• Tidak ada hasil yang ditemukan

Proses Etanolisis Sludge Palm Oil (SPO) Dalam Sistem Pelarut Choline Chloride (ChCl) : Gliserol Pada Produksi Biodiesel

N/A
N/A
Protected

Academic year: 2017

Membagikan "Proses Etanolisis Sludge Palm Oil (SPO) Dalam Sistem Pelarut Choline Chloride (ChCl) : Gliserol Pada Produksi Biodiesel"

Copied!
92
0
0

Teks penuh

(1)

LAMPIRAN 1

DATA BAHAN BAKU

L1.1 KOMPOSISI FFA BAHAN BAKU SPO HASIL ANALISIS GC/MS Tabel L1.1 Komposisi FFA SPO

FFA Komposisi

(%)

Berat

Molekul Mol %Mol

%Mol x BM Asam Laurat (C12:0) 0,0766 200,32 0,0004 0,0012 0,2450 Asam Miristat (C14:0) 0,7884 228,37 0,0036 0,0099 2,2592 Asam Palmitat (C16:0) 40,9740 256,42 0,1345 0,3662 93,9048 Asam Palmitoleat (C16:1) 0,1445 254,41 0,0006 0,0015 0,3811 Asam Stearat (C18:0) 3,8349 284,48 0,0211 0,0573 16,3040 Asam Oleat (C18:1) 42,7163 282,46 0,1483 0,4037 114,0195 Asam Linoleat (C18:2) 10,8210 280,45 0,0565 0,1537 43,1145 Asam Linolenat (C18:3) 0,2082 278,43 0,0007 0,0020 0,5444 Asam Arakidat (C20:0) 0,3152 312,53 0,0013 0,0036 1,1160 Asam Eikosenoat (C20:1) 0,1209 310,51 0,0004 0,0010 0,2994

Jumlah 100% 0,3674 272,1878

Dari perhitungan, maka diperoleh berat molekul rata-rata FFA SPO sebesar 272,1878 gr/mol.

L1.2 KOMPOSISI TRIGLISERIDA BAHAN BAKU SPO Tabel L1.2 Komposisi Trigliserida SPO Trigliserida Komposisi

(%)

Berat

Molekul Mol %Mol

%Mol x BM Trilaurin (C39H74O6) 0,1896 639,010 0,0001 0,0012 0,77 Trimiristin (C45H86O6) 0,8921 723,160 0,0011 0,0098 7,09 Tripalmitin (C51H98O6) 38,7914 807,320 0,0427 0,3652 294,86 Tripalmitolein (C51H92O6) 0,1573 801,270 0,0002 0,0015 1,20 Tristearin (C57H110O6) 4,6474 891,480 0,0067 0,0574 51,19 Triolein (C57H104O6) 42,5686 885,432 0,0473 0,4043 358,02 Trilinolein (C57H98O6) 11,9100 879,384 0,0180 0,1539 135,38 Trilinolenin (C57H92O6) 0,3003 873,337 0,0002 0,0020 1,71 Triarakidin (C63H122O6) 0,3932 975,640 0,0004 0,0036 3,50 Trieikosenoin (C63H116O6) 0,1501 969,624 0,0001 0,0010 0,94

Jumlah 100% 0,11751 854,6590

(2)

L1.3 KADARFREE FATTY ACID(FFA) SPO

Tabel L1.3 KadarFree Fatty Acid(FFA) SPO Kadar FFA (%)

Sebelum Esterifikasi Setelah Esterifikasi

7,5290 4,0539

% Kenaikkan FFA = Setelah esterifikasi – sebelum esterifikasi = 7,5290 – 4,0539

(3)

LAMPIRAN 2

DATA PENELITIAN

L2. 1 DATA DENSITAS BIODIESEL

Tabel L2.1 Hasil Analisis Densitas Biodiesel Suhu 40 ̊C

Konsentrasi DES (b/b) Rasio Molar Reaktan Waktu Reaksi (menit) Densitas Biodiesel (g/ml)

4% 9 : 1 60 0,8646

L2.2 DATA VISKOSITAS KINEMATIK BIODIESEL Tabel L2.2 Hasil Analisis Viskositas Biodiesel

Konsentrasi DES (b/b) Rasio Molar Reaktan Waktu Reaksi (menit)

Waktu Alir (detik) trata-rata Biodiesel

(detik)

Viskositas Kinematik

(cSt)

t1 t2 t3

4% 9 : 1 60 51 52 50 51 5,1991

L2.3 DATAYIELDETIL ESTER

Tabel L2.3 HasilYieldEtil Ester No Konsentrasi DES % (b/b) Ester Content (%) %Yield

1 1 99,1692 78,22

2 2 98,5666 77,95

3 3 99,5473 80,08

4 4 99,5537 83,19

(4)

LAMPIRAN 3

CONTOH PERHITUNGAN

L3.1 PERHITUNGAN KADAR FFA SPO

Kadar FFA = × ×

× %

Keterangan: N = Normalitas larutan NaOH

V = Volume larutan NaOH terpakai

M = Berat molekul FFA (BM FFA SPO = 272,1878 gr/mol)

L3.1.1 Perhitungan Kadar FFA SPO Sebelum Esterifikasi

Normalitas NaOH = 0,25 N

Volume larutan NaOH yang terpakai = 7,8 ml

BM FFA = 272,1878 gr/mol

Berat SPO = 7,05 gram

Kadar FFA = × ×

× %

= , × , × ,

× , %

= 7,5290 %

L3.1.2 Perhitungan Kadar FFA SPO Setelah Esterifikasi

Normalitas NaOH = 0,25 N

Volume larutan NaOH yang terpakai = 4,2 ml

BM FFA = 272,1878 gr/mol

Berat SPO = 7,05 gram

Kadar FFA = × ×

× %

= , × , × ,

× , %

(5)

L3.2 PERHITUNGAN KEBUTUHAN ETANOL

L3.2.1 Perhitungan Kebutuhan Etanol pada Reaksi Esterifikasi

Massa SPO = 150 gr

Massa Asam Lemak = 7,5290%×150 gr

= 11,2935 gr

Etanol : SPO = 6 : 1 (mol/mol)

% Katalis (H2SO4) = 4,6% (b/b)

BM Asam Lemak = 272,1878 gr/mol

Mol SPO =

= ,

272,1878

= 0,0415 mol

Mol etanol =6

1×0,0415 = 0,2489 mol

Maka, massa etanol = mol etanol×BM etanol

= 0,2489 mol×46,0684 gr/mol

= 11,4687 gr

L3.2.1 Perhitungan Kebutuhan Etanol pada Reaksi Transesterifikasi

Massa SPO = 25 gr

Etanol : SPO = 9 : 1 (mol/mol)

% Katalis (NaOH) = 1% (b/b)

% DES = 3% (b/b)

Asam karboksilat etanol Ester Air

(alkohol) H2SO4 O || RCOH C2H5OH O || + RCOR’ H2O

Trigliserida etanol Fatty acid metil ester Gliserol

(alkohol) (FAME)

NaOH CH2OCOR1

|

CHOCOR2 + |

CH2OCOR3

3C2H5OH

R1COO CH3 R2COO CH3 + R3COO CH3

CH2OH | CHOH

(6)

BM Trigliserida = 854,6590 gr/mol

Mol SPO =

= ,

= 0,0293 mol

Mol etanol =9

1×0,0293 = 0,2633 mol

Maka, massa etanol = mol etanol×BM etanol

= 0,2633 mol×46,0684 gr/mol

= 12,1281 gram

L3.3 PERHITUNGAN DENSITAS BIODIESEL

Volume piknometer = berat air

densitas air

= 10,9 0,9922

= 10,9857 ml

Densitas sampel = berat sampel

volume piknometer

Berat piknometer kosong = 14,3 gr = 0,0143 kg

Berat piknometer + biodiesel = 23,8 gr = 0,0238 kg

Berat biodiesel = 9,5 gr = 0,0095 kg

Densitas minyak biodiesel = 0,0095 kg

0,0000109875m3 = 864,6189 kg/m 3

Untuk data yang lainnya sama dengan perhitungan di atas.

L3.4 PERHITUNGAN VISKOSITAS BIODIESEL

sg =densitas sampel densitas air

viskositas sampel = k × sg × t

Dimana t = waktu alir

Kalibrasi air:

air(40oC) = 992,25 kg/m3= 0,99225 g/m3 [53]

Viskositas air (40oC) = 0,656 × 10-3kg/m.s [53]

tair= 59 detik

(7)

Viskositas air = k × sg × t

0,6560 × 10-3kg/m.s = k × 1 × 59 s

k = 1,1119×10-5

Viskositas Biodiesel trata-rata biodiesel= 51 detik

sgbiodiesel= , kg/m3

992,25 kg/m3 = 0,8713

Viskositas biodiesel = k × sg × t

= 1,1119 × 10-5× 0,8713 × 464

= 0,004495 kg/m.s

Viskositas kinematik = 0,004495 kg/m.s

, kg/m3= 5,1991 × 10

-6m2/s

= 5,1991 mm2/s = 5,1991 cSt

Untuk data yang lainnya analog dengan perhitungan di atas.

L3.5 PERHITUNGANYIELDBIODIESEL

Massasludge palm oil(SPO) = 25 gr

Massa etil ester setelah dipanaskan = 20,89 gr

Kemurnian etil ester = 99,5537

Yield= × Kemurnian

= , × 99,5537

= 83,1871%

(8)

LAMPIRAN 4

DOKUMENTASI

Gambar L4.1 Foto Proses Pembuatan DES

(9)

Gambar L4.3 Foto Rangkaian Peralatan Pembuatan Biodiesel

(10)

Gambar L4.5 Proses Pemisahan Hasil Reaksi Esterifikasi

(11)

Gambar L4.7 Proses Transesterifikasi

(12)

Gambar L4.9 Proses Pencucian Hasil Reaksi Transesterifikasi

(13)

Gambar L4.11 Biodiesel yang dihasilkan

Gambar L4.12 Analisa Viskositas

(14)

LAMPIRAN 5

HASIL ANALISIS SPO DAN BIODIESEL

L5.1 HASIL ANALISIS FFA SPO

(15)

L5.2 CONTOH HASIL ANALISIS BIODIESEL

(16)

DAFTAR PUSTAKA

[1] Gashaw, Alemayehu dan Abile Teshita, “Production Of Biodiesel From Waste Cooking Oil And Factors Affecting Its Formation : A Review,” International Journal of Renewable and Sustainable Energy¸ 3(5) 2014 : 92-95.

[2] Alam, Md. Zahangir, Ricca Rahman Nasaruddin, Mohammed Saedi Jami dan Mohammad Shahab Uddin. “Investigation Of Solvent System For The Production Of Biodiesel From Sludge Palm Oil (SPO) By Enzymatic Transesterification.” Bioenvironmental Engineering Research Centre (BERC), International Islamic University Malaysia (IIUM), Gombak, 2013.

[3] T. Pasaribu, T. Purwadaria, A.P. Sinurat, J. Rosida dan D.O.D. Saputra, “Evaluasi Nilai Gizi Lumpur Sawit Hasil Fermentasi dengan Aspergillus Niger pada Berbagai Perlakuan Penyimpanan,” Balai Penelitian Ternak, Universitas Pakuan, Bogor, 2001.

[4] Gunawan dan Talib, “Potensi Pengembangan Bioindustri dalam Sistem Integrasi Sapi Sawit,” Balai Pengkajian Teknologi Pertanian Yogyakarta, 2014.

[5] Hayyan, A., M.Z. Alam, M.E.S. Mirghani, N.A. Kabbashi, N.I.N. M. Hakimi, Y.M. Siran dan S. Tahiruddin, “Production of Biodiesel from Sludge Palm Oil by Esterification Process,” Journal of Energy and Power Engineering, 4(1) 2010 :1934-8975.

[6] Hayyan, Adeeb, Mohd Ali Hashim, Mohamed Elwathig Saeed Mirghani, Maan Hayyan, dan Inas Muen Al Nashef, “Esterification Of Sludge Palm Oil Using Trifluoromethanesulfonic Acid For Preparation Of Biodiesel Fuel,”Korean Journal Chemical Engineering, 2011.

[7] Hayyan, Adeeb., Mohd Ali Hashim, Maan Hayyan, Farouq S. Mjalli, Inas M. Al Nashef, “A New Processing Route For Cleaner Production Of Biodiesel Fuel Using A Choline Chloride Based Deep Eutectic Solvent,”Journal of Cleaner Production6(5) 2014 : 246−251.

[8] Gu, Ling., Wei Huang, Shaokun Tang, Songjiang Tian, Xiangwen Zhang, “A Novel Deep Eutectic Solvent For Biodiesel Preparation Using A Homogeneous Base Catalyst,” Chemical Engineering Journal 2(59) 2015 : 647–652.

[9] Škrbic´, Biljana, Zlatica Predojevic´ dan Nataša Đurišic´-Mladenovic, “Esterification Of Sludge Palm Oil As A Pretreatment Step For Biodiesel Production,”Waste Management & Research, 2015 : 1–7.

(17)

Prosiding in the 22th Regional Symposium Chemical Engineering, 2015.

[11] Wafti, Nursulihatimarsyila Abd., Harrison Lau Lik Nang dan Choo Yuen May, “Value 911-Added Products from Palm Sludge Oil,” Journal of Applied Sciences12(11) 2012 : 1199-1202.

[12] Usman, Thamrin, Lucy Ariany, Winda Rahmalia, dan Romi Advant, “Esterification of Fatty Acid From Palm Oil Waste (Sludge Oil) by Using Alum Catalyst,” Indonesia Journal Chemical Engineering, 9(3) 2009 : 474-478.

[13] Nasaruddin, Ricca Rahman,Md. Zahangir Alam, dan Mohammed Saedi Jami, “Evaluation Of Solvent System For The Enzymatic Synthesis Of

Ethanol-Based Biodiesel From Sludge Palm Oil (SPO),” Bioresearch Technology, 12(31) 2013 : 4966-4974.

[14] Guldhe, Abhishek, Bhaskar Singh, Taurai Mutanda, Kugen Permaul, dan Faizal Bux, “Advances In Synthesis Of Biodiesel Via Enzyme Catalysis : Novel And Sustainable Approaches,” Renewable and Sustainable Energy Reviews,4(1) 2015 : 1447–1464.

[15] K. Shahbaz, F.S. Mjalli, M.A. Hashim, I.M. AlNashef, “Eutectic Solvents For The Removal Of Residual Palm Oil-Based Biodiesel Catalyst,” Separation and Purification Technology,81 (2011) : 216–222

[16] K. Shahbaz, Saeid Baroutian, Farouq Sabri Mjalli, Mohd Ali Hashim, Inas Muen AlNashef, “Prediction Of Glycerol Removal From Biodiesel Using Ammonium And Phosphunium Based Deep Eutectic Solvents Using Artificial Intelligence Techniques,” Chemometrics and Intelligent Laboratory Systems118 (2012) : 193–199.

[17] Samart, Chanatip., Chaiyan Chaiya, Prasert Reubroycharoen, “Biodiesel Production by Methanolysis of Soybean Oil Using Calcium Supported on Mesoporous Silica Catalyst,” Energy Conversion and Management, 51 (2010) : 1428–1431.

[18] István Barabás and Ioan-Adrian Todoruţ. “Biodiesel Quality, Standards and Properties. Technical University of Cluj-Napoca, Romania (2010).

[19] Standar Nasional Indonesia (SNI), “Standar dan Mutu (Spesifikasi) Bahan Bakar Nabati (Biofuel) Jenis Biodiesel Sebagai Bahan Bakar Lain yang Dipasarkan dalam Negeri,” Kementrian Energi dan Sumber Daya Mineral Republik Indonesia , Direktorat Jenderal Energi Baru, Terbarukan dan Konservasi Energi (2013).

(18)

Oil Using Immobilised Lipase,” Chemical Engineering Journal, XXX (2012) : 1524-1532.

[21] Jayasinghe, Thumesha Kaushalya, Paweetida Sungwornpatansakul dan Kunio Yoshikawa, “Enhancement of Pretreatment Process for Biodiesel Production from Jatropha Oil Having High Content of Free Fatty Acids,”International Journal of Energy Engineering, 4(3) 2014 : 118-126.

[22] Buasri, Achanai, Nattawut Chaiyut, Vorrada Loryuenyong, Chao Rodklum,Techit Chaikwan dan Nanthakrit Kumphan, “Continuous Process for Biodiesel Production in Packed Bed Reactor from Waste Frying Oil Using Potassium Hydroxide Supported on Jatropha curcas Fruit Shell as Solid Catalyst,”Applied Sciences, 2(4) 2012 : 641-653.

[23] Yaakob, Zahira, Masita Mohammada, Mohammad Alherbawi, Zahangir Alam, dan Kamaruzaman Sopian, “Overview Of The Production Of Biodiesel From Waste Cooking Oil,” Renewable and Sustainable Energy Reviews18 (2013) : 184–193.

[24] F.S.G. Bagh, K. Shahbaz, F.S. Mjalli, I.M. AlNashef, M.A. Hashim, “Electrical Conductivity Of Ammonium And Phosphonium Based Deep Eutectic Solvents: Measurements And Artificial Intelligence Based Prediction,”Fluid Phase Equilibria, 356 (2013) : 30–37.

[25] Zhang, Qinghua., Karine De Oliveira Vigier, Sebastien Royer and Francois Jerome, “Deep Eutectic Solvents: Syntheses, Properties And Applications,”Chem. Soc. Rev.,41 (2012) : 7108−7146.

[26] Naser, J., F. Mjalli, B. Jibril, S. Al-Hatmi, Z. Gano, “Potassium Carbonate as a Salt for Deep Eutectic Solvents,” International Journal of Chemical Engineering and Applications, 4(3) 2013.

[27] Emadaldin Habibia, Kamal Ghanemia, Mehdi Fallah-Mehrjardi, dan Ali Dadolahi-Sohrabc, “A Novel Digestion Method Based On A Choline Chloride–Oxalic Acid Deep Eutectic Solvent For Determining Cu, Fe, And Zn In Fish Samples,”Analytica Chimica Acta,762 (2013) : 61– 67.

[28] E. Durand, J. Lecomte, P. Villeneuve, “Deep Eutectic Solvents: Synthesis, Application, And Focus On Lipase-Catalyzed Reactions,” Eur. J. Lipid Sci. Technol, 115 (2013) : 379–385.

[29] Scientific Committee on Consumer Products (SCCP), Opinion On Choline Chloride, Scientific Comittees (2008).

(19)

[31] Xu, Kaijia., Yuzhi Wang, Yanhua Huang, Na Li, Qian Wen, “A Green Deep Eutectic Solvent-Based Aqueous Two-Phase System for Protein Extracting,” Analytica Chimica Acta, 2015 : 12.

[32] Guo, Feng., Zhen Fang, Xiao-Fei Tian, Yun-Duo Long, Li-Qun Jiang, “One Step Production of Biodiesel from Jatropha Oil with High-Acid Value in Ionic Liquids,”Bioresour. Technol. 102(11) 2011 : 447–450.

[33] Chuah, Lai Fatt, Suzana Yusup, Abdul Rashid Abd Aziz, Jirˇı´ Jaromı´r Klemes, Awais Bokhari, dan Mohd Zamri Abdullah, “Influence of Fatty Acids Content in Non-Edible Oil for Biodiesel Properties,” Clean Technology Environ Policy, Springer, Berlin (2015).

[34] Duarte, Susan H., Francisco Maugeri, “Prediction of Quality Properties for Biodiesel Production by Oleaginous Yeast Cultivated in Pure and Raw Glycerol,”Chemical Engineering Transactions, Vol. 37, (2014).

[35] Sanford, Shannon D., James Matthew White, Parag S. Shah, Claudia Wee, Marlen A. Valverde, and Glen R. Meier, “Feedstock and Biodiesel Characteristics Report,”Renewable Energy Group Inc.(2009).

[36] Atadashi, I.M., M.K. Aroua, A.R. Abdul Aziz, N.M.N. Sulaiman, “The Effect of Water on Biodiesel Production and Refining Technologies : Review,”/Applied/Energy88 (2011) : 4239-4251.

[37] Tan, Kok Tat, Keat Teong Lee, Abdul Rahman Mohamed, “Effects Of Free Fatty Acids, Water Content And Co-Solvent On Biodiesel Production By Supercritical Methanol Reaction,” School of Chemical Engineering, Universiti Sains Malaysia.

[38] Madya, Prof., Dr. Noor Azian Morad, Prof.Madya Mustafa Kamal Abd Aziz, Rohani Binti Mohd Zin, “Process Design In Degumming And Bleaching Of Palm Oil,” Centre Of Lipids Engineering And Applied Research (Clear)(2006), Universiti Teknologi Malaysia.

[39] Vyas, Amish P., Jaswant L. Verma, N. Subrahmanyam, “A review on FAME production processes,”Fuel89 (2010) : 1-9.

[40] Pathak, Swarnali, “Acid Catalyzed Transesterification,”Journal of Chemical and Pharmaceutical Research, Review Article, 7(3) 2015 : 1780-1786.

[41] Worapun, Ittipon, Kulachate Pianthong, dan Prachasanti Thaiyasuit, “Synthesis Of Biodiesel By Two-Step Transesterification From Crude Jatropha Curcus L.Oil Using Ultrasonic Irradiation Assisted,” KKU Engineering Journal, 37(3) 2010 : 169-179.

(20)

[43] Butt, Hans-Jürgen and Michael Kappl, Surface and Interfacial Forces (Wiley, 2012).

[44] P.A. Kralchevsky and K. Nagayama, Particles at Fluid Interfaces and Membranes(Amsterdam : Elsevier, 2001).

[45] Chesterfield, Dean M., Peter L. Rogers, Essam O. Al-Zaini, dan Adesoji A. Adesina, “Production of Biodiesel via Ethanolysis of Waste Cooking Oil Using Immobilised Lipase,” Chemical Engineering Journal, XXX (2012).

[46] Stamenkovic´, Olivera S., Ana V. Velicˇkovic´ , dan Vlada B. Veljkovic, “The Production of Biodiesel From Vegetable Oils By Ethanolysis,” Current State And Perspectives, Elsivier Fuel, 90 (2011) : 3141–3155.

[47] George Anastopoulos, Ypatia Zannikou, Stamoulis Stournas dan Stamatis Kalligeros, “Transesterification of Vegetable Oils with Ethanol and Characterization of the Key Fuel Properties of Ethyl Esters,” Energies,2 (2009) : 362-376.

[48] França, Bruno Bôscaro, Hugo Gomes D`Amato Villardi, Tayná Esteves, Angela Maria Cohen Uller, Fernando Luiz Pellegrini Pessoa, “Phase Equilibrium and Emulsion Stability on Ethyl Biodiesel Production,” Universidade Federal do Rio de Janeiro

[49] Mortensen, Alan dan Leif H. Skibsted, “Kinetics and Mechanism of the Primary Steps of Degradation of Carotenoids by Acid in Homogeneous Solution,” Jurnal Agricultural Food Chem. 4(8) 2000 : 279-286.

[50] Atadashi, I.M., M.K. Aroua, A.R. Abdul Aziz, N.M.N. Sulaiman, “Refining Technologies for The Purification of Crude Biodiesel,” Applied Energy 88 (2011) : 4239-4251.

[50] Mendow G., N.S. Veizaga, C.A. Querini. Ethyl ester production by homogeneous alkaline transesterification: Influence of the catalyst. Bioresource Technology 102 (2011) 6385 -6391.

[51] Low, S.C., G.K. Tan dan K.T Cheong, “Separation of Methyl Ester from Water in a Wet Neutralization Process,” Journal of Sustainable Energy and Environment2 (2011) : 15-19.

(21)
(22)

BAB III

METODOLOGI PENELITIAN

3.1 LOKASI DAN WAKTU PENELITIAN

Penelitian dilakukan di Laboratorium Penelitian, Departemen Teknik

Kimia Fakultas Teknik, Universitas Sumatera Utara, Medan. Penelitian ini

dilakukan selama lebih kurang 6 bulan.

3.2 BAHAN DAN PERALATAN

3.2.1 Bahan Penelitian

Pada penelitian ini bahan yang digunakan antara lain:

1. Sludge Palm Oil(SPO)

2. Choline Chloride(ChCl)

3. Gliserol (C3H8O3)

4. Aquadest (H2O)

5. Asam Sulfat (H2SO4)

6. Natrium Hidroksida (NaOH)

7. Etanol (C2H5OH)

8. Phenolftalein (C20H14O4)

3.2.2 Peralatan Penelitian

Pada penelitian ini peralatan yang digunakan antara lain :

1. Erlenmeyer

2. Saringan

3. Magnetic Stirrer

4. Hot Plate

5. Corong Pemisah

6. Beaker Glass

7. Gelas Ukur

8. Neraca Digital

(23)

10. Termometer

11. Corong Gelas

12. Pipet Tetes

13. Statif dan Klem

14. Stopwatch

15. Piknometer

16. Viskosimeter Ostwald

17. Karet Penghisap

18. Buret

19. Gabus

3.3 RANCANGAN PERCOBAAN

3.3.1 PembuatanDeep Eutectic Solvent(DES) Berbasis ChCl : Gliserol[8]

Pembuatan deep eutectic solvent (DES) yang berbasis ChCl : gliserol

dilakukan pada kondisi temperatur 80 oC selama 2 jam dengan kecepatan pengadukan 400 rpm dan rasio molar ChCl : gliserol 1:2.

3.3.2 Reaksi Esterifikasi

Pembuatan biodiesel melalui reaksi esterifikasi bertujuan untuk

menurunkan kadar FFA pada SPO dilakukan dengan variabel tetap berupa

kecepatan pengadukan, suhu reaksi, waktu reaksi, rasio etanol : SPO, dan katalis

asam sulfat. Tabel 3.1/menunjukka rancangan percobaan untuk tahap esterifikasi.

Tabel 3.1 Rancangan Percobaan Tahap Esterifikasi

3.3.3 Reaksi Transesterifikasi Dua Tahap

Pembuatan biodiesel yang dilakukan melalui reaksi transesterifikasi ini

merupakan hasil esterifikasi dengan variabel tetap berupa kecepatan pengadukan,

suhu reaksi, waktu reaksi, rasio etanol : SPO, dan katalis NaOH, serta variabel

bebas berupa jumlah DES. Tabel 3.2 menunjukkan rancangan percobaan reaksi

transesterifikasi hasil esterifikasi.

Run Etanol : SPO

(Mol)

Kecepatan Pengadukan

(rpm)

Suhu (oC)

Waktu Reaksi (jam)

Katalis H2SO4

(% berat)

(24)

Tabel 3.2 Rancangan Percobaan Transesterifikasi Dua Tahap Run Etanol : SPO (Mol) Suhu (oC)

Kecepatan Putaran (rpm) Waktu Reaksi (jam) Konsentrasi Katalis NaOH (% berat) Konsentrasi DES (% berat)

1 9 : 1 70 400 1 1 0

2 9 : 1 70 400 1 1 1

3 9 : 1 70 400 1 1 2

4 9 : 1 70 400 1 1 3

5 9 : 1 70 400 1 1 4

6 9 : 1 70 400 1 1 5

3.3.4 Reaksi Transesterifikasi Satu Tahap

Pembuatan biodiesel ini dilakukan melalui reaksi transesterifikasi tanpa

esterifikasi dengan variabel tetap berupa kecepatan pengadukan, suhu reaksi,

waktu reaksi, rasio etanol : SPO, dan katalis NaOH, serta variabel bebas berupa

jumlah DES. Tabel 3.3 menunjukkan rancangan percobaan reaksi transesterifikasi

hasil esterifikasi.

Tabel 3.3 Rancangan Percobaan Transesterifikasi Satu Tahap

Run

Etanol : SPO (Mol)

Suhu (oC)

Kecepatan Putaran (rpm) Waktu Reaksi (jam) Konsentrasi Katalis NaOH (% berat) Konsentrasi DES (% berat)

1 9 : 1 70 400 1 1 1

2 9 : 1 70 400 1 1 2

3 9 : 1 70 400 1 1 3

4 9 : 1 70 400 1 1 4

5 9 : 1 70 400 1 1 5

3.4 PROSEDUR PENELITIAN

3.4.1 Proses Pembuatan Deep Eutectic Solvent (DES) Berbasis ChCl :

Gliserol

1. Choline Chloride dan gliserol dengan rasio molar tertentu dimasukkan ke

dalamerlenmeyerdan ditutup dengan gabus

2. Campuran dipanaskan di atas hot plate hingga mencapai suhu reaksi 80 oC dan sambil dihomogenkan menggunakan magnetic stirrer dengan kecepatan

(25)

3. Setelah homogen, campuran siap dianalisis dan digunakan sebagai co-solvent

pada proses etanolisis

3.4.2 Persiapan Bahan Baku

Persiapan bahan baku SPO dilakukan dengan prosedur sebagai berikut [9]:

1. SPO disaring menggunakan saringan.

2. Filtrat ditampung untuk digunakan sebagai bahan baku, sedangkan residu

dibuang.

3. Air pada filtrat diuapkan dengan pemanasan pada suhu 120-130oC disertai dengan pengadukan 400 rpm menggunakanmagnetic stirrerselama 1 jam.

4. Filtrat yang telah diuapkan disimpan dalam botol plastik dan ditutup serta

dijauhkan dari sinar matahari sebelum digunakan.

3.4.3 Tahap Esterifikasi

Tahap esterifikasi untuk menurunkan kadar FFA dilakukan dengan

prosedur sebagai berikut [9] :

1. SPO yang telah diberi perlakuan awal, etanol (C2H5OH), dan asam sulfat

(H2SO4) disiapkan dengan berat tertentu.

2. SPO yang sudah dipanaskan sebelumnya, dimasukkan ke dalam labu leher

tiga sebanyak 25 gr.

3. Etanol dan asam sulfat dengan berat tertentu dimasukkan ke dalam labu leher

tiga yang telah berisi SPO sambil diaduk dengan kecepatan pengadukan 400

rpm dan suhu reaksi 70oC selama 1 jam.

4. Hot plate dimatikan dan campuran didinginkan hingga mencapai suhu

kamar.

5. Setelah mencapai suhu kamar, campuran tersebut dimasukkan ke dalam

corong pemisah dan didiamkan selama 12 jam sehingga terbentuk 2 lapisan.

6. Kedua lapisan yang terbentuk tersebut dipisahkan, dimana pada lapisan atas

mengandung ester,crudeetil ester, etanol sisa, FFA yang tidak bereaksi, dan

sedikit katalis. Lapisan bawah mengandung air yang terbentuk saat reaksi

(26)

7. Lapisan bawah dipisahkan dengan cara membuka keran pada corong

pemisah, sedangkan lapisan atas yang telah bebas dari lapisan bawah tetap

berada dalam corong pemisah.

8. Lapisan atas dicuci dengan air hangat (50 oC) sebanyak 50 cm3 hingga diperoleh pH yang netral pada lapisan atas tersebut.

9. Lapisan atas yang telah dicuci tersebut dipanaskan hingga suhu 120oC untuk menghilangkan air dan etanol yang tersisa pada saat pencucian.

10. Setelah esterifikasi dilakukan, kadar FFA dianalisis dengan metode AOCS Ca

5a-40.

3.4.4 Tahap Transesterifikasi

1. SPO yang telah diesterifikasi, etanol, katalis NaOH dan cosolvent deep

eutectic solvents (DES) berbasis ChCl : gliserol disiapkan dengan berat

tertentu.

2. SPO dengan berat 25 gr dimasukkan ke dalam labu leher tiga dan dipanaskan

di atashot platehingga mencapai suhu reaksi 70oC

3. Etanol, cosolvent DES, dan katalis NaOH dengan berat tertentu dimasukkan

ke dalam labu leher tiga yang telah berisi SPO sambil diaduk dengan

kecepatan pengadukan 400 rpm selama 1 jam

4. Hot plate dimatikan dan campuran didinginkan hingga mencapai suhu kamar

5. Campuran reaksi dimasukkan ke dalam corong pemisah dan dibiarkan hingga

terbentuk 2 lapisan.

6. Lapisan bawah yang merupakan campuran gliserol, NaOH dan DES

dipisahkan dari lapisan atas dengan cara dibuka keran corong pemisah

sehingga lapisan bawah keluar dari corong pemisah dan terpisah dari lapisan

atas. Lapisan atas yang telah bebas dari lapisan bawah tetap berada di dalam

corong pemisah.

7. Air panas ditambahkan ke dalam corong pemisah yang berisi lapisan atas dan

dikocok untuk mengekstrak pengotor yang masih ada hingga terbentuk

kembali 2 lapisan.

8. Lapisan bawah yang terbentuk ini dibuang kembali dan perlakuan ini diulang

(27)

9. Lapisan atas yang merupakan etil ester dikeringkan.

10. Ditimbang etil ester yang telah kering dan dianalisis.

11. Prosedur di atas diulangi untuk variabel proses lainnya seperti yang telah

dijelaskan pada rancangan percobaan.

3.5 SKETSA PERCOBAAN

3.5.1 Sketsa Percobaan Proses Pembuatan Deep Eutectic Solvent (DES)

Berbasis ChCl : Gliserol

Gambar 3.1 Rangkaian Peralatan PembuatanDeep Eutectic Solvent(DES) dari

Choline Cloridedan Gliserol

Keterangan gambar: 1. Termometer 2. Erlenmeyer 3. Heater

1

2

(28)

3.5.2 Sketsa Percobaan Proses Pembuatan Biodiesel

Gambar 3.2 Rangkaian Peralatan Pembuatan Biodiesel dari SPO Secara Esterifikasi dan Transesterifikasi Menggunakan Katalis NaOH

danDeep Eutectic Solvent(DES) Berbasis ChCl : Gliserol sebagaiCosolvent

4

2 9

1

6

3

8

7

5

6. Refluks kondensor 7. Ember

8. Selang air masuk 9. Selang air keluar Keterangan gambar:

1. Statif dan klem 2. Stirrer

(29)

3.5.3 PROSEDUR ANALISIS

3.5.3.1 Analisis Kadar Free Fatty Acid (FFA) Bahan Baku SPO dengan Metode Tes AOCSOfficial MethodCa 5a-40

Untuk analisis kadar FFA bahan baku SPO sesuai dengan AOCS Official

MethodCa 5a-40 dengan prosedur sebagai berikut

1. Bahan baku SPO sebanyak 7,05 ± 0,05 gram dimasukkan ke dalam erlenmeyer.

2. Ditambahkan etanol 95% sebanyak 75 ml.

3. Campuran dikocok kuat dan dilakukan titrasi dengan NaOH 0,25 N dengan

indicator fenolftalein 3-5 tetes. Titik akhir tercapai jika warna larutan berwarna

merah rosa dan warna ini bertahan selama 10 detik.

Dimana: T = normalitas larutan NaOH

V = volum larutan NaOH terpakai

M = berat molekul FFA

3.5.3.2 Analisis Komposisi Bahan Baku SPO dan Biodiesel yang dihasilkan menggunakan GC/MS

Komposisi bahan baku SPO serta biodiesel yang dihasilkan akan dianalisis

menggunakan instrumen GCMS pada Laboratorium Pusat Penelitian Kelapa Sawit

(PPKS).

3.5.3.3 Analisis Viskositas Kinematik Biodiesel dengan Metode Tes ASTM D 445

Untuk menganalisis viskositas, digunakan metode tes ASTM D-445. Analisis

ini menggunakan peralatan utama yaitu viskosimeter Ostwald tube tipe kapiler, karet

penghisap dan stopwatch untuk menghitung waktu alir sampel di dalam

viskosimeter.

Prosedur analisis viskositas menggunakan metode tes ASTM D-445 adalah

sebagai berikut :

1. Viskosimeter Otswald dikalibrasi dengan menggunakan air untuk menentukan

konstanta viskosimeter.

(30)

3. Sampel dihisap dengan karet penghisap hingga melewati batas atas

viskosimeter.

4. Sampel dibiarkan mengalir ke batas bawah.

5. Waktu alir sampel dari batas atas hingga batas bawah dicatat.

6. Pengukuran waktu alir tersebut dilakukan sebanyak 3 kali.

7. Viskositas sampel dihitung dengan persamaan :

viskositas sampel = k x s.g x t, dimana t adalah waktu.

3.5.3.4 Analisis Densitas Biodiesel dengan Metode Tes OECD 109

Prosedur analisis densitas dengan Metode Tes OECD 109 adalah sebagai

berikut :

1. Piknometer kosong dikalibrasi dengan air untuk mengetahui volumenya.

Densitas air diperoleh dari buku referensi pada suhu pengukuran.

2. Pikonometer diisi dengan sampel dan ditimbang massanya.

(31)

3.6 FLOWCHART PENELITIAN

3.6.1 Flowchart Proses Pembuatan Deep Eutectic Solvent (DES) Berbasis

[image:31.595.125.505.80.380.2]

ChCl : Gliserol

Gambar 3.3 Flowchart Proses PembuatanDeep Eutectic Solvent(DES) Berbasis ChCl : Gliserol

3.6.2 Flowchart Tahap Persiapan Bahan Baku

Gambar 3.4 Flowchart Tahap Persiapan Bahan Baku Campuran dipanaskan di atashot platehingga mencapai suhu reaksi 80oC dan sambil dihomogenkan

menggunakanmagnetic stirrerdengan kecepatan pengadukan 400 rpm selama 2 jam

Choline chloridedan gliserol dengan rasio molar tertentu dimasukkan ke dalamerlenmeyerdan ditutup dengan gabus

Mulai

Selesai

Mulai

SPO disaring menggunakan saringan

Filtrat ditampung, residu dibuang

Air pada filtrat diuapkan dengan pemanasan pada suhu 120-130oC

disertai dengan pengadukan 400 rpm menggunakanmagnetic stirrer

selama 2 jam.

Filtrat yang telah diuapkan disimpan dalam botol plastik dan ditutup serta dijauhkan dari sinar matahari

[image:31.595.140.503.419.726.2]
(32)

3.6.3 Flowchart Tahap Esterifikasi

Ditambahkan etanol dan asam sulfat dengan berat tertentu ke dalam labu leher tiga yang telah berisi

SPO

Dimasukkan SPO yang telah dipanaskan sebanyak 25 gr ke dalam labu leher tiga

Mulai

Diaduk dengan kecepatan pengadukan 400 rpm dan suhu reaksi 70oC selama 1 jam.

Hot plate dimatikan dan campuran didinginkan hingga mencapai suhu kamar

Dimasukkan campuran tersebut ke dalam corong pemisah dan dibiarkan selama 12 jam hingga terbentuk 2 lapisan.

Dipisahkan lapisan bawah yang merupakan campuran air yang terbentuk saat reaksi esterifikasi, katalis, dan zat pengotor dari lapisan atas

Ditambahkan air hangat (50oC) sebanyak 50 cm3ke dalam corong pemisah yang berisi lapisan atas

A

Tidak

Apakah telah diperoleh pH netral pada lapisan yang

(33)
[image:33.595.165.470.75.299.2]

Gambar 3.5 Flowchart Tahap Esterifikasi Ya

Dipanaskan lapisan atas yang telah dicuci tersebut hingga mencapai suhu 120oC

Dianalisis kadar FFA setelah dilakukannya esterifikasi dengan metode AOCS Ca 5a-40.

(34)

3.6.4 Flowchart Tahap Transesterifikasi

Dimasukkan etanol,cosolventDES, dan katalis NaOH dengan berat tertentu kedalam labu leher tiga sambil diaduk dengan

kecepatan pengadukan 400 rpm selama 1 jam

Dimasukkan campuran reaksi ke dalam corong pemisah dan dibiarkan hingga terbentuk 2 lapisan.

Dipisahkan lapisan bawah yang merupakan campuran gliserol, etanol, katalis NaOH dancosolventDES dari lapisan atas

Ditambahkan air panas ke dalam corong pemisah yang berisi lapisan atas dan dikocok sehingga terbentuk kembali 2 lapisan Disiapkan SPO hasil esterifikasi,etanol, katalis NaOH dancosolvent deep

eutectic solvents(DES) dengan berat tertentu.

Hot plate dimatikan dan campuran didinginkan hingga mencapai suhu kamar Mulai

Dimasukkan SPO dengan berat 25 gr ke dalam labu leher tiga dan dipanaskan di atashot platehingga mencapai suhu reaksi 70oC

Dibuang kembali lapisan bawah dan perlakuan ini diulang beberapa kali hingga air cucian berwarna bening.

Dikeringkan lapisan atas yang merupakan etil ester

(35)
[image:35.595.148.484.75.277.2]

Gambar 3.6 Flowchart Tahap Transesterifikasi Selesai

Ditimbang metil ester yang telah kering dan dianalisis

Prosedur di atas diulangi untuk variabel proses lainnya seperti yang telah dijelaskan pada rancangan percobaan

(36)

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 BAHAN BAKU SPO

4.1.1 Komposisi Bahan BakuSludge Palm Oil(SPO)

Bahan baku yang digunakan dalam penelitian ini adalah sludge palm oil

(SPO). Komposisi FFA SPO yang digunakan diketahui dari analisis GC. Tabel 4.1

[image:36.595.114.511.288.459.2]

menunjukkan komposisi asam lemak dari SPO.

Tabel 4.1 Komposisi FFA SPO

No. Puncak Retention Time

(menit) Komposisi Penyusun

Komposisi %(b/b) 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 10,351 12,789 15,213 15,458 17,561 17,765 18,187 18,752 19,816 20,014

Asam Laurat (C12:0) Asam Miristat (C14:0) Asam Palmitat (C16:0) Asam Palmitoleat (C16:1)

Asam Stearat (C18:0) Asam Oleat (C18:1) Asam Linoleat (C18:2) Asam Linolenat (C18:3)

Asam Arakidat (C20:0) Asam Eikosenoat (C20:1)

0,09 0,83 34,50 0,14 5,99 41,89 15,84 0,20 0,41 0,11

Berdasarkan data komposisi asam lemak SPO, maka dapat diketahui

bahwa berat molekul FFA SPO adalah 272,1878 gr/mol, sedangkan berat molekul

SPO (dalam bentuk trigliserida) adalah 854,6590 gr/mol. Dari hasil analisis GC

tersebut, diketahui pula bahwa komposisi asam lemak jenuh SPO adalah 41,82%

dan asam lemak tak jenuh sebesar 58,18%.

Sifat-sifat biodiesel dapat dipengaruhi oleh komposisi asam lemak dalam

bahan baku yang akan digunakan, dimana degree of unsaturated (DU) dan long

chain saturated factor (LCSF) berkonstribusi terhadap sifat-sifat biodiesel yang

dihasilkan. Komposisi asam lemak dalam bahan baku tidak akan berubah selama

proses transesterifikasi berlangsung dan komposisi tersebut sangat penting untuk

mengestimasi beberapa parameter biodiesel, seperti stabilitas oksidasi, bilangan

setana, bilangan iodin, dan cold filter plugging point (CFPP) [33]. Asam lemak

jenuh dan berantai panjang berpengaruh terhadap peningkatan bilangan setana dan

(37)

meningkatkan viskositas dan karakteristik aliran pada saat suhu rendah, dimana

kedua karakteristik ini sangat tidak diinginkan. Biodiesel dengan asam lemak

jenuh yang tinggi akan memiliki freezing point yang lebih tinggi dibandingkan

biodiesel dengan asam lemak tak jenuh yang tinggi. Sedangkan untuk bilangan

setana, biodiesel dengan asam lemak tak jenuh yang tinggi akan memiliki

bilangan setana yang rendah dan dapat mengurangi stabilitas oksidasi yang

mengakibatkan mesin akan menghasilkan emisi NOxyang tinggi. Untuk mencapai

karakteristik biodiesel yang sesuai, maka perbandingan antara asam lemak jenuh

dan tak jenuh harus dijaga [34].

4.1.2 Kadar Air dan FFASludge Palm Oil(SPO)

Kadar air SPO yang digunakan dalam penelitian ini dianalisis dengan

menggunakan metode uji AOCS Ca 2c-25 sedangkan kadar FFA dianalisis

dengan menggunakan metode uji AOCS Ca 5a-40. Tabel 4.2 menunjukkan kadar

[image:37.595.150.482.416.459.2]

air dan FFA dalam SPO.

Tabel 4.2 Kadar Air dan FFA SPO

Kadar Persentase (%)

Air 0,02

FFA 7,5290

Kadar air merupakan sebuah komponen kecil yang ditemukan dalam

semua bahan baku yang akan digunakan dalam menghasilkan biodiesel. Kadar air

sendiri penting untuk diperhatikan sebab dapat memberikan dampak buruk

terhadap yield yang dihasilkan. Dari penelitian yang dilakukan oleh Ma, 2006,

menyatakan bahwa selama reaksi transesterifikasi berlangsung, kehadiran air

menyebabkan dampak buruk yang lebih besar dibandingkan dengan tingginya

kadar FFA. Kadar air yang melebihi 0,05% dapat mengganggu proses

transesterifikasi baik dengan katalis asam maupun basa, sebab air dapat bereaksi

dengan katalis selama proses transesterifikasi sehingga dapat mengakibatkan

terbentuknya sabun dan emulsi [35, 36, 37]. Adanya kandungan air dalam minyak

juga dapat menyebabkan hidrolisis pada trigliserida dalam minyak yang

mengakibatkan peningkatan kadar FFA dalam minyak [38].

Untuk penggunaan bahan baku biodiesel berkualitas rendah, kadar air dan

(38)

0 2 4 6 8

A B

K

ad

ar

F

F

A

,

% A : SPO Sebelum Esterifikasi B : SPO Setelah Esterifikasi

air, kandungan FFA yang melebihi 3% dalam bahan baku juga memicu

terbentuknya sabun selama proses transesterifikasi berlangsung, sehingga dapat

disimpulkan bahwa baik kadar air maupun FFA dapat membawa dampak buruk

terhadap hasil reaksi transesterifikasi, sebab kedua hal tersebut dapat

menyebabkan terbentuknya sabun, meningkatkan jumlah katalis yang diperlukan,

menurunkan keefektifan katalis, serta rendahnya konversi danyield[37, 39].

Dalam penelitian ini, SPO sebagai bahan baku dalam pembuatan biodiesel

memiliki kadar air <0,05%, namun memiliki kandungan FFA yang tinggi,

sehingga perlu adanya tahap esterifikasi menggunakan katalis asam untuk

menurunkan kadar FFA dan kemudian dilanjutkan dengan reaksi transesterifikasi

menggunakan basa.

4.2 PENGARUH DES PADA PEMBUATAN BIODIESEL DARI SPO

Proses pembuatan biodiesel dari bahan baku SPO maupun bahan baku lain

yang mengandung kadar FFA yang relatif tinggi pada umumnya dilakukan dalam

dua tahap, yaitu esterifikasi dan kemudian dilanjutkan dengan transesterifikasi.

Esterifikasi merupakan tahap pendahuluan dimana FFA akan bereaksi dengan

katalis asam dan membentuk ester yang baru dengan tujuan untuk mengurangi

kadar FFA dalam bahan baku tersebut. Pada penelitian ini dilakukan pembuatan

biodiesel dalam dua tahap yang akan digunakan sebagai pembanding terhadap

proses satu tahap yang akan dikaji. Gambar 4.1 menunjukkan kadar FFA SPO

[image:38.595.153.488.548.699.2]

sebelum dan sesudah esterifikasi.

(39)

Dari Gambar 4.1 dapat dilihat bahwa setelah dilakukannya esterifikasi

terjadi penurunan kadar FFA SPO sebesar 3,4747%. Dalam proses esterifikasi,

katalis asam memprotonasi gugus karbonil pada minyak, yang menyebabkan

terjadinya karbokation. Alkohol nukleofilik menyerang karbon positif dan

membentuk tetrahedral intermediate yang mengeliminasi alkohol untuk

membentuk ester yang baru. Hal ini yang menyebabkan terjadinya penurunan

FFA setelah dilakukannya esterifikasi, dimana sebagian besar FFA dalam SPO

telah terkonversi menjadi ester yang baru [40].

Setelah kadar FFA berkurang, maka dilanjutkan proses transesterifikasi

menggunakan basa kuat. Reaksi transesterifikasi melibatkan 2 fasa yang tidak

dapat bercampur. Fasa dengan densitas yang rendah adalah alkohol, dengan

katalis terlarut dan yang kedua adalah minyak. Reaksi antara keduanya

berlangsung secara interfacial (antarmuka) dimana katalis tidak larut pada fasa

minyak. Oleh karena itu, pengadukan diperlukan untuk meningkatkan area kontak

antara kedua fasa tersebut [41]. Selain pengadukan, penambahan cosolvent juga

dapat dijadikan alternatif dalam meningkatkan area kontak antarfasa yang

bertujuan untuk mengatasi keterbatasan kelarutan alkohol dengan minyak agar

dapat terbentuk satu fasa [42].

Pada penelitian ini, biodiesel yang dihasilkan dari proses transesterifikasi

menggunakan DES berbasis ChCl : gliserol memberikan yield yang lebih baik

dibandingkan dengan proses yang berlangsung tanpa menggunakan DES tersebut.

Yield yang dicapai pada reaksi menggunakan DES berbasis ChCl : gliserol adalah

sebesar 76,29% dengan kemurnian 99,5428%. Hal ini tentu berbeda jauh dengan

yield dan kemurnian yang didapatkan dari proses transesterifikasi tanpa

menggunakan DES berbasis ChCl : gliserol, dimana yield dan kemurnian yang

diperoleh adalah 57,60% dan 94,9351%.

Penambahan DES berbasis ChCl : gliserol sebagai cosolventdalam proses

transesterifikasi akan menyebabkan terbentuknya meniskus pada interfacial area

antara minyak dengan etanol. Capillary forces adalah gaya tarik menarik yang

terbentuk di area kontak antar partikel berdekatan. Capillary forces dapat

dikatakan sebagai cara dimana salah satu fasa fluida dapat membentuk meniskus

(40)

terbentuknya meniskus, namun juga adanya capillary bridgeoleh fluida di dalam

fluida lain. Terbentuknyacapillary bridge ini menimbulkan gaya tarik menarik di

antar partikel (adhesi) dan mengurangi tegangan permukaan yang berada di

sekitar meniskus. Tegangan permukaan dapat mempengaruhi transfer massa antar

molekul [43, 44].

Minyak tidak larut dalam etanol akibat adanya gaya intermolekul (kohesi)

yang kuat, namun setelah ditambahkan DES, DES akan bekerja pada interfacial

area antara minyak dan etanol, membentuk meniskus dan capillary bridge,

membuat gaya tarik menarik antar molekul minyak dan etanol, sehingga

mengurangi surface tension dan mempercepat transfer massa dan dapat menjadi

media reaksi antara etanol dan minyak.

4.2.1 Proses Pembuatan Biodiesel Secara Satu Tahap

Seperti yang telah dijelaskan pada sub-bab 4.2 bahwa penambahan DES

berbasis ChCl : gliserol akan membentuk meniskus dan capillary bridge yang

akan meningkatkan gaya tarik menarik antar molekul minyak dengan etanol dan

mengurangi tegangan permukaan sehingga transfer massa antara etanol dengan

minyak menjadi lebih cepat, maka dilakukanlah proses pembuatan biodiesel

secara satu tahap (tanpa esterifikasi terlebih dahulu) dengan adanya DES yang

berbasis ChCl : gliserol di dalam proses transesterifikasi dengan tujuan untuk

mengkaji pengaruh DES tersebut di dalam proses tanpa esterifikasi. Gambar 4.2

menunjukkan hasil reaksi transesterifikasi tanpa DES yang berbasis ChCl :

gliserol dan tanpa esterifikasi dengan hasil reaksi tanpa esterifikasi namun

(41)
[image:41.595.179.465.83.247.2]

(a) (b)

Gambar 4.2 Hasil Reaksi Transesterifikasi Tanpa Esterifikasi : (a) Tanpa DES (b) Dengan DES

Dari Gambar 4.2 dapat dilihat bahwa reaksi transesterifikasi tanpa DES

dan tanpa melalui esterifikasi, terbentuk sabun dan emulsi, sedangkan untuk

reaksi transesterifikasi dengan menggunakan DES berbasis ChCl : gliserol,

terbentuk 2 lapisan yang terdiri dari lapisan etil ester dan lapisan gliserol.

Etanolisis merupakan kedua proses transesterifikasi trigliserida dan

esterifikasi asam lemak untuk menghasilkan fatty acid ethyl ester (FAAE) atau

yang sering disebut biodiesel, dengan produk samping berupa gliserol maupun air

[45]. Reaksi etanolisis adalah reaksi yang reversibel dan berurutan, dimana 1 mol

etanol bereaksi dan 1 mol ester terbentuk pada setiap tahapnya. Jumlah alkohol

yang berlebih dari jumlah stoikiometri yang seharusnya diperlukan untuk

menggeser kesetimbangan reaksi ke arah pembentukan produk (ester) [46].

Selama proses produksi biodiesel berlangsung dengan menggunakan katalis basa,

pembentukan sabun bisa terjadi karena terhidrolisisnya trigliserida. Selain itu,

tidak larutnya alkohol dalam trigliserida sering mengakibatkan terbentuknya

emulsi selama reaksi berlangsung, namun ketika etanol yang digunakan sebagai

alkohol dalam reaksi tersebut, emulsi yang terbentuk tidak segera terpecah untuk

membentuk dua lapisan yang terdiri dari lapisan etil ester pada bagian atas dan

lapisan gliserol pada bagian bawah. Emulsi yang terbentuk dengan adanya

penggunaan etanol merupakan emulsi yang sangat stabil sehingga mempersulit

(42)

4.2.2 Pengaruh Jumlah DES Berbasis ChCl : Gliserol terhadapYield

Pada pembahasan dalam sub-bab 4.2.1 disebutkan bahwa proses etanolisis

merupakan proses pembuatan biodiesel yang sangat rentan terhadap pembentukan

emulsi dan emulsi yang terbentuk dalam proses etanolisis merupakan emulsi yang

sangat stabil sehingga sulit terpecah untuk membentuk dua lapisan terhadap hasil

reaksi. Dengan ditambahkannya DES berbasis ChCl : gliserol, maka kelemahan

etanolisis tersebut dapat diatasi dan mampu memberikan yield dan kemurnian

yang cukup tinggi, sehingga dalam penelitian ini dilakukan variasi jumlah DES

berbasis ChCl : gliserol untuk memperoleh jumlah DES yang tepat. Gambar 4.3

menunjukkan pengaruh jumlah DES berbasis ChCl : gliserol terhadapayieldyang

[image:42.595.166.462.324.492.2]

dihasilkan.

Gambar 4.3 Pengaruh Jumlah DES Berbasis ChCl : Gliserol terhadap YieldBiodiesel

Dari Gambar 4.3 dapat dilihat bahwa yield yang dihasilkan dalam

pembuatan biodiesel secara satu tahap mengalami peningkatan seiring dengan

bertambahnya konsentrasi DES berbasis ChCl : gliserol selama reaksi

berlangsung. Yield tertinggi yang diperoleh dalam penelitian ini dicapai pada saat

konsentrasi DES berbasis ChCl : gliserol yang ditambahkan adalah sebesar 4%,

dimana yield yang dihasilkan adalah sebesar 83,19% dengan kemurnian produk

mencapai 99,5537%.

Dengan adanya penambahan DES dalam proses transesterifikasi dapat

meminimalisir terjadinya reaksi saponifikasi sebab etil ester yang terbentuk dari

reaksi transesterifikasi tersebut tidak larut dalam campuran DES dan etanol, 0

20 40 60 80 100

1 2 3 4 5

Y

ie

ld

(%

)

(43)

sehingga kontak langsung antara etil ester dan NaOH berkurang serta etil ester

sebagai hasil reaksi membentuk 1 lapisan tersendiri [8]. Hal ini menyebabkan

proses transesterifikasi dalam satu tahap dapat berlangsung dengan baik dan

menghasilkan yieldyang tinggi walaupun tidak melalui tahap esterifikasi terlebih

dahulu. Selain itu, untuk menghasilkan biodiesel dengan yield serta kemurnian

yang tinggi tidak diperlukan waktu yang lama meskipun bahan baku yang

digunakan mengandung kadar FFA yang cukup tinggi dengan adanya

penambahan DES berbasis ChCl : gliserol tersebut.

[image:43.595.148.490.359.526.2]

4.3 PENGARUH DES BERBASIS CHCL : GLISEROL TERHADAP PROSES PEMURNIAN BIODIESEL

Gambar 4.4 menunjukkan pengaruh jumlah DES berbasis ChCl : gliserol

terhadap kemurnian biodiesel yang dihasilkan.

Gambar 4.4 Pengaruh Jumlah DES Berbasis ChCl : Gliserol terhadap Kemurnian Biodiesel

Dari Gambar 4.4 dapat dilihat bahwa kemurnian yang dihasilkan dalam

pembuatan biodiesel secara satu tahap meningkat seiring dengan penambahan

DES berbasis ChCl : gliserol. Kemurnian tertinggi diperoleh pada saat DES

berbasis ChCl : gliserol yang ditambahkan ke dalam proses transesterifikasi

adalah sebesar 4%, dimana kemurniannya mencapai 99,55%. Kemurnian tersebut

dianalisis dengan menggunakan GC setelah dilakukan pemurnian terhadap hasil

reaksi.

Proses pemisahan fasa etil ester-gliserol hasil reaksi berlangsung dalam

waktu yang cukup singkat dengan adanya penambahan DES berbasis ChCl : 80

85 90 95 100

1 2 3 4 5

K

ad

ar

(

%

)

(44)

gliserol ke dalam proses transesterifikasi. Proses pemisahan fasa estl ester-gliserol

antara hasil reaksi dua tahap dengan DES berbasis ChCl : gliserol dan hasil reaksi

satu tahap dengan DES tersebut ditunjukkan dalam Gambar 4.5.

[image:44.595.178.467.145.310.2]

(a) (b)

Gambar 4.5 Proses Pemisahan Fasa Etil Ester dengan Gliserol : (a) Tanpa DES (b) Dengan DES

Dari Gambar 4.5 dapat dilihat bahwa hasil reaksi transesterifikasi setelah

didiamkan selama 5 menit membentuk 3 lapisan (lapisan ester, lapisan emulsi,

dan lapisan gliserol) untuk reaksi transesterifikasi tanpa menggunakan DES dan

untuk hasil reaksi transesterifikasi menggunakan DES membentuk 2 lapisan

(lapisan ester dan lapisan gliserol). Kedua hasil reaksi ini didiamkan lagi selama

1½ jam di dalam corong pemisah kemudian diamati kembali. Setelah dibiarkan

selama 1½ jam, hasil reaksi tanpa DES akhirnya membentuk 2 lapisan, dimana

pada lapisan atas mengandung ester, monogliserida, dan digliserida, serta lapisan

bawah mengandung gliserol.

Produksi biodiesel biasanya diikuti dengan pembentukan sabun dan dapat

pula menghasilkan air bila menggunakan bahan baku yang berkualitas rendah,

sehingga untuk bahan baku tersebut harus diturunkan terlebih dahulu kadar airnya

agar tidak terjadi proses hidrolisis antara lemak dan minyak menjadi FFA. Adanya

FFA dapat memicu terbentuknya sabun dan mengganggu proses pemurnian [48].

Untuk mengatasi hal tersebut, maka dalam penelitian ini digunakan DES berbasis

choline chloride dan gliserol yang merupakan campuran dengan daya tarik satu

sama yang lain yang kuat, yang diakibatkan oleh kekuatan dari ikatan hidrogen

yang terbentuk, dimana choline chloride memiliki daya tarik yang kuat terhadap

(45)

dari DES untuk alkohol juga dapat mengambil alkohol dari lapisan biodiesel [49].

Hal ini yang menyebabkan kemurnian yang dihasilkan dari proses transesterifikasi

satu tahap menggunakan DES berbasis ChCl : gliserol lebih tinggi dibandingkan

dengan hasil reaksi proses transesterifikasi dua tahap tanpa menggunakan DES

tersebut.

4.4 PENGARUH PENAMBAHAN DES BERBASIS CHCL : GLISEROL TERHADAP PROSES PENCUCIAN BIODIESEL

Setelah ester dipisahkan dari gliserol, pencucian biodiesel perlu dilakukan

guna menghilangkan kontaminan, sisa katalis, dan alkohol berlebih. Metode

pencucian yang umum dilakukan adalah metode wet washing, yaitu pencucian

biodiesel dengan menggunakan air, sebab gliserol dan etanol memiliki kelarutan

yang cukup baik dalam air. Pencucian dengan air panas pun terbukti dapat

meningkatkan yield dan kemurnian [50]. Gambar 4.6 menunjukkan proses

pencucian biodiesel yang pertama tanpa dan dengan DES berbasis ChCl : gliserol

dan Gambar 4.7 menunjukkan proses pencucian biodiesel yang keempat tanpa dan

dengan DES berbasis ChCl : gliserol.

[image:45.595.193.450.442.615.2]

(a) (b)

(46)
[image:46.595.176.431.84.259.2]

(a) (b)

Gambar 4.7 Proses Pencucian Ke-4 Biodiesel : (a) Tanpa DES (b) Dengan DES

Dari Gambar 4.6 dapat dilihat bahwa pada proses pencucian biodiesel

tanpa DES berbasis ChCl : gliserol terbentuk busa pada lapisan bawah sedangkan

pada pencucian biodiesel dengan menggunakan DES berbasis ChCl : gliserol

tidak terbentuk busa pada lapisan atas maupun lapisan bawah. Dari gambar

tersebut dapat dilihat pula bahwa pada pencucian keempat, air pencuci biodiesel

hasil reaksi dua tahap tanpa DES berbasis ChCl : gliserol masih keruh dan masih

terdapat sedikit sabun sedangkan air pencuci untuk biodiesel hasil reaksi satu

tahap dengan DES berbasis ChCl : gliserol sudah bening.

Dalam pencucian biodiesel, air panas ditambahkan ke dalam corong

pemisah dengan jumlah tertentu dan dikocok perlahan agar tidak membentuk

emulsi. Proses ini dilakukan berulang-ulang hingga air cucian bening, yang

menandakan bahwa pengotor telah dihilangkan secara keseluruhan sehingga

metode ini memerlukan air dalam jumlah banyak [48]. Penambahan air ke dalam

proses ini memiliki banyak kelemahan, seperti terbentuknya emulsi yang

disebabkan oleh tingginya angka penyabunan dari bahan baku dengan kadar FFA

yang tinggi, sulitnya proses pemisahan, lamanya waktu pemisahan, berkurangnya

yield, dan lain-lain [51].

Kelemahanwet washingtersebut dapat diatasi dengan adanya penambahan

DES dalam proses transesterifikasi. Gambar 4.8 menunjukkan jumlah air yang

digunakan dalam pencucian biodiesel antara biodiesel yang dihasilkan melalui

transesterifikasi dua tahap tanpa DES berbasis ChCl : gliserol dengan biodiesel

(47)
[image:47.595.208.418.87.234.2]

Gambar 4.8 Pengaruh DES Berbasis ChCl : Gliserol terhadap Jumlah Air Pencuci

Dari Gambar 4.8 dapat dilihat bahwa jumlah air pencuci yang diperlukan

biodiesel yang dihasilkan dari proses transesterifikasi satu tahap menggunakan

DES berbasis ChCl : gliserol lebih sedikit dibandingkan dengan biodiesel dari

hasil reaksi transesterifikasi dua tahap tanpa menggunakan DES tersebut. Dalam

penelitian ini, biodiesel yang dihasilkan rata-rata adalah sebanyak 30 ml. Untuk

metode wet washing terhadap biodiesel tersebut, digunakan air sebanyak 50 ml

untuk satu kali pencuciannya. Pencucian biodiesel secara dua tahap tanpa DES

berbasis ChCl : gliserol dilakukan sebanyak 9 kali sedangkan pencucian biodiesel

secara satu tahap dengan DES berbasis ChCl : gliserol hanya berlangsung

sebanyak 4 kali. Hal ini tentu sangat menguntungkan sebab tanpa adanya DES, air

yang diperlukan untuk mencuci 30 ml biodiesel adalah sekitar 450 ml, sedangkan

dengan adanya DES, pencucian 30 ml biodiesel hanya membutuhkan air sebanyak

200 ml.

DES dapat mengurangi kontak langsung antara ester dan minyak, sehingga

meminimalisir reaksi samping berupa saponifikasi pada reaksi transesterifikasi

serta mempermudah proses pemisahan dan pencucian [52]. Oleh karena itu,

proses pencucian biodiesel dengan adanya penambahan DES berbasis ChCl :

gliserol berlangsung lebih cepat dan membutuhkan air dalam jumlah yang lebih

sedikit dibandingkan dengan proses pencucian biodiesel tanpa DES tersebut. 100

200 300 400 500

Tanpa DES Dengan DES

(48)

4.5 KARAKTERISTIK BIODIESEL

Karakteristik biodiesel yang dihasilkan beserta dan perbandingannya

dengan standar ASTM D6751 dan SNI dapat dilihat pada Tabel 4.3. Kriteria

utama dari kualitas biodiesel adalah tercantumnya sifat fisik dan kimia biodiesel

tersebut di dalam persyaratan yang telah ditentukan oleh suatu badan standar

yang berwenang. Standar kualitas biodiesel selalu diperbarui seiring dengan

perkembangan mesin kendaraan, standar emisi, ketersediaan bahan baku

biodiesel, dan lain-lain. Standar yang mengatur kualitas biodiesel saat ini

tergantung pada berbagai faktor sesuai dengan daerahnya masing-masing,

termasuk standar karakteristik mesin diesel yang beredar, keunggulan jenis-jenis

mesin diesel yang umum di suatu daerah tertentu, dan iklim serta cuaca pada

[image:48.595.109.516.358.540.2]

negara atau daerah yang menggunakan biodiesel [18].

Tabel 4.3 Karakteristik Biodiesel [18, 19]

Parameter Unit Nilai Standar ASTM D6751

Standar SNI

Ester Content Densitas pada 40 ̊C Viskositas kinematik pada 40 ̊C

Flash Point Free Glycerine Total Glycerine Monoglyceride content Diglyceride content Triglyceride content % (m/m) kg/m3 mm/s2 ̊C % (m/m) % (m/m) % (m/m) % (m/m) % (m/m) 99,5537 864,6189 5,1991 160 0 0 0,4440 0 0 -1,9-6 > 130 < 0,02 <0,24 < 0,80 < 0,20 < 0,20 >96,5 850-890 2,3 - 6

>100 <0,02 <0,24

-Dari hasil uji beberapa karakteristik biodiesel tersebut, dapat dilihat bahwa

biodiesel yang dihasilkan telah memenuhi standar SNI dan ASTM. Hal ini

menunjukkan bahwa pemakaian DES berbasis ChCl : gliserol sebagai cosolvent

dalam proses etanolisis secara satu tahap tergolong baik karena tidak mengurangi

(49)

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 KESIMPULAN

Adapun kesimpulan yang dapat di ambil dari penelitian yang telah di lakukan adalah:

1. Penambahan DES berbasis ChCl : gliserol dalam proses transesterifikasi menyebabkan sludge palm oil (SPO) dapat digunakan sebagai bahan baku pembuatan biodiesel hanya dengan melalui satu tahap proses dan memberikan yield serta kemurnian yang tinggi walaupun memiliki kadar FFA yang cukup tinggi, yaitu sebesar 7,5290%

2. DES berbasis ChCl : gliserol sebagai cosolvent dapat meningkatkan yield

dengan mengurangi reaksi samping, serta memudahkan pemisahan, dan pencucian.

3. Analisis fisik yang dilakukan pada biodiesel yaitu analisis densitas, viskositas kinematik, dan titik nyala memperoleh hasil berturut-turut yaitu 864,6189 kg/m3; 5,1991 cSt dan 160 oC. Hasil yang diperoleh menyatakan bahwa biodiesel yang dihasilkan telah sesuai dengan Standar Nasional Indonesia (SNI) yaitu 840-890 kg/m3 untuk densitas, 2,3-6,0 cSt untuk viskositas kinematik pada suhu 40oC dan titik nyala lebih dari 100oC. 4. Hasil yield etil ester tertinggi adalah 83,19 % diperoleh pada reaksi

(50)

5.2 SARAN

Adapun saran yang dapat di ambil dari penelitian yang telah di lakukan adalah:

1. Penelitian selanjutnya sebaiknya meneliti penggunaan ulang dari cosolvent

DES berbasis ChCl : gliserol untuk mengetahui kemampuannya dalam penggunaan berulang.

2. Penelitian selanjutnya sebaiknya melakukan variasi konsentrasi DES berbasis ChCl : gliserol sebagai cosolvent yang lebih banyak lagi untuk mengetahui pengaruh jumlah DES tersebut dalam menghasilkan yield dan kemurnian biodiesel.

3. Penelitian selanjutnya sebaiknya melakukan variasi lain, seperti variasi terhadap suhu, kecepatan pengadukan, dan konsentrasi katalis untuk mengetahui kondisi operasi terbaik dalam menghasilkan biodiesel dengan adanya penggunaan DES berbasis ChCl : gliserol.

(51)

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 SLUDGE PALM OIL(SPO)

SPO adalah minyak sisa yang terapung yang dipisahkan pada tahap awal

ketika palm oil mill effluent (POME) dibuang ke kolam. Sejumlah minyak yang

gagal diekstraksi dan dikeluarkan dari berbagai tahap pada proses penggilingan

akan berakhir di kolam terbuka sebagai sludge oilberkualitar rendah. Kadar FFA

pada SPO bervariasi, tergantung lamanya waktu SPO terpapar sinar matahari di

kolam terbuka tersebut [11]. Jika dikaji secara teoritis, sludge oil kelapa sawit

tersedia dalam jumlah yang banyak dengan kandungan FFA 33-73%. Adapun

FFA dalam sludge oil adalah asam laurat, asam miristat, asam palmitat, asam

oleat, dan asam stearat [12]. Tabel 2.1 menunjukkan karakteristik SPO dan Tabel

[image:51.595.130.491.418.525.2]

2.2 menunjukkan komposisi FFA pada SPO.

Tabel 2.1 Karakteristik SPO [13]

Karakteristik Nilai

FFA (%) 51,64 ± 0,59

Nilai asam 113,17 ± 1,9

Nilai saponifikasi 191,92 ± 2,88

Kadar air (%) 1,00 ± 0,04

Tabel 2.2 Komposisi FFA pada SPO [13]

FFA Struktur Komposisi (%)

Asam kaprat C10:0 0,04 ± 0,05

Asam laurat C12:0 0,62 ± 0,82

Asam miristat C14:0 1,25 ± 0,24

Asam palmitat C16:0 42,12 ± 1,02

Asam palmitoleat C16:1 0,15 ± 0,02

[image:51.595.134.493.564.711.2]
(52)
[image:52.595.134.487.103.209.2]

Tabel 2.2 Komposisi FFA pada SPO (lanjutan)

FFA Struktur Komposisi (%)

Asam oleat C18:1 40,31 ± 1,03

Asam linoleat C18:2 10,49 ± 0,81

Asam α-linoleat C18:3 0,26 ± 0,16

Asam arachidat C20:0 0,43 ± 0,44

SPO berwarna coklat tua, berbau, dan berwujud padat pada suhu 25oC. Jika

disuling, SPO bisa diaplikasikan secara langsung sebagai bahan bakar boiler,

bahan baku untuk memproduksi biodiesel, dan menggantikan 100% distilat palm

fatty aciddalam industri pembuatan sabun [11].

Sebagai bahan baku biodiesel, SPO harus mengalami pretreatment terlebih

dahulu untuk menurunkan kadar FFA, yaitu dengan esterifikasi menggunakan

asam kuat kemudian dilanjutkan dengan proses transesterifikasi menggunakan

basa kuat [7].

2.2 BIODIESEL

Biodiesel merupakan bahan bakar yang ramah lingkungan yang saat ini

mendapat perhatian yang cukup tinggi untuk menyelesaikan masalah perubahan

iklim dan mengurangi pemakaian bahan bakar fosil, dimana bahan bakar fosil

sendiri sering mengalami ketidakstabilan harga, kelangkaan, dan merupakan

polutan udara terbesar. Biodiesel menjadi begitu menarik karena mudah terurai,

ramah lingkungan, tidak beracun, menghasilkan sedikit polusi di udara serta

mengandung kadar sulfur yang rendah (0-24 ppm) [13]. Selain itu, biodiesel juga

memiliki kadar oksigen yang tinggi dimana kadar oksigen yang tinggi tersebut

menyebabkan pembakaran yang sempurna dalam mesin diesel sehingga gas

buangan yang dihasilkan mengandung partikulat, karbon dioksida, karbon

monoksida, dan SOxyang rendah [14].

Biodiesel dapat diproduksi secara lokal menggunakan berbagai bahan baku

tergantung pada ketersediaan bahan baku tersebut di alam [14]. Bahan-bahan

tersebut biasanya dikelompokkan menjadi bahan baku yang dapat dikonsumsi dan

bahan baku yang tidak dapat dikonsumsi atau minyak jelantah. Dari jenis-jenis

(53)

biodiesel adalah kelompok bahan baku yang tidak dapat dikonsumsi, seperti

minyak jarak, karanja, dan putranjiva. Namun, adanya permintaan yang tinggi

untuk mengurangi biaya dalam menggunakan bahan baku tersebut, menyebabkan

banyak peneliti yang mencari bahan baku baru yang lebih murah dan berpotensial

untuk dijadikan biodiesel seperti minyak lemak sapi dan minyak jelantah, akan

tetapi kedua bahan baku ini memiliki keterbatasan dalam hal kuantitas [2].

Untuk menghasilkan biodiesel, terdapat 4 metode yang dapat digunakan,

yaitu penggunaan langsung dengan mencampurkan bahan baku, micro-emulsions,

thermal cracking, dan transesterifikasi [15]. Namun diantara metode-metode tersebut, transesterifikasi merupakan metode yang paling umum digunakan.

Dalam reaksi transesterifikasi, minyak nabati maupun lemak hewan bereaksi

dengan alkohol berantai pendek seperti metanol atau etanol [1]. Selain itu, pada

reaksi transesterifikasi juga menggunakan bantuan katalis untuk menghasilkan

fatty acid alkyl esters(FAAE) dan gliserol sebagai produk samping [16]. Produksi biodiesel secara konvensional menggunakan katalis basa yang homogen, seperti

kalium hidroksida (KOH), natrium hidroksida (NaOH) untuk mengurangi suhu

reaksi. Namun dampak dari penggunaan katalis ini adalah menghasilkan produk

yang dapat memicu terjadinya reaksi saponifikasi, terutama dengan adanya

minyak atau lemak yang kandungan FFA nya lebih/dari/0,5%/(w/w) atau kadar

airnya di atas 2% (v/v). Pretreatment dengan asam sulfat dan alkohol dapat

digunakan untuk mencegah terjadinya reaksi saponifikasi, tetapi proses yang

dibutuhkan menjadi lama dan mempengaruhi biaya ekonomi karena dihasilkannya

limbah berupa air kotor [17].

Berbagai faktor seperti konsentrasi bahan baku dan jenis katalis yang

digunakan, pemurnian reaktan, kadar FFA, suhu, waktu reaksi, perbandingan mol

antara alkohol dengan minyak turut mempengaruhi yieldoptimum biodiesel yang

dihasilkan [14]. Faktor-faktor tersebut menunjukkan karakteristik fisik dan kimia

dari biodiesel yang dihasilkan serta menunjukkan kualitas dari biodiesel tersebut,

sebab kualitas merupakan salah satu prasyarat yang harus dipenuhi untuk

mengetahui berhasil atau tidaknya suatu teknologi dalam menghasilkan biodiesel.

Kriteria utama dari kualitas biodiesel adalah tercantumnya sifat fisik dan

(54)

badan standar yang berwenang. Standar kualitas biodiesel selalu diperbarui seiring

dengan perkembangan mesin kendaraan, standar emisi, ketersediaan bahan baku

biodiesel, dan lain-lain. Standar yang mengatur kualitas biodiesel saat ini

tergantung pada berbagai faktor sesuai dengan daerahnya masing-masing,

termasuk standar karakteristik mesin diesel yang beredar, keunggulan jenis-jenis

mesin diesel yang umum di suatu daerah tertentu, dan iklim serta cuaca pada

negara atau daerah yang menggunakan biodiesel [18].

Tabel 2.3 menunjukkan beberapa badan standar biodiesel yang penting dari

berbagai negara dan Tabel 2.4, 2.5, serta 2.6 menunjukkan spesifikasi biodiesel di

[image:54.595.113.517.310.571.2]

Eropa, Amerika, dan Indonesia :

Tabel 2.3 Standar biodiesel dari berbagai negara [18]

Negara Spesifikasi Judul

Eropa EN 14213 Heating fuels - Fatty acid methyl esters

(FAME) - Requirements and test methods

Eropa EN 14214

EN 14214 Automotive fuels - Fatty acid methyl esters (FAME) for diesel engines -Requirements and test methods

USA ASTM D 6751

ASTM D6751 - 11a Standard Specification for Biodiesel Fuel Blend Stock (B100) for Middle Distillate Fuels

Australia - Fuel Standard (Biodiesel) Determination

2003

Brazil ANP 42 Brazilian Biodiesel Standard (Agência

Nacional do Petróleo)

India IS 15607 Bio-diesel (B 100) blend stock for diesel

fuel - Specification

Jepang JASO M360 Automotive fuel - Fatty acid methyl ester

(FAME) as blend stock

(55)
[image:55.595.113.511.99.619.2]

Tabel 2.4 Spesifikasi biodiesel Eropa(European Biodiesel Standard)[18]

Sifat Metode Tes Batas Satuan

Minimal Maksimal

Kadar Ester EN 14103 96,5 - % (m/m)

Densitas pada 15oC EN ISO 3675

EN ISO 12185 860 900 kg/m

3

Viskositas pada 40oC EN ISO 3104

ISO 3105 3,5 5,0 mm

2/s

Titik nyala EN ISO 3679 120 - °C

Kadar Sulfur EN ISO 20846

EN ISO 20884 - 10,0 mg/kg

Residu Karbon EN ISO 10370 - 0,30 % (m/m)

Angka Setana EN ISO 5165 - -

-Abu Sulfur ISO 3987 - 0,02 % (m/m)

Kadar Air EN ISO 12937 - 500 mg/kg

Kontaminasi Total EN 12662 - 24 mg/kg

Korosi Kepingan Tembaga

(3 jam, 50oC) EN ISO 2160 - 1 kelas

Stabilitas Oksidatif, 110oC EN 14112 4,0 - jam

Bilangan Asam

EN 14104 - 0,5 mg

KOH/g

Bilangan Iodin EN 14111 - 120 g I/100 g

Kadar Asam Linolenik EN 14103 - 12 % (m/m)

Kadar FAME dengan ≥ 4

ikatan rangkap - 1 % (m/m)

Kadar Metanol EN 14110 - 0,20 % (m/m)

Kadar Monogliserida EN 14105 - 0,80 % (m/m)

Kadar Digliserida EN 14105 - 0,20 % (m/m)

Kadar Trigliserida EN 14105 - 0,20 % (m/m)

Gliserin Bebas EN 14105

EN 14106 - 0,02 % (m/m)

Total Gliserin EN 14105 - 0,25 % (m/m)

Logam Alkali (Na + K) EN 14108

EN 14109 - 5,0 mg/kg

Logam Alkali Tanah (Ca +

Mg) EN 14538 - 5,0 mg/kg

(56)

Tabel 2.5 Spesifikasi biodiesel Amerika Serikat (Biodiesel Standard ASTM D6751)[18]

Sifat Metode Tes Batas Satuan

Minimal Maksimal

Kalsium, Magnesium

(kombinasi) EN 14538 - 5

ppm (μg/g)

Titik Nyala D 93 130 130 °C

<

Gambar

Gambar L4.5 Proses Pemisahan Hasil Reaksi Esterifikasi
Gambar L4.7 Proses Transesterifikasi
Gambar L4.10 DES yang Dihasilkan
Gambar L4.12 Analisa Viskositas
+7

Referensi

Dokumen terkait

Dari hasil pengamatan pemisahan fasa antara reaksi dengan DES dan tanpa DES, dapat dilihat bahwa waktu pemisahan yang dibutuhkan untuk reaksi dengan DES lebih cepat dibanding

Biodiesel production from Ethanolysis of palm oil using Deep Eutectic Solvent (DES) based on Choline Chloride – Glycerol as Cosolvent pada seminar 29 th Symposium of

Berdasarkan hasil – hasil penilitian diatas, maka dapat dilihat bahwa penggunaan DES berbasis Choline Chloride : gliserol sebagai co-solvent pada pembuatan biodiesel

Penggunaan DES berbasis choline chloride dan gliserol sebagai cosolvent tidak hanya dapat meningkatkan yield biodiesel yang didapatkan, namun juga mengurangi

dalam metanolisis tidak mampu meningkatkan yield metil ester yang diperoleh dibandingkan dengan hasil yield biodiesel tanpa penambahan DES. Kata kunci: Biodiesel,

DES disintesis dari garam berbasis amonium atau fosfonium yang digabungkan dalam rasio yang berbeda dengan berbagai jenis donor ikatan hidrogen, seperti

Dari perhitungan hasil analisis komposisi trigliserida CPO yang ditunjukkan pada Tabel LA.2 diperoleh berat molekul rata-rata trigliserida CPO sebesar

Gambar 3.1 Rangkaian Peralatan Pembuatan Biodiesel dari Crude Palm Oil (CPO) Secara Transesterifikasi Menggunakan Etanol dan Katalis Choline