Laporan Praktikum KI2221 Laporan Praktikum KI2221 Cara Pemisahan dan Elektrometri Cara Pemisahan dan Elektrometri
Percobaan 04 Percobaan 04
EKSTRKSI PELR!T EKSTRKSI PELR!T
"
"aammaa # # LLuutt$$iia a PPuuttrri i SSeeppttiiaannee "
"II%% # # 1100&&11''0022(( K
Keelloommppookk # # II)) T
Taann****aal l PPeerrccoobbaaaann # # 11+ + ,,eebbrruuaarri i 220011&& T
Taann****aal l PPeenn**uumpmpuullaann # # 22' ' ,,eebbrruuaarri i 220011&&
ssiisstteenn # # ""uur r KKoommaalla a EEkka a SSaarri i - - 2200&&114400''44 Lulu
Lulu RuhulkamRuhulkamil il - - 10&110+010&110+0
L./RT/RI!% KI%I "LITIK L./RT/RI!% KI%I "LITIK
PR/R% ST!I KI%I PR/R% ST!I KI%I
,K!LTS %TE%TIK " IL%! PE"ET!" L% ,K!LTS %TE%TIK " IL%! PE"ET!" L%
I"STIT!T TEK"/L/I ."!" I"STIT!T TEK"/L/I ."!"
201& 201&
I3 !!L PERC/." Ekstraksi Pelarut
II3 T!!" PERC/."
1. Menentukan koefisien absorbtivitas dan konsentrasi logam kobalt dalam kloroform 2. Menentukan % E (persen ekstraksi) dan D (angka banding distribusi) dari
masing-masing kondisi pH
. Menentukan nilai n dan ! eks dari sistem ekstraksi "ang dilakukan
III3SR TE/RI
Ekstraksi adala# metode pemisa#an "ang melibatkan proses peminda#an satu atau lebi# sen"a$a dari satu fasa ke fasa lain dan didasarkan kepada prinsip kelarutan. Menurut erst& 'at terlarut akan terdistribusi pada kedua solven se#ingga perbandingan konsentrasi pada kedua solven tersebut tetap untuk tekanan dan su#u "ang tetap. Hubungan kuantitif ini
"ang dikenal senbagi #ukum distribusi& "ang din"atakan sebagai ! D
[
A]
1[
A]
2 & di mana! D koefisien distribusi* +,1 konsentrasi spesi , pada fasa 1* +,2 konsentrasi spesi ,
pada fasa 2.
Ekstraksi air-air merupakan ekstraksi "ang dilakukan /ika kedua fasa adala# 'at air "ang tidak saling berampur. 0onto# aplikasi ekstraksi air-air adala# untuk memisa#kan berbagai ion logam. ala# satu ara "ang umum dilakukan adala# melalui pembentukan sen"a$a kompleks atau sen"a$a kelat logam dengan pereaksi organik "ang bersifat ligan. !emudian sen"a$a kompleks tersebut terekstrak ke dalam fasa organik. Efisiensi ekstraksi ion logam bergantung pada pH.
pektrofotometri merupakan suatu metoda analisa "ang didasarkan pada pengukuran serapan sinar monokromatis ole# suatu la/ur larutan ber$arna pada pan/ang gelombamg spesifik dengan menggunakan monokromator prisma atau kisi difraksi dengan detektor fototube.
pektrofotometer adala# alat untuk mengukur transmitan atau absorban suatu sampel sebagai fungsi pan/ang gelombang. edangkan pengukuran menggunakan spektrofotometer ini& sering disebut dengan spektrofotometri. ,bsorbsi radiasi ole# suatu sampel diukur pada berbagai pan/ang gelombangdan dialirkan ole# suatu perkam untuk meng#asilkan spektrum
tertentu "ang k#as untuk komponen "ang berbeda.
,bsorbsi sinar ole# larutan mengikuti #ukum ambert-3eer& "aitu , a 4 b 4 & di mana
I)3 LT " ." ,. ,lat
1. 5elas kimia berbagai ukuran 2. 5elas ukur berbagai ukuran . 0orong pisa#
6. tatif dan klem 7. Pipet tetes 8. !uvet
9. pektrofotometri 3. 3a#an
1. arutan baku :&7 ppm kobalt (;;) 2. arutan diti'on dalam kloroform . arutan pen"angga pH 8
6. arutan pen"angga pH 9 7. arutan pen"angga pH 9&7 8. arutan pen"angga pH < 9. arutan pen"angga pH = <. ,>uades
)3 CR KER
Disiapkan 7 bua# orong pisa# untuk 7 keadaan pH ekstraksi. arutan baku :&7 ppm 0o2? dipipet seban"ak 1: m dan dimasukkan ke dalam orong pisa#. Dilakukan #al "ang
sama pada keempat orong pisa# "ang lain. !emudian ditamba#kan 17 m larutan pen"angga dengan pH 8* 9* 9&7* <* = ke dalam masing-masing orong pisa# "ang tela# berisi 1: m larutan :&7 ppm 0o2? (orong pisa# pertama dengan larutan pen"angga pH 8& orong
pisa# kedua dengan larutan pen"angga pH 9& dan seterusn"a sampai dengan orong pisa# kelima). elan/utn"a& 1: m larutan diti'on dalam kloroform dipipet dan ditamba#kan ke dalam masing-masing orong pisa#.
etela# semua reagen dimasukkan& dilakukan pengookan dengan ukup kuat pada masing-masing orong pisa# "ang berisi ampuran larutan. Pada saat dilakukan pengookan& tutup orong pisa# sesekali dibuka untuk mengurangi tekanan udara di dalam orong pisa#. Pengookan terus dilakukan #ingga /umla# udara di dalam orong pisa# suda# sedikit. etela# itu& ampuran larutan dalam orong pisa# didiamkan #ingga terbentuk dua lapisan.
@asa "ang ber$arna biru& "aitu lapisan kloroform dikeluarkan dan ditampung untuk diukur absorbansin"a. ebelum dilakukan pengukuran ter#adap sampel dengan berbagai kondisi pH& perlu dilakukan pengukuran ter#adap blanko. 3lanko "ang dipakai a dala# larutan diti'on dalam kloroform. arutan diti'on dalam kloroform diukur absorbansin"a pada pan/ang gelombang 76: nm. etela# itu dilakukan pengukuran ter#adap sampel dengan keadaan pH 8* 9* 9&7* <* =. Antuk mengukur absorbansi ter#adap sampel& maka #arus dimasukkan terlebi# da#ulu larutan blanko. Hal ini dilakukan untuk setiap kali pengukuran.
)I3 T PE"%T" 13 B 76: nm 23 Hasil pengamatan p Transmittan 5 Transmittan 8 72 :&72 9 7 :&7
9&7 6:&7 :&6:7
< 2= :&2=
= 67&7 :&677
)II3 PE"/L" T
1. ilai absorban untuk setiap kondisi pH Dengan menggunakan persamaan
, - log (% Cransmittan)& maka dapat diperole# nilai absorban untuk setiap kondisi pH.
• Pada pH 8
, - log (% Cransmittan) , - log (:&72)
, :&2<6
Dengan menggunakan per#itungan "ang sama& diperole# nilai absorban untuk sampel pada pH 9* 9&7* <* dan =
p bsorban 8 :&2<6 9 :&677 9&7 :&=2 < :&79 = :&62
2. Menentukan nilai 0ak#ir teoritis
% E
C akhir
C awal 4 1::% & di mana % E persen ekstraksi diasumsikan sebesar ==&==%
0a$al :&7 ppm &
maka dapat diperole# nilai 0ak#ir teoritis.
% E C akhir C awal 4 1::% ==&==% C akhir 0,5 ppm 4 1::% 0ak#ir 0,5 ppm x99,99 100 0ak#ir :&6===7 ppm
. Menentukan nilai a (absorbtivitas)
Dengan menggunakan persamaan ambert-3eer& "aitu , a 4 b 4 & di mana
a absorbtivitas
b ketebalan kuvet 1
konsentrasi 0ak#ir :&6===7 ppm
, absorban nilai absorban "ang paling besar& "aitu nilai absorban pada pH <&
sebesar :&79
maka dapat diperole# nilai a (absorbtivitas) , a 4 b 4 a A b x c a A pada pH 8 b x C akhir a 0,537 1 x0,49995 a 1&:961
6. Menari nilai 0ak#irsetela# ekstraksi untuk setiap kondisi pH
Dengan menggunakan persamaan ambert-3eer& "aitu
, a 4 b 4 & di mana
, nilai absorban per pH a absorbtivitas 1&:961
b ketebalan kuvet 1 konsentrasi per pH
maka dapat diperole# konsentrasi untuk setiap kondisi pH • Pada pH 8 , a 4 b 4 , pH 8 a 4 b 4 0 pH 8 0 pH 8 A pH 6 a x b 0 pH 8 0,284 1,0741 x1 0 pH 8 :&2866 ppm
Dengan menggunakan per#itungan "ang sama& diperole# konsentrasi untuk sampel pada pH 9* 9&7* <* dan =
p Konsentrasi 6ppm7 8 :&2866 9 :&628 9&7 :&86= < :&6=== = :&1<6
7. Menentukan % E (persen ekstraksi) untuk setiap kondisi pH Dengan menggunakan persamaan
% E
C akhir
C awal 4 1::% & di mana
% E persen ekstraksi 0a$al :&7 ppm
0ak#ir konsentrasi #asil ekstraksi per pH
maka dapat diperole# konsentrasi % E untuk setiap kondisi pH
• Pada pH 8 % E C akhir C awal 4 1::% % E C pH 6 C awal 4 1::%
% E
0,2644 ppm
0,5 ppm 4 1::% % E 72&<< %
Dengan menggunakan per#itungan "ang sama& diperole# % E untuk sampel pada pH 9* 9&7* <* dan = p 5E 8 72&<< % 9 <6&92 % 9&7 92&=< % < ==&=< % = 8&8< %
8. Menentukan nilai D (angka banding rasio) untuk setiap kondisi pH Dengan menggunakan persamaan
D
C per pH C fasa air
C per pH C awal
−
C per pH maka dapat diperole# konsentrasi % E untuk setiap kondisi pH• Pada pH 8 D C per pH C fasa air
C per pH C awal−
C per pH D 0,2644 ppm 0,5 ppm−
0,2644 ppm D 1&222Dengan menggunakan per#itungan "ang sama& diperole# % E untuk sampel pada pH 9* 9&7* <* dan =
p
8 1&222
9 7&766
< 6===
= 1&97
9.
Menentukan nilai dari log D per pH• Pada pH 8
log D per pH log D pH 8
log 1&222 :&:<9
Dengan menggunakan per#itungan "ang sama& diperole# log D pH 8 untuk sampel pada
pH 9* 9&7* <* dan = p lo* per p 8 :&:<9 9 :&966 9&7 :&62 < &8== = :&266
<. !urva pH ter#adap log D dan pH ter#adap absorban (a) a. !urva log D ter#adap pH
5.5 6 6.5 7 7.5 8 8.5 9 9.5 0 1 2 3 4
Kurva log D terhadap pH
log D
pH log D
Dengan regresi menggunakan kalkulator akan didapatkan persamaan berdasarkan persamaan " m x ? b& di mana m adala# gradien dari kurva
"aitu " :&628 x 1&72<
se#ingga diperole# nilai n& di mana m n :&628 b. !urva absorbansi (,) ter#adap pH
5.5 6 6.5 7 7.5 8 8.5 9 9.5 0
0.2 0.4 0.6
Kurva Absorbansi terhadap pH
A
pH Absorbansi (A)
=. Menentukan nilai ! eks untuk setiap kondisi pH
Dengan menggunakan persamaan
log D log ! eks? n log +HD'org ? n pH&
dimana nilai +HD' diasumsikan 1 karena +HD' "ang digunakan tidak diketa#ui konsentrasin"a. Maka dapat diperole# ! eks untuk setiap kondisi pH
• Pada pH 8
log D log ! eks? n log +HD'org ? n pH
:&:<9 log ! eks? (:&268) log +1 ? (:&268) (8)
:&:<9 log ! eks ? : ? 1&=698
log ! eks :&:<9-1&=698
! eks 1:-1&<8:8
! eks :&:19<
Dengan menggunakan per#itungan "ang sama& diperole# untuk ! eks sampel pada pH
9* 9&7* <* dan = p K eks 8 :&19< 9 :&:1:7 9&7 :&::== < 12&872 = :&::2:
)III3 PE%.S"
Pada perobaan kali ini dilakukan pemisa#an ion logam 0o2? dari ampurann"a
dengan menggunakan metode ekstraksi pelarut. Ekstraksi pelarut merupakan sala# satu aplikasi ekstraksi air-air. Ekstraksi air-air adala# ekstraksi "ang dilakukan /ika kedua fasa adala# 'at air "ang tidak saling berampur. Ekstraksi menggunakan pelarut didasarkan pada kelarutan komponen lain dalam ampuran. Prinsip "ang digunakan kali ini adala# di mana suatu solute terdistribusi antara dua airan "ang tidak saling berampur& se#ingga pada keadaan kesetimbangan terdapat #ubungan definit antara konsentrasi solute pada kedua airan bersangkutan.
Pada perobaan ini ion 0o2? direaksikan terlebi# da#ulu dengan definiltiokarbadi'a
atau diti'on untuk membentuk sen"a$a kompleks "ang bersifat netral sebelum dilakukan ekstraksi. ;on 0o2? perlu direksikan terlebi# da#ulu dengan pereaksi organik "ang berperan
sebagai ligan karena kobalt merupakan ion logam "ang tidak dapat larut dalam sen"a$a nonpolar& se#ingga kobalt #arus diuba# men/adi sen"a$a non polar dengan membuatn"a men/adi sen"a$a kelat. Dalam perobaan ini& digunakan diti'on (HD') sebagai agen pengkelat& karena dapat dili#at dari sifat #idropobisitasn"a "ang tidak larut dalam air. e#ingga ion kobalt "ang membentuk kompleks dengan HD' akan terdistribusi ke fasa organik "ang kemudian dilakuakan ekstaksi untuk memisa#kann"a dari fasa air. eaksi antara ion 0o2? dengan HD' adala#
0o2?? 2 HD' 0o(D')
2 ? 2 H?
arutan 0o2? dimasukkan ke dalam 7 orong pisa# "ang berbeda& kemudian
ditamba#kan larutan pen"angga ke dalam 7 orong pisa# dengan masing-masing dimasukkan larutan pen"angga "ang berbeda nilai pHn"a& "aitu pH 8* 9* 9&7* <* dan =. Penamba#an larutan pen"angga "ang berbeda-beda berfungsi untuk memberikan suasana asam pada ampuran karena ion 0o2? membentuk kompleks dengan diti'on dalam suasana sedikit asam
atau tepat basa dan untuk memberikan perbedaan keadaan konsentrasi ampuran. elan/utn"a ditamba#kan ke dalam masing-masing orong pisa# diti'on dalam kloroform. Diti'on memiliki kelarutan "ang terbatas dalam fasa air& se#ingga diti'on "ang digunakan adala# larutan diti'on dalam kloroform (fasa organik). Pelarut "ang digunakan pada fasa organik adala# kloroform& #al ini dikarenakan kloroform memiliki massa /enis "ang #ampir sama dengan diti'on dan kobalt. Hal tersebut akan membuat ion 0o2? muda# terekstraksi ketika
dilakukan pengookan pada orong pisa# untuk membuat ion 0o2? bereaksi dengan diti'on.
Pada saat pengookan pada orong pisa#& tutup pada orong pisa# #arus sesekali dibuka untuk mengeluarkan udara "ang ada di dalam orong pisa# se#ingga dapat mengurangi
tekanan di dalam. Dilakukan pengookan sampai udara "ang ada dalam orong pisa# dianggap tidak ada atau sangat sedikit.
etela# pengookan& maka ampuran didiamkan beberapa saat se#ingga terbentuk 2 fasa "ang terpisa#. ,kan terbentuk fasa "ang ba$a# ber$arna biru pekat& "aitu sen"a$a kompleks dari ion 0o2? dan HD' sebagai fasa organikn"a. ebelum diekstraksi& ion 0o2?
berada pada fasa air& tapi ketika ter/adi pengookan& ion 0o2? akan bereaksi dengan HD'
membentuk sen"a$a kompleks se#ingga ion 0o2? akan berada pada fasa organik. Pada
bagian atas "aitu fasa air& "ang ber$arna bening. ,kan terdapat 2 fasa tersebut disebabkan karena adan"a perbedaan massa /enis. Dalam #al ini& fasa organik memiliki massa /enis "ang lebi# besar dibandingkan fasa air& se#ingga fasa organik akan berada di ba$a#.
Dari #asil ekstraksi& fasa organik ber$ana biru dan akan semakin pekat ketika pH semakin tinggi. !emudian& dilakukan pengukuran absorbansi pada pan/ang gelombang 76: nm dengan menggunakan metoda spektrofotometri. Digunakan metode spektrofotometri (AF-Fis) karena spektrofotometri merupakan suatu metoda analisa "ang didasarkan pada pengukuran serapan sinar monokromatis ole# suatu la/ur larutan ber$arna pada pan/ang gelombang spesifik. Pada perobaan ini& fasa organikn"a ber$arna. !emudian& dipili# pan/ang gelombang 76: nm& karena merupakan pan/ang gelombang untuk $arna biru.
Pengukuran dilakukan menggunakan larutan diti'on dalam kloroform sebagai blanko. diti'on dalam kloroform sebagai blanko karena merupakan larutan "ang direaksikan dengan analit& se#ingga dapat digunakan sebagai blanko atau pembanding.
3erdasarkan kurva "ang tela# dibuat& dapat dikatakan ba#$a pH akan mempengaru#i nilai D. Menurut teori dan dari persamaan
log D n pH ? log ! eks ? n log +HD'org
nilai D berbanding lurus dengan pH. Capi terdapat perbedaan dengan #asil perobaan "ang dilakukan. !arena nilai D pada pH 9&7 menurun& dan pada pH = /uga menurun setela# pada pH < naik. Perbedaan antara teori dengan perobaan ini dapat dikarenakan proses pengookan pada saat ekstraksi "ang kurang sempurna dan bisa dimungkinkan /uga ole# adan"a sedikit fasa air "ang ikut terba$a saat mengeluarkan fasa organik se#ingga dapat mempengaru#i per#itungan. !emudian terdapat perbedaan pada pH = mungkin dikarenakan $arna fasa organik pada pada pH = ini lebi# pekat & biru menu/u ungu se#ingga pada pengukuran men/adi tidak akurat& karena pan/ang gelombang 76: nm merupakan pan/ang
gelombang pada $arna biru.
alu& ekstraksi dilakukan dalam berbagai varian pH karena untuk meli#at pengaru# pH ter#adap persen ekstraksi "ang akan diperole#. e#ingga kita dapat mengeta#ui pada kondisi pH berapa akan meng#asilkan /umla# kobalt "ang ban"ak. Pengaru# pH dapat dili#at melalui kesetimbangan. Pengaru# pH ter#adap kesetimbangan adala# semakin besar pH
maka semakin keil konsentrasi H?& karena konsentarsi H? berkurang kesetimbangan bergeser
ke kanan atau ke ara# produk. se#ingga 0o(D')2 pun bertamba#. ementara sebalikn"a /ika
pH keil maka konsentasi H? besar& se#ingga kesetimbangan bergeser ke kiri ke ara# reaktan. "ang mengakibatkan 0o(D')2 berkurang. !onsentrasi 0o(D')2 itu berbanding lurus dengan
nilai absorbann"a. Gadi nilai absorbann"a semakin keil apabila pH keil dan akan semakin besar apabila pH semakin besar. Capi pada kurva "ang tela# dibuat berdasarkan #asil perobaan& terdapat perbedaan dengan teori& "aitu pada pH 9&7 dan pada pH =& ter/adi penurunan nilai absorbann"a. Cer/adi perbedaan mungkin disebabkan pada saat ekstraksi dilakukan& belum sempurna& pengookann"a terlalu kenang atau tidak kenang se#ingga ion 0o2? tidak bereaksi sempurna dengan diti'on& kemungkinan lainn"a adala# mungkin terdapat
fasa air "ang ikut terampur dengan fasa organi ketika dilakukan pemisa#an ter#adap keduan"a se#ingga ter/adi gangguan pada pengukuran absorbann"a. !emudian ter/adi perbedaan pada pH = karena $arna "ang di#asilkan sedikit berbeda dengan pH "ang lain& "aitu lebi# pekat& se#ingga akan mempengaru#i pengukuran pada pan/ang gelombang 76: nm.
Dari #asil perobaan kemudian didapat nilai n& "aitu :&628& di mana se#arusn"a nilai n "ang sesuai adala# 2. Hal ini ter/adi karena pengaru# dari kesala#an-kesala#an "ang tela# disebut di atas dan mungkin dipengaru#i ole# nilai konsentrasi #idra'on "ang tidak diketa#ui maka diasumsikan 1& se#ingga berpengaru# pada per#itungan. !emudian diketa#ui ba#$a pada pH < diperole# persen ekstraksi "ang paling besar& "aitu ==&=< %. Hal ini dapat di/elaskan dengan prinsip kesetimbangan& "aitu karena pada pH < /umla# H? lebi# sedikit
se#ingga kesetimbangan akan bergeser ke kanan& "aitu ke ara# produk.
I83 KESI%P!L"
Dari #asil perobaan di atas& dapat ditarik kesimpulan ba#$a
1. ilai koefisien absorbtivitas dan konsentrasi logam kobalt dalam kloroform adala#
8 :&2<6 :&2866
9 :&677 :&628
9&7 :&=2 :&86=
< :&79 :&6===
= :&62 :&1<6
2. % E (persen ekstraksi) dan D (angka banding distribusi) dari masing-masing kondisi pH adala#
p 5E
8 72&<< % 1&222 9 <6&92 % 7&766 9&7 92&=< % 2&9:1 < ==&=< % 6=== = 8&8< % 1&97
Dari data di atas diketa#ui ba#$a pada kondisi pH < la# "ang memiliki persen ekstraksi "ang paling besar.
. ilai n "ang diperole# adala# :&628 dan ! eks dari sistem ekstraksi "ang dilakukan
adala# p K eks 8 :&19< 9 :&:1:7 9&7 :&::== < 12&872 = :&::2:
83 ,TR P!STK
Harve"& David& Modern Analytical Chemistry& M5ra$-Hill 0ompanies& e$ Iork& 2:::& (#lm. 211-22)
koog& D.,.& Jest& D.M.& Holler @.G& Fundamental of Analytical Chemistry & =t# ed.& aunders
0ollege& Publis#ing& (#lm. 922-96& <72-<76)
#ttpKK$$$.#em-is-tr".orgKartikelLkimiaKkimiaLanalisisKspektrofotometriK (diakses abtu& 21 @ebruari 2:16& pukul 2:.:)
