Analisis Kualitatif Bahan Baku Parasetamol Metode
Konvensional
Siti Sofiatul Jannah
Fakultas Farmasi Universitas Padjadjaran, Jatinangor, Jawa Barat, Indonesia
Abstrak
Analisis parasetamol dilakukan untuk memastikan bahwa parasetamol sesuai dengan kriteria yang tertera pada Farmakope Indonesia dan memastikan bahwa parasetamol dapat memberikan efek farmakologi yang diharapkan pada pasien. Parasetamol merupakan turunan senyawa sintesis dari p-aminofenol yang memberikanefek analgesia dan antipiretika. Analisis kualitatif yang dilakukan dalam percobaan ini adalah uji organoleptis, uji kelarutan, dan uji warna. Uji kelarutan dilakukan dalam beberapa pelarut, yaitu air, etanol, aseton, gliserol, dan larutan NaOH 0.1 M, sedangkan uji warna dilakukan dengan menggunakan reagen FeCl3, Liebermann dan kristal K2Cr2O7. Hasil positif ditunjukkan oleh uji organoleptis dan beberapa hasil uji kelarutan, namun tidak terjadi perubahan hasil yang signifikan dan hanya terjadi reaksi sebagian dalam uji warna yang dapat menunjukkan kestabilan struktur dan kadar parasetamol yang mungkin sudah menurun.
Kata Kunci : Parasetamol, uji kualitatif, kelarutan, uji warna, fenol
Qualitative Analysis of Paracetamol Raw Material Using
Conventional Methods
Abstract
Analysis is done to ensure that paracetamol paracetamol in accordance with the criteria stated in the Indonesian Pharmacopoeia and ensure that paracetamol can provide the expected pharmacological effects in patients . Paracetamol is a synthetic compound derived from p- aminophenol which memberikanefek analgesia and antipiretika . The qualitative analysis carried out in this experiment is the organoleptic test , solubility test , and test colors. Solubility test carried out in various solvents , namely water , ethanol , acetone , glycerol , and 0.1 M NaOH solution , while the color test is done by using a reagent FeCl3 , Liebermann and crystal K2Cr2O7 . A positive result is indicated by organoleptic test and solubility test some results , but there were no significant changes in the results and only occurs partly in color test to demonstrate the stability of the structure and content of paracetamol may already declining
Pendahuluan
Parasetamol merupakan zat dengan organoleptis putih, tidak berbau, rasa pahit, berbentuk kristal hablur, densitas 1,263 g/cm3, titik lebur 169˚C, massa molar 151,17 g/mol, Ksp 1,4 g/100 mL, tidak higroskopis, dan tidak stabil terhadap sinar UV. Parasetamol merupakan turunan senyawa sintesis dari p-aminofenol yang memberikanefek analgesia dan antipiretika. Senyawa ini dikenal dengan nama lain asetaminofen, merupakan senyawa metabolit aktif fenasetin, namun tidak memiliki sifat karsinogenik (menyebabkan kanker). Senyawa ini memilik nama kimia N-asetil-p-aminofenol atau p-asetamidofenol atau 4’-hidroksiasetanilida1
Parasetamol merupakan derivat aminofenol yang mempunyai aktivitas analgetik dan antipiretik. Seperti salisilat, parasetamol berefek menghambat sintesa prostaglandin di otak sehingga dapat menghilangkan atau mengurangi nyeri ringan sampai sedang. Efek antipiretik ditimbulkan oleh gugus amino benzen yang menurunkan panas saat demam2.
Parasetamol merupakan zat aktif pada obat yang banyak digunakan dan dimanfaatkan sebagai analgesik dan antipiretik. Parasetamol dimetabolisir oleh hati dan dikeluarkan melalui ginjal. Obat ini digunakan untuk melenyapkan atau meredakan rasa nyeri dan menurunkan panas tubuh. Analisis parasetamol dilakukan untuk memastikan bahwa parasetamol sesuai dengan kriteria yang tertera pada Farmakope Indonesia dan memastikan bahwa parasetamol dapat memberikan efek farmakologi yang diharapkan pada pasien3.
Analisis kualitatif bahan baku parasetamol dilaksanakan untuk identifikasi kebenaran dan kualitas dari bahan baku parasetamol tersebut. Analisis kualitatif ini dilakukan sebelum analisis kuatitatif, karena suatu analisis kuantitatif tidak dapat dilakukan sebelum diketahui komponen yg terkandung dlm suatu sampel.
Metode
Bahan-bahan yang digunakan dalam percobaan ini di antaranya bahan baku parasetamol, reagen
untuk reaksi warna yaitu larutan FeCl3, larutan HCl, kristal K2Cr2O7, reagen Liebermann, dan beberapa pelarut seperti air, aseton, etanol, gliserol, dan larutan NaOH 0.1 M. Adapun alat-alat yang digunakan antara lain gelas ukur, gelas beaker, kaca arloji, neraca analitik, penangas air, pipa kapiler, plat tetes, tabung reaksi, dan pipet tetes.
Persiapan reagen dan larutan yang digunakan dilakukan sebelum percobaan agar mendapatkan hasil yang sesuai. Larutan NaOH 0.1 M dibuat dengan cara menimbang NaOH sebanyak 200 mg dan melarutkannya ke dalam 50 ml aquades bebas CO2. Untuk pereaksi uji warna dengan K2Cr2O7, larutan HCl 2 M dibuat melalui pengenceran HCl 37% atau 12 N sebanyak 1 ml dan ditambahkan aquades sebanyak 5 mL.
Uji kualitatif yang pertama dilakukan adalah uji organoleptis.
Uji ini dilakukan untuk
mengidentifikasi bahan baku parasetamol melalui pengamatan terhadap bentuk, warna, aroma, dan
rasa yang sesuai dengan standar Farmakope Indonesia.
Selanjutnya, uji kelarutan juga dilakukan dengan perbandinga jenis pelarut yang sesuai di dalam Farmakope Indonesia. Jenis pelarut yang dilakukan dalam uji kualitatif bahan baku parasetamol di antaranya nasi, etanol, aseton, gliserol, dan larutam NaOH 0.1 M. Sebanyak 0.5 gram parasetamol masing-masing ditambahkan ke dalam 35 ml air, 3.5 ml etanol, 6.5 ml aseton, 20 ml gliserol, dan 5 ml larutan NaOH, kemudian diamati kelarutan yang tejadi pada setiap sampel.
Metode lain yang digunakan dalam analisis kualitatif bahan baku parasetamol adalah dengan uji warna menggunakan beberapa pereaksi seperti larutan FeCl3, Liebermann, dan kalium bikromat. Bahan baku parasetamol ditetesi reagen FeCl3 dan reagen Liebermann ditempatkan di plat tetes, sementara untuk kalium bikromat, parasetamol dilarutkan dalam larutan HCl 2 M dan dikocok kemudian ditambahkan sedikit kristal K2Cr2O7 dan amati perubahan warna yang terjadi4.
Hasil
Uji organoleptis menunjukkan hasil yang sesuai dengan standar parasetamol dalam FI, yaitu serbuk hablur putih, dan tidak berbau. Uji kelarutan menunjukkan hasil yang sesuai untuk pelarut aseton, etanol, dan larutan NaOH tetapi hanya larut sebagian (tidak sesuai) dalam air dan gliserol.
Pada reaksi uji warna, penambahan larutan FeCl3 tidak menimbulkan perubahan warna (negatif), reaksi dengan Liebermann dan K2Cr2O7 menunjukkan perubahan warna yang tidak spesifik yaitu menjadi coklat dan hijau kecoklatan. Berikut hasil uji kualitatif bahan baku parasetamol secara lengkap dalam tabel 1.
Tabel 1. Hasil pengamatan uji kualitatif bahan baku parasetamol
No Jenis pengujian Hasil Gambar/Keterangan
1. Uji organoleptis + Serbuk hablur, putih, praktis tidak berbau, pahit 2. Uji kelarutan 0.5 g dalam 35 ml air (70 bagian) – Larut sebagian 0.5 g dalam 3.5 ml etanol (7 bagian) + Larut
0.5 g dalam 6.5 ml aseton (13 bagian) + Larut 0.5 g dalam 20 ml gliserol (40 bagian) – Larut sebagian 0.5 g dalam 5 ml larutan NaOH (10 bagian) + Larut 3. Uji warna
a. Larutan FeCl3 + Etanol –
Tidak terjadi perubahan warna
b. Kristal K2Cr2O7 + HCl 2 M +/–
Terbentuk larutan hijau-coklat
c. Reagen Liebermann +/–
Warna hitam kecoklatan
Pembahasan
Analisis kualitatif bahan baku parasetamol bertujuan untuk memastikan mutu dan benar tidaknya identitas bahan baku menggunakan metode konvensional. Metode konvensional merupakan uji pendahuluan yang cepat, mudah, dan cukup akurat sebelum dilanjutkan dengan analisis modern yang ketelitiannya lebih baik.
Analisis kualitatif yang dilakukan untuk menguji bahan baku parasetamol di antaranya, uji organoleptis, uji kelarutan dalam berbagai pelarut, dan beberapa uji warna dengan menggunakan reagen larutan FeCl3, Liebermann dan kristal K2Cr2O7.
Uji organoleptis bertujuan untuk memastikan benar tidaknya identitas parasetamol melalui pengamatan visual terhadap warna, bentuk, bau, dan rasa. Uji ini memberikan hasil positif sehingga secara organoleptis, identitas bahan baku parasetamol adalah benar.
Uji kelarutan dilakukan ke dalam lima jenis pelarut, yaitu air, etanol, aseton, gliserol, dan larutan NaOH 0.1 M berdasarkan ciri kelarutan parasetamol dalam pelarut tersebut. Kesesuaian kelarutan ditunjukkan oleh pelarut aseton, etanol, dan NaOH, sedangkan untuk pelarut air dan gliserol memberikan hasil yang tidak sesuai dengan standar FI dimana parasetamol hanya
larut sebagian. Hal ini dapat terjadi karena adanya perbedaan kondisi dan kualitas jenis pelarut yang berbeda pada saat percobaan dan yang digunakan dalam standar FI. Selain itu, mutu bahan baku parasetamol yang kurang baik juga dapat menjadi salah satu penyebab kelarutan yang tidak sesuai, meskipun benar bahwa bahan tersebut adalah bahan baku parasetamol.
Pada uji warna, tidak ada satu macam reagen yang menunjukkan hasil yang benar-benar positif. Uji warna menggunakan larutan FeCl3 tidak menunjukkan perubahan warna menjadi biru-violet ketika ditambahkan dan larutan tidak berwarna. Hal ini dapat terjadi karena konsentrasi larutan FeCl3 yang kurang dari 5% (terlihat dari warna reagen yang tidak berwarna jingga) dan menyebabkan terlalu sedikitnya ion Fe(III) yang dapat berikatan kompleks dengan gugus fenol yang ada pada parasetamol sehingga kompleks warna biru tidak terbentuk. Selanjutnya pada uji
warna menggunakan reagen
Liebermann menghasilkan perubahan warna menjadi coklat kehitaman namun tidak menunjukkan hasil yang signifikan untuk parasetamol yang seharusnya berwarna violet. Warna coklat menunjukkan adanya reaksi antara cincin benzene parasetamol dengan H2SO4 yang terkandung dalam reagen Liebermann, namun tidak terbentuknya warna violet yang merupakan reaksi dengan fenol
disebabkan oleh konsentrasi bahan pembuatan reagen yang kurang tepat (H2SO4 pekat dan HNO3 6 N) dan encer menghasilkan reaksi sebagian dengan cincin benzene parasetamol dan tidak sempurna. Pada pengujian menggunakan kalium dikromat dalam bentuk kristal, perubahan warna terjadi setelah parasetamol ditambahkan larutan HCl 2 N dan K2Cr2O7 padat membentuk warna hijau tua-coklat. Reaksi ini terjadi ketika dalam suasana asam, K2Cr2O7 merupakan oksidator yang cukup kuat untuk mengoksidasi gugus fenol yang ada pada struktur parasetamol dan akan mengalami reduksi membentuk ion Cr(III) yang berwarna hijau dengan reaksi sebagai berikut5 :
Reaksi ini dapat dikatakan hanya terjadi reaksi sebagian, dimana gugus fenol dapat teroksidasi oleh K2Cr2O7 membentuk warna hijau, namun tidak terjadi pembentukkan indofenol yang berwarna violet. Hal ini mungkin dapat terjadi karena kualitas bahan baku parasetamol
yang menurun sehingga
kemungkinan kadarnya pun sudah ikut berkurang dan stabilitas yang juga mulai menurun. Berkurangnya mutu dan kestabilan bahan baku dapat dipengaruhi oleh beberapa
factor seperti waktu penyimpanan dan kondisi seperti suhu dan jenis tempat penyimpanan membuat peubahan struktur parasetamol yang lebih dulu teroksidasi oleh udara sehingga kestabilannya menurun dan kualitas nya berkurang.
Simpulan
1. Analisis kualitatif bahan baku parasetamol dengan metode konvensional dapat dilakukan menggunakan uji-uji pendahuluan seperti uji organoleptis, uji kelarutan, dan uji warna parasetamol yang dibandingkan dengan standar Farmakope Indonesia.
2. Hasil analisis kualitatif menunjukkan bahwa bahan baku teridentifikasi benar sebagai parasetamol, namun beberapa tes menunjukkan hasil negative yang mengindikasi bahwa bahan baku mempunyai kualitas dan stabilitas bahan yang sudah menurun dan kurang baik.
Daftar Pustaka
1
Departemen Kesehatan Republik Indonesia. 1979. Farmakope Indonesia Edisi III. Jakarta: Depkes RI.
2
Armin, F., Rusdi, dan E. V. Dantes. 2012. Penggunaan Metode
Rasio Absorban dalam
Penetapan Kadar Parasetamol dan Salisilamida Berbentuk Sediaan Campuran. Jurnal Sains dan Teknologi Farmasi. 17 (2): 172-184.
3
Ansel, Howard.C. 1989. Pengantar Bentuk Sediaan Farmasi. Edisi keempat. Penerjemah: Farida Ibrahim. Jakarta: Penerbit UI Press.
4
Galichet, L.C. 2005. Clarke’s Analysis of Drug and Poisons Third Edition (Electronic
Version). London :
Pharmaceutical Press. 5
Aman, T, et al. 2012. Determination of Two Analgesics by Single
Chromogenic Reagent.
International Journal of Pharmaceutical Science Review and Research Vol. 12 Issue I, January-February 2012: 004.
