PENGARUH PENAMBAHAN ALKANOLAMIDA
TERHADAP KARAKTERISTIK PEMATANGAN DAN
KEKERASAN VULKANISAT KARET ALAM
BERPENGISI KAOLIN
SKRIPSI
Oleh
Indah Maulina Syafitri Sitorus
070405058
DEPARTEMEN TEKNIK KIMIA
FAKULTAS TEKNIK
PENGARUH PENAMBAHAN ALKANOLAMIDA
TERHADAP KARAKTERISTIK PEMATANGAN DAN
KEKERASAN VULKANISAT KARET ALAM
BERPENGISI KAOLIN
SKRIPSI
Oleh
Indah Maulina Syafitri Sitorus
070405058
SKRIPSI INI DIAJUKAN UNTUK MELENGKAPI SEBAGIAN
PERSYARATAN MENJADI SARJANA TEKNIK
DEPARTEMEN TEKNIK KIMIA
FAKULTAS TEKNIK
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
OKTOBER 2013
PERNYATAAN KEASLIAN SKRIPSI
Saya menyatakan dengan sesungguhnya bahwa skripsi dengan judul:
PENGARUH PENAMBAHAN ALKANOLAMIDA TERHADAP KARAKTERISTIK PEMATANGAN DAN KEKERASAN VULKANISAT
KARET ALAM BERPENGISI KAOLIN
yang dibuat untuk melengkapi sebagian persyaratan menjadi Sarjana Teknik pada Departemen Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Sumatera Utara, sejauh yang saya ketahui bukan merupakan tiruan atau duplikasi dari skripsi yang sudah dipublikasikan dan atau pernah dipakai untk mendapatkan gelar kesarjanaan di lingkungan Universitas Sumatera Utara maupun di Perguruan Tinggi atau instansi manapun, kecuali bagian yang sumber informasinya dicantumkan sebagaimana mestinya.
Medan, 9 Oktober 2013
PRAKATA
Puji dan syukur penulis panjatkan kehadirat Allah SWT atas limpahan rahmat dan karunia-Nya sehingga skripsi ini dapat diselesaikan. Tulisan ini merupakan Skripsi dengan judul “Pengaruh Penambahan Alkanolamida terhadap Karakteristik Pematangan dan Kekerasan Vulkanisat Karet Alam berpengisi Kaolin”, berdasarkan hasil penelitian yang penulis lakukan di Departemen Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Sumatera Utara. Skripsi ini merupakan salah satu syarat untuk mendapatkan gelar sarjana teknik.
Hasil penelitian ini:
• Penelitian ini dapat diharapkan dapat meningkatkan efek penguatan kaolin terhadap karet alam, sehingga menghasilkan sifat-sifat yang lebih baik bagi vulkanisat karet alam berpengisi kaolin
• Penelitian ini bermanfaat bagi lingkungan dalam hal jangka waktu
pemakaian karet yang lebih lama sehingga limbah bekas pakai karet yang dihasilkan lebih sedikit.
• Penelitian ini pernah dipublikasikan dalam jurnal yang berjudul “Pengaruh
Penambahan Alkanolamida terhadap Karakteristik Pematangan dan Kekerasan Vulkanisat Karet Alam berpengisi Kaolin” di Departemen Teknik Kimia.
Selama melakukan penelitian sampai penulisan skripsi ini penulis banyak mendapat bantuan dari berbagai pihak, untuk itu penulis mengucapkan terimakasih dan penghargaan yang sebesar – besarnya kepada:
1. Ir. Indra Surya, M.Sc. selaku Dosen Pembimbing 2. Kepala Laboratorium Kimia Organik F-Mipa USU
Penulis menyadari bahwa skripsi ini masih jauh dari sempurna oleh karena itu penulis mengharapkan saran dan masukan demi kesempurnaan skripsi ini. Semoga skripsi ini memberikan manfaat bagi pengembangan ilmu pengetahuan.
Medan, Desember 2013
Penulis Indah M. S. Sitorus
DEDIKASI
Penulis mendedikasikan skripsi ini kepada:
1. Orang tua penulis, Alm. Kadiman Sitorus dan Ibunda Deltis yang telah
memberikan bantuan baik moril maupun materil bagi penulis.
2. Saudara penulis Raja Faisal Manganju Sitorus S.ked dan Pasca Nikmatul Hasanah Sitorus S.P yang telah memberi semangat dan saran dalam menyelesaikan penelitian dan penulisan skripsi ini.
3. Muhammad Ekki Chahyaditha ST, yang telah memberi semangat, saran, juga membantu penulis dalam penulisan skripsi ini.
4. Sahabat baik penulis, Shifa, Pramita, Fatimah, Yuda, Nata, Lana, Andhika, Edo, Susi, Eliana.
5. Teman Sejawat terutama stambuk 2007, adik dan abang/kakak senior Teknik Kimia yang telah membantu penulis dalam menyelesaikan penelitian dan penulisan skripsi ini.
6. Ir. Indra Surya, M.Sc yang telah membimbing penulis dalam menyelesaikan penelitian dan penulisan skripsi ini.
7. Bapak dan Ibu dosen Departemen Teknik Kimia, Fakultas Teknik, Universitas Sumatera Utara.
RIWAYAT HIDUP PENULIS
Nama: Indah Maulina Syafitri Sitorus NIM: 070405058
Tempat / Tanggal Lahir: Medan / 17 Nopember 1988
Nama Orang Tua: Deltis
Alamat Orang Tua: Jl. Brigjend Katamso Gg. Sentosa No. 7
Kel. Seimati, Kec. Medan Maimun Medan 20159
Asal Sekolah
• SD Harapan 2 Medan tahun 1994 – 2000
• Mts PP. Ar-Raudhatul Hasanah Medan tahun 2000 – 2003
• SMA Negeri 13 Medan tahun 2003 – 2006 Pengalaman Organisasi / Kerja
1. HMI FT-USU periode 2007-2008 sebagai Anggota Bidang Logistik 2. CSG periode 2009-2010 sebagai Anggota Bidang Hubungan Masyarakat
ABSTRAK
Dengan menggunakan system vulkanisasi sulfur terakselarasi semi effisien, penelitian mengenai pengaruh penambahan alkanolamida tehadap karateristik pematangan dan kekerasan Vulkanisat karet alam berpengisi kaolin telah dilakukan. Alkanolamida dihasilkan dari Refined Bleached Deodorized Palm Stearin (RBDPS) direaksikan dengan dietanolamin. Alkanolamida dimasukkan kedalam kompon-kompon karet alam yang berpengisi kaolin dengan kadar 1,0; 3,0; 5,0; 7,0 Bagian per-Seratus Karet (bsk). Alkanolamida mempersingkat waktu scorch dan waktu pematangan optimum dari karet. Alkanolamida juga menyebabkan peningkatan perbedaan tork, modulus tensile, kerapatan sambung silang, dan kekerasan dengan penambahan hingga 5,0 bsk alkanolamida, kemudian menurun bersamaan dengan penambahan alkanolamida yang lebih lanjut .
ABSTRACT
By using a semi-efficient sulphur accelerated vulcanization system, an investigation of the effect of alkanolamide on cure characteristics and hardness properties of kaolin-filled natural rubber compounds was carried out. Alkanolamide was synthesized from Refined Bleached Deodorized Palm Stearin (RBDPS) and diethanolamine. Alkanolamide was incorporated into the kaolin filled-natural rubber compound at 1.0; 3.0; 5.0 and 7.0 Parts per-Hundred Rubber (phr). It was found that alkanolamide gave shorter scorch time and cure time. Alkanolamide also exhibited higher torque different, crosslink density, and hardnessup to 5.0 phr and then decreased with further increasing the loading of alkanolamide.
Keywords : alkanolamide, cure time, scorch time, crosslink density, vulcanizate natural rubber, kaolin
DAFTAR ISI
Halaman
PERNYATAAN KEASLIAN SKRIPSI i
PENGESAHAN ii
PRAKATA iii
DEDIKASI v
RIWAYAT HIDUP PENULIS vi
ABSTRAK vii
ABSTRACT viii
DAFTAR ISI ix
DAFTAR GAMBAR xii
DAFTAR TABEL xiv
DAFTAR LAMPIRAN xv
DAFTAR SINGKATAN xvi
BAB I PENDAHULUAN 1
1.1 LATAR BELAKANG 1
1.2 PERUMUSAN MASALAH 2
1.3 TUJUAN PENELITIAN 2
1.4 MANFAAT PENELITIAN 2
1.5 LOKASI PENELITIAN 3
1.6 RUANG LINGKUP PENELITIAN 3
BAB II TINJAUAN PUSTAKA 4
2.1 KARET ALAM DAN VULKANISASI 4
2.2 KOMPONDING (RUBBER COMPOUNDING) 7
2.3 PENGUATAN KARET (RUBBER REINFORCEMENT) 8 2.4 PENGISI-PENGISI SELAIN KARBON BLACK 9
2.5 KAOLIN SEBAGAI PENGISI PENGUAT 9
2.6 ALKANOLAMIDA SEBAGAI BAHAN PENYERASI 10
2.7 ANALISA BIAYA 11
BAB III METODOLOGI PENELITIAN 14
3.2 BAHAN 14 3.2.1 BAHAN PENYEDIAAN KOMPONEN KARET
ALAM 14
3.2.2 BAHAN PENYEDIAAN PENYERASI
ALKANOLAMIDA 15
3.3 PERALATAN 25
3.4 TAHAPAN PENELITIAN 16
3.4.1 PROSEDUR PEMBUATAN BAHAN PENYERASI
ALKANOLAMIDA 16
3.4.2 PROSEDUR PENYEDIAAN SENYAWA/
KOMPON KARET ALAM 17
3.4.3 PENYEDIAAN DAN PENGUJIAN SAMPEL 17 3.5 FLOWCHART BAHAN PENYERASI
ALKANOLAMIDA 18
3.5.1 PEMBUATAN BAHAN PENYERASI
ALKANOLAMIDA 18
3.5.2 PENYEDIAAN SENYAWA/ KOMPON KARET
ALAM 19
3.5.3 PENYEDIAAN DAN PENGUJIAN SAMPEL 19 3.6 PENGUJIAN PENGARUH PENAMBAHAN BAHAN
PENYERASI ALKANOLAMIDA DAN PENGISI KAOLIN TERHADAP KARAKTERISTIK
PEMATANGAN KARET ALAM 20
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 21
4.1 PENYEDIAAN ALKANOLAMIDA DARI TURUNAN
MINYAK SAWIT DAN DIETANOLAMINA 21
4.2 PENGARUH PENAMBAHAN ALKANOLAMIDA TERHADAP CIRI-CIRI PEMATANGAN KOMPON
KARET ALAM BERPENGISI KAOLIN 22
4.3 PENGARUH PENAMBAHAN ALKANOLAMIDA TERHADAP SIFAT-SIFAT MEKANIKAL
VULKANISAT KARET ALAM BERPENGISI KAOLIN 44
4.4 PENGARUH PENAMBAHAN ALKANOLAMIDA TERHADAP KERAPATAN SAMBUNG SILANG
VULKANISAT KARET ALAM BERPENGISI KAOLIN 26
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN 27
5.1 KESIMPULAN 27
5.2 SARAN 27
DAFTAR PUSTAKA 28
LAMPIRAN A 30
LAMPIRAN B 31
DAFTAR GAMBAR
Halaman
Gambar 2.1 Struktur Alkanolamida 10
Gambar 2.2 Struktur Karet Alam-Alkanolamida-Kaolin 11 Gambar 3.1 Pembuatan Bahan Penyerasi Alkanolamida 18 Gambar 3.2 Penyediaan Senyawa/ Kompon Karet Alam 19
Gambar 3.3 Penyediaan dan Pengujian Sampel 19
Gambar 4.1 Spektrum Inframerah dari Alkanolamida 21 Gambar 4.2 Kekerasan Vulkanisat Karet Alam Berpengisi Kaolin dan
Alkanolamida 24
Gambar 4.3 Pengaruh Vulkanisasi terhadap Sifat Vulkanisat 25
Gambar 4.4 Kerapatan Sambung Silang Vulkanisat Karet Alam Berpengisi
Kaolin dan Alkanolamida 26
Gambar C.1 Alkanolamida 33
Gambar C.2 Spesimen Uji Tarik 33
DAFTAR TABEL
Halaman Tabel 2.1 Pengklasifikasian Sistem Vulkanisasi Sulfur Terakselerasi 5 Tabel 2.2 Struktur dan Sifat-Sifat Vulkanisat Karet 6
Tabel 2.3 Perhitungan Ekonomi 11
Tabel 3.1 Nama Bahan yang Digunakan dalam Penyedian Kompon
Karet Alam 14
Tabel 3.2 Nama Bahan yang Digunakan dalam Penyediaan Bahan
Penyerasi Alkanolamida 15
Tabel 3.3 Pengujian Pengaruh Penambahan Alkanolamida dan Kaolin
Terhadap Karakteristik Pematangan dan Sifat-Sifat Uji Tarik
Karet Alam 20
Tabel 4.1 Panjang Gelombang dari Gugus Fungsional Molekul
Alkanolamida 21
Tabel 4.2 Ciri-Ciri Pematangan Kompon Karet Alam Berpengisi
Kaolin dan Alkanolamida 22
DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
LAMPIRAN A DATA HASIL PERCOBAAN 30
LAMPIRAN B CONTOH HASIL PERHITUNGAN 58
B.1 CONTOH PERHITUNGAN KERAPATAN
SAMBUNG SILANG 31
LAMPIRAN C DOKUMENTASI PENELITIAN 33
C.1 FOTO ALKANOLAMIDA DAN SPESIMEN UJI
TARIK 33
DAFTAR SINGKATAN
RBDPS Refined Bleached Deodorized Palm Stearin
ALK Alkanolamida
bsk Bagian per-Seratus Karet phr Part per-Hundred Rubber
FT-IR Fourier Transform InfraRed
ABSTRAK
Dengan menggunakan system vulkanisasi sulfur terakselarasi semi effisien, penelitian mengenai pengaruh penambahan alkanolamida tehadap karateristik pematangan dan kekerasan Vulkanisat karet alam berpengisi kaolin telah dilakukan. Alkanolamida dihasilkan dari Refined Bleached Deodorized Palm Stearin (RBDPS) direaksikan dengan dietanolamin. Alkanolamida dimasukkan kedalam kompon-kompon karet alam yang berpengisi kaolin dengan kadar 1,0; 3,0; 5,0; 7,0 Bagian per-Seratus Karet (bsk). Alkanolamida mempersingkat waktu scorch dan waktu pematangan optimum dari karet. Alkanolamida juga menyebabkan peningkatan perbedaan tork, modulus tensile, kerapatan sambung silang, dan kekerasan dengan penambahan hingga 5,0 bsk alkanolamida, kemudian menurun bersamaan dengan penambahan alkanolamida yang lebih lanjut .
Kata kunci : alkanolamida, waktu pematangan, waktu scorch, sambung silang, vulkanisat karet alam, kaolin
ABSTRACT
By using a semi-efficient sulphur accelerated vulcanization system, an investigation of the effect of alkanolamide on cure characteristics and hardness properties of kaolin-filled natural rubber compounds was carried out. Alkanolamide was synthesized from Refined Bleached Deodorized Palm Stearin (RBDPS) and diethanolamine. Alkanolamide was incorporated into the kaolin filled-natural rubber compound at 1.0; 3.0; 5.0 and 7.0 Parts per-Hundred Rubber (phr). It was found that alkanolamide gave shorter scorch time and cure time. Alkanolamide also exhibited higher torque different, crosslink density, and hardnessup to 5.0 phr and then decreased with further increasing the loading of alkanolamide.
BAB I PENDAHULUAN
1.1 LATAR BELAKANG
Selain kuratif (bahan-bahan yang mempengaruhi kecepatan reaksi vulkanisasi) seperti sulfur, ZnO, asam stearat, dan bahan pencepat, terdapat bahan lain yang bila ditambahkan ke kompon karet (rubber compound) dapat menghasilkan sifat-sifat tertentu pada produk/vulkanisat karet. Sebagai contoh, pengisi (filler) ditambahkan untuk meningkatkan sifat-sifat uji tarik dan sifat-sifat mekanikal (tensile and mechanical properties) ataupun untuk memurahkan ongkos dari produksi karet. Umumnya penambahan pengisi ke kompon karet bertujuan untuk menguatkan (to reinforce) produk karet, sehingga kekakuan
(stiffness), kekuatan tarik (tensile strength) dan sifat-sifat mekanikal lainnya seperti ketahanan terhadap pengikisan dan pengoyakan (resistances to abrasion and tearing) dari produk-produk karet menjadi meningkat. Sebagai contoh vulkanisat karet sintetik stirena butadiena (karet SBR) yang tidak berpengisi (gum vulcanizate) memiliki kekuatan tarik (tensile strength) yang tidak akan melebihi 22 kgf/cm2, tetapi dengan menambahkan pengisi penguat carbon black sebanyak 50,0 bagian per-seratus bagian karet SBR tersebut maka kekuatan tariknya berubah menjadi 250 kgf/cm2 [2].
Berdasarkan effek penguatan terhadap sifat-sifat karet (rubber properties), pengisi dikelompokkan menjadi penguat (reinforcing), semi penguat dan bukan penguat (non reinforcing). Pengisi penguat, seperti carbon black dan silika, dapat meningkatkan sifat-sifat mekanikal produk karet seperti yang telah dijelaskan diatas. Pengisi bukan penguat seperti CaCO3, dan Kaolin (clay) dapat memurahkan ongkos produksi.
Banyak faktor yang menentukan derajat penguatan (degree of reinforcement) yang dihasilkan oleh suatu pengisi terhadap karet. Salah satu yang terpenting adalah interaksi pemukaan antara pengisi dengan molekul karet. Interaksi tersebut sangat dipengaruhi oleh kimia-kimia permukaan, baik dari pengisi maupun molekul karet sendiri. Kaolin yang merupakan pengisi anorganik, sama seperti silika, permukaan partikelnya bersifat polar, sehingga interaksi
permukaannya dengan molekul karet yang bersifat non polar menjadi kurang serasi (less compatible). Sebaliknya, partikel-partikel Kaolin cenderung untuk berinteraksi sesamanya, dan membentuk partikel dengan ukuran yang lebih besar (aggregate). Selama interaksi Kaolin dengan karet adalah lebih lemah dari interaksi Kaolin – Kaolin, maka yang akan terjadi adalah pembentukan aggregat Kaolin yang besar (agglomerate), penyebaran (dispersi) partikel Kaolin didalam phasa karet yang tidak merata, dan ini berakibat kepada efek penguatan (reinforcing effect) dari Kaolin menjadi rendah.
1.2 Perumusan Masalah
Disebabkan oleh sifat kimia permukaan dari pengisi kaolin yang polar, maka ini merupakan kelemahan bagi kaolin jika digunakan sebagai pengisi penguat alternatif bagi karet alam. Untuk itu mengatasi masalah tersebut diatas, maka kedalam kompon karet alam berpengisi kaolin akan ditambahkan bahan additif Alkanolamida. Metode ini diharapkan dapat meningkatkan efek penguatan kaolin terhadap karet alam, sehingga menghasilkan sifat-sifat (properties) yang lebih baik bagi vulkanisat karet alam berpengisi kaolin.
1.3 TUJUAN PENELITIAN
Pengisi kaolin bersifat polar, sehingga kurang serasi dan akan menghasilkan effek penguatan yang kurang bagi karet alam. Untuk itu perlu penambahan bahan additif Alkanolamida ke dalam kompon karet alam berpengisi kaolin. Penambahan Alkanolamida bertujuan untuk mengurangi kepolaran kaolin, sehingga kaolin menjadi lebih serasi bagi karet alam, memberikan effek penguatan yang lebih besar, dan menghasilkan sifat-sifat yang lebih baik bagi karet alam berpengisi kaolin.
1.4 MANFAAT PENELITIAN
Dihasilkan suatu bahan penyerasi baru yang dapat meningkatkan effek penguatan kaolin terhadap karet alam dan vulkanisat karet alam berpengisi kaolin dan alkanolamida dengan sifat-sifat yang lebih baik.
1. Penghasilan bahan additif/penyerasi baru yang dapat digunakan untuk meningkatkan effek penguatan kaolin bagi karet.
2. Penghasilan vulkanisat karet alam berpengisi kaolin dengan sifat-sifat yang lebih baik, seperti sifat-sifat uji tarik, sifat-sifat mekanikal, dan lain sebagainya.
3. Penghasilan informasi keilmuan Sains dan Teknologi Karet.
4. Penghasilan informasi keilmuan Sains dan Teknologi Minyak Nabati. 5. dan lain-lain.
1.5 LOKASI PENELITIAN
Penelitian dilaksanakan di :
• Laboratorium Kimia Organik Departemen Kimia F-MIPA USU (pembuatan alkanolamida).
• Laboratorium Pabrik Industri Karet Deli Medan.
1.6 RUANG LINGKUP PENELITIAN
Adapun ruang lingkup yang dilakukan adalah sebagai berikut :
• Sistem vilkanisasi yang digunakan adalah semi efisien.
• Suhu vulkanisasi digunakan 150 0C.
• Variasi penggunaan alkanolamida yaitu 1 bsk, 3 bsk, 5 bsk, 7 bsk.
• Penggunaan pengisi kaolin 30 bsk.
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
2.1 KARET ALAM DAN VULKANISASI
Karet Alam adalah polimer hidrokarbon yang berasal dari emulsi kesusuan (dikenal sebagai lateks) pohon karet, Hevea brasiliensis (Euphorbiaceae). Ini dilakukan dengan cara melukai kulit pohon karet sehingga menghasilkan lateks karet alam. Melalui serangkaian proses lateks karet alam diubah menjadi karet kering (dry rubber) yang kenyal. Bahan baku karet kering ini kurang memiliki manfaat mekanis karena sifatnya yang lembut (plastis), lemah, dan lain sebagainya.
Vulkanisasi adalah suatu proses dimana molekul karet yang linier mengalami reaksi sambung silang sulfur (sulfur-crosslinking) sehingga menjadi molekul polimer yang membentuk rangkaian tiga dimensi. Reaksi ini merubah karet yang bersifat plastis (lembut) dan lemah menjadi karet yang elastis, keras dan kuat. Vulkanisasi juga dikenal dengan proses pematangan (curing/cure), dan molekul karet yang sudah tersambung silang (crosslinked rubber) dirujuk sebagai vulkanisat karet (rubber vulcanizate) [11]. Vulkanisat karet tidak lagi bersifat lengket (tacky), tidak melarut tetapi hanya mengembang di dalam pelarut organik tertentu.
Tidak seperti awal ditemukannya oleh Charles Goodyear di tahun 1939, dimana reaksi sambung silang oleh sulfur ini memerlukan waktu yang relatif sangat lama. Dewasa ini dengan ditambahkannya bahan pencepat (accelerator agent) ke dalam ramuan karet maka proses vulkanisasi hanya memerlukan waktu dalam hitungan menit saja. Sistem vulkanisasi yang terakhir ini dikenal sebagai sistem vulkanisasi sulfur terakselerasi. Secara umum sistem ini diklassifikasikan menjadi 3 (tiga) yaitu pemvulkanisasian konvensional, semi-efisien, dan efisien.
Sistem vulanisasi efisien adalah sistem vulkanisasi dimana jumlah sulfur yang rendah dan jumlah bahan pemercepat yang tinggi atau pematangan tanpa sulfur digunakan pada vulkanisat yang mana dibutuhkan tahanan panas dan tahanan kembali yang sangat tinggi. Pada sistem pematangan konvensional, jumlah sulfur tinggi dan bahan pemercepat sedikit. Sistem vulkanisasi konvensional memberikan kelenturan dan sifat-sifat dinamis yang lebih baik tetapi tahanan panas dan tahanan kembali yang buruk. Untuk tingkat yang optimum dari sifat-sifat mekanik dan dinamis vulkanisat dengan panas, pengembalian, kelenturan, dan sifat-sifat dinamis tingkat menengah, disebut vulkanisasi semi efisien dengan tingkat menengah bahan pemercepat dan sulfur digunakan.
Untuk tujuan pembedaan, ketiga sistem ini dibedakan berdasarkan perbandingan antara jumlah sulfur dan jumlah bahan pencepat yang ditambahkan
ke ramuan karet. Sebagai contoh sistem konvensional mengandung lebih banyak sulfur dibandingkan bahan pencepat. Sistem efisien mengandung bahan pencepat lebih banyak, sedangkan sistem semi-efisien jumlah sulfur dan bahan pencepat adalah sama banyak atau hampir sama banyak. Formulasi bagi ketiga sistem tersebut ditunjukkan oleh tabel 2.1. berikut ini :
Tabel 2.1. Pengklasifikasian Sistem Vulkanisasi Sulfur Terakselerasi [4].
Sisitim Vulkanisasi Komposisi sulfur (bsk)* Komposisi bahan pencepat (bsk)* Nilai E Konvensional Semi-efisien Efisien
2,0 – 3,5 1,0 – 1,7 0,4 – 0,8
1,2 – 0,4 2,5 – 1,2 5,0 – 2,0
8 – 25 4 – 8 1,5 - 4
*) bsk = bagian per-seratus bagian karet.
Pada sistem vulkanisasi konvensional akan menghasilkan ikatan silang jenis polisulfida yang fleksibel, sehingga ketahanan letih (fatique) dan ketahanan retak lenturnya baik serta kekuatan tarik (tensile strength) yang tinggi. Tetapi ketahanan usang pada suhu tinggi (heat ageing) sangat rendah karena ikatan polisulfida tidak mantap pada suhu tinggi.
Pada sistem vulkanisasi efisien karena jumlah belerangnya lebih kecil daripada jumlah bahan pencepat maka setiap ikatan silang mengandung sedikit mungkin jumlah atom belerang. Hampir 80 persen ikatan silang yang terbentuk yaitu jenis monosulfida yang mempunyai sifat tahan suhu tinggi namun ketahanan letih dan retak lenturnya rendah. Ikatan monosulfida tahan panas tetapi tidak fleksibel dan sekali ikatan tersebut putus tidak ada yang menggantikannya.
Sistem vulkanisasi semi efisien disusun untuk memperbaiki kelemahan kedua sistem vulkanisasi di atas. Sistem vulkanisasi semi efisien menghasilkan ketahanan retak lentur dan letih serta ketahanan usang yang baik. Selain itu, sistem ini memiliki ketahanan reversi yang tinggi pada karet alam dan memberikan pampatan tetap yang rendah, sehingga cocok untuk pembuatan barang karet berukuran besar dan tebal yang menghendaki sifat kelenturan yang baik [5].
Untuk tujuan pembedaan antara sistem efisien dengan yang tidak efisien (sistem konvensional), digunakan faktor efisiensi sambung silang (E). Faktor ini
diartikan sebagai jumlah bilangan atom sulfur per satu sambung silang yang terbentuk. Nilai E yang lebih rendah berarti penggunaan sulfur sebagai bahan penyambung silang adalah lebih efisien [7]. Perbandingan ketiga jenis sistem vulkanisasi tersebut, dari segi struktur vulkanisat karet dan beberapa sifat akhir ditunjukkan pada tabel 2.2. Disebabkan sistem efisien menggunakan sulfur paling sedikit, maka sistem ini cenderung membentuk mayoritas struktur ikatan monosulfida serta menghasilkan tingkat reaksi kimia rantai utama yang rendah. Sistem ini juga meminimisasi ataupun meniadakan reversi (penurunan sifat-sifat elastisitas dan kekuatan sebagai akibat oksidasi karena panas dan penuaan (aging)
Tabel 2.2. Struktur dan Sifat-Sifat Vulkanisat Karet (Ismail & Hashim, 1998). Sistem Pemvulkanisasian
Struktur dan Sifat vulkanisat
Konvensional Semi-efisien Efisien
Sambung silang di-, polisulfida, % Sambung silang monosulfida, % Konsentrasi siklis sulfida
Tahanan koyak
Ketahanan degradasi karena panas
Ketahanan reversi
Set mampatan, % (22 jam / 70 oC) 95 5 Tinggi Tinggi Rendah
Rendah 30
50 50 Sedang Sedang Sedang
Sedang 20
20 80 Rendah Rendah Tinggi
Tinggi 10
Karet alam (Natural Rubber) dapat divulkanisasi dengan memakai salah satu dari sistem sulfur terakselerasi diatas, tetapi ramuan sistem semi-efisien ataupun sistem efisien lebih disarankan [4] karena menghasilkan vulkanisat karet
alam dengan sifat ketahanan penuaan yang lebih baik.
NATURAL RUBBER
Gambar 2.2. Mekanisme Reaksi Vulkanisasi
2.2 KOMPON KARET (RUBBER COMPOUNDING)
Sebelum mengalami proses vulkanisasi, karet dan sejumlah bahan ramuan terlebih dahulu mengalami proses pencampuran (mixing), sehingga membentuk suatu persenyawaan/kompon karet (a rubber compound). Pencampuran dilakukan dengan menggunakan alat pencampur penggulung-dua (two-roll mill), dimana pada alat tersebut karet terlebih dahulu diubah menjadi bahan yang plastis (lembut), sehingga bahan-bahan ramuan dapat tersebar secara merata dalam phasa karet. Pelembutan karet ini dirujuk sebagai proses mastikasi. Selain karet yang merupakan bahan dasar, bahan ramuan yang terlibat pencampuran adalah :
• bahan penyambung silang, seperti sulfur.
• pengaktif pencepat (accelerator activator), seperti ZnO dan asam stearat.
• pencepat reaksi sambung silang (accelerator), seperti merkapto-benzotiazolil disuldida (MBTS), N-Sikloheksil-2-benzol tiazolsulfenamida (CBS).
• penahan degradasi sifat-sifat karet (antidegradant), seperti N-isopropil-N´-fenil-p-fenilin diamina (IPPD).
Setelah proses pencampuran selesai maka diperoleh kompon karet yang siap untuk divulkanisasi pada suhu 140 – 180 oC, selama waktu vulkanisasi optimum. Penentuan waktu vulkanisasi yang optimum dilakukan dengan menggunakan alat
2.3 PENGUATAN KARET (RUBBER REINFORCEMENT)
Setelah informasi mengenai waktu pematangan optimum diketahui, maka untuk tahap selanjutnya kompon karet divulkanisasi pada suhu setting 150 oC selama t90 (menit). Melalui reaksi vulkanisasi akan diperoleh suatu vulkanisat karet yang kaku (stiff), kuat dan elastis. Kekakuan, kekuatan dan keelastisan dari vulkanisat karet, yang diindikasikan oleh sifat-sifat uji tarik (tensile properties)
nya, masih dapat ditingkatkan lagi dengan menambahkan pengisi penguat
(reinforcing filler) ke dalam kompon karet. Sebagai contoh vulkanisat karet sintetik SBR tak berpengisi (gum vulcanizate) memiliki kekuatan tarik (tensile strength) yang tidak akan melebihi 22 kgf/cm2, tetapi dengan menambahkan
carbon black (salah satu pengisi penguat) sebesar 50,0 bagian per-seratus bagian karet SBR tersebut maka kekuatan tariknya akan menjadi 250 kgf/cm2 [2].
Penambahan pengisi-pengisi penguat untuk tujuan penguatan karet (rubber reinforcement) dilakukan pada saat komponding/pencampuran. Penguatan
(reinforcement) disebabkan oleh daya interaksi antara karet dengan pengisi penguat. Daya ini berupa daya Van der Waals yang lemah sampai kepada ikatan-ikatan kimia yang kuat. Semakin kuat daya interaksi antara karet dengan pengisi penguat maka semakin tinggi pula derajad penguatan (degree of reinforcement)
yang dihasilkan oleh pengisi penguat tersebut. Peningkatan daya interaksi antara karet dengan pengisi penguat dipengaruhi oleh faktor-faktor tertentu seperti jenis
dan ukuran partikel pengisi penguat, sifat-sifat kimia dan fisika dari karet dan pengisi penguat, dan sifat geometri (porositas dan struktur) dari pengisi penguat.
Dengan pertimbangan harganya yang murah, maka dalam industri karet penggunaan Kaolin hanya bertujuan untuk memurahkan ongkos produk saja, bukan untuk menguatkan karet. Setiap jenis pengisi memberikan sifat-sifat tertentu kepada karet sebagai akibat dari permukaan kimianya yang spesifik. Akibat kehadiran gugus silanol pada permukaannya, maka partikel pengisi Kaolin adalah lebih polar (berkutub) dibanding carbon black, sehingga interaksi nya dengan karet hidrokarbon akan menjadi lemah. Sebaliknya, partikel-partikel Kaolin cenderung untuk berinteraksi sesamanya, dan membentuk partikel dengan ukuran yang lebih besar (aggregate). Selama interaksi Kaolin dengan molekul karet adalah lebih lemah dari interaksi Kaolin dengan Kaolin, maka yang terjadi
adalah pembentukan aggregat Kaolin yang besar (agglomerate), penyebaran (dispersi) partikel Kaolin didalam phasa karet yang tidak merata, dan ini berakibat kepada effek penguatan (reinforcing effect) dari Kaolin menjadi rendah.
2.4 PENGISI-PENGISI SELAIN KARBON BLACK
Dalam sains dan teknologi karet, pengisi dapat dikelompokkan sebagai pengisi hitam dan pengisi putih. Pengisi hitam adalah carbon black, sedangkan pengisi putih adalah kalsium karbonat, Kaolin, silika, talc, wollastonite, mika, dan diatomit. Dari kesemuanya, pengisi putih yang paling luas digunakan secara jumlah dan kegunaan adalah kalsium karbonat, Kaolin dan silika.
Kaolin merupakan persenyawaan aluminosilikat. Kristal-kristal Kaolin diikat melalui ikatan hidrogen dari lapisan oktahedral yang menghadap gugus oksigen dari lapisan yang berdekatan. Kaolin diklasifikasikan sebagai salah satu “keras” atau “lembut” sehubungan kepada ukuran-ukuran partikel mereka dan pengerasan pada karet. Kaolin yang keras akan mempunyai ukuran partikel rata-rata sekitar 250 – 500 nm, dan akan memberikan modulus yang tinggi, kekuatan tarik yang tinggi, kekakuan, dan tahan abrasi yang baik terhadap kompon-kompon karet. Kaolin yang lembut mempunyai ukuran partikel rata-rata sekitar 1000-2000 nm dan digunakan dimana pengisi yang tinggi (untuk ekonomi) dan kecepatan ekstrusi lebih cepat lebih penting dibanding kekuatan.
2.5 KAOLIN SEBAGAI PENGISI PENGUAT
Kaolin merupakan pengisi putih yang paling banyak digunakan, karena memiliki beberapa kelebihan, terutama karena harganya yang murah. Kaolin, yang mempunyai rumus molekul Al2O3.SiO2.2H2O, merupakan bahan mineral yang disediakan dengan empat cara berbeda (Dubois, 1987; Barlow, 1988), yaitu pengapungan udara (air-floated), pembasuhan air (water-washed), kalsinasi
(calcined), dan modifikasi kimia. Kaolin jenis pengapungan udara yang paling banyak digunakan bagi pengomponan karet.
sering digunakan untuk operasi ekstrusi. Kaolin hasil kalsinasi jarang digunakan dalam industri karet, kecuali dalam pembuatan kabel, sedangkan Kaolin hasil modifikasi kimia menghasilkan viskositas Mooney, dan set mampatan yang rendah [6].
Sama seperti pengisi-pengisi putih lainnya, mineral Kaolin bersifat polar, sehingga kurang serasi dengan karet yang berifat non polar. Effek kepolaran ini akan membuat interaksi antara pengisi Kaolin menjadi kurang kuat, dan pendispersian yang kurang merata bagi Kaolin di dalam molekul karet.
2.6 ALKANOLAMIDA SEBAGAI BAHAN PENYERASI
Agar efisiensi penguatan dari Kaolin menjadi lebih baik, maka perlu penambahan bahan yang dapat mengurangi kepolaran dari Kaolin. Untuk itu Alkanolamida akan ditambahkan ke dalam kompon karet alam berpengisi Kaolin pada saat komponding dengan memakai two-roll mill. Alkanolamida adalah senyawa-senyawa amida tersier yang dapat diperoleh melalui proses sintesa yang disebut dengan amidasi, yaitu mereaksikan senyawa-senyawa turunan minyak sawit dengan dietanolamida menggunakan katalis CH3ONa. Amida minyak sawit hasil sintesa tersebut memiliki sifat gabungan antara rantai hidrokarbon yang panjang (CnHm) yang bersifat non polar dan gugus amida {(-CON(C2H4OH)2} yang polar, seperti diilustrasikan pada gambar 2.3. berikut :
Gambar 2.3. Struktur Alkanolamida
Keunikan dari sifat gabungan yang dimiliki oleh amida-amida asam lemak tersebut memungkinkan bahan-bahan tersebut untuk digunakan sebagai bahan-bahan penyerasi pada proses penguatan karet alam dengan Kaolin.
Gambar 2.4. Reaksi Pembentukan Alkanolamida
Diharapkan dengan ditambahkannya alkanolamida ke dalam kompon karet berpengisi Kaolin, maka interaksi antara Kaolin dengan karet alam menjadi lebih kuat, dengan asumsi rantai karbon panjang yang non polar
akan berinteraksi dengan molekul karet alam yang non polar, sedangkan gugus amida yang polar akan berinteraksi dengan Kaolin yang juga polar, sehingga akan terbentuk ikatan/interaksi karet alam— (alkanolamida)—Kaolin, seperti pada gambar 2.5. berikut :
Gambar 2.5. Struktur Karet Alam - Alkanolamida – Kaolin
[image:31.595.115.531.112.490.2]2.7 ANALISA BIAYA
Tabel 2.3 Perhitungan Ekonomi
No Nama Bahan Harga Keterangan
1 Diethanolamin P.A Rp 1.725.000 botol/larutan 1 L
2 Natrium Metoksida Rp 1.250.000 botol/padatan 250 gr
3 Natrium klorida P.A Rp 250.000 botol/padatan 1 Kg
4 Natrium Sulfat Anhidrous Rp 350.000 botol/padatan 1 Kg 5 Dietil eter Rp 1.650.000 botol/larutan 5 L
6 Metanol teknis Rp 20.000 botol/larutan 1 L
7 RBDPS RP 5.000 padatan 1 Kg
Diketahui :
[image:31.595.114.496.548.725.2]BM Diethanolamin = 105 gr/mol BM Alkanolamida = 352,973 gr/mol Massa RBDPS yang digunakan = 91,6 gr Massa Diethanolamin = 42,16 gr
Mol RBDPS = 91,6 / 835,922 = 0,109 mol Mol Diethanolamin = 42,16 / 105 = 0,401 mol
RBDPS + 3 Diethanolamin → 3 Alkanolamida + Gliserol Awal 0,109 0,401 - -
Reaksi 0,109 0,327 0,327 0,109
Sisa 0 0,074 0,327 0,109
Massa Alkanolamida yang dihasilkan = 0,327 mol x 352,973 gr/mol = 116 gr Basis : Produksi 116 gram alkanolamida
Biaya produksi antara lain : I. Biaya Bahan Baku
II. Biaya Maintenance Peralatan III. Biaya Tenaga Kerja
I. Biaya Bahan Baku - RBDPS
RBDPS yang digunakan adalah sebanyak 91,6 gr. Maka biaya produksinya adalah
:
91,6 gr x Rp 5000/1000 gr = Rp 458
- Diethanolamin
Diethanolamin yang digunakan adalah sebanyak 42,16 gr. Maka biaya produksinya adalah :
42,16 gr x 1
1,097��/�� x Rp 1.725.000/1000 ml = Rp 66.295
- Natrium Metoksida
Natrium Metoksida yang digunkan adalah sebanyak 10 gr. Maka biaya produksinya adalah :
10 gr x Rp 1.250.000/250 gr = Rp 50.000
- Metanol
Methanol yang digunakan adalah sebanyak 40 ml. Maka biaya produksinya adalah :
40 ml x Rp 20.000/1000 ml = Rp 800
- Dietil eter
Dietil eter yang digunakan adalah sebanyak 200 ml. Maka biaya produksinya adalah:
200 ml x Rp 1.650.000/5000 ml = Rp 66.000
- Natrium Sulfat Anhidrous
Natrium Sulfat Anhidrous yang digunakan adalah sebanyak 20 gr. Maka biaya produksinya adalah :
20 gr x Rp 350.000/1000 gr = Rp 7000
- NaCl
NaCl yang digunakan adalah sebanyak 50 ml. Maka biaya produksinya adalah : 50 ml x 2,16 gr/ml x Rp 250.000/1000 gr = Rp 27.000
Maka, total biaya bahan baku adalah = Rp 458 + Rp 66.295 + Rp 50.000 + Rp 800 + Rp 66.000 + Rp 7000 + Rp 27.000 = Rp 217.553
II.Biaya Maintenance Peralatan
Asumsi biaya maintenance peralatan sebesar 10% dari total biaya bahan baku, maka:
Biaya maintenance peralatan = 0,1 x Rp 217.553 = Rp 21.755
III. Biaya Tenaga Kerja
Asumsi biaya tenaga kerja sebesar 100% dari total biaya bahan baku, maka : Biaya tenaga kerja = 100% x Rp 217.553 = Rp 217.553
Maka, total biaya produksi ; Rp 217.553 + Rp 21.755 + Rp 217.553 = Rp 456.861
Biaya produksi per alkanolamida yang dihasilkan = Rp 456.861 / 116 gr
= Rp 3.938/gr
Target keuntungan = 15%, maka keuntungan = 0,15 x Rp 3.938 = Rp 590/gr
BAB III
METODOLOGI PENELITIAN
3.1 LOKASI PENELITIAN
Penelitian dilaksanakan di :
• Laboratorium Kimia Organik Departemen Kimia F-MIPA USU (pembuatan alkanolamida).
• Laboratorium pabrik industri karet Deli Medan.
3.2 BAHAN
3.2.1 BAHAN PENYEDIAAN KOMPONEN KARET ALAM
Bahan-bahan yang digunakan pada penelitian ini dapat dilihat pada tabel 3.1 di bawah ini,
l 3.1 Nama Bahan yang Digunakan dalam Penyediaan Kompon Karet Alam
NO NAMA BAHAN FUNGSI
Komposisi Bahan
(Bsk)
1 Karet alam Bahan dasar 100,0
2 ZnO Accelerator activator 5,0
3 Asam stearat Accelerator coactivator 3,0
4 MBTS (Benzothiazolil
disulfide) Accelerator 2,0
5
IPPD (N-Isopropil-N'- phenil-phenilena diamnia)
Antioxidant 2,0
6 Sulfur Crosslinker 2,0
7 Kaolin Pengisi penguat 30
8 Alkanolamida Bahan penyerasi 1; 3; 5; 7
3.2.2 BAHAN PENYEDIAAN PENYERASI ALKANOLAMIDA
[image:35.595.118.511.194.429.2]Bahan-bahan yang digunakan pada penelitian ini dapat dilihat pada tabel 3.2 di bawah ini,
Tabel 3.2 Nama Bahan yang Digunakan dalam Penyediaan Bahan Penyerasi Alkanolamida
NO NAMA BAHAN FUNGSI Komposisi
Bahan 1 Dietanolamin Bahan dasar pembuatan
alkanolamida 42,16 gram
2
RBDPS (Rifinery Bleaching Deodorant Product Stearin)
Bahan dasar 91,6 gram
3 CH3Ona Katalis 10 gram
4 Metanol (CH3OH) Melarutkan katalis 40 ml
5 Dietileter ((C2H5)2O) Melarutkan
alkanolaminda 200 ml 6 Natrium Sulfat Anhydrus
(Na(SO4)2)
Mengikat air 20 gram
7 Larutan Natrium Klorida jenuh (NaCl)
Melarutkan senyawa
polar 50 ml
3.3 PERALATAN
Peralatan yang digunakan sebagai berikut, 1. Two-roll mill.
2. Rheometer.
3. Compression Moulding. 4. Tensometer.
5. Hot Plate. 6. Termometer.
7. Labu leher tiga. 8. Refluks kondensor. 9. Beaker glass. 10.Glas ukur.
14.Timabangan Analitik. 15.Rotary evaporator. 16.Statif dan klem. 17.Corong pentetes.
3.4 TAHAPAN PENELITIAN
3.4.1 PROSEDUR PEMBUATAN BAHAN PENYERASI ALKANOLAMIDA
1. Ditimbang 91,6 gram RBDPS.
2. Dimasukkan kedalam 1 liter labu leher tiga . 3. Ditambahkan 42,16 gram dietanolamin.
4. Ditambahkan CH3ONa (10 gr dalam 40 ml etanol). 5. Dirangkai alat refluks.
6. Dipanaskan pada suhu 70 - 80 0C sambil diaduk selama 5 jam. 7. Diekstraksi dalam 200 ml dietil eter.
8. Dicuci dengan larutan NaCl jenuh sebanyak tiga kali masing-masing 50ml. 9. Setelah terbentuk 2 lapisan, diambil lapisan atas.
10. Ditambahkan Na2SO4 anhidrous. 11. Dibiarkan selama 1 hari.
12. Disaring dengan kertas saring.
13. Diambil filtrat, kemudian di rotarievaporasi. 14. Didapat alkanolamida berbentuk gel.
15. Gel yang didapat, dianalisa secara spektrokopi infra red untuk melihat apakah terbentuk amida.
3.4.2 PROSEDUR PENYEDIAAN SENYAWA/ KOMPON KARET ALAM
1. Karet alam dan bahan-bahan lain dicampur sampai mencapai keadaan homogen pada suhu konstan 65 - 75 0C selama ± 25 menit untuk satu siklus pencampuran dengan menggunakan two-roll-mill.
2. Sampel senyawa karet tersebut disimpan di dalam suatu freezer selama ± 24 jam pada suhu 21 – 25 0C.
3.4.3 PENYEDIAAN DAN PENGUJIAN SAMPEL
1. Senyawa-senyawa karet alam dicetak dengan menekannya menjadi lembaran-lembaran specimen pada suhu 150 0C selama waktu pematangan yang telah ditentukan oleh alat Monsanto Oscillating-Disk Rheometer.
2. Sampel dengan model dumblle diperoleh dengan memotong vulkanisat karet dengan ukuran ketebalan 2 mm dengan pisau pemotong yang juga berbentuk dumblle. panjang dan lebar sampel 31 – 35 mm dan 6,2 – 6,4 mm. Sampel ini diuji sifat uji tariknya.
3. Prosedur sifat-sifat uji tarik dilakukan dengan melakukan standarisasi ASTM D 412-92 Test method A yaitu dengan menggunakan
Tensometer Monsanto (Model T10) yang beroperasi dengan kecepatan 50 cm/min. Sifat-sifat uji tarik dilakukan dengan melakukan
3.5 Flowchart Prosedur Percobaan
3.5.1 Pembuatan Bahan Penyerasi Alkanolamida
Mulai
Ditimbang 91,6 gram RBDPS
Dimasukkan kedalam 1 liter labu leher tiga
Ditambahkan CH3ONa (10 gr dalam 40 ml etanol).
Dirangkai alat refluks.
Diekstraksi dalam 200 ml dietil eter
Diambil lapisan atas
Diambil filtrat, kemudian di rotarievaporasi
Dibiarkan selama 1 hari.
Disaring dengan kertas saring.
Ditambahkan Na2SO4 anhidrous
Apakah didapat alkanolamida ?
Ya
Tidak
dianalisa secara spektrokopi infra red
Selesai
Ditambahkan 42,16 gram dietanolamin.
Dipanaskan pada suhu 70 - 80 0C sambil diaduk selama 5 jam.
[image:38.595.110.512.94.650.2]Dicuci dengan larutan NaCl jenuh sebanyak tiga kali masing-masing 50 ml.
Gambar 3.1. Pembuatan Bahan Penyerasi Alkanolamida
3.5.2 Penyediaan Senyawa / Kompon Karet Alam
Selesai Mulai
Karet alam dan bahan-bahan lain dicampur dengan two-roll-mill T = 65 – 75 C, t = 25 menito
[image:39.595.103.514.103.315.2]Disimpan kedalam freezer T= 21 – 25 C, t = 24 jamo
Gambar 3.2. Penyedian Senyawa / Kompon Karet Alam
3.5.3 Penyedian dan Pengujian Sampel
Senyawa karet alam
Vulkanisat karet
Dipotong dengan pisau potong Tebal = 2 mm, Panjang = 31 – 35 mm,
Lebar – 6,2 – 6,4 mm
Diuji sifat tariknya dengan Tensometer Monsanto
kec. 50 cm / min Mulai
Dicetak pada Rheometer T = 150 Co
Selesai
[image:39.595.182.437.381.679.2]3.6 PENGUJIAN PENGARUH PENAMBAHAN BAHAN PENYERASI ALKANOLAMIDA DAN PENGISI KAOLIN TERHADAP KARAKTERISTIK PEMATANGAN KARET ALAM
[image:40.595.135.513.231.388.2]Untuk studi pengaruh penambahan Alkanolamida terhadap sifat-sifat karet alam berpengisi Kaolin, dapat dilihat pada tabel berikut,
Tabel 3.3. Pengujian Pengaruh Penambahan Alkanolamida dan Kaolin terhadap Karakteristik Pematangan dan Sifat-Sifat Uji Tarik Karet Alam
No Nama Bahan Kompon A (bsk)*
Kompon B (bsk)*
Kompon C (bsk)*
Kompon D (bsk)*
Kompon E (bsk)* 1 Karet alam 100,0 100,0 100,0 100,0 100,0
2 ZnO 5,0 5,0 5,0 5,0 5,0
3 Asam stearat 3,0 3,0 3,0 3,0 3,0
4 MBTS 2,0 2,0 2,0 2,0 2,0
5 IPPD 2,0 2,0 2,0 2,0 2,0
6 Sulfur 2,0 2,0 2,0 2,0 2,0
7 Kaolin 30 30 30 30 30
8 Alkanolamida 0 1 3 5 7
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1. PENYEDIAAN ALKANOLAMIDA DARI TURUNAN MINYAK
SAWIT DAN DIETANOLAMINA
[image:41.595.87.498.295.497.2]Alkanolamida hasil sintesa RBDPS dengan dietanolamina dengan spektrum inframerah nya dapat dilihat pada gambar 4.1. Spektrum dengan jelas menunjukkan adanya panjang-panjang gelombang dari gugus-gugus fungsional dari molekul Alkanolamida (tabel 4.1).
Gambar 4.1. Spektrum Inframerah dari Alkanolamida
Tabel 4.1. Panjang Gelombang dari Gugus Fungsional Molekul Alkanolamida
Vibration Wave Number (cm-1)
Unsaturated (C=C) stretch 3370.14 Saturated (C-H2) stretch 2852.20
C=O stretch 1615.44
C-N stretch 1364.48
4 00 0.0 3 00 0 2 00 0 1 50 0 1 00 0 5 50 .0
6 5.7 7 0 7 5 8 0 8 5 9 0 9 5 1 00 1 01 .5
[image:41.595.130.518.559.669.2]4.2 PENGARUH PENAMBAHAN ALKANOLAMIDA TERHADAP
CIRI- CIRI PEMATANGAN KOMPON KARET ALAM
[image:42.595.110.572.185.398.2]BERPENGISI KAOLIN
Tabel 4.2. Ciri-Ciri Pematangan Kompon Karet Alam Berpengisi Kaolin dan Alkanolamida
Kompon Karet Alam Ber- pengisi Kaolin dan Alkanolamida Ciri Pematangan KAO-I 0.0 bsk KAO-II 1.0 bsk KAO-III 3.0 bsk KAO-IV 5.0 bsk KAO-V 7.0 bsk
waktu skorj, menit 5.94 4.45 3.71 2.98 1.47
t90, m.m 9.89 7.61 6.31 5.40 3.38
tork maksimum, dN.m 5.34 6.49 6.59 7.57 7.21
tork minimum, dN.m 0.03 0.13 0.11 0.03 0.09
tork (maks.– min.), dN.m 5.31 6.36 6.48 7.54 7.12
Dari tabel 4.2. diatas dapat diamati, bahwa penambahan alkanolamida sebanyak 1,0; 3,0; 5,0; dan 7,0 bagian per-seratus bagian karet alam (bsk) ke dalam kompon Karet Alam berpengisi kaolin, menghasilkan kompon-kompon karet alam berpengisi kaolin dan alkanolamida (kompon-kompon-kompon-kompon KAO-II hingga KAO-V, dengan waktu scorch dan waktu pematangan yang lebih pendek dari kompon karet alam berpengisi kaolin saja (kompon KAO-I). Terjadi percepatan pematangan (cure enhancement). Hal ini kemungkinan disebabkan karena alkanolamida bertindak sebagai bahan yang membantu atau berkontribusi positif terhadap proses pematangan (co-curing agent), dimana gugus amina dari alkanolamida yang basa dapat meningkatkan derajat keasaman (pH) dari kompon karet alam sehingga menyebabkan percepatan pematangan kompon karet tersebut. Setiap bahan yang lebih bersifat basa akan mempercepat proses pematangan kompon karet, karena bahan-bahan yang bersifat asam dapat melambatkan (retardasi) pengaruh dari bahan pencepat (accelerator) [8].
Semakin besar jumlah alkanolamida yang ditambahkan ke kompon karet alam berpengisi kaolin, maka semakin meningkat laju pematangan (cure rate),
yaitu semakin pendek waktu scorch dan waktu pematangan. Hal ini sama saja dengan memberikan effek semakin bersifat basa kompon karet alam tersebut, dengan meningkatnya kadar alkanolamida di dalam kompon karet alam tersebut.
Penambahan alkanolamida dengan kadar hingga 5,0 bsk ke dalam kompon karet alam berpengisi kaolin menghasilkan kompon karet alam berpengisi kaolin dan alkanolamida dengan nilai (Tork maksimum – Tork minimum) yang meningkat. Hal ini dapat disebabkan, alkanolamida dapat bertindak sebagai bahan yang membantu proses atau reaksi sambung silang (curative agent), yaitu dapat membentuk sambung silang tambahan, baik sambung silang secara kimia maupun sambung silang fisik antara kaolin dengan karet alam. Penambahan sambung-sambung silang ini menyebabkan peningkatan kerapatan sambung-sambung silang vulkanisat karet [10]. Sedangkan total kerapatan sambung silang secara relatif dapat diukur dari nilai (Tork maksimum – Tork minimum).
Penambahan lebih lanjut hingga 7,0 bsk menyebabkan nilai (Tork maksimum – Tork minimum) mulai menurun. Hal ini kemungkinan kerapatan sambung silang yang mulai menurun disebabkan alkanolamida yang berlebih mulai menyerap bahan-bahan kuratif sulfur dan lain sebagainya.
Karakter vulkanisasi untuk setiap jenis kompon karet berbeda satu sama lain. Oleh karena itu, setiap jenis kompon karet terlebih dahulu harus ditentukan suhu dan waktu vulkanisasi yang optimum dengan menggunakan alat rheometer.
Penentuan suhu dan waktu vulkanisasi yang optimum perlu dilakukan agar dihasilkan vulkanisat yang sempurna matang (optimum cured).
Biasanya suhu vulkanisasi berkisar antara 140°C sampai 160°C dengan waktu vulkanisasi yang agak lama, karena karet adalah pengantar panas yang buruk. Bila waktu vulkanisasinya kurang daripada waktu vulkanisasi optimum maka barang karetnya tersebut kurang matang (under cured), dan sebaliknya jika waktu vulkanisasi terlalu lama, barang karetnya akan terlampau matang (over cured). Barang jadi karet yang kurang matang atau terlampau matang memiliki sifat fisika yang kurang baik, sehingga harus dihindari [1].
alkanolamida hingga kadar 5,0 bsk, penambahan yang lebih banyak menyebabkan kerapatan sambung silang menjadi turun.
[image:44.595.113.501.206.458.2]4.3 Pengaruh Penambahan Alkanolamida terhadap Sifat-Sifat Mekanikal Vulkanisat Karet Alam Berpengisi Kaolin
Gambar 4.2 Kekerasan Vulkanisat Karet Alam Berpengisi Kaolin dan Alkanolamida
Kekerasan merupakan salah satu sifat fisika yang dapat dijadikan indikator dalam penggunaan jenis dan banyaknya pengisi serta sistem vulkanisasi yang digunakan. Penambahan bahan pengisi akan meningkatkan kekerasan vulkanisat. Selain karena adanya bahan penguat dan bahan pengisi, kekerasan juga dipengaruhi oleh bahan pelunak yang ditambahkan. Penambahan bahan pelunak akan mengurangi kekerasan [12].
Dari gambar 4.3 diatas, terlihat bahwa penambahan alkanolamida ke dalam kompon karet alam berpengisi kaolin dengan kadar 1,0 bsk hingga 5,0 bsk menghasilkan vulkanisat karet alam berpengisi kaolin dan alkanolamida dengan
kekerasan (hardness) yang semakin meningkat. Sifat kekerasan dari vulkanisat
50,0 51,0 52,0 53,0 50,5 48,0 49,0 50,0 51,0 52,0 53,0 54,0
KAO-I/0 KAO-II/1 KAO-III/3 KAO-IV/5 KAO-V/7
K ek er a sa n ( Sh o re A )
Formulasi / Kadar alkanolamida (bsk)
karet sama seperti sifat modulus tensil 100% (M100), yang juga dapat menunjukkan sifat kekakuan (stiffness) [14].
Gambar 4.3 Pengaruh vulkanisasi terhadap sifat vulkanisat [1]
Pada gambar 4.3 diatas dapat dilihat bahwa proses vulkanisasi menyebabkan suatu bentuk dari sifat viskos atau plastis menjadi elastis. Ketahanan sobek, umur keletihan dan kelenturan berhubungan dengan energy pemutusan. Sifat-sifat ini akan naik hingga mencapai kerapatan ikatan silang tertentu (optimum) dan kemudian akan turun kembali. Selain oleh ikatan silang, sifat-sifat yang diperlihatkan pada gambar juga dipengaruhi oleh jenis ikatan silang, jenis polimer (karet), jenis dan jumlah bahan pengisi [1].
4.4 Pengaruh Penambahan Alkanolamida terhadap Kerapatan Sambung Silang Vulkanisat Karet Alam Berpengisi Kaolin
Gambar 4.4 Kerapatan Sambung Silang Vulkanisat Karet Alam Berpengisi Kaolin dan Alkanolamida
Dari gambar 4.6. diatas, dapat dilihat bahwa penambahan alkanolamida ke dalam kompon karet alam berpengisi kaolin, menyebabkan peningkatan kerapatan sambung silang dari vulkanisat karet alam berpengisi tersebut hingga penambahan bahan tersebut mencapai kadar 5,0 bsk. Hal ini dapat disebabkan alkanolamida dapat bertindak sebagai bahan kuratif, dengan membentuk sambung silang tambahan, melalui pembentukan ikatan SiOH yang berada pada bilangan gelombang 3200-4000 cm-1 [33] (lihat gambar FT-IR, lampiran A). Penambahan alkanolamida dengan kadar yang lebih besar dari 5,0 bsk. menyebabkan kerapatan sambung silang yang terjadi menurun. Hal ini dapat menyebabkan bahan tersebut dapat melarutkan bahan-bahan kuratif lainnya, sehingga menjadi melarut ke dalam bahan tersebut, yang berkonsekensi kepada penurunan kerapatan sambung silang yang mungkin terjadi.
55,0848359,78832 69,64809 71,94267 58,25422 0 10 20 30 40 50 60 70 80
0 1 2 3 4 5 6 7 8
K e ra pa ta n sa m bung si la ng ( x 10 -5 mol /cm 3)
Kadar alkanolamida (bsk)
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 KESIMPULAN
1. Alkanolamida meningkatkan laju pematangan kompon karet alam berpengisi kaolin
Peningkatan laju pematangan dari kompon karet alam berpengisi kaolin disebabkan oleh senyawa amida yang bersifa basa. Dimana senyawa yang bersifat basa dapat mempercepat proses pematangan atau vulkanisat karet.
2. Alkanolamida meningkatkan sifat-sifat (properties) dari karet alam berpengisi kaolin
Penambahkan alkanolamida kedalam kompon karet alam berpengisi kaolin, hingga 5 bsk menyebabkan peningkatan kekerasan dan kerapatan sambung silang. Penambahan yang lebih besar dari 5 bsk menyebabkan kekerasan dan kerapatan sambung silang vulkanisat karet berpengisi kaolin menjadi menurun. Kemungkinan hal ini disebabkan alkanolamida telah bersifat sebgai bahan pelarut (solvent) yang dapat melarutkan bahan-bahan puratif.
5.2 SARAN
Adapun saran yang dapati diberikan selama penelitian yaitu :
DAFTAR PUSTAKA
[1] A. Y. Coran, Vulcanization, Science and Rubber Technology of Rubber (New York: Academic Press., 1978, hal. 227 – 261).
[2] B. B. Boonstra, Carbon Black and Non Black in Rubber Technology, (New York: Van Nostrand Reinhold Company., 1973, hal. 51 – 86).
[3] C. M. Kok dan B. T. Poh, Pengantar Teknologi Getah, (Pulau Pinang, Malaysia: Penerbit Universiti Sains Malaysia, 1987)
[4] C. S. L. Baker, I. R. Gelling dan R. Newell, Epoxidized Natural Rubber, Rubber Chem. and Technol., LVIII (1995), hal. 67 – 78.
[5] D. Suparto dan A. M. Santoso, Kimia dan Teknologi Vulkanisasi, dalamKursus Teknologi Barang Jadi Karet Padat, Balai Penelitian Teknologi Karet, Bogor, 2003.
[6] H. Ismail, Pengisi Putih dan Penguatan Getah. (Pulau Pinang, Malaysia: Penerbit Universiti Sains Malaysia, 2000, hal. 15 – 41).
[7] H. Ismail dan A. S. Hashim, Pengenalan Penyebatian dan Pemrosesan Getah, (Pulau Pinang, Malaysia: Penerbit Universiti Sains Malaysia, 1998). [8] Stephen, H. L., Rubber Technology, (New York: Van Nostrand Reinhold
Company, 1973, hal. 19 – 50).
[9] Indra Surya, Buku Ajar Teknologi Karet, Departemen Teknik Kimia, Fakultas Teknik, Universitas Sumatera Utara, Medan, 2006.
[10] K. E. Polmanteer dan C. W. Lentz, Reinforcing Studies – Effect of Kaolin Structure on Properties and Crosslink Density,Rubber Chem Technol, XXXXVIII (1975) hal. 795 – 809.
[11] M. Akiba dan A. S. Hashim, Vulcanization and Crosslinking in Elastomers, Prog. Polym. Sci., XXII (1997) hal. 475 – 521.
[12] Mia Handayani, Pemanfaatan Karet Siklo dalam Rol Karet Gilingan Padi (Rice Huller Rubber), Skripsi, Program Sarjana Fakultas Teknologi Pertanian IPB, Bogor, 2008, hal. 40.
[13] M. R. Silverstein, Spectrometric Identification of Organic Compounds, (New York: John Wiley & Son., 2005, hal.166 – 170).
LAMPIRAN A
DATA HASIL PERCOBAAN
[image:50.595.102.516.200.629.2]A.1. Data Swelling Test
Tabel A.1 Data Swelling Test untuk Formulasi NR + Kaolin + ALK
Formulasi Sampel
Berat sampel sebelu m di renda m di dalam toluen (gr) Berat sampel sesuda h di renda m di dalam toluen (gr) Berat sampel setelah di kering kan (gr)
NR + Kaolin + 0,0 bsk ALK
1 0,2589 1,0442 0,2459
2 0,2530 1,0015 0,2400
3 0,2621 1,0318 0,2489
4 0,2470 0,9653 0,2347
5 0,2340 0,9208 0,2224
NR + Kaolin + 1,0 bsk ALK
1 0,2901 1,1080 0,2770
2 0,2699 1,0322 0,2576
3 0,2756 1,0476 0,2628
4 0,2372 0,9070 0,2262
NR + Kaolin + 3,0 bsk ALK
1 0,2970 1,0509 0,2830
2 0,2811 0,9960 0,2677
3 0,2678 0,9499 0,2552
NR + Kaolin + 5,0 bsk ALK
1 0,2978 1,0745 0,2919
2 0,2608 0,937 0,2570
3 0,2636 0,9507 0,2598
NR + Kaolin + 7,0 bsk ALK
1 0,2839 1,0721 0,2650
2 0,2698 1,0285 0,2523
3 0,2579 0,9814 0,2408
4 0,2443 0,9133 0,2282
5 0,2471 0,9362 0,2307
LAMPIRAN B
CONTOH HASIL PERHITUNGAN
B.1 Contoh Perhitungan Kerapatan Sambung Silang
Untuk menghitung kerapatan sambung silang, digunakan rumus :
-[ln(1-v2) + v2 + χ .v22] = V1 n [v1/32 - v2/2]
Dimana : V1 = volum molar toluen = 106,3 cm3/mol
χ = parameter interaksi antara NR dengan toluene = 0,039
n = kerapatan sambung silang indeks 1 = toluen
indeks 2 = NR
Untuk formulasi NR + Kaolin + 0,0 bsk ALK pada sampel 1 (Tabel A.1) Berat sampel sebelum direndam di dalam toluene = 0,2589 gr
Berat sampel sesudah direndam di dalam toluene = 1,0442 gr Berat sampel setelah dikeringkan = 0,2459 gr
Q = (
n dikeringka setelah sampel Berat direndam sesudah sampel Berat
) – 1 = 0,2459
0442 , 1
- 1 = 3,2464
w2 = 1/(1+Q) = 1/(1+3,2464) = 0,2354 w1 = 1 - w2 = 1 – 0,2354 = 0,7645 densitas toluen = 0,87 gr/cm3 densitas NR = 0,92 gr/cm3
w2/ρ2 = 0,2354/0,92 = 0,2559 cm3/gr w1/ρ1 = 0,7645/0,87 = 0,8787 cm3/gr
v2 =
(
)
1 / 1 w 2 / 2 w 2 / 2 w ρ ρ ρ
+ =
(
0,2559 0,8787)
0,2559
+ = 0,2255
[ln(1-v2) + v2 + χ . 2 2
v ] = [ln(1-0,2255) + 0,2255 + 0,039.(0,2255)2] = -0,02808
Maka, kerapatan sambung silang (n) : n = /2] 2 v -1/3 2 v [ 1 V ] 2 2 .v 2 v + ) 2 v -[ln(1 - +χ =
(
)
53,0916 ) -(-0,02808= 0,0005288 mol/cm3 x
000 . 100 100.000
= 52,88278 x 10-5 mol/cm3
Maka, untuk sampel lain akan didapat : Sampel 2 = 54,81078 x 10-5 mol/cm3 Sampel 3 = 55,56002 x 10-5 mol/cm3 Sampel 4 = 56,46825 x 10-5 mol/cm3 Sampel 5 = 55,70232 x 10-5 mol/cm3
Maka, rata-ratanya =
5 55,70232 56,46825 55,56002 54,81078
52,88278 + + + +
x10-5
mol/cm3
= 55,08483 x 10-5 mol/cm3
LAMPIRAN C
DOKUMENTASI PENELITIAN
[image:53.595.176.451.180.389.2]C.1 Foto Alkanolamida dan Spesimen Uji Tarik
Gambar C.1 Alkanolamida
[image:53.595.173.451.439.650.2]