Ekstraksi Asam Basa b. docx

LAPORAN PRAKTIKUM PEMISAHAN KIMIA EKSTRAKSI ASAM BASA

Nama : Eka Oktavia Larasati Sudirman

NIM : 161810301047

Kelompok : 2 Nama Asisten :

LABORATORIUM KIMIA ANALITIK JURUSAN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS JEMBER

BAB 1. PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Ekstraksi cair-cair atau ekstraksi pelarut merupakan metode pemisahan berdasarkan pada distribusi atau partisi suatu analit berdasar dua pelarut yang tidak saling bercampur. Ekstraksi ini dilakukan untuk mendapatkan suatu senyawa dari campuran berfasa cair dengan pelarut lain. Prinsip dasar ekstraksi ini adalah perbedaan kelarutan suatu senyawa. Metode ini selain digunakan untuk ekstraksi juga dapat digunakan untuk menghilangkan komponen pengganggu dalam analisis kimia, memekatkan analit (pra-konsentrasi) sebelum analis dan menghasilkan spesi terukur dalam suatu analisis (Yazid, 2005).

Percobaan ekstraksi asam basa menggunakan prinsip ekstraksi cair-cair. Prinsip metode ini didasarkan pada dua pelarut yang tidak saling bercampur seperti eter, kloroform, karbontetra klorida, dan karbon disulfid. Ekstraksi cair-cair merupakan metode yang sering digunakan karena metode ini dapat dilakukan baik tingkat mikro maupun makro. Pemisahannya tidak membutuhkan alat khusus atau canggih, melainkan hanya berupa corong pisah.

Metode dasar pada ekstraksi cair-cair ada tiga, yaitu ekstraksi bertahap (batch), ekstraksi continue, dan ekstraksi counter current. Ekstraksi yang paling sederhana yaitu ekstraksi bertahap. Caranya adalah dengan menambahkan pelarut pengekstraksi yang tidak bercampur dengan pelarut semula, kemudian dilakukan pengocokan sehingga terjadi keseimbangan konsentrasi zat yang akan terekstraksi pada kedua lapisan. Lapisan kemudian didiamkan dan dipisahkan. Kesempurnaan ekstraksi bergantung pada banyaknya ekstraksi yang dilakukan. Hasil yang baik diperoleh jika jumlah ekstraksi yang dilakukan berulang kali dengan jumlah pelarut yang sedikit (Day dan Underwood, 2002).

1.2 Rumusan Masalah

Rumusan masalah pada percobaan ini yaitu bagaimana cara mempraktekkan ekstraksi asam basa dan memahami prinsip dasar dari metode ekstraksi asam basa?

1.3 Tujuan

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Material Safety Data Sheet (MSDS) 2.1.1 Asam Benzoat (C6H5COOH)

Asam benzoat memiliki rumus molekul C6H5COOH. Sifat fisik dan kimia yaitu berwujud padat, berat molekul 122,12 o_{C, titik didih 249,2} o_{C, titik leleh 122,4} o_{C, sangat} sedikit larut dalam air dingin. Identifikasi bahaya asam benzoat yaitu bahaya jika terkena kulit (menyebabkan iritasi), terkena mata (menyebabkan iritasi), inhalasi dan tertelan. Penanganan jika kontak kulit yaitu dengan membasuh kulit yang terkontaminasi dengan air mnegalir selama 15 menit, melepas pakaian yang terkontaminasi, mengolesi dengan emolin, mencuci pakaian sebelum digunakan. Penanganan jika kontak dengan mata yaitu memeriksa dan melepas kontak lensa, membasuh dengan air mengalir selama 15 menit, membiarkan mata tetap terbuka (ScienceLab, 2018).

2.1.2 Asam Klorida (HCl)

Asam klorida memiliki rumus molekul HCl. HCl memiliki sifat fisik dan kimia yaitu berwujud cair, warna tidak bewarna sampai kuning menyala, pH asam, titik didih 108,58 o_C, titik leleh -62,25 o_{C, tekanan uap 16 kPa, mudah larut dalam air dingin, air panas dan dietil} eter. Identifikasi bahaya yaitu sangat bahaya jika terkena kulit (menyebabkan iritasi, korosif, dan permeator), terkena mata (menyebabkan iritasi dan korosif) dan tertelan. Penanganan jika kontak kulit yaitu dengan membasuh kulit yang terkontaminasi dengan air mnegalir selama 15 menit, melepas pakaian yang terkontaminasi, mengolesi dengan emolin, mencuci pakaian sebelum digunakan. Penanganan jika kontak dengan mata yaitu memeriksa dan melepas kontak lensa, membasuh dengan air mengalir selama 15 menit (ScienceLab, 2018).

2.1.3 Natrium Hidroksida (NaOH)

2.2 Dasar Teori 2.2.1 Ekstraksi Cair-cair

Ekstraksi cair-cair atau ekstraksi pelarut merupakan metode pemisahan berdasarkan pada distribusi atau partisi suatu analit berdasar dua pelarut yang tidak saling bercampur. Ekstraksi ini dilakukan untuk mendapatkan suatu senyawa dari campuran berfasa cair dengan pelarut lain. Prinsip dasar ekstraksi ini adalah perbedaan kelarutan suatu senyawa. Metode ini selain digunakan untuk ekstraksi juga dapat digunakan untuk menghilangkan komponen pengganggu dalam analisis kimia, memekatkan analit (pra-konsentrasi) sebelum analis dan menghasilkan spesi terukur dalam suatu analisis (Leba, 2017).

Proses ekstraksi cair-cair melibatkan ekstraksi analit dari fasa air ke dalam pelarut organik yang bersifat non polar atau sedikit polar, seperti heksana, metal benzene, atau diklorometana. Analit-analit yang mudah terekstraksi dalam pelarut organik adalah molekul-molekul netral yang dapat berinteraksi dengan pelarut yang bersifat non-polar atau sedikit polar. Senyawa-senyawa polar yang mudah mengalami ionisasi akan tertahan pada fasa air (Leba, 2017).

Alat yang digunakan dalam ekstraksi cair-cair yaitu corong pisah. Corong pisah merupakan alat yang digunakan dalam memisahkan komponen-komponen dalam suatu campuran antara dua fasa pelarut dengan densitas atau masa jenis yang berbeda yang tidak saling bercampur. Corong pisah memiliki penyumbat pada bagian atas dan kran di bawahnya. Corong pisah biasanya dibuat dari kaca borosilkat (Leba, 2017).

Zat terlarut yang tidak mempuyai berat molekul yang sama pada dua pelarut maka kaidah tersebut perlu diganti. Distribusi asam benzoat di dalan air dan benzena. Asam yang berada di dalam air adalah molekul C6H5COOH, meskipun terjadi ionisasi yang sangat kecil dan dapat diabaikan. Asam benzoat yang di dalam benzene mengalami asosiassi membentuk dimer (C6H5COOH)2 dan hanya sebagian kecil yang tetap sebagai C6H5COOH. Modifikasi untuk sistem di atas adalah sebagai berikut :

Solute A yang mempunyai BM normal di dalam pelarut pertama yang konsentrasinya c1. Pelarut ke dua terjadi kesetimbangan.

nA = An

bila larutan encer maka berlaku Kc = CAn / (cA)R bila n = 1, maka K = c√ c2

bila n = 2, maka K = c√ √ c2

cA adalah konsentrasi molekul sederhana sedangakan cAnadalah konsentrasi molekul terionisasi pada pelarut ke dua (Ikapi, 2013).

Dasar metode ekstraksi cair-cair distribusi senyawa diantara dua fasa zat cair yang berada dalam keadaan kesetimbangan. Kesetimbangan partisi bergantung pada kelarutan senyawa masing-masing fasa. Perbandingan konsentrasi di kedua fasa tersebut disebut

koefisien distribusi (K), yaitu K = Ca_Cb. Perpindahan senyawa terlarut dari satu fasa ke fasa

lainnya akhirnya mencapai keadaan setimbang pada jumlah senyawa yang berpartisi. Ekstraksi cair-cair (corong pisah) merupakan pemisahan komponen kimia diantara dua fase pelaurt yang tidak saling bercampur dimana sebagian komponen larut dalam fase pertama dan sebagian larut pada fase kedua. Kedua fase yang mengandung zat terdispersi, kemudian dikocok dan didiamkan sampai terjadi pemisahan sempurna dan terbentuk dua fasa zat cair. Komponen akan terpisah ke dalam kedua fasa tersebut sesuai degan tingkat kepolarannya dengan perbandingan konsentrasi yang tetap (Day dan Underwood, 2002).

Metode dasar pada ekstraksi cair-cair ada tiga, yaitu ekstraksi bertahap (batch), ekstraksi continue, dan ekstraksi counter current. Ekstraksi yang paling sederhana yaitu ekstraksi bertahap. Caranya hanya dengan menambahkan pelarut pengekstraksi yang tidak bercampur dengan pelarut semula, kemudian dilakukan pengocokan sehingga terjadi keseimbangan konsentrasi zat yang akan terekstraksi pada kedua lapisan. Lapisan kemudian didiamkan dan dipisahkan. Kesempurnaan ekstraksi bergantung pada banyaknya ekstraksi yang dilakukan. Hasil yang baik diperoleh jika jumlah ekstraksi yang dilakukan berulang kali dengan jumlah pelarut yang sedikit (Day dan Underwood, 2002).

2.2.2 Asam Benzoat

Gambar 2.1. Struktur Molekul Asam Benzoat (Siaka, 2009)

BAB 3. METODOLOGI PRAKTIKUM

3.1 Alat dan Bahan 3.1.1 Alat

- Corong pisah - Erlenmeyer - Neraca analitik - Gelas ukur - pH meter - Statif - Pipet tetes - Gelas beaker - Kaca orloji - Spatula - Labu ukur - Corong - Botol semprot 3.1.2 Bahan

- Asam benzoat dalam toluen - HCl 10%

3.2 Prosedur Kerja

- dimasukkan dalam corong pisah - ditambahkan 15 mL NaOH 10 % - dikocok selama 5 menit

- didiamkan sampai terbentuk 2 lapisan fasa

- dipisahkan lapisan air dan dimasukkan ke dalam Erlenmeyer, dengan menyisakan sedikit lapisan toluen

- diekstrak sekali lagi lapisan toluen dengan 15 mL NaOH 10 %

- lapisan air digabung dan diasamkan dengan HCl 10% sampai pH < 2, sehingga timbul endapan

- endapan disaring dengan penyaring vakum - dikeringkan, ditimbang, dan diamati sifat fisiknya 30 mL asam benzoat dalam toluen

BAB 4. HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil

No. Parameter Hasil

1. Asam benzoat terpartisi 0,28 gram

2. Sifat fisik asam benzoat - Kristal padat

- Bewarna putih

4.2 Pembahasan

Asam menurut Bronsted Lowry adalah senyawa yang jika terdisosiasi dalam air akan membebaskan H+ _{(ion hydrogen). Basa menurut Bronsted Lowry adalah senyawa yang} terdisosiasi dalam air akan membebaskan OH- _{(ion hidroksida). Asam dan basa direaksikan} maka akan menghasilkan asam dan basa konjugat. Reaksi sederhanya adalah :

HA + B ↔ A- _{+ HB}+ _(4.1)

Percobaan ini berjudul Ekstraksi Asam Basa. Tujuan dilakukannya ekstraksi asam basa adalah mempraktikkan ekstraksi asam basa dan memahami prinsip dasar dari metode ekstraksi asam basa. Ekstraksi ini menggunakan Teknik ekstraksi cair-cair. Ekstraksi cair-cair adalah metode pemisahan berdasarkan pada distribusi atau partisi suatu analit berdasar dua pelarut yang tidak saling bercampur. Prisip dasar ekstraksi ini adalah perbedaan kelarutan suatu senyawa. Proses ekstraksi cair-cair melibatkan ekstraksi analit dari fasa air ke dalam pelarut organik yang bersifat non-polar atau sedikit polar, seperti heksana, metal benzena, atau diklorometana. Larutan yang digunakan adalah asam benzoat, karena asam benzoat merupakan asam lemah.

Tahap pertama dalam ekstraksi ini adalah memasukkan asam benzoat ke dalam corong pisah. Asam benzoat kemudian ditambah dengan NaOH 10%. NaOH 10%merupakan senyawa basa kuat, sehingga dapat menjadikan larutan menjasdi basa. Larutan kemudian dikocok selama 5 menit. Pengocokan ini bertujuan untuk menambah energi kinetik pada larutan, sehingga reaksi dapat berjalan lebih cepat dan menghomogenkan larutan, sehingga larutan dapat bercampur dengan rata. Penambahan NaOH dan pengocokan ini menyebabkan asam benzoat berubah menjadi natrium benzoat yang larut dalam air dan tidak larut dalam toluen. Reaksi yang terjadi yaitu :

(aq) + NaOH (aq)  (aq) + H2O (l) (4.2)

Larutan kemudian didiamkan sampai terbentuk dua lapisan fasa. Larutan didiamkan untuk membentuk dua fasa pada larutan, sehingga kedua fasa tersebut dapat dipisahkan. Lapisan air (lapisan bawah) dipisahkan dan disisakan lapisan toluen di dalam corong pisah. Lapisan toluen diekstrak lagi menggunakan NaOH 10%. Toluen diekstrak lagi supaya hasil ekstraksi yang didapat banyak, dan tidak ada kandungan hasil ekstraksi yang tertinggal di dalam toleuen.

Gambar 4.2. Penambahan larutan HCl ke dalam air yang didapat hasil ekstraksi

(aq) + HCl → (aq) + NaCl (aq)

Reaksi tersebut menunjukkan bahwa terbentuk senyawa asam benzoat dengan wujud padatan dan NaCl dalam wujud cair.

Gambar 4.3. Kristal yang diperoleh dari ekstraksi asam basa Endapan kemudian disaring dan dan dikeringkan.

BAB 5. PENUTUP

5.1 Kesimpulan

Ekstraksi asam basa yang dilakukan pada percobaan ini menggunakan konsep ekstraksi pelarut. Pelarut yang digunakan yaitu asam benzoat. Asam benzoat digunakan untuk ekstraksi karena memiliki titik didih yang rendah, sehingga mudah menguap. Sifat fisik yang dimiliki oleh asam benzoat yaitu bewarna putih dan berwujud kristla padat.

5.2 Saran

DAFTAR PUSTAKA

Day dan Underwood, 2002. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta : Erlangga

Ikapi. 2015. Kesetimbangan Kimia. Yogyakarta : Gajah Mada University Press

Leba. 2017. Ekstraksi dan Real Kromatografi. Yogyakarta : Deepublish

Rahayu. 2009. Analisis Efisiensi Serapan N, Pertumbuhan dan Hasil beberapa Kultivar Kedelai Unggul Baru dengan Cekaman Kekeringan dan Pemberian Pupuk Hayati. Jurnal Agrisains. 6 (2)

Sciencelab. 2018. Material Safety Data Sheet of Chloride Acid [serial online]

http://www.sciencelab.com/msds.php?msdsId=9924285. Diakses pada 05 April 2018

ScienceLab. 2018. Material Safety Data Sheet of Sodium Hidroxide [serial onlie]

http://www.sciencelab.com/msds.php?msdsId=9924998. Diakses pada 05 April 2018

Sciencelab. 2018. Material Safety Data Sheet of Oxalic Acid [serial online]

http://www.sciencelab.com/msds.php?msdsId=9926350. Diakses pada 05 April 2018

Siaka. 2009. Analisi Bahan Pengawet Benzoat pada Saus Tomat yang beredar di wilayah Kota Denpasar. Jurnal Kimia. 3 (2)

LAMPIRAN

Perhitungan distribusi asam benzoat terpartisi yaitu: Nilai K = 0,031

X = asam benzoate yang terpartisi

K = [asam benzoat[asam benzoat]toluena]air

¿ ¿

K =

x gram

100mL air

3x gram

50mLtoluen