EKSTRAKSI CAIR-CAIR
I. TUJUAN PERCOBAAN
— Mahasiswa mampu mengoperasikan alat Liqiud Extraction dengan baik — Mahasiswa mapu mengetahui cara kerja alat ekstraksi cair-cair dengan aliran
counter current
— Mahasiswa mampu menentukkan koefisien pemisahan dan neraca massa.
II. ALAT DAN BAHAN
Alat yang digunakan
— Seperangkat alat ekstraksi cair-cair — Buret — Gelas ukur — Gelas kimia — Erlenmeyer — Pipet ukur — Pipet tetes — Bola karet — Corong pisah — Corong kaca Bahan yang digunkan
— NaOH — Asam Asetat — Indikator PP — Air
III. DASAR TEORI
1. Pengertian Ekstraksi
Ekstraksi adalah salah satu proses pemisahan atau pemurnian suatu senyawa dari campurannya dengan bantuan pelarut. Pelarut yang digunakan harus dapat mengekstrak substansi yang diinginkan tanpa melarutkan material suatu bahan lainnya. Ekstraksi merupakan salah satu metode pemisahan yang menggunakan sifat fisis, yaitu perbedaan kelarutan komponen-komponen dalam larutan dengan menggunakan larutan lain sebagai media pemisah. Pemisahan larutan dengan ekstraksi digunakan untuk memisahkan komponen-komponen yang mempunyai perbedaan titik didih yang relatif kecil tetapi mempunyai perbedaan kelarutan yang cukup besar dengan suatu pelarut.
Ekstraksi cair-cair menggunakan prinsip kesetimbangan dengan perpindahan massa zat terlarut (fasa disperse) dan larutan yang diekstraksi kelarutan yang digunakan sebagai pelarut (fasa kontinu). Menurut Ladda (1976), ekstraksi cair-cair digunakan jika pemisahan denganoperasi lainnya tidak dapat dicapai seperti: distilasi, evaporasi, kristalisasi dan lain-lain Ekstraksi cair-cair adalah proses pemisahan suatu komponen dari fasa cair kefasa cair lainnya.
Hal yang perlu diperhatikan ada 4 faktor:
a. Ukuran partikel
Ukuran partikel mempengaruhi laju ekstraksi dalam beberapa hal. Semakin kecil ukurannya, semakin besar lusa permukaan antara padat dan cair; sehingga laju perpindahannya menjadi semakin besar. Dengan kata lain, jarak untuk berdifusi yang dialami oleh zat terlarut dalam padatan adalah kecil.
b. Zat pelarut
Larutan yang akan dipakai sebagai zat pelarut seharusnya merupakan pelarut pilihan yang terbaik dan viskositasnya harus cukup rendah agar dapat dapat bersikulasi dengan mudah. Biasanya, zat pelarut murni akan diapaki pada awalnya, tetapi setelah proses ekstraksi berakhir, konsentrasi zat terlarut akan naik dan laju
ekstraksinya turun, pertama karena gradien konsentrasi akan berkurang dan kedua zat terlarutnya menjadi lebih kental.
c. temperatur
Dalam banyak hal, kelarutan zat terlarut (pada partikel yang diekstraksi) di dalam pelarut akan naik bersamaan dengan kenaikan temperatur untuk memberikan laju ekstraksi yang lebih tinggi.
d. Pengadukan fluida
Pengadukan pada zat pelarut adalah penting karena akan menaikkan proses difusi, sehingga menaikkan perpindahan material dari permukaan partikel ke zat pelarut.
Pemilihan juga diperlukan tahap-tahap lainnya. pada ektraksi padat-cair misalnya, dapat dilakukan pra-pengolahan (pengecilan) bahan ekstraksi atau pengolahan lanjut dari rafinat (dengan tujuan mendapatkan kembali sisa-sisa pelarut).
Pemilihan pelarut pada umumnya dipengaruhi oleh faktor-faktor berikut ini :
— Selektivitas
Pelarut hanya boleh melarutkan ekstrak yang diinginkan, bukan komponen-komponen lain dari bahan ekstraksi. Dalam praktek, terutama pada ekstraksi bahan-bahan alami, sering juga bahan lain (misalnya lemak, resin) ikut dibebaskan bersama-sama dengan ekstrak yang diinginkan. Dalam hal itu larutan ekstrak tercemar yang diperoleh harus dibersihkan, yaitu misalnya di ekstraksi lagi dengan menggunakan pelarut kedua.
— Kelarutan
Pelarut sedapat mungkin memiliki kemampuan melarutkan ekstrak yang besar (kebutuhan pelarut lebih sedikit).
Pada ekstraksi cair-cair pelarut tidak boleh (atau hanya secara terbatas) larut dalam bahan ekstraksi.
— Kerapatan
Terutama pada ekstraksi cair-cair, sedapat mungkin terdapat perbedaaan kerapatan yaitu besar amtara pelarut dan bahan ekstraksi. Hal ini dimaksudkan agar kedua fasa dapat dengan mudah dipisahkan kembali setelah pencampuran (pemisahan dengan gaya berat). Bila beda kerapatan kecil, seringkali pemisahan harus dilakukan dengan menggunakan gaya sentrifugal (misalnya dalam ekstraktor sentrifugal).
— Reaktifitas
Pada umumnya pelarut tidak boleh menyebabkan perubahan secara kimia pada komponen-komponen bahan ekstraksi. Sebaliknya dalam hal-hal tertentu diperlukan adanya reaksi kimia (misalnya pembentukan garam) untuk mendapatkan selektivitas yang tinggi. Seringkali ekstraksi juga disertai dengan reaksi kimia. Dalam hal ini bahan yang akan dipisahkan mutlak harus berada dalam bentuk larutan.
- Titik didih
Karena ekstrak dan pelarut biasanya harus dipisahkan dengan cara penguapan, destilasi atau rektifikasi, maka titik didih kedua bahan it tidak boleh terlalu dekat, dan keduanya tidak membentuk aseotrop. ditinjau dari segi ekonomi, akan menguntungkan jika pada proses ekstraksi titik didih pelarut tidak terlalu tinggi (seperti juga halnya dengan panas penguapan yang rendah).
Kriteria yang lain pelarut sedapat mungkin harus: - murah
- tersedia dalam jumlah besar - tidak beracun
- tidak dapat terbakar
- tidak eksplosif bila bercampur dengan udara - tidak korosif
- tidak menyebabkan terbentuknya emulsi - memilliki viskositas yang rendah
- stabil secara kimia dan termis.
2. Ekstraksi Cair-Cair
Ekstraksi cair-cair (liquid extraction, solvent extraction): yaitu pemisahan solute dari cairan pembawa (diluen) menggunakan solven cair. Campuran diluen dan solven tersebut bersifat heterogen (immiscible, tidak saling campur), dan jika dipisahkan terdapat 2 fase, yaitu fase diluen (rafinat) dan fase solven (ekstrak).
Fase rafinat = fase residu, berisi diluen dan sisa solut. Fase ekstrak = fase yang berisi solut dan solven.
Pemilihan solven menjadi sangat penting. Dipilih solven yang memiliki sifat antara lain:
a. Solut mempunyai kelarutan yang besar dalam solven, tetapi solven sedikit atau tidak melarutkan diluen,
b. Tidak mudah menguap pada saat ekstraksi,
c. Mudah dipisahkan dari solut, sehingga dapat dipergunakan kembali, d. Tersedia dan tidak mahal.
Pada ekstraksi cair-cair, satu komponen bahan atau lebih dari suatu campuran dipisahkan dengan bantuan pelarut. Proses ini digunakan secara teknis dalam skala besar misalnya untuk memperoleh vitamin, antibiotika, bahan-bahan penyedap, produk-produk minyak bumi dan garam-garam. logam. Proses inipun digunakan untuk membersihkan air limbah dan larutan ekstrak hasil ekstraksi padat cair.
Ekstraksi cair-cair terutama digunakan, bila pemisahan campuran dengan cara distilasi tidak mungkin dilakukan (misalnya karena pembentukan aseotrop atau karena kepekaannya terhadap panas) atau tidak ekonomis. Seperti ekstraksi padat-cair, ekstraksi cair-cair selalu terdiri atas sedikitnya dua tahap, yaltu pencampuran secara intensif bahan ekstraksi dengan pelarut, dan pemisahan kedua fasa cair itu sesempurna mungkin.
Pada saat pencampuran terjadi perpindahan massa, yaitu ekstrak meninggalkan pelarut yang pertarna (media pembawa) dan masuk ke dalam pelarut kedua (media ekstraksi). Sebagai syarat ekstraksi ini, bahan ekstraksi dan pelarut tidak saling melarut (atau hanya dalam daerah yang sempit). Agar terjadi perpindahan
masa yang baik yang berarti performansi ekstraksi yang besar haruslah diusahakan agar terjadi bidang kontak yang seluas mungkin di antara kedua cairan tersebut. Untuk itu salah satu cairan distribusikan menjadi tetes-tetes kecil (misalnya dengan bantuan perkakas pengaduk).
Tentu saja pendistribusian ini tidak boleh terlalu jauh, karena akan menyebabkan terbentuknya emulsi yang tidak dapat lagi atau sukar sekali dipisah. Turbulensi pada saat mencampur tidak perlu terlalu besar. Yang penting perbedaan konsentrasi sebagai gaya penggerak pada bidang batas tetap ada. Hal ini berarti bahwa bahan yang telah terlarutkan sedapat mungkin segera disingkirkan dari bidang batas. Pada saat pemisahan, cairan yang telah terdistribusi menjadi tetes-tetes hanis menyatu kembali menjadi sebuah fasa homogen dan berdasarkan perbedaan kerapatan yang cukup besar dapat dipisahkan dari cairan yang lain.
Berbagai jenis metode pemisahan yang ada, ekstraksi pelarut atau juga disebut juga ekstraksi air merupakan metode pemisahan yang paling baik dan popular. Pemisahan ini dilakukan baik dalam tingkat makro maupun mikro. Prinsip distribusi ini didasarkan pada distribusi zat terlarut dengan perbandingan tertentu antara dua zat pelarut yang tidak saling bercampur. Batasannya adalah zat terlarut dapat ditransfer pada jumlah yang berbeda dalam kedua fase terlarut. Teknik ini dapat digunakan untuk kegunaan preparatif, pemurnian, pemisahan serta analisis pada semua kerja.
Berbeda dengan proses retrifikasi, pada ekstraksi tidak terjadi pemisahan segera dari bahan-bahan yang akan diperoleh (ekstrak), melainkan mula-mula hanya terjadi pengumpulan ekstrak (dalam pelarut). Suatu proses ekstraksi biasanya melibatkan tahap-tahap berikut:
1. Mencampurkan bahan ekstrak dengan pelarut dan membiarkannya saling kontak. Dalam hal ini terjadi perpindahan massa dengan cara difusi pada bidang antar muka bahan ekstraksi dan pelarut. Dengan demikian terjadi ekstraksi yang sebenarnya, yaitu pelarut ekstrak.
2. Memisahkan larutan ekstrak dari refinat, kebanyakan dengan cara penjernihan atau filtrasi.
3. Mengisolasi ekstrak dari larutan ekstrak dan mendapatkan kembali pelarut. Umumnya dilakukan dengan mendapatkan kembali pelarut. Larutan ekstrak langsung dapat diolah lebih lanjut atau diolah setelah dipekatkan.
IV. PROSEDUR KERJA
1. Menyiapkan bahan yang akan digunakan (Feed serta Solvent) 2. Menghubungkan kabel ke sumber kontak
3. Memutar tombol ke posisi on
4. Memutar katup pompa 1 dan pompa 2, kemudian memutar katup ekstrak dan rafinat ke posisi terbuka
5. Mengambil rafinat dan ekstrak awal
6. Melakukan titrasi asam basa dengan NaOH dan indikator pp, mencatat volume titran
7. Menampung ekstrak dan rafinat setiap 15 menit dan melakukan titrasi asam basa serta mencatat volume titran
8. Memutar katup/valve ke posisi off 9. Mematikan pompa
10. Memutar tombol ke posisi off 11. Mencabut kabel dari sumber listrik
V. DATA PENGAMATAN
5.1 Data Pengamatan Keadaan awal
No Sampel Volume Titran (mL)
1 10 ml Etil Asetat 0,2
2 10 ml CH3COOH 15,3
Setelah diekstraksi
No Menit (detik) Volume Titran (ml)
Top Produk Bottom Produk
1 120 15,5 4
2 240 16,5 7
6.1 KESIMPULAN
Dari percobaan yang telah dilakukan dapat dismipulkan bahwa :
1. Ekstraksi cair merupakan suatu metode pemisahan atau pengambilan zat terlarut dalam larutan dengan menggunakan pelarut lain.
2. Ekstraksi cair-cair menggukan solvent yaitu Etil Asetat, Solut yaitu Asam Asetat, dan diluent yaitu air.
DAFTAR PUSTAKA
Snura, aya. 2011. Kumpulan Buku-Buku Wajib Dimiliki Bagi, (Online), (http://tekimstil. blog
spot.com/2011/12/umpulan-buku-buku-wajib-dimiliki-bagi.html, Diunduh 24 Mei 2016).
Mardika, Siti Fauziah. 2012. Ekstraksi Cair-Cair, (Online), (http://sitifauziahmardika.blog
spot.com/2012/08/ekstraksi-cair-cair-i.html#sthash.tkTDExFS.dpuf, Diunduh 24 Mei
GAMBAR ALAT
