i SKRIPSI
Diajukan untuk Memenuhi Salah Satu Syarat Memperoleh Gelar Sarjana Farmasi (S.Farm)
Program Studi Ilmu Farmasi
Oleh :
Ayu Asmoro Ningrum NIM : 078114008
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SANATA DHARMA YOGYAKARTA
ii
OPTIMASI PROSES PENCAMPURAN HAND LOTION DENGAN KAJIAN KECEPATAN PUTAR MIXER,
SUHU DAN WAKTU PENCAMPURAN
MENGGUNAKAN METODE DESAIN FAKTORIAL
SKRIPSI
Diajukan untuk Memenuhi Salah Satu Syarat Memperoleh Gelar Sarjana Farmasi (S.Farm)
Program Studi Ilmu Farmasi
Oleh :
Ayu Asmoro Ningrum NIM : 078114008
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SANATA DHARMA YOGYAKARTA
v
Karya ini kupersembahkan untuk:
Keluargaku yang terhebat,
Teman-temanku yang terkeren
dan Almamaterku
vi
viii PRAKATA
Syukur dan terima kasih penulis panjatkan kepada Tuhan Yesus Kristus atas segala limpahan berkat dan kasih-Nya sehingga penelitian dan penyusunan skripsi yang berjudul “Optimasi Proses Pencampuran Hand Lotion dengan Kajian Kecepatan Putar Mixer, Suhu dan Waktu Pencampuran Menggunakan Metode Desain Faktorial” dapat diselesaikan dengan baik. Skripsi ini disusun sebagai salah satu syarat untuk meraih gelar Sarjana Farmasi (S.Farm) di Fakultas Farmasi, Universitas Sanata Dharma, Yogyakarta.
Dalam pelaksanaan penelitian hingga selesainya penyusunan skripsi ini, penulis mendapat banyak dukungan dan bantuan dari berbagai pihak. Oleh karena itu, penulis mengucapkan terima kasih kepada:
1. Papa Edi Sudjanto, Mama Wiwi, Koko Tunggul, dan Emak Tjin-Tjin sebagai kado terindah yang Tuhan berikan, terima kasih untuk segalanya, pengertian, dukungan, doa, kasih, tawa, teguran yang selalu kalian berikan. 2. Ipang Djunarko, M.Sc., Apt. selaku Dekan Fakultas Farmasi Universitas
Sanata Dharma Yogyakarta sekaligus dosen pembimbing akademik.
3. Ag at ha Bud i Su s ia na L, M. S i. , Apt. selaku dosen pembimbing yang selalu memberikan waktu, semangat, pengarahan, masukan, kritik dan saran baik selama persiapan, penelitian, maupun penyusunan skripsi ini. 4. Rini Dwiastuti, M. Sc., Apt. selaku dosen penguji yang telah memberi
waktu, kesempatan, masukan, dan bimbingan selama kuliah maupun penyelesaian skripsi ini.
ix
6. Semua dosen-dosen yang telah memberikan ilmu selama penulis menempuh pendidikan di Fakultas Farmasi Sanata Dharma, Yogyakarta. 7. Seluruh staf laboratorium, staf kebersihan, dan staf keamanan Fakultas
Farmasi Universitas Sanata Dharma, yang telah banyak membantu kelancaran penulis dalam melakukan penelitian.
8. Manda Ferry Laverius dan Petrus Kanisius Yoga Wirantara, sebagai teman kuliah, teman praktikum, teman skripsi, teman bermain, teman bergosip, teman cerita, teman dalam jelas mau pun ketidak jelasan. Terima kasih banyak.
9. Teman-teman kos “99999”, Mega Gunawan, Dewi, Nuki, Tika, Eka Yulniati, dan semua anak kos serta bapak-ibu kos “99999” atas kebersamaan selama ini.
10. Anggun Aji Mukti, Ridho Bertomi Panjaitan, I Gede Andrie Wicaksana, dan Petrus Kanisius Yoga Wirantara terimakasih untuk jalan-jalan tak terduga, makan-makan tak terduga, cerita-cerita tak terduga, motivasi-motivasi terselubung, dan hari-hari bersama di ujung kebersamaan ini. 11. Teman-teman kelompok praktikum A, khususnya Serevino LA, V Julius
MH, Manda FL, Tri Asih P, Eka P, Yoga W, Marsella W, B Siwi F, Benny N atas kekompakan dan kerja sama selama kuliah ini.
x
12. Teman-teman kelas A 2007 dan FST angkatan 2007, atas suka duka yang kita alami bersama, semoga semuanya dapat menjadi bagian kecil dari buku kenangan hidup kita.
13. Semua pihak yang tidak dapat disebutkan satu per satu yang telah membantu penulis dalam menyelesaikan pendidikan di perguruan tinggi ini. Tidak tertulis di sini bukan berarti tidak tertulis di hati.
Penulis menyadari bahwa masih banyak kekurangan dalam penyusunan skripsi ini, sehingga segala kritik dan saran yang membangun sangat penulis harapkan. Semoga skripsi ini membantu dan bermanfaat bagi pembaca pada khususnya dan ilmu pengetahuan pada umumnya.
xi
HALAMAN JUDUL ... ii
HALAMAN PERSETUJUAN PEMBIMBING ...iii
HALAMAN PENGESAHAN ... iv
HALAMAN PERSEMBAHAN ... v
PERNYATAAN KEASLIAN KARYA ... vi
LEMBAR PERNYATAAN PERSETUJUAN PUBLIKASI ... vii
PRAKATA ... viii
DAFTAR ISI ... xi
DAFTAR TABEL ... xv
DAFTAR GAMBAR ... xvi
DAFTAR LAMPIRAN ... xx INTISARI ... xxi ABSTRACT ... xxii BAB I. PENGANTAR ... 1 A. Latar Belakang ... 1 1. Permasalahan ... 3 2. Keaslian penelitian ... 3 3. Manfaat Penelitian ... 4 B. Tujuan Penelitian ... 4
BAB II. PENELAAHAN PUSTAKA ... 6
xii B. Lotion ... 7 C. Viskositas ... 7 D. Daya Sebar ... 8 E. Pembentukan Droplet ... 8 F. Analisis Droplet ... 10 G. Pencampuran ... 11 H. Mixer ... 13
I. Metode Desain Faktorial ... 15
J. Landasan Teori ... 16
K. Hipotesis ... 18
BAB III. METODE PENELITIAN ... 19
A. Jenis dan Rancangan Penelitian ... 19
B. Variabel dalam Penelitian ... 19
C. Definisi Operasional ... 20
D. Bahan dan Alat ... 21
E. Tata Cara Penelitian ... 22
1. Formula lotion ... 22
2. Pembuatan lotion ... 23
3. Pengambilan sampel ... 24
4. Penentuan tipe emulsi lotion ... 24
5. Pengujian viskositas ... 24
6. Pengujian daya sebar ... 25
xiii
A. Pembuatan Lotion ... 27
B. Pengujian Tipe Emulsi Lotion ... 29
1. Metode Warna ... 30
2. Metode Pengenceran ... 30
C. Karakteristik Ukuran Droplet pada Formula Lotion ... 31
D. Sifat Fisis Lotion ... 35
1. Viskositas ... 36
2. Daya sebar ... 44
E. Stabilitas Fisis Lotion ... 51
1. Pergeseran ukuran droplet ... 51
2. Pergeseran viskositas ... 53
3. Pemisahan Emulsi ... 61
F. Optimasi Proses Pencampuran ... 61
1. Contour Plot Viskositas ... 62
2. Contour Plot Daya Sebar ... 63
3. Contour Plot Pergeseran Viskositas ... 64
BAB V. KESIMPULAN DAN SARAN ... 67
A. Kesimpulan ... 67
B. Saran ... 67
xiv
LAMPIRAN ... 71 BIOGRAFI PENULIS ... 88
xv
Tabel II. Formula asli dan formula hasil modifikasi
Tabel III. Rancangan percobaan desain faktorial ... 23
... 22
Tabel IV. Rata-rata percentile 90 pada dua hari setelah pembuatan ... 32
Tabel V. Hasil uji sifat fisis lotion ... 35
Tabel VI. Hasil uji viskositas lotion ... 37
Tabel VII. Hasil pengolahan nilai efek pada respon viskositas ... 37
Tabel VIII. Hasil uji daya sebar ... 44
Tabel IX. Hasil pengolahan nilai efek pada respon daya sebar ... 45
Tabel X. Hasil perhitungan percentile 90 dan signifikansi percentile 90 antara dua waktu pengukuran yang berbeda ... 53
Tabel XI. Hasil uji respon pergeseran viskositas ... 54
xvi
DAFTAR GAMBAR
Gambar 1. Grafik pengaruh lama pencampuran dan kecepatan pencampuran
terhadap rata-rata ukuran droplet... 12
Gambar 2. Planetary mixer ... 14
Gambar 3. Sigma blade mixer ... 14
Gambar 4. Hasil pengujian tipe lotion dengan metode warna ... 30
Gambar 5. Penambahan air berlebih (kiri) dan penambahan parafin cair berlebih (kanan) ... 31
Gambar 6. Histogram rata-rata percentile 90 droplet pada dua hari setelah pembuatan ... 32
Gambar 7. Pengaruh interaksi suhu pencampuran dengan kecepatan putar mixer pada level rendah waktu pencampuran terhadap respon viskositas .38 Gambar 8. Pengaruh interaksi suhu pencampuran dengan kecepatan putar mixer pada level tinggi waktu pencampuran terhadap respon viskositas ...38
Gambar 9. Pengaruh interaksi suhu pencampuran dengan waktu pencampuran pada level rendah kecepatan putar mixer terhadap respon viskositas ... 39
Gambar 10. Pengaruh interaksi suhu pencampuran dengan waktu pencampuran pada level tinggi kecepatan putar mixer terhadap respon viskositas ... 39
xvii
Gambar 12. Pengaruh interaksi kecepatan putar mixer dengan waktu pencampuran pada level tinggi suhu pencampuran terhadap respon viskositas ... 41 Gambar 13. ANOVA untuk respon viskositas ... 42 Gambar 14. Pengaruh interaksi suhu pencampuran dengan kecepatan putar
mixer pada level rendah waktu pencampuran terhadap respon
daya sebar ... 45 Gambar 15. Pengaruh interaksi suhu pencampuran dengan kecepatan putar
mixer pada level tinggi waktu pencampuran terhadap respon daya
sebar ... 46 Gambar 16. Pengaruh interaksi suhu pencampuran dengan waktu
pencampuran pada level rendah kecepatan putar mixer terhadap respon daya sebar ... 46 Gambar 17. Pengaruh interaksi suhu pencampuran dengan waktu
pencampuran pada level tinggi kecepatan putar mixer terhadap respon daya sebar ... 47 Gambar 18. Pengaruh interaksi kecepatan putar mixer dengan waktu
pencampuran pada level rendah suhu pencampuran terhadap respon daya sebar ... 48
xviii
Gambar 19. Pengaruh interaksi kecepatan putar mixer dengan waktu pencampuran pada level tinggi suhu pencampuran terhadap respon daya sebar ... 48 Gambar20. ANOVA untuk respon daya sebar ... 49 Gambar21. Histogram perbandingan percentile 90 setelah 2 dan 30 hari ... 52 Gambar 22. Pengaruh interaksi suhu pencampuran dengan kecepatan putar
mixer pada level rendah waktu pencampuran terhadap respon
pergeseran viskositas. ... 55 Gambar 23. Pengaruh interaksi suhu pencampuran dengan kecepatan putar
mixer pada level tinggi waktu pencampuran terhadap respon
pergeseran viskositas ... 55 Gambar 24. Pengaruh interaksi suhu pencampuran dengan waktu
pencampuran pada level rendah kecepatan putar mixer terhadap respon pergeseran viskositas ... 56 Gambar 25. Pengaruh interaksi suhu pencampuran dengan waktu
pencampuran pada level tinggi kecepatan putar mixer terhadap respon pergeseran viskositas ... 57 Gambar26. Pengaruh interaksi kecepatan putar mixer dengan waktu
pencampuran pada level rendah suhu pencampuran terhadap respon pergeseran viskositas ... 57 Gambar 27. Pengaruh interaksi kecepatan putar mixer dengan waktu
pencampuran pada level tinggi suhu pencampuran terhadap respon pergeseran viskositas ... 58
xix
Gambar 31. Contour plot pergeseran viskositas lotion ... 64 Gambar 32. Point prediction kondisi optimum proses pencampuran lotion ... 65
xx
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran I. Data uji sifat fisis dan stabiliutas fisis ... 71 Lampiran II. Uji normalitas data dan signifikansi percentile 90 ... 74 LampiranIII. Hasil analisis Design Expert 7.0.0TM
LampiranIV. Dokumentasi ... 86 ... 82
xxi
pencampuran atau interaksi antara ketiganya terhadap sifat fisis dan stabilitas lotion yang dihasilkan serta untuk mengetahui ada tidaknya kondisi optimum proses pencampuran hand lotion.
Metode desain faktorial digunakan dalam rancangan penelitian eksperimental murni ini dengan subyek penelitian hand lotion. Variabel bebas dalam penelitian ini adalah kecepatan putar mixer (level rendah 200 rpm; level tinggi 400 rpm), suhu pencampuran (level rendah 60oC; level tinggi 80oC), dan waktu pencampuran (level rendah 5 menit; level tinggi 10 menit). Variabel tergantung adalah viskositas, daya sebar, dan pergeseran viskositas setelah penyimpanan selama satu bulan. Data yang didapatkan diolah menggunakan software Design Expert 7.0.0TM
Hasil penelitian ini menunjukkan suhu pencampuran dan kecepatan putar mixer berpengaruh signifikan terhadap viskositas. Semua faktor secara tunggal maupun interaksinya berpengaruh signifikan terhadap daya sebar. Suhu pencampuran merupakan satu-satunya faktor yang berpengaruh terhadap pergeseran viskositas. Kondisi optimum proses pembuatan hand lotion yang ditemukan adalah dengan level rendah kecepatan putar mixer (200 rpm), level tinggi suhu pencampuran (80
.
o
C), dan level rendah waktu pencampuran (5 menit). Kata kunci: lotion, kecepatan putar mixer, suhu pencampuran, waktu
xxii ABSTRACT
The research aim was to determine factors of mixing process which significantly affected the physical properties and stability of lotion and to determine the optimum condition of hand lotion mixing process.
This pure experimental research used factorial design with hand lotion as research subject. Independent variables on this research were mixing rate (low level is 200 rpm; high level is 400 rpm), mixing temperature (low level is 60oC; high level is 80oC), and mixing time (low level is 5 minutes; high level is 10 minutes). Dependent variables were viscosity, spreadability, and viscosity shift. The data were analyzed by using Design Expert 7.0.0TM
The results show that mixing temperature and mixing speed significantly affect the viscosity. All these factors and their interaction significantly affect the spreadability. Mixing temperature was the only factor affect the shift in viscosity. The optimum condition of lotion mixing process is low level (200 rpm) of mixing speed, high level of mixing temperature (80
software.
o
C), and low level of mixing time (5 minutes).
Kata kunci: lotion, mixing speed, mixing temperature, mixing time, factorial design
1 BAB I PENGANTAR
A. Latar Belakang
Lotion adalah emulsi encer yang didesain untuk penggunaan luar.
Biasanya lotion digunakan pada daerah-daerah yang sering mengalami gesekan atau gosokan seperti bagian antar jari, paha, dan lengan (Allen, 1999). Lotion memungkinkan pemakaian yang merata dan cepat pada permukaan kulit yang luas, serta meninggalkan lapisan tipis pada permukaan kulit setelah diaplikasikan. Penggunaan lotion memberikan kesan halus, lembut, dan tidak berminyak (Ansel, 1989; Wilkinson and More, 1982).
Hand lotion merupakan salah satu produk kosmetik berbasis lotion. Hand
lotion berfungsi menjaga kelembaban kulit tangan agar tetap sehat (Tatum, 2011).
Hand lotion mencegah terjadinya dryness, premature aging, cracked skin yang
dapat mengakibatkan ketidaknyamanan (Warta, 2011).
Pencampuran adalah titik kritis dalam pembuatan lotion, dengan pencampuran yang optimal akan menghasilkan sediaan yang homogen dan memiliki sifat fisis yang baik. Pada proses pembuatan lotion, yang perlu diperhatikan adalah metode untuk mencampurkan fase-fasenya, baik dari segi kecepatan putar mixer, suhu pencampuran, maupun waktu pencampuran selama pencampuran. Ketiga faktor tersebut dapat berpengaruh terhadap distribusi ukuran droplet, viskositas, dan stabilitas dari emulsi yang dihasilkan (Block, 1996). Dalam proses pencampuran diperlukan energi untuk dapat mendispersikan dua fase yang tidak saling campur untuk membentuk emulsi yaitu energi kimia
2
(emulgator), energi panas (suhu), maupun energi mekanik (pencampuran) (Anonim, 2011; Setyaningsih 2010).
Dalam penelitian ini dilakukan optimasi terhadap faktor-faktor yang mempengaruhi proses pencampuran, yaitu kecepatan putar mixer, suhu pencampuran, dan waktu pencampuran. Faktor kecepatan putar mixer penting dalam proses pencampuran di mana kecepatan putar mixer berperan dalam memberikan energi mekanik dalam proses pendispersian bahan-bahan satu sama lainnya. Proses pencampuran akan menentukan besar kecilnya ukuran droplet yang terbentuk melalui gaya geser (shear) yang dihasilkan kecepatan putar mixer atau pemecahan droplet (Block, 1996).
Suhu pencampuran juga merupakan salah satu faktor penting yang berperan dalam pembentukan lotion. Suhu pencampuran berperan sejak awal proses pembuatan lotion di mana suhu pencampuran berpengaruh pada pelelehan bahan padat menjadi bentuk cairan dan mempertahankan konsistensinya selama proses pencampuran agar tidak terjadi pemadatan dini dari bahan-bahan yang awalnya berbentuk padatan sehingga dapat terbentuk dispersi yang homogen (Aulton, 2002; Lieberman, Rieger, and Banker, 1996). Suhu juga berpengaruh dalam penurunan tegangan permukaan sehingga dapat mengefektifkan proses emulsifikasi. Penurunan tegangan permukaan linear dengan kenaikan suhu (Aulton, 2002).
Faktor ketiga yang tidak kalah penting dalam proses pencampuran adalah waktu pencampuran. Waktu pencampuran berpengaruh dalam efisiensi pencampuran. Peters (1997), menggambarkan bahwa penambahan waktu
pencampuran tidak selalu berpengaruh terhadap pengecilan ukuran droplet yang kemudian akan berpengaruh terhadap sifat fisis emulsi yang dihasilkan sehingga perlu dilakukan pembatasan waktu pencampuran.
Desain faktorial mrupakan aplikasi persamaan regresi, yaitu teknik untuk memberikan model hubungan antara variabel tergantung dengan satu atau lebiuh variabel bebas. Lewat desain faktorial dapat juga diketahui efek faktor atau pun interaksinya yang berpengaruh terhadap respon (Armstrong and James, 1996). Dengan demikian, pada penelitian ini dilakukan optimasi proses pencampuran pembuatan hand lotion menggunakan rancangan desain faktorial yang kemudian pengolahan datanya akan menggunakan Design Expert 7.0.0TM
1. Permasalahan
sehingga dapat melihat faktor atau interaksi antar faktor yang berpengaruh signifikan dalam menentukan respon sifat fisis dan stabilitas fisis serta dapat mengetahui ada tidaknya kondisi proses pencampuran optimum sehingga dihasilkan hand lotion dengan sifat fisis dan stabilitas yang baik.
a. Di antara kecepatan putar mixer, suhu pencampuran, waktu pencampuran, dan interaksi antar faktor tersebut manakah yang berpengaruh signifikan dalam menentukan sifat fisis dan stabilitas hand lotion yang dihasilkan? b. Adakah kondisi optimum dalam proses pencampuran hand lotion?
2. Keaslian penelitian
Sejauh pengetahuan penulis, penelitian mengenai optimasi proses pencampuran hand lotion yang mengkaji kecepatan putar mixer, suhu pencampuran, dan waktu pencampuran menggunakan metode desain faktorial
4
belum pernah dilakukan. Adapun penelitian serupa yang pernah dilakukan oleh Dwiastuti (2009), dengan judul “Optimasi Proses Pembuatan Krim Sunscreen Ekstrak Kering Polifenol Teh Hijau (Camellia Sinensis L.) dengan Metode Desain Faktorial”. Penelitian serupa juga sedang dilakukan oleh Wirantara (2011), dengan judul “Optimasi Proses Pencampuran Hand Krim dengan Kajian Kecepatan Putar Mixer, Waktu dan Suhu Pencampuran Dengan Metode Desain Faktorial”.
3. Manfaat penelitian a. Manfaat teoritis
b.
. Menambah khasanah ilmu pengetahuan mengenai sediaan lotion khususnya mengenai pengaruh kecepatan putar mixer, suhu pencampuran, dan waktu pencampuran terhadap sifat fisis dan stabilitas hand lotion.
Manfaat praktis.
c.
Mengetahui kondisi optimal antara kecepatan putar mixer, suhu pencampuran, dan waktu pencampuran sehingga dihasilkan hand lotion yang memiliki sifat fisis dan stabilitas fisis yang baik.
Manfaat metodologis. Menambah informasi dalam bidang kefarmasian mengenai aplikasi metode desain faktorial.
B. Tujuan Penelitian 1. Tujuan Umum
Tujuan umum dari penelitian ini adalah untuk mengetahui proses pencampuran yang optimum dengan melihat kecepatan putar mixer, suhu pencampuran, dan waktu pencampuran pada pembuatan hand lotion.
2. Tujuan Khusus
a. Untuk mengetahui manakah di antara kecepatan putar mixer, suhu pencampuran, waktu pencampuran, dan interaksi antar faktor yang berpengaruh signifikan pada sifat fisis dan stabilitas hand lotion.
b. Untuk mengetahui adakah kondisi optimum dari kecepatan putar mixer, suhu pencampuran, dan waktu pencampuran pada pembuatan hand lotion.
6 BAB II
PENELAAHAN PUSTAKA
A. Emulsi
Suatu emulsi terdiri dari fase dispers (fase internal atau discontinuous phase), medium dispers (fase eksternal atau continuous phase), dan emulsifying
agent. Emulsi merupakan campuran dari dua fase yang tidak saling campur karena
perbedaan polaritas. Fungsi dari emulsifying agent adalah untuk menurunkan tegangan permukaan antara fase dispers dan medium dispers, sehingga fase dispers dapat terdispersi merata di dalam medium dispers (Allen, 2002a).
Ketika fase terdispersi adalah nonpolar (minyak) dan medium pendispersi adalah polar (air), emulsi diketahui sebagai emulsi minyak dalam air (O/W). Emulsi O/W dapat bercampur dengan air dan dapat dibilas dengan air, bersifat nonocllusive, dan tidak menimbulkan efek greasy Ketika fase terdispersi adalah polar (air) dan medium pendispersi adalah nonpolar (minyak), emulsi diketahui sebagai emulsi air dalam minyak (W/O). Emulsi W/O tidak dapat bercampur dengan air dan tidak dapat dibilas dengan air, bersifar occlusive dan memberi efek greasy (Allen, 1999). Salah satu faktor yang dapat mempengaruhi tipe emulsi yang dihasilkan adalah tipe emulgator yang digunakan (Aulton, 1991)
Emulsi tidak terbentuk secara spontan ketika bahan-bahan cair dicampur. Pembentukan emulsi membutuhkan penambahan energi, seperti gaya mekanik, vibrasi ultrasonik, atau panas, untuk memecah cairan tersebut, dengan demikian akan meningkatkan luas permukaan area dari fase internal. Ketika dilakukan pencampuran antara kedua cairan yang tidak saling campur, droplet bundar akan
terbentuk seperti cairan yang akan mempertahankan area permukaan yang sekecil mungkin, sehingga timbul tegangan permukaan antara kedua cairan tersebut. Penambahan emulsifying agent membuat kedua cairan tersebut menjadi dapat bercampur karena molekul emulsifying agent terorientasi di antara kedua cairan, dengan bagian polar dalam cairan polar dan yang nonpolar dalam cairan nonpolar. Emulsifying agent akan mengurangi kecenderungan droplet untuk bersatu
membentuk droplet yang lebih besar, yang dapat menyebabkan kedua cairan terpisah (Allen, 1999).
B. Lotion
Lotion adalah emulsi encer yang didesain untuk aplikasi eksternal. Lotion
memiliki efek lubrikasi dan dengan begitu lotion diaplikasikan pada area intertriginous yaitu pada area kulit yang dapat saling bergesekan, seperti pada
sela-sela jari, paha, atau di bawah lengan (Allen, 2002a). Lotion memiliki keuntungan dalam hal penyebarannya, di mana lotion memungkinkan pemakaian yang merata dan cepat pada permukaan kulit yang luas serta meninggalkan lapisan tipis pada permukaan kulit setelah diaplikasikan (Ansel, 1989; Wilkinson and More, 1982).
C. Viskositas
Viskositas adalah suatu pernyataan tahanan dari suatu cairan untuk mengalir; makin tinggi viskositas, maka semakin besar tahanannya (Martin, Swarbrick, Cammarata, 1993). Karakteristik formulasi, meliput i viskositas,
8
elastisitas, dan rheology, merupakan faktor terpenting dalam pengembangan dan karakteristik produk akhir dari formulasi semisolid. Peningkatan viskositas akan menaikkan waktu retensi pada tempat aksi tetapi akan menurunkan daya sebar (Garg, Aggarwal, Garg, Singla, 2002).
D. Daya Sebar
Pada prinsipnya daya sebar berhubungan dengan sudut kontak antara droplet sediaan dengan tempat aplikasinya dan ini menggambarkan kelicinan (lubricity) tiap tetes cairan (droplet) atau preparasi semisolid yang berhubungan langsung dengan koefisien gesekan. Untuk mengukur daya sebar sediaan semisolid dengan pemberian shearing stress yang diseragamkan, perlu dipertimbangkan faktor-faktor penting yang meliputi karakteristik formulasi, kecepatan dan lama pengadukan, temperatur pada tempat aksi. Kecepatan penyebaran bergantung pada viskositas formulasi, kecepatan penguapan pelarut, kecepatan peningkatan viskositas sebagai hasil dari penguapan, serta shearing stress yang dikenakan (Garg et al., 2002).
E. Pembentukan Droplet
Umumnya, droplet terbentuk akibat tegangan yang diberikan terhadap droplet awal yang berukuran besar sehingga menyebabkan pemanjangan droplet tersebut, diikuti dengan peningkatan tegangan permukaan dan mengarah pada ketidakstabilan, sehingga droplet yang awalnya berukuran besar terpecah menjadi droplet-droplet yang berukuran lebih kecil. Faktor penting dari proses
pembentukan droplet adalah sifat kental dan elastis dari fase dispers dan medium dispers, tegangan antarmuka, dan kondisi aliran (Peters, 1997).
Terdapat kesulitan dalam menguji peranan faktor-faktor tersebut baik secara eksperimental maupun secara teoritis. Inti dari kesulitan tersebut adalah bahwa secara prakteknya, emulsifikasi tidak terjadi pada kondisi yang tetap, tetapi di bawah kondisi yang dinamis yaitu dalam skala waktu satuan detik sampai 10-6
Deformasi droplet bergantung pada parameter tertentu, salah satunya adalah rasio viskositas. Rasio viskositas adalah perbandingan antara viskositas fase dispers berbanding dengan viskositas medium dispers. Temperatur berperan kuat dalam perubahan rasio viskositas antara dua fase. Semakin besar rasio viskositas suatu sistem maka akan menghasilkan droplet yang ramping dan panjang (Peters, 1997).
detik. Bagaimanapun, dapat diasumsikan bahwa arah efek yang timbul bergantung pada skala waktu. Kemudian, dapat digunakan kombinasi efek steady-state dengan sebuah pemahaman tentang pengaruh skala waktu dalam memodifikasi besar droplet (Peters, 1997).
Dalam prakteknya, efek dinamik sangat penting, yaitu efeknya terhadap kecepatan perenggangan suatu droplet. Pada saat perenggangan droplet awal, tegangan antarmuka akan meningkat dikarenakan molekul surfaktan tidak dapat merespon secara spontan, kemudian setelah lapisan tunggal surfaktan teradsorbsi pada ukuran droplet yang lebih kecil akan terjadi penurunan tegangan permukaan, dan bergantung pada sifat serta konsentrasi surfaktan yang digunakan (Peters, 1997).
10
Kondisi aliran tetap juga menjadi pertimbangan tetapi dalam prakteknya emulsifikasi sering terjadi di bawah kondisi aliran yang turbulen. Diperkirakan droplet akan pecah jika tekanan yang melintasi droplet sama dengan tekanan berkaitan dengan tegangan permukaan yang menahan droplet tetap menyatu (Peters,1997).
F. Analisis Droplet
Pengetahuan dan pengendalian ukuran, serta kisaran ukuran droplet sangat penting dalam farmasi. Ukuran dan luas permukaan droplet dapat dihubungkan dengan sifat fisika, kimia, dan farmakologi suatu obat. Data ukuran droplet diperoleh dalam diameter droplet dan distribusi ukuran droplet, sedangkan bentuk droplet memberikan gambaran tentang luas permukaan spesifik droplet, dan teksturnya (Martin et al., 1993).
Pengukuran ukuran droplet yang berkisar dari 0,2 µm sampai kira-kira 100 µm dapat dilakukan menggunakan mikroskop. Kerugian metode mikroskopi adalah bahwa garis tengah yang diperoleh hanya dua dimensi dari droplet tesebut, yaitu dimensi panjang dan lebar. Selain itu, jumlah droplet yang harus dihitung sekitar 300-500 droplet agar mendapat suatu perkiraan distribusi yang baik, sehingga metode ini membutuhkan waktu dan ketelitian. Pengujian mikromeritik suatu sampel harus tetap dilakukan bahkan jika digunakan metode analisis ukuran droplet lainnya, karena adanya gumpalan dan droplet-droplet lebih dari satu komponen seringkali bisa dideteksi dengan metode ini (Martin et al., 1993).
Ukuran droplet dapat digambarkan lewat nilai percentile. Nilai percentile didapatkan dengan mengurutkan data dari ukuran droplet dari yang terkecil sampai yang paling besar, baru kemudian dapat ditentukan nilai percentile sesuai dari suatu populasi data. Nilai percentile menunjukkan bahwa sejumlah tertentu droplet dari populasi droplet yang terukur memiliki nilai di bawah nilai percentile tersebut. Percentile 90 berarti 90% droplet memiliki ukuran droplet di bawah nilai percentile 90 itu sendiri (De Muth, 1999).
G. Pencampuran
Pada proses pembuatan emulsi, yang perlu diperhatikan adalah metode untuk mencampurkan fase-fasenya, kecepatan pencampuran, lama pencampuran, temperatur dari masing-masing fase, dan pendinginan setelah pencampuran yang berpengaruh terhadap distribusi ukuran droplet, viskositas, dan stabilitas dari emulsi yang dihasilkan (Lieberman et al., 1996). Menurut Nielloud dan Mestres (2000) sifat fisis emulsi juga dipengaruhi oleh banyak faktor lain, seperti kecepatan putar (shear rate), shear stress, regangan (strain), dan waktu pencampuran. Pencampuran adalah suatu proses yang bertujuan untuk menangani dua atau lebih bahan yang belum tercampur, sehingga setiap unit (droplet, molekul, dan lain-lain) dari bahan tersebut dapat berinteraksi dengan bahan lain (Aulton, 2002). Prinsip dasar pencampuran terletak pada penyusupan droplet bahan yang satu diantara droplet bahan yang lainya (Voigt, 1994).
Suhu pencampuran berpengaruh pada pencampuran bahan-bahan dengan titik lebur yang berbeda-beda (Aulton, 2002). Peningkatan suhu harus dijaga
12
selama proses pencampuran, hal ini dapat mengurangi kemungkinan terjadinya pemadatan atau kristalisasi dini selama proses pencampuran (Lieberman, et al., 1996). Suhu juga berpengaruh dalam penurunan tegangan permukaan. Penurunan tegangan permukaan linear dengan kenaikan suhu (Aulton, 2002). Suhu pencampuran akan mempengaruhi jalannya reakasi saponifikasi pembentukan sabun sebagai emulgator, di mana saponifikasi ini terjadi ketika asam lemak bebas bertemu dengan basa kuat seperti pada pembentukan sabun trietanolamin stearat (Zhu, Heppenstall-Butler, Pudney, Ferdinando, and Kirkland, 2007).
Gambar 1. Grafik pengaruh lama pencampuran dan kecepatan pencampuran terhadap rata-rata ukuran droplet (Peters, 1997)
Kecepatan putar mixer berperan dalam memberikan energi mekanik sehingga campuran dapat terdispersi satu sama lainnya. Proses pencampuran akan menentukan besar kecilnya ukuran droplet yang terbentuk melalui gaya geser (shear) yang dihasilkan kecepatan putar mixer atau pemecahan droplet (Block, 1996).
Waktu pencampuran cukup penting dilihat dari sudut pandang dalam menjamin gross mixing maupun kesetimbangan distribusi ukuran droplet. Waktu pencampuran juga penting untuk dipertimbangkan untuk menghindari proses pencampuran berlebih yang mengakibatkan pemborosan dalam hal pembiayaan energi serta memungkinkan untuk merusak produk.
Gambar 1 menunjukkan efek dari pengaruh kecepatan putar mixer yang berbeda terhadap rata-rata ukuran droplet yang dihasilkan. Pada emulsi O/W tersebut peningkatan kecepatan dari 350 menjadi 500 tidak menghasilkan penurunan diameter rata-rata droplet (gambar 1), oleh karena itu dapat ditarik satu point penting mengenai batas ukuran droplet suatu produk sehubungan dengan
waktu maupun kecepatan putar saat pencampuran (Peters. 1997).
H. Mixer
Sediaan semisolid umumnya memiliki viskositas yang cukup tinggi. Mixer yang sesuai adalah mixer yang elemen putarnya dapat menghasilkan gaya
geser yang cukup tinggi. Mixer yang dapat digunakan untuk memperoleh sediaan semisolid yang homogen adalah planetary mixer dan sigma blade mixer. Disebut planetary mixer karena pencampurannya dilakukan oleh roda gigi planetary yang
dipasangkan pada mixer blade dengan gesekan di sekitar ring gear mengitari mixer blade. Kelemahan terbesar dari alat ini adalah terbatasnya jumlah batch
yang dapat diproduksi (Lantz and Schwartz, 1990).
Menurut Aulton (2002), permasalahan yang sering timbul pada pencampuran semisolid bersumber dari kenyataan bahwa berbeda dengan
14
pencampuran sediaan padat dan cair, sediaan semisolid tidak mudah mengalir, dan menyebabkan terdapatnya ”dead spots”. Oleh karena itu harus digunakan mixer yang sesuai, yaitu yang dapat memutar bahan yang dicampurkan dengan jarak terdekat antara bahan dengan wadah mixer dan dapat menghasilkan derajat pencampuran tinggi yang tidak dapat dihasilkan oleh pencampuran difusi dan pencampuran konvektif. Salah satu tipe mixer yang dapat digunakan dalam pencampuran semisolid adalah planetary mixer. Mixer tipe ini biasanya digunakan sebagai peralatan dapur rumah tangga dan berupa mesin yang lebih besar dengan prinsip pengoperasian yang sama dan digunakan dalam industri. Sigam blade mixer merupakan mixer yang kuat dan cocok digunakan pada
sediaan pasta padat dan salep.
I. Metode Desain Faktorial
Desain faktorial merupakan desain yang dipilih untuk mengukur bersama-sama efek dari beberapa faktor dan interaksi antara faktor-faktor tersebut. Faktor merupakan variabel bebas yang telah ditentukan oleh peneliti dalam suatu penelitian, seperti konsentrasi dan temperatur. Level dari faktor adalah nilai yang ditentukan untuk masing-masing faktor (Bolton,1997).
Tabel I. Rancangan desain faktorial untuk tiga faktor dua level Percobaan Faktor Interaksi A B C AB AC BC ABC (1) - - - + + + - a + - - - - + + b - + - - + - + ab + + - + - - - c - - + + - - + ac + - + - + - - bc - + + - - + - abc + + + + + + +
(Armstrong and James,1996) Hubungan antar faktor dalam rancangan desain faktorial sering digambarkan dengan kubus. Semua percobaan dengan level tinggi pada faktor A (a, ab, ac, abc) digambarkan pada sisi kanan kubus, sedangkan semua percobaan dengan level rendah pada faktor A ( (1), b, c, bc ) digambarkan pada sisi kiri kubus. Level rendah dan tinggi faktor B digambarkan pada sisi bagian atas dan bawah kubus, sedangkan semua percobaan dengan level rendah dan tinggi faktor C digambarkan pada sisi bagian depan dan belakang kubus (Armstrong and James,1996).
16
Level rendah dari setiap fakor diberi lambang”-“ sedangkan level tinggi dari setiap faktor diberi lambang “+”. Persamaan desain faktorial tiga faktor dua level sebagai berikut:
y = bo + bA xA + bB xB + bc xC + bAB xA xB+ bAC xA xC+ bBC xB xC+ bABC xA xB xC
Dari rumus di atas data yang diperoleh dapat dibuat contour plot suatu respon tertentu yang sangat berguna dalam memilih komposisi campuran yang optimum. Besarnya efek dapat dicari dengan menghitung selisih antara rata-rata respon pada aras tinggi dan rata-rata respon pada aras rendah (Bolton, 1997).
(Armstrong and James,1996)
Desain faktorial memiliki beberapa keuntungan. Keuntungan utama desain faktorial adalah bahwa metode ini memungkinkan untuk mengidentifikasi efek masing-masing faktor, maupun efek interaksi antar faktor. Metode ini ekonomis, dapat mengurangi jumlah penelitian jika dibandingkan dengan meneliti dua efek faktor secara terpisah (De Muth, 1999).
J. Landasan Teori
Lotion adalah emulsi encer yang didesain untuk aplikasi eksternal dan
memiliki efek lubrikasi. Biasanya lotion diaplikasikan pada area kulit yang dapat saling bergesekan, seperti pada sela-sela jari, paha, atau di bawah lengan. Lotion memungkinkan penggunaan yang merata dan cepat pada permukaan kulit yang luas karena konsistensinya tidak terlalu kental. Penggunaan lotion memberikan kesan halus, lembut, dan tidak berminyak.
Pencampuran merupakan titik kritis dalam pembuatan lotion karena dapat berpengaruh terhadap sifat fisis dan stabilitas emulsi yang dihasilkan. Sifat fisis lotion dipengaruhi oleh beberapa faktor seperti kecepatan putar mixer, suhu pencampuran, dan waktu pencampuran. Kecepatan putar mixer berperan dalam memberikan energi mekanik sehingga campuran dapat terdispersi satu sama lainnya. Ukuran droplet dapat berpengaruh pada sifat fisis sediaan. Ukuran droplet yang dihasilkan dapat dipengaruhi oleh kecepatan putar mixer, namun demikian kenaikan kecepatan putar tidak selalu menghasilkan ukuran droplet yang kecil.
Faktor suhu juga dapat mempengaruhi tingkat pencampuran. Peningkatan suhu harus dijaga selama proses pencampuran untuk meminimalkan kemungkinan terjadinya pemadatan dini dari bahan yang awalnya berbentuk padatan selama proses pencampuran. Suhu juga akan berpengaruh terhadap penurunan tegangan permukaan sehingga memudahkan pencampuran. Waktu pencampuran dapat mempengaruhi tingkat pencampuran. Meskipun demikian pencampuran yang berlangsung lama tidak menjamin tercapainya homogenitas ideal yang dikehendaki, sebab proses pencampuran maupun proses pemisahan pada saat yang sama berlangsung secara kompetitif dan tetap.
Dalam penelitian ini dipilih faktor yang dapat berpengaruh pada sifat fisis dan stabilitas lotion serta dapat dikendalikan yaitu kecepatan putar mixer, suhu pencampuran, dan waktu pencampuran untuk memperoleh hasil pencampuran yang optimal. Pengaruh ketiga faktor tersebut dapat dilihat dari uji sifat fisis (viskositas dan daya sebar) dan uji stabilitas setelah satu bulan penyimpanan (pergeseran viskositas). Dari penelitian ini dapat diketahui faktor
18
mana diantara kecepatan putar mixer, suhu pencampuran, waktu pencampuran, dan interaksi antara ketiga faktor tersebut yang berpengaruh signifikan terhadap sifat fisis dan stabilitas lotion yang dihasilkan. Hasil uji sifat fisis dan stabilitas lotion dihitung menggunakan software Design Expert 7.0.0TM, sehingga dapat mengetahui kondisi optimum proses pencampuran hand lotion dalam batas yang diteliti.
K. Hipotesis
a. Faktor pencampuran yang terdiri dari kecepatan putar mixer, suhu pencampuran, waktu pencampuran, dan interaksi antar ketiga faktor tersebut berpengaruh signifikan terhadap sifat fisis dan stabilitas hand lotion.
b. Diperoleh kondisi proses pencampuran hand lotion yang optimum menurut sifat fisis dan stabilitas hand lotion yang diinginkan dengan menggunakan metode desain faktorial.
19 BAB III
METODE PENELITIAN
A. Jenis dan Rancangan Penelitian
Penelitian ini termasuk penelitian eksperimental kuasi menggunakan rancangan desain faktorial, dan menggunakan software Design Expert 7.0.0TM untuk mengetahui manakah di antara kecepatan putar mixer, suhu pencampuran, waktu pencampuran, dan interaksi antar faktor yang berpengaruh signifikan dalam menentukan sifat fisis dan stabilitas fisis hand lotion.
B. Variabel dalam Penelitian
1. Variabel bebas: Variabel bebas dalam penelitian ini adalah kecepatan putar mixer (level rendah 200 rpm; level tinggi 400 rpm), suhu pencampuran (level
rendah 60ºC; level tinggi 80ºC), dan waktu pencampuran (level rendah 5 menit; level tinggi 10 menit).
2. Variabel tergantung: Variabel tergantung dalam penelitian ini adalah viskositas, daya sebar, dan pergeseran viskositas setelah penyimpanan satu bulan.
3. Variabel pengacau terkendali: Variabel pengacau terkendali dalam penelitian ini adalah formula yang digunakan untuk membuat hand lotion, lama penyimpanan, alat percobaan, kualitas bahan yang digunakan, dan wadah penyimpanan.
4. Variabel pengacau tak terkendali: Variabel pengacau tak terkendali dalam penelitian ini adalah suhu, kelembaban, cahaya lingkungan.
20
C. Definisi Operasional
1. Lotion dalam penelitian ini adalah hand lotion yang dibuat dari formula Hand Cream (Allen, 2002b)yang telah telah dimodifikasi.
2. Kecepatan putar mixer adalah kecepatan mixer 200 rpm (level rendah) atau 400 rpm (level tinggi) yang digunakan untuk mencampur fase air dan fase minyak hingga terbentuk suatu emulsi (lotion).
3. Suhu pencampuran adalah suhu 60oC (level rendah) atau 80o
4. Waktu pencampuran adalah waktu 5 menit (level rendah) atau 10 menit (level tinggi) yang digunakan mixer untuk mencampurkan fase minyak (asam stearat, cetaceum, lanolin, parafin cair) dan fase air (air, TEA) hingga terbentuk sediaan lotion.
C (level tinggi) dalam wadah pencampuran, yang digunakan saat mencampur fase minyak (asam stearat, cetaceum, lanolin, parafin cair) dan fase air (air, TEA) dalam formulasi lotion, dinyatakan dalam derajat Celcius.
5. Sifat fisis lotion adalah parameter yang digunakan untuk mengetahui kualitas dari fisis hand lotion, dalam penelitian ini meliputi viskositas dan daya sebar lotion.
6. Stabilitas fisis lotion adalah parameter yang digunakan untuk mengetahui tingkat kestabilan hand lotion dari sisi sifat fisis, yaitu pergeseran viskositas 7. Viskositas adalah tahanan lotion untuk mengalir, diukur dengan Viscotester
Rion seri VT-04 dengan waktu pendiaman sebelum pengukuran 5 menit. Kriteria viskositas yang optimal 20-60 d.Pas.
8. Daya sebar adalah diameter penyebaran lotion pada alat uji berupa horizontal double plate selama 1 menit diberikan beban seberat 125 gram. Kriteria daya
sebar yang optimal 6-12 cm.
9. Pergeseran viskositas (%) adalah selisih viskositas setelah disimpan 1 bulan dengan viskositas 48 jam setelah pembuatan dibagi viskositas 48 jam dikali 100%. Kriteria pergeseran viskositas yang optimal adalah <15%
10. Pergeseran ukuran droplet adalah perubahan ukuran droplet pada pengamatan 2 hari setelah penyimpanan 30 hari berdasarkan signifikansi percentile 90 antara kedua waktu pengukuran tersebut.
11. Presentase pemisahan fase lotion adalah presentase volume lotion yang stabil pada hari ke-0, 1, 3, 7, 14, 21, dan 30 dibandingkan dengan volume awal lotion dalam tabung berskala.
12. Kondisi optimum adalah kondisi proses pencampuran yang menghasilkan lotion dengan daya sebar 6-12 cm, viskositas 20-60 dPas dan persen
pergeseran viskositas (setelah penyimpanan 1 bulan) < 15%. Kondisi optimum dapat dilihat pada point prediction pada software Design Expert 7.0.0TM.
D. Bahan dan Alat
1. Bahan penelitian
Bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah asam stearat (kualitas farmasetis), trietanolamin (kualitas farmasetis), lanolin (kua litas farmasetis), cetaceum (kualitas farmasetis), parafin cair (kualitas farmasetis), metil paraben
22
2. Alat penelitian
Alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah glasswares (PYREX-GERMANY), cawan porselen, pengaduk, timbangan analitik, mixer (Philip yang telah dimodifikasi), waterbath, termometer, mikroskop (Motic, B3 Proffesional Series), viscotester RION® seri VT-04 (RION-Japan), software Design Expert 7.0.0TM,, software SPSS. 17®, software Motic Image Plus 2.0, dan alat uji daya sebar (modifikasi Farmasi USD).
E. Tata Cara Penelitian 1. Formula lotion
Tabel II. Formula asli dan formula hasil modifikasi
Formula Asli (gram) Formula Modifikasi (gram) Asam stearat 4 Asam stearat 4
Lanolin 6 Trietanolamin 1 Trietanolamin 1 Parafin cair 6 Mineral oil 6 Lanolin 1 Aquadest 88 Cetaceum 3
Metil Paraben 0,2 Aquadest 84,8
Dalam penelitian ini digunakan formula yang telah dimodifikasi dari jurnal internasional, International Journal of Pharmaceutical Compounding, (Allen, 2002a). Tabel sebelah kiri merupakan formula asli dari jurnal tersebut, sedangkan tabel sebelah kanan merupakan formula hasil modifikasi yang dilakukan penulis sebelum penelitian dilaksanakan.
2. Pembuatan lotion
Asam stearat dan cetaceum masing-masing dilelehkan pada suhu 60oC. Panaskan bahan-bahan padat lainnya pada suhu yang sama. Sebelumnya metil paraben dilarutkan dengan aquadest. Setelah suhu mencapai suhu pencampuran sesuai masing-masing level (60oC atau 80o
Tabel III. Rancangan percobaan desain faktorial
C), fase minyak (cetaceum, lanolin, dan parafin cair) dimasukkan ke dalam wadah pencampuran. Fase air (TEA dan 2/3 aquadest) yang telah dipanaskan dimasukkan juga ke dalam wadah pencampuran.
Campuran tersebut diaduk dengan kecepatan putar mixer dan waktu pencampuran (sesuai level masing-masing) di atas waterbath sesuai suhu masing-masing level, sambil ditambahkan sisa aquadest perlahan-lahan. Setelah itu lotion dipindahkan dari waterbath lalu lanjutkan pengadukan menggunakan mixer dengan kecepatan 200 rpm hingga 10 menit Metil paraben ditambahkan pada pengadukan 10 menit tersebut. Percobaan Suhu Pencampuran Kecepatan Putar Mixer Waktu Pencampuran (1) 60 oC 200 rpm 5 menit a 80 oC 200 rpm 5 menit b 60 oC 400 rpm 5 menit ab 80 oC 400 rpm 5 menit c 60 oC 200 rpm 10 menit ac 80 oC 200 rpm 10 menit bc 60 oC 400 rpm 10 menit abc 80 oC 400 rpm 10 menit
24
3. Pengambilan sampel
Dalam penelitian ini dibuat tiga kali replikasi pada tiap setiap formula percobaan (1), a, b, ab, c, ac, bc, dan abc. Masing-masing replikasi tersebut kemudian diuji dan diamati daya sebar lotion, viskositas lotion, mikromeritik, dan pemisahan fase lotion.
4. Penentuan tipe emulsi lotion a. Metode warna.
b.
Beberapa tetes larutan bahan pewarna dalam air (methylene blue) ditambahkan ke gelas objek yang telah dioleskan lotion. Pengamatan dilakukan di bawah mikroskop untuk melihat tipe krim O/W atau W/O.
Metode pengenceran.
5. Pengujian viskositas
Dasar dari uji ini adalah bahwa hanya pada fase luar emulsi yang dapat diencerkan. Sedikit air diberikan ke dalam sebuah contoh kecil emulsi dan setelah pengocokan atau pengadukan diperoleh kembali suatu emulsi homogen, maka terdapat jenis O/W. Pada jenis W/O hasilnya akan kebalikannya.
Pengukuran viskositas menggunakan alat viscotester RION®
% pergeseran viskositas =
seri VT 04 (RION-JAPAN) dengan cara : lotion dimasukkan dalam wadah dan dipasang pada portable viscotester. Viskositas lotion diketahui dengan mengamati gerakan jarum
penunjuk vikositas. Uji ini dilakukan 2 kali yaitu (1) dua hari setelah pembuatan dan (2) setelah penyimpanan 30 hari. Untuk menghitung pergeseran viskositas digunakan rumus : 100% X | jam 48 viskositas hari 30 viskositas jam 48 viskositas | −
6. Pengujian daya sebar
Uji daya sebar lotion dilakukan segera setelah pembuatan dengan cara menimbang lotion seberat 1 gram, diletakkan di tengah horizontal double plate. Di atas lotion diletakkan horizontal double plate lain dan pemberat hingga 125 gram, diamkan selama 1 menit, kemudian dicatat diameter penyebarannya (Garg et al., 2002). Pengukuran dilakukan dua hari setelah pembuatan.
7. Mikromeritik
Sejumlah lotion dioleskan pada gelas objek, diencerkan dengan menggunakan sedikit aquadest kemudian diletakkan meja benda pada mikroskop. Ukuran droplet diamati yang terdispersi pada lotion. Setelah dilakukan kalibrasi mikroskop, pengamatan ukuran droplet sebanyak 500 buah terhadap masing-masing percobaan (Martin et al., 1993). Pengukuran dilakukan setelah dua hari pembuatan dan setelah penyimpanan 30 hari.
8. Pengujian persen pemisahan
Lotion dimasukkan ke dalam tabung berskala. Diamati pemisahan fase
yang terjadi setelah pembuatan dan setelah penyimpanan satu bulan. Uji persen pemisahan dilakukan dengan menghitung ratio volume emulsi yang memisah dibanding volume total emulsi (Aulton, 2002). Pengamatan dilakukan pada hari ke-0, 1, 3, 7, 14, 21, 30.
26
F. Analisis Hasil
Data yang dihasilkan adalah data uji viskositas, daya sebar, dan pergeseran viskositas. Dengan menggunakan metode desain faktorial dapat diketahui nilai efek masing-masing faktor dan juga nilai efek interaksi antara tiga faktor tersebut dalam mempengaruhi respon sifat fisis dan stabilitas fisis hand lotion. Analisis data dalam penelitian ini menggunakan program Design Expert
7.0.0 TM
Analisis data menggunakan software Design Expert 7.0.0
. Berdasarkan contour plot masing-masing respon dapat diketahui kondisi optimum proses pencampuran hand lotion yang dapat menghasilkan sifat fisis dan stabilitas fisis yang diharapkan. Kondisi optimum yang ditemukan terbatas pada level yang digunakan penulis dapat dilihat dari point prediction.
TM
dapat digunakan untuk mengetahui signifikansi masing-masing faktor maupun interaksi antar ketiga faktor dalam mempengaruhi respon sifat fisis dan stabilitas fisis hand lotion. Berdasarkan analisis statistik dan contour plot masing-masing parameter
sifat fisis (viskositas dan daya sebar) dan stabilitas fisis (pergeseran viskositas) dapat mengetahui kondisi optimum proses pencampuran yang dapat menghasilkan hand lotion dengan sifat fisis dan stabilitas fisis yang diharapkan.
27 BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
A. Pembuatan Lotion
Pembuatan lotion ini menggunakan formula dari jurnal internasional (Allen, 2002b) yang telah dimodifikasi sebelumnya, disesuaikan dengan alat dan bahan yang digunakan penulis. Formula tersebut merupakan formula hand lotion yang menggunakan sabun Trietanolamin (TEA) stearat sebagai emulgatornya. TEA stearat terbentuk sebagai hasil reaksi saponifikasi antara basa kuat (TEA) dengan asam stearat. Fase minyak terdiri dari cetaceum, lanolin, dan parafin cair. Fase air terdiri dari aquadest dan metil paraben. Cetaceum sebagai thickening agent, akan membentuk suatu emulsi dengan kekentalan tertentu, sehingga dapat
terbentuk suatu sediaan lotion yang stabil dalam penyimpanan dan mudah dalam penggunaan. Parafin cair dan lanolin memberi efek moisturizer, selain berfungsi sebagai fase minyak parafin cair juga bersifat sebagai emollient, sehingga dapat mencegah dehidrasi pada kulit (Anonim, 1983). Lanolin sama halnya dengan parafin cair bersifat sebagai emollient (Rowe, Sheskey, Quinn, 2009). Bahan pengawet digunakan dalam formula hand lotion ini untuk mencegah pertumbuhan mikroba mapun jamur. Fase eksternal dari lotion adalah air yang sangat rentan dengan pertumbuhan mikroba, oleh karena itu digunakan metil paraben sebagai bahan pengawet yang cenderung larut dalam air untuk menjaga stabilitas lotion (terutama fase eksternal) dari serangan mikroba maupun jamur.
Proses pembuatan diawali dengan melelehkan bahan yang sebagian merupakan bahan padatan yang harus dilelehkan dulu agar dapat memudahkan
28
pencampuran sehingga homogenitas pun dapat tercapai. Cetaceum dan lanolin meleleh lebih cepat dibandingkan dengan asam stearat karena dilihat dari titik leburnya, titik lebur paling tinggi adalah titik lebur asam stearat yaitu ≥ 54oC (lanolin 38-44oC dan cetaceum 43-47oC). Digunakan suhu 60oC sebagai suhu pelelehan bahan karena diharapkan pada suhu ini semua bahan sudah meleleh, baru setelah semua meleleh suhu dinaikkan sesuai level masing-masing formula dan dilakukan pencampuran bahan-bahan lotion. Aquadest yang digunakan juga dipanaskan sampai suhu 60oC atau 80o
Pemanasan juga berperan penting dalam tahap saponifikasi yang merupakan tahapan terbentuknya sabun TEA stearat sebagai emulgator. Menurut Zhu, et al., (2007) saponifikasi antara asam stearat dengan TEA dapat terjadi pada suhu 80
C sesuai level suhu masing-masing formula. Pemanasan aquadest dilakukan untuk menghindari shock cooling yang dapat mengakibatkan lotion gagal terbentuk.
o
C. Lieberman, et al.,(1996) menyebutkan sebaiknya emulsifikasi dilakukan 5-10oC di atas titik leleh dari senyawanya yang memiliki titik leleh tertinggi. Berdasarkan pertimbangan-pertimbangan tersebut dan berdasarkan hasil orientasi yang telah dilakukan oleh peneliti, maka suhu pencampuran yang dipilih sebagai level rendah adalah 60oC dan suhu pencampuran level tinggi adalah 80o
Kecepatan putar mixer yang digunakan dalam pembuatan hand lotion ini adalah 200 rpm dan 400 rpm dengan waktu pencampuran masing-masing 5 menit dan 10 menit, juga merupakan hasil orientasi. Hasil orientasi menunjukkan pada kecepatan 200 rpm sudah dapat dihasilkan lotion dengan sifat fisis yang cukup baik dan ketika kecepatan ditingkatkan, pada kecepatan 400 rpm masih dihasilkan
lotion yang baik. Kecepatan putar mixer tidak digunakan yang lebih kecil dari 200
rpm sebagai level rendah karena keterbatasan dari alat yang digunakan. Ketika digunakan kecepatan putar mixer yang lebih kecil dari 200 rpm putaran yang dihasilkan tidak stabil sehingga 200 rpm ditetapkan sebagai level rendah kecepatan putar mixer. Kecepatan putar mixer 400 rpm digunakan sebagai level tinggi karena penggunaan kecepatan putar mixer di atas 400 rpm menghasilkan lotion yang tidak memenuhi syarat sifat fisis yang telah ditetapkan peneliti. Untuk
waktu pencampuran, dipilih 5 menit dan 10 menit, juga berdasarkan hasil orientasi, 5 menit merupakan waktu tercepat yang dapat menghasilkan lotion dengan sifat fisis yang cukup baik, dan pada waktu 10 menit tetap dihasilkan lotion yang memenuhi syarat sifat fisis yang telah ditentukan penulis serta
memiliki kenampakan yang baik juga secara visual.
B. Pengujian Tipe Emulsi Lotion
Lotion yang baik haruslah nyaman saat diaplikasikan pada kulit.
Menurut Hartanto (2007), tipe lotion yang nyaman diaplikasikan pada kulit sebagai pelembab adalah tipe O/W, di mana fase minyak terdispersi dalam fase air, sehingga tidak lengket saat digunakan. Melalui uji penentuan tipe emulsi ini dapat diketahui tipe emulsi lotion yang dibuat dalam penelitian ini.
30
1. Metode Warna
Zat warna yang digunakan adalah methylen blue, yang merupakan zat warna larut air. Ketika diamati di bawah mikroskop, terlihat methylen blue yang ditambahkan menyebar mengelilingi droplet yang memiliki warna lebih terang dan batas yang jelas dengan fase eksternal. Methylen blue yang bersifat larut dalam air bercampur dengan fase eksternal, maka dapat disimpulkan bahwa lotion yang dihasilkan merupakan emulsi dengan tipe O/W. Hasil pengamatan dengan penambahan methylen blue dapat dilihat pada gambar berikut :
Gambar 4. Hasil pengujian tipe lotion dengan metode warna
2. Metode Pengenceran
Fase yang ditambahkan secara berlebih dalam uji ini adalah air dan parafin cair. lotion dapat bercampur dengan air, tetapi tidak dapat bercampur dengan parafin cair (gambar 5), hal ini menunjukkan bahwa fase eksternal lotion adalah air. Berdasarkan hasil uji tersebut dapat dikatakan bahwa lotion yang dihasilkan adalah emulsi tipe O/W.
Fase minyak
Gambar 5. Penambahan air berlebih (kiri) dan parafin cair berlebih (kanan) terhadap lotion
Berdasarkan pada hasil dari ketiga uji yang telah dilakukan, maka disimpulkan bahwa lotion yang dihasilkan merupakan emulsi bertipe O/W. Prediksi untuk mengetahui tipe emulsi dapat juga dengan melihat sifat emulgator yang digunakan. Emulgator yang digunakan dalam formula ini adalah TEA stearat, dimana asam stearat akan mengalami reaksi saponifikasi ketika ditambahkan TEA yang bersifat basa, membentuk sabun TEA stearat yang larut air. Bancroft rule menyatakan fase di mana emulgator larut adalah fase eksternal (Myers, 2006), karena TEA stearat sebagai emulgator yang larut air maka maka dapat diprediksi bahwa lotion ini bertipe O/W.
C. Karakteristik Ukuran Droplet Pada Formula Lotion
Ukuran droplet merupakan faktor yang sangat penting dalam mempengaruhi kestabilan lotion. Lotion diambil pada bagian atas, tengah, dan bawah wadah dengan maksud droplet yang terukur nantinya mewakili droplet dari satu formula dalam satu wadah. Droplet diukur menggunakan mikroskop yang disertai MOTIC-CAM dengan perbesaran 40x10 sebanyak 500 droplet untuk tiap
32
formula. Sebelum dilakukan pengukuran pada tiap droplet yang sudah diambil gambarnya, dilakukan kalibrasi terlebih dahulu. Hasil kalibrasi dengan perbesaran 40x10 adalah 24µm untuk tiap satuan skala. Data hasil pengukuran droplet diolah menggunakan SPSS. 17®
Tabel IV. Rata-rata percentile 90 pada dua hari setelah pembuatan
untuk melihat distribusi ukuran droplet. Distribusi ukuran droplet dilihat dari nilai percentile 90, di mana nilai ini menggambarkan bahwa 90% ukuran droplet yang terukur ada di bawah nilai tersebut.
Formula Rata-Rata Percentile 90 Setelah Pembuatan±SD (µm) 1 24,5±4,0 a 17,3±1,5 b 17,3±1,5 ab 16,3±0,6 c 26,3±2,3 ac 17,7±1,2 bc 21±1,1 abc 16,7±2,3
Gambar 6. Histogram rata-rata percentile 90 droplet pada 2 dua hari setelah pembuatan
Dari tabel IV maupun gambar 6 dapat dilihat bahwa formula (1) memilliki nilai percentile 90 yang lebih tinggi dari formula abc karena pada formula (1) digunakan kecepatan putar mixer, suhu pencampuran, dan waktu pencampuran level rendah. Penggunaan level rendah pada semua faktor mengakibatkan droplet yang terbentuk cenderung lebih besar. Formula abc, di mana kecepatan putar mixer, suhu pencampuran, dan waktu pencampuran pada level tinggi menghasilkan nilai percentile 90 yang lebih kecil (dibandingkan F(1), Fa, Fb, Fc, Fac, Fbc).
Suhu berpengaruh terhadap ukuran droplet (gambar 6), di mana pada penggunaan suhu level tinggi (Fa, Fab, Fac, Fabc) menghasilkan nilai percentile 90 yang cenderung lebih kecil dibandingkan nilai percentile 90 pada formula yang
menggunakan level rendah suhu pencampuran. Suhu dapat mempertahankan ukuran droplet yang telah terbentuk dengan adanya kecepatan putar mixer sehubungan dengan kuantitas emulgator (TEA stearat) yang dihasilkan pada proses saponifikasi. Pada penggunaan level tinggi suhu pencampuran kemungkinan emulgator yang terbentuk akan lebih optimal, karena emulgator yang digunakan dalam formula pada penelitian ini adalah TEA stearat yang terbentuk lewat proses saponifikasi selama pencampuran. Jumlah emulgator yang optimal akan mengakibatkan ukuran droplet yang terbentuk cenderung lebih kecil. Penelitian yang dilakukan Asano and Sotoyama (1998) menjelaskan hubungan antara ukuran droplet dan viskositas. Penelitian tersebut menunjukkan ukuran droplet yang kecil akan meningkatkan luas permukaan total dari droplet dan akan meningkatkan viskositas.
34
Mixer memiliki kemampuan mengecilkan ukuran droplet (Peters, 1997),
sehingga ukuran droplet cenderung lebih kecil dengan kecepatan putar mixer level tinggi. Kecepatan putar mixer tidak secara mutlak dapat memperkecil ukuran droplet. Kecepatan putar mixer dapat memecah primary droplet menjadi droplet-droplet dengan ukuran yang lebih kecil, namun droplet-droplet-droplet-droplet kecil ini akan tetap menjadi droplet kecil jika ada emulgator dengan kuantitas tertentu yang menghalangi droplet-droplet kecil itu bergabung dan membentuk droplet yang lebih besar. Kuantitas emulgator yang dihasilkan dalam formula pada penelitian ini dipengaruhi oleh faktor suhu pencampuran. Secara tidak langsung suhu akan berpengaruh terhadap pengecilan ukuran droplet.
Pengecilan ukuran droplet juga dipengaruhi oleh waktu pencampuran, di mana makin lama waktu pencampuran akan memberi kesempatan yang banyak pada droplet primer untuk terpecah menjadi droplet-droplet dengan ukuran yang lebih kecil. Peters (1997) mengatakan peningkatan kecepatan putar mixer dan waktu pencampuran tidak selalu menghasilkan ukuran droplet yang lebih kecil. Hal ini seperti yang terjadi pada formula bc yang mana pada formula bc (level tinggi kecepatan putar mixer dan waktu pencampuran) ukuran droplet yang terbentuk cenderung lebih besar dibandingkan dengan formula lain (Fa, Fab, Fac, Fabc, ini dapat dikarenakan adanya pengaruh dari faktor lain yaitu suhu pencampuran (pada Fa, Fab, Fac, Fabc) yang akan berpengaruh terhadap kuantitas emulgator yang terbentuk, yang kemudian akan berpengaruh terhadap ukuran droplet.
D. Sifat Fisis Lotion
Lotion dapat dikatakan baik salah satunya apabila memenuhi persyaratan
sifat fisik dan stabilitas selama penyimpanan. Parameter sifat fisik lotion yang diuji adalah viskositas dan daya sebar. Berikut adalah tabel hasil sifat fisis lotion yang dilakukan pada hari ke-2 setelah pembuatan:
Tabel V. Hasil uji sifat fisis lotion Formula Rata-Rata Viskositas±SD (dPas) Rata-Rata Daya Sebar±SD (cm) 1 30,7±1,2 8,4±0,1 a 38,3±2,9 7,4±0,1 b 30,0±0,0 8,4±0,1 ab 32,7±2,5 8,3±0,1 c 30,0±0,0 8,4±0,1 ac 35,8±1,4 7,9±0,1 bc 30,0±0.0 8,5±0,1 abc 33,3±5,8 8,2±0,1
Sifat fisis lotion yang dihasilkan memenuhi syarat yang telah ditentukan dalam penelitian ini. rata viskositas lotion ada pada range 20-60 dPas. Rata-rata daya sebar lotion ada pada range 6-12 cm. Penentuan range optimum didasarkan pengujian yang dilakukan sebelum penelitian terhadap beberapa lotion yang beredar di pasaran dan mempertimbangkan range penelitian yang terdahulu (Shintaningsih, 2007).
36
1. Viskositas
Viskositas merupakan faktor yang penting dalam sediaan lotion. Martin, et al. (1993), mengatakan bahwa viskositas merupakan tahanan suatu cairan
untuk mengalir; makin tinggi viskositas, maka semakin besar tahanannya untuk mengalir. Viskositas yang terlalu tinggi akan menurunkan tingkat kenyamanan penggunaan, karena sediaan sulit mengalir, maka saat mengeluarkan sediaan dari kemasan juga menjadi lebih sulit. Viskositas yang terlalu tinggi juga akan berpengaruh pada proses pengemasan, karena viskositas yang tinggi , berarti hambatan tinggi sehingga menghambat penuangan sediaan ke dalam wadah. Viskositas yang terlalu rendah juga tidak diharapkan karena jika sediaan terlalu encer maka sediaan akan menetes saat diaplikasikan pada kulit sehingga sediaan tidak tinggal seluruhnya pada permukaan kulit. Berdasarkan pertimbangan-pertimbangan tersebut maka viskositas suatu sediaan harus optimum sesuai dengan tujuan aplikasi.
Viskositas lotion diukur menggunakan viscotester RION®
Berikut adalah hasil pengukuran viskositas lotion dengan menggunakan viscotester RION
seri VT 04. dengan melihat skala yang terdapat pada alat. Pengukuran viskositas dilakukan sebanyak dua kali yaitu pada hari ke-2 setelah pembuatan lotion dan satu bulan setelah pembuatan lotion. Pengukuran pada hari ke-2 setelah pembuatan dimaksudkan untuk melihat nilai viskositas dari sediaan lotion, dan pengujian viskositas setelah penyimpanan selama satu bulan dimaksudkan untuk melihat apakah terjadi perubahan viskositas dari lotion.
®
Tabel VI. Hasil uji viskositas lotion Formula Replikasi I (dPas) Replikasi II (dPas) Replikasi III (dPas) Rata-Rata (dPas) Rata-Rata±SD (dPas) 1 30,0 30,0 32,0 30,7 30,7±1,2 a 40,0 40,0 35,0 38,3 38,3±2,9 b 30,0 30,0 30,0 30,0 30,0±0,0 ab 33,0 30,0 35,0 32,7 32,7±2,5 c 30,0 30,0 30,0 30,0 30,0±0,0 ac 35,0 35,0 37,5 35,8 35,8±1,4 bc 30,0 30,0 30,0 30,0 30,0±0.0 abc 40,0 30,0 30,0 33,3 33,3±5,8
Berdasarkan analisis data menggunakan software Design Expert 7.0.0TM
Tabel VII. Hasil pengolahan nilai efek pada respon viskositas
faktor suhu, kecepatan putar mixer, dan waktu pencampuran, maupun interaksi antara ketiganya memiliki efek terhadap respon viskositas yang dihasilkan.
Formula Faktor Efek
A Suhu 4,87 B Kecepatan -2,21 C Waktu -0,63 Ab Suhu-Kecepatan -1,87 Ac Suhu-Waktu -0,29 Bc Kecepatan-Waktu 0,96 Abc Suhu-Kecepatan-Waktu 0,62
Besar efek masing-masing faktor secara tunggal maupun interaksi antara ketiga faktor dapat dilihat pada tabel VII. Tanda positif (+) atau negatif (-) hanya menunjukkan apakah efek dari faktor tersebut menaikkan (+) atau menurunkan (-) respon. Dari tabel dapat dilihat bahwa suhu pencampuran, interaksi kecepatan putar mixer dengan waktu pencampuran, dan interaksi ketiga faktor memiliki efek meningkatkan respon viskositas.
38
Pengaruh dari faktor suhu pencampuran, kecepatan putar mixer, waktu pencampuran, mau pun interaksi antara ketiga faktor tersebut dapat dilihat pada grafik berikut:
Gambar 7. Pengaruh interaksi suhu pencampuran dengan kecepatan putar mixer pada level rendah waktu pencampuran terhadap respon viskositas
Gambar 8. Pengaruh interaksi suhu pencampuran dengan kecepatan putar mixer pada level tinggi waktu pencampuran terhadap respon viskositas
Berdasarkan gambar 7 dan 8, dapat dilihat pengaruh peningkatan suhu pada level tinggi mau pun level rendah kecepatan putar mixer dengan waktu
pencampuran 5 menit maupun waktu pencampuran 10 menit akan meningkatkan respon viskositas.
Gambar 9. Pengaruh interaksi suhu pencampuran dengan waktu pencampuran pada level rendah kecepatan putar mixer terhadap respon viskositas
Pada gambar 9 dapat dilihat pengaruh peningkatan suhu pada level tinggi mau pun level rendah waktu pencampuran dengan kecepatan putar mixer 200 rpm akan meningkatkan respon viskositas.
Gambar 10. Pengaruh interaksi suhu pencampuran dengan waktu pencampuran pada level tinggi kecepatan putar mixer terhadap respon viskositas
40
Berdasarkan gambar 10, dapat dilihat pengaruh peningkatan suhu pada level tinggi mau pun level rendah waktu pencampuran dengan kecepatan putar mixer 400 rpm akan meningkatkan respon viskositas.
Gambar 11. Pengaruh interaksi kecepatan putar mixer dengan waktu pencampuran pada level rendah suhu pencampuran terhadap respon viskositas
Berdasarkan gambar 11 pengaruh peningkatan kecepatan putar mixer pada level rendah waktu pencampuran dengan suhu pencampuran 60oC maupun akan menurunkan respon viskositas. Garis merah yang mewakiti level tinggi waktu pencampuran menunjukkan bahwa peningkatan kecepatan putar mixer dengan suhu pencampuran 60oC tidak mempengaruhi respon viskositas dengan nilai viskositas 30 dPas.
Gambar 12. Pengaruh interaksi kecepatan putar mixer dengan waktu pencampuran pada level tinggi suhu pencampuran terhadap respon viskositas
Berdasarkan gambar 11 dan 12 pengaruh peningkatan kecepatan putar mixer pada level tinggi mau pun level rendah waktu pencampuran dengan suhu
pencampuran 60oC maupun suhu pencampuran 80oC akan menurunkan respon viskositas. Peningkatan kecepatan putar mixer berpengaruh dalam menurunkan respon viskositas, hal ini sesuai dengan yang telah ditunjukkan pada tabel VII bahwa efek dari kecepatan putar mixer adalah menurunkan viskositas.
42
Gambar 13. ANOVA untuk respon viskositas
Dari hasil pengolahan data menggunakan software Design Expert 7.0.0TM
Y= -18,33333 + 0,85000 X
, didapatkan persamaan untuk respon viskositas adalah sebagai berikut: A + 0,10583 XB + 2,33333 XC – 0,001875 XAXB – 0,043333 XAXC - 0,00683333 XBXC + 0,000125 XAXBXC
Pada gambar 13 dapat dilihat signifikansi model persamaan untuk respon viskositas serta signifikansi faktor secara tunggal maupun interaksi antar faktor dalam mempengaruhi respon viskositas. Jika nilai P kurang dari 0,05 berarti signifikan, sebaliknya jika nilai P lebih dari 0,05 berarti tidak signifikan. Model persamaan untuk respon viskositas memiliki nilai P lebih kecil dari 0,05
