SIDANG TUGAS AKHIR. Jurusan Teknik Material & Metalurgi Fakultas Teknologi Industri Institut Teknologi Sepuluh Nopember

SIDANG TUGAS AKHIR

Arisela Distyawan NRP 2709100084 Dosen Pembimbing

Diah Susanti, S.T., M.T., Ph.D

Jurusan Teknik Material & Metalurgi

Fakultas Teknologi Industri

Institut Teknologi Sepuluh Nopember

Sintesa dan Karakterisasi Zink Oksida (ZnO) pada Substrat Alumina

denganMetode Chemical Vapour

Transport (CVT)

Outline

I.

Pendahuluan

II.

Tinjauan Pustaka

III.

Metode Eksperimen

IV.

Hasil dan Pembahasan

V.

Kesimpulan dan Saran

BAB I

PENDAHULUAN

Latar Belakang

Teknologi Komponen

elektronik

Inovasi

material Zink

Oksida

Sifat Potensi Metode

pembuatan Keuntungan

metode CVT

Zink Oksida heksagonal wurtzite

PENDAHULUAN

Perumusan Masalah

•

Bagaimana mensintesa ZnO dari serbuk Zn dengan metode Chemical Vapour Transport?

•

Bagaimana pengaruh masa Zn, temperatur operasi CVT, lama waktu pelapisan katalis Pd/Au pada substrat dalam proses Chemical Vapour Transport terhadap morfologi permukaan, ukuran partikel dan struktur kristal dari Zink Oksida ?

•

Bagaimana pertumbuhan ZnO pada setiap waktu holding yang diberikan?

PENDAHULUAN

Batasan Masalah

• Pengotor serbuk diabaikan

• Alat yang digunakan dianggap bebas pengotor

• Masa prekursor Zn dianggap tetap

• Mutu Substrat dianggap sama

• Laju kenaikan dan penurunan temperatur dianggap konstan

• Kecepatan laju dan tekanan gas pembawa dan tekanan di dalam tube horisontal furnace dianggap konstan

• Lingkungan pertumbuhan kristal dianggap bebas pengotor

• Temperatur saat holding pada dianggap konstan

• Waktu holding dianggap akurat

• Temperatur dan tekanan udara sekitar dianggap konstan

PENDAHULUAN

Tujuan Penelitian

•

Menganalisa pembentukan Zink Oksida yang diperoleh dari reaksi serbuk Zn dengan menggunakan metode Chemical Vapour Transport (CVT)

•

Menganalisa pengaruh masa Zn, temperatur operasi CVT, lama waktu pelapisan katalis Pd/Au pada substrat dalam proses Chemical Vapour Transport terhadap morfologi permukaan, ukuran partikel dan struktur kristal ZnO

•

Menganalisa struktur dan morfologi ZnO pada waktu tahan yang berbeda

PENDAHULUAN

Manfaat Penelitian

Penelitian ini bermanfaat untuk menghasilkan Zink Oksida (ZnO) dari serbuk Zn yang direaksikan dengan metode Chemical Vapour Transport (CVT) sehingga dapat digunakan untuk berbagai aplikasi, seperti sensor gas, transistor, sel surya, dan dioda laser ultraviolet.

PENDAHULUAN

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

Pengertian Zn

•

Zinc merupakan salah satu unsur kimia dengan simbol Zn, nomor atom 30, dan menempati tempat pertama pada golongan XII unsur transisi di dalam tabel periodik unsur.

•

Permukaan logam zinc murni akan dengan mudah membentuk lapisan yang membantu mencegah reaksi lebih lanjut dengan lingkungan.

•

Titik lebur zinc merupakan yang terendah di antara semua logam-logam transisi selain raksa dan kadmium.

TINJAUAN PUSTAKA

(Mohlis, 2006)

Pengertian Zinc Oxide (ZnO)

TINJAUAN PUSTAKA

•

ZnO merupakan semikonduktor tipe-n yang stabil sebagai mana diketahui memiliki energi bandgap 3.37 eV pada temperatur kamar dan energi eksitasi binding sebesar 60 meV (Hsueh,2007).

•

Pertumbuhan morfologinya dapat berupa nanowires, nanorods, nanotubes, nanocombs, dan nanobelts.

Berdasarkan sifat ini lah mengapa ZnO secara intensif diteliti pada berbagai bidang seperti dioda laser ultraviolet, sel surya, fotokatalis, dan transparan konduktif film

Gambar serbuk ZnO

• ZnO memiliki tensor piezoelektrik tertinggi atau setidaknya sebanding dengan GaN dan AlN. Sifat ini membuat ZnO menjadi bahan penting bagi banyak aplikasi piezoelektrik

• Struktur heksagonal wurtzite paling umum pada kondisi stabil.

TINJAUAN PUSTAKA

Struktur Heksagonal Wurtzite

(Bahera, 2008)

Karakteristik ZnO

Karakterisasi

Rumus molekul ZnO

Massa molar (berat molekul) 81,408 g/mol

Penampilan Putih solid

Bau Tanpa bau

Kepadatan 5,606 g/cm³

Titik lebur (melting point) 1975 ^oC(terurai) Titik didih (boiling point) 2360 ^oC

Kelarutan dalam air 0,16 mg/100 mL (30^oC)

Band gap 3,3 eV

(Wikipedia, 2013)

TINJAUAN PUSTAKA

Pengertian Chemical Vapour Transport

•

Chemical vapour transport (CVT) merupakan salah satu metode atau teknik yang digunakan untuk melakukan proses deposisi lapisan secara kimia

•

Proses CVT terjadi dalam kondisi tube horisontal furnace tertutup hal ini ditujukan agar uap bahan semikonduktor terdeposisi

permukaan substrat dalam lingkungan gas pembawa yang inert

TINJAUAN PUSTAKA

(Hsueh, 2007)

Gambar Tube horisontal furnace pada proses CVT

TINJAUAN PUSTAKA

BAB III

METODOLOGI PENELITIAN

Diagram Alir Penumbuhan ZnO

Ditambah aliran gas O₂sebesar 0.5 slpm pada T= 450^oC

Holding time selama 40 menit pada T= 850^oC, 900^oC, 950^oC

X-RD SEM FTIR

Analisa END

A

Pendinginan di dalam furnace sampai temperatur kamar

Metodologi

START

Preparasi alat dan bahan pengujian

Serbuk Zn dan substrat alumina masing masing di tempatkan ke dalam combustion boat

Combustion boat dimasukkan dalam horisontal furnace

0.15 g, 0,25 g, 0.35 g serbuk Zn sebagai prekursor ditimbang menggunakan neraca analitik

Tube Furnace Horisontal divakum Substrat Alumina dicuci

menggunakan ethanol

Substrat di sputtering Pd/Au 90 dan 180 detik

Dipanaskan dengan rate 30^oC/menit + dialiri gas N₂ sebesar 1.5 slpm

A

Initial Growth Zink Oksida

START

Preparasi alat dan bahan pengujian

Serbuk Zn dan substrat alumina masing masing di tempatkan ke dalam combustion boat

Combustion boat dimasukkan dalam horisontal furnace

0.35 g serbuk Zn sebagai prekursor ditimbang menggunakan neraca analitik

Tube Furnace Horisontal divakum Substrat Alumina dicuci

menggunakan ethanol Substrat di sputtering Pd/Au 90 detik

Dipanaskan dengan rate 30^oC/menit + dialiri gas N₂ sebesar 1.5 slpm

A

Ditambah aliran gas O₂sebesar 0.5 slpm pada T= 450^oC

Holding time selama 10, 20, 30, 40, 50, 60 menit pada T= 950^oC

Pendinginan di dalam furnace sampai temperatur kamar

X-RD SEM FTIR

Analisa END

A

Metodologi

Sampel hasil sintesis

Hasil sintesa dengan variabel temperatur (a) 850^oC, Zn 0,35g, sputter 90 detik, (b) 900^oC, Zn 0,35g, sputter 90 detik, (c) 950^oC, Zn 0,35g, sputter 90 detik.

Pembahasan

a

b

c

Initial growth lapisan Zno pada substrat dengan waktu tahan (a)10 menit, (b) 20 menit, (c) 30 menit, (d) 40 menit, (e) 50 menit, (f) 60 menit pada temperatur 950^oC a

b

c

d

e

f

Pembahasan

Sampel pada pemanasan 850^oC dengan substrat disputter 90 detik

Pembahasan

Hasil Uji X-RD

Sampel pada pemanasan 900^oC dengan substrat disputter 90 detik

Hasil Uji X-RD

Sampel pada pemanasan 950^oC dengan substrat disputter 90 detik

Hasil Uji X-RD

Sampel pada pemanasan 850^oC dengan substrat disputter 180 detik

Hasil Uji X-RD

Sampel pada pemanasan 900^oC dengan substrat disputter 180 detik

Hasil Uji X-RD

Sampel pada pemanasan 950^oC dengan substrat disputter 180 detik

Hasil Uji X-RD

P eak h as il uji X -RD

Sampel Peak hasil percoobaan JCPDF No

Peak JCPDF HKL

1 2 3 1 2 3 1 2 3

850oC 0,15g 34,484 36,270 72,869

80- 0075

34,400 36,212 72,516

002 101 004 0,25g 34,582 36,369 72,714 34,400 36,212 72,516

0,35g 34,582 36,383 72,718 34,400 36,212 72,516

900oC 0,15g 34,590 36,382 72,722 34,400 36,212 72,516 0,25g 34,593 36,370 72,749 34,400 36,212 72,516 0,35g 34,582 36,378 72,713 34,400 36,212 72,516

950oC 0,15g 34,620 36,405 72,750 34,400 36,212 72,516 0,25g 34,615 36,419 72,741 34,400 36,212 72,516 0,35g 34,632 36,470 72,752 34,400 36,212 72,516

Hasil uji X-RD pada sampel penumbuhan kristal ZnO pada substrat Alumina disputter Pd/Au 90 detik

Sampel Peak hasil percoobaan JCPDF No

Peak JCPDF HKL

1 2 3 1 2 3 1 2 3

850oC 0,15g 34,678 36,359 72,706

80- 0075

34,400 36,212 72,516

002 101 004 0,25g 34,572 36,369 72,707 34,400 36,212 72,516

0,35g 34,571 36,365 72,700 34,400 36,212 72,516

900oC 0,15 34,622 36,434 72,822 34,400 36,212 72,516

0,25g 34,586 36,386 72,723 34,400 36,212 72,516 0,35g 34,579 36,411 72,705 34,400 36,212 72,516

950oC 0,15g 34,577 36,371 72,712 34,400 36,212 72,516 0,25g 34,584 36,387 72,727 34,400 36,212 72,516 0,35g 34,593 36,383 72,723 34,400 36,212 72,516

Hasil uji X-RD pada sampel penumbuhan kristal ZnO pada substrat Alumina disputter Pd/Au 180 detik

Dengan menggunakan rumus Debye Scherrer maka ukuran kristalnya dapat diketahui:

Sampel λ (Å) θ (^o) D (nm)

850^oC

0,15g 1,54056 17,242 239,820 0,25g 1,54056 17,291 130,007 0,35g 1,54056 17,291 130,007

900^oC

0,15g 1,54056 17,295 239,896 0,25g 1,54056 17,296 130,02 0,35g 1,54056 17,291 130,007

950^oC

0,15g 1,54056 17,310 239,896 0,25g 1,54056 17,308 239,896 0,35g 1,54056 17,316 64,988

Ukuran kristal Zink Oksida ZnO pada substrat Alumina yang disputter Pd/Au 90 detik

Sampel λ (Å) θ (^o) D (nm)

850^oC

0,15g 1,54056 17,288 239,870 0,25g 1,54056 17,286 239,870 0,35g 1,54056 17,285 239,870

900^oC

0,15g 1,54056 17,310 239,896 0,25g 1,54056 17,293 239,896 0,35g 1,54056 17,289 239,870

950^oC

0,15g 1,54056 17,288 239,870 0,25g 1,54056 17,292 239,870 0,35g 1,54056 17,296 239,896

Ukuran kristal Zink Oksida Pada substrat Alumina yang di sputter Pd/Au 180 detik

Hasil Uji X-RD

Sampel initial growth

Ukuran kristal sampel initial growth

Sampel (menit)

λ (Å) θ (^o) D (nm)

950^oC

10 1,54056 17,293 130,02 20 1,54056 17,295 239,896 30 1,54056 17,301 239,896 40 1,54056 17,316 64,988 50 1,54056 17,314 239,921 60 1,54056 17,308 130,02

Hasil uji SEM

Sampel pemanasan 850^o C pada substrat disputter 90 detik

Massa Zn 0,15g

Massa Zn 0,25g

Massa Zn 0,35g

Ukuran 339 – 927 nm

nanoparticle yang beraglomerasi Nanoparticle yang mulai

tumbuh menjadi nanowires Ukuran 643 – 1942 nm

ZnO berbentuk nanoparticle Ukuran 274 -723 nm

Sampel pemanasan 900^o C pada substrat disputter 90 detik

Massa Zn 0,15g

Massa Zn 0,25g

Massa Zn 0,35g nanoparticle tumbuh

membentuk bidang heksagonal

Ukuran 1069 – 4378 nm

Struktur nanowires Ukuran 383 – 977 nm Aglomerasi nanoparticle ZnO

Ukuran 580 – 2594 nm

Sampel pemanasan 950^o C pada substrat disputter 90 detik

Massa Zn 0,15g

Massa Zn 0,25g

Massa Zn o,35g ZnO berbentuk

lapisan nanowires Ukuran 186 nm

Nanowires mulai tumbuh dari nanoparticle

Ukuran 1452 – 1711 nm

Tetrapod

Nanowall 1120 - 1520 nm

Sampel pemanasan 850^o C pada substrat disputter 180 detik

Massa Zn 0,15g

Massa Zn 0,25g

Massa Zn 0,35g Nanoparticle

Ukuran 325 – 670 nm

Nanoparticle

Ukuran 313 – 756 nm

Awal bentuk nanowires/nanorods 600 – 1257 nm

Sampel pemanasan 900^o C pada substrat disputter 180 detik

Massa Zn 0,15g

Massa Zn 0,25g

Massa Zn 0,35g nanoparticle ZnO

221 – 986 nm

nanoparticle awal

pembentukan nanowalls 379 – 1486 nm

Nanoparticle 485 – 1195 nm

Sampel pemanasan 950^o C pada substrat disputter 180 detik

Massa Zn 0,15g

Massa Zn 0,25g

Massa Zn 0,35g Nanorods

378 - 1271 nm Nanowires

Nanowires yang tumbuh menjadi tetrapod

886 – 4041 nm Nanoparticle

Awal pertumbuhan

nanorod/wire dari nanoparticle 1120 – 1520 nm

Ukuran partikel dan tebal sampel penumbuhan ZnO

No Temp

(˚C)

Massa (g)

Sputter (s)

Ukuran Partikel

Bentuk Diameter

(µm)

Tinggi (µm)

1 850

0,15

90

0,643-1,942 21,860 Nanoparticle 0,25 0,274-0,723 3,060 Nanoparticle 0,35 0,339-0,927 3,060 Nanoparticle 0,15

180

0,325-0,670 x Nanoparticle

0,25 0,313-0,756 x Nanoparticle

0,35 0,600-1,257 1,020 Nanoparticle

2 900

0,15

90

1,069-4,378 2,186 Nanoparticle

0,25 0,580-2,594 x Nanoparticle

0,35 0,383-0,977 9,471 Nanowire

0,15

180

0,221-0,986 x Nanoparticle 0,25 0,379-1,486 1,020 Nanoparticle 0,35 0,485-1,195 4,225 Nanoparticle

3 950

0,15

90

0,186 6,411 Nanowire 0,25 1,452-1,711 2,156 Nanoparticle

0,35 0,991-1,522 21,270 Tetrapod

0,15

180

0,378-1,271 6,272 Nanorods

0,25 0,886-4,041 2,477 Nanowires

0,35 1,120-1,520 2,477 Nanoparticle

Hasil uji SEM sampel initial growth

Holding 10 menit

Holding 20 menit

Holding 30 menit ZnO berbentuk

nanoparticle 442 – 964 nm

Tetrapod 247 – 504 nm Terbentuk nanowalls

Nanowalls 382 – 778 nm

Hasil uji SEM sampel initial growth

Tetrapod

991 - 1522 nm Holding 40 menit

Nanowalls

Holding 50 menit

Nanoparticle 899 – 1035 nm Nanowires

Nanoparticle 759 – 1357 nm Holding 60 menit

Ukuran partikel dan tebal sampel initial growth ZnO

No Holding

(menit)

Ukuran Partikel

Bentuk Diameter(µm) Tinggi(µm)

1 10 0,422-0,964 5,682 Nanoparticle

2 20 0,247-0,504 20,690 Tetrapod

3 30 0,382-0,778 20,400 Tetrapod

4 40 0,991-1,522 21,270 Tetrapod

5 50 0,899-1,035 1,748 Nanoparticle

6 60 0,759-1,357 1,311 Nanoparticle

Hasil uji FTIR sampel penumbuhan ZnO

Zink Oksida yang ditumbuhkan pada substrat yang disputter 90 detik

Bidang vibrasi Alumina

Bidang vibrasi Zinc Oxide

Hasil uji FTIR sampel penumbuhan ZnO

Zink Oksida yang ditumbuhkan pada substrat yang disputter 180 detik

Bidang vibrasi Alumina

Bidang vibrasi Zinc Oxide

Kesimpulan

•

Material nanopartikel Zink Oksida (ZnO) telah dapat disintesis dengan metode Chemical Vapour Transport (CVT) menggunakan prekursor Zink (Zn) murni, yang dibantu gas Nitrogen dan Oksigen sebagai pengkondisi lingkungan dari proses ini didapatkan struktur kristal hexagonal-wurtzite.

•

Pada proses Chemical Vapour Transport juga dihasilkan ukuran kristal yang terbentuk banyak dipengaruhi oleh massa serbuk prekursor Zn dan perubahan bentuk morfologi sesuai dengan peningkatan temperatur.

•

Material ZnO mengalami perkembangan ukuran dengan

pemberian waktu tahan 10, 20, 30, 40, 50 dan 60 menit.

Saran

•

Menggunakan alat dan bahan yang steril dari pengotor pada sintesis material Zink Oksoda (ZnO).

•

Kondisi furnace horisontal yang dilengkapi dengan gas filter, pressure gage, dan cold trap harus dalam kondisi vakum sebelum dimulai proses pemanasan untuk mencegah kontaminasi pengotor.

•

Mengontrol alairan gas yang masuk agar komposisi gas yang masuk sesuai dengan kondisi prooses sintesis.

•

Pengujian FTIR hendakanya dilakukan hingga mencapai area wavenumber di bawah 400 cm

^-1

, sehingga deketahui gugus ikatan apa saja yang terbentuk.

•

Sebelum melekukan pengujian sebaiknya sampel dipapar gas inert untung menghilangkan gas pengotor.

•

Penyimpanan sampel hasil sintesis sebaiknya di tempatkan

dalam wadah yang kedap udara dan dilengkapi silika gel.

TERIMA KASIH