EKSTRAKSI MINYAK ATSIRI DARI SERAI WANGI (Cymbopogon winterianus) MENGGUNAKAN METODE ULTRASONIC-MICROWAVE ASSISTED HYDRODISTILLATION SKRIPSI

(1)

EKSTRAKSI MINYAK ATSIRI DARI SERAI WANGI (Cymbopogon winterianus) MENGGUNAKAN METODE

ULTRASONIC-MICROWAVE ASSISTED HYDRODISTILLATION

SKRIPSI

Oleh

DWIKY ARDIANSYAH 160405068

DEPARTEMEN TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

SEPTEMBER 2020

(2)

EKSTRAKSI MINYAK ATSIRI DARI SERAI WANGI (Cymbopogon winterianus) MENGGUNAKAN METODE

ULTRASONIC-MICROWAVE ASSISTED HYDRODISTILLATION

SKRIPSI

Oleh

DWIKY ARDIANSYAH 160405068

SKRIPSI INI DIAJUKAN UNTUK MELENGKAPI SEBAGIAN PERSYARATAN MENJADI SARJANA TEKNIK

DEPARTEMEN TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA SEPTEMBER 2020

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

(3)

i

(4)

ii

(5)

iii

(6)

iv

PRAKATA

Puji dan syukur Penulis ucapkan kepada Allah SWT karena atas limpahan rahmat dan karunia-Nya Penulis dapat menyelesaikan skripsi ini. Penulisan skripsi dengan judul “Ekstraksi Minyak Atsiri dari Serai Wangi (Cymbopogon winterianus) Menggunakan Metode Ultrasonic-Microwave Assisted Hydrodistilation” ini dibuat berdasarkan hasil penelitian yang telah dilakukan di Departemen Teknik Kimia, Fakultas Teknik, Universitas Sumatera Utara. Skripsi ini merupakan salah satu syarat untuk mendapatkan gelar Sarjana Teknik.

Selama mengerjakan tugas akhir hingga selesainya penulisan skripsi ini, Penulis banyak mendapatkan bantuan dari berbagai pihak. Oleh kerana itu, Penulis ingin menyampaikan terima kasih kepada :

1. Ibu Ir. Maya Sarah, S.T., M.T., Ph.D, IPM selaku dosen pembimbing dan Ketua Departemen Teknik Kimia, Fakultas Teknik, Universitas Sumatera Utara serta Bapak Drs. Ahmad Mulia Rambe, M.T. selaku co-dosen pembimbing yang telah memberikan banyak ilmu dan arahan dalam pelaksanaan penelitian dan penulisan skripsi ini.

2. Bapak Dr.Eng. Rondang Tambun, S.T., M.T. dan Ibu Dr. Ir. Iriany, M.Si.

selaku Dosen Penguji yang telah memberikan saran yang membangun dalam penulisan skripsi ini.

3. Bapak Ir. Bambang Trisakti, M.T. selaku Koordinator Penelitian Departemen Teknik Kimia, Fakultas Teknik, Universitas Sumatera Utara.

4. Mama Sunariati serta Adik Alfan Noprian dan Rendi Prilandi yang selalu ada memberikan doa, motivasi, semangat, dan dukungan kepada Penulis sehingga skripsi ini dapat selesai.

5. Seluruh Dosen/Staf Pengajar dan Pegawai Administrasi Departemen Teknik Kimia yang telah memberikan banyak ilmu dan bantuan kepada Penulis selama menjalani perkuliahan.

6. Sahabat Penulis, Zahrul Fuadi, Widya Nurul, dan Tia Alpia, yang selalu ada memberikan bantuan dan semangat kepada Penulis.

7. Abang dan Kakak senior stambuk 2014 dan 2015 yang telah banyak membantu Penulis.

(7)

v

8. Teman-teman angkatan 2016 yang telah memberikan dukungan kepada Penulis.

9. Semua pihak yang tidak dapat Penulis sebutkan satu per satu untuk kontribusinya di dalam proses penyelesaian tugas akhir Penulis.

Penulis menyadari bahwa skripsi ini masih belum sempurna. Oleh karena itu, Penulis sangat mengharapkan kritik dan saran yang bersifat konstruktif agar skripsi ini menjadi lebih baik. Semoga skripsi ini dapat memberikan manfaat bagi pengembangan ilmu pengetahuan.

Medan, 09 September 2020

Dwiky Ardiansyah

(8)

vi

Skripsi ini Penulis dedikasikan kepada:

Kedua orang tua tersayang

“Alm. Ayah Suprianto dan Mama Sunariati”

Teruntuk Ayah, hangat kasih sayang dari Ayah tidak akan pernah terganti dan akan selalu ada menemani selamanya. Teruntuk Mama, perjuangan dan semangat Mama selalu hadir memberikan warna dan kekuatan setiap

waktunya.

Terima kasih untuk setiap doa dan sayang.

Terima kasih untuk segalanya.

Adik Alfan Noprian dan Rendi Prilandi.

Terima kasih telah memberikan semangat dan motivasi untuk menggapai setiap mimpi dan harapan.

Semoga Allah SWT selalu memberikan limpahan kasih sayang-Nya kepada Ayah, Mama, dan Adik-adik.

(9)

RIWAYAT HIDUP

Nama : Dwiky Ardiansyah

NIM : 160405068

Tempat/Tgl. Lahir : Stabat, 06 Januari 1999 Nama Orang Tua : Alm. Suprianto dan Sunariati Alamat Orang Tua : Jalan Tanjung Pura, Pelawi Dalam,

Pangkalan Brandan, Kab. Langkat Asal Sekolah :

 SD Negeri No.056640 Pelawi Dalam, Tahun 2004-2010

 SMP Negeri 2 Babalan, Tahun 2010-2013

 SMA Negeri 1 Babalan, Tahun 2013-2016 Pengalaman Organisasi/Kerja :

1. Himpunan Mahasiswa Teknik Kimia (HIMATEK FT USU) 2019-2020 sebagai Kepala Bidang Pengabdian Masyarakat

2. Pemerintahan Mahasiswa Fakultas Teknik USU 2019-2020 sebagai Anggota Dinas Pengabdian Masyarakat

3. Magang di Kantor Humas, Protokoler, dan Promosi Universitas Sumatera Utara Tahun 2020

4. Kerja Praktek di PT Toba Pulp Lestari, Tbk. (09 September – 09 Oktober 2019) 5. Covalen Study Group 2018-2019 sebagai Sekretaris Umum

6. K3MI Al-Hadid FT USU 2016-2017 sebagai Anggota Bidang Akademik dan Profesi

Prestasi akademik/non akademik yang pernah dicapai : 1. Peringkat ke-2 pada lomba essai PERCOVENT 2019 2. Duta Humas Universitas Sumatera Utara Tahun 2019-2020

(10)

viii

EKSTRAKSI MINYAK ATSIRI DARI SERAI WANGI (Cymbopogon winterianus) MENGGUNAKAN METODE

ULTRASONIC-MICROWAVE ASSISTED HYDRODISTILLATION

ABSTRAK

Minyak serai wangi merupakan salah satu komoditas minyak atsiri dengan pangsa pasar dunia yang besar. Metode Ultrasonic-Microwave Assisted Hydrodistillation (US-MAHD) merupakan suatu metode inovatif untuk mengekstrak minyak atsiri dengan mengkombinasikan secara berurut metode Ultrasonic Assisted Extraction (UAE) dan metode Microwave Assisted Hydrodistillation (MAHD). Pada penelitian ini dilakukan proses ekstraksi minyak serai wangi menggunakan metode US-MAHD dari bagian daun dan batang dengan variabel operasi perbandingan pelarut dan massa (10:1; 12:1;

14:1), temperatur ultrasound (30 ôC; 40 ôC; 50 ôC), dan daya microwave (150 W;

300 W; 450 W) serta menganalisa kandungan minyak serai wangi dengan Gas Cromatography Mass Spectrometry (GCMS). Kemudian, minyak serai wangi yang diperoleh dari metode US-MAHD dibandingkan dengan metode UAE dan MAHD. Hasil dari penelitian ini menunjukkan bahwa peningkatan perbandingan pelarut dan massa serai wangi serta temperatur ultrasound pada proses ekstraksi menggunakan metode US-MAHD menyebabkan yield minyak serai wangi mengalami penurunan. Kemudian, penggunaan daya microwave yang lebih besar akan menaikkan yield minyak serai wangi namun hanya sampai pada level daya 300 W. Yield minyak serai wangi tertinggi diperoleh pada kondisi perbandingan pelarut dan massa 10:1, temperatur ultrasound 30 ^oC, dan daya microwave 300 W sebesar 1,87 %. Metode US-MAHD menghasilkan yield dan kadar geraniol yang lebih tinggi jika dibandingkan dengan metode UAE dan MAHD. Bagian serai wangi yang menghasilkan yield paling besar adalah bagian daun sedangkan kualitas geraniol yang paling besar dihasilkan dari bagian batang.

Kata kunci: ekstraksi, microwave, minyak serai wangi, ultrasonic

(11)

EXTRACTION OF ESSENTIAL OIL FROM LEMONGRASS (Cymbopogon winterianus) USING ULTRASONIC-MICROWAVE

ASSISTED HYDRODISTILLATION METHOD

ABSTRACT

Citronella oil is one of prime essential oil commodity in world trading. It can be extracted from lemongrass plant by Ultrasonic-Microwave Assisted Hydrodistillation (US-MAHD) method. The US-MAHD method is an innovative method to extract essential oil by sequential combination of Ultrasonic Assisted Extraction (UAE) method and Microwave Assisted Hydrodistillation (MAHD) method. In this study, the extraction of citronella oil was carried out from the leaves and stems of lemongrass by using US-MAHD method at various operation conditions. The effect of different parameters, such as solvent to plant material ratio (10:1; 12:1; 14:1), ultrasound temperature (30 ôC; 40 ôC; 50 ôC), and microwave power (150 W, 300 W, 450 W) on the extraction yield and its major constituents were investigated and the results were compared with UAE method and MAHD method. The experiment showed solvent increment to plant material ratio and ultrasound temperature increment decreasing the essential oil yield. Increasing microwave power up to 300 W (max) elevated the yield. The highest yield was found at water to plant ratio of 10:1, ultrasound temperature of 30 ôC, and microwave power of 300 W and the citronella oil yield under this condition was 1,87 %. US-MAHD method resulted the higher yield and geraniol than UAE method and MAHD method. The leaves provided the highest yield of essential oil but the highest geraniol was found from the stems.

Keywords: citronella oil, extraction, microwave, ultrasonic

(12)

x

DAFTAR ISI

PERNYATAAN KEASLIAN SKRIPSI ... i

PENGESAHAN SKRIPSI ... ii

LEMBAR PERSETUJUAN ... iii

PRAKATA ... iv

DEDIKASI ... vi

RIWAYAT HIDUP ... vii

ABSTRAK ... viii

ABSTRACT ... ix

DAFTAR ISI ... x

DAFTAR GAMBAR ... xiii

DAFTAR TABEL ... xv

DAFTAR LAMPIRAN ... xvi

DAFTAR SINGKATAN ... xviii

BAB I PENDAHULUAN ... 1

1.1 Latar Belakang... 1

1.2 Perumusan Masalah ... 3

1.3 Tujuan Penelitian ... 4

1.4 Manfaat Penelitian ... 4

1.5 Ruang Lingkup Penelitian ... 5

BAB II TINJAUAN PUSTAKA ... 7

2.1 Minyak Atsiri Serai Wangi (Citronella Oil) ... 7

2.2 Metode Ektraksi Minyak Atsiri ... 8

2.3 Metode Konvensional ... 9

2.3.1 Hydroditillation (HD) ... 9

2.3.2 Steam Distillation (SD) ... 9

2.3.3 Ekstraksi dengan Pelarut (Solvent Extraction) ... 10

2.4 Metode Inovatif ... 11

2.4.1 Ultrasound-Assisted Extraction (UAE) ... 11

2.4.2 Microwave-Assisted Hydrodistillation (MAHD) ... 13

(13)

2.5 Ultrasonic-Microwave Assisted Hydrodistillation (US-

MAHD)... 14

BAB III METODOLOGI PENELITIAN ... 18

3.1 Lokasi Penelitian ... 18

3.2 Bahan dan Peralatan ... 18

3.2.1 Bahan Penelitian ... 18

3.2.2 Peralatan Penelitian ... 18

3.3 Rancangan Penelitian ... 19

3.4 Prosedur Percobaan ... 21

3.4.1 Prosedur Percobaan Ekstraksi Minyak Serai Wangi dari Daun Menggunakan Metode US-MAHD ... 21

3.4.2 Prosedur Percobaan Ekstraksi Minyak Serai Wangi dari Bagian Daun Menggunakan Metode UAE ... 22

3.4.3 Prosedur Percobaan Ekstraksi Minyak Serai Wangi dari Bagian Daun Menggunakan Metode MAHD ... 23

3.4.4 Prosedur Percobaan Ekstraksi Minyak Serai Wangi dari Batang Menggunakan Metode US-MAHD ... 24

3.4.5 Perhitungan Yield ... 25

3.4.6 Analisa Kualitas Minyak Atsiri Serai Wangi ... 25

3.4.6.1 Analisa Densitas Minyak Atsiri Serai Wangi ... 25

3.4.6.2 Analisa Indeks Bias Minyak Atsiri Serai Wangi ... 26

3.4.6.3 Analisa Kadar Sitronelal dan Geraniol... 26

3.4.6.4 Analisa Kelarutan dalam Etanol 80 % ... 26

3.5 Jadwal Penelitian ... 27

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ... 28

4.1 Pengaruh Perbandingan Pelarut dan Massa Serai Wangi terhadap Yield Minyak Atsiri... 28

4.2 Pengaruh Temperatur Ultrasound terhadap Yield Minyak Atsiri ... 30

4.3 Pengaruh Daya Microwave terhadap Yield Minyak Atsiri ... 31

4.4 Ekstraksi Minyak Atrsiri dari Daun Serai Wangi dengan Metode US-MAHD ... 33

(14)

xii

4.5 Perbandingan Metode UAE, MAHD, dan US-MAHD dalam

Proses Ekstraksi Minyak Serai Wangi ... 34

4.6 Perbandingan Minyak Serai Wangi Yang Diperoleh dari Bagian Daun dan Bagian Batang pada Metode US-MAHD ... 38

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ... 41

5.1 Kesimpulan ... 41

5.2 Saran ... 41

DAFTAR PUSTAKA ... 43

(15)

DAFTAR GAMBAR

Gambar 2.1 Skema Peralatan Metode Hydrodistillation... 9

Gambar 2.2 Skema Peralatan Metode Steam Hydrodistillation ... 10

Gambar 2.3 Skema Peralatan Metode Ekstraksi Menggunakan Pelarut ... 10

Gambar 2.4 Fenomena Kavitasi ... 11

Gambar 2.5 Skema Peralatan Ektraksi Menggunakan Metode UAE ... 12

Gambar 2.6 Skema Peralatan Ektraksi Menggunakan Metode MAHD ... 14

Gambar 3.1 Rangkaian Alat Ektraksi Menggunakan Metode US-MAHD ... 18

Gambar 3.2 Skema Penelitian ... 20

Gambar 4.1 Hubungan Perbandingan Pelarut dan Massa Serai Wangi terhadap Yield Total Minyak Serai Wangi pada Temperatur Ultrasound Tetap 30 ^oC ... 28

Gambar 4.2 Profil Temperatur untuk Perbandingan Pelarut dan Massa Serai Wangi dengan Daya Microwave 300 W pada Proses Ekstraksi Menggunakan Metode US-MAHD ... 30

Gambar 4.3 Hubungan Temperatur Ultrasound terhadap Yield Total Minyak Serai Wangi pada Daya Microwave 300 W ... 30

Gambar 4.4 Profil Temperatur Daya Microwave pada Proses Ekstraksi Minyak Serai Wangi dengan Perbandingan Pelarut dan Massa Serai Wangi 10:1 dan Temperatur Ultrasound 30 ^oC ... 33

Gambar 4.5 Perbandingan Yield Minyak Serai Wangi antara Metode UAE, MAHD, dan US-MAHD ... 35

Gambar 4.6 Kromatogram Hasil Analisa GC-MS Minyak Serai Wangi dari Bagian Daun Menggunakan Metode UAE ... 36

Gambar 4.7 Kromatogram Hasil Analisa GC-MS Minyak Serai dari Bagian Daun Menggunakan Wangi Metode MAHD ... 37

Gambar 4.8 Kromatogram Hasil Analisa GC-MS Minyak Serai Wangi dari Bagian Daun Menggunakan Metode US-MAHD ... 37

Gambar 4.9 Perbandingan Yield Minyak Serai Wangi antara Bagian Daun dan Batang Menggunakan Metode US-MAHD ... 39

(16)

xiv

Gambar 4.10 Kromatogram Hasil Analisa GC-MS Minyak Serai Wangi dari

Bagian Batang Menggunakan Metode US-MAHD ... 40

Gambar A.1 Flowchart Ekstraksi Minyak Atsiri Serai Wangi dari Bagian Daun Menggunakan Metode US-MAHD ... 50

Gambar A.2 Flowchart Ekstraksi Minyak Atsiri Serai Wangi dari Bagian Daun Menggunakan Metode UAE ... 51

Gambar A.3 Flowchart Ekstraksi Minyak Atsiri Serai Wangi dari Bagian Daun Menggunakan Metode MAHD ... 52

Gambar A.4 Flowchart Ekstraksi Minyak Atsiri Serai Wangi dari Bagian Batang Menggunakan Metode US-MAHD ... 53

Gambar A.5 Flowchart Pengukuran Densitas Minyak Serai Wangi ... 54

Gambar A.6 Flowchart Analisa Indeks Bias ... 54

Gambar A.7 Flowchart Kelarutan dalam Etanol 80 % ... 55

Gambar C.1 Sampel Penelitian Serai Wangi ... 57

Gambar C.2 Proses Ekstraksi dengan Microwave ... 57

Gambar C.3 Proses Ekstraksi dengan Ultrasound ... 58

Gambar C.4 Proses Pemisahan Minyak Serai Wangi dengan Corong Pisah ... 58

Gambar C.5 Analisa Densitas ... 59

Gambar C.6 Analisa Kelarutan dalam Etanol 80 % ... 59

Gambar C.7 Analisa GC-MS ... 60

Gambar C.8 Analisa Indeks Bias ... 60

Gambar C.9 Minyak Serai Wangi ... 61

(17)

DAFTAR TABEL

Tabel 2.1 Komposisi Kimia Minyak Atsiri Serai Wangi ... 7 Tabel 2.2 Spesifikasi Persyaratan Mutu Minyak Serai Wangi ... 8 Tabel 2.3 Penelitian Ektraksi Minyak Atsiri Menggunakan Metode US-MAHD .. 15 Tabel 3.1 Rancangan Penelitian ... 21 Tabel 3.2 Jenis Kegiatan dan Jadwal Pelaksanaan Penelitian... 27 Tabel 4.1 Hasil Analisa Kualitas Minyak Serai Wangi ... 29 Tabel 4.2 Perbandingan Kadar Sitronelal dan Geraniol untuk Metode UAE,

MAHD, dan US-MAHD ... 38 Tabel 4.3 Perbandingan Kadar Geraniol dan Sitronelal dari Minyak Serai

Wangi Bagian Daun dan Batang ... 39 Tabel A.1 Yield pada Berbagai Variabel dengan Metode US-MAHD ... 46 Tabel A.2 Densitas Minyak Serai Wangi pada Berbagai Variabel dengan

Metode US-MAHD ... 47 Tabel A.3 Indeks Bias Minyak Serai Wangi pada Berbagai Variabel dengan

Metode US-MAHD ... 48 Tabel A.4 Kelarutan dalam Etanol 80 % Minyak Serai Wangi pada Berbagai

Variabel dengan Metode US-MAHD ... 49

(18)

xvi

DAFTAR LAMPIRAN

LAMPIRAN A DATA DAN FLOWCHART PENELITIAN ... 46

A.1 Yield Minyak Serai Wangi dari Bagian Daun dengan Metode US-MAHD ... 46

A.2 Densitas Minyak Serai Wangi dari Bagian Daun dengan Metode US-MAHD ... 47

A.3 Indeks Bias Minyak Serai Wangi dari Bagian Daun dengan Metode US-MAHD ... 48

A.4 Kelarutan dalam Etanol 80 % Minyak Serai Wangi dari Bagian Daun dengan Metode US-MAHD ... 49

A.5 Flowchart Ekstraksi Minyak Atsiri Serai Wangi dari Bagian Daun Menggunakan Metode US-MAHD ... 50

A.6 Flowchart Ekstraksi Minyak Atsiri Serai Wangi dari Bagian Daun Menggunakan Metode UAE ... 51

A.7 Flowchart Ekstraksi Minyak Atsiri Serai Wangi dari Bagian Daun Menggunakan Metode MAHD ... 52

A.8 Flowchart Ekstraksi Minyak Atsiri Serai Wangi dari Bagian Batang Menggunakan Metode US-MAHD ... 53

A.9 Flowchart Pengukuran Densitas Minyak Atsiri Serai Wangi ... 54

A.10 Flowchart Analisa Indeks Bias ... 54

A.11 Flowchart Analisa Kelarutan dalam Etanol 80 % ... 55

LAMPIRAN B CONTOH PERHITUNGAN ... 56

B.1 Perhitungan Yield ... 56

B.2 Perhitungan Densitas ... 56

LAMPIRAN C DOKUMENTASI PENELITIAN... 57

C.1 Foto Sampel Penelitian ... 57

C.2 Foto Proses Ekstraksi dengan Microwave ... 57

C.3 Foto Proses Ekstraksi dengan Ultrasound ... 58

C.4 Proses Pemisahan Minyak Serai Wangi dengan Corong Pisah ... 58

(19)

C.5 Foto Analisa Densitas ... 59

C.6 Foto Analisa Kelarutan dalam Etanol 80 % ... 59

C.7 Foto Analisa GCMS ... 60

C.8 Foto Analisa Indeks Bias ... 60

C.9 Foto Minyak Serai Wangi ... 61

(20)

xviii

DAFTAR SINGKATAN

BSN Badan Standarisasi Nasional C2H6O Etanol

GHz Gigahertz

H2O Air

HD Hydroditillation

kHz Kilohertz

MAE Microwave Asissted Extraction MAHD Microwave Asissted Hydroditillation

MHz Megahertz

SD Steam Distillation

UAE Ultrasonic Asissted Extraction

US-MAHD Ultrasonic- Microwave Asissted Hydroditillation

(21)

BAB I

PENDAHULUAN

1.1 LATAR BELAKANG

Minyak atsiri atau essential oil merupakan hasil metabolit sekunder dari bagian tanaman, seperti daun, bunga, buah, batang dan akar. Minyak atsiri memiliki karakteristik berbentuk cairan di dalam suhu ruangan, mudah menguap, dan beraroma khas (Sulaswatty, dkk., 2019). Kebutuhan minyak atsiri semakin tahun semakin meningkat seiring dengan meningkatnya perkembangan industri modern seperti industri parfum, kosmetik, makanan, farmasi, aroma terapi, dan obat-obatan.

Sebagai salah satu pusat megabiodiversiti, Indonesia menghasilkan sekitar 50% atau 40 dari 80 jenis minyak asiri yang diperdagangkan di dunia. Dari jumlah tersebut 13 jenis telah memasuki pasar minyak atsiri dunia, diantaranya nilam, cengkeh, jahe, pala, lada, kayu manis, cendana, melati, akar wangi, kenanga, kayu putih, kemukus, dan serai wangi (Hariangsih, dkk., 2017).

Serai wangi (Cymbopogon winterianus) merupakan salah satu tanaman atsiri dari famili Poaceae yang telah dikenal di Indonesia sejak sebelum Perang Dunia II (Khusna dan Pujiati, 2018). Serai megandung sekitar 1-2% minyak atsiri pada basis kering dan komposisi dari minyak atsiri serai umunya berbeda tergantung pada keanekaragaman genetik, habitat, dan perlakuan penanamannya (Ranitha, et al., 2014). Di dunia perdagangan minyak ini dikenal dengan citronella oil (Khusna dan Pujiati, 2018). Minyak serai wangi merupakan salah satu komoditas minyak atsiri yang memiliki prosepek cukup besar di antara minyak atsiri andalan lainnya yang memiliki pangsa pasar dunia yang besar (Sulaswatty, dkk., 2019).

Daun serai wangi menghadirkan aroma karakteristik lemon yang disebabkan kandungan utamanya adalah sitral. Senyawa sitral merupakan senyawa yang penting dalam dunia industri. Sitral adalah gabungan dari isomer neral dan geranial yang biasanya digunakan sebagai bahan baku untuk produksi ionine, vitamin A dan betakaroten. Selain itu, minyak serai wangi telah terbukti memilki antioksidan, antibakteri, dan antijamur yang tinggi (Ranade dan Padma, 2015).

Ada banyak teknologi yang digunakan untuk mengekstrak minyak atsiri termasuk diantaranya metode konvesional seperti steam distillation,

(22)

2

hydrodistillation, dan solvent extraction serta metode inovatif, seperti supercitrical fluid extraction, microwave assisted extraction (MAE) dan ultrasonic assisted extraction (UAE). Komposisi dan kualitas minyak atsiri bervariasi tergantung dari metode ektraksi yang digunakan. Di antara metode-metode ekstraksi tersebut, hydrodistillation merupakan metode utama untuk mendapatkan ekstrak minyak atsiri, namun sebagai salah satu metode tradisional, hydrodistillation memerlukan waktu ektraksi yang lama dengan efisiensi dan yield ekstraksi yang rendah (Martinelli, et al., 2017; Wang, et al., 2018).

Beberapa tahun terakhir metode UAE dan MAE telah menarik banyak perhatian. Metode UAE adalah metode mengekstrak senyawa bioaktif fitokimia dengan menggunakan frekuensi gelombang bunyi (20-50 kHz). Gelombang bunyi akan membuat minipori pada dinding sel dengan menghasilkan efek panas serta regangan pada dinding sel sehingga menyebabkan keluarnya senyawa bioaktif fitokimia dari dalam sel tumbuhan (Thomas, et al., 2015; Tiwari, 2015; Wang, et al., 2018). Dalam penelitiannya, Balti, et al., (2017) telah melakukan ekstraksi minyak atsiri dari serai dengan menggunakan metode UAE. Kondisi operasi ultrasound untuk menghasilkan yield yang optimum sebesar 3,093 g/ 100 g adalah pada temperatur 50 ^oC selama 25 menit. Komponen utama yang didapat pada ekstrak minyak serai adalah sitral dengan komposisi neral 38,89% dan geranial 45,86%.

MAE adalah metode ekstraksi senyawa fitokimia dengan menggunakan energi gelombang mikro. Microwave adalah gelombang elektromagnetik dengan frekuensi 300 MHz–300 GHz. Molekul-molekul polar seperti H2O yang berada di dalam sel- sel tanaman dipanaskan secara langsung oleh microwave menghasilkan peristiwa evaporasi dan memicu tekanan yang tinggi di dalam sel. Tekanan ini akan mendorong dan meregangkan dinding sel yang pada akhirnya menghancurkan dinding sel sehingga menyebabkan terjadinya pelepasan senyawa fitokimia dari sel- sel yang rusak. Metode ekstraksi menggunakan microwave ini kemudian dikembangkan menjadi sebuah metode inovatif baru dengan menggabungkannya bersama metode ekstraksi konvesional hydrodistillation, menjadi Microwave Asissted Hydrodistillation (MAHD) (Wang, et al., 2018). Ranitha, et al., (2014) telah melakukan penelitian ekstraksi minyak atsiri dari serai menggunakan metode MAHD. Pada kondisi optimum, yakni daya 250 W dan waktu ektraksi 90 menit,

(23)

3

yield minyak serai wangi yang diperoleh dengan menggunakan metode MAHD adalah sebesar 1,496 %. Selain itu, dalam penelitianya waktu ekstraksi menggunakan metode MAHD 2 kali lebih cepat jika dibandingkan dengan metode konvensional hidrodistillasi.

Penerapan kedua metode ekstraksi inovatif ini, baik UAE atau MAHD, telah terbukti dapat meningkatkan efisiensi proses ekstraksi karena waktu yang diperlukan untuk mengekstrak minyak atsiri menjadi lebih singkat dengan hasil dan kualitas minyak atsiri yang lebih baik jika dibandingkan dengan metode konvensional (Zarith, et al., 2018). Walaupun demikian, menurut Yu, et al., (2017) proses ekstraksi minyak atsiri menggunakan metode UAE dan MAHD masih memiliki kekurangan. Efek atenuasi gelombang yang terjadi selama proses ekstraksi menggunakan metode UAE serta proses pemanasan yang tidak seragam (inhomogenous heating) pada metode MAHD dapat mengurangi hasil ekstraksi minyak atsiri sehingga dibuat metode ekstraksi komplementer dengan mengkombinasikan secara berurut metode UAE dan metode MAHD yang disebut sebagai metode Ultrasonic-Microwave Asissted Hydrodistillation (US-MAHD) untuk mengatasi kelemahan pada metode UAE dan MAHD.

Ekstraksi minyak atsiri dari serai wangi (Cymbopogon winterianus) menggunakan metode US-MAHD belum pernah dilakukan. Oleh sebab itu, pada penelitian ini dilakukan proses ekstraksi minyak atsiri dari serai wangi menggunakan metode US-MAHD dan menganalisa kualitas minyak serai wangi yang dihasilkan berdasarkan SNI 06-3953-1995. Kemudian, hasil ekstraksi minyak atsiri serai wangi yang didapatkan dengan menggunakan metode US-MAHD akan dibandingkan dengan minyak atsiri serai wangi yang diperoleh melalui metode ekstraksi UAE dan MAHD.

1.2 PERUMUSAN MASALAH

Metode ekstraksi minyak atsiri secara konvensional memiliki banyak kekurangan, seperti waktu ektraksi yang lama, efisiensi dan yield ekstraksi yang rendah, serta dapat menyebabkan minyak atsiri mengalami perubahan komposisi kimia. Ekstraksi minyak atsiri menggunakan metode ekstraksi UAE dan MAHD sebagai metode ekstraksi inovatif telah terbukti dapat meningkatkan efisiensi proses

(24)

4

ekstraksi dengan mengurangi waktu ekstraksi serta meningkatkan hasil dan kualitas minyak atsiri yang dihasilkan jika dibandingkan dengan metode konvensional (Zarith, et al., 2018). Meskipun demikian, proses ekstraksi minyak atsiri menggunakan metode UAE dan MAHD masih memiliki kelemahan yang dapat menyebabkan hasil ekstraksi berkurang. Metode Ultrasonic-Microwave Assisted Hydrodistillation (US-MAHD) adalah suatu metode ekstraksi inovatif dengan mengkombinasikan secara berurut metode UAE dan metode MAHD (Yu, et al., 2017). Ekstraksi minyak atsiri dari serai wangi (Cymbopogon winterianus) menggunakan metode US-MAHD belum pernah dilakukan. Oleh sebab itu, pada penelitian ini dilakukan proses ekstraksi minyak atsiri dari serai wangi menggunakan metode US-MAHD untuk membandingkan hasil ektraksi minyak atsiri serai wangi yang diperoleh dari metode US-MAHD dengan minyak atsiri serai wangi yang didapat dengan metode UAE dan MAHD.

1.3 TUJUAN PENELITIAN

Tujuan dari penelitian ini adalah untuk membandingkan hasil ekstraksi minyak atsiri serai wangi yang diperoleh dari metode US-MAHD dengan metode UAE dan MAHD.

1.4 MANFAAT PENELITIAN

Manfaat yang diperoleh dalam penelitian ini adalah sebagai berikut:

1. Bagi Peneliti

- Dapat memberikan wawasan tambahan dalam bidang ilmu pengetahuan tentang proses ekstraksi minyak atsri dari serai wangi menggunakan metode-metode inovatif untuk memperoleh yield yang tinggi.

2. Bagi Perguruan Tinggi

- Dapat dijadikan sebagai bahan pertimbangan untuk melakukan penelitian selanjutnya.

- Sebagai sarana publikasi yang telah ditulis dan siap untuk disampaikan kepada masyarakat.

(25)

5 3. Bagi Masyarakat

- Memberikan informasi mengenai metode-metode inovatif dalam proses ekstraksi minyak serai wangi (citronella oil).

- Sebagai bahan pertimbangan untuk memilih metode dalam proses ekstraksi minyak atsiri serai wangi.

1.5 RUANG LINGKUP PENELITIAN

Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Penelitian dan Kimia Organik Departemen Teknik Kimia, Fakultas Teknik, Universitas Sumatera Utara. Bahan baku utama yang digunakan dalam penelitian ini adalah serai wangi.

Variabel-variabel yang digunakan dalam penelitian ini meliputi : 1. Ekstraksi minyak serai wangi menggunakan metode US-MAHD a. Variabel Tetap

Waktu ekstraksi : Waktu ekstraksi: 1,5 jam (25 menit menggunakan ultrasound dan 65 menit menggunakan microwave)

Frekuensi ultrasound : 37 kHz Massa serai wangi : 100 gram

Pelarut : Aquadest

b. Variabel Berubah

Perbandingan pelarut dan massa : 10:1; 12:1; 14:1 Temperatur operasi ultrasound : 30 ôC; 40 ôC; 50 ôC Daya microwave : 150 W; 300 W; 450 W Bagian serai wangi : daun dan batang

2. Ekstraksi minyak serai wangi menggunakan metode UAE

Kondisi operasi (perbandingan massa dan pelarut serta temperatur operasi ultrasound) yang menghasilkan yield tertinggi dari metode US-MAHD diaplikasikan dengan menggunakan metode Ultrasound Assisted Extraction (UAE) dengan waktu ekstraksi tetap 1,5 jam (25 menit menggunakan ultrasound dan 65 menit proses hydrodistillation).

(26)

6

3. Ekstraksi minyak serai wangi menggunakan metode MAHD

Kondisi operasi (perbandingan massa dan pelarut serta daya microwave) yang menghasilkan yield tertinggi pada metode US-MAHD diaplikasikan dengan menggunakan metode Microwave Assisted Hydroditillation (MAHD) dengan waktu ekstraksi tetap 1,5 jam.

Analisis kualitas minyak serai wangi yang dilakukan dalam penelitian ini adalah:

1. Analisis warna 2. Analisis densitas 3. Analisis indeks bias

4. Kelarutan dalam etanol 80 %

5. Analisis kandungan geraniol dan sitronelal dengan GC-MS Kelarutan dalam etanol 80 %

(27)

7

BAB II TINJAUAN PUSTAKA

2.1 MIYAK ATSIRI SERAI WANGI (CITRONELLA OIL)

Indonesia adalah negara yang terkenal dengan potensi minyak atsirinya. Serai wangi (Cymbopogon winterianus) adalah salah satu tanaman yang dapat diproses untuk mendapatkan minyak atsirinya. Minyak atsiri serai wangi adalah minyak atrisi yang sangat penting dan banyak digunakan (Alam, et al., 2017). Aroma harum dari minyak atsiri serai wangi banyak digunakan pada sabun, detergen, dan lain-lain.

Sebagai sumber yang baik dari senyawa sitral, minyak serai wangi juga digunakan untuk penambah aroma pada industri makanan. Selain itu, minyak atsiri serai wangi merupakan bahan utama pada industri ionine yang menghasilkan vitamin A (Ranade dan Padma, 2015).

Minyak atsiri serai wangi mengandung beberapa senyawa bioaktif yang sangat berguna bagi beberapa masalah kesehatan. Bebarapa penelitian menyebutkan ekstrak dari serai wangi dapat berfungsi sebagai aromaterapi, anti-kanker, anti- hipertensi, anti-mutagen, antioksidan, dan anti-jamur (Ranitha, et al., 2014).

Komposisi minyak atsiri serai wangi ini terdiri atas 30 hingga 40 komponen kimia, yang diantara lain termasuk golongan alkohol, hidrokarbon, ester, aldehid, keton, oksida, lakton, dan terpen. Komponen kimia utama penyusun minyak serai wangi adalah sitronelal, sitronelol, dan geraniol (Gunther, 1990). Komposisi kimia minyak astiri serai wangi ditunjukkan pada Tabel 2.1.

Tabel 2.1 Komposisi Kimia Minyak Atsiri Serai Wangi

Senyawa Kadar (%)

Sitronelal 32-45

Geranol 12-18

Sitronelol 12-15

Geraniol asetat 3-8

Sitronelil asetat 2-4

L ̶ Limonen 2-5

Elemol & Seskuiterpen lain 2-5

Elemen & Kadien 2-5

Sumber : Kataren (1985)

(28)

8

Minyak serai wangi yang memenuhi persyaratan Internasional dapat dicapai memalui cara penyulingan dan cara tanam yang baik. Kandungan sitronelal dan geraniol yang tinggi, lebih dari 35 % merupakan persyaratan ekspor. Kualitas minyak serai wangi untuk kualitas ekspor dapat dianalisis menurut kriteria fisik, yaitu berdasarkan warna, berat jenis, indeks bias, ataupun secara kimia, yaitu kadar total geraniol dan total sitronelal (Sulaswatty, dkk., 2019). Spesifikasi persyaratan mutu minyak serai wangi ditunjukkan pada Tabel 2.2.

Tabel 2.2 Spesifikasi Persyaratan Mutu Minyak Serai Wangi Jenis Uji Satuan Persyaratan

Warna - Kuning pucat sampai kuning

kecokelat-cokelatan Berat jenis, 20 ^oC/20^oC - 0,880-0,922

Indeks bias (nD20) - 1,466-1,475

Total geraniol, berat/berat % Min. 85 Sitronelal, berat/berat % Min.35

Kelarutan dalam etanol 80% - 1:2 jernih seterusnya Jernih sampai opalesensi Sumber : BSN (1995)

2.2 METODE EKSTRAKSI MINYAK ATSIRI

Beberapa bagian dari berbagai tanaman aromatik dapat diekstraksi untuk menghasilkan minyak atsiri yang kemudian banyak diaplikasikan dalam bidang kosmetik, farmasi dan bahan tambahan pangan yang aman. Metode dan teknik yang digunakan untuk mengekstrak minyak atsiri tergantung pada karakteristik dan komponen yang diinginkan dalam ekstrak tanaman tersebut. Faktor utama yang mempengaruhi kualitas minyak atsiri adalah metode ekstraksi yang digunakan, karena prosedur ekstraksi yang tidak tepat dapat menyebabkan kerusakan dan menghadirkan senyawa yang berbeda dalam minyak aromatik. Efek yang dapat dihasilkan, misalnya, hilangnya konstituen farmakologis, hilangnya aroma, dan perubahan fisik minyak atsiri (Tongnuanchan, et al., 2014).

Metode ekstraksi minyak atsiri dapat dibagi ke dalam dua kategori, yaitu : metode konvensional dan metode inovatif. Penerapan metode inovatif, seperti ultrasonik dan gelombang mikro telah terbukti meningkatkan efisiensi proses ekstraksi karena waktu yang diperlukan untuk mengekstrak minyak atsiri sedikit, serta meningkatkan hasil dan kualitas minyak atsiri (Zarith, et al., 2018).

(29)

9 2.3 METODE KONVENSIONAL 2.3.1 Hydrodistillation (HD)

Hydrodistillation adalah metode tradisional dan tertua untuk mengekstrak minyak asiri. Hydrodistillation biasanya digunakan untuk mengisolasi minyak atsiri dari tanaman aromatik dan obat. Pada metode hydrodistillation, minyak atsiri diuapkan dengan memanaskan campuran air atau bahan pelarut lain dan tanaman diikuti oleh kondensasi uap dalam kondensor. Metode ini juga digabung dengan decanter untuk mengumpulkan kondensat memisahkan minyak atsiri dari air. Waktu distilasi tergantung pada bahan tanaman yang sedang diproses. Distilasi yang lama hanya menghasilkan sejumlah kecil minyak atsiri, namun menambah senyawa titik didih tinggi dan produk oksidasi (Rassem, et al., 2016). Skema peralatan metode hydrodistillation ditunjukkan pada Gambar 2.1.

Gambar 2.1 Skema Peralatan Metode Hydrodistillation (Rassem, et al., 2016)

2.3.2 Steam Distillation (SD)

Steam Distillation adalah metode yang paling banyak digunakan untuk mengesktrak minyak atsiri. Persentase minyak atsiri yang diekstraksi dengan teknik ini dapat mencapai 93%. Pada dasarnya proses metode steam distillation dimulai dengan memanaskan bahan tanaman menggunakan uap yang disuplai dari pembangkit uap seperti yang ditunjukkan pada Gambar 2.2. Panas adalah faktor penentu utama seberapa efektif struktur bahan tanaman hancur dan pecah sehingga melepaskan komponen aromatik atau minyak atsiri (Tongnuanchan, et al., 2014).

Uap yang digunakan adalah uap jenuh atau uap kelewat panas pada tekanan lebih dari 1 atm. Uap dialirkan melalui pipa yang terletak di bawah bahan, dan uap bergerak ke atas melalui bahan yang terletak di atas saringan (Guenther, 1990).

(30)

10

Gambar 2.2 Skema Peralatan Metode Steam Hydrodistillation (Rassem, et al., 2016)

2.3.3 Ekstraksi dengan Pelarut (Solvent Extraction)

Pelarut yang umum seperti aseton, potrelium eter , heksana, metanol, atau etanol telah digunakan untuk mengekstrak bahan, seperti bunga, yang tidak dapat diekstraksi menggunakan panas atau uap (Tongnuanchan, et al., 2014). Umumnya, pada metode ini sampel tanaman dicampur dengan pelarut untuk diekstraksi dengan memanaskan sedikit campuran dan proses ini diikuti dengan penyaringan dan penguapan pelarut. Filtrat mengandung aroma dan minyak esensial. Alkohol digabungkan dengan campuran filtrat untuk melarutkan minyak esensial ke dalamnya dan setelah itu didistilasi pada suhu rendah. Selama proses penyulingan, alkohol diuapkan dan minyak atsiri tetap berada dalam residu pot. Dibandingkan dengan metode yang lain, metode ini lebih rumit untuk ekstraksi minyak atsiri karena memakan waktu dan lebih mahal (Zarith, et al., 2018). Skema proses ekstraksi menggunakan metode pelarut ditunjukkan pada Gambar 2.3.

Gambar 2.3 Skema Peralatan Metode Ekstraksi Menggunakan Pelarut (Rassem, et al., 2016)

(31)

11 2.4 METODE INOVATIF

Modifikasi lebih lanjut dari teknik ekstraksi disebabkan oleh berbagai kekurangan dari metode konvensional yang menyebabkan minyak atsiri mengalami perubahan kimia seperti hidrolisis, isomerisasi, dan oksidasi. Proses ini melibatkan suhu tinggi dan mempengaruhi kualitas minyak esensial. Selain itu, metode konvensional memperpanjang periode ekstraksi. Pada proses ekstraksi minyak atsiri, sangat penting untuk mempertahankan konstituen kimia minyak dan proporsi alami pada kondisi aslinya. Parameter yang perlu dipertimbangkan dalam memilih metode ekstraksi yaitu adalah reduksi periode ekstraksi, konsumsi energi, pelarut yang digunakan dan emisi karbon dioksida (Zarith, et al., 2018).

2.4.1 Ultrasound-Assisted Extraction (UAE)

Ultrasound Assisted Esxtraction (UAE) adalah metode ekstraksi dengan menggunakan bantuan gelombang ultrasonik yang efektif untuk menghasilkan perpindahan pelarut yang cepat, sehingga menyebabkan perpindahan massa yang lebih tinggi dan percepatan waktu ekstraksi (Teng, et al., 2016). Gelombang ultrasonik dihasilkan dari transduser magnetostriktif atau piezoelektrik yang mengkonversi dari energi listrik ke mekanik. Penggunaan gelombang ultrasonik dalam frekuensi rendah digunakan untuk mengekstraksi beberapa senyawa terutama melalui fenomena kavitasi, agitasi molekuler, dan pemanasan. Kavitasi adalah faktor kimia utama yang terjadi ketika gelombang ultrasonik dengan frekuensi rendah digunakan. Hal ini melibatkan formasi, peningkatan ukuran dan pemecahan gelembung dalam cairan, seperti yang ditunjukkan Gambar 2.4.

Gambar 2.4 Fenomena Kavitasi (Nora dan Caroline, 2017)

Prinsip kerja ekstraksi ultrasonik yaitu dengan mengamati sifat akustik gelombang ultrasonik. Ketika gelombang ultrasonik merambat dalam suatu cairan berisi bahan yang diekstrak, getaran ultrasonik berkecepatan tinggi akan

(32)

12

menyebabkan medium bergetar. Getaran akan memberikan pengadukan intensif terhadap proses ekstraksi. Pengadukan akan meningkatkan osmosis antara bahan dengan pelarut sehingga meningkatkan proses ekstraksi (Alupului dan Vasile, 2009).

Peningkatan yield yang diperoleh dan efek pada komposisi kimia tergantung pada kondisi operasi ultrasound yang digunakan. Ekstraksi daun Mentha piperita L.

dan Origanum majorana L.serta bunga Chamomilla recutita L.dengan menggunakan ultrasound bath, 240 W, 40 kHz pada suhu 30 ^oC selama 30 menit menghasilkan yield minyak atsiri sebesar 12% dan waktu ekstraksi berkurang 3 kali, serta komponen minyak atsiri tidak banyak berubah secara signifikan (Kowalski, et al., 2015). Selain itu Filly (2014) melaporkan ekstraksi bunga Lavandula menggunakan ultrasound probe, 700 W, 20 kHz, menghasilkan yield sebesar 10% dan peningkatan kadar linalool, 4-terpineol, dan komponen utama lainnya dari minyak atsiri. UAE juga telah berhasil digunakan untuk ekstraksi senyawa fungsional dari buah buahan jenis berry, seperti black chokeberry dan haskap berry (Celli, et al., 2016). Dalam penelitiannya, Balti, et al., (2017) melakukan ekstraksi minyak atsiri dari serai dengan menggunakan metode UAE. Kondisi operasi ultrasound untuk menghasilkan yield yang optimum sebesar 3,093 g/ 100 g adalah pada temperatur 50 ^oC selama 25 menit. Komponen utama yang didapat pada ekstrak minyak serai adalah sitral dengan komposisi neral 38,89 % dan geranial 45,86%. Skema peralatan ekstraksi menggunakan metode Ultrasound-Assisted Extraction (UAE) ditunjukkan pada Gambar 2.5.

Gambar 2.5 Skema Peralatan Ektraksi Menggunakan Metode UAE (Rassem, et al., 2016)

(33)

13

2.4.2 Microwave-Assisted Hydrodistillation (MAHD)

Gelombang mikro adalah radiasi elektromagnetik dengan frekuensi dari 0,3 hingga 300 GHz (Hadkar, et al., 2013). Di dalam spektrum elektromagnetik, daerah radiasi gelombang mikro terletak antara radiasi infra merah dan gelombang radio.

Radiasi gelombang mikro merupakan radiasi nonionisasai yang dapat memutuskan suatu ikatan sehingga menghasilkan energi yang dimanifestasikan dalam bentuk panas melalui interaksi antara zat atau medium. Energi tersebut dapat direfleksikan, ditransmisikan dan diabsorbsikan (Najmina, dkk., 2015).

Prinsip pemanasan menggunakan microwave berdasarkan pada efek langsung dari gelombang-gelombang pada molekul oleh konduksi ionik dan rotasi dipol (Donglei, et. al., 2013). Bahan dalam oven microwave menjadi panas karena molekul polar dalam zat tersebut berputar dan bergetar saat gelombang mikro berosilasi.

Sementara molekul memiliki muatan yang netral, yaitu jumlah proton dan elektron yang sama. Molekul polar lebih positif pada satu sisi dan lebih negatif pada sisi lainnya (dipol). Muatan tersebut bergerak, atau lebih tepatnya bergeser, sebagai respon terhadap perubahan medan magnet, seperti yang diciptakan oleh gelombang mikro. Air (H2O) merupakan molekul yang sangat polar dengan bias positif pada atom hidrogen dan bias negatif pada molekul oksigen. Saat terkena gelombang mikro, molekul air berputar dan bergetar agar selaras dengan perubahan polaritas disekitarnya. Gerakan molekul tersebut menciptakan panas. Oven microwave memanaskan bahan melalui getaran molekul air (Carrick, 2016).

Bahan tanaman kering yang digunakan untuk ekstraksi mengandung sel-sel yang memiliki kandungan air sisa dan digunakan untuk pemanasan microwave.

Panas radiasi gelombang mikro memanaskan dan menguapkan air sel bahan.

Tekanan pada dinding sel meningkat, akibatnya sel mengalami pengembangan (swelling). Tekanan mendorong dinding sel dari dalam, meregangkan dan memecahkan sel tersebut. Rusaknya matriks bahan mempermudah senyawa target keluar dan terekstraksi (Hadkar, et al., 2013).

MAHD menggabungkan pemanasan cepat yang dihasilkan oleh microwave dengan ekstraksi pelarut tradisional (Moradi et.al, 2018). Ranitha, et al. (2014) dalam penelitiannya menyebutkan bahwa penggunaan metode MAHD memiliki keuntungan besar dibandingkan metode hidrodistilasi (HD) konvensional. MAHD

(34)

14

membutuhkan waktu ekstraksi serai wangi yang lebih pendek, yakni 90 menit dibandingkan HD yang membutuhkan waktu 180 menit. Moradi et al. (2018) melaporkan bahwa ekstraksi rosemeri mengguankan MAHD dapat menghemat energi dan waktu ektraksi 3 kali dibandingkan dengan metode hidrodistilasi (HD).

Minyak atsiri yang dihasilkan menggunakan metode MAHD sebanding dengan penggunaan daya pada microwave. Hal ini dapat dikaitkan dengan distilasi fraksi minyak yang lebih efisien ketika fase berair dipanaskan. Pemanasan cepat meningkatkan fraksi minyak volatil dan meminimalkan perpindahan panas ke material tanaman, tetapi yang terpenting, tidak merusak beberapa komponen yang sangat volatil dari minyak atsiri (Racoti, et al., 2017).

Penggunaan energi gelombang mikro untuk ekstraksi zat aktif dari bahan tanaman menghasilkan pemanasan yang lebih efektif, transfer energi lebih cepat, mengurangi gradien termal, pengurangan ukuran peralatan, respons yang lebih cepat terhadap proses kontrol pemanasan, start-up yang lebih cepat, dan peningkatan hasil ekstraksi. Skema peralatan ektraksi menggunakan metode Microwave-Assisted Hydrodistillation (MAHD) ditunjukkan pada Gambar 2.6.

Gambar 2.6 Skema Peralatan Ektraksi Menggunakan Metode MAHD (Ranitha, et.al, 2014)

2.5 ULTRASONIC-MICROWAVE ASSISTED HYDRODITILLATION (US- MAHD)

Ekstraksi dengan menggunakan ultrasound (UEA) telah banyak diterapkan dalam ekstraksi padat-cair sebagai metode penghancuran sel berdasarkan gaya geser tinggi yang diciptakan oleh frekuensi ultrasonografi. Gelombang ultrasonik dapat melalui media cair atau cairan yang terdapat dalam bahan padat dengan

(35)

15

menyebabkan efek kompresi dan ekspansi pada sel-sel tanaman yang menghasilkan kavitasi. Kavitasi melibatkan produksi gelembung udara, pembentukannya dan pemecahan gelembung. Fenomena kavitasi meningkatkan difusi biomassa, pemecahan sel dan akhirnya penetrasi solven (Yu, et al., 2017). Ekstraksi menggunakan ultrasound umumnya memberikan tingkat ekstraksi lipid yang lebih baik (Kim, 2016). Namun, metode ini memiliki kekurangan tertentu, seperti efek atenuasi dan efek pemanasan yang rendah (Gole dan Gogate, 2013).

Ekstraksi dengan menggunakan microwave (MAHD) adalah proses yang memanfaatkan efek dari gelombang mikro untuk mengekstraksi bahan biologis.

Pemanasan lokal dari bahan padat menyebabkan kandungan air cepat menguap, yang menghasilkan tekanan tinggi dan menyebabkan ekspansi dan pecahnya sel sehingga memfasilitasi pelepasan senyawa intraseluler yang diinginkan. Oleh karena itu, metode ini membebaskan senyawa aktif ke dalam pelarut. MAHD memiliki manfaat pemanasan yang lebih cepat, gradien panas yang lebih rendah, ukuran peralatan yang lebih kecil dan hasil ekstraksi yang yang lebih tinggi (Yu, et al., 2017).

Dengan menggabungkan UEA dengan MAHD menjadi Ultrasonic- Microwave Assisted Hydrodistillation (US-MAHD) merupakan suatu metode ekstraksi komplementer untuk mendapatkan kelebihan dari kedua metode tersebut dengan yield minyak atsiri yang dihasilkan lebih besar lagi karena terjadi intensifikasi pengrusakan sel-sel tanaman (Wang, et al., 2018). Beberapa penelitian sebelumnya yang menggunakan gabungan metode ultrasonic dan microwave ditunjukkan pada Tabel 2.3.

Tabel 2.3 Penelitian Ektraksi Minyak Atsiri Menggunakan Metode US-MAHD No. Penulis

(Tahun)

Tujuan

Penelitian Metode Hasil

1. Patrascu dan Marilena (2016)

Untuk meneliti efek sinergis dari microwave dan perlakuan

ultrasound pada produksi,

komposisi kimia, dan aktivitas antioksidan dari

Minyak atsiri bunga mawar diekstrak dari kelopak Rosa x damascena Mill.

dengan empat metode, yaitu hydrodistillation, steam distillation,

Komposisi kimia dan aktivitas antioksidan dari minyak atsiri tergantung daripada metode ekstraksi yang digunakan. Secara keseluruhan, metode ekstraksi microwave yang dikombinasikan

(36)

16

Tabel 2.3 Penelitian Ektraksi Minyak Atsiri Menggunakan Metode US-MAHD (Lanjutan)

No. Penulis (Tahun)

Tujuan

minyak atsiri bunga mawar.

organic solvent extraction dan ultrasounds

followed by microwave hydrodistillation (US-MAHD).

Kemudian

komposisi kimia dari minyak atsiri dianalisis dengan menggunakan GC- MS dan kapasitas antioksidan dengan DPPH.

dengan treatment ultrasound dapat efektif digunakan untuk meningkatkan ekstraksi monoterpen dan sesquiterpen (senyawa

aromatik) dan

meningkatkan aktivitas antioksidan dan waktu ekstraksi menjadi 4 kali lebih cepat.

2. Gotama, dkk., (2017)

Mengkaji pengaruh sonikasi terhadap proses

penyulingan, dengan parameter yang diamati antara lain adalah waktu dan suhu sonikasi.

Selain itu, pengaruh tahap ekstraksi dengan gelombang mikro juga turut diamati, yakni parameter waktu ekstraksi dan daya microwave.

Proses penyulingan minyak atsiri dari daun jeruk purut dilakukan melalui dua proses, yakni ekstraksi dengan menggunakan bantuan gelombang mikro (microwave) disertai tahap radiasi gelombang ultrasonik

(sonikasi) bahan baku dan ekstraksi tanpa tahap sonikasi.

Pada proses

penyulingan minyak daun jeruk purut tanpa tahap sonikasi, yield minyak yang tertinggi yakni 1,0451%

diperoleh pada daya 199,5 Watt, waktu ekstraksi selama 60 menit dan rasio bahan baku terhadap pelarut sebesar 50 gr/350 ml pelarut. Sedangkan, hasil yang lebih tinggi diperoleh pada proses ekstraksi disertai tahap sonikasi yakni sebesar 1,6840% dengan waktu radiasi selama 5 menit, suhu sonikasi 25 ^oC, daya gelombang mikro 200 Watt, waktu ekstraksi selama 60 menit dengan rasio bahan baku terhadap pelarut sebesar 50 gr/350 ml pelarut.

(37)

17

Tabel 2.3 Penelitian Ektraksi Minyak Atsiri Menggunakan Metode US-MAHD (Lanjutan)

No. Penulis (Tahun)

Tujuan

3. Wang et al. (2018)

Untuk

membandingkan kulitas minyak atsiri dari lada (Piper nigrum L.) dengan

menggunakan metode ekstraksi US-MAHD,

MAHD, dan UAE berdasarkan

kelebihan dan kekurangan metode masing-masing.

Ekstraksi dari lada (Piper nigrum L.) untuk

menghasilkan minyak atsiri menggunakan metode Ultrasound- Microwave Hydrodistillation, (US-MAHD), metode Ultrasound Assited Extraction (UAE), dan metode Microwave

Hydrodistillation (MAHD).

Kemudian

komponen bioaktif dari minyak atsiri lada hitam dan

putih yang

dihasilkan dengan menggunakan ketiga metode dikarakterisasi menggunakan GC- MS.

Yield minyak atsiri dan aktifitas senyawa radikal superoksida dari lada putih dengan menggunakan metode US-MAHD secara signifikan lebih tinggi daripada yang diekstraksi dengan metode MAHD dan UAE. Kecendurungan yang sama juga terjadi pada lada hitam. Untuk metode ekstraksi yang berbeda, secara umum,

US-MAHD dapat

menghasilkan lebih banyak senyawa monoterpen dan sesquiterpen

dibandingkan MAHD dan UAE. Selain itu, metode US-MAHD juga menghasilkan waktu ekstraksi terpendek dan sedikit menggunakan pelarut.

Berdasarkan penelitian yang dimuat di Tabel 2.3, yield yang dihasilkan dengan menggunakan proses Ultrasonic-Microwave Assisted Hydrodistillation (US- MAHD) lebih besar dibandingkan dengan proses yang lainnya. Selain itu, penggunaan metode US-MAHD sesuai dengan perkembangan konsep “Green Chemistry “ karena merupakan metode ekstraksi “Green and Environmental friendly“ yang lebih sedikit memakan waktu, laju ektraksi yang lebih cepat, dan lebih sedikit dalam penggunaan pelarut serta menghasilkan produk yang aman dan murni (Boukroufa, et al., 2015).

.

(38)

18

BAB III

METODOLOGI PENELITIAN

3.1 LOKASI PENELITIAN

Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Penelitian dan Laboratorium Kimia Organik, Departemen Teknik Kimia, Fakultas Teknik, Universitas Sumatera Utara.

3.2 BAHAN DAN PERALATAN 3.2.1 Bahan

Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah sebagai berikut.

1. Serai wangi (Cymbopogon winterianus) 2. Aquadest (H2O)

3. Etanol (C2H6O)

3.2.2 Peralatan

Proses ekstraksi minyak atsiri dari serai wangi dilakukan dengan menggunakan metode Ultrasonic-Microwave Assisted Hydrodistillation (US-MAHD). Rangkaian peralatan ekstraksi menggunakan metode ini ditunjukkan pada gambar 3.1 (a) dan 3.1 (b).

(a) (b)

Gambar 3.1 Rangkaian Alat Ektraksi Menggunakan Metode US-MAHD (a) Ultrasound

(b) Microwave Assited Hydrodistillation

(39)

19

Adapun peralatan utama yang digunakan pada penelitian ini adalah:

1. S 300 H Elmasonic Ultrasound Bath 2. Sharp R-21D0 Microwave Oven 3. Kondensor

3. Labu Destilasi 4. Thermocouple 5. Konektor 6. Selang

7. Corong Pemisah 8. Statif dan Klem 9. Erlenmeyer

Selain peralatan utama, ada juga peralatan pendukung yang digunakan pada penelitian ini adalah:

1. Atago Refraktometer 2. Piknometer

3. GCMS-QP2010 Plus 4. Miyako BL-101PL Blender 5. Neraca Analitik

6. Gelas Ukur 7. Botol sampel 8. Tabung Reaksi

3.3 RANCANGAN PENELITIAN

Tahapan awal pada penelitian ini adalah dengan persiapan bahan baku. Daun dan batang serai wangi dikeringkan di ruangan terbuka tanpa sinar matahari selama 1 minggu untuk menghilangkan kadar airnya dan kemudian dilakukan penghalusan dengan blender menggunakan daya 300 W selama 1 menit. Pada tahap kedua dilakukan proses ekstraksi dari bagian daun dengan menggunakan metode Ultrasonic-Microwave Assited Hydrodistillation dengan rancangan penelitian seperti yang ditunjukkan pada Tabel 3.1. Kemudian, minyak serai wangi yang didapatkan dianalisa kualitasnya yang meliputi densitas, indeks bias, kadar geraniol dan sitronelal, serta kelarutan dalam etanol 80 % berdasarkan SNI 06-3953-1995.

(40)

20

Selanjutnya, dilakukan proses ekstraksi minyak serai wangi dari daun menggunakan metode UAE dan MAHD serta ekstraksi minyak serai wangi dari batang menggunakan metode US-MAHD pada kondisi operasi yang menghasilkan yield terbanyak pada proses ekstraksi dari bagian daun menggunakan metode US-MAHD dan kemudian dilakukan uji kualitas minyak serai wangi yang dihasilkan dengan menggunakan metode UAE dan MAHD. Adapun skema penelitian ini ditunjukkan pada Gambar 3.2.

Gambar 3.2 Skema Penelitian Mempersiapkan bahan baku

Ekstraksi daun dan batang serai wangi dengan menggunakan metode Ultrasonic-Microwave

Assited Hydrodistillation

Menganalisa kualitas minyak serai wangi berdasarakan SNI 06-3953-1995 Ekstraksi daun serai wangi

dengan menggunakan metode Ultrasonic Assited Extraction

Ekstraksi daun serai wangi dengan menggunakan metode Microwave

Assited Hydrodistillation

(41)

21

Tabel 3.1 Rancangan Penelitian Perbandingan Pelarut

dengan Massa Bahan Baku

Temperatur Operasi Ultrasound (^oC)

Daya

Microwave (W) Waktu (jam)

10 : 1

30

150

1,5 jam (25 menit menggunakan

ultrasound dan 65 menit menggunakan

microwave) 300

450 40

150 300 450 50

150 300 450

12 : 1

30

150 300 450 40

150 300 450 50

150 300 450

14 : 1

30

150 300 450 40

150 300 450 50

150 300 450

3.4 PROSEDUR PERCOBAAN

3.4.1 Prosedur Percobaan Ekstraksi Minyak Serai Wangi dari Daun Menggunakan Metode US-MAHD

Prosedur ekstraksi minyak atsiri serai wangi dari bagian daun yang dilakukan dengan metode US-MAHD adalah sebagai berikut.

1. Daun serai wangi dikeringkan di dalam ruangan terbuka tanpa terpapar sinar matahari secara langsung selama 1 minggu untuk menurunkan kadar airnya.

(42)

22

2. Daun serai wangi yang telah kering ditimbang sebanyak 25 gram dan dihaluskan menggunakan blender menggunakan daya 300 W selama 1 menit.

3. Daun serai wangi sebanyak 100 gram dimasukkan ke dalam labu ditilasi dan ditambahkan pelarut aquadest dengan perbandingan pelarut terhadap massa serai wangi adalah 10:1; 12:1; 14:1.

4. Labu ditilasi dimasukkan ke dalam ultrasound bath dan dilakukan proses ekstraksi dengan frekuensi 37 kHz dan variasi temperatur 30 ^oC; 40 ^oC; 50

oC selama 25 menit seperti yang ditunjukkan pada Gambar 3.1 (a).

5. Kemudian, proses ekstraksi dilanjutkan menggunakan metode Microwave Assisted Hydroditillation (MAHD) selama 65 menit dengan variasi daya microwave 150; 300; 450 W seperti yang ditunjukkan pada Gambar 3.1 (b).

6. Lalu, distilat yang dihasilkan ditampung dan dimasukkan kedalam corong pemisah untuk memisahkan minyak serai wangi dan pelarut aquadest yang ikut teruapkan.

7. Minyak atsiri serai wangi yang sudah dipisahkan dihitung beratnya dan disimpan dalam botol sampel.

8. Kemudian dilakukan analisa kualitas minyak serai wangi berdasarkan SNI 06-3953-1995.

3.4.2 Prosedur Percobaan Ekstraksi Minyak Serai Wangi dari Bagian Daun Menggunakan Metode UAE

Prosedur ekstraksi minyak atsiri serai wangi dari bagian daun menggunakan metode UAE adalah sebagai berikut.

2. Daun serai wangi yang telah kering ditimbang sebanyak 25 gram dan dihaluskan menggunakan blender menggunakan daya 300 W selama 1 menit.

3. Daun serai wangi sebanyak 100 gram dimasukkan ke dalam labu ditilasi dan ditambahkan pelarut aquadest dengan perbandingan pelarut terhadap massa

(43)

23

serai wangi pada metode ekstraksi US-MAHD yang menghasilkan yield terbanyak.

4. Labu ditilasi dimasukkan ke dalam ultrasound bath dan dilakukan proses ekstraksi dengan frekuensi 37 kHz dan temperatur operasi yang menghasilkan yield terbanyak pada metode ekstraksi US-MAHD selama 25 menit.

5. Kemudian dilakukan proses hidrodistilasi pada temperatur 100 ^oC selama 65 menit.

8. Kemudian dilakukan analisa kualitas minyak serai wangi dengan GCMS.

3.4.3 Prosedur Percobaan Ekstraksi Minyak Serai Wangi dari Bagian Daun Menggunakan Metode MAHD

Prosedur ekstraksi minyak atsiri serai wangi dari bagian daun menggunakan metode MAHD adalah sebagai berikut.

2. Daun serai wangi yang telah kering ditimbang sebanyak 25 gram dan dihaluskan menggunakan blender menggunakan daya 300 W selama 1 menit.

3. Daun serai wangi sebanyak 100 gram dimasukkan ke dalam labu ditilasi dan ditambahkan pelarut aquadest dengan perbandingan pelarut terhadap massa serai wangi pada metode ekstraksi US-MAHD yang menghasilkan yield terbanyak.

4. Labu ditilasi dimasukkan ke dalam microwave oven dan dilakukan proses ekstraksi dengan daya microwave yang menghasilkan yield terbanyak pada metode ekstraksi US-MAHD selama 1 jam 30 menit.

(44)

24

3.4.4 Prosedur Percobaan Ekstraksi Minyak Serai Wangi dari Batang Menggunakan Metode US-MAHD

Prosedur ekstraksi minyak atsiri serai wangi dari bagian batang yang dilakukan dengan metode US-MAHD adalah sebagai berikut.

1. Batang serai wangi dikeringkan di dalam ruangan terbuka tanpa terpapar sinar matahari secara langsung selama 1 minggu untuk menurunkan kadar airnya.

2. Batang serai wangi yang telah kering ditimbang sebanyak 25 gram dan dihaluskan menggunakan blender menggunakan daya 300 W selama 1 menit.

3. Batang serai wangi sebanyak 100 gram dimasukkan ke dalam labu ditilasi dan ditambahkan pelarut aquadest dengan perbandingan pelarut terhadap massa serai wangi yang menghasilkan yield terbanyak pada proses ekstraksi dari bagian daun menggunakan metode ekstraksi US-MAHD.

4. Labu ditilasi dimasukkan ke dalam ultrasound bath dan dilakukan proses ekstraksi dengan frekuensi 37 kHz dan temperatur yang menghasilkan yield terbanyak pada proses ekstraksi dari bagian daun menggunakan metode ekstraksi US-MAHD selama 25 menit seperti yang ditunjukkan pada Gambar 3.1 (a).

5. Kemudian, proses ekstraksi dilanjutkan menggunakan metode Microwave Assisted Hydroditillation (MAHD) selama 65 menit dengan daya microwave yang menghasilkan yield terbanyak pada proses ekstraksi dari bagian daun menggunakan metode ekstraksi US-MAHD seperti yang ditunjukkan pada Gambar 3.1 (b).

(45)

25

3.4.5 Perhitungan Yield

Adapaun prosedur perhitungan yeild minyak atsiri yang diperoleh adalah sebagai berikut.

1. Ditimbang botol sampel dalam keadaan kosong.

2. Botol sampel yang telah diisi dengan minyak atsiri serai wangi ditimbang.

3. Dihitung massa minyak atsiri serai wangi yang diperoleh.

4. Dihitung yield minyak atsiri serai wangi dengan rumus seperti yang ditunjukkan pada persamaan (3.1)

𝑦𝑖𝑒𝑙𝑑 =massa minyak

massa bahan x100% (3.1)

3.4.6 Analisa Kualitas Minyak Atsiri Serai Wangi 3.4.6.1 Analisa Densitas Minyak Atsiri Serai Wangi

Adapun prosedur analisa densitas minyak atsiri serai wangi berdasarkan SNI 06-3953-1995 adalah sebagai berikut.

1. Piknometer kosong ditimbang dalam keadaan bersih, setelah itu diisi air lalu direndam dalam bejana yang berisi es hingga mencapai suhu 20 ^oC.

2. Setelah mencapai suhu 20 ^oC, piknometer yang berisi air ditutup, diangkat dan dilap menggunakan tisue hingga kering kemudian ditimbang.

3. Setelah itu, piknometer kosong diisi minyak atsiri hingga penuh.

Kemudian direndam dalam bejana yang berisi es hingga mencapai suhu 20

oC.

4. Setelah mencapai suhu 20 ^oC, botol vial yang berisi minyak atsiri ditutup, diangkat dan dilap menggunakan tisue hingga kering kemudian ditimbang.

5. Hitung densitas minyak atsiri dengan menggunakan rumus:

(46)

26

𝑑

₂₀²⁰

=

^𝑚²^−𝑚

𝑚₁−𝑚 (3.2) Keterangan :

m = Massa piknometer kosong (gram) m1 = Massa piknometer+air (gram)

m2 = Massa piknometer+minyak serai wangi (gram)

3.4.6.2 Analisa Indeks Bias Minyak Atsiri Serai Wangi

Adapun prosedur analisa indeks bias minyak atsiri serai wangi berdasarkan SNI 06-3953-1995 adalah sebagai berikut.

1. Air dialirkan melalui refraktometer agar alat ini berada pada suhu dimana pembacaan akan dilakukan.

2. Suhu diatur agar tidak lebih dari 20 ^oC dan harus dipertahankan.

3. Suhu minyak diatur agar sama dengan suhu alat yaitu 20 ^oC dimana pengukuran akan dilakukan.

4. Pembacaan dilakukan bila suhu sudah stabil.

3.4.6.3 Analisa Kadar Sitronelal dan Geraniol

Analisa kadar senyawa sitronelal dan geraniol dalam minyak atsiri serai wangi dilakukan dengan metode Gas Cromatography Mass Spectrometry. GC-MS dapat digunakan untuk mengidentifikasi suatu senyawa yang terdapat pada campuran gas dan juga menentukan konsentrasi suatu senyawa dalam fase gas.

3.4.6.4 Analisa Kelarutan dalam Etanol 80 %

Adapun prosedur analisa kelarutan minyak serai wangi dalam etanol 80%

berdasarkan SNI 06-3953-1995 adalah sebagai berikut.

1. Sampel minyak atsiri diambil sebanyak 1 mL dengan pipet volume dan diletakkan ke dalam tabung reaksi.

2. Etanol 80% ditambahkan ke dalam tabung reaksi sebanyak 1 mL.

3. Tabung reaksi digoyangkan sampai sampel larut dengan etanol 80%.

4. Jika sampel belum larut, maka maka ditambahkan kembali etanol 80%

sebanyak 1 ml dan digoyangkan kembali.

(47)

27

5. Kelarutan dalam etanol 80% dinyatakan dalam perbandingan jumlah etanol yang dibutuhkan untuk melarutkan minyak atsiri.

Kelarutan = volume minyak atsiri : volume etanol 80% yang terlarut (3.3)

3.5 JADWAL PENELITIAN

Pelaksanaan penelitian direncanakan selama 6 (enam) bulan. Jenis kegiatan dan jadwal pelaksanaannya dapat dilihat pada Tabel 3.2.

Tabel 3.2 Jenis Kegiatan dan Jadwal Pelaksanaan Penelitian

No. Kegiatan Bulan Ke

1 2 3 4 5 6 1. Persiapan Penelitian

2. Pelaksanaan penelitian dan pengumpulan data 3. Kompilasi data dan penarikan kesimpulan 4. Penulisan karya ilmiah

5. Penyusunan dan penyerahan laporan akhir