JURNAL
JURNAL
ANALISIS TOKSIKOLOGI
ANALISIS TOKSIKOLOGI
PENETAPAN KADAR ASAM SALISILAT DALAM
PENETAPAN KADAR ASAM SALISILAT DALAM
SAMPEL SERBUK DENGAN TITRASI ASAM BASA
SAMPEL SERBUK DENGAN TITRASI ASAM BASA
NAMA KELOMPOK : NAMA KELOMPOK :
A
AY
YU
U P
PU
UT
TU
U A
AS
ST
TIIT
TI
I N
NA
AT
TIIH
H
P
P0
07
71
13
34
40
01
11
10
00
02
2
K
KO
OM
MA
AN
NG
G J
JA
AT
TM
MIIK
KA
A
P
P0
07
71
13
34
40
01
11
10
01
10
0
N
NI
I M
MA
AD
DE
E R
RA
AI
I N
NO
OV
VI
I K
KA
AR
RT
TIIK
KA
A
P
P0
07
71
13
34
40
01
11
10
01
18
8
K
KA
AD
DE
EK
K S
SU
US
SI
I W
WIIA
AN
ND
DA
AR
RII
P
P0
07
71
13
34
40
01
11
10
02
28
8
S
SE
ER
RA
AF
FIIN
NA
A C
C.
. D
DA
AN
NA
AL
L
P
P0
07
71
13
34
40
01
11
10
03
36
6
KEMENTERIAN KESEHATAN REPUBLIK
KEMENTERIAN KESEHATAN REPUBLIK INDONESIA
INDONESIA
POLITEKNIK KESEHATAN DENPASAR
POLITEKNIK KESEHATAN DENPASAR
JURUSAN ANALIS KESEHATAN
JURUSAN ANALIS KESEHATAN
2013
2013
BAB I
PENDAHULUAN 1.1 Tujuan
A. Tujuan Umum
Mahasiswa mampu melakukan penetapan kadar asam salisilat dalam sampel serbuk dengan titrasi asam basa.
B. Tujuan Khusus
1. Untuk dapat melakukan pembakuan larutan asam basa.
2. Unutk dapat melakukan tirasi asam basa (titrasi balik dan titrasi langsung) 3. Unutk dapat melakukan penetapan kadar asam salisilat dalam sampel
serbuk.
1.2 Latar Belakang
Asam salisilat pada awalnya ditemukan oleh Indian Amerika pada kulit pohon dan daun pohon willow dan meadow sweet. Keterangan ini didapat dari hasil penelusuran tulisan Hippocrates. Dia menulis tentang bubuk pahit yang dikenal dapat mengurangi sakit, nyeri, dan demam. Suku Indian Amerika akan mengunyah kulit yang mengandung bentuk asli dari asam salisilat yang dikenal dengan acetyl salicylic acid, dan digunakan untuk menyembuhkan sakit kepala dan penyakit lainnya yang memerlukan anti-inflamasi.
Asam salisilat adalah obat topikal murah yang digunakan untuk mengobati sejumlah masalah kulit, seperti jerawat, kutil, ketombe, psoriasis, dan masalah kulit lainnya. Asam salisilat juga bisa digunakan untuk mengawetkan makanan,
antiseptik, dan campuran dalam pasta gigi. Asam salisilat digunakan pula sebagai bahan utama untuk aspirin. Ketika digunakan untuk jerawat, asam salisilat akan
mencegah sel-sel kulit mati menutup folikel rambut sehingga mencegah penyumbatan pori-pori yang dapat menyebabkan jerawat. Asam salisilat juga membantu menghilangkan sel-sel kulit mati dari lapisan kulit. Untuk mengobati kutil, diperlukan dosis asam salisilat yang tinggi. Asam salisilat akan melunakkan kutil sehingga lebih mudah diangkat. Asam salisilat juga banyak terkandung dalam beberapa sayuran seperti brokoli, paprika, dan mentimun.
Asam salisilat mudah digunakan dan bisa diperoleh di hampir semua toko obat atau apotek. Namun, seperti halnya obat lain, asam salisilat juga memiliki efek samping, mulai dari yang ringan hingga berat. Beberapa efek samping ringan yang sering terjadi adalah kulit kering. Efek samping lain yang serius, biasanya disebut dengan keracunan asam salisilat, termasuk diantaranya adalah sakit kepala yang parah, napas cepat, atau telinga berdengung.
Seperti halnya senyawa kimia lain, asam salisilat juga memiliki batas kadar yang diperbolehkan sehingga tidak menimbulkan efek negative atau setidaknya mengurangi efek samping yang ditimbulkan. Untuk mengetahui kadar asam salisilat dalam suatu produk atau sampel maka diperlukan adanya suatu uji. Banyak metode yang dapat dilakukan untuk melakukan penetapan kadar asam salisilat, namun teknik yang cukup sederhana adalah dengan metode titrasi asam basa.
BAB II DASAR TEORI
Asam salisilat (ortho Hydroxy Benzoid Acid) dan derivate-derivatnya seperti aspirin merupakan golongan senyawa yang penting dan sebagian besar dipakai dalam bidang pengobatan sebagai obat-obatan analgesic, antipyretica, antirematik, penyakit kulit yang disebabkan jamur dan sebagainya (Dwijastuti, 2011)
Asam salisilat bebas hanya memiliki efek antipiretik dan analgetik yang rendah. Karena timbulnya ransangan pada mukosa lambung akibat diperlukannya dosis tinggi, maka asam salisilat hanya dipergunakan dalam bentuk garamnya. Turunannya yang terpenting adalah asam asetil salisilat yang aktivitas analgetik, antipiretik tetapi juga antiflogistiknya besar (Anonim, 2012)
Asam salisilat akan mengurangi ketebalan interseluler dalam selaput tanduk dengan cara melarutkan semen interseluler dan menyebabkan desintegrasi dan pengelupasana kulit. Keracunan salisilat yang berat dapat menyebabkan kematian, tetapi umumnya keracunan salisilat bersifat ringan. Gejala saluran cerna lebih menonjol pada intoksikasi asam salisilat. Gejala keracunan sistemik akut dapat terjadi setelah penggunaan berlebihan asam salisilat di daerah yang luas pada kulit, bahkan sudah terjadi beberapa kematian. Pemakaian asam salisilat secara topikal pada konsetrasi tinggi juga sering mengakibatkan iritasi lokal, peradangan akut, bahkan ulserasi. Untuk mengurangi absorpsinya pada penggunaan topikal maka asam salisilat
tidak digunakan dalam penggunaan jangka lama dalam konsentrasi tinggi, pada daerah yang luas pada kulit dan pada kulit rusak (Agusri, 1991)
Asam salisilat sangat reaktif, sehingga hanya digunakan sebagai obat luar. Derivatnya yang dipakai secara sistemik adalah ester salisilat dari asam organik dengan substitusi pada gugus hidroksil, misalnya asetosal. Salisilat merupakan obat yang paling banyak digunakan sebagai analgesik, antipiretik dan antiinflamasi. Efek salisilat pada pernapasan sangat penting dimengerti (Ganiswarna,2009).
Dalam dosis racun salicylamide yang tidak dimetabolik menjadi asam salicylic menyebabkan depresi (penekanan) terhadap saraf-saraf sentral sebagaimana terlihad pada ciri-ciri keracunan salicyl. Pengaruh racun biasanya muncul bila menelan sepuluh gram atau lebih dari macam salicylate dalam dosis tunggal (sekali minum) atau dalam dosis yang dibagi dalam satu periode 12 jam-24 jam atau bila kadar Salicylate dalam plasma darah melebihi 30 mg per 100 ml/cc. Dosis lethal (LD) atau dosis yang mematikan dari sodium salicylate dan acethylsalicylate (aspirin) bagi orang dewasa terletak antara 20g-30g. pada anak-anak terutama dibawah umur 3 tahun, mudah terpengaruh oleh racun salisilat dibandingkan dengan orang dewasa (Dwijastuti, 2011).
Untuk mengukur kadar asam salisilat pada smpel dapat digunakan titrasi asam-basa. Titrasi asam basa dapat memberikan titik akhir yang cukup tajam dan untuk itu digunakan pengamatan dengan indikator bila pH pada titik ekivalen antara antara 4-10. Demikian juga titik akhir titrasi akan tajam pada titrasi asam ata basa lemah jika pentitrasian adalah basa atau asam kuat dengan perbandingan tetapan disosiasi asam lebih besar dari 104. Selama titrasi asam basa, pH larutan berubah secara khas. pH berubah secara drastic bila volume titrannya mencapai titik ekivalen (Harjadi, W. 1990).
Titrasi asam basa merupakan titrasi yang melibatkan asam basa dipergunakan secara luas dalam analisis kuantitatif. Dalam praktek laboratorium praktikum lazim menyiapkan dan membakukan satu larutan asam dan satu larutan basa. Kedua larutan ini kemudian dapat dipergunakan untuk analisis contoh-contoh
asam dan basa. Larutan asam biasanya lebih mudah disimpan daripada larutan basa, oleh sebab itu maka biasanya dipilih suatu asam sebagai rujukan yang permanen daripada statu basa. Alkalimetri merupakan metode yang mendasarkan pada reaksi netralisasi, yaitu reaksi antara ion hydrogen (berasal dari asam) dengan ion hidroksida (berasal dari basa) yang membentuk molekul air. Netralisasi dapat juga dikatakan sebagai suatu reaksi antara proton donor (asam) dan proton aceptor (basa). Asidimetri adalah penetapan kadar basa dari statu sampel dengan menggunakan larutan baku asam yang sesuai dengan alkalimetri adalah penetapan kadar asam dari suatu sampel dengan larutan baku basa yang sesuai (Fadly, 2010).
Pada kedua jenis titrasi diatas, dipergunakan indikator yang sejenis yaitu fenoftalen (PP) dan metil orange (MO). Hal tersebut dilakukan karena jika menggunkan indikator yang lain, misalnya TB, MG atau yang lain, maka trayek pHnya sangat jauh dari ekuivalen (Harjadi, W. 1990).
Titirasi asam-basa merupakan cara yang tepat dan mudah untuk menntukan jumlah senyawa-senyawa yang bersifat asa dan basa. Kebanyakan asam dan basa organik dan organik dapat dititrasi dalam larutan berair, tetapi sebagian senyawa itu terutama senyawa organik tidak larut dalam air. Namun demikian umumnya senyawa organik dapat larut dalam pelarut organik, karena itu senyawa organik itu dapat ditentukan dengan titrasi asam basa dalam pelarut inert. Untuk menentukan asam digunakan larutan baku asam kaut misalnya HCl, sedangkan untuk menentuan basa digunakan larutan basakuat misalnya NaOH. Tiik akhir titrasi biasanya ditetapkan dengan bantuan perubahan indikator asam basa yang sesuai atau dengan bantuan peralatan seperti potensiometri, spektrofotometer, konduktometer (Rivai, H, 1995).
BAB III METODE
3.1 Alat dan Bahan 3.1.1 Alat a. Erlenmeyer b. Pipet tetes c. Pipet volume d. Gelas beaker e. Labu ukur f. Buret dan statif g. Klem h. Neraca analitik i. Corong gelas 3.1.2 Bahan a. NaOH b. HCl c. Asam Oksalat
d. Asam Salisilat
e. Indikator phenolphthalein f. Kloroform
g. Aquades
3.2 Prosedur Kerja
3.2.1 Cara Pembuatan Larutan
a. Pembuatan Larutan Baku Asam Oksalat 0,1 N 3,15 gram asam
Larutan asam oksalat yang akan diencerkan
Dilarutkan dengan 20 mL aquades
Larutan Baku Asam Oksalat 0,1
Dipindahkan ke labu ukur 500 mL dan ditepatkan hingga tanda batas dengan
b. Pembuatan Larutan Baku NaOH 0,1 N
c. Pembuatan Larutan Baku HCl 0,1 N
Dimasukkan ke dalam labu ukur 500 mL yang telah berisi aquadest sebanyak 50 mL, ditepatkan hingga tanda batas dengan
aquadest dan dihomogenkan 5 mL larutan HCl 37%
2 gram natrium hidroksida
Larutan NaOH yang akan diencerkan
Dilarutkan dengan 20 mL aquades
Larutan Baku NaOH 0,1 N
Dipindahkan ke labu ukur 500 mL dan ditepatkan hingga tanda batas dengan
d. Pembuatan Larutan Indikator Phenolphtalein 1% Larutan baku HCl 0,1 N Larutan Phenolphtalein Dilarutkan dengan 10 mL etanol 0,1 gram Phenolphtalein
Dimasukkan ke dalam labu ukur 10mL, ditepatkan hingga tanda batas
dengan aquadest dan dihomogenkan
Indikator Phenolphtalein 1%
3.2.2 Langkah Kerja
a. Pembakuan Larutan NaOH
b. Pembakuan Larutan HCl Larutan asam oksalat
yang siap dititrasi
Dimasukkan ke dalam Erlenmeyer dan ditambahkan 3 tetes indicator
phenolpthalein 10 mL larutan asam oksalat
Dititrasi dengan larutan NaOH
Larutan berubah warna menjadi merah muda stabil
Dimasukkan ke dalam Erlenmeyer dan ditambahkan 3 tetes indicator
phenolpthalein 10 mL larutan NaOH Catatan : pembakuan dilakukan sebanyak 3 kali
c. Penetapan Kadar Senyawa Asam Salisilat dalam Sampel Serbuk 1. Titrasi Langsung
Larutan NaOH yang siap dititrasi
Dititrasi dengan larutan HCl
Larutan berubah warna menjadi jernih
Larutan sampel
Dilarutkan dengan 30 mL kloroform dan dihomogenkan
100 mg sampel serbuk
2. Titrasi Balik
Sampel yang sudah disaring
Diambil bagian jernihnya,
dimasukkan ke dalam 2 tabung reaksi, masing-masing 10 mL dan
Dipanaskan pada suhu 80º- 90º C agar kloroform menguap
Sampel bebas kloroform
Dimasukkan ke dalam Erlenmeyer, ditambahkan 2 mL etanol, 8 mL aquadest, 3 tetes indicator pp dan
dihomogenkan Sampel siap dititrasi
Dititrasi dengan NaOH
Larutan berubah warna menjadi merah muda stabil
Larutan sampel
Dilarutkan dengan 30 mL NaOH dan dihomogenkan
Disaring
Sampel yang sudah disaring
Diambil bagian jernihnya, dimasukkan ke dalam 2 erlenmeyer, masing-masing 10 mL ditambahkan 3
tetes indicator pp dan dihomogenkan
Sampel siap dititrasi
Dititrasi dengan HCl
Larutan berubah warna menjadi jernih
DAFTAR PUSTAKA
Adiwisastra,A. 1985. Keracunan.Sumber, Bahaya, Serta Penanggulangannya. Bandung: Angkasa
Anonim. 2012. Bahaya Asam Salisilat. Diakses pada
http://easy4test.blogspot.com/2012/02/asam-salisilat-dan-test-kit-asam.html. Diakses tanggal 20 Maret 2013.
Boestrai, Agusri. 1991. Jurnal Penentuan Kadar Asam Salisilat. Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Andalas : Padang
Dwijastuti. 2011. Penetapan Kadar Asam Salisilat Dalam Sampel Serbuk Dengan
Titrasi Asam-Basa. Diakses pada
http://id.scribd.com/doc/51386264/periksa-asam-salisilat-isi. Diakses tanggal 20 Maret 2013.
Fadly, 2010. Penetapan Kadar Asam Salisilat.
http://fadliyanur.blogspot.com/2010/12/penetapan-kadar-asam-salisilat.html. diakses 20 maret 2013
Ganiswarna. 2009. Pembuatan Aspirin. Diakses pada http://id.scribd.com/doc/92821696/Percobaan-IV-Aspirin. Diakses tanggal 20 Maret 2013.
Harjadi, W. (1990. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Gramedia: Jakarta
Mardiati, Putri. 2012. Penentuan Kadar Asam Salisilat. http://putrimardiati.blogspot.com/. Diakses 20 maret 2013
