ANALISIS ANION I. Tujuan Percobaan
1. Mengenal sifat-sifat unsur dan ion - ionnya dalam larutan melalui pengamatan.
2. Melakukan analisis anion dalam suatu cuplikan melalui penentuan golongan dan tes khusus (specific test).
II. Dasar teori
Analisis kualitatif merupakan analisis yang dilakukan untuk mengetahui unsur apa yang terdapat pada suatu sampel. Analisis kualitatif untuk zat anorganik terdiri dari :
1. Analisis Anion 2. Analisis Kation
Pada analisis anion, anion yang dipelajari adalah sebagai berikut : Cl- ,Br-, I-, SCN-, S2-, CO
32-, SO42-, PO43-, CrO42-, MnO4-, NO2-, asetat oksalat.
Tahapan analisis kualitatif yang dilakukan adalah sebagai berikut :
A. Analisis Pendahuluan
Pada cuplikan dilakukan pemeriksaan “Pemeriksaan Pendahuluan” yaitu pengamatan sifat fisika yaitu warna, bau, bentuk Kristal, dan tes kelarutan dalam air.
Beberapa anion bereaksi dengan asam basa atau bereaksi secara reduksi oksidasi sering menghasilkan perubahan warna atau menghasilkan gas.
Tabel 1. Analisis Pendahuluan untuk Anion
Anion Reagen : H2SO4 (6M) HNO3 (6M) HCl (6M)
CO32- Dengan pereaksi tersebut tanpa dipanaskan akan dihasilkan gas CO2, yang
tidak berwarna dan tidak berbau.
SO32- Dalam keadaan tanpa dipanaskan akan terjadi pegolakan pasa larutan,
dihasilkan gas SO3 dengan bau yang khas seperti hasil bakaran sulkfur (S),
tanpa warna.
NO2- - Tanpa dipanaskan akan terjadi pergolakan (mendidih)
- Dihasilkan gas NO2 warna coklat
- Larutan warna biru bila digunakan reagen H2SO4 dan HNO3 dan
akan berwarna kuning bila dengan HCl I- Bila digunakan HNO
3 tanpa pemanasan akan dihasilkan larutan berwarna
kuning dan gas I2 berwarna ungu. Bila direaksikan dengan pemanasan, maka
dihasilkan larutan kuning.
Dengan asam nitrat dipanaskan dihasilkan larutan berwarna jingga dan gas berwarna jingga.
Br- Dengan asam nitrat dipanaskan, terjadi pergolakan dengan cepat, dihasilkan
gas NO2 warna coklat.
SCN- Dengan asam silfat dan HCl maka pergolakan akan lebih sedikit.
CrO4- Dihasilkan larutan berwarna kuning dari semua reagen tanpa pemanasan.
S2- Dihasilkan gas H
2S dengan semua reagen tanpa pemanasan, dengan HNO3
dihasilkan gas NO2 berwarna coklat dan larutan keruh
C2H3O- Dengan semua reagen, asam yang dilarutkan berbau asam cuka. Mudah
untuk mendeteksi, masukkan batang pengaduk dalam larutan panas, kemudian cium baunya.
Pemanasan dilakukan dengan menggunakan gelas kimia yang berisi air mendidih (water batch).
B. Pemeriksaan Anion secara Sistematis (golongan)
Tabel 2. Pemeriksaan Anion secara Sistematis Gol AgNO3 0,1 M, endapan yang
Setelah golongan anion ditemukan, maka dilakukan tes spesifik
a. Cl
-Larutan Br- akan mereduksi MnO
4- menjadi Mn2- dalam suasana asam menghasilkan
Br2 yang berwarna orange.
10 Br
-(aq) + 2MnO4- + 16H+ + 2Mn2+(aq) ditambahkan larutan cakbon tetra klorida.
Br2 dapat larut dalam CCl4 menghasilkan warna kecoklatan.
c. I
-Ag+ + I- Agl Kuning larut dalam (NH 4)2CO3
Fe3+ + I- ½ I
2 + Fe2+ coklat
I2 dapat membirukan larutan kanji atau I2 dalam CCl4 menghasilkan warna ultra violet.
d. SCN
-Endapan ini larut dengan asam kuat (keluar gas CO2)
CaCO3 + 2HCl CaCl2 + H2O + CO2(g)
j. PO4
2-Mg2+ + (NH
4)+ + (PO4)- Mg(NH4)(PO4) putih
k. C2O4
2-Ca2+ + C
2O42- CaC2O4(s) putih
5(COO)22- + 2(MnO4)- + 16H- 10CO2 + 2Mn2+ + 8H2O
Endapan oksalat violer bening l. MnO4
-Sama dengan oksalat.
MnO4- bila direaksikan dengan ion SO32- dalam suasana asam akan menghilangkan
warna ungu dari MnO4
-2(MnO4)- + 5(SO3)2- + 6H+ 2Mn2+ + 5 (SO4)2- + 3H2O
Violet bening
m. SO2
2-Ba2+ + SO
42- BaSO4(s) putih, tidak larut dalam asam kuat
n. CrO4
2-2Ag+ + (CrO
4)2- Ag2CrO4(s) merah
Tidak larut dalam asam asetat, tetapi larut dalam asama kuat dan amoniak.
III. Daftar Alat
- Tabung reaksi dan rak - Pipet tetes
- Kawat Ni-Cr
- Bunsen, kaki tiga, kasa - Gelas kimia 500 ml - Kaca arloji
- Labu ukur 100 ml - Pengaduk
- Spatula
- Botol aquadest
- Pipet ukur 5 ml, 10 ml - Bola karet
- Masker - Sarung tangan
IV. Bahan yang digunakan : IV.1 Reagen
- Tioasetamida 1M - Ba(NO3)2 0,1M
- NH4Cl 2M - K3(CN)6 0,5M
- HCl 6M - NaBiO3 Padat
- HNO3 1M - dimetilglioksim 1% dalam etanol
- NaOH 2M - KCNS padat
- NaOH 6M - NaSO3 1M dan padat
- H2SO4 6M - KHSO4 padat
- HNO3 1M - Na3(CO(NO2)6) padat
- CH3COOH 2M
- Larutan Morin IV.2 Cuplikan
- Na2S 0,1M (S-) - KSCN 0,1M (K+/SCN-)
- BaCl2 0,1M - MnSO4 0,1M (Mn2+ / SO42-)
- CusO4 - SnCl2 0,1M
- CaCl2 0,1M - (NH4)2C2O4 (NH4+ / C2O4
2-- MnSO4 0,1M - NiSO4 0,1M
- CoCl2 0,1M - FeCl3 0,1M
- Al2(SO4)3 0,1M - KNO2 0,1m
- Hg(NO3) 0,1M - KI 0,1M (I-)
- CH3COONa 0,1M - CrCl3 0,1M
- CH3COOPb 0,1 M - NaSO3 0,1M (SO3-)
- KBr 0,1 (Br-)
- Mg(CH3COO)2 0,1M
V. Keselamatan Kerja
- Gunakan peralatan keselamatan kerja seperti sarung tangan dan masker untuk zat-zat korosif dan toksik
VI. Langkah Kerja
VI.1 Menganalisis Pendahuluan - Pengamatan fisik
Melakukan pengamatan fisik seperti warna, bau, dan bentuk Kristal. Sifat fisik
No. Cup Warna Bau Bentuk Kristal
1 kelarutan nya di dalam air dingin. Bila tidak melarut, meletakkan tabung reaksi di dalam gelas kimia yang berisi air mendidih, mengamati dan mencatat hasil pengamatan, yaitu warna dan pH larutan.
Bila cuplikan tidak larut dalam air dingin maupun air panas, maka dilakukan tes kelarutan dengan asam-asam sebagai berikut
1 ml H2SO4 6M
Dalam 2 tabung reaksi, masin-masing memasukkan 0,1gr cuplikan dan 1-2ml air, kedalam salah satu tabung reaksi ditambahkan 1 ml AgNO3 0,1 M, dan tabung lainnya
1ml Ba(NO3)2 0,1M. Mengamati berdasarkan table golongan anion.
a. Pereaksi AgNO3 0,1 M
No. Cuplikan Pengamatan Anion yang mungkin
1
2
3
4
Larutan berwarna putih kuning, tidak berbau, ada endapan warna putih, tidak larut dalam
No. cuplikan Pengamatan Anion yang mungkin
1
2
3
4
Larutan bening, tidak berbau, dan tidak ada endapan.
Larutan berwarna putih, tidak berbau, ada endapan berwarna putih, dan larut dalam HNO3.
Larutan bening, tidak ada endapan, dan tidak berbau.
Larutan berwarna kuning ada endapan berwarna putih, larut dalam HNO3, tidak larut
dalam Na4Cl, dan tidak berbau
SCN
-SO4
2-I-, SCN
2-VI.3 Reaksi Spesifik 1. SCN
-- Fe3+ + 3SCN Fe(SCN)
3 merah bata
- 1ml cuplikan + ½ ml FeCl3 0,1M merah tua
2. SO4
2-- Ba2+ + SO
42- BaSO4(s) putih tidak larut dalam asam kuat
- 1ml cuplikan + aml BaCl2 1M endapan putih yang tidak larut dalam
asam kuat. 3. Br
-- Ag+ + Br- AgBr
(s) kuning putih
Larut dalam (NH4)2CO3
Larut Br- akan mereduksi MnO
4- menjadi Mn2- dalam suasana asam menghasilkan Br2
yang berwarna orange. 10Br
-(aq) + 2MnO4- + 16H+ + 2Mn2+(aq), ditambahkan larutan carbon tetra klorida.
Br2 dapat larut CCl4 menghasilkan warna kecoklatan.
- 1ml cuplikan + 1ml AgNO3 Putih kekuningan
- 1ml cuplikan + 4 tetes H2SO4 6M +1ml KMnO4 0,2M menghasilkan warna
merah coklat dari Br2 dapat larut CCl4 dengan warn coklat.
4. CrO4
2-- 2Ag+ + (CrO
4)2- Ag2CrO4(s) merah
Tidak larut dalam asetat, tetapi larut dalam asam kuat dan amoniak. - 1ml cuplikan + 1ml AgNO3 0,1M Endapan merah
Tidak larut dalam asam asetat tapi larut dalam asam kuat dan amoniak. - Sama dengan SO3
2-VI.4 Reaksi Identifikasi Anion a. Cl
-1ml cuplikan + -1ml AgNO3 putih
b. Br
-- 1ml cuplikan + 1ml AgNO3 putih kekuningan
- 1ml cuplikan + 4 tetes H2SO4 2M + 1ml KMnO4 0,2M menghasilkan
warna merah coklat dari Br2 dapat larut dalam CCl4 dengan warna coklat
-- 1ml cuplikan + 1ml AgNO3 kuning mudah
- 1ml cuplikan + 1ml FeCl3 0,1M setelah 1 menit menghasilkan endapan coklat
kemerahan. Bila ditambahkan CCl4 menghasilkan 2 fase larutan. Bagian
bawah violet dan bagian atas coklat kemerahan. d. SCN
-1ml cuplikan + ½ ml FeCl 0,1M merah tua e. S
2-1ml cuplikan + ½ ml Pb(NO3)2 0,1M + 2 tetes HCl 2M hitam
f. NO2
2-- 1ml cuplikan + 2 tetes H2SO4 2M + 1ml KI 0,1M menghasilkan larutan coklat
dengan endapan hitam yang larut dalam CCl4 yang menghasilkan warna
violet.
- 1ml cuplikan + 1ml FeSO4 + 3 tetes H2SO4 2M menghasilkan larutan coklat
kuning, setelah semenit berubah coklat tua. g. CH3COO
-Seujung spatula cuplikan + 1 spatula K2SO4 digerus dalam mortar, amati baunya
h. SO3
2-- Seujung spatula cuplikan + 5 tetes KMnO4 + 3 tetes H2SO4 2M panaskan,
maka warna ungu hilang larutan menjadi bening.
- Seujung spatula cuplikan + 1ml K2CrO4 0,1M + 5 tetes H2SO4 2M panaskan
maka larutan menjadi hijau. i. CO32
- 1ml cuplikan + 1ml CaCl2 0,1M putih, larut dalam HCl 2M
- Seujung spatula Kristal cuplikan + 2ml HCl 2M menghasilkan gelembung-gelembung udara.
j. PO4
3-1ml larutan cuplikan + 5 tetes NH4Cl 1M + 5 tetes NH4OH 1M + 0,5ml MgCl
0,1M menghasilkan endapan putih. k. C2O4
2-- 1ml cuplikan + 1ml CaCl2 0,1M endapan putih
- 1ml cuplikan + 1ml H2SO4 2M dipanaskan sampai 50oC – 60oC + 4 tetes
KMnO4 maka warna ungu KMnO4 akan hilang
-Sama dengan oksalat
m. SO4
2-1ml cuplikan + 2-1ml BaCl2 1M endapan putih yang tidak larut dalam
asam kuat. n. CrO4
2-- 1ml cuplikan + 1ml AgNO3 0,1M endapan merah tidak larut dalam
2-VII. Pertanyaan
1. Apakah perbedaan antara analisis kuantitatif dengan analisis kualitatif?
2. Tuliskan sifat-sifat fisika dan kimia dari cuplikan yang anda analisis ( 8 cuplikan ) 3. Tuliskan 5 reaksi anion pada reaksi spesifik! Apakah warna endapan yang
dihasilkan?
Jawab
1. Analisis kuantitatif adalah analisa yang dilakukan untuk mengetahui jumlah kadar dari suatu sampel. Sedangkan analisis kualitatif adalah analisa yang dilakukan untuk mengetahui unsur yang terdapat pada suatu sampel.
2. Sampel 1 : Sampel 2 :
Warna : Putih Warna : Putih
Bau : Tidak berbau Bau : Tidak berbau
Bentuk Kristal : Butiran Bentuk Kristal : Kristal
Larut : Larut dalam air dingin Larut : Larut dalam air dingin
Sampel 3 : Sampel 4 :
Warna : Putih Warna : kuning
Bau : Tidak berbau Bau : Tidak berbau
Bentuk Kristal : Kristal Bentuk Kristal : Butiran
Larut : Larut dalam air dingin Larut : Larut dalam air dingin
3. 1. Ag+ + Cl AgCl
(s) putih
2. Ag+ + Br- AgBr
(s) kuning putih
3. Fe3+ + 3SCN Fe(SCN)
(s) merah bata
4. Pb2+ + S2- PbS
(s) hitam
VIII. Analisa Pengamatan
Untuk mengetahui suatu unsur atau ion-ion dari suatu larutan dapat dilakukan dengan analisis kuantitatif. Salah satunya dengan analisa anion, analisa ini dilakukan dengan tes golongan, pendahuluan keasaman dan test spesifik. Saat test fisik, cuplikan 1,2, dan 3 berwarna putih sedangkan cuplikan 4 berwarna kuning. Keempat cuplikan tersebut tidak memiliki bau serta larut dalam air dingin. Cuplikan 1 dan 4 berbentuk butiran sedangkan cuplikan 2 dan 3 berbentuk Kristal. Saat cuplikan 1 dan 3 direaksikan dengan AgNO30,1 M terdapat endapan putih. Ketika direaksikan dengan
Ba(NO3)2 tidak terdapat endapan. Lain halnya dengan cuplikan 2 dan 4, ketika
cuplikan 2 direaksikan dengan AgNO3 0,1M tidak terdapat endapan, dan direaksikan
dengan Ba(NO3)2 0,1M terdapat endapan putih. Cuplikan empat direaksikan dengan
AgNO3 0,1M terdapat endapan merah dan direaksikan dengan Ba(NO3)2 terdapat
endapan putih. Dari cuplikan semua keterangan tersebut anion yang memungkinkan untuk cuplikan 1 dan 3 adalah golongan 1, cuplikan 2 golongan 6, dan cuplikann 4 golongan 4.
IX. Kesimpulan
Dengan melakukan pengamatan dan percobaan kita dapat mengetahui sifat fisik dari suatu sampel dan sifat kelarutan dalam air tersebut
Untuk sampel 3 adalah Br- dengan ciri-ciri fisika berwarna putih tidak berbau
berupa butiran dan larut di air dingin. Setelah dilakukan analisa golongan, ternyta sampel 3 termasuk golongan 1 yang berwarna putih kuning serta tidak larut dalam asam nitrat 1M (setelah ditambahkan 1 ml AgNO3) dan tidak ada endapan pada
sampel 3 saat ditambah Ba(NO3) 0,1M. setelah melakukan analisa identifikasi
X. Daftar Pustaka
