SINTESIS DAN KARAKTERISASI SIFAT TERMAL NANOKOMPOSIT PVA/ZnS DENGAN METODE SIMPLE MIXING
Oleh :
Henny Ompusunggu NIM 4082210126 Program Studi Fisika
SKRIPSI
Diajukan Untuk Memenuhi Syarat Memperoleh Gelar Sarjana Sain
JURUSAN FISIKA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS NEGERI MEDAN
KATA PENGANTAR
Puji dan syukur penulis panjatkan kepada Tuhan Yesus Kristus atas segala kasih dan karunia-Nya yang telah memberikan kesehatan dan kekuatan kepada penulis sehingga skripsi ini dapat diselesaikan dengan baik. Skripsi ini diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar sarjana sain di Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
Universitas Negeri Medan. Adapun judul skripsi ini adalah “Sintesis dan Karakterisasi Sifat Termal Nanokomposit PVA/ZnS dengan Metode Simple Mixing”.
Dalam kesempatan ini penulis menyampaikan ucapan terima kasih kepada berbagai pihak yang telah membantu menyelesaikan skripsi ini, mulai dari pengajuan proposal penelitian, pelaksanaan sampai penyusunan skripsi, antara lain, kepada kedua orang tua Ayahanda H.Ompusunggu dan Ibunda R.Pardede yang telah banyak memberikan kasih sayang, doa, motivasi serta semangat baik berupa materil maupun moril. Ucapan terima kasih penulis sampaikan kepada kakak tercinta Nova Ompusunggu dan adik-adik tersayang Jesika Ompusunggu, Katrin Ompusunggu, Andri Ompusunggu, dan Rifandi Ompusunggu yang tiada henti memberikan doa, motivasi dan dukungan besar kepada penulis.
Bapak Drs. Makmur Sirait, M.Si selaku Dosen Pembimbing Skripsi, yang telah banyak memberikan bimbingan dan saran-saran kepada penulis sampai dengan selesainya penulisan skripsi ini. Bapak Alkhafi Maas Siregar, M.Si, selaku Dosen Penguji I, Bapak Dr. Ridwan Abdullah Sani, M.Si, selaku Dosen Penguji II sekaligus Pembimbing Akademik dan Bapak Drs. Khairul Amdani, M.Si, selaku Dosen Penguji III, yang telah memberikan kritikan dan masukan demi penyempurnaan skripsi ini. Bapak Prof. Drs. Motlan, M.Sc, Ph.D selaku Dekan FMIPA UNIMED. Bapak Drs. P. Maulim Silitonga, M.S selaku Pembantu Dekan I FMIPA UNIMED. Ibu Dr. Derlina, M.Si sebagai ketua jurusan Fisika FMIPA UNIMED. Bapak Drs. Pintor Simamora, M.Si selaku ketua Prodi Fisika. Bapak dan Ibu Dosen atas bimbingannya kepada penulis selama masa perkuliahan dan penulisan skripsi ini, beserta Staf Pegawai Jurusan Fisika FMIPA UNIMED yang sudah membantu penulis.
Penulis juga mengucapkan Terimakasih kepada Bapak Drs. Amir Hamzah Siregar, M.Si selaku Kepala Laboratorium Kimia Fisika Universitas Sumatera Utara yang telah memberikan kesempatan untuk melakukan penelitian di Laboratorium Kimia Fisika. Bapak Dr. Agus Sukarto Wismogroho, M.Eng, terima kasih atas bantuannya dalam pengkarakterisasian sampel.
penulis Sari, Dewi dan Suryani, terima kasih buat senyuman, doa, motivasi dan semangat yang tiada hentinya, thanks my han-han. Terima Kasih juga kepada teman seperjuangan selama penelitian Rizki Julia, dan Bang Tisna Harmawan serta seluruh asisten Laboratorium Kimia Fisika, Terima kasih buat bantuan dan semangat yang selalu diberikan kepada penulis. Tak lupa penulis juga mengucapkan banyak terima kasih kepada teman-teman selama perkuliahan Agustina, Siti Maisyaroh, Edi Suranta, Jennyari, Arny, Berliana, Elsa, Jenika, Junita, Elika, Ryanto, Ferdinand, Albarra, Wanri, Bedjes dan seluruh teman-teman Fisika 2008, khususnya Fisika Nondik 2008 yang selama empat tahun bersama melewati setiap tahap perkuliahan, telah banyak membantu, memberikan dukungan dan semangat yang tak pernah hentinya kepada penulis.
Penulis telah berupaya dengan semaksimal mungkin dalam meyelesaikan skripsi ini, namun penulis menyadari masih banyak kelemahan baik dari segi isi maupun tata bahasa, untuk itu penulis mengharapkan saran dan kritik yang bersifat membangun dari pembaca demi sempurnanya skripsi ini. Akhir kata penulis ucapkan banyak terima kasih, semoga skripsi ini bermanfaat bagi kita semua.
Medan, September 2012
iii
SINTESIS DAN KARAKTERISASI SIFAT TERMAL
NANOKOMPOSIT PVA/ZnS DENGAN
METODE
SIMPLE MIXING
Henny Ompusunggu (408221026)
ABSTRAK
Telah dilakukan penelitian tentang pembuatan nanokomposit dari campuran resin Polivinil Alkohol (PVA) sebagai matriks dengan penambahan nanopartikel ZnS. Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui pengaruh penambahan filler
nanopartikel ZnS pada PVA. Variasi yang dilakukan adalah nanopartikel ZnS 0%, 1% dan 2%. Disamping itu, penelitian ini bertujuan untuk mengetahui karakterisasi sifat termal dari nanokomposit berupa pengujian termal dengan menggunakan Differential Thermal Analysis (DTA). Metode yang digunakan adalah metode pencampuran sederhana atau disebut dengan metode Simple Mixing. Nanokomposit disintesis dengan cara melarutkan PVA dengan aquades yang diaduk menggunakan magnetik stirrer dengan suhu pemanasan 80oC sampai aquades menguap. Kemudian ditambahkan nanopartikel ZnS lalu diaduk hingga kedua campuran menyatu dan mengental seperti gel. Pemanasan dilakukan untuk menghilangkan pelarut sehingga didapatkan polimer-nanokomposit yang lebih padat. Setelah itu, dimasukkan kedalam cetakan dan dibiarkan hingga mengeras
pada suhu ruangan. Hasil penelitian menunjukkan bahwa penambahan
vi
1.1 Latar Belakang Masalah 1
1.2 Batasan Masalah 4
1.3 Rumusan Masalah 4
1.4 Tujuan Penelitian 5
1.5 Manfaat Penelitian 5
BAB II TINJAUAN PUSTAKA 6
2.1 Zinc 6
2.1.1 Sifat Kimia Zinc 6
2.1.2 Sifat Fisik Zinc 7
2.1.3 Senyawa Zinc 8
2.2 Thiourea 8
2.3 Amonia 9
2.4 Reaksi Pembentukan Kompleks 10
2.5 Nanopartikel ZnS 12
2.6 Sintesis Nanopartikel ZnS 15
2.6.1 Kopresipitasi 15
2.7 Resin 16
vii
2.9 Komposit 19
2.10 Nanokomposit 21
2.11 MetodeSimple Mixing 23
2.12 Analisa Termal 24
2.13 Diferensial Thermal Analisis (DTA) 25
BAB III METODE PENELITIAN 28
3.1 Tempat dan Waktu Penelitian 28
3.2 Alat dan Bahan 28
3.2.1 Alat 28
3.2.2 Bahan 29
3.3 Prosedur Penelitian 29
3.3.1 Sintesis Nanopartikel ZnS 29
3.3.2 Sintesis Nanokomposit 30
3.3.3 Karakterisasi sifat Termal 31
3.3.3.1 Prosedur Pengujian Differential Thermal Analysis (DTA) 31
3.4 Teknik Analisa Data 31
3.5 Diagram Alir 32
3.5.1 Sintesis Nanopartikel 32
3.5.2 Sintesis Nakomposit PVA/ZnS 33
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil penelitian 34
4.1.1 Hasil Sintesis Nanopartikel 34
4.1.2 Hasil penelitian nanokomposit PVA/ZnS 35
4.1.3 Hasil Karakterisasi Sifat Termal nanokomposit PVA/ZnS 36
4.2 Pembahasan 38
4.2.1 Hasil Sintesis Nanokomposit 38
viii
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan 42
5.2 Saran 42
x
DAFTAR TABEL
Halaman
Tabel 2.1 Data Kimia dan Fisika Thiourea 8
Tabel 2.2 Karakteristik Sifat Fisik Amonia 10
Tabel 2.3 Sifat Fisik ZnS 13
Tabel 2.4 Distribusi Aplikasi PVA 19
Tabel 3.1 Alat 28
Tabel 3.2 Bahan 29
ix
DAFTAR GAMBAR
Halaman
Gambar 2.1 Seng Blende dan Wurtzite 12
Gambar 2.2 Skema representasi urutan reaksi pada industri produksi PVA 17
Gambar 2.3 Alat Uji DTA 26
Gambar 2.4 Skema Pengujian dengan DTA 26
Gambar 2.5 Pola Umum Kurva DTA 27
Gambar 4.1 Sintesis Nanopartikel ZnS 34
Gambar 4.2 Sintesis Nanokomposit 36
Gambar 4.3 Hasil Pengujian DTA Nanokomposit 36
Gambar 4.4 Proses Pencampuran 39
xi
DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
Lampiran 1 Data hasil karakterisasi DTA PVA - 0% nanopartikel ZnS 45
Lampiran 2 Data hasil karakterisasi DTA PVA - 1% nanopartikel ZnS 51
Lampiran 3 Data hasil karakterisasi DTA PVA - 2% nanopartikel ZnS 57
Lampiran 4 Hasil Pengujian Nanopartikel 63
Lampiran 5 Dokumentasi 65
Lampiran 6 Surat Persetujuan Dosen Pembimbing Skripsi
Lampiran 7 Surat Izin Penelitian
1
BAB I
PENDAHULUAN
1.1. Latar Belakang
Bidang material nanokomposit akhir-akhir ini mendapatkan perhatian yang
serius dari para ilmuwan. Berbagai penelitian dengan sangat cermat terus menerus
dilakukan. Penelitian dilakukan berdasar pada pemikiran/ide yang sangat
sederhana, yaitu menyusun sebuah material yang terdiri atas blok-blok partikel
homogen dengan ukuran nanometer. Hasil penelitian tersebut sungguh
mengejutkan, dimana sebuah material baru lahir dengan sifat-sifat fisis yang jauh
lebih baik dari material penyusunnya. Hal ini memicu perkembangan material
nanokomposit di segala bidang dengan memanfaatkan ide yang sangat sederhana
tersebut.
Teknologi modern membutuhkan material baru yang mempunyai
sifat-sifat yang lebih baik. Sifat material nanostruktur yang unik tidak dapat ditemukan
pada bahan makroskopik konvensional. Material berukuran nanometer memiliki
sejumlah sifat kimia dan fisika yang lebih unggul dari material berukuran besar
(bulk). Karena efek ukuran kuantum dan efek permukaan, nanopartikel dapat
menampilkan sifat optik, elektronik, magnetik, kimia, dan sifat struktural yang
dapat digunakan untuk teknologi aplikasi. Sejumlah sifat tersebut dapat
diubah-ubah dengan melalui pengontrolan ukuran material, pengaturan komposisi
kimiawi, modifikasi permukaan, dan pengontrolan interaksi antar partikel. (Borah,
dkk., 2008).
Nanokomposit merupakan material yang dibuat dengan menyisipkan
nanopartikel (seperti clay, logam, CNT) bertindak sebagai filler dalam sebuah
matriks. Nanokomposit dihasilkan dari pencampuran dalam sejumlah fase
yang berbeda. Nanokomposit memperlihatkan sifat-sifat baru yang lebih
unggul dibandingkan dengan material asal. Setelah menambahkan nanopartikel
ke dalam material matriks, nanokomposit yang dihasilkan dapat menunjukkan
2
Bahan komposit mempunyai beberapa kelebihan dibandingkan dengan
bahan konvensional seperti logam. Misalnya memiliki densiti yang jauh lebih
rendah daripada bahan konvensional. Hal ini jelas memberi implikasi yang
penting dalam konteks penggunaan. Pasalnya, komposit akan mempunyai
kekuatan dan kekakuan spesifik dengan bahan yang lebih tinggi dari bahan
konvensional. Komposit juga memiliki kekuatan yang dapat diatur, tahanan lelah
(fatigue resistance) yang baik, tahan korosi, dan memiliki kekuatan jenis (rasio
kekuatan terhadap berat jenis) yang tinggi (Hadiyawarman, 2008).
Namun, penambahan partikel-partikel nano tidak selamanya akan
meningkatkan sifat mekaniknya. Ada batas tertentu dimana saat dilakukan
penambahan, kekuatan material justru semakin berkurang. Namun pada
umumnya, material nanokomposit menunjukkan perbedaan sifat mekanik,
listrik, optik, elektrokimia, katalis, dan struktur dibandingkan dengan material
penyusunnya.
Zinc sulfida (ZnS) terjadi secara alami sebagai campuran dan siap
langsung dari unsur-unsur dan dengan presipitasi dari larutan garam zinc sulfida
dengan amonium. Hal ini dihasilkan dengan biaya yang relatif rendah sehingga
banyak aplikasinya sebagai pengganti bahan lain. Ukuran ZnS yang berukuran
bulk tentu akan memiliki sifat yang berbeda dengan ukuran ZnS nano. Menurut
Mikrajuddin (2008), sifat-sifat yang berubah pada nanopartikel biasanya berkaitan
dengan berbagai fenomena, contohnya adanya perubahan rasio jumlah atom yang
menempati permukaan terhadap jumlah total atom, yang berimbas pada perubahan
titik didih, titik beku, dan reaktivitas kimia. Perubahan-perubahan tersebut
diharapkan dapat menjadi keunggulan nanopartikel dibandingkan dengan partikel
sejenis dalam keadaan bulk.
Polyvinyl alcohol (PVA) adalah suatu resin yang dibuat dari
penggabungan molekul-molekul (polimerisasi) yang diperoleh dari hidrolisis dari
polimer vinil ester dengan menggunakan material awal polyvinyl asetat. Polivinil
3
(Kroschwitz, 1998). PVA berwarna putih, bentuk seperti serbuk, rasa hambar,
tembus cahaya, tidak berbau dan larut dalam air. PVA salah satu polimer yang
mempunyai sifat hidrofolik dan sebagai perekat. PVA dapat digunakan sebagai
lapisan tipis yang sensitive.
Tidak banyak penelitian yang telah dilakukan tentang nanokomposit. Salah
satu penelitian sebelumnya adalah “Fabrikasi material nanokomposit superkuat,
ringan, dan transparan menggunakan metode simple mixing” Hadiyawarman,
(2008). Nanokomposit di sintesis dengan metode simple mixing dari campuran
nanopartikel SiO2 (Silicon dioxide) sebagai filler dalam matriks epoxy-resin.
Polimer epoxy-resin dan epoxy-hardener dengan perbandingan massa 1:1
dicampurkan, kemudian menambahkan nanopartikel SiO2 ke dalam campuran
tersebut dengan massa yang bervariasi. Campuran ketiga bahan tersebut kemudian
dipanaskan di dalam oven bertemperatur 75oC dan diaduk dengan mixer hingga
campuran menjadi homogen.
Teuku dan Suryani (2010), membuat nanokomposit dengan campuran
polipropilen dan clay. Pada penelitian ini pengujian dilakukan dengan mengunakan TGA
(thermal gravimetry analysis) dengan variasi pada perlakuan bentonit, yaitu pengolahan dan tanpa pengolahan, untuk menunjukkan tingkat homogenitas antara polimer dengan clay. Pengolahan bentonit mengunakan metode solution. Hasil penelitian ini menunjukkan bahwa dengan penambahan bentonit >5 persen berat polipropilen clay nanokomposit, menghasilkan ketahanan terhadap panas lebih besar dari 74% jika dibandingkan dengan mengunakan sampel murni polipropilen tanpa penambahan bentonit.
Pada penelitian ini akan dibentuk nanokomposit PVA/ZnS dari
nanopartikel ZnS sebagai filler dan PVA sebagai matriks dengan menggunakan
pendekatan yang mudah, yang disebut dengan metode simple mixing. Metode
simple mixing merupakan metode pencampuran sederhana, dimana pembuatan
atau sintesis material nanokomposit dilakukan dengan cara mencampurkan PVA
dengan nanopartikel ZnS yang diaduk hingga homogen dan dibiarkan sampai
4
Berdasarkan uraian masalah diatas, maka akan dilakukan penelitian untuk
mengetahui sintesis dan sifat termal nanokomposit dari campuran PVA dan ZnS.
Dimana sampel dikarakterisasi sifat termalnya menggunakan Termal Gravimetric
Analisis(TGA) danDifferential Thermal Analisis(DTA). Karena itu penelitian ini
berjudul “Sintesis dan Karakterisasi Sifat Termal Nanokomposit PVA/ZnS
dengan MetodeSimple Mixing”
1.2. Batasan Masalah
Untuk membatasi ruang lingkup yang jelas berdasarkan uraian yang telah
dikemukakan pada latarbelakang diatas, maka penulis membatasi permasalahan
sebagai berikut :
1. Filler yang digunakan adalah nanopartikel ZnS
2. Matriks yang digunakan adalah polivinil alkohol, nanokomposit disintesis
dengan metodeSimple Mixing
3. Analisis yang digunakan adalah analisis termal DTA
1.3. Rumusan Masalah
Dari latar belakang masalah yang telah diuraikan di atas, maka rumusan
masalah dalam penelitian ini adalah :
1. Bagaimana pengaruh filler nanopartikel ZnS terhadap pembuatan
nanokomposit?
2. Bagaimana sifat termal nanokomposit pencampuran antara polivinil
alkohol dengan nanopartikel ZnS dengan menggunakan analisis DTA?
1.4. Tujuan
5
1. Mengetahui pengaruh filler nanopartikel ZnS terhadap pembuatan
nanokomposit
2. Mengetahui sifat termal nanokomposit pencampuran antara polivinil
alkohol dengan nanopartikel ZnS dengan menggunakan analisis DTA?
1.5. Manfaat
Berdasarkan sifat-sifat sampel yang diperoleh, hasil penelitian ini
diharapkan dapat bermanfaat untuk membuat suatu material atau bahan baru di
bidang polimer dengan sifat termal yang lebih baik, seperti digunakan sebagai
42
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan
Berdasarkan hasil penelitian dan pembahasan perbandingan sifat termal
Nanokomposit PVA/ZnS yang disintesis menggunakan metode simple mixing,
maka dapat disimpulkan:
1. Hasil sintesis nanokomposit PVA dengan penambahan filler nanopartikel
ZnS yang berukuran rata-rata partikel 52-58 nm, menghasilkan sampel
yang ringan, transparan dan sifat termal yang lebih baik.
2. Hasil pengujian karakterisasi sifat termal dengan DTA dengan variasi
komposisi 0% nanopartikel ZnS memiliki titik leleh 216.9oC dengan
dekomposisi pada suhu 320.5oC, 1% nanopartikel ZnS memiliki titik leleh
239.7oC dengan dekomposisi pada suhu 378.4oC dan 2% nanopartikel ZnS
memiliki titik leleh 242.5oC dengan dekomposisi pada suhu 398.5oC.
Berdasarkan hasil pengujian maka semakin banyak nanopartikel ZnS yang
ditambahkan, semakin tinggi pula titik leleh dan suhu dekomposisi
nanokomposit tersebut.
5.2 Saran
Untuk mendapatkan nanokomposit PVA /ZnS secara optimal disarankan:
1. Pada saat pencampuran polivinil alkohol (PVA) dengan nanopartikel ZnS
perlu diperhatikan suhu dan pengadukan karena hal ini dapat
mempengaruhi kualitas polimer.
2. Sampel yang telah mengering sebaiknya segera disimpan di desikator
sebelum dilakukan pengkarakterisasian.
3. Untuk mandapatkan hasil uji DTA yang lebih baik perlu diperhatikan
pencampuran bahan-bahan, apakah sudah tercampur secara homogen
karena pencampuran yang homogen akan mendapatkan hasil termal yang
DAFTAR PUSTAKA
Abdullah, Mikrajuddin, (2008),Pengantar Nanosains, FMIPA, ITB Bandung
Abdullah M, Virgus Y, Nirmin dan Khairurijal., (2008), Sintesis Nanomaterial, Jurnal nanosains & nanoteknologi1: 33-57
Borah J.P, Barman J dan Sarma K.C., (2008), Structural and Optical Properties of ZnS Nanoparticles,Chalcogenide Letters5: 201-208
Chiellini E, Corti A, Salvatore D dan Solaro R., (2003), Biodegradation of Poly (vinyl alcohol) Based Materials, Department of Chemistry and Industrial Chemistry, University of Pisa, Italy
Hadiyawarman, Rijal A, Nuryadin B.W, Abdullah M dan Khairurrijal, (2008),
Fabrikassi Material Nanokomposit Superkuat, Ringan, dan Transparan Menggunakan Metode Simple Mixing.1: 14-20
Keenan, C.W., 1992,Kimia Untuk Universitas Jilid 2, Erlangga. Jakarta
Kroschwitz, J.I., (1998),Consice Encyclopedia of Polymer Science and Enginering, John Wiley and Sons, New York
Lipi, (2012), Analisa Termal, Laboratorium Material, Serpong, Tangerang. http://www.labujipolimer.com/index.php?option=com_content&task=view&id =18&Itemid=39 (Di akses pada tanggal 19 Januari 2012, 13.00)
Reade, (2012),Zinc Sulfida, http://reade.com/id/western-region-%28usa%29/834 (Di akses pada tanggal 23 Maret 2012, 15.00)
Rihayat, T. dan Suryani, (2010), Pengolahan dan Pengujian Sifat Termal Polipropilen-Clay Nanokomposit, Seminar Teknik Kimia, Politeknik Negeri Lhokseumawe, Aceh
Seren, Eren, (2011), Struktur Kristal Beberapa Senyawa Ionik
http://wanibesak.wordpress.com/2011/06/02/struktur-kristal-beberapa-senyawa-ionik/ (Di akses pada tanggal 23 Maret, 14.30)
Sinurat, Rawina, (2011), Pengolahan Zeolit Alam Sebagai Filler pada Campuran
Simbolon, T.F., (2012), Sintesis dan Karakterisasi Sifat Optik Nanopartikel ZnS Berdasarkan Variasi Konsentrasi Na2S dengan Metode Kopresipitasi, Skripsi, FMIPA, UNIMED Medan
Steiner, S., (2010) What is copresipitation, http://www.copresipitation.org/?p=3 (diakses pada tanggal 21 Mei 2012, 13:30)
Stevens, M.P., (2001), Kimia Polimer, cetakan pertama, PT Pradnya Paramita : Jakarta
RIWAYAT HIDUP
