Metoda-Metoda Ekstraksi

METODE

Pendahuluan

• Ekstraksi  proses pemisahan suatu zat atau beberapa dari suatu padatan atau cairan dengan bantuan pelarut • Pemisahan terjadi atas dasar kemampuan larutan yang

berbeda dari komponen-komponen tersebut

• Ekstraksi biasa digunakan untuk memisahkan dua zat berdasarkan perbedaan kelarutan

• Ekstrak  sediaan kering, kental, atau cair dibuat dengan menyaring simplisia nabati dan hewani

menurut cara yang cocok, di luar pengaruh matahari yang langsung.

Tujuan Ekstraksi

1. Senyawa kimia telah diketahui identitasnya untuk diekstraksi dari organisme

2. Bahan diperiksa untuk menemukan kelompok senyawa kimia tertentu, misalnya alkaloid,

flavanoid atau saponin, meskipun struktur kimia sebetulnya dari senyawa ini bahkan

keberadaannya belum diketahui

3. Organisme (tanaman atau hewan) digunakan dalam pengobatan tradisional,

4. Sifat senyawa yang akan diisolasi belum

Metoda-Metoda Ekstraksi

Ekstraksi Dengan Pelarut • Cara dingin • Cara panas

Destilasi Uap Cara Lainnya

• Ekstraksi berkesinambungan • Superkritikal karbondioksida • Ekstraksi ultrasonik • Ekstraksi energi listrik

Ekstraksi Dengan Pelarut

Cara

Dingin

Cara

Panas

• maserasi

• perkolasi

• refluk • Soxhletasi • digesti • infus • dekok

Maserasi

• Maserasi  proses pengekstrakan simplisia dengan menggunakan pelarut dengan beberapa kali

pengocokan atau pengadukan pada suhu kamar

• Metode maserasi digunakan untuk menyari simplisia yang mengandung komonen kimia yang mudah larut dalam cairan penyari, tidak mengandung benzoin, tiraks dan lilin.

Prinsip :

Penyarian zat aktif yang dilakukan dengan cara merendam serbuk simplisia dalam

cairan penyari yang sesuai pada

temperatur kamar , terlindung dari cahaya. Cairan penyari akan masuk ke dalam sel

melewati dinding sel. Isi sel akan larut karena adanya perbedaan konsentrasi

antara larutan di dalam sel dengan di luar sel. Larutan yang konsentrasinya tinggi akan terdesak keluar dan diganti oleh cairan

penyari dengan konsentrasi rendah ( proses difusi ). Peristiwa tersebut berulang sampai terjadi keseimbangan konsentrasi antara larutan di luar sel dan di dalam sel .

• Keuntungan  peralatannya sederhana

• Kerugian  waktu yang diperlukan untuk mengekstraksi sampel cukup lama, cairan penyari yang digunakan lebih banyak, tidak dapat digunakan untuk bahan-bahan yang mempunyai tekstur keras seperti benzoin, tiraks dan lilin.

• Modifikasi metode maserasi :

– Modifikasi maserasi melingkar – Modifikasi maserasi digesti

– Modifikasi Maserasi Melingkar Bertingkat – Modifikasi remaserasi

Perkolasi

• Perkolasi  estraksi dengan pelarut yang selalu baru sampai sempurna (exhaustive extraction) umumnya dilakukan pada suhu kamar.

• Perkolasi  proses penyarian simplisia dengan jalan melewatkan pelarut yang sesuai secara lambat pada simplisia dalam suatu percolator. • Tujuan perkolasi  upaya zat berkhasiat tertarik

seluruhnya dan biasanya dilakukan untuk zat berkhasiat yang tahan ataupun tidak tahan pemanasan.

Prinsip :

serbuk simplisia ditempatkan dalam suatu bejana silinder, yang bagian bawahnya

diberi sekat berpori. Cairan penyari dialirkan dari atas ke bawah melalui serbuk tersebut, cairan penyari akan melarutkan zat aktif sel-sel yang dilalui sampai mencapai keadaan jenuh. Gerak kebawah disebabkan oleh kekuatan gaya beratnya sendiri dan cairan diatasnya, dikurangi dengan daya kapiler yang

cenderung untuk menahan. Kekuatan yang berperan pada perkolasi antara lain: gaya berat, kekentalan, daya larut, tegangan permukaan, difusi, osmosa, adesi, daya kapiler dan daya geseran

• Proses perkolasi :

– Pengembangan bahan – Tahap maserasi antara

– Tahap perkolasi sebenarnya

(penetasan/penampungan ekstrak)

• Keuntungan :

o Tidak terjadi kejenuhan

o Pengaliran meningkatkan difusi (dengan dialiri cairan penyari

sehingga zat seperti terdorong u/ keluar dari sel)

• Kerugian :

– Cairan penyari lebih banyak

– Resiko cemaran mikroba u/ penyari air karena dilakukan secara terbuka.

Refluks

• Refluks  ekstraksi dengan pelarut pada

temperatur titik didihnya, selama waktu

tertentu dan jumlah pelarut yang relatif

konstan dengan adanya pendingin balik.

• Ekstraksi refluks digunakan untuk

mengektraksi bahan-bahan yang tahan

terhadap pemanasan

Prinsip :

Penarikan komponen kimia yang dilakukan dengan cara sampel dimasukkan ke dalam labu alas bulat bersama-sama dengan

cairan penyari lalu dipanaskan, uap-uap cairan penyari terkondensasi pada

kondensor bola menjadi molekul-molekul cairan penyari yang akan turun kembali menuju labu alas bulat, akan menyari kembali sampel yang berada pada labu alas bulat, demikian seterusnya

berlangsung secara berkesinambungan sampai penyarian sempurna, penggantian pelarut dilakukan sebanyak 3 kali setiap 3-4 jam. Filtrat yang diperoleh dikumpulkan dan dipekatkan.

• Keuntungan  digunakan

untuk mengekstraksi sampel2

yang memiliki tekstur kasar

• Kerugian  butuh volume

total pelarut yang besar dan

sejumlah manipulasi operator

Soxhlet

• Soxhlet  ekstraksi menggunakan pelarut yang selalu baru yang umumnya dilakukan dengan alat khusus sehingga terjadi ektraksi kontiniu dengan jumlah pelarut yang relatif konstan dengan

adanya pendingin balik.

• Prinsip  ekstraksi menggunakan pelarut yang selalu baru yang umumnya sehingga terjadi

ekstraksi kontiyu dengan jumlah pelarut konstan dengan adanya pendingin balik.

• Keuntungan :

– Dapat digunakan untuk sampel dengan tekstur yang lunak dan tidak tahan terhadap pemanasan secara langsung. – Digunakan pelarut yang lebih sedikit

– Pemanasannya dapat diatur

• Kerugian :

– Karena pelarut didaur ulang, ekstrak yang terkumpul pada wadah di sebelah bawah terus-menerus dipanaskan sehingga dapat menyebabkan reaksi peruraian oleh panas.

– Jumlah total senyawa-senyawa yang diekstraksi akan

melampaui kelarutannya dalam pelarut tertentu sehingga dapat mengendap dalam wadah dan membutuhkan volume pelarut yang lebih banyak untuk melarutkannya.

– Bila dilakukan dalam skala besar, mungkin tidak cocok untuk menggunakan pelarut dengan titik didih yang terlalu tinggi,

ALAT SOKLET

Digesti

• Digesti  maserasi kinetik (dengan pengadukan kontiniu) pada temperatur yang lebih tinggi dari suhu kamar

• Secara umum dilakukan pada suhu 40-50 C • Keuntungan dari pemanasan :

 Kekentalan pelarut brkurang, sehingga dapat mengakibatkan berkurangnya lapisan2 batas

 Daya melarutkan cairan penyari akan meningkat

 Koefisien difusi berbanding lurus dengan suhu absolut dan berbanding terbalik dengan kekentalan

Infus dan Dekok

• Infus  ekstraksi dengan pelarut air pada

temperatur penangas air (benjana infus

tercelup dalam penangas air mendidih,

temperatur terukur 96-98 C) selama waktu

tertentu (15-20 menit)

• Dekok  infus pada waktu yang lebih lama

dan (>30 C) dan temperatur sampai titik didih

air

Destilasi Uap

• Destilasi uap  ekstraksi senyawa dengan

kandungan yang mudah menguap (minyak atsiri) dari bahan (segar atau simplisia) dengan uap air berdasarkan peristiwa tekanan parsial.

• digunakan pada campuran senyawa-senyawa yang memiliki titik didih mencapai 200 °C atau lebih.

• dapat menguapkan senyawa-senyawa ini dengan suhu mendekati 100 °C dalam tekanan atmosfer dengan menggunakan uap atau air mendidih.

• Sifat yang fundamental dari distilasi uap adalah dapat mendistilasi

campuran senyawa di bawah titik didih dari masing-masing senyawa campurannya.

• dapat digunakan untuk campuran yang tidak larut dalam air di semua temperatur, tapi dapat didistilasi dengan air.

• Campuran dipanaskan melalui uap air yang dialirkan ke dalam campuran dan mungkin ditambah juga dengan

pemanasan. Uap dari campuran akan naik ke atas menuju ke kondensor dan akhirnya masuk ke labu distilat.

Prinsip :

Penyarian minyak menguap dengan cara simplisia dan air ditempatkan dalam labu berbeda. Air dipanaskan dan akan menguap, uap air akan

masuk ke dalam labu sampel sambil mengekstraksi minyak menguap yang terdapat dalam simplisia, uap air dan minyak menguap yang telah

terekstraksi menuju kondensor dan akan terkondensasi, lalu akan

melewati pipa alonga, campuran air dan minyak menguap akan masuk ke dalam corong pisah, dan akan

Cara Ekstraksi Lainnya Ekstraksi Berkesinambungan Superkritikal Karbondioksida Ekstraksi Ultrasonik Ektraksi Energi Listrik

Ekstraksi Berkesinambungan

• Proses ekstraksi dilakukan berulang dengan

pelarut yang berbeda atau resirkulasi pelarut

dan prosesnya tersusun berurutan beberapa

kali

• Dilakukan guna meningkatkan efisiensi

(jumlah pelarut) dan dirancang untuk bahan

dalam jumlah besar yang terbagi dalam

Superkritikal Karbondioksida

• Digunakan untuk ekstraksi serbuk simplisia

dan umumnya digunakan gas karbondioksida

• Dengan variabel tekanan dan temperatur akan

diperoleh spesifikasi kondisi polaritas tertentu

yang sesuaui untuk melarutkan senyawa

dengan kandungan tertentu

Ektraksi Ultrasonik

• Menggunakan getaran ultrasonik > 20000 Hz

• Prinsipnya meningkatkan permibelitas dinding

sel, menimbulakn gelembung spontan

(cavitation) sebagai stres dinamik serta

menimbulkan fraksi interfase

• Hasil ektraksi tergantung pada :

– Frekuensi getaran – Kapasitas alat

Ektraksi Energi Listrik

• Energi listrik yang digunakan dalam bentuk

medan listrik, medan magnet, dan electric

discharger

• Energi listrik ini dapat mempercepat dan

meningkatkan hasil dengan prinsip

menimbulkan gelembung spontan den

menyebarkan gelombang tekanan

Perkolasi Daun Kumis Kucing

• Alat dan Bahan

– Alat : 1. Tabung perkolator 2. Corong pisah 250 ml 3. Batang pengaduk 4. Gelas ukur 50 ml 5. Cawan penguapan 6. Erlenmeyer 250 ml 7. Gelas kimia 300 ml 8. Sendok tanduk – Bahan :

1. Serbuk simplisia kumis kucing sebanyak 20 gram 2. Cairan penyari etanol 50% sebanyak 150 ml

• Cara Kerja

1. Buatlah cairan penyari etanol 50% sebanyak 150 ml dari etanol 70% dengan cara menghitung terlebih volume etanol 70% dan volume aquades yang harus dikonsentrasikan.

C _{etanol yang tersedia} x V _{etanol yang dibutuhkan} = C _{alkohol diinginkan} x V _{alkohol diingikan}

70 x V _{etanol yang dibutuhkan} = 50 x 150 V _{etanol yang dibutuhkan} = 50 x 150 70

V _{etanol yang dibutuhkan} = 107 ml

V _{aquades yang ditambahkan} = 150 ml – 107ml = 53 ml Dari hasil perhitungan diatas, yang harus lakukan untuk membuat etanol 50% sebanyak 50 ml adalah dengan cara mengkonsentrasikan atau mencapur sebanyak 107 ml etanol 70% dengan aquades sebanyak 53 ml dalam gelas kimia yang tersedia.

2. Timbang 20 gr serbuk simplisia kumis kucing dan masukkan ke dalam gelas kimia.

4. Tutup rapat dan diamkan selama 1jam.

5. Ditempatkan pada bejana silinder. Bagian bawah bejana diberi sekat berpori untuk menahan serbuk. Cairan penyari dialirkan dari atas kebawah melalui serbuk tersebut. Cairan penyari akan melarutkan zat aktif dalam sel-sel yang dilalui sampai keadaan jenuh.

Pengambilan Minyak Atsiri Dari Daun

Sambung Nyawa