JURNAL FORMALIN dyu

JURNAL PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS JURNAL PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS

PENENTUAN KADAR FORMALIN DENGAN METODE PENENTUAN KADAR FORMALIN DENGAN METODE

SPEKTROFOTOMETRI VISIBLE SPEKTROFOTOMETRI VISIBLE Oleh : Oleh : Kelompok 1, Golongan I Kelompok 1, Golongan I Ni

Ni Made Made Ary Ary Sukmawati Sukmawati (0908505002)(0908505002) A.A.Ayu

A.A.Ayu Putri Putri Kusuma Kusuma Dewi Dewi (09085(0908505003)05003) Ida

Ida Ayu Ayu Gede Gede Astiti Astiti (09085(0908505004)05004) Nyoman

Nyoman Darpita Darpita Wijaya Wijaya (09085(0908505005)05005)

JURUSAN FARMASI JURUSAN FARMASI

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS UDAYANA UNIVERSITAS UDAYANA

2011 2011

P_{E E T L}

E ET E P_{E T T ET BLE}

T

Menetapkan kadar formalin dengan metode spektrofotometri visibel

II. _{DASAR TE R} I

S  _{pektrofotometri UV-Vis adalah anggota teknik analisis spektroskopik yang}

memakai sumber radiasi elektromagnetik UV dekat (190-380 nm) dan sinar tampak  (380-780 nm) dengan memakai instrumen spektrofotometer. Radiasi UV jauh (100-190 nm) tidak dipakai, sebab pada daerah radiasi tersebut diabsorpsi oleh udara. Adakalanya spektrofotometer UV-Vis yang beredar memberikan rentang pengukuran   panjang gelombang 190-1100 nm. Hal ini perlu diperhatikan sebab di atas panjang gelombang 780 nm merupakan daerah radiasi infra merah. Karenanya, pengukuran di atas panjang gelombang 780 nm harus menggunakan detektor dengan kualitas sensitif  terhadap radiasi inframerah (Mulja dan S_{uharman, 1995).}

S _{pektrofotometri UV-VI}S _{termasuk salah satu metode analisis instrumental yang}

frekuensi penggunaannya paling banyak dalam laboratorium analisis. S _{pektrofotometri}

UV-Vis melibatkan energi elektronik yang cukup besar pada molekul yang dianalisis, sehingga spektrofotometri UV-Vis lebih banyak dipakai untuk analisis kuantitatif  dibandingkan kualitatif ( Widjaja dkk, 2008).

Radiasi ultraviolet dan sinar tampak diabsorbsi oleh molekul organik aromatik, molekul yang mengandung elektron  (phi) terkonyugasi dan atau atom yang mengandung elekron-n, menyebabkan transisi elektron di orbital terluarnya dari tingkat energi elektron dasar ke tingkat energi tereksitasi tinggi, Besarnya serapan radiasi tersebut sebanding dengan banyaknya molekul analit yang mengabsorpsi sehingga dapat digunakan untuk analisis kuantitatif (S_{atiadarma, 2004)}

Prinsip penentuan spektrofotometer UV-Vis adalah aplikasi dari Hukum Lambert-Beer, yaitu:

A = - l T = - l It_/Io_=. _b. _C

Dimana :

A = Absorbansi dari sampel yang akan diukur  T = Transmitansi

It = Intensitas sinar yang diteruskan  = Koefisien ekstingsi

 b = Tebal kuvet yang digunakan

C = Konsentrasi dari sampel (Gandjar dan Rohman, 2010).

S  _{pektrofotometri UV-Vis merupakan gabungan antara spektrofotometri UV dan}

Visible. Menggunakan dua buah sumber cahaya berbeda, sumber cahaya UV dan sumber cahaya visible. Meskipun untuk alat yang lebih canggih sudah menggunakan hanya satu sumber sinar sebagai sumber UV dan Vis, yaitu photodiode yang dilengkapi dengan monokromator. Untuk sistem spektrofotometri, UV-Vis paling banyak tersedia dan paling populer digunakan. Kemudahan metode ini adalah dapat digunakan baik  untuk sampel berwarna juga untuk sampel tak berwarna (Riyadi, 2009).

Ada beberapa hal yang harus diperhatikan dalam analisis dengan spektrofotometri UV-Vis terutama untuk senyawa yang semula tidak berwarna yang akan dianalisis dengan spektrofotometri visible karena senyawa tersebut harus diubah terlebih dahulu menjadi senyawa yang berwarna (Gandjar dan Rohman, 2010). Beberapa tahapan yang harus diperhatikan meliputi:

1. Pembentukan molekul yang dapat menyerap sinar UV-Vis

Hal ini diperlukan bila senyawa yang dianalisis tidak menyerap pada daerah tersebut. S_{enyawa harus diubah atau direaksikan dengan pereaksi tertentu dengan}

syarat reaksinya selektif dan sensitive, reaksinya cepat, kuantitatif, dan reprodusibel, serta hasil reaksi stabil dalam jangka waktu yang lama. Keselektifan dapat dinaikkan dengan mengatur pH, pemakaian masking agent , atau penggunaan teknik ekstraksi (Gandjar dan Rohman, 2010).

2. Waktu operasional

Cara ini biasanya digunakan untuk pengukuran hasil reaksi atau pembentukan warna. Tujuannya adalah untuk mengetahui waktu pengukuran yang stabil (Gandjar  dan Rohman, 2010).

3. Pemilihan panjang gelombang

Panjang gelombang yang digunakan untuk analisis kuantitatif adalah panjang gelombang yang mempunyai absorbansi maksimal. Alasan digunakannya panjang gelombang maksimal adalah pada panjang gelombang ini kepekaannya maksimal,  bentuk kurva absorbansi datar dan pada kondisi tersebut hukum Lambert-Beer akan

oleh pemasangan ulang panjang gelombang akan sangat kecil (Gandjar dan Rohman, 2010).

4. Pembuatan kurva baku

Dibuat seri laruta n baku dari zat yang akan dianalisis dengan berbagai konsentrasi. Masing-masing absorbansi larutan dengan berbagai konsentrasi diukur, kemudian dibuat kurva yang merupakan hubungan antara absorbansi (y) dengan konsentrasi (x). Bila hukum Lambert-Beer terpenuhi, maka kurva baku berupa garis lurus (Gandjar dan Rohman, 2010).

5. Pembacaan absorbansi sampel atau cuplikan

Absorban yang terbaca pada spektrofotometer hendaknya antara 0,2 sampai 0,8 atau 15% sampai 70% jika dibaca sebagai transmitan. Anjuran ini berdasarkan anggapan  bahwa kesalahan dala m pembacaan T adalah 0,005 atau 0,5% (kesalahan fotometrik)

(Gandjar dan Rohman, 2010).

Penyebab kesalahan sistematik yang sering terjadi dalam analisis menggunakan spektrofotometer adalah:

a)S_{erapan oleh pelarut}

Hal ini dapat diatasi dengan penggunaan blangko, yaitu larutan yang berisi matrik selain komponen yang akan dianalisis.

 b)S_{erapan oleh kuvet}

Kuvet yang biasa digunakan adalah dari bahan  gelas atau kuarsa. Dibandingkan dengan kuvet dari bahan gelas, kuvet kuarsa memberikan kualitas yang lebih baik, na mun tentu saja harganya jauh lebih mahal. S_{erapan oleh kuvet ini}

diatasi dengan penggunaan jenis, ukuran, dan bahan kuvet yang sama untuk tempat  blangko dan sampel. (Tahir, 2008)

c) Kesalahan fotometrik normal pada pengukuran dengan absorbansi sangat rendah atau sangat tinggi, hal ini dapat diatur dengan pengaturan konsentrasi, sesuai dengan kisaran sensitivitas dari alat yang digunakan. (melalui pengenceran atau pemekatan).

S_{ama seperti pHmeter, untuk mengatasi kesalahan pada pemakaian spektrofotometer} 

UV-Vis maka perlu dilakukan kalibrasi. Kalibrasi dalam spektrofotometer UV-Vis dilakukan dengan menggunakan blangko:

Sett_{i nil i abs}or_{bansi = 0}

Penentuan kalibrasi dilakukan dengan mengikuti prosedur sebagai berikut:

a. Dilakukan dengan larutan blangko (berisi pelarut murni yang digunakan dalam sampel) dengan kuvet yang sama.

 b. S_{etiap perubahan panjang gelombang diusahakan dilakukan proses kalibrasi.}

c. Proses kalibrasi pada pengukuran dalam waktu yang lama untuk satu macam  panjang gelombang, dilakukan secara periodik selang wa ktu per 30 menit.

Dengan adanya proses kalibrasi pada spektrofotometer UV-Vis ini maka akan membantu pemakai untuk memperoleh hasil yang akurat dan presisi (Tahir. 2008).

Formalin atau larutan formaldehida mengandung formaldehida dan methanol sebagai stabilisator. Kadar formaldehida (CH2O) tidak kurang dari 34,0% dan tidak 

lebih dari 38,0%. Pemeriannya berupa cairan jernih, tidak berwarna atau hampir tidak   berwarna; bau menusuk, uap merangsang selaput lender hidung dan tenggorokan. Jika

disimpan di tempat dingin dapat menjadi keruh. Formalin dapat dicampur dengan air  dan dengan etanol (95%) P (Anonim, 1979).

Menurut Dolaria, dkk (2007), formalin merupakan larutan yang terdiri atas 37% formaldehide dalam air. Kesalahan yang sering terjadi adalah menyebutkan formalin sebagai formaldehide. Formaldehide ini merupakan senyawa dalam bentuk gas, oleh karena itu, formalin (bentuk cair) bukan merupakan formaldehid. Formalin merupakan   bentuk hidratasi hampir sempurna dari formaldehide, sehingga terjadi reaksi

kesetimbangan bolak-balik antara formaldehide dan metanadiol (hidratasi formaldehide) Formalin dapat bereaksi membentuk warna dengan pereaksi Nash pada metode analisis formalin. Oleh karenanya, analisis spektrofotometer visible dapat dijadikan sebagai metode standar untuk pengujian formalin.

Pada penentuan kadar formalin dengan metode spektrofotometri visible, formalin direaksikan dengan pereaksi tertentu untuk menghasilkan larutan berwarna yang bisa diukur di daerah visibel pada panjang gelombang 412 nm. Beberapa pereaksi yang dapat digunakan antara lain asam kromotropat Purpold, MBTH-N ethylbenzothiazinonhydrazone dan Nash (S_{usanti, 2011).}

Formalin diidentifikasi dengan menggunakan pereaksi asam kromatropat, sampel dinyatakan positif apabila memberikan warna violet. Penetapan kadar dilakukan secara spektofotometri sinar tampak berdasarkan terbentuknya kompleks formalin dengan   pereaksi Nash yang menghasilkan larutan berwarna kuning, kemudian serapannya

III. _{ALAT DAN BAHAN} 3.₁. _Alat 1. Pipet tetes 2. Pipet volume 3. Labu ukur  4. Vial 5. Beaker glass 6. S _{pektrofotometer UV-Visible} 3.2._Bahan 1. Larutan Formalin 20% 2. Aquadest 3. Amonium Asetat 4. Asam Asetat 5. Asetil Aseton

IV. _{CARA K ERJA}

4.₁. P_embuat_{an La}r_ut_{an S}tok _For_malin2_{00 µg/ml}

Diambil 0,5 ml larutan formalin 20% ditambahkan aquadest hingga 500 ml. 4.2. P_embuat_anP_er_eak _{si Nash}

15 gram Ammonium Asetat (NH4CH3COO) ditambah 0,3 ml Asam Asetat

(CH3COOH) dan 0,2 ml Asetil Aseton lalu diencerkan dengan Aquadest hingga 100

ml.

4.₃. P_embuat_{an La}r_ut_{an S}t_andar

Dibuat 5 variasi kadar larutan standar, yaitu diambil 0,5; 1; 1,5; 2; 2,5 ml larutan stok baku ditambahkan dengan aquadest hingga 50 ml. diukur absorbansi salah satu larutan standar pada rentang panjang gelombang 350-450 nm, ditentukan panjang gelombang maksimumnya. lalu dibuat kurva kalibrasinya.

4.₄. P_enent_{uan Kada}r _For_malin

S_{ampel formalin ditetapkan kadarnya, dengan mangukur absorbansinya pada}

  panjang gelombang maksimumnya. Lalu ditetapkan kadar formalin dengan memanfaatkan persamaan linear dari 5 variasi larutan standar.

LAMPI_RAN

DI_{AGRAM AL}I_R 

Diambil 0,5 ml larutan formalin 20%

+ aquadest hingga 500 ml.

15 gram Ammonium Asetat (NH4CH3COO)

+ 0,3 ml Asam Asetat (CH3COOH) dan 0,2 ml Asetil Aseton

ad Aquadest hingga 100 ml.

Dibuat 5 variasi kadar larutan standar:

diambil 0,5; 1; 1,5; 2; 2,5 ml larutan stok baku

ad aquadest hingga 50 ml.

diukur absorbansi salah satu larutan standar pada rentang  350-450 nm

ditentukan panjang gelombang maksimumnya

dibuat kurva kalibrasinya.

diukur absorbansi formalin pada panjang gelombang maksimumnya

ditetapkan kadarnya dengan memanfaatkan persamaan linear dari 5 variasi larutan standar.

Pembuatan LarutanS_{tok Formalin 200 µg/ml}

Pembuatan Pereaksi Nash

Pembuatan LarutanS_tandar 

DAFTAR PU_STAKA

Anonim. 1979. Farmakope Indonesia Edisi Ketiga. Jakarta: departemen Kesehatan Republik  Indonesia.

Dolaria, Nanik, dkk. 2007. Uji Validasi Pada Analisis Formalin Menggunakan Spektrofotometer U V-Vis. Bandung : Bul. Tek. Lit. Akuakultur.

Available at : isjd.pdii.lipi.go.id/admin/jurnal/61076167.pdf  Opened at : 16 April 2011.

Gandjar, Ibnu Gholib dan Abdul, Rochman. 2009.   Kimia Farmasi Analisis . Yogyakarta: Pustaka Pelajar 

Mulja, Muhammad dan S_{uharman. 1995.   Analisis Instrumental .} S_{urabaya: Airlangga}

University Press

Riyadi, Wahyu. 2009.   Macam Spektrofotometri dan Perbedaanya. (Cited 2011 March, 6). Available from: http://www.wahyuriyadi.blogspot.com//

S_{atiadarma, Kosasih, dkk. 2004.   Asas Pengembangan Prosedur Analisis Cetakan I .} S_{urabaya: Airlangga University Press.}

S_{usanti, Ni Made Pitri., dkk. 2011.  Petun juk Praktikum Kimia Analis. Bukit-Jimbaran :}

Jurusan Farmasi F.MIPA UNUD.

Tahir, Iqmal. 2008.  Arti Penting Kalibrasi Pada Proses Pengukuran Analitik : Aplikasi Pada  Penggunaan pHmeter dan Spektrofotometer U V-Vis.

Available at : http://repository.usu.ac.id/bitstream/123456789/14303/1/09E02476.pdf. Opened at : 15 April 2011.

Widjaja, dkk. 2008.   Buku A jar Analisis Fisiko Kimia. Jimbaran : Jurusan Farmasi FMIPA UNUD.