ISOLASI DAN IDENTIFIKASI STEROID/TRITERPENOID
PADA SPONGE (Xestospongia sp de Laubenfels) DARI
PANTAI LHOKNGA ACEH BESAR
SKRIPSI
OLEH:
RIZKY MAYA SARI
NIM 121524081
PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
ISOLASI DAN IDENTIFIKASI STEROID/TRITERPENOID
PADA SPONGE (Xestospongia sp de Laubenfels)DARI
PANTAI LHOKNGA ACEH BESAR
SKRIPSI
Diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Farmasi pada
Fakultas FarmasiUniversitas Sumatera Utara
OLEH:
RIZKY MAYA SARI
NIM 121524081
PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
PENGESAHAN SKRIPSI
ISOLASI DAN IDENTIFIKASI STEROID/TRITERPENOID
PADA SPONGE (Xestospongia sp de Laubenfels)DARI
PANTAI LHOKNGA ACEH BESAR
OLEH:
RIZKY MAYA SARI NIM 121524081
Dipertahankan di hadapan Panitia Penguji Skripsi Fakultas FarmasiUniversitas Sumatera Utara Pada Tanggal: 11 Mei 2015
Disetujui Oleh:
Pembimbing I, Panitia Penguji,
Dra. Aswita Hafni Lubis, M.Si., Apt Dra. Herawaty Ginting, M.Si., Apt. NIP 195304031983032001 NIP 195112231980032002
NIP 195311281983031002
Dra. Herawaty Ginting, M.Si., Apt. NIP 195112231980032002
Dra. Aswita Hafni Lubis, M.Si., Apt. NIP 195304031983032001
Drs.Suryadi Achmad, M.Sc., Apt. NIP 195109081985031002
KATA PENGANTAR
Skripsi ini disusun sebagai salah satu syarat mencapai gelar Sarjana
Farmasi pada Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara, dengan judul “Isolasi
dan Identifikasi Steroid/triterpenoid pada Sponge (Xestospongia sp de Laubenfels)
dari Pantai Lhoknga Aceh Besar”.
Pada kesempatan ini dengan segala kerendahan hati penulis mengucapkan
terima kasih yang sebesar-besarnya kepada Bapak Prof. Dr. Sumadio
Hadisahputra, Apt., selaku Dekan Fakultas Farmasi USU Medan, yang telah
memberikan fasilitas sehingga penulis dapat menyelesaikan pendidikan. Ibu Dr.
Poppy Anjelisa Zaitun Hasibuan M.si., Apt selaku pembimbing akedemik. Ibu
Dra. Aswita Hafni Lubis, M.Si., Apt dan Ibu Dra. Suwarti Aris, M.Si., Apt., yang
telah membimbing dan memberikan petunjuk serta saran-saran selama penelitian
hingga selesainya skripsi ini.
Bapak dan Ibu staf pengajar Fakultas Farmasi USU Medan yang telah
mendidik selama perkuliahan. Bapak dan Ibu Kepala Laboratorium Penelitian dan
Fitokimia yang telah memberikan fasilitas, petunjuk dan membantu selama
penelitian. Ibu Dra. Herawaty Ginting, M.Si., Apt., Bapak Suryadi Achmad,
M.Sc., Apt., Bapak Awaluddin Saragih, M.Si., Apt., selaku dosen penguji yang
telah memberikan kritik, saran dan arahan kepada penulis dalam menyelesaikan
skripsi ini.
Penulis juga mengucapkan terima kasih dan penghargaan yang tiada
terhingga kepada Ayahanda Bustami, dan Ibunda Darwani, yang telah
v
jabarkan baik moril maupun materi, juga kepada Abang-abang,kakak tercinta adek
tercinta, Uzir Farizal, Rahmad Zulmi, Sri Wahyuni, Asriani, Rizka Khaira.
Penulis menyadari sepenuhnya bahwa dalam penulisan skripsi ini masih
jauh dari kesempurnaan, oleh karena itu penulis menerima kritik dan saran demi
kesempurnaan skripsi ini. Penulis berharap semoga skripsi ini dapat memberikan
manfaat bagi kita semua.
Medan, Februari 2015
Penulis
ISOLASI DAN IDENTIFIKASI STEROID/TRITERPENOID PADA SPONGE Xestospongia spde Laubenfels DARI
PANTAI LHOK NGA ACEH BESAR
yarat untuk memperolehgelar Sarjana bABSTRAK
Sponge merupakan salah satu hewan invertebrata laut yang hidup pada terumbu karang yang mempunyai potensi bioaktif yang belum banyak dimanfaatkan dalam berbagai keperluan, terutama untuk obat-obatan. Senyawa metabolit sekunder yang terdapat dalam sponge adalah alkaloid, steroid/triterpenoid dan sesquiterpenoid. Senyawa steroid/triterpenoid digunakan dalam bidang pengobatan sebagai kardiotonik, prekursor vitamin D, kontrasepsi oral dan antiinflamasi. Steroid/triterpenoid merupakan kelompok penting dari produk alami yang memiliki profil farmakologi yang luas, diantaranya sebagai pengatur hormon, antioksidan, anti-asma, bronkodilator dan menormalkan darah Tujuan penelitian ini adalah untuk mengetahui karakterisasi simplisia, skrining fitokimia dan isolasi senyawa steroid/triterpenoid dari sponge Xestospongia sp de Laubenfels.
Ekstraksi dilakukan secara maserasi menggunakan pelarut adalah n-heksana, ekstrak diuapkan dan di analisis dengan kromatografi lapis tipis (KLT) dengan berbagai perbandingan pengembang, dilanjutkan isolasi menggunakan kromatografi lapis tipis (KLT) preparatif. Terhadap isolat yang diperoleh dilakukan uji kemurnian secara kromatografi lapis tipis 2 arah, selanjutnya di karakterisasi secara spektrofotometri ultraviolet (UV) dan spektrofotometri inframerah (IR).
Hasil karakterisasi simplisia Xestospongia adalah kadar air 6,00%, kadar sari yang larut dalam air 4,47%, kadar sari yang larut dalam etanol 5,43%, kadar abu total 10,13%, dan kadar abu tidak larut asam 7,07%. Hasil skrining fitokimia kimia diperoleh senyawa alkaloid, steroid/triterpenoid, glikosida dan saponin. Hasil isolasi diperoleh isolat harga Rf = 0,85 untuk fase (gerak 1) dan Rf 0,8 (fase gerak 2). Hasil analisis isolat secara spektrofotometri UV memberikan absorbansi maksimum pada panjang gelombang 203 nm dan hasil secara spektrofotometri IR menunjukkan adanya gugus fungsi –OH, CH-alifatis, C=C, CH3, C=O. Isolat yang diperoleh termasuk golongan senyawa steroid/triterpenoid.
vii
ISOLATION OF STEROIDAL/TERPENOIDAL COMPOUNDS FROM OF SPONGE (Xeastospongia sp de Laubenfels) FROM LHOKNGA BEACH ACEH BESAR
bABSTRACT
Sponge is one of ocean invertebrate which lives on coral reef and it has Bioactive potential that has not been widely used in various occasion, especially in drugs. Secondary metabolite compound that can be isolated from sponge is Alkaloida from Xestospongia sp., Diterpenoida from Oceanapia sp., sesquiterpenoida from Dysidea herbaceae, isonitril and terpenoid from Halicandria sp., and sesterterpenoid from Hyrtios erecta. Triterpenoid compound can be used in various needs such as to treat diabetes, menstruation problem, snakebite, skin problems, livers, malaria, infection, Analgesic and cancer. The purpose of this research was to determine the simplex characterization, phytochemical screening and isolating the steroidal/triterpenoidal compound of Xestospongia sp leaves
Extraction accomplished by maceration of dried powdered plant material with n-hexane, then the extract was fractionated preparative Thin Layer
Chromatography. The purity of isolates were confirmed by two-dimensional Thin Layer Cromatography and the pure isolate was characterized with ultraviolet and infrared spectrophotometric methods.
The result of simplex characterization gave water content 6.00%, water-soluble extract 4.47%, ethanol-water-soluble extract 5.43%, total ash 10.13%, and acid-insoluble ash 7.077%. The result of phytochemical screening of Xestospongia sp leaves gave positive results for the presence of flavonoid, steroid/triterpenoid, glycoside and saponin. Three pure isolates were obtained, with Rf = 0,8, the measurement of uv spectrum gave maximum absorption at 203 nm. The result of infrared spectrophotometric measurement indicated the presence of –OH, CH, C=C, C-H3, C-O functional groups. The isolates were inferred as steroid/triterpenoid compounds.
DAFTAR ISI
2.1.4Klasifikasi sponge... 13
ix
2.2.1Alkaloid ... 13
2.2.2Glikosida ... 14
2.2.3Saponin ... 14
2.3.3 Steroid/triterpenoid ... 15
2.3 Ekstraksi ... 16
2.4 Kromatografi ... 17
2.4.1Kromatografi lapis tipis ... 18
2.4.2Kromatografi preparatif ... 19
2.5 Spektrofotometri ... 20
2.5.1Spektrofotometri sinar ultraviolet (UV) ... 20
2.5.3 Spektrofotometri sinar inframerah (IR) ... 20
BAB III METODE PENELITIAN... 21
3.1 Alat-alat yang digunakan... 21
3.2 Bahan-bahan yang digunakan ... 22
3.3 Pengumpulan dan Pengolahan Sponge ... 22
3.3.1 Pengumpulan sponge ... 22
3.3.2 Identifikasi sponge ... 22
3.3.3 Pengolahan sponge ... 22
3.4 Lokasi Penelitian ... 23
3.5 Pembuatan Larutan Pereaksi ... 23
3.5.1 Larutan pereaksi asam klorida 2 N ... 23
3.5.2Larutan pereaksi natrium klorida 2 N ... 23
3.5.4Larutan pereaksi Mayer ... 23
3.5.5Larutan pereaksi Dragendorff ... 23
3.5.6 Larutan pereaksi besi (III) klorida 1 % ... 24
3.5.7 Larutan pereaksi Libermann-Burchard ... 24
3.5.8 Larutan pereaksi Molish ... 24
3.5.9 Laruran air kloroform ... 24
3.5.10 Larutan kloralhidrat ... 24
3.5.11 Larutan pereaksi timbal (II) asetat 0,4 N ... 24
3.5.12 Larutan pereaksi asam sulfat 50% dalam metanol ... 24
3.5.13 Larutan asam nitrat 0,5 N ... 25
3.6 Pemeriksaan Karakteristik Simplisia ... 25
3.6.1 Pemeriksaan makroskopik... 25
3.6.2 Pemeriksaan mikroskopik ... 25
3.6.3 Penetapan kadar air ... 25
3.6.4 Penetapan kadar sari yang larut dalam air ... 26
3.6.5 Penetapan kadar sari yang larut dalam etanol ... 26
3.6.6 Penetapan kadar abu total ... 27
3.6.7 Penetapan kadar abu yang tidak larut dalam asam ... 27
3.7 Skrining Senyawa Kimia ... 27
3.7.1 Pemeriksaan alkaloida ... 28
3.7.2 Pemeriksaan flavonoid ... 28
3.7.3 Pemeriksaan saponin ... 28
3.7.4 Pemeriksaan tanin ... 29
xi
3.7.6 Pemeriksaan antrakinon ... 29
3.7.7 Pemeriksaan steroid/triterpenoid ... 30
3.8Pembuatan Ekstrak ... 30
3.9 AnalisisEkstrak n-heksana Secara Kromatoografi KLT ... 30
3.10 IsolasiSenyawa Streroid/triterpenoid SecaraKromatografi Lapis Tipis Preparatif ... 31
3.11 Uji Kemurnian Terhadap Isolat ... 32
3.11.1 Uji KLT satu arah ... 32
3.11.2 Uji KLT dua arah ... 32
3.12 Karakterisasi Isolat ... 32
3.12.1 Karakterisasi isolat dengan spektrofotometri UV ... 33
3.12.2 Karakterisasi isolat dengan spektrofotometrI IR ... 33
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ... 34
4.1 Hasi dan Identifikasi Sponge ... 34
4.2 Hasil Pemeriksaan Kareteristik ... 34
4.3 Hasil Skrining Senyawa Kimia ... 35
4.4 Hasi Ekstraksi ... 36
4.5 Hasil Isoasi Senyawa Steroid/triterpenoidSecara KLT ... 37
4.6 Hasil Isolasi Senyawa Steroid/triterpenoid Secara KLT Preparatif ... 37
4.7 Hasil Uji Kemurnian Kromatografi Lapis Tipis Satu Arah . 37 4.8 Hasil Uji Kemurnia Kromatografi Lapis Tipis Dua Arah ... 38
4.9 Hasil KarakterisasiIsolat Dengan SpektrofotometriUltraviolet (UV) ... 39
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ... 40
5.1 Kesimpulan ... 40
5.2 Saran ... 40
DAFTAR PUSTAKA ... 41
xiii
DAFTAR TABEL
Tabel Halaman
4.1 Hasil karakterisasi simplisia dari sponge ... 35
4.2 Hasil skrining fitokimia dari simplisia Xeastospongia sp
de Laubenfels ... 36
DAFTAR GAMBAR
Gambar Halaman
2.1 Bagian organ sponge ... 7
2.2 Tipe morfologi sponge ... 8
2.3 Tipe spikula ... 9
2.4 Megasklera ... 10
2.5 Mikrosklera ... 10
2.6 Megaskleras monoaxone ... 11
2.7 Megasklera tetraxon ... 11
2.8 Struktur dasar steroid ... 15
xv
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran Halaman
1 Identifikasi sampel ... 44
2 Gambar sponge Xestospongia sp de Laubenfels segar ... 45
3 Gambar sponge Xeatospongia sp de Laubenfels ... 46
4 Gambar makroskopik sponge ... 47
5 Gambar mikroskopik serbuk Simplisia ... 48
6 Bagan pembuatan ekstrak n-heksana sponge ... 49
7 Bagan perolehan isolat ... 50
8 Hasil analisis senyawa steroid/terpenoid secara KLT ... 51
9 Hasil isolasi senyawa steroi/triterpenoid secara KLT preparatif. 52 10 Hasil uji kemurnian KLT satu arah ... 53
11 Hasil uji kemurnia KLT dua arah ... 54
12 Perhitungan penetapan kadar ... 55
