellamya javanica
)
UNTUK SINTESIS HIDROKSIAPATIT DENGAN MODIFIKASI PORI
MENGGUNAKAN PATI BERAS KETAN
AGUNG ARDY RIYANTO
DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT PERTANIAN BOGOR
PERNYATAAN MENGENAI SKRIPSI DAN
SUMBER INFORMASI SERTA PELIMPAHAN HAK CIPTA
Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi berjudul Pemanfaatan Limbah Cangkang Keong Sawah (Bellamya javanica) untuk Sintesis Hidroksiapatit dengan Modifikasi Pori Menggunakan Pati Beras Ketan adalah benar karya saya dengan arahan dari komisi pembimbing dan belum diajukan dalam bentuk apa pun kepada perguruan tinggi mana pun. Sumber informasi yang berasal atau dikutip dari karya yang diterbitkan maupun tidak diterbitkan dari penulis lain telah disebutkan dalam teks dan dicantumkan dalam Daftar Pustaka di bagian akhir skripsi ini.
Dengan ini saya melimpahkan hak cipta dari karya tulis saya kepada Institut Pertanian Bogor.
Bogor, November 2013
Agung Ardy Riyanto
ABSTRAK
AGUNG ARDY RIYANTO. Pemanfaatan Limbah Cangkang Keong Sawah (Bellamya javanica) untuk Sintesis Hidroksiapatit dengan Modifikasi Pori Menggunakan Pati Beras Ketan. Dibimbing oleh CHARLENA dan TETTY KEMALA.
Sintesis hidroksiapatit (HAp) dari bahan biomaterial cangkang keong sawah (Bellamya javanica) dengan kadar kalsium yang cukup tinggi direaksikan dengan diamonium hidrogen fosfat kemudian ditambahkan pati beras ketan. HAp disintesis dengan menggunakan metode basah. Pemanfaatan limbah cangkang keong sawah akan bermanfaat dalam sintesis HAp. Pati baik digunakan untuk aplikasi biomedis karena memiliki sifat biodegradabel dan biokompatibel. Pati beras ketan memiliki kandungan amilopektin yang tinggi sehingga dapat membentuk struktur berpori. Konsentrasi pati yang digunakan sebesar 20% dan 30%. Hasil analisis difraksi sinar-X menunjukkan bahwa fase HAp mendominasi struktur dengan kristalinitas yang cukup tinggi. HAp dengan pati beras ketan 30% merupakan modifikasi terbaik dan menghasilkan pori dengan ukuran 0.63-1.59µm. Hasil identifikasi gugus fungsi menunjukkan bahwa pada gugus HAp berporogen pati beras ketan tidak terdapat gugus ion karbonat. Pada hari ke-6 uji in-vitro sudah terjadi pertumbuhan kristal apatit pada media larutan simulated body fluide (SBF).
Kata kunci: cangkang keong sawah, hidroksiapatit, pati beras ketan, porogen
ABSTRACT
AGUNG ARDY RIYANTO. Utilization of Garden Snail (Bellamya javanica) Shell for Synthesis of Pore-modified Hydroxyapatite Using Rice Starch. Supervised by CHARLENA and TETY KEMALA.
Synthesis of hydroxyapatite (HAp) from high calcium garden snail (Bellamya javanica) shell and diammonium hydrogen phosphate was added with rice starch. The HAp synthesis was conducted by wet method. One advantage of using garden snail shell waste in HAp synthesis is due to its high calcium content. The porogen used was rice starch. Starch is good to be applied in biomedicals due to its biodegradability and biocompatibility. Rice starch has high amylopectin to form porous structure. Rice starch concentrations used were 20 % and 30 %. X-ray diffraction analysis showed that HAp was dominated by a structure with high crystalinity. HAp with 30 % rice starch gave the best result with the pore size of 0.63-1.59 µm. Functional group analysis showed that HAp-rice starch had no carbonate functional group. Apatite crystals grew in the simulated body fluide (SBF) solution in the sixth day of in vitro test.
© Hak Cipta milik IPB, tahun 2013
Hak Cipta dilindungi Undang-Undang
Dilarang mengutip sebagian atau seluruh karya tulis ini tanpa mencantumkan atau menyebutkan sumbernya. Pengutipan hanya untuk kepentingan pendidikan, penelitian, penulisan karya ilmiah, penyusunan laporan, penulisan kritik, atau tinjauan suatu masalah; dan pengutipan tersebut tidak merugikan kepentingan yang wajar IPB
Skripsi
sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Sains
pada
Departemen Kimia
PEMANFAATAN LIMBAH CANGKANG KEONG SAWAH (
Bellamya javanica
)
UNTUK SINTESIS HIDROKSIAPATIT DENGAN MODIFIKASI PORI
MENGGUNAKAN PATI BERAS KETAN
AGUNG ARDY RIYANTO
DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT PERTANIAN BOGOR
Judul Skripsi : Pemanfaatan Limbah Cangkang Keong Sawah (Bellamya javanica) untuk Sintesis Hidroksiapatit dengan Modifikasi Pori Menggunakan Pati Beras Ketan
Nama : Agung Ardy Riyanto NIM : G44090038
Disetujui oleh
Dr Charlena, MSi Pembimbing I
Dr Tetty Kemala, MSi Pembimbing II
Diketahui oleh
Prof Dr Dra Purwantiningsih Sugita, MS Ketua Departemen
ii
PRAKATA
Alhamdulillahirabbil’alamin, puji dan syukur kehadirat Allah SWT atas berkat, rahmat, dan hidayahNya sehingga penulis dapat menyelesaikan penelitian dan penulisan karya ilmiah ini. Penelitian ini dilaksanakan pada bulan Januari sampai Agustus 2013 yang bertempat di Laboratorium Kimia Anorganik, Laboratorium Bersama Departemen Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam (FMIPA), Institut Pertanian Bogor, serta Laboratorium Energi Cair dan Oleokimia, Pusat Penelitian dan Pengembangan Keteknikan Kehutanan dan Pengolahan Hasil Hutan, Bogor.
Penulis mengucapkan terima kasih kepada semua pihak yang telah membantu dalam pelaksanaan serta penyelesaian skripsi ini, terutama kepada ibu Dr Charlena, M.Si selaku pembimbing I dan ibu Dr Tetty Kemala S.Si, M.Si selaku pembimbing II dari Departemen Kimia FMIPA IPB yang telah memberikan bimbingan selama penelitian serta ilmu-ilmunya yang sangat berharga bagi penulis. Terima kasih kepada Bapak Dadang Setiawan, SE dan Bapak Ali yang telah membantu dan memberikan kontribusi dalam penelitian yang telah dilakukan. Ucapan terima kasih kepada Bapak Wawan, Bapak Syawal, Bapak Caca, Bapak Mulyadi, kak Luthfan dan Teh Nurul yang telah membantu penulis dalam pemakaian alat dan bahan di Laboratorium Kimia Anorganik Departemen Kimia FMIPA IPB.
Ucapan terima kasih tidak lupa saya ucapkan kepada Ayah dan Ibu, Adikku, serta seluruh keluarga atas dukungan moral dan materilnya selama ini. Ucapan terima kasih kepada Mella Yanti yang selalu menjadi penyemangat dalam penulisan karya ilmiah ini. Terimakasih kepada Trias Ardabilly, Mugananda, Aldhi Athawi, dan Desy Kusuma Fitri atas dukungan dan kerja samanya selama ini. Terima kasih kepada seluruh teman-teman Kimia 46 yang telah memberikan motivasi dan dorongan dalam menyusun karya ilmiah ini. Semoga karya ilmiah ini dapat bermanfaat khususnya bagi penulis dan umumnya bagi para pembaca.
Bogor, November 2013
DAFTAR GAMBAR
1 Difraktogram sinar-X sampel cangkang keong kering 7
2 Difraktogram sinar-X sintesis HAp tanpa porogen dengan variasi waktu sonikasi 8
3 Difraktogram sinar-X HAp berporogen pati beras ketan 30% 10 4 Hasil analisis SEM HAp tanpa porogen perbesaran 15.000 kali 11
5 Hasil analisis SEM HAp berporogen pati beras ketan 20% perbesaran 15.000 kali 11 6 Hasil analisis SEM HAp berporogen pati beras ketan 30% perbesaran 15.000 kali 12
7 Hasil analisis FTIR pada HAp tanpa porogen dan HAp berporogen pati beras ketan 30% 13
8 Pengaruh waktu perendaman dalam uji in-vitro terhadap konsentrasi kalsium pada HAp 14
DAFTAR LAMPIRAN
1 Diagram alir penelitian 172 Data perhitungan konsentrasi kalsium cangkang keong sawah 18
3 Data analisis hasil XRD cangkang keong sawah 19
PENDAHULUAN
Hidroksiapatit (HAp) merupakan kristal apatit yang paling stabil. Hidroksiapatit termasuk kelompok apatit yang paling banyak digunakan dibidang medis karena memilki sifat biokompatibel dan osteokonduktif. Rumus kimia HAp adalah Ca10(PO4)6(OH)2 yang memiliki perbandingan Ca:P adalah 1.67. Secara teoritis densitas HAp adalah 3.156 g/cm3. Struktur kristal dari HAp adalah heksagonal dalam bentuk terkemas rapat dengan paramenter kisi a = 9.418 Å dan c = 6.884 Å. Material ini telah diakui sebagai bahan pengganti tulang dan gigi karena memiliki kemiripan dari segi biologisnya untuk jaringan tulang keras manusia (Vijayalaksmi & Rajeswari 2006). Disebabkan oleh sifatnya yang sangat biokompatibel dengan jaringan tubuh manusia, HAp dan trikalsiumfosfat (TCP/Ca3(PO4)2) banyak diteliti (Santos et al. 2004).
Penelitian hidroksiapatit telah banyak sekali dilakukan di berbagai negara. Hidroksiapatit yang memiliki biokompatibilitas yang baik ialah HAp yang dapat melakukan proliferasi sel tulang dengan baik. Hidroksiapatit yang seperti ini biasanya memiliki pori yang besar dalam jumlah yang banyak (Pane 2004). Hidroksiapatit berpori ini dapat dimodifikasi dengan menggunakan porogen salah satunya pati. Pati memiliki sifat biokompatibel, tidak beracun, dan biodegradabel (Peniche et al. 2007). Menurut Lei et al. (2005), pati mampu memperbanyak dan memperbesar ukuran pori. Sumber pati baik digunakan untuk aplikasi biomedis karena memiliki sifat biodegradabel, biokompatibel, dapat larut dalam air, dan harganya murah (Sadjadi et al. 2010).
Hidroksiapatit berpori digunakan dalam rekayasa jaringan tulang sebagai bahan pengisi untuk cacat tulang dan augmentasi, materi graft tulang buatan, dan operasi revisi prostesis. Luas permukaan yang besar pada HAp berpori menyebabkan sifat osteokonduktivitas dan kekuatan adsorbsinya menjadi sangat baik sehingga pertumbuhan jaringan tulang baru menjadi semakin cepat (Sopyan et al. 2007). Ukuran pori dari HAp memegang peranan penting dalam pertumbuhan tulang. Ukuran pori untuk memungkinkan pertumbuhan tulang bersamaan dengan sirkulasi darah sebesar 100 – 150 m. Ukuran pori 50 m dapat menghasilkan pembentukan osteoid (Sopyan et al. 2007). Berdasarkan hasil morfologi SEM penelitian Romawarni (2011) ukuran pori yang dihasilkan dengan penambahan porogen kitosan sebesar 1 m, adapun pada penelitian ini porogen yang digunakan adalah pati beras ketan diharapkan dapat menghasilkan ukuran pori yang lebih besar dengan adanya variasi konsentrasi porogen.
2
dikalsinasi (1000° C) terhadap udara akan mengubah CaO hasil kalsinasi cangkang keong sawah menjadi Ca(OH)2. Hal ini terjadi karena adanya reaksi hidrasi CaO dengan uap air yang terdapat di udara. Ca(OH)2 dari cangkang keong sawah tersebut digunakan sebagai bahan baku sintesis HAp. Sintesis HAp dengan penambahan ammonium fosfat (NH4)2HPO4 pada Ca(OH)2 keong sawah serta porogen pati beras ketan diharapkan dapat membentuk HAp dengan ukuran pori yang maksimal. Dengan demikian, penelitian ini bertujuan membuat HAp berpori menggunakan porogen pati beras ketan dengan komposisi 20% dan 30% dan dilakukan dengan metode presipitasi modifikasi sonikasi.
METODE
Bahan dan Alat
Alat-alat yang digunakan adalah alat-alat kaca, indikator pH universal, oven Memmert Wisconsia, tanur listrik Nabertherm, neraca (Ohaus USA), mortar, sarung tangan, termometer, ultrasonik 8893 Lok-parner, sentrifugasi Hemle Labnet Z206A, alat kompaksi, spektrofotometer serapan atom (AAS) merk Shimadzu AA-7000, spektrofotometer inframerah transformasi fourier (FTIR) One Merk Perkin Elmer, mikroskop elektron payaran (SEM) merk ZEISS, dan spektrofotometer difraksi sinar-X (XRD) merk Shimadzu XRD-7000.
Bahan-bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah contoh cangkang keong sawah (Bellamya javanica), HCl, HNO3 pekat, (NH4)2HPO4, air bebas ion, K2Cr2O7, H2SO4 pekat, pati beras ketan, dan larutan simulated body fluide (SBF).
Lingkup Kerja
Sintesis HAp pada penelitian ini dilakukan dengan metode basah (presipitasi). Tahapan penelitian terdiri dari enam tahapan diantaranya 1) identifikasi dan preparasi cangkang keong sawah; 2) penentuan kadar kalsium dalam serbuk cangkang keong sawah dengan AAS; 3) sintesis hidroksiapatit tanpa porogen; 4) preparasi larutan pati beras ketan; 5) sintesis hidroksiapatit berporogen pati beras ketan; dan 6) pencirian dengan XRD, SEM dan FTIR (Lampiran 1).
Preparasi Cangkang Keong Sawah
3
Kalsinasi Kandungan CaCO3 Cangkang Keong Sawah
(Soido et al. 2009)
Seperti pada penentuan kadar kalsium, langkah kalsinasi diperlukan sebelum sintesis hidroksiapatit untuk mengubah kandungan CaCO3 cangkang keong sawah menjadi CaO. Sejumlah serbuk cangkang keong sawah yang telah kering dimasukkan ke dalam cawan porselen yang sebelumnya telah dibilas dengan HNO3 pekat. Serbuk cangkang kemudian dipanaskan di dalam tungku (tanur) pada 1000°C selama 2 jam. Setelah itu, abu yang didapat ditimbang dan dikumpulkan untuk proses selanjutnya.
Pengukuran Ca dari Cangkang Keong Sawah
Preparasi sampel
Sampel hasil kalsinasi ditimbang sebanyak 0.1 gram ke dalam labu ukur 100 mL. Kemudian, ditambahkan 5 mL HCl pekat. Sampel didiamkan ± 5 menit sampai menjadi larut dan jernih. Sampel kemudian ditera dengan air bebas ion dan dihomogenkan. Selanjutnya dipipet 1 mL larutan yang tadi dan dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL. Sampel ditera dengan air bebas ion dan dihomogenkan. Selanjutnya ditambahkan sedikit stronsium agar stabil dalam pengukuran. Kemudian, diukur dengan AAS pada = 422.7 nm (Adams et al. 1966).
Preparasi Deret Standar
Dibuat larutan 1000 ppm dengan cara ditimbang sebanyak 0.25 gram CaCO3 ke dalam labu ukur 100 mL. Setelah itu, ditambahkan 5 mL HCl pekat. Sampel didiamkan ± 5 menit sampai menjadi larut dan jernih. Selanjutnya, ditera dengan air bebas ion dan dihomogenkan lalu dibuat 100 ppm dengan cara dipipet 10 mL dari larutan 1000 ppm dan dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL. Setelah itu, ditera dengan air bebas ion dan dihomogenkan. Selanjutnya dibuat 2, 4, 8, 12, dan 16 ppm yaitu dipipet 2, 4, 8, 12, dan 16 mL kemudian masing-masing dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL. Lalu ditera dengan air bebas ion dan dihomogenkan. Selanjutnya, larutan tersebut ditambahkan sedikit stronsium agar stabil dalam pengukuran. Sampel diukur dengan AAS pada = 422.7 nm (Adams et al. 1966).
Preparasi Blanko
4
Konversi CaO menjadi Ca(OH)2
CaO dapat dengan mudah ditransformasi menjadi Ca(OH)2 melalui suatu reaksi eksotermik dengan air. Abu yang didapat dari proses kalsinasi cangkang keong sawah dihidrasi dengan cara dibiarkan kontak dengan udara (yang mengandung uap air) selama 1 minggu di suhu kamar. Untuk pemastian terbentuknya Ca(OH)2, abu yang telah dibiarkan kontak dengan udara dianalisis menggunakan spektrofotometer XRD.
Sintesis Hidroksiapatit
(Santos et al. 2004)
Sintesis hidroksiapatit disiapkan Ca(OH)2 dari cangkang keong sawah. Pada tahap awal sintesis, timbang sebanyak 18.5195 g serbuk Ca(OH)2 kemudian ditambahkan dengan air bebas ion sebanyak 500 mL hal ini bertujuan untuk membuat suspensi Ca(OH)2. Sebanyak 19.7982 g serbuk (NH4)2.HPO4 ditambahkan air bebas ion sebanyak 500 mL sehingga terbentuk larutan (NH4)2.HPO4. Larutan (NH4)2.HPO4 0.3 M diteteskan pada suspensi Ca(OH)2 pada suhu 40±2°C dengan kecepatan penetesan selama 6 mL/menit. Pada sintesis ini, pH dimonitor namun tidak dikoreksi. Campuran yang terbentuk diaduk dengan pengaduk magnetik stirer agar homogen. Campuran tersebut kemudian didekantasi selama 1 malam. Selanjutnya, campuran disonikasi menggunakan alat ultrasonik dengan berbagai variasi waktu selama 2, 4, dan 6 jam. Endapan disentrifuga pada 4500 rpm selama 15 menit kemudian dibilas dengan air deion. Lalu, endapan dikeringkan pada 100 °C selama 3 jam. Setelah kering, endapan ditumbuk halus dalam mortar lalu di panaskan pada suhu 900 °C selama 2 jam. Serbuk HAp lalu langsung diangkat dengan hati-hati tanpa menunggu tanur mendingin. Serbuk HAp yang dihasilkan didinginkan pada suhu kamar. Selanjutnya hidroksiapatit dengan tiga variasi waktu sonikasi ini di analisis dengan XRD. Setelah itu, diambil hasil terbaik untuk dilakukan analisis SEM dan FTIR. Air bebas ion digunakan untuk membuat semua larutan-larutan. Jumlah reagen dihitung dari kebutuhan untuk membuat 10 g hidroksiapatit berdasarkan persamaan reaksi sintesisnya.
Preparasi Pati Beras Ketan
Pati beras ketan disiapkan mula-mula dengan membersihkan beras ketan yang sudah ada dengan air mengalir, kemudian beras ketan yang sudah bersih dikeringkan pada suhu kamar. Selanjutnya beras ketan digiling sampai berbentuk halus seperti tepung, lalu serbuk beras ketan ini dikeringkan dibawah sinar matahari sampai benar-benar kering. Pati dibuat dengan 2 variasi konsentrasi yaitu 20% dan 30%. Sebanyak 20 g pati ditambahkan air bebas ion 100 mL untuk membuat pati dengan konsentrasi 20% dan 30 g pati ditambahkan air bebas ion 100 mL untuk membuat pati dengan konsentrasi 30%.
Hidroksiapatit Berporogen
5
pati yang berbeda masing-masing sebesar 20 % dan 30 %. Selanjutnya dilakukan sonikasi menggunakan alat ultrasonik dengan berbagai variasi waktu selama 6 jam. Endapan disentrifuga pada 4500 rpm selama 15 menit kemudian dibilas dengan air deion. Lalu, endapan dikeringkan pada 100 °C selama 3 jam. Setelah kering, endapan ditumbuk halus dalam mortar lalu ditanur dengan suhu 900 °C selama 2 jam. Serbuk HAp lalu langsung diangkat dengan hati-hati tanpa menunggu tanur mendingin. Serbuk HAp yang dihasilkan didinginkan pada suhu kamar.
Analisis XRD
(Dahlan et al. 2009)
Disiapkan sampel yang sudah dikeringkan dan digerus dengan menggunakan lumpang sampai halus. Setelah itu, sampel dimasukkan ke dalam holder. Holder berisi sampel dikait pada diffraktometer. Selanjutnya, pada komputer di set nama sampel, sudut awal, sudut akhir, dan kecepatan analisa. Sudut awal pada 10º dan sudut akhir pada 80º kecepatan baca di set 0.60 detik. Dengan panjang gelombang 1.54060 Å dan sebagai target adalah tembaga (Cu) Setelah itu alat di operasikan. Sampel hasil sintesis ditempatkan pada suatu spesimen holder kemudian diletakkan pada difraktometer. Analisis ini dilakukan untuk mengetahui fasa yang terkandung di dalam sampel. Hasil analisis dibandingkan dengan data Joint Committe on Powder Diffraction Standards (JCPDS).
Analisis SEM
Sampel diletakkan pada plat alumunium kemudian dilapisi dengan pelapis emas setebal 48 nm. Proses selanjutnya, sampel yang telah dilapisi emas diamati menggunakan SEM dengan tegangan 20 kV dan perbesaran 5000 , 10000 , dan 15000. Analisis ini dilakukan untuk mengetahui morfologi dan pori dari HAp. Pengukuran pori dilakukan dengan cara membandingkan panjang diameter pada skala foto.
Analisis FTIR
Dua miligram sampel dicampur dengan 100 mg KBR dan kemudian dibuat pelet. Pelet dianalisis dengan IR dengan jangkauan bilangan gelombang 4000-400 cm-1.
Uji In Vitro HAp-Pati beras ketan dengan Larutan SBF
6
diambil 20 mL kemudian dilakukan penyaringan larutan dengan kertas saring Whatman No 40. Pencirian dilakukan dengan menggunakan AAS.
HASIL DAN PEMBAHASAN
Analisis Cangkang Keong Sawah (Bellamya javanica)
Hasil analisis kandungan kalsium pada cangkang Bellamya javanica dilakukan dengan menggunakan metode spektroskopi serapan atom (AAS). Analisis kandungan kalsium pada cangkang keong sawah dilakukan untuk mengetahui seberapa banyak kandungan kalsium pada cangkang. Kandungan kalsium yang tinggi merupakan bahan baku utama dalam sintesis hidroksiapatit. Cangkang keong sawah yang digunakan untuk bahan baku sintesis hidroksiapatit berasal dari pasar Bogor (Bellamya javanica). Menurut Soido et al. 2009 kandungan kalsium pada cangkang keong sawah sangat tinggi dan tersimpan dalam bentuk kalsium karbonat (CaCO3). Hal ini sesuai dengan analisa kandungan kalsium yang telah dilakukan. Analisis kandungan kalsium pada cangkang sawah dilakukan dengan pengukuran triplo. Cangkang keong sawah memiliki kandungan mineral yang tinggi terutama kalsium sebesar 88.54%, sehingga dapat digunakan sebagai sumber kalsium untuk sintesis hidroksiapatit (HAp) (Lampiran 2).
Kalsium yang diperoleh dari cangkang keong sawah ini berupa CaCO3. Kalsium karbonat selanjutnya akan berubah menjadi CaO melalui proses kalsinasi pada suhu 1000 ⁰C (Santos et al. 2004). Proses kalsinasi bertujuan untuk
menghilangkan kandungan organik pada serbuk cangkang keong sawah seperti karbonat. Karbonat harus dihilangkan terlebih dahulu agar dapat terbentuk mineral CaO walaupun sebagian kecil karbonat masih terdapat pada serbuk setelah proses kalsinasi dilakukan. Keberadaan karbonat ini akan membentuk apatit karbonat yang termasuk ke dalam kategori komposit kalsium fosfat sama seperti HAp sehingga tidak membahayakan bagi tubuh manusia (Aoki 1991). Berikut reaksi kimia yang terjadi pada proses kalsinasi CaCO3 :
CaCO3(s)→ CaO(s) + CO2(g)
Pada tahap selanjutnya, CaO akan dikonversi menjadi Ca(OH)2 dengan cara didiamkan di udara terbuka selama 1 minggu. Tujuan perubahan CaO menjadi Ca(OH)2 ialah sebagai sumber kalsium HAp yang akan direaksikan dengan sumber fosfat untuk menghasilkan HAp dengan hasil samping yang tidak begitu berbahaya karena akan membentuk hasil samping reaksi berupa air dan basa lemah (Santos et al. 2004). Proses perubahan CaO menjadi Ca(OH)2 terjadi karena adanya reaksi hidrasi CaO dengan uap air secara spontan. Reaksi yang terjadi dalam pembentukan Ca(OH)2 ialah seperti berikut :
2CaO(s) + 2H2O(g)→ 2Ca(OH)2(s)
7
Difraktogram sinar-X cangkang keong sawah sebelum dan setelah kalsinasi dapat dilihat pada Gambar 1.
(a)
(b)
Gambar 1 Difraktogram sinar-X sampel cangkang keong sawah kering (a) sebelum kalsinasi (b) setelah kalsinasi 1000 ⁰C dan didiamkan 1 minggu
Pada dasarnya untuk melihat nilai kristalinitas dan fasa yang terdapat pada sampel cangkang keong sawah maka dilakukan analisis dengan XRD. Terdapat perbedaan fasa pada difraktogram sinar-X sampel cangkang keong sawah sebelum kalsinasi dan setelah kalsinasi. Berdasarkan difraktogram sinar-X pada Gambar 1a, terlihat bahwa pada cangkang keong sawah sebagian besar tersusun atas mineral aragonit CaCO3, namun terdapat juga mineral Ca3(PO4)2 (Lampiran 3). Nilai kristalinitas pada hasil difraktogram sinar-X sebesar 98.61 %. Hal ini menunjukkan bahwa terdapat dominasi mineral kalsium yang berpotensi sebagai sumber kalsium hidroksiapatit. Difraktogram sinar-X pada cangkang keong sawah setelah kalsinasi 1000 ⁰C menunjukkan adanya perubahan jenis mineral dari CaCO3 menjadi CaO. Pada kondisi tersebut, semua komponen organik terbakar habis menjadi CaO dan H2O. Serbuk CaO kemudian berubah menjadi Ca(OH)2, setelah dibiarkan kontak dengan atmosfer pada suhu kamar selama 1 minggu (Santos et al, 2004).
Sintesis Hidroksiapatit
8
Ca(OH)2 cangkang keong sawah dan sumber fosfatnya menggunakan senyawa (NH4)2HPO4. Serbuk Ca(OH)2 terlebih dahulu dijadikan suspensi dengan penambahan air bebas ion. Penambahan suspensi Ca(OH)2 terhadap larutan (NH4)2HPO4 dilakukan dengan kecepatan 6 mL/menit (Santos et al. 2004). Hal ini dilakukan agar suspensi Ca(OH)2 bereaksi seluruhnya dengan larutan (NH4)2HPO4. Reaksi suspensi Ca(OH)2 dan larutan (NH4)2HPO4 menghasilkan hasil samping reaksi yang tidak begitu berbahaya yakni H2O dan (NH4)OH (Santos et al. 2004). Sintesis HAp ini dilakukan pada suhu antara 38 ⁰C – 40 ⁰C, hal ini dilakukan karena dengan suhu yang tinggi dapat meningkatkan kinetika reaksi pembentukan HAp dan meningkatkan disolusi Ca(OH)2 namun pada suhu kamar pengendapan HAp dapat terjadi juga (Santos et al, 2004). Berikut merupakan reaksi sintesis HAp :
10Ca(OH)2(Susp)+6(NH4)2.HPO4(aq) Æ Ca10(PO4)6(OH)2(s)+6H2O(aq)+12NH4OH(aq)
(b)
Gambar 3 Difraktogram sinar-X HAp tanpa porogen dengan variasi sonikasi (a) 2 jam, (b) 4 jam, dan (c) 6 jam.
9
Difraktogram sinar-X HAp dengan sonikasi 2 jam pada gambar 3(a) menunjukkan bahwa puncak tertinggi sudut 2θ 31.8632⁰ adalah fasa HAp. Secara keseluruhan puncak difraktogram sinar-X HAp dengan sonikasi 2 jam didominasi fasa HAp tetapi masih terdapat banyak fasa lain selain HAp seperti fasa AKA (Ca10(PO4)6CO3), AKB (Ca10(PO4)3(CO3)3(OH)2), CaCO3 dan Ca(OH)2. Difraktogram sinar-X HAp dengan sonikasi 4 jam pada Gambar 3b menunjukkan adanya dominasi HAp dengan puncak tertinggi pada sudut 2θ 31.7866⁰ namun, masih juga terdapat beberapa fasa lain yaitu fasa AKB, AKA, dan Ca(OH)2 (Lampiran 4). Keberadaan ion karbonat pada larutan akan memperlambat proses nukleasi dan pertumbuhan kristal apatit (Soejoko & Wahyuni 2002). Fasa karbonat pada sampel HAp seperti AKA dan AKB ini tidak membahayakan bagi tubuh manusia karena masih termasuk kedalam kategori komposit kalsium fosfat (Aoki 1991). Difraktogram sinar-X pada sampel HAp dengan sonikasi 6 jam pada Gambar 3c menunjukkan adanya dominasi HAp dengan puncak tertinggi pada sudut 2θ 31.8316⁰. Pada sonikasi 6 jam hasil analisa XRD menunjukkan adanya homogenitas sampel HAp yang lebih tinggi dibandingkan dengan sampel HAp dengan sonikasi 4 dan 2 jam. Lamanya waktu sonikasi berpengaruh terhadap homogenitas suatu larutan HAp. Hal ini dapat dilihat dari hasil analisa dengan XRD seluruhnya adalah fasa HAp.
Sintesis HAp Berporogen Pati Beras Ketan
10
Gambar 4 Difraktogram sinar-X HAp berporogen pati beras ketan 30%
Selain analisa XRD, untuk melengkapi data dari HAp harus dilihat dari data ukuran kristal dan parameter kisi. Struktur kristal dari HAp adalah heksagonal dalam bentuk terkemas rapat dengan paramenter kisi a = b = 9.418 Å dan c = 6.884 Å (Lampiran 7). Ukuran kristal pada HAp sintesis tanpa porogen sebesar 41.959 nm. Nilai ukuran kristal tersebut lebih besar dari nilai ukuran kristal HAp berporogen pati beras ketan dengan nilai sebesar 33.069 nm (Lampiran 8). Ukuran kristal sangat berpengaruh terhadap ukuran dan distribusi pori yang terbentuk. Semakin kecil ukuran kristal maka ukuran dan distribusi pori akan semakin besar. Pada HAp berporogen pati beras ketan ukuran pori yang terbentuk masih terbilang kecil. Hal ini disebabkan oleh kurangnya suhu kalsinasi pada HAp sehingga amilopektin yang mendominasi pada pati beras ketan masih berikatan dengan HAp dan terjadi penumpukkan granula-granula pada HAp. Parameter kisi yang didapatkan pada HAp sintesis sudah mendekati nilai parameter kisi dari literatur. Nilai parameter kisi dan ukuran kristal telah membuktikan bahwa ukuran pori pada HAp berporogen lebih besar dari pada ukuran pori HAp tanpa porogen. Data ukuran kristal dan parameter kisi pada HAp sintesis dapat dilihat pada Tabel 1 dibawah ini.
Tabel 1. Data ukuran kristal dan parameter kisi pada HAp sintesis
Sampel Ukuran kristal
(nm)
Parameter kisi a (Å) c (Å)
HAp sintesis tanpa porogen 41.959 9.413 6.883
HAp berporogen 30% pati beras ketan 33.069 9.366 6.849
Morfologi Hidroksiapatit
11
pertumbuhan sel tulangnya akan semakin cepat dan sebaliknya jika struktur porinya berukuran kecil maka akan memperlambat pertumbuhan sel tulang pada HAp.
Gambar 5 Hasil analisis SEM HAp sintesis tanpa porogen perbesaran 15.000X
Hasil analisis SEM HAp sintesis tanpa porogen pada Gambar 5 diatas merupakan hasil sintesis yang menggunakan Ca(OH)2 (reaksi hidrasi CaO) dari cangkang keong sawah. Pengukuran SEM dilakukan pada perbesaran 15.000x agar pori-pori dapat terlihat dengan jelas. Pada sampel HAp tanpa porogen terlihat bahwa pori-pori yang dihasilkan kurang seragam dengan ukuran pori yang masih sangat kecil yaitu sebesar 0.09 – 0.40 µm. Hal ini menunjukkan bahwa HAp telah memiliki pori walaupun dengan ukuran yang sangat kecil dan distribusi pori masih belum merata.
Gambar 6 Hasil analisis SEM HAp berporogen pati beras ketan 20% perbesaran 15.000X
12
granula ini ialah kurang tingginya suhu kalsinasi dan aktivasi yang dilakukan karena pada pati beras ketan sebagian besar mengandung amilopektin yang memiliki sifat lengket sehingga masih terjadi penumpukkan granula yang menyebabkan pori HAp menjadi kurang terbuka. Ukuran pori pada HAp berporogen pati beras ketan 20% sebesar 0.52 – 1.16 µm.
Gambar 7 Hasil analisis SEM HAp berporogen pati beras ketan 30% perbesaran 15.000X
Hasil analisis SEM HAp berporogen pati beras ketan 30% (Gambar 7) diatas menunjukkan bahwa ukuran pori semakin besar dengan distribusi pori yang semakin merata. Distribusi pori pada HAp berporogen pati beras ketan 30% lebih merata dibandingkan HAp berporogen pati beras ketan 20%. Distribusi pori yang merata disebabkan oleh tingginya konsentrasi pati yang ditambahkan pada HAp. Semakin banyak penambahan pati beras ketan pada HAp maka akan semakin banyak percabangan yang terjadi. Amilopektin yang terdapat pada pati beras ketan akan membentuk rantai cabang pada HAp sehingga pada HAp dengan penambahan pati terbesar akan memiliki pori yang lebih besar dengan distribusi pori yang lebih merata.
Ukuran pori pada HAp berporogen pati beras ketan 30% sedikit lebih besar dibandingkan HAp berporogen pati beras ketan 20%. Ukuran pori pada HAp berporogen pati beras ketan 30% sebesar 0.63 – 1.59 µm. Ukuran pori HAp berporogen pati beras ketan masih belum maksimal. Kurangnya suhu kalsinasi dan aktivasi pada HAp berpori ini menyebabkan adanya penumpukkan granula-granula yang berasal dari campuran HAp dan amilopektin yang bersifat lengket. Pori HAp menjadi kurang terbuka karena masih terdapatnya penumpukkan granula-granula pada HAp. Pori pada HAp terbentuk karena pati yang telah dihomogenkan dengan proses sonikasi akan hilang selama proses pemanasan dalam membentuk HAp sehingga akan meninggalkan pori (Lyckfeldt & Ferreira 1998).
13
sebesar 1.16 µm. Pada sampel HAp berporogen pati beras ketan 30% ukuran pori maksimal sebesar 1.59 µm (Lampiran 9).
Gambar 8 Hasil analisis FTIR pada HAp tanpa porogen dan HAp berporogen pati beras ketan 30%
Identifikasi gugus fungsi pada sampel HAp tanpa porogen dan HAp berporogen pati beras ketan 30% dapat diamati pada spektra FTIR (Gambar 8). Hasil FTIR ini membuktikan bahwa HAp sintesis telah terbentuk karena secara umum gugus fungsi pada HAp terdapat dalam spektra FTIR walaupun ada sebagian kecil gugus lain seperti ion karbonat. Pita transmitansi yang muncul pada bilangan gelombang 602.99-571.80 cm-1 merupakan ikatan gugus fosfat dan OH HAp. Pita transmitansi 1090-960 cm-1 merupakan gugus fosfat dengan intensitas yang paling tinggi (Lampiran 10). Menurut Pattanayak et al. (2005) ikatan gugus fosfat dengan intensitas yang paling tinggi terdapat pada bilangan gelombang 1000-1100 cm-1. Hal lain yang memperkuat hasil XRD sebelumnya ialah ditemukanya gugus OH pada bilangan gelombang 3736.77 cm-1 dan 3568.44 cm-1.
Pada sampel HAp tanpa porogen dapat dilihat bahwa masih adanya gugus karbonat pada bilangan gelombang 1458.07 cm-1. Gugus apatit karbonat terdapat pada rentang bilangan gelombang 1400–1450 cm-1 (Utami 2009). Pembentukkan gugus karbonat ini disebabkan oleh ion-ion karbonat yang terdapat pada cangkang keong sawah sebelum proses kalsinasi. Selain itu, penyebab lain terbentuknya ion karbonat ialah setelah proses kalsinasi berlangsung ion-ion karbonat dari udara dapat berikatan dengan HAp sehingga ion-ion karbonat akan terikat dan susah untuk dihilangkan sehingga terbaca pada analisa FTIR.
14
Uji In-Vitro
Uji in-vitro pada penelitian ini dilakukan selama 6 dan 20 hari. Sampel HAp yang diujikan ialah HAp tanpa porogen dan HAp berporogen pati beras ketan 20% dan 30%. Uji ini menggunakan larutan SBF (simulated body fluide) yaitu larutan yang memiliki komposisi mirip dengan cairan tubuh manusia. Pada dasarnya uji ini dilakukan agar kita dapat melihat pertumbuhan kristal apatit pada media larutan SBF.
Gambar 9 Pengaruh waktu perendaman dalam uji in-vitro terhadap konsentrasi kalsium pada HAp
Pada waktu 6 hari perendaman dalam uji in-vitro, telah terjadi pelepasan kalsium pada larutan SBF (Gambar 9). Hal ini menunjukkan bahwa pada selang waktu 6 hari pembentukkan kristal apatit telah terjadi. Pori yang terdapat pada HAp sangat mempengaruhi pembentukkan kristal apatit. Adanya pori pada HAp sebagai jalan yang menghubungkan sumber nutrisi yang dibutuhkan oleh tulang sehingga akan mempermudah dalam pembentukkan sel tulang. Menurut Oudadesse et al. 2011, Pertumbuhan kristal apatit membutuhkan ion kalsium dan fosfat maka, jika terjadi pelepasan kalsium pada larutan SBF, Hal ini menunjukkan bahwa kalsium pada HAp berikatan dengan fosfat yang terdapat pada larutan SBF untuk pembentukkan kristal apatit. Dengan begitu, komposisi kalsium dan fosfat akan tetap stabil dengan perbandingan 1.67 (Lampiran 11)
15
terlepas kedalam larutan SBF akan tetap berikatan dengan fosfat pada HAp itu sendiri sedangkan kalsium yang terlepas kedalam larutan SBF akan berikatan dengan fosfat yang terdapat pada larutan SBF untuk membentuk HAp.
SIMPULAN DAN SARAN
Simpulan
Sintesis hidroksiapatit dengan penambahan porogen pati beras ketan dari bahan biomaterial cangkang keong sawah sebagai penghasil sumber kalsium Ca(OH)2 yang dicampurkan dengan (NH4)2HPO4 telah berhasil dilakukan. Hasil XRD menunjukkan bahwa fasa HAp mendominasi secara keseluruhan walaupun ada beberapa fasa lain seperti AKA dan AKB. Kristalinitas HAp sintesis yang dihasilkan cukup tinggi. Morfologi HAp berdasarkan hasil SEM menunjukkan bahwa sudah terbentuknya pori pada HAp. Modifikasi pori terbaik pada HAp yakni pati beras ketan 30% dengan sonikasi 6 jam yang menghasilkan ukuran pori dari rentang 0.63- 1.59 µm. Analisis FTIR pada HAp berporogen sebagian besar telah menunjukkan adanya kesamaan gugus fungsi dengan HAp tanpa porogen. Hasil uji in-vitro pada sampel HAp 6 hari telah menunjukkan adanya pertumbuhan kristal apatit pada media larutan SBF (simulated body fluide).
Saran
Sintesis HAp berporogen perlu menggunakan alat HEBM (High Energy Ball Milling) agar didapatkan distribusi pori yang lebih seragam. Pada HAp berporogen pati beras ketan proses kalsinasi sebaiknya dilakukan pada suhu yang lebih tinggi agar pori yang terbentuk semakin maksimal. Ukuran pori sebaiknya dilihat dari ukuran penampang lintangnya.
DAFTAR PUSTAKA
Adams, P.B. Passmore, W.O, 1966. Handbook of Analitic Chemistry 38(4) : 630. Aoki H. 1991. Science Medical Applications of Hydroxyapatite. Tokyo: JAAS. Baby RL, Hasan I, Kabir KA, Naser MN. 2010. Nutrient Analysis of Some
Commercially Important Molluscs of Bangladesh. J Sci Res 2(2): 390–396. Dahlan K, Prasetyanti F, Sari YW. 2009. Sintesis hidroksiapatit dari cangkang
telur menggunakan dry method. Biofisika 5(2): 71-78.
Lei Y, Xiao-shan N, Qun-fang X, He-ping Z. 2005.Preparation of porous hydroxyapatite ceramics with starch additives. Trans Nonferrous Met Soc China 15(2): 257-260.
16
Oudadesse H, Mostafa A, Bui X.V, Foad E, Kamal G, Legal Y, Cathelineau G. 2011. Physico-chemical assessment of biomimetic nano-hydroxyapatite/polymer matrix for use in bony surgery. International Journal of Biology and Biomedical Engineering 5:3.
Pane MS. 2004. Penggunaan hidroksiapatit sebagai bahan dental implan [skripsi]. Medan: Fakultas Kedokteran Gigi, Universitas Sumatera Utara.
Peniche C, Solis Y, Davidenko N, Garcia R. 2010. Chitosan/hydroxyapatite-based composites.Biotecnol Apl27(3): 202-210.
Pattanayak DK, Divya P, Upadhyay S, Prasad RC, Rao BT, Mohan TRR. 2005. Synthesis and evaluation of hydroxiapatite ceramics. Trends Biomater Artificial Organs Vol. 18(2).
Romawarni A. 2011. Sintesis dan uji in vitro hidroksiapatit berporogen kitosan dengan metode sol-gel [skripsi]. Bogor: Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Institut Pertanian Bogor.
Sadjadi MS, Meskinfam M, Jazdarreh H. 2010. Hydroxyapatite-starch nano biocomposites synthesis and characterization. Int Nano Dimension 1(1): 57-63.
Santos MH, de Oliveira M, Souza LPF, Mansur HS, Vasconcelos WL. 2004. Synthesis Control and Characterization of HydroxyapatitePrepared by Wet Precipitation Process. Mater Res7(4): 625-630.
Sharma S, Son VP, Bellare JR. 2009. Chitosan reinforced apatite-wollastonite coating by electrophoretic deposition on titanium implants. J Mater Sci: Mater 20:1427–1436
Soejoko DS, Wahyuni S. 2002. Spektroskopi inframerah senyawa kalsium fosfat hasil presipitasi. Makara Sains 6(3): 117-122.
Soído C, Vasconcellos MC, Diniz AG, Pinheiro J. 2009. An Improvement of Calcium Determination Technique inthe Shell of Molluscs. Brazilian Archives Of Biology And Technology52(1):93-98.
Sopyan I, Mel M, Ramesh S, Khalid KA. 2007. Porous hydroxyapatite for artificial bone applications. Science and Technology of Advanced Materials 8:116–123.
Utami D. 2009. Pembuatan Komposit Kalsium Fosfat-Kitosan dengan Metode Sonikasi [Tesis]. Bogor (ID): Institut Pertanian Bogor.
17
Lampiran 1 Diagram alir penelitian
Identifikasi dan preparasi cangkang keong sawah
Kalsinasi cangkang keong pada suhu 1000 ⁰C selama 2 jam
Karakterisasi XRD dan AAS
Sintesis hidroksiapatit
Ca(OH)2 0.5M + (NH4)2HPO4 0.3M
Sintesis hidroksiapatit berpori HAp Berporogen Pati beras ketan 20% HAp Berporogen Pati beras ketan 30%
Sonikasi HAp selama 2, 4, dan 6 jam
Sentrifuga HAp selama 15 menit dengan kecepatan 4500 rpm
Penyaringan dan pengeringan 100 ⁰C selama 3 jam Pemanasan sampel pada suhu 900 ⁰C selama 2 jam
Karakterisasi XRD, SEM, dan FTIR
Aplikasi
Uji SBF (Simulated Body Fluide) Selama 6 hari dan 20 hari
18
Lampiran 2 Data perhitungan konsentrasi kalsium cangkang keong sawah
a. Absorban standar kalsium
b. Absorban dan konsentrasi kalsium cangkang keong sawah
Sampel Konsentrasi
Contoh perhitungan ulangan 1 (sampel cangkang keong sawah 1):
Konsentrasi Ca = K – K F F
19
Lampiran 3 Data analisis hasil XRD cangkang keong sawah
a. Serbuk cangkang keong sawah sebelum kalsinasi
2 Ө Intensitas Fasa
b. Serbuk cangkang keong sawah setelah kalsinasi
20
Lampiran 4 Data hasil analisis XRD HAp tanpa porogen dengan sonikasi 2,4,dan 6 jam
a. HAp tanpa porogen dengan sonikasi 2 jam
21
b. HAp tanpa porogen dengan sonikasi 4 jam
2 Ө Intensitas Fasa
17.90 26 Ca(OH)2
25.80 76 AKB
28.04 22 HAp
28.90 52 HAp
31.76 230 HAp
32.14 136 HAp
32.88 142 HAp
34.08 94 Ca(OH)2
35.46 22 HAp
39.18 28 HAp
39.76 58 AKA
42.04 20 HAp
46.70 76 HAp
48.10 50 HAp
49.48 84 HAp
50.50 48 HAp
51.32 26 HAp
52.12 36 HAp
53.18 40 HAp
22
c. HAp tanpa porogen dengan sonikasi 6 jam
2 Ө Intensitas Fasa
21.76 22 HAp
22.86 28 HAp
25.88 86 HAp
28.10 28 HAp
28.92 44 HAp
31.80 288 HAp
31.72 152 HAp
32.96 170 HAp
34.12 76 HAp
39.84 62 HAp
46.78 92 HAp
48.14 36 HAp
49.50 88 HAp
50.54 50 HAp
51.38 42 HAp
53.20 48 HAp
55.90 26 HAp
57.16 20 HAp
23
Lampiran 5 Data hasil analisis XRD HAp berporogen pati beras ketan 30% dengan sonikasi 6 jam
24
Lampiran 6 Data JCPDS
a. HAp : Ca10(PO4)6(OH)2
25
Lanjutan Lampiran 6
c. Apatit tipe B : Ca10(PO4)3(CO3)3(OH)2
26
Lanjutan Lampiran 6
e. Kalsium karbonat : CaCO3
27
Lanjutan Lampiran 6
g. Kalsium hidroksida: Ca(OH)2
Lampiran 7 Parameter kisi hidroksiapatit
Sampel a (Å) Ketepatan
(%) c (Å)
Ketepatan (%)
HAp sintesis (sonikasi 2 jam) 9.463 99.52 6.913 99.57
HAp sintesis (sonikasi 4 jam) 9.417 99.98 6.893 99.86
HAp sintesis (sonikasi 6 jam) 9.413 99.94 6.883 99.98
HAp berporogen pati
beras ketan 30% 9.366 99.45 6.849 99.49
Lampiran 8 Perhitungan ukuran kristal
Sampel 2θ (°) β (°) 2θ HAp sintesis 31.72 0.2074 0.5536 0.2768 0.9619 0.0036 41.589
41.959 (sonikasi 6 jam) 31.80 0.2074 0.5550 0.2775 0.9617 0.0036 41.598
32.96 0.2027 0.5753 0.2876 0.9589 0.0035 42.688 HAp berporogen 31.76 0.2478 0.554 0.2770 0.9618 0.0043 33.3302
33.0694 pati beras ketan
28
Contoh perhitungan (HAp sintesis sonikasi 6 jam):
D = .
β θ
D
=
. .. .
D = 33.3302 nm
Keterangan:
D = ukuran kristal (nm) 0.9 = konstanta kristal
= panjang gelombang sinar X
β = Full Weight Hall Modulation (FWHM) (rad) θ = sudut difraksi (rad)
Lampiran 9 Data ukuran pori sampel berdasarkan analisis SEM
Comtoh sampel (a) HAp berporogen pati beras ketan 30%
Keterangan :
A = diameter pori dalam cm / diameter pori pada foto (cm) B = diameter pori sesungguhnya (µm)
C = diameter skala dalam cm / panjang skala pada foto (cm)
D = diameter skala sesungguhnya (µm) / panjang skala pada foto (µm)
Perhitungan:
. ,
29
Hasil SEM HAp sintesis dengan sonikasi 6 jam
30
Hasil SEM HAp sintesis berporogen pati beras ketan 30%
31
Lampiran 11 Data hasil analisis uji in vitro HAp pada larutan SBF
a. Data absorban standar kalsium Konsentrasi standar (ppm) Absorban
0.0000 0.0000
b. Data hasil uji in-vitro selama 6 hari
Sampel
Contoh perhitungan :
Sampel HAp berporogen pati beras ketan 30% selama 20 hari Persamaan garis : y= 0,045x + 0,005
Konsentrasi Ca = – .
.
= . – .
.
32
Lampiran 12 Data komposisi bahan untuk sintesis HAp Pereaksi Ca(OH)2 (NH4)2.HPO4
Bobot molekul (g/mol) 740.780 1.319.880
Bobot teoritis (g) 37.039 39.596
Konsentrasi (M) 0.5 0.3
c. Rasio konsentrasi Ca/P Ca/P = 1,67 Ca = 0.5 M P = 0.3 M
33
RIWAYAT HIDUP
Penulis dilahirkan di Kabupaten Cianjur pada tanggal 19 Juni 1991 dari pasangan Bapak Deden Rustandi dan Ibu Solihat. Penulis merupakan anak pertama dari tiga bersaudara. Pada tahun 2003, penulis menyelesaikan sekolah dasar di Sekolah Dasar Negeri Ibu Dewi V Cianjur selanjutnya pada tahun 2006, penulis menyelesaikan sekolah menengah pertama di SMPN 2 Cianjur kemudian penulis menyelesaikan sekolah menengah atas di SMAN 1 Cilaku-Cianjur pada tahun 2009. Pada tahun yang sama penulis lolos seleksi masuk IPB melalui jalur Undangan Seleksi Masuk IPB (USMI). Penulis memilih Program Studi Kimia, Departemen Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, IPB.
Selama perkuliahan, penulis pernah menjadi asisten Kimia Dasar TPB, IPB pada tahun 2013 dan menjadi asisten Kimia Anorganik pada tahun 2011 dan 2013. Penulis juga pernah mengikuti kegiatan Praktik Lapangan di Laboratorium Kimia dan Energi Hasil Hutan, Pusat Penelitian dan Pengembangan Keteknikan Kehutanan dan Pengolahan Hasil Hutan, Bogor. Kegiatan Praktik Lapangan ini dilakukan selama dua bulan pada tanggal 2 Juli – 31 Agustus 2012 dengan judul laporan “Pembuatan Bioetanol dari Biji Api-Api (Avicennia Marina) Dengan Proses Fermentasi.
