SI
CAN
M
FAINTESIS
NGKANG
MODIFIK
AKULTASHIDROK
G KEONG
KASI POR
TRI
DEP MATEMA INSTITUKSIAPAT
G SAWAH
RI MENG
IAS ARD
PARTEME ATIKA DA UT PERTA BOGO 2013TIT BERB
H (
Bellam
GGUNAK
DABILLY
EN KIMIA AN ILMU P ANIAN BOG OR 3
BASIS LI
mya javan
KAN GEL
Y
PENGETAH GORIMBAH
nica
) DAN
LATIN
HUAN AL
N
PERNYATAAN MENGENAI SKRIPSI DAN
SUMBER INFORMASI SERTA PELIMPAHAN HAK CIPTA
Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi berjudul Sintesis Hidroksiapatit Berbasis Limbah Cangkang Keong Sawah (Bellamya javanica) dan Modifikasi Pori Menggunakan Gelatin adalah benar karya saya dengan arahan dari komisi pembimbing dan belum diajukan dalam bentuk apa pun kepada perguruan tinggi mana pun. Sumber informasi yang berasal atau dikutip dari karya yang diterbitkan maupun tidak diterbitkan dari penulis lain telah disebutkan dalam teks dan dicantumkan dalam Daftar Pustaka di bagian akhir skripsi ini.
Bogor, November 2013
ABSTRAK
TRIAS ARDABILLY. Sintesis Hidroksiapatit Berbasis Limbah Cangkang Keong Sawah (Bellamya javanica) dan Modifikasi Pori Menggunakan Gelatin. Dibimbing oleh CHARLENA dan IRMA HERAWATI SUPARTO.
Hidroksiapatit merupakan suatu material keramik dengan struktur dan komposisi mirip tulang. Hidroksiapatit pada penelitian ini disintesis menggunakan
bahan dasar cangkang keong sawah sebagai sumber kalsium (Ca(OH)2) dan
(NH4)2HPO4 sebagai sumber fosfat. Metode sintesis yang digunakan ialah metode
basah. Pada proses sintesis ditambahkan porogen berupa gelatin untuk meningkatkan ukuran pori. Ragam konsentrasi gelatin yang ditambahkan sebesar 20% dan 30%. Hasil analisis difraksi sinar-X menunjukkan telah terbentuk fase HAp dengan kemurnian yang cukup tinggi. Ukuran pori terbaik dihasilkan pada konsentrasi gelatin 30%, yaitu menghasilkan ukuran pori sekitar 0.5-3.98 µm. Spektrum inframerah yang dihasilkan menunjukkan bahwa HAp dengan porogen dan tanpa porogen terdapat gugus fungsi penyusun HAp.
Kata kunci: cangkang keong sawah, gelatin, hidroksiapatit, modifikasi pori.
ABSTRACT
TRIAS ARDABILLY. Synthesis Hydroxyapatite-Based on Shell Waste of Rice Field Snail (Bellamya javanica) and Modification of Hydroxyapatite Pore by Gelatin. Supervised by CHARLENA and IRMA HERAWATI SUPARTO.
Hydroxyapatite is a ceramic material with a structure and composition similar to bone. In this study, hidroxyapatite was synthesized using shell of rice
field snail as basic ingredients as a source of calcium (Ca(OH)2) and (NH4)2HPO4
as a source of phosphate. Synthesis method used was the wet method. In the synthesis process, porogen in the form of gelatin was added to increase the pore size. Concentrations of the added gelatin, were 20% and 30%. X-Ray diffraction results showed that the HAp phase has been formed with a fairly high purity. The best pores size resulted from the 30% gelatin concentration, was 0.5-3.98 µm. Infrared spectrum showed that the porogened and nonporogened Hap indicated functional group of HAp constituent .
© Hak Cipta milik IPB, tahun 2013
Hak Cipta dilindungi Undang-Undang
Dilarang mengutip sebagian atau seluruh karya tulis ini tanpa mencantumkan atau menyebutkan sumbernya. Pengutipan hanya untuk kepentingan pendidikan, penelitian, penulisan karya ilmiah, penyusunan laporan, penulisan kritik, atau tinjauan suatu masalah; dan pengutipan tersebut tidak merugikan kepentingan yang wajar IPB
SI
CAN
M
FAINTESIS
NGKANG
MODIFIK
AKULTASHIDROK
G KEONG
KASI POR
TRI
DEP MATEMA INSTITUKSIAPAT
G SAWAH
RI MENG
IAS ARD
PARTEME ATIKA DA UT PERTA BOGO 2013TIT BERB
H (
Bellam
GGUNAK
DABILLY
EN KIMIA AN ILMU P ANIAN BOG OR 3
BASIS LI
mya javan
KAN GEL
Y
PENGETAH GORIMBAH
nica
) DAN
LATIN
HUAN AL
N
Judul Skripsi : Sintesis Hidroksiapatit Berbasis Limbah Cangkang Keong Sawah (Bellamya javanica) dan Modifikasi Pori Menggunakan Gelatin
Nama : Trias Ardabilly
NIM : G44090010
Disetujui oleh
Diketahui oleh
Prof Dr Dra Purwantiningsih Sugita, MS Ketua Departemen
Tanggal Lulus:
Dr Charlena, MSi Pembimbing I
Dr dr Irma Herawati Suparto, MS Pembimbing II
PRAKATA
Puji dan syukur penulis panjatkan kepada Allah SWT atas segala rahmat dan karunia-Nya sehingga karya ilmiah ini dapat diselesaikan. Adapun judul karya ilmiah ini adalah Sintesis Hidroksiapatit Berbasis Limbah Cangkang Keong
Sawah (Bellamya javanica) dan Modifikasi Pori Menggunakan Gelatin. Penelitian
dilaksanakan dari bulan Februari sampai dengan Agustus 2013 dan bertempat di Laboratorium Kimia Anorganik dan Laboratorium Bersama, Departemen Kimia, FMIPA, kampus IPB, Darmaga.
Terima kasih penulis ucapkan kepada Ibu Dr Charlena, MSi dan Ibu Dr dr Irma Herawati Suparto, MS selaku dosen pembimbing yang telah memberikan bimbingan dan arahan demi kelancaran penelitian ini, serta kepada Staf Laboran Kimia Anorganik dan Laboratorium Bersama, FMIPA IPB yang telah membantu selama penelitian. Ungkapan terima kasih juga disampaikan kepada Ibu, Ayah, Kak Widya, dan Kak Regina serta seluruh keluarga, atas segala doa dan motivasinya. Tak lupa penulis mengucapkan terima kasih kepada Muga, Desy, Agung, dan Aldhi, serta teman-teman Departemen Kimia angkatan 46, selaku teman seperjuangan yang telah memberikan semangat kepada penulis.
Semoga karya ilmiah ini bermanfaat.
Bogor, November 2013
Trias Ardabilly
DAFTAR ISI
DAFTAR GAMBAR iv
DAFTAR LAMPIRAN iv
PENDAHULUAN 1
METODE 2
Bahan dan Alat 2
Tahapan Penelitian 2
Preparasi Cangkang Keong Sawah 2
Pengukuran kalsium dari Cangkang Keong Sawah 2
Sintesis Hidroksiapatit 3
Modifikasi Pori Hidroksiapatit Menggunakan Gelatin 3
Pencirian dengan XRD 3
Pencirian dengan SEM 3
Pencirian dengan FTIR 4
Preparasi Larutan SBF 4
Uji in vitro dengan Larutan SBF 4
HASIL DAN PEMBAHASAN 4
Identifikasi dan Preparasi Cangkang Keong Sawah 4
Sintesis HAp 6
Modifikasi Pori HAp 7
Morfologi HAp 9
Uji in vitro dengan Larutan SBF 11
SIMPULAN DAN SARAN 12
Simpulan 12
Saran 12
DAFTAR PUSTAKA 13
LAMPIRAN 15
RIWAYAT HIDUP 32
DARTAR GAMBAR
1 Cangkang keong sawah (Bellamya javanica) 4
2 Difraktogram cangkang keong sawah sebelum kalsinasi 5
3 Difraktogram hasil kalsinasi cangkang keong sawah 5
4 Difraktogram HAp sintetis dengan sonikasi 6
5 Difraktogram HAp-gelatin 30% dengan sonikasi 7
6 Spektrum FTIR HAp sintetis dengan sonikasi dan HAp gelatin 8
7 Hasil analisis SEM HAp sintetis (sonikasi 6 jam) 10
8 Hasil analisis SEM HAp-gelatin 20% dan 30% 10
9 Konsentrasi kalsium dalam larutan SBF terhadap periode waktu
perendaman 12
DAFTAR LAMPIRAN
1 Diagram alir penelitian 15
2 Data JCPDS 16
3 Data komposisi bahan yang digunakan untuk menghasilkan HAp 19
4 Data perhitungan konsentrasi kalsium cangkang keong sawah 20
5 Data analisis hasil XRD 21
6 Perhitungan ukuran partikel 27
7 Parameter kisi HAp 27
8 Contoh perhitungan ukuran pori dan hasil foto SEM 28
9 Data perhitungan konsentrasi kalsium hasil analisis uji in vitro 31
PENDAHULUAN
Latar Belakang
Kerusakan tulang berupa retak maupun patah tulang dapat diperbaiki dengan jalan melakukan penanaman pen (implantasi). Proses ini umumnya membutuhkan suatu material yang dapat memperbaiki dan menggantikan struktur jaringan tulang yang rusak. Salah satu material yang lazim digunakan adalah hidroksiapatit (HAp) dengan struktur dan komposisi yang mirip dengan tulang.
Hidroksiapatit (Ca10(PO4)6(OH)2) merupakan material keramik bioaktif dan
bersifat biokompatibel. Bioaktif berarti material mampu bersatu dengan tulang, sedangkan biokompatibel berarti mampu menyesuaikan diri dengan tubuh penerima. Kedua sifat inilah yang membuat HAp cocok digunakan sebagai material implan. Sifat lain material implan yang dapat dikatakan baik adalah daya pakai lama, kuat, dan tahan korosi (Nasab dan Hassan 2010).
Hidroksiapatit yang baik untuk implantasi memiliki sifat biokompatibilitas dan bioaktif yang baik dengan ukuran pori yang besar. Namun, berbagai penelitian yang telah dilakukan menunjukkan bahwa HAp hasil sintesis hanya memiliki pori yang kecil, yakni sekitar 0.1-1.0 µm (Saryati et al. 2012). Salah satu cara mengatasi hal tersebut adalah dengan modifikasi pori HAp. Modifikasi pori HAp dapat dilakukan dengan menggunakan berbagai porogen di antaranya parafin, naftalena, pati, atau beberapa polimer seperti polivinil alkohol, alginat, kitosan, dan gelatin (Sopyan et al. 2007).
Hidroksiapatit dengan ukuran pori cukup besar umumnya disebut HAp berpori. Kelebihan HAp berpori ialah mampu melekat pada tulang tanpa menimbulkan efek samping yang membahayakan tulang. Ukuran pori HAp
berperan penting dalam pertumbuhan jaringan tulang baru. Adapun pori-pori
minimum yang dibutuhkan untuk pertumbuhan pada jaringan tulang sekitar 100-150 µm pada makropori (Sopyan et al. 2007). Namun, menurut Chang et al. (2000), pertumbuhan tulang masih bisa terjadi pada pori kecil, yaitu 50 µm.
Sintesis HAp dapat bersumber dari bahan kalsium dan fosfat. Sumber kalsium untuk sintesis HAp dapat diperoleh dari limbah tulang ikan alu-alu
(Hidayat 2012), cangkang kerang Protothaca (Trianita 2012), cangkang kerang
(Muntamah 2011), cangkang telur (Dahlan et al. 2009), dan tulang sapi
(Bahrololoom et al. 2009). Sumber kalsium HAp dalam penelitian ini adalah
cangkang keong sawah (Bellamya javanica). Cangkang keong sawah digunakan dalam rangka pemanfaatan limbah yang tidak memiliki nilai ekonomis dan berdasarkan analisis difraksi sinar-X memiliki kandungan kalsium karbonat
(CaCO3) yang tinggi. Sumber fosfat yang dapat digunakan dalam sintesis HAp di
antaranya amonium hidrogen fosfat (NH4)2HPO4, asam fosfat (H3PO4), dan
difosforus pentoksida (P2O5).
difraktometer sinar-X (XRD), spektrofotometer inframerah transformasi fourier (FTIR), mikroskop elektron pemayaran (SEM), dan uji in vitro menggunakan larutan simulated body fluid (SBF).
METODE
Bahan dan Alat
Bahan-bahan yang digunakan adalah cangkang keong sawah, K2Cr2O7,
H2SO4 pekat, (NH4)2HPO4, air bebas-ion, HCl pekat, HNO3 pekat, gelatin p.a
(Merck), dan larutan SBF.
Alat-alat yang digunakan adalah peralatan kaca, oven Memmert Wisconia, indikator pH universal, termometer, neraca analitik, sentrifuga Hermle Labnet Z206A, sonikator 8893 Lok-Parmer, tanur Nabertherm, XRD (Shimadzu XRD-7000), spektrofotometer serapan atom (AAS, Shimadzu AAXRD-7000), SEM (Zeiss), dan spektrofotometer FTIR (One merk Perkin Elmer).
Tahapan Penelitian
Sintesis HAp pada penelitian ini dilakukan dengan metode basah. Tahapan penelitian ini terdiri atas (1) identifikasi dan preparasi cangkang keong sawah, (2) penentuan kadar kalsium dalam serbuk cangkang menggunakan AAS, (3) sintesis HAp dan modifikasi pori HAp dengan gelatin, serta (4) pengujian dengan XRD, SEM, spektrofotometer FTIR, dan uji in vitro dengan larutan SBF (Lampiran 1). Preparasi Cangkang Keong Sawah (Modifikasi Soido et al. 2009)
Cangkang keong sawah dibersihkan dari kotoran dan daging yang
menempel, kemudian dikeringkan di bawah sinar matahari. Cangkang kering
kemudian digiling sampai menjadi serbuk halus, dan dianalisis menggunakan
XRD untuk mengetahui fase CaCO3 yang terkandung di dalamnya. Tahap
berikutnya, serbuk cangkang dikalsinasi pada 1000 °C selama 2 jam untuk menghasilkan senyawa CaO. Selanjutnya senyawa CaO dikonversi menjadi
Ca(OH)2, dengan cara dibiarkan kontak dengan udara (uap air) selama 1 minggu
pada suhu kamar. Untuk pemastian terbentuknya Ca(OH)2, dilakukan analisis
dengan XRD.
Pengukuran Kalsium Cangkang Keong Sawah
Pengukuran kandungan kalsium dalam cangkang dilakukan melalui beberapa tahapan, yaitu preparasi sampel, deret standar, dan blanko. Preparasi sampel dilakukan dengan menimbang sampel hasil kalsinasi sebanyak 0.10 g ke dalam labu takar 100 mL, kemudian ditambahkan 5 mL HCl 37% hingga larut, ditera dengan air bebas ion, dan dihomogenkan. Larutan yang didapatkan diencerkan 100 kali. Preparasi sampel dilakukan triplo.
Deret standar disiapkan dengan terlebih dahulu membuat larutan stok 1000
ditambahkan 5 mL HCl 37% hingga larut, ditera dengan air bebas ion, dan dihomogenkan. Standar 100 ppm dibuat dari larutan 1000 ppm tersebut dengan cara memipet 10 mL larutan 1000 ppm ke dalam labu takar 100 mL, ditera dengan air bebas ion, dan dihomogenkan. Larutan standar 2, 4, 8, 12, dan 16 ppm berturut-turut dibuat dengan memipet 2, 4, 8, 12, dan 16 mL larutan standar 100 ppm ke dalam labu takar 100 mL, ditera dengan air bebas ion, dan dihomogenkan.
Blanko disiapkan dengan memipet 5 mL HCl 37% ke dalam labu takar 100 mL, ditera dengan air bebas ion, dan dihomogenkan. Selanjutnya larutan tersebut diencerkan 100 kali. Larutan sampel, standar, dan blanko masing-masing diukur
dengan AAS pada λ = 422.7 nm.
Sintesis Hidroksiapatit (HAp) (Santos et al. 2004)
Suspensi Ca(OH)2 dari cangkang keong sawah ditambahkan larutan
(NH4)2HPO4 0,3 M tetes demi tetes pada suhu 40±2 °C selama 1 jam sambil
diaduk menggunakan pengaduk magnetik. Campuran yang terbentuk disonikasi
untuk memperoleh ukuran partikel HAp yang seragam. Waktu sonikasi diragamkan 2, 4, dan 6 jam. Larutan hasil sonikasi didekantasi selama 24 jam pada suhu kamar. Endapan disentrifugasi pada 4500 rpm selama 15 menit kemudian dibilas dengan air bebas ion. Endapan selanjutnya dikeringkan pada 100 °C selama 3 jam. Endapan kering ditumbuk halus dalam mortar, lalu dimasukkan ke dalam tanur pada 900 °C selama 2 jam. Serbuk HAp yang terbentuk dibiarkan mendingin pada suhu kamar. Hidroksiapatit yang diperoleh dari ketiga variasi sonikasi diuji dan hasil terbaik ditentukan.
Modifikasi Pori Hidroksiapatit Menggunakan Gelatin
Tahapan sintesis ini sama dengan sintesis HAp, tetapi ditambahkan larutan gelatin 20% (40 mL) dan 30% (60 mL) ke dalam campuran. Hasil HAp yang diperoleh dibandingkan dengan hasil HAp sintetis yang didapat tanpa penambahan gelatin.
Pencirian dengan XRD
Sampel yang sudah kering digerus dalam lumpang sampai halus, kemudian dimasukkan ke dalam holder. Selanjutnya pada komputer diatur nama sampel, sudut awal, sudut akhir, dan kecepatan analisis. Sudut pengujian yang digunakan dari 10-80º, kecepatan baca diatur 0.60 detik dengan panjang gelombang 1.54060 Å dan sebagai target adalah tembaga (Cu).
Analisis kualitatif XRD dilakukan untuk menentukan fase yang terkandung di dalam sampel, dengan cara membandingkan data yang diperoleh dengan data Joint Committee on Powder Diffraction Standards (JCPDS).
Pencirian dengan SEM
Sampel sebanyak 2 mg dicampur dengan 100 mg KBr dan kemudian dibuat
pelet. Pelet dianalisis dengan jangkauan bilangan gelombang 4000−400 cm-1.
Analisis ini dilakukan untuk mengidentifikasi gugus fungsi HAp. Preparasi Larutan SBF (Purnama et al. 2004)
Air sebanyak 960 mL diaduk dengan menggunakan pengaduk magnetik pada suhu 35 . Kemudian dimasukkan bahan-bahan dengan urutan sebagai
berikut: 3.2735 g NaCl 99.5%, 1.1340 g NaHCO3 99.5%, 0.1865 g KCl 99%,
0.0890 g Na2HPO4.2H2O 99.5%, 0.1525 g MgCl2.6H2O 98%, 0.1840 g
CaCl2.2H2O 99%, 0.0355 g Na2SO4, 3.0285 g (CH2OH)3CNH2 99.2% dan 40 mL
HCl 1 M. Agar bahan-bahan yang dimasukkan dapat larut secara merata, pencampuran diberi selang 2 menit antar bahan serta ditambahkan HCl 2 tetes per detik.
Uji In Vitro dengan Larutan SBF
Sampel sebanyak 1 g dibuat pelet kemudian dimasukkan dalam 100 mL larutan SBF. Perendaman dilakukan pada waktu yang telah ditentukan, yaitu selama 6 dan 20 hari. Larutan SBF hasil perendaman diambil 20 mL kemudian disaring dengan kertas saring Whatman No 40, dan filtrat diuji menggunakan AAS.
HASIL DAN PEMBAHASAN
Hasil Identifikasi dan Preparasi Cangkang Keong Sawah
Identifikasi cangkang keong sawah didasarkan pada studi literatur dengan melihat ciri morfologi cangkang seperti bentuk, tinggi, ukuran, dan jumlah garis lingkar cangkang. Menurut Marwoto dan Ayu (2009), ciri morfologi cangkang keong sawah tertera pada Gambar 1.
Gambar 1 Cangkang keong sawah (Bellamya javanica)
Cangkang keong sawah kaya akan berbagai kandungan mineral. Mineral yang terkandung dapat berupa kalsium, fosfor, natrium, besi, dan kalium (Baby et al. 2010). Pada penelitian ini, kandungan kalsium dalam cangkang keong sawah dimanfaatkan sebagai sumber kalsium untuk sintesis HAp. Kalsium yang
digunakan dalam bentuk senyawa Ca(OH)2 yang dihasilkan dari proses kalsinasi
menunjukkan kandungan kalsium cangkang keong sawah terdapat dalam bentuk CaCO3 dan Ca3(PO4)2.
Gambar 2 Difraktogram cangkang keong sawah sebelum kalsinasi
Pola difraksi yang dihasilkan (Gambar 2) menunjukkan fase CaCO3 dengan
intensitas tinggi terdapat pada nilai 2θ: 26.25°, 33.16°, dan 45.88° dengan derajat
kristalinitas sebesar 92.98 %. Nilai 2θ ini dicocokkan dengan data JCPDS untuk
CaCO3,yaitu 26.213°, 33.128°, dan 45.853° (Lampiran 2). Dari hasil analisis
difraksi sinar-X juga diketahui bahwa CaCO3 sebagai aragonit. Hal ini seirama
dengan Soido et al. (2009) yang menyatakan bahwa CaCO3 dalam cangkang
moluska dapat berupa CaCO3 sebagai kristal kalsit atau aragonit.
Tahapan berikutnya serbuk cangkang keong sawah dilakukan penghilangan komponen organiknya melalui proses kalsinasi. Kalsinasi dilakukan pada suhu 1000 °C selama 2 jam. Tujuan utamanya ialah untuk menghilangkan karbonat yang merupakan zat pengganggu dalam proses pembentukan HAp (Dahlan et al. 2009). Ion karbonat dapat menggantikan posisi gugus OH dalam HAp membentuk
apatit karbonat tipe A (Ca10(PO4)6CO3) (AKA) dan menggantikan gugus PO4
3-membentuk apatit karbonat tipe B (Ca10(PO4)3(CO3)(OH)2) (AKB). Hasil
kalsinasi diharapkan akan terbentuk CaO yang kemudian dikonversi menjadi
Ca(OH)2. Proses konversi dilakukan dengan cara membiarkan kontak dengan
udara (yang mengandung uap air) selama 1 minggu pada suhu kamar. Untuk
pemastian pembentukan Ca(OH)2, abu dianalisis dengan difraksi sinar-X.
Gambar 3 Difraktogram hasil kalsinasi dan hidrasi cangkang keong sawah
Hasil analisis difraksi sinar-X pada sampel cangkang keong sawah hasil
kalsinasi dan hidrasi (Gambar 3) menunjukkan adanya fase Ca(OH)2, Ca3(PO4)2,
dan CaCO3. Fase Ca(OH)2 diperoleh intensitas tinggi pada nilai 2 : 17.9°, 34.1°,
kristalinitas ini didapatkan dari hasil perbandingan antara fraksi luas kristalin dengan penjumlahan fraksi luas kristalin dan luas amorf.
Kadar kalsium yang terkandung di dalam cangkang keong sawah diukur menggunakan AAS. Hasil analisis menunjukkan bahwa kadar kalsium diperoleh sebesar 88.54% (Lampiran 4). Hasil tersebut lebih tinggi dibandingkan dengan kadar kalsium yang terkandung di dalam cangkang kerang, yaitu sebesar 44.39% (Trianita 2012) dan cangkang telur, yaitu sebesar 40.48% (Prihantoko 2011).
Sintesis Hidroksiapatit
Metode sintesis HAp yang digunakan ialah metode basah dengan cara
mereaksikan suspensi Ca(OH)2 0.5 M dan larutan (NH4)2HPO4 0.3 M.
Perbandingan konsentrasi yang digunakan mengacu pada salah satu indikator terbentuknya HAp,yaitu nisbah Ca/P sebesar 1.67 (Prabakaran et al. 2005). Metode basah ini dipilih karena memiliki kelebihan dalam mengontrol komposisi dan karakter fisik dari HAp, murah dan mudah penggunaannya (Pankaew et al. 2010). Menurut V’azquez et al. (2005), sintesis HAp menggunakan metode basah akan menghasilkan HAp dengan kemurnian yang cukup tinggi dan hasil samping sintesisnya air.
Gambar 4 Difraktogram HAp sintetis dengan sonikasi 2 jam (a), 4 jam (b), dan 6 jam (c)
Terdapat tiga ragam sonikasi pada sintesis HAp yakni 2, 4, dan 6 jam (Gambar 4). Perlakuan ragam dilakukan untuk melihat hasil sintesis HAp terbaik.
(a)
(b)
Tujuan utama sonikasi adalah homogenisasi senyawa kalsium dan fosfat saat pencampuran. Secara umum pola difraksi sinar-X HAp sintetis sonikasi 2 jam (Gambar 4a) yang dihasilkan berupa fase HAp dengan intensitas tertinggi pada nilai 2 : 31.84° dan 46.74°. Adapun fase lain yang terbentuk seperti AKA, AKB,
Ca(OH)2, CaCO3, dan CaO. Hasil tersebut relatif sama dengan pola difraksi HAp
sintetis sonikasi 4 jam, hanya saja pada HAp sintetis 4 jam fase selain HAp yang muncul lebih sedikit. Namun, berbeda jika dibandingkan dengan pola difraksi HAp sintetis sonikasi 6 jam yang hanya mengandung beberapa fase selain HAp. Hal ini menunjukkan bahwa adanya hubungan antara lamanya waktu sonikasi dengan tingkat kemurnian HAp yang dihasilkan. Semakin lama waktu sonikasi, kemurnian HAp yang dihasilkan semakin tinggi.
Modifikasi Pori HAp
Modifikasi pori HAp dilakukan dengan menggunakan gelatin sebagai porogen. Gelatin merupakan biopolimer yang dapat bersumber dari kulit dan tulang sapi, kulit babi maupun ikan (Wardani et al. 2012). Menurut Narbat et al. (2006), gelatin merupakan turunan dari kolagen dan memiliki sifat biokompatibel. Hal inilah yang menjadi dasar pemilihan gelatin sehingga gelatin tersebut aman digunakan bagi tubuh. Pada penelitian dilakukan variasi penambahan konsentrasi gelatin,yaitu sebesar 20% dan 30%. Keberadaan pengaruh penambahan gelatin terhadap struktur HAp yang terbentuk dianalisis menggunakan XRD. Analisis XRD pada tahap ini hanya dilakukan untuk penambahan gelatin 30%. Hasil difraktogram sinar-X HAp-gelatin 30% tertera pada Gambar 5 yang menunjukkan tidak adanya pengaruh penambahan gelatin terhadap struktur HAp. Hal ini disebabkan gelatin yang ditambahkan telah menghilang selama proses kalsinasi pada suhu 1000 °C.
Gambar 5 Difraktogram HAp-Gelatin 30% dengan sonikasi 6 jam
Secara umum pola difraksi sinar-X HAp-gelatin 30% (Gambar 5) menunjukkan fase HAp dengan intensitas tertinggi pada nilai 2 : 31.82°, 46.72°, dan 49.52° (Lampiran 5). Adapun fase lain yang terbentuk seperti AKA dan
Ca(OH)2. Fase AKA muncul pada 2 : 32.24° dan fase Ca(OH)2 muncul pada 2 :
34.10°. Munculnya fase Ca(OH)2 pada difraktogram diperkirakan karena proses
pencampuran antara Ca(OH)2 dan (NH4)2HPO4 kurang optimal, sedangkan
PO4
3-PO4
3-PO4
3-HAp pada difaktogram dapat menurunkan kemurnian 3-HAp. Akan tetapi, hasil yang diperoleh dapat dikatakan memiliki kemurnian yang cukup tinggi disebabkan sebagian besar difraktogram menunjukkan fase HAp.
Tabel 1 Ukuran partikel dan parameter kisi HAp sintetis dan HAp-gelatin
Sampel
Ukuran partikel (nm)
Parameter kisi
a (Å) c (Å)
HAp sintetis
(sonikasi 6 jam) 41.959 9.413 6.883
HAp-gelatin 30% 38.425 9.412 6.881
Hidroksiapatit memiliki struktur heksagonal dengan parameter kisi a=b= 9,418 Å dan c= 6,884 Å (Lampiran 2). Hasil perhitungan parameter kisi pada HAp sintetis maupun HAp-gelatin nilainya telah mendekati dengan nilai parameter kisi yang ada pada literatur. Berdasarkan Tabel 1 dapat diketahui bahwa ukuran partikel HAp sintetis (sonikasi 6 jam) yang dihasilkan sebesar 41.959 nm sedangkan HAp-gelatin 30% sebesar 38.425 nm. Hasil tersebut menunjukkan bahwa dengan adanya penambahan gelatin dapat memperkecil ukuran partikel HAp.
Gambar 6 Spektrum FTIR HAp sintetis sonikasi 6 jam (a) dan spektrum FTIR HAp-gelatin 30% (b)
Spektroskopi inframerah (FTIR) digunakan untuk mengidentifikasi kandungan gugus fungsi HAp. Zulti (2008) melaporkan bahwa pita serapan yang
muncul pada sampel HAp berupa gugus OH- pada bilangan gelombang 3445-3645
cm-1, pita serapan vibrasi stretching (v1), vibrasi asimetri stretching (v3), dan
vibrasi asimetri bending (v4) gugus PO43- berturut-turut pada bilangan gelombang
962.42, 1035.71-1093.57, dan 567.04-603.89 cm-1, serta pita serapan v3 gugus
CO32- pada bilangan gelombang 1419.52-1459.52 cm-1.
4 00 0.0 3 00 0 2 00 0 1 50 0 1 00 0 4 50 .0 cm-1
%T
Laboratory Test Result
HAP Murni HAP Gelatin
2-
Spektrum FTIR pada Gambar 6a menunjukkan pita serapan gugus OH- pada
bilangan gelombang 3571.61 dan 3645.81 cm-1. Pita serapan v1, v3, dan v4 gugus
PO43- berturut-turut muncul pada bilangan gelombang 962.88, 1059.03, dan
570.79 cm-1. Munculnya pita serapan gugus OH- dan PO43- menandakan bahwa
telah terbentuknya kristal HAp. Namun pada spektrum FTIR terdapat adanya pita
serapan dari CO32- yang merupakan inhibitor pertumbuhan kristal HAp. Pita
serapan v3 CO32- muncul pada bilangan gelombang 1458.07 cm-1. Adanya gugus
CO32- menandakan telah terbentuk kristal AKB pada sampel karena ion CO3
2-dapat menggantikan posisi gugus fosfat dalam HAp. Hasil dari analisis FTIR (Gambar 6a) seirama dengan hasil analisis XRD (Gambar 4c) yang menunjukkan bahwa terdapat kandungan AKB dalam sampel HAp tersebut.
Spektrum FTIR pada Gambar 6b menunjukkan pita serapan gugus OH-, pita
serapan v1, v3, dan v4 gugus PO43-, dan v3 gugus CO32-. Jika dibandingkan dengan
spektrum FTIR HAp sintetis sonikasi 6 jam (Gambar 6a), terlihat kemiripan
spektrum gugus fungsi yang muncul. Gugus OH- muncul pada bilangan
gelombang 3735.86 dan 3571.41 cm-1. Pita serapan v1, v3, dan v4 gugus PO4
3-berturut-turut muncul pada bilangan gelombang 962.95, 1057.11, dan 570.99cm-1,
serta pita serapan v3 CO32- muncul pada bilangan gelombang 1457.99 cm-1.
Adanya gugus CO32- menandakan telah terbentuk kristal AKA yang seirama
dengan hasil analisis XRD (Gambar 5) yang menunjukkan bahwa terdapat kandungan AKA dalam sampel HAp.
Analisis FTIR pada tahap ini digunakan pula untuk pemastian bahwa gelatin yang ditambahkan benar-benar menghilang saat proses kalsinasi. Berdasarkan hasil pada Gambar 6b terlihat bahwa tidak adanya pita serapan gugus amina dari gelatin yang muncul, sehingga dapat dikatakan gelatin yang telah ditambahkan sudah tidak terkandung dalam sampel.
Morfologi HAp
Analisis morfologi HAp dilakukan dengan menggunakan SEM. Morfologi HAp dapat ditentukan berdasarkan bentuk partikel, ukuran, dan distribusi pori (Sopyan et al. 2007).
Gam gamb dihas diper granu meto Gam
mbar 7 Hasi 1000 (San Hasil SEM bar terbentu silkan berk roleh oleh ular. Adapu ode basah pr
mbar 8 Hasil dan
il analisis S 00× (a) da ntos et al. 20
M untuk HA uk butir-but kisar 0.09-0
Santos et a
un V’azque resipitasi di
l analisis SE HAp-gelati
b)
SEM HAp an Hasil SE
004) (b)
Ap sintetis tir halus be 0.40 µm. H
al. (2004) ez (2005) m iperoleh but
EM HAp-ge in 30% pada )
sintetis (so EM HAp s
ditunjukkan erbentuk gr Hal ini sei (Gambar 7 melaporkan
tir-butir halu
elatin 20% p a perbesaran
onikasi 6 j sintetis pad
n pada Gam ranular deng irama deng 7b) berupa
bahwa has us yang ber
pada perbes n 10000× (b
am) pada p a perbesara
Berdasarkan hasil SEM pada Gambar 8 menunjukkan bahwa dengan adanya penambahan gelatin menyebabkan terbentuknya pori pada HAp dengan ukuran yang tidak signifikan dan ukuran partikel yang dihasilkan menjadi lebih kecil. Ukuran pori yang dihasilkan pada HAp-gelatin 30% lebih besar dibandingkan HAp-gelatin 20%. Pori yang diperoleh pada HAp-gelatin 30% berkisar 0.5-3.98
µm sedangkan pada HAp-gelatin 20% berkisar 0.44-2.48 µm. Ukuran pori yang
dihasilkan tersebut masih lebih besar dari penelitian Romawarni (2011) yang menghasilkan HAp berporogen kitosan dengan ukuran ±1 µm. Akan tetapi, pori yang dihasilkan ini masih terlampau kecil untuk syarat terjadinya pertumbuhan tulang. Oleh karena itu, gelatin kurang baik jika digunakan sebagai bahan untuk pembentuk pori (porogen) melainkan akan lebih baik jika digunakan sebagai bahan campuran untuk pembuatan komposit HAp. Menurut Bundela dan Bajpai (2008), kombinasi antara material HAp dan hidrogel elastis seperti gelatin dapat menghasilkan material dengan sifat yang unik diantaranya kekakuan rendah, tahan terhadap regangan, dan tidak mudah patah. Selain itu, Narbat et al. (2006) melaporkan bahwa komposit dari campuran HAp dan gelatin dapat menghasilkan pori berkisar 80-400 µm.
Uji In Vitro
Uji in vitro dilakukan dengan menggunakan larutan SBF yang memiliki
sifat mirip cairan tubuh. Larutan ini sering digunakan sebagai simulasi bagian anorganik dari plasma darah seperti sodium, kalsium, magnesium, dan ion klorin. Pada penelitian dibuat larutan SBF dengan mencampurkan reaktan NaCl,
NaHCO3, KCl, Na2HPO4.2H2O, MgCl2.6H2O, CaCl2.2H2O, (CH2OH)3CNH2,
Na2SO4, dan HCl ke dalam air.
Tujuan dilakukannya uji in vitro ialah untuk mengetahui sifat bioaktif dari sampel HAp. Sifat bioaktif dari HAp ditandai dengan terjadinya pelepasan ion kalsium ke dalam larutan SBF, sehingga akan berikatan dengan fosfat dalam larutan SBF untuk membentuk kristal apatit (Romawarni 2011). Sampel yang digunakan pada uji in vitro meliputi HAp sintetis, gelatin 20%, dan HAp-gelatin 30%. Pada uji ini, sampel dilakukan perendaman oleh larutan SBF selama 20 hari yang mengacu pada penelitian Sharma et al. (2009). Selama waktu 20 hari tersebut dilakukan pengukuran konsentrasi kalsium yang terdapat dalam larutan SBF pada hari ke 6 dan ke 20. Pengamatan konsentrasi kalsium dalam larutan SBF menggunakan AAS.
Gambar 9 Konsentrasi kalsium dalam larutan SBF terhadap periode waktu perendaman 0 2 4 6 8 10 12
0 6 20
Konsentrasi Ca
(ppm)
Periode Waktu (Hari)
Hasil pengamatan konsentrasi kalsium pada ketiga sampel uji tertera pada Gambar 9. Terlihat bahwa setelah perendaman selama 6 hari terjadi peningkatan konsentrasi kalsium pada HAp sintetis dan penurunan pada HAp-gelatin dari konsentrasi kalsium awal dalam larutan SBF sebesar 3.4267 ppm (Lampiran 9). Konsentrasi kalsium HAp sintetis setelah perendaman selama 6 hari sebesar 8.7844 ppm, HAp-gelatin 20% sebesar 3.0000 ppm, dan HAp-gelatin 30% sebesar 3.1889 ppm (Lampiran 9). Peningkatan konsentrasi kalsium untuk ketiga sampel terjadi setelah perendaman dalam larutan SBF selama 20 hari dengan konsentrasi kalsium HAp sintetis sebesar 10.9378 ppm, HAp-gelatin 20% sebesar 8.9689 ppm, dan HAp-gelatin 30% sebesar 8.0511 ppm (Lampiran 9). Hal ini menunjukkan bahwa pada sampel HAp sintetis dan HAp-gelatin telah terjadi pelepasan ion kalsium ke dalam larutan SBF setelah proses perendaman selama 20
hari. Pelepasan ion kalsiumini dapat disebabkan oleh adanya perbedaan potensial
kimia antara sampel dan larutan SBF (Sharma et al. 2009). Pelepasan ion kalsium dimungkinkan terjadi lebih besar pada HAp sintetis disebabkan kandungan kalsium dalam HAp sintetis lebih banyak. Berbeda dengan HAp-gelatin, adanya penambahan gelatin menyebabkan komposisi kalsium dalam HAp-gelatin lebih sedikit sehingga pelepasan ion kalsium dalam larutan SBF pun menjadi tidak begitu besar. Berdasarkan hasil uji in vitro yang diperoleh dapat dijelaskan bahwa sampel HAp sintetis maupun HAp-gelatin memiliki sifat bioaktif yang ditandai dengan adanya pelepasan ion kalsium.
SIMPULAN DAN SARAN
Simpulan
Hasil pola difraksi sinar-X menunjukkan telah terbentuk fase HAp pada HAp sintetis dan HAp-gelatin. Hidroksiapatit dengan waktu sonikasi lebih lama menghasilkan tingkat kemurnian yang lebih tinggi. Modifikasi pori terbaik dihasilkan pada penambahan gelatin sebanyak 30%, yaitu menghasilkan ukuran pori sekitar 0.5-3.98 µm. Penggunaan gelatin kurang baik jika digunakan sebagai porogen melainkan dapat digunakan sebagai bahan untuk memperkecil ukuran partikel HAp. Identifikasi gugus fungsi HAp-gelatin menunjukkan pola-pola FTIR yang mirip dengan HAp sintetis.
Saran
DAFTAR PUSTAKA
Baby RL, Hasan I, Kabir KA, Naser MN. 2010. Nutrient analysis of some commercially important molluscs of bangladesh. J Sci Res 2(2): 390–396. Bahrololoom ME, Javidi M, Javadpour S, Ma J. 2009. Characterisation of natural
hydroxyapatite extracted from bovine cortical bone ash. J Ceramic Pro Res 10 (2): 129-138.
Bundela H, Bajpai AK. 2008. Design of hydroxyapatite-gelatin based porous matrix as bone substitute: Correlation with biocompatibility aspects. J express Polym Lett 2: 201-213.doi: 10.3144/expresspolymlett.2008.25. Chang BS, Lee CK, Hong KS, Youn HJ, Ryu HS, Chung SS, Park KW. 2000.
Osteoconduction at porous hydroxyapatite with various pore configurations. Biomater 21: 1291-1298.
Dahlan K, Prasetyanti F, Sari YW. 2009. Sintesis Hidroksiapatit dari Cangkang Telur Menggunakan Metode Kering. Biofisika 5(2): 71-78.
Earl JS, Wood DJ, Milne SJ. 2006. Hydrothermal synthesis of hydroxyapatite. J Phys 26: 268-271.doi: 10.1088/1742-6596/26/1/064.
Fathi MH, Hanifi A. 2007. Evaluation and characterization of nanostructure hydroxyapatite powder prepared by simple sol-gel method. J Mater Lett 61: 3978-3983.doi: 10.1016/j.matlet.2007.01.028.
Hidayat MW. 2012. Modifikasi Pori Hidroksiapatit dari Tulang Ikan Alu - Alu (Sphyraena barracuda) [skripsi]. Bogor (ID): Institut Pertanian Bogor.
Marwoto RM, Ayu SN. 2009. Keanekaragaman keong air tawar marga Filopaludina di Indonesia dan status taksonominya (Gastropoda:
Viviparidae). Prosiding Seminar Nasional Moluska 2, Bogor, 11-12
Februari 2009. hlm 202-213.
Muntamah. 2011. Sintesis dan karakterisasi hidroksiapatit dari limbah kerang darah ( Anadara granosa) [tesis]. Bogor (ID): Institut Pertanian Bogor. Narbat MK, Orang F, Hashtjin MS, Goudarzi A. 2006. Fabrication of porous
hydroxyapatite-gelatin composite scaffolds for bone tissue engineering. J Iran Biomed 10 (4): 215-223.
Nasab MB, Hassan MR. 2010. Metallic biomaterials of knee and hip. Trends Biomater Artif Organs 24:69-82.
Pankaew P, Hoonnivathana E, Limsuwan P, Naemchanthara K. 2010. Temperature effect on calcium phosphate synthesized from chicken eggshells and ammonium phosphate. J Applied Sci 10(24): 3337-3342.
Prabakaran K, Thamaraiselvi TV, Rajeswari S. Electrochemical evaluation of hydroxyapatite reinforced phosphoric acid treated 316L stainless steel. 2006. Trends Biomater Artif Organ 19(2): 84-87.
Prihantoko DA. 2011. Karakterisasi paduan CoCrMo dengan pelapisan titanium nitrida dan hidroksiapatit-kitosan [skripsi]. Bogor (ID): Institut Pertanian Bogor.
Purnama EF. 2006. Pengaruh suhu reaksi terhadap derajat kristalinitas dan komposisi hidroksiapatit dibuat dengan media air dan cairan tubuh buatan (synthetic body fluid) [skripsi]. Bogor (ID): Institut Pertanian Bogor.
Santos MH, de Oliveira M, SouzaL PF, Mansur HS, Vasconcelos WL. 2004. Synthesis control and characterization of hydroxyapatite prepared by wet precipitation process. Mater Res 7(4): 625-630.
Saryati, Sulistioso GS, Handayani A, Supardi, Untoro P, Sugeng B. 2012. Hidroksiapatit berpori dari kulit kerang. Jurnal Sains Material Indonesia: 31-35.
Sharma S, Son VP, Bellare JR. 2009. Chitosan reinforced apatite wollastonite coating by electrophoretic deposition on titanium implants. J Mater Sci 20: 1427-1436.
Soido C, Vasconcellos MC, Diniz AG, PinheiroJ. 2009. An improvement of calcium determination technique in the shell of molluscs. Brazilian Arch Bio And Tech 52(1):93-98.
Sopyan I, Mel M, Ramesh S, Khalid KA. 2007. Porous hydroxyapatite for artificial bone applications. Sci Tech Advanced Mater 8: 116 – 123.doi: 10.1016/j.stam.2006.11.017.
Trianita VN. 2012. Sintesis hidroksiapatit berpori dengan porogen polivinil alkohol dan pati [skripsi]. Bogor (ID): Institut Pertanian Bogor.
V’azquez, Guzm’an C, Barba C, Pi’na, Mungu’ia N. 2005. Stoichiometric hydroxyapatite obtained by precipitation and sol gel processes. Revista Mexiana De F’isica 51(3): 284-239.
Wardani DP, Suharyadi E, Abraha K. 2012. Kajian awal identifikasi perbedaan gelatin sapi dan gelatin babi menggunakan biosensor berbasis Surface Plasmon Resonance (SPR). Di dalam: Wardani DP, editor. Prosiding Pertemuan Ilmiah XXVI HFI Jateng & DIY. Purworejo,14 April 2012. Yogyakarta : Universitas Gajah Mada ISSN : 0853-0823. hlm 153-157. Zulti F. 2008. Spektroskopi inframerah serapan atomik, serapan sinar tampak dan
Lampiran 1 Diagram Alir Kerja Penelitian
Diamkan 1 minggu
Sonikasi 2,4,6 jam
Sintesis HAp-gelatin (20% dan 30%) Cangkang keong
sawah bersih dan
kering
Serbuk non-kalsinasi XRD
CaO
AAS XRD
Digiling
Kalsinasi (10000C, 2jam)
(CaOH)2
+(NH4)2HPO4
Sintesis HAp (2,4,6jam) XRD
SEM
XRD
HAp terbaik FTIR
FTIR Uji In vitro
Lampiran 2. Data JCPDS
a.Kalsium karbonat: CaCO3
Lanjutan Lampiran 2
c. Kalsium oksida: CaO
Lanjutan Lampiran 2
e. Apatit tipe B (AKB): Ca10(PO4)3(CO3)3(OH)2
g. Kalsium hidroksida: Ca(OH)2
Lampiran 3 Data komposisi bahan yang digunakan untuk menghasilkan HAp
Pereaksi Ca(OH)2 (NH4)2HPO4
Bobot molekul (g/mol) 74.0780 131.9880
Bobot teoritis (g) 3.7039 3.9596
Konsentrasi (M) 0.5 0.3
Volume (mL) 100 100
a. Larutan (NH4)2HPO4 0.3 M
M = ×
0.3 =
. ×
g = 3. 9596 gram
b. Larutan Ca(OH)20.5 M
M = ×
0.5 =
. ×
g = 3.7039 gram
Reaksi sintesis HAp :
10Ca(OH)2 + 6(NH4)2HPO4 Ca10(PO4)6(OH)2 + 6H2O + 12NH4OH
Lampiran 4 Data perhitungan konsentrasi kalsium cangkang keong sawah
a. Absorban standar kalsium
b.Absorban dan konsentrasi kalsium cangkang keong sawah Sampel
Ca(OH)2 Abs
Konsentrasi (ppm)
WF
(g) DF
Konsentrasi sebenarnya
(ppm)
Konsentrasi (%)
Blanko 0.0076 0.3594 1 1 0.3594 0
Ulangan 1
0.2788 9.0305 0.1022 100 848444.2270 84.84
Ulangan 2
0.2941 9.5197 0.1011 100 906063.3030 90.16
Ulangan 3
0.2958 9.5741 0.1022 100 901634.0509 90.16
Rerata 885380.5270 88.54
Contoh perhitungan ulangan 1: Persamaan garis :
y = 0.031x – 0.002 0.2788 = 0.031x – 0.002 x = 9.0305 ppm
% Kalsium = – V D
= . – .
L
L %
. = 84.84 %
Konsentrasi standar (ppm) Absorban
0.0000 0.0000 2.0000 0.0594 4.0000 0.1201 8.0000 0.2487 12.0000 0.3698 16.0000 0.4974
y = 0.031x ‐0.002 R² = 0.999
‐0.1 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6
0 5 10 15 20
Absorbansi
Konsentrasi rerata Ca = konsentrasi konsentrasi konsentrasi
= . . .
= 885380.5270 ppm = 88.54 %
Lampiran 5 Data analisis hasil XRD
a. Serbuk cangkang keong sawah sebelum kalsinasi
2 Ө Intensitas Fase
26.25 80 CaCO3
27.21 26 CaCO3
31.16 38 CaCO3
33.16 143 CaCO3
36.14 29 CaCO3
37.93 49 CaCO3
38.43 23 CaCO3
42.94 56 Ca3(PO4)2
45.88 93 CaCO3
48.45 22 CaCO3
50.23 22 CaCO3
52.49 70 CaCO3
Lanjutan Lampiran 5
b. Serbuk cangkang keong sawah setelah kalsinasi dan hidrasi
2 Ө Intensitas Fase
17.90 112 Ca(OH)2
28.64 54 Ca(OH)2
29.36 152 Ca3(PO4)2
34.10 172 Ca(OH)2
39.36 32 CaCO3
47.06 68 Ca(OH)2
48.40 38 CaCO3
50.74 72 Ca3(PO4)2
54.38 38 Ca3(PO4)2
Lanjutan Lampiran 5
c. HAp sintetis (sonikasi 2 jam)
2 Ө Intensitas Fase
21.84 24 HAp 22.90 22 HAp 25.94 102 AKA 28.18 34 AKB 29.10 46 HAp 31.84 230 HAp 32.24 130 AKA
33.02 170 CaCO3
34.12 54 Ca(OH)2
35.50 20 AKA 37.46 20 CaO 39.22 22 AKA 39.86 68 HAp 42.08 20 HAp 43.92 20 HAp 45.46 22 HAp 46.74 84 HAp 48.14 38 HAp 49.54 102 AKB 50.58 46 HAp
50.66 44 Ca(OH)2
Lanjutan Lampiran 5
d. HAp sintetis (sonikasi 4 jam)
2 Ө Intensitas Fase
17.90 26 Ca(OH)2
25.80 76 AKB 28.04 22 HAp 28.90 52 HAp 31.76 230 HAp 32.14 136 HAp 32.88 142 HAp
34.08 94 Ca(OH)2
Lanjutan Lampiran 5
e. HAp sintetis (sonikasi 6 jam)
2 Ө Intensitas Fase
Lanjutan Lampiran 5
f. HAp-gelatin 30%
2Ө Intensitas Fase
21.78 26 HAp 22.88 24 HAp 25.86 88 HAp 28.08 28 HAp 28.98 42 HAp 31.82 260 HAp 32.24 142 AKA 32.94 154 HAp
34.10 66 Ca(OH)2
39.88 68 HAp 42.00 20 HAp 46.72 86 HAp 48.10 36 HAp 49.52 100 HAp 50.46 32 HAp 50.54 40 HAp 52.12 36 HAp 53.20 42 HAp 55.92 22 HAp 61.66 24 HAp 63.04 30 HAp 64.02 42 HAp
64.22 24 Ca(OH)2
Lampiran 6 Perhitungan ukuran partikel
Sampel 2θ
(°) β (°) 2θ (rad) Θ (rad)
cos θ
(rad) β (rad)
D (nm) Rerata D (nm) HAp sintetis sonikasi (6jam)
31.72 0.2074 0.5536 0.2768 0.9619 0.0036 41.589
41.959 31.80 0.2074 0.5550 0.2775 0.9617 0.0036 41.598
32.96 0.2027 0.5753 0.2876 0.9589 0.0035 42.688
HAp gelatin 30%
31.82 0.2174 0.5554 0.2777 0.9617 0.0038 39.687
38.425 31.24 0.2268 0.5623 0.2813 0.9607 0.0039 38.082
32.94 0.2307 0.5749 0.2875 0.9590 0.0040 37.505
Contoh perhitungan (HAp sintetis sonikasi 6 jam): D = . λ
β θ
D = . . . . D = 41.589 nm
Keterangan:
D = ukuran partikel (nm) 0.9 = konstanta kristal
λ = panjang gelombang sinar-X
β = Full Weight Hall Modulation (FWHM) (rad)
θ = sudut difraksi (rad)
Lampiran 7 Parameter kisi HAp
Sampel a (Å) Ketepatan (%) c (Å) Ketepatan (%)
HAp sintetis (2 jam) 9.463 99.52 6.913 99.57
HAp sintetis (4 jam) 9.417 99.98 6.893 99.86
HAp sintetis (6 jam) 9.413 99.94 6.883 99.98
HAp-gelatin 30% 9.412 99.94 6.881 99.95
Lamp
Kete A = d B = d C = d D = d
Perhi
piran 8 Con
rangan : diameter po diameter po diameter sk diameter sk
itungan:
ntoh perhitu
ori dalam cm ori sesunggu kala dalam c kala sesungg
ungan ukura
m / diameter uhnya (µm) cm / panjang guhnya (µm
an pori hasil
r pori pada
g skala pada m) / panjang
l foto SEM
foto (cm)
a foto (cm)
Lanjutan L a) Hasil fo
b) Hasil fo
Lampiran 8 oto SEM HA
oto SEM HA
Ap sintetis (
Ap-gelatin 2
(sonikasi 6 j
20%
Lanjutan Lampiran 8
Lampiran 9 Data perhitungan konsentrasi kalsium hasil analisis uji in vitro a. Absorban standar kalsium
Konsentrasi standar (ppm) Absorban
0.0000 0.0000 2.0000 0.1000 4.0000 0.1933 8.0000 0.3677 12.0000 0.5654 16.0000 0.7318
b. Absorban dan konsentrasi kalsium
Sampel Absorban
Terkoreksi WF DF
Konsentrasi (ppm)
instrumen perhitungan
Blanko larutan SBF 0.1592 1 5 3.1677 3.4267
HAp sintetis (6 hari) 0.4003 1 5 8.5027 8.7844
HAp-gelatin 20%(6 hari) 0.1400 1 5 2.7645 3.0000
HAp-gelatin 30%(6hari) 0.1485 1 5 2.9519 3.1889
HAp sintetis (20hari) 0.4972 1 5 10.6389 10.9378
HAp-gelatin 20%(20hari) 0.4086 1 5 8.6857 8.9689
HAp-gelatin 30%(20hari) 0.3673 1 5 7.7753 8.0511
Contoh perhitungan HAp-gelatin 30% (20 hari): Persamaan garis: y = 0.045x + 0.005
Konsentrasi Ca = A – .
. = . – .
.
= 8.0511 ppm
y = 0.045x + 0.005 R² = 0.999
0 0.2 0.4 0.6 0.8
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18
Absorban
Riwayat Hidup
Penulis dilahirkan di Bogor pada tanggal 26 Maret 1992 dari pasangan Bapak Nasyirudin dan Ibu Mimi Suhaemi. Penulis merupakan putra ketiga dari tiga bersaudara. Tahun 1997 penulis pernah menimba ilmu di SDN Kotabatu 5 Bogor yang selanjutnya pada tahun 2001 berpindah tempat ke SDN Empang 4 Bogor. Pendidikan SD selesai pada tahun 2003 dan pada tahun 2006 menyelesaikan sekolahnya di SMPN 3 Bogor. Tahun 2009, penulis lulus dari SMA Kornita IPB Bogor dan pada tahun yang sama lulus seleksi masuk IPB melalui jalur Undangan Seleksi Masuk IPB (USMI). Penulis memilih Program Studi Kimia, Departemen Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam.
