Identifikasi Mutu Bahan Baku Obat Secara Kualitatif Qualitative Identification of Raw Pharmaceutical Materials
Alifah Khalda Soraya
ABSTRAK
Pengidentifikasian mutu bahan baku obat merupakan suatu hal yang krusial dilakukan dalam idustri farmasi. Hal ini dikarenakan bahan baku obat merupakan aspek penting yang mendasari dari semua sediaan obat yang akan diproduksi dan dikonsumsi. Karena jika suatu bahan baku obat terbukti tidak meiliki mutu yang baik atau bahkan tidak murni, suatu sediaan tidak akan memiliki khasiat yang berefek ataupun bahkan memiliki hal lainnya yang dapat membahayakan nyawa.
Identifikasi mutu bahan baku obat secara kualitatif dapat dilakukan dengan berbagai uji. Yaitu uji organoleptik, uji kelarutan, uji identfikasi senyawa fenolik dan karboksilat. Serta dengan uji menggunakan kromatografi lapis tipis. Semua uji tersebut akan dilakukan untuk mengidentfikasi 3 sampel obat, yaitu Paracetamol, Ibuprofen dan CTM.
Kata kunci: Identifikasi, Kualitatif, Obat ABSTRACT
Identifying the quality of medicinal raw materials is a crucial thing to do in the pharmaceutical industry. This is because medicinal raw materials are an important aspect underlying all medicinal preparations that will be produced and consumed.
Because if a medicinal raw material is proven not to be of good quality or even impure, a preparation will not have effective properties or even have other things that could endanger lives. Qualitative identification of the quality of medicinal raw materials can be done using various tests. Namely organoleptic tests, solubility tests, phenolic and carboxylate compound identification tests. And by testing using thin layer chromatography. All these tests will be carried out to identify 3 drug samples, namely Paracetamol, Ibuprofen and CTM.
Keywords: identificiation, qualitative, medicine.
Pendahuluan
Bahan baku obat haruslah diidentifikasi mutunya karena hal tersebut yang memengaruhi sediaan kualitas obat nantinya. Jika bahan baku obat tidak sesuai atau kualitas nya buruk maka sediaan obat pun akan menjadi sediaan yang buruk juga. Maka tujuan utama pengidentifikasian mutu bahan baku obat secara kualitatif dalam praktikum ini adalah untuk membuktikan mutu bahannya dengan cara uji kualitatif yang ada. Uji kualitatif adalah suatu proses penelitian untuk memahami fenomena- fenomena manusia atau sosial dengan menciptakan gambaran yang menyeluruh dan kompleks yang dapat disajikan dengan kata-kata, melaporkan pandangan terinci yang diperoleh dari sumber informan, serta dilakukan dalam latar setting yang alamiah (Walidin, 2015). Mak dari hal itu penelitian disini akan dilakukan dengan 4 jenis uji yang ada, Yaitu uji organoleptic, uji kelarutan, uji gugus senyawa (fenolik dan karboksilat) dan uji kemurnian senyawa menggunakan Kromatografi Lapis Tipis (KLT).
Dalam penelitian ini, bahan baku yang akan diidentifikasi adalah Paracetamol, Ibuprofen dan CTM. Paracetamol adalah Parasetamol (asetaminofen) merupakan obat analgetik non narkotik dengan cara kerja menghambat sintesis prostaglandin terutama di Sistem Syaraf Pusat (SSP). Parasetamol digunakan secara luas diberbagai Negara baik dalam bentuk sediaan tunggal sebagai analgetik-antipiretik maupun kombinasi dengan obat lain dalam sediaan obat flu, melalui resep dokter atau yang dijual bebas (Darsono, 2002).
Ibuprofen adalah, Ibuprofen (IBP) sebagai obat anti inflamasi non steroid, banyak digunakan sebagai obat analgesik, anti piretik dan anti inflamasi karena sifatnya yang efektif, aman dan relatif terjangkau harganya. Ibuprofen merupakan obat yang paling banyak digunakan setelah parasetamol (Chrissanti, 2020).
CTM merupakan kepanjangan dari Klorfeniramin maleat yang merupaka turunan alkilamin antihistamin dengan indeks terapetik (batas keamanan) cukup besar dengan efek samping dan toksisitas yang relatif rendah (Djelang Zainuddin Fickri, 2018) Ketiga bahan itu akan dilakukan uji untuk melihat kualitas mutunya yang diharuskan sesuai dengan persyaratan yang ada di Farmakope Indonesia. Karena kualitas obat akan berpengaruh terhadap keamanan serta keefektifitasan obat yang merupakan factor terpenting dalam sediaan farmasi.
Metode Penelitian Alat dan Bahan
Gelas beaker, tabung reaksi, timbangan analitik, chamber KLT.
Paracetamol, Asam salisilat, Asam asetil salisilat, Etanol 96%, Eter, Kloroform, Aquades, Etil asetat, FeCl3, Plat KLT.
Jalannya Penelitian 1. Uji Organoleptik
Hal yang pertama dilakukan adalah mengambil sejumlah bahan/ sampel yang kemudian diletakkan diatas kaca arloji. lalu dilakukan identifikasi organoleptik yang meliputi bau, rasa, warna, tekstur dan rasanya. Dan hasil dari pengamatan sampel tersebut didata dan dibandingkan dengan kriteria yang tercantum dalam kompendia yang ada.
2. Uji Kelarutan
Tabung reaksi disiapkan sebanyak 12 buah yang masing-masingnya diisi dengan 100mg bahan baku obat. Lalu kemudian masing-masing tabung reaksi ditambahkan dengan 2 ml pelarut. Pelarut yang ada yaitu aquades, etanol, kloroform dan eter. Seluruh tabung reaksi dikocok dan diamati kelarutan masing-masing bahan pada masing-masing pelarut. Dicatat hasil dan dituliskan pada tabel data hasil percobaan.
3. Uji identifikasi gugus senyawa (gugus fenolik dan karboksilat)
Disiapkan 6 buah tabung reaksi dan dimasukkan 100mg bahan baku obat pada dua tabung reaksi. Sehinga tiap tabung reaksi mewakili identifikasi pada satu jenis gugus senyawa. Lalu pada tabung reaksi pertama ditambahkan 2ml larutan FeCl3 dan dikocok lalu diamati hasil yang terjadi.
Sedangkan untuk pengdientifikasian gugus karboksilat. Ditambahkan metanol sebanyak 1ml pada tabung reaski dan dikocok hingga larut. Kemudian ditambahkan asam sulfat pekat sebanyak 2 tetes lalu dikocok perlahan.
Campuran tersebut kemudian dipanaskan pada air mendidih selama 10 menit, kemudian dimati bau pada masing-masing sampel. Dengan cara tidak langsung.
4. Uji identifikasi kemurnian senyawa menggunakan Kromatografi Lapis Tipis (KLT)
Disiapkan plat KLT dengan ukuran 5x10 cm. Kemudian dibuat garis menggunakan pensil pada bagian atas dan bawah dengan jarak 1 cm dari tepi.
Diberikan totol menggunakan pensil sebanyak 6 titik. Lalu dibuat fase gerak yang merupakan etanol : etil asetat dengan perbandingan 6:4. fase gerak tersebut kemudian dijenuhkan dengan cara didiamkan selama 5 menit dalam keaadan tertutup menggunakan plastik wrap.
Kemudian, sampel larutan ditotolkan menggunakan pipa kapiler pada plat KLT yang telah disiapkan. Plat KLT tersebut kemudian dielusikan kedalam fase gerak kedalam chamber KLT. Lalu diamati elusi yang terjadi pada plat KLT tersebut dan dihentikan saat elusi telah mencapai garis batas. Plat KLT kemudian dikeluarkan kemudian diamati plat tersebut dibawa sinar UV 256 nm dan 366 nm. Lalu ditandai dan dihitung nilai Rf yang terjadi.
Analisis Data
Analisis data dengan menggunakan tabel yang berupa kolom berisikan data hasil pengamatan dari masing-masing uji kualitatif yang telah dilakukan. Kemudian data yang telah didapat tersebut dibandingkan dengan kompendia atau standar yang telah ada dalam Farmakope.
Hasil dan Pembahasan A. Uji Organoleptik
Tabel 1. Uji Organoleptik
Bahan baku Warna Tekstur Bau Rasa
PCT Kuning Serbuk
hablur
Khas obat Pahit
Ibuprofen Putih Serbuk hablur
Khas obat Pahit
CTM kuning Serbuk
hablur
Khas obat pahit
B. Uji Kelarutan
Tabel 2. Uji Kelarutan
Bahan baku Aquades Etanol Kloroform Eter PCT Sukar larut Sukar larut larut Sukar larut Ibuprofen Sukar larut Larut Sukar larut Sukar larut
CTM larut Larut Sukar larut Sukar larut
C. Identifikasi Gugus Senyawa
Tabel 3. Uji Identifikassi Gugus Senyawa
Bahan baku FeCL3 Esterefikasi
PCT Hijau Kehitaman Tengik
Ibuprofen Kuning kecoklatan Tidak berbau
CTM Merah kecoklatan Tidak berbau
D. Identifikasi Kemurnian Senyawa Menggunakan KLT Tabel 4. Uji KLT
Bahan uji Rf Bahan standar Rf
PCT 7,5 : 8 = 0.9375 PCT 7,4:8 = 0,925
Ibuprofen 7,7:8 = 0,9625 Ibuprofen 6,1:8 = 0,7625
CTM 7,8:8 = 0,975 CTM
Perlakuan yang dilakukan pada praktikum ini, meliputi berbagai macam uji kualitatif yang dilakukan. Uji kualitatif pertama yaitu uji organoleptik yang memeriksa bau, rasa, warna dan tekstur obat. Pada ketiga obat (paracetamol, CTM, ibuprofen) ditemukan bahwa uji organoleptik obat obat tersebut telah sesuai dengan kompendia dan syarat yang ada.
Uji kelarutan pada praktikum ini dilakukan dengan pemberian tiap tiap larutan nutk melihat kelarutan yang sesuai dengan ketentuan yang ada pada tiap-tiap obat. Pada obat paracetamol larut dengan baik pada pelarut aquades. Sedangkan ibuprofen lebih larut pada pelarut organik seperti etanol daripada dalam pelatur aquades. Sedangkan untuk obat CTM, juga cenderung lebih larut dalam pelarut organi, ,yaitu dalam pelarut etanol.
Pada uji idintefikasi gugus senyawa, digunakan FeCl3, hal ini disebabkan oleh reaksi kimia yang dapat terjadi dengan larutan yang mengandung gugus karboksilat.
Karena, dapat menghasilkan warna hijau yang khas yang disebabkan oleh pembentukan ion kompleks besi karboksilat. Pada uji identfiikasi gugus karboksilat ini hanya ditemukan gugus karboksilat pada obat Ibuprofen yang ditunjukkan oleh hasil positifnya pada pengujian dengan penambahan tetesan FeCl3. Sedangkan pada obat CTM dan Paracetamol menimnulkan hasil negatif karena kedua senyawa obat tersebut tidak mengandung gugus karboksilat. Hal ini sesuai dengan kriteria yang ada pada kompendia.
Pada uji identifikasi gugus senyawa fenolik hasil positif hanya ditemukan pada obat Paracetamol, karena Paracetamol mengandung gugus fenol yang merupakan salah satu gugus fungsional utama dalam molekul paracetamol. Sedangkan, pada obat lain tida ditemukan adanya gugus fenol yang ditandai oleh hasil pengujian yang negatif atau tidak menimbulkan bau apapun.
KLT merupakan salah satu analisis kualitatif dari suatu sampel yang ingin dideteksi dengan memisahkan komponen-komponen sampel berdasarkan perbedaan kepolarannya. Yang berdasarkan dari perbedaan adsorpsi atau partisi oleh fase diam dibawah gerakan pelarut pengembangnya (Kurniawati, 2013). Hasil yang didapatkan dari uji identifikasi ketiga senyawa obat tersebut dibandingkan dengan nilai Rf standar yang diuji dengan KLT juga. Ketiga obat yang diidentfikasi tidak memiliki nilai Rf yang sama dengan standar yang telah diuji juga. Ketiga obat memiliki nilai Rf yang cenderung lebih tinggi daripada nilai Rf standar. Hal ini menunjukkan bahwa senyawa obat tersebut kurang murni yang disebabkan oleh interaksinya yang lebih sedikit dengan fase diam. Karena nilai Rf ini dapat memberikan informasi tenatng kemurnia suatu senyawa atau sejauh mana senyawa tersebut dapat berinteraksi dengan fase diam dan fase gerak (eluen).
Kesimpulan
Dapat diketahui bahwa dari keempat uji tersebut, yang merupakan uji kualitatif untuk pengidentifikasian mutu bahan baku obat didapatkan hasil yang sesuai dengan syarat kompendia yang ada pada uji organoleptik dan uji kelarutan. Tetapi pada uji identifikasi gugus senyawa yaitu pada gugus senyawa fenolik, hasil akhir yaitu bau yang diidentifikasi kurang bisa menjelaskan bahwa hasil merupakan positif atau negatif, diperlukan pengujian yang lebih lanjut dalam hal ini. Dan pada pengujian identfiikasi dengan KLT. Nilai Rf yang didapatkan dari bahan yang diuji dan nilai Rf yang didaptkan dari standar yang ada sangatlah berbeda, yaitu nilai Rf didapatkan lebih tinggi, hal ini menunjukkan bahwa mutu obat yang diuji mungkinlah terdapat
ketidakmurnian. Diperlukan uji yang lebih lanjut dibandingkan hanya dengan membandingkan nilai Rf yang didapatkan dari uji dengan KLT.
Pengujian ini semua sangatlah penting untuk mengidentifikasi mutu bahan baku obat agar kita dapat mengetahui bagaimana cara mengetahui kualitas mutu suatu bahan baku obat. Karena hal itu merupakan hal yang sangat penting yang akan memengaruhi keefektifitasan obat nantinya.
Daftar Pustaka
Chrissanti, R. D. (2020). Optimasi Metode KCKT untuk Penetapan Kadar 4- Isobutilasetofenon dan 2-(4-Isobutirilfenil) Asam Propanoat . Jurnal Farmasi Dan Ilmu Kefarmasian Indonesia Vol. 7 No. 1 Juli 2020, 27.
Darsono, L. (2002). Diagnosis Dan Terapi Intoksikasi Salisilat Dan Parasetamol.
Maranatha Journal of Medicine and Health, vol. 2, no. 1.
Djelang Zainuddin Fickri, S. F. (2018). FORMULASI DAN UJI STABILITAS SEDIAAN SIRUP ANTI ALERGI DENGAN BAHAN AKTIF CHLORPHENIRAMIN MALEAT (CTM). Journal of Pharmaceutical Care Anwar Medika Vol.1 No.1 Desember, 18.
Kurniawati, S. (2013). KLT (Kromatografi Lapis Tipis). academia.edu, 3.
Walidin, W. S. (2015). Metodologi penelitian kualitatif &grounded theory. FTK Ar- Raniry Press.
