PETUNJUK PRAKTIKUM
PETUNJUK PRAKTIKUM
DASAR ANORGANIK
DASAR ANORGANIK
Disusun oleh:
Disusun oleh:
Cucun Alep Riyanto
Cucun Alep Riyanto
Yohanes Widodo
Yohanes Widodo
Anggi Elvita Dewi
Anggi Elvita Dewi
Maya Cahyaningrum
Maya Cahyaningrum
PRORAM !"#D$ %$M$A
PRORAM !"#D$ %$M$A
&A%#'"A! !A$(! DA( MA"EMA"$%A
&A%#'"A! !A$(! DA( MA"EMA"$%A
#($)ER!$"A! %R$!"E( !A"YA WACA(A
#($)ER!$"A! %R$!"E( !A"YA WACA(A
*+,-
TATA TERTIB DAN PENILAIAN PRAKTIKUM DASAR ANORGANIK Tata tertib, Mematuhi tata terti. umum la.oratorium/
* Datang tepat wa0tu1 0eterlam.atan ≥ 2 menit tida0 .oleh mengi0uti "es Awal1
0eterlam.atan ≥ ,2 menit tida0 .oleh mengi0uti pra0ti0um/
3 Pada saat pra0ti0um wa4i. mem.awa peralatan pra0ti0um1 4as pra0ti0um1 ser.et1 0ore0 gas1 dan sepatu tertutup 54i0a melanggar1 tida0 diper.oleh0an mengi0uti pra0ti0um6/
7 'aporan !ementara ditulis dengan rapi per 0elompo0 dan harus ditandatangani oleh asisten setelah acara pra0ti0um selesai/
2 'aporan Resmi .ersi8at individu/
- 'aporan Pra0ti0um di0umpul0an satu minggu setelah acara pra0ti0um yang .ersang0utan 5tepatnya se.elum acara pra0ti0um .eri0utnya dimulai6/
9 "oleransi 0eterlam.atan pengumpulan laporan resmi adalah ,2 menit 5≥ ,2 menit1 dis0on
2+61 le.ih dari satu hari tida0 diterima/
; !istemati0a laporan yang tida0 leng0ap sesuai dengan 8ormat1 nilai di0urangi *+/
< 'aporan yang sama1 nilainya a0an diam.il dari nilai terendah dan di.agi 4umlah laporan yang sama1 terutama pada .agian Pem.ahasan dan %esimpulan/
,+ 'aporan A0hir di0umpul0an 0epada asisten pada saat "es A0hir se.agai ti0et mengi0uti #4ian/
,, %ehadiran pra0ti0um adalah ,++
Format Laporan Resmi
• (ama=($M • >udul
• "anggal Pra0ti0um • Dasar "eori 5,6 • "u4uan 5,6
• Alat1 ?ahan1 dan Metode 5,6 • @asil 5,6 • Pem.ahasan 53126 • %esimpulan 5*6 Penilaian "es Awal : *12 "es A0hir : ,*12 'aporan Resmi : ,+ "otal : *2
DAFTAR KELOMPOK PRAKTIKUM
Pai !"#$""%&&$""' Sian !&($""%&)$""' ,/ Achmad Yoga C */ Devintha !hanti ! 3/ &ita &itriani 7/ ita %arti0a D 2/ !indi Mega -/ )incentine Ayunila 9/ &lorensia Dwi R ;/ $vone 'estari </ Eliana Pra.alaras ,+/ &redy @ ,,/ Yohanes Di8to -2*+,2+*2 -2*+,2+*--2*+,2+*9 -2*+,2+,--2*+,2+,3 -2*+,2+,7 -2*+,2+** -2*+,2+*; -2*+,2+37 -2*+,2+,2 -2*+,2+*7 ,/ Agung Prasetyo
*/ Cicilia Putri !eptiyarini 3/ Andriyani Rosita
7/ !etya "ri Candra ! 2/ (ovena Risnalani R C -/ Yuniar Diah Andini ! 9/ %risti Diah Andini ! ;/ M/ !yai8ul Ampri </ Wulan Widya0arti0a ,+/ Ri.0a Dewi %ristiana ,,/ Desta "iara A ,*/ Melanie -2*+,2++; -2*+,2++, -2*+,2+3* -2*+,2+3, -2*+,2+*< -2*+,2+,9 -2*+,2++--2*+,2+,, -2*+,2++9 -2*+,2++3 -2*+,2+,+ -2*+,2+,*
ACARA ,
PEMBUATAN NATRIUM TIOSULFAT
MAKSUD PER*OBAAN
Mempela4ari pem.uatan garam natrium tiosul8at dan si8atsi8at 0imianya/ I$ PENDA+ULUAN
Asam tiosul8at 0urang sta.il pada temperatur 0amar/ Asam ini dapat dipisah0an pada temperatur 9;°C dari persamaan rea0si:
!O3 B @*! @*!*O3
Atau dari rea0si
@O3!Cl B @*! @*!*O3 B @Cl
Mole0ul gas sul8urtrio0sida1 !O31 mamili0i stru0tur segitiga datar yang dapat
mengalami resonansi dengan meli.at0an i0atan π p π pdari ! O/
O O O
! ! !
O O O O O O
Adanya or.ital p untu0 i0atan dan or.ital d 0osong dari atom ! meye.a.0an pen4ang i0atan ! O sangat pende0 yaitu ,173°A/
$on tiosul8at dapat diperoleh secara tepat dengan cara mendidih0an .elerang dengan ion sul8it atau dengan cara mende0omposisi ion ditionit sesuai dengan persamaan re0asi:
!; B ; !O3 ; !*O3
dan
!*O7 B @*O !*O3 B @!O3
$on tiosul8at memili0i stru0tur !!O3 dengan pan4ang i0atan !! dan !O
menun4u00an .ahwa dalam i0atan !! 4uga terli.at adanya i0atan phi/
aram al0ali tiosul8at .anya0 diprodu0si terutama untu0 0e.utuhan di.idang 8otogra8i1 dimana garam ini diguna0an untu0 melarut0an pera0 .romida yang tida0 .erea0si dalam suatu emolsi/ $on tiosul8at dengan ion pera0 dapat mem.entu0 0omple0 Ag5!*O36 dan Ag5!*O36*3/ $on tiosul8at 4uga dapat mem.entu0 0omple0s dengan ionion
ion logam yang lain/
Dalam perco.aan ini a0an dipela4ari cara pem.uatan garam natrium tiosul8at dari re0asi antara sul8ur dengan natrium sul8it/ !tru0tur mole0ul sul8ur ada * 4enis1 yaitu .er.entu0 rom.i0 dan mono0lin/ Pada temperatur di.awah <-°C sta.il pada .entu0
rom.i0 dan diatas temperatur sta.il dalam .entu0 mono0lin/ Dalam * stru0tur terse.ut mole0ul sul8ur mem.entu0 cincin yang mengandung ; atom/ Agar sul8ur dapat .erea0si1 ma0a harus dila0u0an pemutusan cincin yang ada terle.ih dahulu/ Oleh 0arena itu1 me0anisme rea0si yang meli.at0an sul8ur sangat rumit/
II$ Alat ,an Ba-an
a$ Alat%alat .an ,iperl/0an ,/ , set alat re8lu0s
*/ , .uah pengadu0 3/ 2 .uah ta.ung rea0si 7/ , set pem.a0ar .unsen 2/ , set tim.angan
-/ , .uah cawan penguapan b$ Ba-an 0imia .an ,ib/t/-0an
,/ (atrium sul8it anhidrous */ !er.u0 .elerang
3/ (atrium sul8at
7/ 'arutan iodium dalam 0alium iodida 2/ 'arutan asam 0lorida encer
-/ ?arium 0lorida III$ *ara 0er1a
A$ Pemb/atan natri/m tios/l2at%3%-i,rat
,/ !iap0an alat re8lu0s dan 0emudian masu00an se.erat ,++ g natrim sul8it 0edalam la.u re8lu0s/
*/ "am.ah0an 2+ m' a0uades dan ,12 g ser.u0 .elerang1 0emudian re8lu0s selama ,* 4am/
3/ !etelah itu larutan didingin0an dan larutan disaring/ Pindah0an 8iltrat 0edalam cawan penguapan dan uap0an sampai volume larutan men4adi ,+ m'/
7/ ?iar0an larutan men4adi dingin dan 0ering0an 0ristal yang ter.entu0 dengan mene0an 0ristal diantara * 0ertas saring1 dan 0emudian 0ristal ditim.ang/
B$ Mempela1ari si2at%si2at 0imia natri/m tios/l2at ,/ Pengaruh pemanasan
Panas0an .e.erapa 0ristal natrium tiosul8at2hidrat dalam ta.ung rea0si/ 'a0u0an 4uga terhadap 0ristal natrium sul8at,+hidrat/ ?anding0an sta.ilitas termal dari 0edua 0ristal terse.ut/
*/ Rea0si dengan iod
'arut0an * g 0ristal natrium tiosul8at dalam *+ m' air1 dan rea0si0an *3 m' larutan iod dengan larutan natrium tiosul8at secara .erle.ihan/
3/ Rea0si dengan 0lor
Rea0si0an *3 larutan natrium tiosul8at dengan air 0lor .erle.ihan/ Amati rea0si yang ter4adi/ %emudian tam.ah0an asam 0lorida encer dan tam.ah0an lagi larutan .arium 0lorida/
7/ Pengaruh asam encer
Rea0si0an 3 m' larutan natrium tiosul8at dengan asam 0lorida encer dengan volume yang sama/ !etelah .e.erapa menit1 amati isi ta.ung rea0si dan .au yang ditim.ul0an/
ACARA *
FOTOKIMIA REDUKSI ION BESI!III'
MAKSUD PER*OBAAN
Mempela4ari rea0si redu0si ion .esi5$$$6 secara 8oto0imia dan mempela4ari peman8aatannya untu0 ceta0 .iru/
I$ PENDA+ULUAN
?esi merupa0an 4enis logam yang 0elimpahannya dialam nomer * setelah alumnium/ !e.agian .esar1 .esi .erada dalam .entu0 hematit1 &e*O31 magnetit1 &e3O71
lemonit1 &eO5O@61 dan siderite1 &eCO3/ 'ogam .esi mudah larut dalam asamasam
mineral encer/ Dengan asamasam non o0sidator dan .e.as udara1 .esi a0an larut men4adi ion .esi5$$61 sedamng0an 4i0a ada udara atau diguna0an asamasam o0sidator a0an dihasil0an ion .esi5$$$6/
$on .esi5$$6 dan .esi5$$$6 dapat mem.entu0 0omple0s yang hampir semuanya .er.entu0 o0tahedral/ $on 0omple0s heFasiano8errat5$$6 yang .iasa di0enal dengan 8erro sianida merupa0an contoh 0omple0s .esi5$$6 yang sangat s ta.il/ $on ini dapat mem.entu0 garam dengan .e.erapa 0ation/
$on .esi5$$$6 dalam larutan mudah teredu0si men4adi .esi5$$6 dengan redu0tor redu0tor lemah1 seperti ion $/
&e3B B $ &e*B B G $ *
Dalam larutan1 ion .esi5$$$6 mem.entu0 0omple0s dengan mole0ul air se.agai ligannya/ $on 0omple0s ini memili0i 0ecenderungan untu0 mengalami hidrolisis/
&e5@*O6-3B &e5@*O625O@6*B B @B
atau
*&e5@*O6-3B &e5@*O675O@6*&e5@*O677B B *@B
Dalam perco.aan ini a0an dipela4ari 8oto0imia redu0si .esi5$$$6 men4adi .esi5$$6 yang diman8aat0an dalam proses perceta0an/ $on .esi5$$$6 dapat diredu0si oleh asam o0salat men4adi .esi5$$6 dan la4u rea0si ini dapat dipercepat dengan menyinari perea0si/
$on .esi5$$6 dapat .erea0si dengan ion heFasiano8errat5$$$6 mem.entu0 0omple0s .erwarna .iru/ ?anya0nya ion .esi5$$$6 yang terdu0si men4adi .esi5$$6 oleh pengaruh
cahaya dapat ditun4u00an oleh 0epe0atan warna .iru 5.iru turnbill 6/
Oleh 0arena rea0si redo0s yang ter4adi sangat cepat oleh pengaruh cahaya1 ma0a untu0 memperlam.at proses rea0si dalam suatu perceta0an sehingga dapat dila0u0an dalam cahaya di8usi la.oratorium1 perlu ditam.ah0an diamonium hidro8os8at 0edalam perea0si/ Apa.ila tida0 ditam.ah0an diamonium hidro8os8at1 ma0a proses harus
dila0u0an dalam ruang yang gelap/
Pada proses perceta0an1 suatu .enda yang di.ayang0an a0an diceta0 dileta00an pada 0ertas pe0a dan .agian yang tida0 tertutup di0enai sinar matahari 0emudian 0ertas dimasu00an 0edalam larutan heFasiano8errat5$$$6 dan .esi5$$$6 o0salat yang tida0 .erea0si dicuci dengan air/
II$ ALAT DAN BA+AN
a$ Alat 4alat .an ,i/na0an5 ,/ , .uah gelas .e0er 7++ ml */ Ruang gelap 5almari6 3/ %eping 0aca
b$ Ba-an 0imia .an ,ib/t/-0an5 ,/ Asam o0salat
*/ Diamonium hidro8os8at 3/ ?esi5$$$6 0lorida
7/ %ertas ti0 dan 0ertas 0al0ir 2/ 'arutan asam 0lorida
-/ 'artan % 3&e5C(6- +1, M
9/ 'arutan % *Cr *O9 +1+3 M
III$ *ARA KERJA
,/ ?uatlah larutan campuran antara ,++ m' larutan ion .esi5$$$6 0lorida dengan *+ m' larutan diamonium hidro8os8at dalam gelas .e0er 7++ m'/ !impanlah larutan itu 0e dalam ruang gelap 5almari6/
*/ "am.ah0an ,++ m' asam o0salat 0edalam larutan .esi5$$$6 0lorida yang ada dalam almari10emudian adu0lah larutan terse.ut dalam ruangan itu 4uga/ !etelah itu tutuplah almari dan di.u0a hanya diperlu0an/
3/ Am.il 7 helai 0ertas ti01 dan celp0an 0edalam larutan dalam almari/ #saha0an supaya semua 0ertas tercelup larutan tetapi tida0 merusa0 0ertas/
7/ %eluar0an 0ertas terse.ut dan leta00an diantara * 0ertas saring/ ?iar0an 0ertas itu .erada diantara * 0ertas saring selama ,+,2 menit sehingga 0ertas men4adi 0ering/ >i0a a0an dihasil0an ceta0an yang le.ih ta4am1 0ertas harus di0ering0an selama , malam agar pinggiran ceta0an tida0 mengem.ang/ 'ang0ah ini di0er4a0an masih dalam almari/ !etelah 0ering 0ertas ini diguna0an se.agai 0ertas pe0a/
2/ ?uatlah o.ye0 yang a0an diceta0 didalam 0ertas 0al0ir yang ditulis dengan tinta cina1 misalnya/
-/ 'eta00an o.ye0 diatas 0ertas pe0a dan 4epitlah dengan * 0eping 0aca1 0emudian di0enai sinar/ >i0a di0enai sinar matahari wa0tu penyinaran 72 menit/
9/ Am.il 0ertas pe0a yang telah disinari dan 0emudian celup0an 0edalam larutan ion heFasiano8errat5$$$6 +1, M dalam gelas .e0er 7++ m'/ #saha0an semua 0ertas dapat tercelup 0edalam larutan/
;/ %eluar0an 0ertas itu dan celup0an 0edalam larutan 0alium di0romat encer 5+1+3 M6/ %emudian cucilah 0ertas itu mulamula dengan ,++ m' @Cl +1, M dan dilan4t0an dengan air 0ran/
</ %ering0an 0ertas itu1 ma0a a0an diperoleh hasil ceta0an .erwarna .iru .ertulis0san sesuai dengan tulisan yang ada dalam o.ye0/
ACARA 3 DA( 7
%O)A'E( !$("E!$!
SINTESA DAN ANALISA SEN6A7A *U!II'
A$ PENDA+ULUAN
Pada pra0ti0um ini a0an di.uat senyawa 0ovalen antara Cu5$$61 (@7B dan hasil
sintesanya dengan 8ormula CuF 5(@36y5!O76HIa@*O/ Anda harus mencari rasio antara F1y
dan H/ ?erdasar0an 8ormula terse.ut ma0a diassum0an .ahwa ammonia dan sul8at .ertinda0 se.agai ligan dan 0onter ion sedang 0andungan mole0ul air se.agai hidrasinya/ !ehingga a0an ter.entu0 suatu senyawa yang .erwarna yang .erupa solid yang merupa0an i0atan non 0ovalen yang a0an dihu.ung0an dengan hydrogen men4adi senyawa yang memili0i i0atan 0ovalen sehingga dapat di cari dari sto0iometri/
!intesa
#ntu0 mempersiap0an sintesa senyawa 0ovalen 0oordinasi1 dipersiap0an padatan %upri !ul8at pentahidrat/ %eti0a larut dalam air1 garam terse.ut a0an mengam.il mole0ul air sehingga men4adi ligan netral/ $on 0upri mem.entu0 senyawa 0omple0 he0saa0ua0upri5$$6 ion dalam larutan/ !etelah penam.ahan ammonia pe0at1 (@3 ligan
meengganti0an mole0ul air mem.entu0 i0atan mole0ul 0ovalen dalam senyawa 0omple0 mulamula dan warna men4adi .eru.ah/ @al ini dapat diterang0an dengan teori medan %ristal dan energi relative dari or.ital d dari 0upri dalam dua senyawa 0omple0/
!enyawa 0omple0 yang ter.entu0 .ersi8at larut dalam air sehingga untu0 meng0rital0annya dan mengisolasi hasil a0hir yang merupa0an senyawa ionic diperlu0an penuruan dera4ad 0elarutannya dengan menam.ah0an etanol yang .ersi8at larut dalam air
5misci.le6 namun masih .ersi8at sedi0it polar dan 0adar etanol a0an mening0at yang menye.a.0an ting0at 0elarutan menurun/ !etelah penam.ahan etanol ma0a senyawa 0oordinasi a0an tampa0 dan men4adi %ristal yang dapat dipisah0an dengan penyaringan1 pem.ilasan dan pengeringan/ !erang0aian u4i la.oratorium dila0u0an untu0 mengu4i
rumus empirisnya/
B$ ANALISA SULFAT SE*ARA GRA8IMETRI
>umlah sul8ate didalam produ0 dapat ditentu0an secara sederhana dengan analisa gravimetri/ Metode ini tergantung dari 0ea0uratan penim.angan dari sampel yang ter.entu0/ #ntu0 rea0sinya diperlu0an senyawa P. $$ asetat yang .ertinda0 se.agai presipitator terhadap sul8at dalam sennyawa 0omple0/ !etelah ter4adi pengendapan 0emudian di0ering0an sehingga dengan mengetahui massa P.!O7 ma0a 4umlah sul8at
dalam senyawa 0omple0 0upri terse.ut dapat di0etahui/
8ol/metri9 Anal.sis o2 Ammonia
*$ ANALISA 8OLUMETRI AMONIA
Penentuan 0adar ammonia ini sangat sederhana yaitu metode titrasi/ 'arutan @C' standar dpat diguna0an se.agai titran terhadap semua ammonia yang ter0andung dalam senyawa 0omple0 0upri/Dasar titrasi ini adalah asam 0uat.asa lemah dan titi0 e0uivalen dicapai pada p@ le.ih dari 9 sehingga metil orange 5MO6 se.agai indi0atornya/ Peru.ahan indi0ator MO dari orange0uning 0emudian men4adi merah namun harus diperhati0an 0arena larutan senyawa 0omple0 .erwarna .iru ma0a peru.ahan warna harus diperhati0an dengan .ai0 pada titi0 a0hir itrasi/ Pada awalnya larutan a0an
.erwarna .iru gelap dan 0emudian .eru.ah men4adi .iru 0ehi4auan 0eti0a 9+ @C' ditam.ah0an namun 0eti0a penam.ahan @C' tercapai ;2 ma0a larutan men4adi 0uning dan a0hirnya merah pada titi0 a0hir titrasi/
D$ ANALISA KUPRI DENGAN SEKTROFOTOMETRI
Analisa tera0hir dari produ0 senyawa 0omple0 adalah dengan metode spe0tro8otometri yang didasar0an pengu0uran cahaya dan intera0si dengan senyawa yang diu0ur 0arena senyawa .erwarna ini a0an menyera. cahaya pada daerah visi.el pada spectrum ele0tromagneti0 pada pan4ang gelom.ang ma0simum -72 nm 5gam.ar ,6
am.ar ,/ A.sor.ansi !pe0tra larutan Cu!O7
%eterangan: A J Air
? J +/+< M (@3=+/+< M (@7B
C J (@3 , M
E$ PROSEDUR
,/ "im.ang ,+ g Cu!O7I2 @*O1 masu00an 0e dalam .ea0er *2+ m'
*/ "am.ah0an ,+,2 m' dan adu0 hingga larut
7/ ?iar0an satu menit1 0emudian tam.ah0an secara perlahanlahan *+ m' Etanol <21 adu0 dan .iar0an pada suhu ruang/
2/ Dalam .ea0er lain tuang0an se.anya0 3+ m' larutan yang terdiri dari ,2 m' (@7O@ pe0at
5,2M6 dan ,2 etanol <21 campur dengan .ai0/
-/ !aring dengan 0ertas saring1 0emudian guna0an vacuum untu0 mempercepat 8iltrasi/ 9/ ?ilas dengan campuran etanolamonia 5,:,6 se.anya0 ,+ m'
;/ ?ilas dengan etanol <21 setelah itu dengan aseton .e.erapa 0ali </ ?iar0an 0ristal mengering1 .iar0an semalam1 tim.ang residu %ristal/
F$ Analisis S/l2at se9ara Gra:imetri
,/ "im.ang , gr 0ristal yang telah diperoleh dan masu00an 0e dalam ,++ m' .ea0er/ */ 'arut0an 0ristal dalam ,+ m' - M @(O3
3/ "am.ah0an 2- P. Ac tetes demi tetes sehingga mengendapan sempurna
7/ !aring dengan 0ertas saring yang telah di0etahui massanya1dan .ilas endapan yang masih tertinggal di .ea0er gelas
2/ ?ilas dengan aseton1 .iar0an mengering semalam -/ "im.ang endapan yang diperoleh/
G$ Analisis 8ol/metri0 Amonia
,/ "im.ang 0ristal yang ter.entu0 dan masu00an 0e dalam la.u ta0ar volume tertentu/ "am.ah0an a0uades hingga tanda tera
*/ Am.il ,+ m' larutan dengan pipet volume masu00an 0e dalam erlenmayer 3/ "am.ah0an indi0ator Metil Orange 5MO6
7/ "itrassi dengan @Cl standar 5+1, M6 hingga warna merah muda 2/ 'a0u0an in triplo/
-/ @itung 0adar ammonia dalam 0ristal/
+$ Analisa ion */ pa,a 0ristal se9ara spe0tro2otometri
Analisa tera0hir adalah dengan metode spe0tro8otometri 0arena senyawa 0upri a0an menyerap cahaya pada daerah visi.le dengan ma0simum pan4ang gelom.ang pada -72 nm/
,/ 'arut0an sedi0it 0ristal dengan 32 m' a0uades
*/ #0ur pada sep0tro8otometer pada pan4ang gelom.ang -72 nm 3/ #0ur a.sor.an dengan .aln0o a0uades
7/ >i0a nilai a.sor.an le.ih dari ,1 perlu pengenceran
2/ #0ur lagi a.sor.annya dan hasilnya 0ali0an dengan 8actor pengenceran -/ @asil yang diperoleh dimasu00an dalam rumus linear regresi .eri0ut:
y J */<35-6F B +/+,+5;6 sehingga dapat di0etahui molaritas 5M6 dari Cu!O7
9/ !etelah semua persentase 0omponen di0ethui ma0a rumus mole0ul dapat di0etahui dengan mem.aginya dalam ,++
Massa 0omponen
massa J F ,++ "otal massa 0omponen
ACARA 2
$%A"A( %OORD$(A!$
Preparasi Timbal!II' 2ormat ,an sintesa Potassi/m pero;.,is/l2ate
A$ PENDA+ULUAN
Perco.aan ini diawali dengan pem.uatan tim.al5$$6 8ormate yang dila0u0an dengan merea0si0an P.5C@3CO*6* ditam.ah dengan asam 8ormat 5asam semut6/
[Pembuangan limbah juga harus diminimalkan dan pembuatan timbal(II) formate dilakukan dalam lemari asam karena sifat timbal dan asam format yang toksik] /
Perco.aan 0edua adalah mensintesis senyawa 0omple0s 0alium5$$6 mengguna0an sel ele0trolit/!el ini mem.utuh0an ele0tron dan tegangan yang tepat untu0 rea0si redo0s sehingga tida0 ter4adi penguapan/ !e.agai contoh adalah sintesis dari isolasi (aO@1 Cl*1
dan @* oleh se.uah apli0asi arus 0e air laut/
!el ele0trolisis merupa0an sel yang terdiri dari se.uah anoda yang terdiri dari 0awat platinum dan 0atoda adalah 0awat Pt/Pera0itan ele0troda dimasu00an 0e ga.us atau 0aret yang di.eri lu.ang dan dipasang 0e dalam ta.ung rea0si se0itar *K*+cm/ 'ang0ah inilah yangmemung0in0an produ0 dari rea0si gas dapat 0eluar dari sistem/ Arus yang diperlu0an ,1+ amp=cm* 0epadatan arus yang diperlu0an untu0 %
*!*O;/ !e.agai
catatan1 arus ini .er.ahaya dan 0one0si dari ele0troda harus di4aga/
B$ PROSEDUR
Preparasi timbal!II' 2ormat
,/ "im.ang +12 g P.5C@3CO*6*I3@*O dalam beaker glassdan tam.ah0an 3 m'
a0uades1 rendam dalam water bath 5-+;+LC6 dan adu0 mengguna0an magnetic stirer hingga padatan terlarut/
*/ "am.ah0an , m' Asam 8ormat << dalam larutan yang diperoleh1 tunggu hingga ter.entu0 endapan putih/
3/ ?iar0an selama 3 menit dalam ice bath sampai ter.entu0 %ristal/
7/ 'a0u0an de0antasi dan cuci 0ristal mengguna0an 3 m' aseton se.anya0 dua 0ali/ 2/ Adu0 secara .ai0 campuran dengan .atang pengadu0 saat mencuci untu0
memasti0an sisa asam atau air hilang
-/ %ering0an dalam oven 5-+;+C6 selama ,2 menit dan hitung rendemennya/
Sintesa Kali/m pero0si,is/l2at !K (S(O<'
,/ !iap0an larutan 4enuh dari ,2+ m' a0uades dan 7+ g %@!O750onsentrat6 dalam -+
*/ Dingin0an larutan pada suhu +LC dalam ice bath dan pasti0an % *!O7 mengendap
sempurna/
3/ "uang larutan supernatan dalam sel ele0trosis dan pasti0an sel tercelup dalam ice bath.
7/ @idup0an power supply dan atur arus sampai , ampere=cm* 5arus tersebut digunakan
untuk menentukan area anoda6/
2/ ?iar0an arus mengalir selama 3+72 menit sampai % *!*O; ter.entu0 di.awah ta.ung
di mana rea0si a0an men4adi sangat lam.at 0arena menipisnya @!O7/
-/ Mati0an power supply setelah rea0si selesai dan catat wa0tu yang diperlu0an
9/ !aring 0ristal % *!*O;secara suction-filter dan cuci dengan ethanol <2 lalu dietil
eter/
;/ !etiap pencucian henti0an penghisapan1 adu0 perlahan dan menyeluruh agar dipasti0an semua @*O hilang1 lalu hitung rendemennya/
ACARA
-$%A"A( 'OAM
Sintesa Loam Asetilasetonat5
Preparasi Komple0s Tris!(=>%pentane,ionato'9-romi/m!III'
A$ PENDA+ULUAN
Pada pra0ti0um ini a0an di.uat senyawa "ris5*17pentanadionato6chromium5$$$61 Cr5acac63 yang merupa0an senyawa 0oordinasi/ !enyawa 0oordinasi memili0i atom pusat
dan di0elilingi oleh atom1 ion1 atau mole0ul 0ecil lain yang dise.ut ligan/ @al yang mem.eda0an 0oordinasi 0omple0s dan senyawa mole0ul yaitu1 pada senyawa 0oordinasi 0omple0s dapat memili0i ligan le.ih dari .ilangan o0sidasi atom pusatnya/ !ili0on tetra8luorida 5!i&76 tida0 dapat dise.ut se.agai senyawa 0oordinasi 0arena hanya terdapat
7 ligan pada atom !i5$)6 tetapi !i&-* dapat digolong0an se.agai senyawa 0oordinasi
0arena terdapat - ligan pada !i5$)6/
Pada dasarnya *17pentanediode1 atau asetilaseton1 5atau acac@6 mudah 0ehilangan ptoton untu0 mem.entu0 anion asetilasetonat1 5atau acac6/
a9a9+ bent/0 resonansi a9a9%
Atom hidrogen pada atom 0ar.on N yang terde0at dengan ggus 0ar.onil 5CJO6 relati8 .ersi8at asam/ "iga representasi yang .er.eda dari anion asetil asetonat dise.ut dengan .entu0 resonansi 5hanya .er.eda lo0asi ele0tron6/ Pada pra0ti0um ini1 larutan .asa di.utuh0an untu0 menghilang0an proton/ 'arutan .asa diperoleh dari amonia yang
dihasil0an melalui proses hidrolisis urea/
5(@*6*CJO B @*O *(@3 B CO*
Dalam air1 amonia .ertinda0 se.agai .asa: (@3 B @*O (@7
B
5a6 B O@5a6
Asetil asetonat merupa0an contoh dari ligan .identate 5.i:dua1 dent:gigi61 0arena dapat .eri0atan dengan logam memalui * atom o0sigen/ 'igan seperti ini 4uga sering dise.ut chelating ligands/ "iga ligan acac di.utuh0an untu0 meleng0api 0oordinasi o0tahedral dari ion logam1 dengan rumus M5acac63nB/ !tru0tur dari 0omple0s
Chromium5$$$6dapat dilihat pada Gambar &/ %arena .agian luar dari 0omple0 merupa0an 0elompo0 organi01 se.agian .esar asetil asetonat .ersi8at hidro8o.i01 dan tida0 larut didalam air/
Gambar &$ Str/0t/r *r!a9a9'?
B$ PROSEDUR
,/ "im.ang ,3+ mg chromium5$$$6 chloride heFahydrat dalam Erlenmeyer/
*/ "am.ah0an * m' a0uades1 masu00an magnetic bar 1 lalu tutup Erlenmeyer dengan cawan arlo4i/
3/ !etelah 0omple0s chromium larut1 tam.ah0an 2++ mg urea dan +17+ m' asetilaseton
5 Penggunaan asetilaseton yang berlebih dapat membantu reaksi berlangsung sampai selesai6
7/ %lem erlenmeyer dalam gelas .ea0er yang .erisi air mendidih dan dileta00an pada magnetic stirring hot plate 5 Pemanasan dilakukan selama jam6/
2/ #rea a0an melepas0an amonia dan larutan men4adi .asa1 0ristal .erwarna merah maroon gelap a0an ter.entu0/
Isolasi Pro,/0
,/ Dingin0an larutan dalam Erlenmeyer pada suhu ruang/
*/ %ristal yang ter.entu0 disaring dengan mengguna0an corong funnel ooch/ 3/ Cuci 0ristal dengan a0uades +1* m' se.anya0 3 0ali/
7/ %eru0 0ristal yang ter.entu0 dan leta00an pada 0ertas saring yang se.elumnya sudah ditim.ang1 tunggu sampai 0ristal 0ering1 dan tim.ang 0em.ali massa a0hirnya/