Penetapan Kadar Kalium Pada Daun Salam (Eugenia Polyantha Wight) Segar, Simplisia Dan Infusa Secara Spektrofotometri Serapan Atom

(1)

(2)

42 Lampiran 2. Gambarsampel

a. Tanaman salam (Eugenia polyantha Wight)

(3)

43

Lampiran 3. Hasil analisis kualitatif kalium pada daun salam

Kristal kalium pikrat (perbesaran 10 x 10)

(4)

44 Lampiran 4. Bagan alir pembuatan simplisia

Daun salam

Simplisia

Karakteristik simplisia Destruksi kering

Penetapan :

- Kadar air

- Kadar sari larut dalam air - Kadar sari larut dalam etanol - Kadar abu total

- Kadar abu tidak larut dalam

asam

Dicuci dari pengotor hingga bersih Ditiriskan

Ditimbang

Dikeringkan di lemari pengering Ditimbang

Serbuk simplisia

(5)

45

Lampiran 5. Bagan alir proses destruksi kering daun salam segar

Sampel

Ditimbang 10 gram di dalam krus porselen Diarangkan di atas hot plate 6 jam

Diabukan dalam tanur dengan temperatur awal 100oC dan perlahan temperatur dinaikkan hingga suhu 500oC dengan interval 25oC setiap 5 menit

Ditambahkan 10 tetes HNO3 (1:1) Diuapkan pada hot plate sampai kering

Hasil

Dilakukan selama 45 jam dan dibiarkan hingga dingin pada desikator

Abu

Dibersihkan dari pengotoran

Dimasukkan kembali ke dalam tanur dengan temperatur awal 100oCdan perlahan – lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 500oC dengan interval 25oC setiap 5 menit. Diblender

Sampel yang telah dihaluskan

(6)

46

Lampiran 6. Bagan alir proses destruksi kering simplisia daun salam

Sampel

Ditimbang 10 gram di dalam krus porselen Diarangkan di atas hot plate 6 jam

Diabukan dalam tanur dengan temperatur awal 100oC dan perlahan temperatur dinaikkan hingga suhu 500oC dengan interval 25oC setiap 5 menit

Ditambahkan 10 tetes HNO3 (1:1) Diuapkan pada hot plate sampai kering

Hasil

Abu

Dimasukkan kembali ke dalam tanur dengan temperatur awal 100oCdan perlahan – lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 500oC dengan interval 25oC setiap 5 menit. Diblender

(7)

47

Lampiran 7. Bagan alir proses pembuatan infusa daun salam segar

Sampel

Ditimbang 10 gram

Dimasukkan kedalam panci infus Dibasahi dengan 100 ml air demineral

Diserkai selagi panas dengan kain flanel, ditambahkan air demineral panas hingga diperoleh infusa 100 ml

Sampel infusa

Dibersihkan dari pengotoran Dicuci bersih dan ditiriskan

Dirajang ± 0,5 cm

Sampel yang telah dirajang

Dikeringkan di udara terbuka terhindar dari sinar matahari langsung

Dipanaskan dalam penangas air selama 15 menit terhitung mulai suhu 90˚C sambil sesekali diaduk

Disaring dengan kertas saring

Dibuang 5 ml untuk menjenuhkan kertas saring

Filtrat

(8)

48

Lampiran 8. Bagan alir proses pembuatan infusa simplisia daun salam

Sampel

Ditimbang 10 gram

Dimasukkan ke dalam panci infus Dibasahi dengan 100 ml air demineral

Diserkai selagi panas dengan kain flanel, ditambahkan air demineral panas hingga diperoleh infusa 100 ml

Sampel infusa

Dirajang ± 0,5 cm Sampel yang telah dirajang

Dipanaskan dalam penangas air selama 15 menit terhitung mulai suhu 90˚C sambil sesekali diaduk

Disaring dengan kertas saring

Dibuang 5 ml untuk menjenuhkan kertas saring Filtrat

(9)

49

Lampiran 9. Bagan alir proses pembuatan larutan sampel secara destruksi basah

Sampel Infusa

Ditambahkan 10 ml HNO3 65%v/v dalam erlenmeyer Didiamkan selama 24 jam

Dipanaskan di atas hot plate pada suhu 80˚C selama ± 2 jam

Dimasukkan ke dalam botol Larutan sampel

Disaring dengan kertas saring Whatman No.42

Filtrat

(10)

50

Lampiran 10. Bagan alir proses pembuatan larutan sampel hasil destruksi kering

Sampel yang telah didestruksi kering

Dilarutkan dengan 5 ml HNO3 (1:1) dalam krus porselen Dituangkan ke dalam labu tentukur 50 ml

Diencerkan dengan air demineral hingga garis tanda

Dimasukkan ke dalam botol Larutan sampel

Disaring dengan kertas saring Whatman No.42 42 42

Filtrat

Dilakukan analisis kualitatif

(11)

51

Lampiran 11. Perhitungan penetapan kadar air pada serbuk simplisia daun salam

Sampel I Volume air = 0,3 ml Berat sampel = 5,021 gram Kadar air = 0,3

5,021 x 100% = 5,97%

Sampel II Volume air = 0,3 ml Berat sampel = 5,015 gram Kadar air = 0,3

5,015 x 100% = 5,98%

Sampel III Volume air = 0,3 ml Berat sampel = 5,013 gram Kadar air = 0,3

5,013x 100% = 5,98%

Kadar air rata-rata =5,97% + 5,98% +5,98% 3

= 5,97% Kadar air = Volume air

(12)

52

Lampiran 12. Perhitungan penetapan kadar sari larut dalam air pada serbuk simplisia daun salam

Sampel I Berat sari = 0,143 g Berat sampel = 5,032 g Kadar sari larut air =0,143 g

5,032 g x 100

20 x 100% Kadar sari larut air = 14,21%

Sampel II Berat sari = 0,138 g Berat sampel = 5,027 g Kadar sari larut air = 0,138 g

5,027 g x 100

Sampel III Berat sari = 0,131 g Berat sampel = 5,019 g Kadar sari larut air = 0,131 g

5,019 g x 100

Rata-rata kadar sari larut air =14,21% + 13,72% + 13,05%

3

= 13,66% Kadar sari larut air = Berat sari

Berat sampel x 100

(13)

53

Lampiran 13. Perhitungan penetapan kadar sari larut dalam etanol pada serbuk simplisia daun salam

Sampel I Berat sari = 0,093 g Berat sampel = 5,020 g Kadar sari larut etanol =0,093 g

5,020 g x 100

20 x 100% Kadar sari larut etanol = 9,26%

Sampel II Berat sari = 0,104 g Berat sampel = 5,036 g Kadar sari larut etanol = 0,104 g

5,036 g x 100

Sampel III Berat sari = 0,097 g Berat sampel = 5,029 g Kadar sari larut etanol = 0,097 g

5,029 g x 100

Rata-rata kadar sari larut etanol = 9,26% + 10,32% + 9,64%

3

= 9,74% Kadar sari larut etanol = Berat sari

Berat sampel x 100

(14)

54

Lampiran 14. Perhitungan penetapan kadar abu total pada serbuk simplisia daun salam

Sampel I Berat abu = 0,082 g Berat sampel = 2,036 g Kadar abu total = 0,082 g

2,036 g x 100% Kadar abu total = 4,03%

Sampel II Berat abu = 0,077 g Berat sampel = 2,028 g Kadar abu total = 0,077 g

2,028 gx 100% Kadar abu total = 3,79%

Sampel III Berat abu = 0,086 g Berat sampel = 2,030 g Kadar abu total = 0,086 g

Rata-rata kadar abu total = 4,03% + 3,79% + 4,23%

3

= 4,01% Kadar abu total = Berat abu

(15)

55

Lampiran 15. Perhitungan penetapan kadar abu tidak larut dalam asam pada serbuk simplisia daun salam

Sampel I Berat abu = 0,009 g

Berat sampel = 2,036 g Kadar abu total = 0,007 g

Sampel II Berat abu = 0,012 g

Sampel III Berat abu = 0,016 g

Rata-rata kadar abu total = 0,44% + 0,59% + 0,79%

3

= 0,60% Kadar abu tidak larut dalam asam = Berat abu

(16)

56

Lampiran 16. Data kalibrasi kalium dengan spektrofotometer serapan atom dan perhitungan persamaan garis regresi

No. Konsentrasi (mg/l) (X)

Serapan (Y)

1. 0,0000 -0,0026

2. 1,0000 0,0518

3. 2,0000 0,1023

4. 3,0000 0,1545

5. 4,0000 0,1978

6. 5,0000 0,2495

No. X Y XY X2 Y2x10-4

1. 0,0000 -0,0026 0,0000 0,0000 0,0000

2. 1,0000 0,0518 0,0518 1,0000 26,8324

3. 2,0000 0,1023 0,2046 4,0000 104,6529

4. 3,0000 0,1545 0,4635 9,0000 238,7025

5. 4,0000 0,1978 0,7912 16,0000 391,2484

6. 5,0000 0,2495 1,2475 25,0000 622,5025

∑ 15,0000

X= 2,5000

0,7533

Y= 0,1255 2,7586 55,0000 1384,0063

a =

(

X

)

/n

X

Y/n X

XY

2 2

∑

∑ ∑

− −

=

(

)

(

15,0000

)

/6 0000

, 55

6 / ) 7533 , 0 ( 0000 , 15 7586 , 2

2

− −

(17)

57 Lampiran 16. Lanjutan

Y = aX+ b b = Y− aX

= 0,1256 – (0,05002)(2,5000) = 0,0005

Maka persamaan garis regresinya adalah: Y = 0,05002X + 0,0005

=

(

)

(

)

{

55,0000 15,0000 /6

}

{

1384,0063x10

(

0,7533

)

/6

}

6

/ ) 7533 , 0 ( 0000 , 15 7586 , 2

2 4

2 ₋

−

=

8757 , 0

8754 , 0

= 0,9996

(

)

∑

−

∑

∑ ∑

∑

−

∑

− =

/n Y) ( Y /n)( X) X

(

Y/n X XY

r

2 2

(18)

58

Lampiran 17. Hasil analisis kadar kalium dalam sampel 1. Hasil analisis kalium pada infusa daun dalam segar

2. Hasil analisis kalium pada infusa simplisia daun salam Sampel

Berat Sampel

(g)

Serapan (A) Konsentrasi (µg/ml) Kadar (mg/100 g) 1 2 3 4 5 6 10,0047 10,0052 10,0056 10,0061 10,0055 10,0049 0,0545 0,0539 0,0543 0,0548 0,0554 0,0541 1,0795 1,0676 1,0755 1,0855 1,0976 1,0716 269,7482 266,7613 268,7245 271,2096 274,2492 267,7688 Sampel Berat Sampel (g)

(19)

59 Lampiran 17. Lanjutan

3. Hasil analisis kalium pada daun salam segar

4. Hasil analisis kalium pada simplisia daun salam Sampel

Berat Sampel

(g)

Serapan (A) Konsentrasi (µg/ml) Kadar (mg/100 g) 1 2 3 4 5 6 10,0048 10,0053 10,0046 10,0055 10,0050 10,0054 0,0666 0,0661 0,0659 0,0663 0,0657 0,0664 1,3215 1,3115 1,3075 1,3155 1,3035 1,3175 330,2165 327,7013 326,7247 328,6942 325,7121 329,1972 Sampel Berat Sampel (g)

(20)

60

Lampiran 18. Contoh perhitungan kadar kalium dalam sampel 1. Contoh perhitungan kadar kalium pada infusa daun salam segar

a. Volume sampel = 100ml

Serapan (Y) = 0,0545

Persamaan Regresi: Y = 0,05002 X + 0,0005 X =

05002 , 0

0005 , 0 0545 ,

0 −

= 1,0795 Konsentrasi Kalium = 1,0795µg/ml

Kadar Kalium (µg/g)

=

Konsentrasi (μg ml⁄ ) × Volume(ml) × Faktor Pengenceran Volume Sampel (ml)

=

0ml 10

) 500 ( ml 100 µg/ml 0795 ,

1 × ×

= 539,7500 µg/ml = 53,9750 mg/100ml b. Volume sampel = 100ml

05002 , 0

0005 , 0 0539 ,

0 −

= 1,0676 Konsentrasi Kalium = 1,0676 µg/ml

=

00ml 1

) 500 ( ml 100 µg/ml 0676 ,

1 × ×

= 533,8000 µg/ml = 53,3800 mg/100ml c. Volume sampel = 100ml

(21)

X =

05002 , 0 0005 , 0 0543 , 0 − = 1,0755 Konsentrasi Kalium = 1,0755µg/ml

=

= 00ml 1 ) 500 ( ml 100 µg/ml 0755 ,

1 × ×

= 537,7500 µg/ml = 53,7750 mg/100ml d. Volume sampel = 100ml

=

= 0ml 10 ) 500 ( ml 100 µg/ml 0855 ,

1 × ×

= 542,7500 µg/ml = 54,2750 mg/100ml e. Volume sampel = 100ml

(22)

=

= 0ml 10 ) 500 ( ml 100 µg/ml 0976 ,

1 × ×

= 548,800 µg/ml = 54,8800 mg/100ml f. Volume sampel = 100ml

05002 , 0 0005 , 0 0541 , 0 − = 1,0716 Konsentrasi Kalium = 1,0716 µg/ml

=

= 0ml 10 ) 500 ( ml 100 µg/ml 0716 ,

1 × ×

= 535,800 µg/ml = 53,5800 mg/100ml

2. Contoh perhitungan kadar kalium pada infusa simplisia daun salam a. Volume sampel = 100ml

=

Konsentrasi (μg ml⁄ ) × Volume(ml) × Faktor Pengenceran

Volume Sampel (ml) = 0ml 10 ) 500 ( ml 100 µg/ml 4390 ,

(23)

= 1219,5000 µg/ml = 121,9500 mg/100ml b. Volume sampel = 100ml

05002 , 0

0005 , 0 1228 ,

0 −

=

100ml

) 500 ( 100ml µg/ml

4450 ,

2 × ×

= 1222,5000 µg/ml = 122,2500 mg/100ml c. Volume sampel = 100ml

05002 , 0

0005 , 0 1230 ,

0 −

=

100ml

) 500 ( 100ml µg/ml

4490 ,

2 × ×

= 1224,5000 µg/ml = 122,4500 mg/100ml d. Volume sampel = 100ml

(24)

=

Konsentrasi (μg ml⁄ ) × Volume(ml) × Faktor Pengenceran

Volume Sampel (ml)

= 100ml ) 500 ( 100ml µg/ml 4170 ,

2 × ×

= 1208,5000 µg/ml = 120,8500 mg/100ml

e. Volume sampel = 100ml

=

= 100ml ) 500 ( 100ml µg/ml 4550 ,

2 × ×

= 1227,5000 µg/ml = 122,7500 mg/100ml

f. Volume sampel = 100ml

(25)

=

= 100ml ) 500 ( 100ml µg/ml 4270 ,

2 × ×

= 1213,5000 µg/ml = 121,3500 mg/100ml

3. Contoh perhitungan kadar kalium pada daun salam segar a. Berat sampel yang ditimbang = 10,0048 g

=

Konsentrasi (μg ml⁄ ) × Volume(ml) × Faktor Pengenceran Berat Sampel (g)

= g 0048 , 10 ) 500 ( ml 50 µg/ml 3215 ,

1 × ×

= 3302,1649 µg/g

= 330,2165 mg/100g

b. Berat sampel yang ditimbang = 10,0053 g Serapan (Y) = 0,0661

(26)

= g 0053 , 10 ) 500 ( ml 50 µg/ml 3115 ,

1 × ×

= 3277,0132 µg/g = 327,7013 mg/100g c. Berat sampel yang ditimbang = 10,0046 g

=

= g 0046 , 10 ) 500 ( ml 50 µg/ml 3075 ,

1 × ×

= 3267,2471 µg/g = 326,7247 mg/100g

d. Berat sampel yang ditimbang = 10,0055 g Serapan (Y) = 0,0663

=

= g 0055 , 10 ) 500 ( ml 50 µg/ml 3115 ,

1 × ×

(27)

e. Berat sampel yang ditimbang = 10,0050 g Serapan (Y) = 0,0657

=

= g 0050 , 10 ) 500 ( ml 50 µg/ml 3035 ,

1 × ×

= 3257,1214 µg/g = 325,7121 mg/100g f. Berat sampel yang ditimbang = 10,0054 g

=

= g 0054 , 10 ) 500 ( ml 50 µg/ml 3175 ,

1 × ×

= 3291,9723 µg/g

= 329,1972 mg/100g

4. Contoh perhitungan kadar kalium pada simplisia daun salam a. Berat sampel yang ditimbang = 10,0052 g

(28)

X =

05002 , 0 0005 , 0 1872 , 0 + = 3,7325 Konsentrasi Kalium = 3,7325 µg/ml

=

= g 0052 , 10 ) 500 ( ml 50 µg/ml 7325 ,

3 × ×

= 9326,4003 µg/g = 932,6400 mg/100g b. Berat sampel yang ditimbang = 10,0047 g

Persamaan Regresi: Y = 0,05002 X - 0,0005 X =

05002 , 0 0005 , 0 1880 , 0 + = 3,7485 Konsentrasi Kalium = 3,7485 µg/ml

=

= g 0047 , 10 ) 500 ( ml 50 µg/ml 7485 ,

3 × ×

= 9366,8475 µg/g = 936,847 mg/100g c. Berat sampel yang ditimbang = 10,0044 g Serapan (Y) = 0,1858

(29)

=

g 0044 , 10

) 500 ( ml 50 µg/ml 7045 ,

3 × ×

= 9257,1768 µg/g = 925,7176 mg/100g d. Berat sampel yang ditimbang = 10,0050 g Serapan (Y) = 0,1867

05002 , 0

0005 , 0 1867 ,

0 +

=

g 0050 , 10

) 500 ( ml 50 µg/ml 7225 ,

3 × ×

= 9301,5992 µg/g = 930,1599 mg/100g e. Berat sampel yang ditimbang = 10,0053 g Serapan (Y) = 0,1870

05002 , 0

0005 , 0 1870 ,

0 +

(30)

=

g 0053 , 10

) 500 ( ml 50 µg/ml 7285 ,

3 × ×

= 9316,3123 µg/g = 931,6312 mg/100g f. Berat sampel yang ditimbang = 10,0043 g Serapan (Y) = 0,1859

05002 , 0

0005 , 0 1859 ,

0 +

=

g 0043 , 10

) 500 ( ml 50 µg/ml 7065 ,

3 × ×

(31)

71

Lampiran 19. Perhitungan statistik kadar kalium dalam sampel 1. Perhitungan statistik kadar kalium dalam infusa daun salam segar

No. X

(Kadar µg/ml) X – X (X - X)

2

1 539,7500 -0,0250 0,0006

2 533,8000 -5,9750 35,7006

3 537,7500 -2,0250 4,1006

4 542,7500 2,9750 8,8506

5 548,8000 9,0250 81,4506

6 535,8000 -3,9750 15,8006

∑X = 3238,6500

X = 539,7750 ∑(X - X)

2

= 145,9036

SD =

(

)

1 -n

X -Xi 2

∑

=

1 6 145,9036

−

= 5,4019

Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01 dk = 5 diperoleh nilai t tabel = α /2, dk = 4,0321.

Data diterima jika t hitung< t tabel.

t hitung =

n SD/

X Xi−

t hitung 1 =

6 5,4019/

0,0250

(32)

t hitung 2 =

6 5,4019/

5,9750

= 2,7093

t hitung 3 =

6 5,4019/

2,0250

= 0,9182

t hitung 4 =

6 5,4019/

2,9750

= 1,3490

t hitung 5 =

6 5,4019/

9,0250

= 4,0924

t hitung 6 =

6 5,4019/

3,9750

= 1,8024

Hasil perhitungan di atas didapat satu data yang ditolak, t hitung > t tabel, maka dilakukan perhitungan statistik diulangi dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan data ke-5.

No. X

2

1 539,7500 1,7800 3,1684

2 533,8000 -4,1700 17,3889

3 537,7500 -0,2200 0,0484

4 542,7500 4,7800 22,8484

5 535,8000 -2,1700 4,7089

∑X = 2689,8500

X = 537,9700 ∑(X - X)

2

(33)

SD =

(

)

1 -n

X

-Xi 2

∑

=

1 5 48,1630

−

= 3,4699

Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01 dk = 4 diperoleh nilai t tabel = α /2, dk = 4,6041.

t hitung =

n SD/

X Xi−

t hitung 1 =

5 3,4699/

1,7800

= 1,1471

t hitung 2 =

5 3,4699/

4,1700

= 2,6873

t hitung 3 =

5 3,4699/

0,2200

= 0,1418

t hitung 4 =

5 3,4699/

4,7800

= 3,0805

t hitung 5 =

5 3,4699/

2,1700

= 1,3984

(34)

Kadar kalium dalam infusa daun salam segar:

µ = X± (t (α/2, dk) x SD / √n )

= 537,9700 ± (4,6041 x 3,4699 / √5 )

= 537,9700 ± 7,1442 µg/ml

Kadar kalium sebenarnya terletak antara 530,8258– 545,1142 µg/ml.

2. Perhitungan statistik kadar kalium dalam infusa simplisia daun salam

No. X

2

1 1219,5000 0,1667 0,0278

2 1222,5000 3,1667 10,0279

3 1224,5000 5,1667 26,6948

4 1208,5000 -10,8333 117,3604

5 1227,5000 8,1667 66,6949

6 1213,5000 -5,8333 34,0274

∑X = 7316,0000 X = 1219,3333

∑(X - X)2 = 254,8332

SD =

(

)

1 -n

X -Xi 2

∑

=

1 6 254,8332

−

(35)

Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 5 diperoleh nilai t tabel = α /2, dk = 4,0321.

t hitung =

n SD/

X Xi−

t hitung 1 =

6 7,1391/

0,1667

= 0,0572

t hitung 2 =

6 7,1391/

3,1667

= 1,0865

t hitung 3 =

6 7,1391/

5,1667

= 1,7727

t hitung 4 =

6 7,1391/

10,8333

-= 3,7170

t hitung 5 =

6 7,1391/

8,1667

= 2,8021

t hitung 6 =

6 7,1391/

5,8333

-= 2,0015

(36)

Kadar kalium sebenarnya dalam infusa simplisia daun salam:

µ =X± (t (α/2, dk) x SD / √n )

= 1219,3333 ± (4,0321 x7,1391/ 6) = 1219,3333 ± 11,7515 µg/ml

Kadar kalium sebenarnya terletak antara 1207,5818 – 1231,0848 µg/ml.

3. Perhitungan statistik kadar kalium dalam daun salam segar

No. X

(Kadar mg/100 g ) X – X (X - X)

2

1 330,2165 2,1755 4,7328

2 327,7013 -0,3397 0,1154

3 326,7247 -1,3163 1,7326

4 328,6942 0,6533 0,4268

5 325,7121 -2,3289 5,4238

6 329,1972 1,1562 1,3368

∑X = 1968,2460

X = 328,0410 ∑(X - X)

2

= 13,7682

SD =

(

)

1 -n

X

-Xi 2

∑

=

1 6 13,7682

−

= 1,6594

(37)

t hitung =

n SD/

X Xi−

t hitung 1 =

6 / 1,6594

2,1755

= 3,2258

t hitung 2 =

6 / 1,6594

0,3397

= 0,5015

t hitung 3 =

6 / 1,6594

1,3163

= 1,9432

t hitung 4 =

6 / 1,6594

0,6533

= 0,9644

t hitung 5 =

6 / 1,6594

2,3289

= 3,4379

t hitung 6 =

6 / 1,6594

1,1562

= 1,7068

Hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima.

Kadar kalium dalam daun salam segar: µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )

= 328,0410 ± (4,0321 x 1,6594 / √6 )

= 328,0410 ± 2,7313 mg/100g

(38)

4. Perhitungan statistik kadar kalium dalam simplisia daun salam

No. (Kadar mg/100 g )

X X – X (X - X)

2

1 923,6400 2,1300 4,5369

2 936,6847 6,1747 38,1269

3 925,7177 -4,7923 22,9661

4 930,1599 -0,3501 0,1226

5 931,6312 1,1212 1,2571

6 926,2267 -4,2833 18,3466

∑X = 5583,0602

X = 930,5100 ∑(X - X)

2

= 85,3562

SD =

(

)

1 -n

X

-Xi 2

∑

=

1 6 85,3562

−

= 4,1317

Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 5 diperoleh nilai t tabel = α /2, dk = 4,0321.

t hitung =

n SD/

X Xi−

t hitung 1 =

6 4,1317/

2,1300

(39)

t hitung 2 =

6 4,1317/

6,1747

= 3,6608

t hitung 3 =

6 / 1317 , 4

7923 , 4

−

= 2,8412

t hitung 4 =

6 / 1317 , 4

3501 , 0

−

= 0,2075

t hitung 5 =

6 / 1317 , 4

1212 , 1

= 0,6647

t hitung 6 =

6 / 1317 , 4

2833 , 4

−

= 2,5394

Hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima.

Kadar kalium sebenarnya dalam simplisia daun salam: µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )

= 930,5100 ± (4,0321 x 4,1317/ 6) = 930,5100 ± 6,8009 mg/100g

(40)

80

Lampiran 20. Persentase perbedaan kadar kalium dalam sampel

1. Perbedaan kadar kalium infusa simplisia daun salam terhadap infusa daun salam segar

Kadar kalium Infusa Simplisia Daun Salam (ISDS) adalah 1219,3333 µg/ml

Kadar kalium Infusa Daun salam Segar (IDS) adalah 537,9700 µg/ml

Persentase perbedaan kadar kalium adalah :

100% ISDS dalam mineral rata) -(rata Kadar IDS dalam mineral rata) -Kadar(rata ISDS dalam mineral rata) -(rata Kadar × − % 8799 , 55 % 100 µg/ml 1219,3333 µg/ml 537,9700)

-(1219,3333 _× ₌

=

2. Perbedaan kadar kalium simplisia daun salam terhadap daun salam segar

Kadar kalium Simplisia Daun Salam (SDS) adalah 930,5100 mg/100 g

Kadar kalium Daun Salam Segar (DS) adalah 328,0410 mg/100 g

Persentase perbedaan kadar kalium adalah :

100% SDS dalam mineral rata) -(rata Kadar DS dalam mineral rata) -Kadar(rata SDS dalam mineral rata) -(rata Kadar × − % 7461 , 64 % 100 g mg/100 930,5100 g mg/100 328,0410)

-(930,5100 _× ₌

=

(41)

81

1. Pengujian beda nilai rata-rata kadar kalium dalam infusa simplisia daun salam dan infusa daun salam segar

No. Infusa Simplisia Daun Salam Infusa Daun Salam Segar 1. x₁ = 1219,3333 x₂ = 537,9700

2. S1 = 7,1391 S2 = 3,4699

Dilakukan uji F dengan taraf kepercayaan 99% untuk mengetahui apakah variansi kedua populasi sama (σ1 = σ2) atau bebeda (σ1 ≠ σ2 ).

− Ho : σ1 = σ2

H1 : σ1 ≠ σ2

− Nilai kritis F yang diperoleh dari tabel (F0,01/2 (5,4))adalah = 15,56 Daerah kritis penolakan : hanya jika Fo≥ 15,56

Fo = 2 2

2 1 S

S

Fo = 7,1391 2

3,46992

Fo = 4,2330

− Dari hasil ini menunjukkan bahwa Ho diterima dan H1 ditolak sehingga disimpulkan bahwa σ1 = σ2 .simpangan bakunya adalah :

Sp =

2 n + n

1)S (n + 1)S (n

2 1

2 2 2 2 1 1

(42)

Sp =

2

5

+

6

1)3,4699

(5

+

1)7,1391

(6

2 2

−

Sp = 5,9164

− Dari hasil ini menunjukkan bahwa Ho ditolak dan H1 diterima sehingga disimpulkan bahwa σ1 tidak sama dengan σ2 ,

− Ho : µ1 = µ2 H1 : µ1 ≠ µ2

− Dengan menggunakan taraf kepercayaan 99% dengan nilai α = 1% → t0,01/2 = ± 3,2498 untuk df = 6+5-2 = 9

− Daerah kritis penerimaan : -3,2498 ≤ to ≤ 3,2498 Daerah kritis penolakan : to< -3,2498 dan to> 3,2498

to =

(

)

2 1

1/n

s

x

-x

+

to =

(

)

5 1 6 1 5,9164

537,9700

-1219,3333

+

to = 190,1019

(43)

2. Pengujian beda nilai rata-rata kadar kalium dalam daun salam segar dan simplisia daun salam

No. Simplisia Daun Salam Daun Salam segar

1. x₁ = 930,5100 x₂ = 328,0410

2. S1 = 4,1317 S2 = 1,6594

Dilakukan uji F dengan taraf kepercayaan 99% untuk mengetahui apakah variansi kedua populasi sama (σ1 = σ2) atau bebeda (σ1 ≠ σ2 ).

− Ho : σ1 = σ2

H1 : σ1 ≠ σ2

− Nilai kritis F yang diperoleh dari tabel (F0,01/2 (5,5))adalah = 14,94 Daerah kritis penolakan : hanya jika Fo≥ 14,94

Fo = 2 2

2 1 S

S

Fo = 4,1317

2

1,65942 Fo = 6,1995

− Dari hasil ini menunjukkan bahwa Ho diterima dan H1 ditolak sehingga disimpulkan bahwa σ1 = σ2 .simpangan bakunya adalah :

Sp =

2 n + n

1)S (n

+ 1)S (n

2 1

2 2 2 2 1 1

− − −

Sp =

2

6

+

6

1)1,6594

(6

+

1)4,1317

(6

2 2

−

(44)

− Dari hasil ini menunjukkan bahwa Ho ditolak dan H1 diterima sehingga disimpulkan bahwa σ1 tidak sama dengan σ2 ,

− Ho : µ1 = µ2 H1 : µ1 ≠ µ2

− Dengan menggunakan taraf kepercayaan 99% dengan nilai α = 1% →

t0,01/2 = ± 3,1693 untuk df = 6+6-2 = 10

− Daerah kritis penerimaan : -3,1693 ≤ to ≤ 3,1693 Daerah kritis penolakan : to< -3,1693dan to> 3,1693

to =

(

)

2 1

1/n

s

x

-x

+

to =

(

)

6 1 6 1 3,1484

328,0410

-930,5100

+

to = 331,4458

(45)

85

Lampiran 22. Hasil analisis kadar kalium sebelum dan setelah penambahan larutan baku dalam daun salam segar

1. Hasil analisis kadar kalium sebelum ditambahkan larutan baku kalium

2. Hasil analisis kadar kalium setelah ditambahkan larutan baku kalium Sampel Berat Sampel

(g)

(46)

86

Lampiran 23. Perhitungan uji perolehan kembali kadar kalium dalam daun salam segar

a. Sampel 1

Persamaan regresi : Y = 0,05002X - 0,0005

µg/ml 1,4494 0,05002

0,0005 0,0730

X= − =

Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku =1,4494 µg/ml

CF =

Konsentrasi (μg ml⁄ )

Berat Sampel (g) × Volume (ml) × Faktor Pengenceran

500 x ml 50 g 10,0035

µg/ml 4494 ,

1 _×

=

= 362,2232 mg/100g

Kadar sampel setelah ditambah larutan baku (CF) = 362,2232 mg/100g

Kadar rata-rata sampel sebelum ditambah larutan baku (CA) =328,0410 mg/100g Berat sampel rata-rata uji recovery = 10,0041 g

Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A)

C*A = volume(ml)

rata -rata sampel Berat

n ditambahka yang

logam i

Konsentras _×

= 3,5ml

g 10,0041

µg/ml

1000 _×

= 349,8565 µg/g = 34,9856 mg/100g

Maka % Perolehan Kembali Kalium = CF-CA C*A

x 100%

= x100%

mg/100g 34,9856

mg/100g 328,0410)

(362,2232−

(47)

b. Sampel 2

µg/ml 1,4534 0,05002

0,0005 0,0732

X= − =

Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 1,4534µg/ml

CF = Konsentrasi (μg ml⁄ )

500 x ml 50 g 10,0043

µg/ml 1,4534

× =

= 363,1938 mg/100g

C*A = volume(ml)

n ditambahka yang

logam i

Konsentras _×

= 3,5ml

g 10,0041

µg/ml 1000

×

= 349,8565 µg/g = 34,9856 mg/100g

Maka % Perolehan Kembali Kalium = CF-CA C*

A

x 100%

= x100%

mg/100g 34,9856

mg/100g 328,0410)

(363,1938−

(48)

c. Sampel 3

µg/ml 1,4334 0,05002

0,0005 0,0722

X= − =

500 x ml 50 g 10,0039

µg/ml 1,4334

× =

= 358,2102 mg/100g

C*A = volume(ml)

n ditambahka yang

logam i

Konsentras _×

= 3,5ml

g 10,0041

µg/ml 1000

×

= 349,8565 µg/g = 34,9856 mg/100g

A

x 100%

= x100%

mg/100g 34,9856

mg/100g 328,0410)

(358,2102−

(49)

d. Sampel 4

µg/ml 1,4414 0,05002

0,0005 0,0726

X= − =

500 x ml 50 g 10,0051

µg/ml 1,4414

× =

= 360,1663 mg/100g

C*A = volume(ml)

n ditambahka yang

logam i

Konsentras _×

= 3,5ml

g 10,0041

µg/ml 1000

×

= 349,8565 µg/g = 34,9856 mg/100g

A

x 100%

= x100%

mg/100g 34,9856

mg/100g 328,0410)

(360,1663−

(50)

e. Sampel 5

µg/ml 1,4374 0,05002

0,0005 0,0724

X= − =

Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 1,4374µ g/ml

500 x ml 50 g 10,0033

µg/ml 1,4374

× =

= 359,2314 mg/100g

C*A = volume(ml)

n ditambahka yang

logam i

Konsentras _×

= 3,5ml

g 10,0041

µg/ml 1000

×

= 349,8565 µg/g = 34,9856 mg/100g

A

x 100%

= x100%

mg/100g 34,9856

mg/100g 328,0410)

(359,2314−

(51)

f. Sampel 6

µg/ml 1,4434 0,05002

0,0005 0,0727

X= − =

500 x ml 50 g 10,0048

µg/ml 1,4434

× =

= 360,6768 mg/100g

C*A = volume(ml)

n ditambahka yang

logam i

Konsentras _×

= 3,5ml

g 10,0041

µg/ml 1000

×

= 349,8565 µg/g = 34,9856 mg/100g

A

x 100%

= x100%

mg/100g 34,9856

mg/100g 328,0410)

(360,6768−

(52)

92

Lampiran 24. Perhitungan simpangan baku relatif (RSD) kadar kalium dalam sampel

1. Perhitungan simpangan baku relatif (RSD) kadar kalium

No.

Kadar Persen Perolehan Kembali (mg/100 g)

( X )

X – X (X - X)2

1. 97,7036 4,5912 21,0791

2. 100,4779 7,3655 54,2506

3. 86,2332 -6,8792 47,3234

4. 91,8243 -1,2881 1,6592

5. 89,1521 -3,9603 15,6839

6. 93,2835 0,1711 0,0293

∑X = 558,6746

X = 93,1124 ∑(X - X)

2

= 140,0255

Keterangan:

SD = Standar Deviasi

RSD = Relative Standard Deviation

SD =

(

)

1 -n

X

-X 2

∑

₌

1

6

0255

,

140

−

= 5,2919

RSD =

x100%

x

SD

= x100%

93,1124 5,2919

(53)

93

Lampiran 25. Perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi kadar kalium dalam sampel.

1. Perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi kadar kalium Y = 0,05002X + 0,0005

Slope = 0,05002

SY/X =

(

)

2 n

Yi

Y 2

− −

∑

₌

=

0,0031

4

39,59x10

−6

Batas deteksi =

slope SY/X x 3

=

0,05002 0,0031 x

3

= 0,1859 µg/ml

Batas kuantitasi =

slope SY/X x 10

=

0,05002 0,0031 x

10

= 0,6197 µg/ml No

Konsentrasi (µg/ml)

X

Serapan

Y Yi Y-Yi (Y-Yi)

2 x 10-6

1 0,0000 -0,0026 0,0005 -0,0031 9,61

2 1,0000 0,0518 0,0505 0,0013 1,69

3 2,0000 0,1023 0,1005 0,0018 3,24

4 3,0000 0,1545 0,1505 0,0040 16,0

5 4,0000 0,1978 0,2006 -0,0028 7,84

6 5,0000 0,2495 0,2506 0,0011 1,21

∑ 15,0000

X = 2,5000

0,7533

(54)

94 Lampiran 26. Gambar alat yang digunakan

a. Alat spektrofotometer serapan atom Hitachi Z-2000

(55)

(56)