PEMERIKSAAN TIMBAL (Pb) PADA SEDIAAN LIPSTIK
YANG BEREDAR DI PASAR RAMAI MEDAN
SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
SKRIPSI
OLEH:
SRI WAHYUNI TUMANGGER
NIM 081501005
PROGRAM STUDI SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
PEMERIKSAAN TIMBAL (Pb) PADA SEDIAAN LIPSTIK
YANG BEREDAR DI PASAR RAMAI MEDAN
SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
SKRIPSI
Diajukan untuk melengkapi salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara
OLEH:
SRI WAHYUNI TUMANGGER
NIM 081501005
PROGRAM STUDI SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
PENGESAHAN SKRIPSI
PEMERIKSAAN TIMBAL (Pb) PADA SEDIAAN LIPSTIK
YANG BEREDAR DI PASAR RAMAI MEDAN
SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
OLEH:
SRI WAHYUNI TUMANGGER
NIM 081501005
Dipertahankan di Hadapan Panitia Penguji Skripsi Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara
Pada Tanggal: 6 Juni 2014
Pembimbing I, Panitia Penguji,
Prof. Dr. Julia Reveny, M.Si., Apt. Prof. Dr. Karsono., Apt. NIP 195807101986012001 NIP 195409091982011001
Pembimbing II, Prof. Dr. Julia Reveny. M.Si., Apt. NIP 195807101986012001
Dr. Muchlisyam, M.Si., Apt. Dra. Tuty Roida Pardede, M.Si., Apt. NIP 195006221980021001 NIP 195401101980032001
Dra. Sudarmi, M.Si., Apt. NIP 195409101983032001
Medan, Juni 2014 Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara Dekan,
KATA PENGANTAR
Puji dan syukur kehadirat Allah SWT yang telah melimpahkan rahmat, hidayah dan ridha-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan perkuliahan dan penelitian hingga akhirnya menyelesaikan penyusunan skripsi yang berjudul “Pemeriksaan Cemaran Timbal (Pb) pada Sediaan Lipstik yang beredar di Pasar Ramai Medan secara Spektrofotometri Serapan Atom”. Skripsi ini diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Farmasi di Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara.
Pada kesempatan ini penulis mengucapkan terima kasih kepada Bapak Prof.
Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt., selaku Dekan Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara yang telah menyediakan fasilitas kepada penulis selama masa pendidikan. Penulis juga mengucapkan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada Ibu Prof. Dr. Julia Reveny, M.Si., Apt., dan Bapak Dr. Muchlisyam, M.Si., Apt., selaku pembimbing yang telah memberi motivasi dan membimbing penulis dengan penuh kesabaran, tanggung jawab, tulus dan ikhlas selama penelitian hingga menyelesaikan penyusunan skripsi ini. Selain itu, penulis juga mengucapkan terima kasih kepada Bapak Prof. Dr. Karsono., Apt., selaku ketua penguji, Ibu Dra. Tuty Roida Pardede, M.Si., Apt., dan Ibu Dra. Sudarmi, M.Si., Apt., selaku anggota penguji yang telah memberikan evaluasi dan saran kepada penulis dalam penyusunan skripsi ini.
Tumangger yang selalu mendoakan, memberi dukungan, semangat, serta kasih sayang kepada penulis dalam menyelesaikan skripsi ini. Penulis juga mengucapkan terima kasih banyak kepada para sahabat Saya Samira Khoiriah, Dewi Sartika dan teman-teman Farmasi Klinis dan Komunitas 2008 yang selalu memberi dukungan, semangat, dan saran kepada penulis.
Penulis menyadari sepenuhnya bahwa dalam penulisan skripsi ini masih jauh dari kesempurnaan. Oleh karena itu, dengan segala kerendahan hati, penulis menerima kritik dan saran demi kesempurnaan skripsi ini. Akhir kata penulis berharap semoga skripsi ini dapat menjadi kontribusi yang bermanfaat bagi ilmu pengetahuan khususnya di bidang farmasi.
Medan, Mei 2014 Penulis
PEMERIKSAAN TIMBAL (Pb) PADA SEDIAAN LIPSTIK
YANG BEREDAR DI PASAR RAMAI MEDAN
SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
ABSTRAK
Lipstik merupakan salah satu kebutuhan manusia terutama wanita. Produk ini digunakan secara berulang kali setiap hari sehingga diperlukan persyaratan agar produk tidak menimbulkan efek buruk di kemudian hari. Usaha peningkatan kecantikan dilakukan dengan berbagai cara, mulai dari tradisional sampai dengan penggunaan zat-zat kimia secara modern.
Badan pengawas pangan dan obat-obatan di Amerika Serikat (FDA) melakukan analilis penelitian bahwa terdapat timbal diatas persyaratan untuk kosmetik. Tujuan penelitian ini adalah untuk mengetahui kandungan cemaran timbal dalam berbagai bentuk sediaan pada lipstik.
Metode penelitian yang dilakukan dengan sampel yang terdiri dari 2 jenis yaitu bermerek dan tidak bermerek dan dilakukan analisis kualitatif. Analisis kuantitatif dilakukan dengan metode spektrofotometri serapan atom dengan graphite furnace pada panjang gelombang 283,3 nm untuk timbal.Analisis kualitatif timbal dilakukan dengan pereaksi dithizon 0,005% b/v pada pH 8,5 (untuk timbal) yang dapat membedakan keberadaan masing-masing ion timbal. Analisis kuantitatif pada Lipstik I menunjukkan kadar rata-rata timbal sebanyak (0,0089± 0,00295) ppm, Lipstik II sebanyak (0,01196± 0,00402) ppm dan Lipstik III sebanyak (0,00903± 0,00229) ppm. Pengujian beda nilai rata-rata kadar timbal secara statistik memberikan hasil yang berbeda secara signifikan.
Dari hasil penelitian dapat disimpulkan bahwa ketiga kosmetik yang mengandung cemaran timbal namun masih berada dalam batas keamanan.Health Canada dalam Guidance on Heavy Metal Impurities in Cosmetics pada tahun 2012 menyatakan batas maksimum cemaran timbal dalam kosmetik adalah 10 ppm.
EXAMINATION OFLEAD (Pb) LIPSTICK ON STOCKS
WHICH OUTSTANDING IN RAMAI MARKET MEDAN WITH
ATOMIC ABSORPTIONSPECTROPHOTOMETRY
ABSTRACT
Lipstick is one of human needs, especially women. These products are worn continuing again and every day so that the necessary requirements so that products do not make adverse effects in the future. Efforts to increase the beauty do in various ways, ranging from the traditional until use of chemicals in modern.
Regulatory agency of food and medicine in the United States (FDA) conducted a study that found lead analitical above requirements for cosmetics. The purpose of this study was to determine the content of lead contamination in a variety of dosage forms on lipstick.
Method study conducted with a sample consisting of 2 types of branded and unbranded and qualitative analysis.Quantitative analysis was conducted using atomic absorption spectrophotometry with a graphite furnace at a wavelength of 283.3 nm for lead. Qualitative analysis was carried out with reagents lead dithizon 0.005% w/v at pH 8.5 (for lead) that can distinguish the presence of lead ions, respectively. Quantitative analysis on Lipstick I shows the average levels of lead as much (0.0089 ± 0.00295) ppm, as much Lipstick II ( 0.01196 ± 0.00402 ) ppm and as much Lipstick III (0.00903 ± 0.00229) ppm. Testing different values average lead content gives results that are statistically significantly different.
From the research it can be concluded that the three pieces of cosmetics containing lead contamination but still within safety limits. Health Canada in the Guidance on Heavy Metal Impurities in Cosmetics in 2012 stated maximum limit of contamination of lead in cosmetics is 10 ppm.
2.3.1 Timbal ... 10
2.4 Spektrofotometri Serapan Atom ... 11
2.5 Instrumentasi Spektrofotometri Serapan Atom ... 13
2.6 Gangguan-Gangguan pada Spektrofotometer Serapan Atom ... 16
2.7 Validasi Metode Analisis ... 17
BAB III METODE PENELITIAN ... 20
3.1 Tempat dan Waktu Penelitian ... 20
3.2 Bahan-bahan ... 20
3.2.1 Sampel ... 20
3.2.2 Pereaksi ... 20
3.3 Alat-alat ... 20
3.4 Pembuatan Pereaksi ... 21
3.4.1 Larutan HNO3 (1:1) ... 21
3.4.2 Larutan HNO3 1 N ... 21
3.4.3 Larutan Dithizon 0,005% ... 21
3.4.4 Larutan NH4OH 1N ... 21
3.5 Prosedur Penelitian ... 21
3.5.1 Pengambilan Sampel ... 21
3.5.2 Penyiapan Bahan ... 21
3.5.3 Proses Destruksi ... 22
3.5.4 Pembuatan Larutan Sampel ... 22
3.5.6 Analisis Kuantitatif ... 23
3.5.6.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi Timbal ... 23
3.5.6.2 Penetapan Kadar Timbal dalam Sampel ….. 24
3.5.7 Penentuan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi ... 24
3.5.8 Uji Perolehan Kembali (Recovery) ... 25
3.5.9 Simpangan Baku Relatif ... ... 26
3.5.10 Analisis Data Secara Statistik... ... 26
3.5.11Pengujian Beda Nilai Rata-Rata ... .... 27
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ... 28
4.1 Analisis Kualitatif ... 28
4.2 Analisis Kuantitatif ... 29
4.2.1 Kurva Kalibrasi Timbal ... 29
4.2.2 Analisis Kadar Timbal dalam Sampel ... ... 30
4.2.3Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi... 31
4.2.4 Uji Perolehan Kembali (Recovery) ... 31
4.2.5Simpangan Baku Relatif... 32
4.2.6 Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Timbal dalam Sampel... 32
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ... 34
5.1 Kesimpulan ... 34
5.2 Saran ... 34
DAFTAR PUSTAKA ... 35
DAFTAR TABEL
Halaman
Tabel 4.1 Hasil Analisis Kualitatif dalam Sampelyang Telah
di Dekstruksi ... 28
Tabel 4.2 Hasil Analisis Kuantitatif Kadar Timbal
dalam Sampel ... 30
Tabel 4.3 Persen Uji Perolehan Kembali (recovery) Kadar Timbal ... 32
Tabel 4.4 Hasil Uji Beda Nilai Rata-rata Kadar Timbal
DAFTAR GAMBAR
Halaman
Gambar 1.Kurva Kalibrasi Larutan Standar Timbal ... 29
Gambar 2. Sampel sediaan Lipstik ... 37
Gambar 3. Hasil Analisis Kualitatif Timbal ... 40
Gambar 4.Spektrofotometer Serapan Atomhitachi Z-2000 ... 55
Gambar 5. Tanur Stuart ... 55
Gambar 6. Neraca Analitik ... 56
DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
Lampiran 1. Gambar Sampel Sediaan Lipstik ... 37
Lampiran 2. Bagan Alir Proses Dekstruksi Kering ... 38
Lampiran 3. Bagan Alir Proses Pembutan Larutan Sampel ... 39
Lampiran 4. Hasil Analisis Kualitatif Timbal ... 40
Lampiran 5. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Timbal dan Perhitungan Persamaan Garis Regresi Timbal 41 Lampiran 6. Hasil Analisis Kadar Timbal dalam Sampel ... 43
Lampiran 7. Contoh Perhitungan Kadar Timbal dalam Lipstik ... 43
Lampiran 8. Perhitungan Statistik Kadar Timbal dalam Sampel ... 45
Lampiran 9. Perhitungan Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantikasi (LOQ) pada Timbal ... 49
Lampiran 10. Hasil Analisis Kadar Timbal Setelah Penambahan Masing- masing Larutan Standar pada Sampel ... 50
Lampiran 11. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Timbal dalam Sampel ... 51
Lampiran 12. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Timbal ... 52
Lampiran 13. Pengujian Beda Nilai Rata-rata Kadar Timbal pada Sampel ... 53
Lampiran 14. Gambar Alat Spektrofotometer Serapan Atom Alat Tanur Stuart, Neraca Analitik dan Hot plate ... 55
Lampiran 15. Tabel Distribusi t ... 57
