SPOT TEST SPOT TEST
Asriani Hayatun, Efrin Pratama, Fitri Wulandari, Khairil Afdal, Rahamawati Asriani Hayatun, Efrin Pratama, Fitri Wulandari, Khairil Afdal, Rahamawati
Arfah, Susilo Sudarman Desa, dan Tri Mei Yollanni Arfah, Susilo Sudarman Desa, dan Tri Mei Yollanni
Jurusan Kimia Jurusan Kimia
Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
Universitas Negeri Makassar Universitas Negeri Makassar
Abstrak Abstrak
Spot test merupakan metode analisis kualitatif yang mereaksikan suatu zat Spot test merupakan metode analisis kualitatif yang mereaksikan suatu zat (sampel) dengan suatu pereaksi tertentu untuk mengetahui kandungan yang ada dalamzat (sampel) dengan suatu pereaksi tertentu untuk mengetahui kandungan yang ada dalamzat atau sampel tersebut yang ditandai dengan adanya perubahan warna atau adanya bercak atau sampel tersebut yang ditandai dengan adanya perubahan warna atau adanya bercak pada
pada kertas kertas saring. saring. Tujuan Tujuan dari dari percobaan percobaan ini ini yaitu yaitu mengetahui mengetahui cara cara pengujian pengujian raksaraksa dengan Cu (II) Iodida, pengujian arsen dengan metode gutzeit dan dengan perak nitrat, dengan Cu (II) Iodida, pengujian arsen dengan metode gutzeit dan dengan perak nitrat, pengujian
pengujian kobalt kobalt dengan dengan ammonium tiosianat ammonium tiosianat dalam dalam aseton aseton dan dan adanya besi, adanya besi, pengujianpengujian klorida dengan pengendapan sebaal perak klorida dengan adanya halida-halida lain serta klorida dengan pengendapan sebaal perak klorida dengan adanya halida-halida lain serta pengujian dengan volatilisasi asam klorida, pengujian sulfat dengan barium karbonat dan pengujian dengan volatilisasi asam klorida, pengujian sulfat dengan barium karbonat dan PP, dan pengujian hidrogen peroksida dengan ferrisianida. Metode yang digunakan dalam PP, dan pengujian hidrogen peroksida dengan ferrisianida. Metode yang digunakan dalam percobaan ini
percobaan ini yaitu metode yaitu metode spot tspot test yaitu est yaitu pereaksian suatu zat pereaksian suatu zat dengan pereaksi tertentu.dengan pereaksi tertentu. Adapun hasil dari percobaan ini yaitu pengujian raksa dengan Cu (II) Iodida Adapun hasil dari percobaan ini yaitu pengujian raksa dengan Cu (II) Iodida menghasilkan larutan berwarna orange, pengujian arsen dengan metode gutzeit menghasilkan larutan berwarna orange, pengujian arsen dengan metode gutzeit menghasilkan bercak kuning pada kertas saring, dan dengan perak nitrat menghasilkan menghasilkan bercak kuning pada kertas saring, dan dengan perak nitrat menghasilkan endapan coklat, pengujian kobalt dengan ammonium tiosianat dalam aseton endapan coklat, pengujian kobalt dengan ammonium tiosianat dalam aseton menghasilka
menghasilkan larutan warna hijau n larutan warna hijau kebiruan dan adanya besi larutan warna hijau kebiruan,kebiruan dan adanya besi larutan warna hijau kebiruan, pengujian klorida dengan pengendapan sebaal menghasilka
pengujian klorida dengan pengendapan sebaal menghasilkan larutan keruh dan n larutan keruh dan pengujianpengujian dengan volatilisasi asam klorida menghasilkan gas dan berwarna keruh, pengujian sulfat dengan volatilisasi asam klorida menghasilkan gas dan berwarna keruh, pengujian sulfat dengan barium karbonat dan PP menghasilkan larutan endapan kuning, dan pengujian dengan barium karbonat dan PP menghasilkan larutan endapan kuning, dan pengujian ferrisianida mengha
ferrisianida menghasilkan larutan warna biru silkan larutan warna biru prusi.prusi.
Kata Kunci
Kata Kunci : Spot test, pengujian, larutan, : Spot test, pengujian, larutan,
I.
I. PENDAHULUANPENDAHULUAN A.
A. Tujuan PercobaanTujuan Percobaan 1.
2. Untuk mengetahui dan memahami cara pengujian arsen dengan metode gutzeit dan dengan perak nitrat
3. Untuk mengetahui dan memahami cara pengujian kobalt dengan amonium tiosianat dalam aseton serta dengan adanya besi
4. Untuk mengetahui dan memahami cara pengujian klorida dengan pengendapan sebaal perak klorida dengan adanya halida-halida lain serta pengujian dengan volatilisasi asam klorida
5. Untuk mengetahui dan memahami cara pengujian sulfat dengan barium karbonat dan PP
6. Untuk mengetahui dan memahami cara pengujian hidrogen peroksida dan ferrisianida
B. Landasan Teori
Beberapa metode analisa yang sudah ada, untuk penetapan kandungan formalin, borak, dan zat pewarna berbahaya salah satunya dapat dilakukan dengan metode spot test, yaitu metode analisa kimia dengan menggunakan reagen kit (kit tester). Metode ini mempunyai kemampuan atau keistimewaan antara lain cepat, murah, pasti dan tidak memerlukan peralatan yang rumit dan bapat filakukan kapanpun dan dimanapun. Prinsip kerjanya yaitu dengan memanbahkan cairan (reagent) pada bahan makanan yang diduga menggunakan bahan yang diselidiki, dengan hasil akhir terjadinya perubahan warna yang khas. Salah satu contoh yaitu FMR (Formalin Main Reagent) adalah salah satu jenis kit tester kandungan formalin. Kit tester tersebut merupakan salah satu penemuan dari dosen fakultas matematika dan ilmu pengetahuan alam UB Malang ( Singgih, 2013 : 58 ).
Menurut Underwood ( 2002 : 279 ), ada beberapa tipe dari indikator yang dapat dipergunakan dalam titrasi redoks yaitu :
1. Suatu substansi berwarna yang dapat bertindak sebagai indikatornya sendiri. Sebagai contoh larutan kalium permanganat memiliki warna yang begitu gelap, sehingga sedikit kelebihan dari reagen ini dalam sebuah titrasi dapat secara mudah terdeteksi.
2. Suatu indikator yang spesifik adalah suatu substansi yang bereaksi dengan cara yang spesifik dengan salah satu dari reagen-reagennya dalam suatu titrasui
untuk menghasilkan sebuah warna. Contoh-contohnya adalah kanji, yang menghasilkan warna biru gelap dengan iodin dan ion tiosianat menghasilkan warna merah dengan ion besi (III).
3. Indikator-indikator luar, atau spot test dulu pernah digunakan ketika indikator internal belum tersedia. Ion ferrisianida digunakan untuk mendeteksi ion besi (II) melalui pembentuka besi (II) ferrisianida (biru trunbull) pada sebuah piringan diluar bejana titrasi.
4. Potensial redoks dapat diikuti selama titrasi, dan titik ekivalen yang dideteksi dari perubahan potensial yang besar dalam kurva titrasi. Prosedur semacam ini disebut dengan titrasi pitensiometrik, dan kurva titrasi dapat diplot secara manual ataupun secara otomatis.
5. Akhirnya sebuah indikator yang menjalani sendiri oksidasi-reduksi dapat dipergunakan dan memandang sebuah substansi sebagai sebuah indikator redoks yang sebenarnya.
Pengendapan (presipitasi) adalah reaksi pembentukan padatan dalam larutan atau didalam padatan lain selama reaksi kimia. Pengendapan dapat juga terjadi karena difusi dalam padatan. Ketika reaksi terjadi dalam larutan cair. Padatan terbentuk disebut sebagai pengendap. Tanpa kekuatan energi gravitasi yang cukup membawa partikel-partikel padat ke bawah bersama-sama, maka endapan akan tetap disebut sebagai pelat. Caoiran yang sudah tidak mempunyai endapan supernatant ( Winarno, 2012 : 1 ).
Tujuan utama dari reaksi pengendapan adalah untuk memisahkan suatu fase padat murni dalam bentuk yang kompak dan rapat yang dapat disaring dengan sangat mudah. Pentingnya derajat keadaan lewar jenuh yang kecil telah lama dipahami, karena alasan inilah larutan zat pengendap yang encer ditambahkan dengan perlahan sambil diaduk. Teknik yang dikenal sebagai pengendap dari larutan homogen, zat pengendap tidak ditambahkan sebagi zat pengendap itu sendiri, melainkan dibentuk dengan perlahan dari suatu reaksi homogen dalam larutan. Dengan demikian, endapan dibentuk pada kondisi yang tak mengandung efek konsentrasi yang tak dikehendaki ( Basset, 1994 : 482 ).
Pengendapan terjadi jika konsentrasi senyawa melebihi kelarutan. Pegendapan dapat terjadi dengan cepat dari larutan jenuh. Pengendapan erat kaitannya dengan hasil kali kelarutan. Dalam padatan, pengendapan terjadi jika konsentrasi salah satu padatan berada diatas batas kelarutan. Pengendapan padatan sering digunakan untuk mensintesis nanociuster. Tahap penting dari proses pengendapan adalah nukleasi. Pembentukan partikel padatan meliputi pembentukan antar muka, yang memerlukan beberapa energi didasarkan pada energi permukaan reaktif padatan atau larutan. Jika tidak maka terjadi kejenuhan, contoh :
AgNO3 (aq) + KCl (aq) AgCl (s) + KNO3
Reaksi pengendapan adalah ketika larutan perak nitrat ditambahkan kedalam larutan yang mengandung kalium klorida, maka akan terbentuk endapan putih yaitu perak klorida ( Winarto, 2012 : 1 ).
Pengendapan magnesium hidroksida yang dengan menggunakan agen pengendap untuk membandingkan kadar Mg yang terkandung dalam endapan hasil elektrolisis dari sel katoda dan endapan hasil penambahan agen pengendap pada air garam. Reagen pengendap yang digunakan adalah NaOH yang telah distandarisasi dengan larutan standar primer asam oksalat. Penambahan NaOH dilakukan sampai pH larutan mencapai 10,7-11. Diperlukan 12,2 ml NaOH 0,51M untuk menjadikan pH larutan menjadi 10,8 dan ternyata diperoleh kadar Mg yang tidak jauh berbeda dengan kadar Mg tertinggi dalam endapan hasil elektrolisis yakni 17,88 mg dalam 100 ml dan jika dihitung massa endapan MgOH diperoleh yaitu sebesar 0,0432 gram ( Rakhmawati, 2013 : 53 ).
Arsenik dalam jumlah- jumlah yang lebih sedikit mungkin terdapat dalam larutan perak nitrat itu sebagai asam arsenit, dan ini dapat dideteksi dengan uji-uji biasa, misalnya dengan hidrogen sulfida setelah perak nitrat berlebihan dihilangkan degan asam klorida encer. Uji Marsh meliputi pembakaran dan pendepositan arsenik diatas permukaan yang dingin. Kini, uji cerminlah yang
sekarang biasa dipakai. Reaksi perak nitrat itu (kadang-kadang dikenal sebgai uji hofmann) sangat berguna sebagai uji pemastian. Uji gutzeit adalah suatu modifikasi dari uji marsh dimana perbedaan utamanya adalah bahwa hanya satu
tabung reaksi yang diperlukan, dan arsina dideteksi dengan perak nitrat atau merkurium (II) klorida ( Svehla, 1990 : 244 ).
Raksa merupakan logam dengan ikatan metalik terlemah diantara semua logam dan satu-satunya logam berfase cair pada temperatur kamar. Lemahnya itu ikatan metalik yang mengakibatkan tingginya tekanan uap pada temperatur kamar dan ini sangat berbahaya sebagai racun jika terhisap oleh makhluk hidup. Raksa banyak digunakan didalam termometer, barometer, panel pengganti listrik, dan lampu pijar raksa. Larutan logam pada raksa disebut amalgam. Sebagai contoh natrium amalgam dan zink amalgam digunakan sebagai agen pereduksi dalam laboratorium, dental amalgam yang mengandung campurab raksa, perak, timah dan tembaga digunakan untuk pengisi gigi ysng berlubang. Pemakaian campuran bahan ini cukup beralasan ( Sugiyarto, 2001 : 83 ).
Menurut Svehla ( 1990: 238 ), ada beberapa reaksi-reaksi ion arsenik diantara sebagai berikut :
1. Hidrogen sulfida, endapan kuning arsenik (III) sulfida: 2As3+ + 3H2S As2S3 + 6H+
Larutan harus sangat bersifat asam, jika tidak terdapat cukup asam, hanya akan terlihat larutan berwarna kuning, karena terbentuknya koloid As2O3. Endapan
tak larut dalam asam klorida pekat.
2. Perak nitrat, endapan kuning perak arsenit dalam larutan netral AsO33- + 3Ag+ Ag3AsO3
3. Campuran magnesia (larutan yang mengandung MgCl, NH4Cl dan sedikit
NH3) tak ada endapan, hasil yang serupa akan diperoleh dengan reagensia
magnesium nitrat
4. Larutan tembaga sulfat, endapan hijau tembaga arsenit. Endapan melarut dalam asam dan juga dalam larutan amonia dengan membentuk larutan biru
5. Kalium tri-iodida (larutan iod dalam kalium iodida), mengoksidasi ion arsenit sambil kehilangan warna
AsO33- + I3 + H2O AsO43- + 3I- + 2H+
6. Larutan timah (II) klorida dalam asam klorida pekat (uji battendorff). Beberapa tetes larutan arsenit ditambahkan pada 2 ml asam klorida pekat dan 0.5 ml
larutan timah klorida jenuhdan ,larutan dipanaskan perlahan-laha, larutan menjadi coklat tua dan akhirnya hitam disebabkan oleh memisahnya arsenik unsur
2As3+ + 3Sn2+ 2As + 3Sn4+
Satu - satunya biji raksa yaitu mineral sinabar, raksa (II) sulfida. Kira - kira 75 % logam ini di dunia terdapat sebagai endapan di Spanyol dan Italia. Banyak bijih raksa mengandung kurang dari 15 raksa sulfida, yang mengakibatkan mahalnya logam ini. Raksa yang sederhana dapat diekstraksi dengan pemanasan bijih raksa (II) sulfida dalam udara. Ligam raksa yang menguap dan dikondensasi sebagai cairan :
HgS(s) + O2(g) ` Hg(l) + SO(g)
Senyawa raksa juga dapat dibedakan atas atau senyawa raksa terdiri dari senyawa raksa (I) dan senyawa raksa (II) (Sugiyarto, 2001: 80).
II. METODE PERCOBAAN A. Alat dan Bahan
1. Alat
Alat yang digunakan dalam percobaan ini yaitu spot plate 1 buah, pipet tetes 20 buah, tabung reaksi kecil (Iwaki) 10 buah, rak tabung reaksi 1 buah, batang pengaduk 1 buah, helas kimia (GG-17) 1 buah, krus 1 buah, klem kayu 1 buah, pembakar spiritus 1 buah, kaki tiga dan kasa asbes 1 buah, botol semprot 1 buah dan spatula 1 buah.
2. Bahan
Bahan yang digunakan dalam percobaan ini yaitu tembaga sulfat (CuSO4), perak nitrat (AgNO3), asam sulfat (H2SO4), barium karbonat
(BaCO3), kalium iodida natrium sulfat (KI-Na2SO3), raksa(II) klorida
(HgCl2), arsen (Ar), ammonium sianida (NH4SCN), logam zink (Zn),
hidrogen peroksida (H2O2), tembaga (II) nitrat (Cu(NO3)2), kobalt (Co), besi
(III) klorida (FeCl3), kalium heksa siano ferrat (K 3Fe(CN)6), asam klorida
(HCl), oksim, asam nitrat (HNO3), larutan PP, asam asetat encer
B. Prosedur kerja
1. Uji Raksa dengan Cu (II) Iodida
Memasukkan 1 tetes KI-Na2SO3 kedalam spot plate, menambahkan 1
tetes CuSO4 dan menambahkan 1 tetes yang diuji yaitu HgCl2.
2. Uji Arsen
a) Metode Gutzeit
Memasukkan beberapa tetes yaitu 3 tetes As2O3, menambahkan 1 butir
logam Zn dan menambahkan 5 tetes H2SO4 encer, dan diamati perubahan
yang terjadi.
b) Dengan perak nitran
Memasukkan 3 tetes As2O3, menambahkan dengan NH3 dan H2O2 10%,
kemudian larutan ditambah CH3COOH encer dan 3 tetes AgNO3 1%, dan
diamati perubahan yang terjadi. 3. Uji kobalt
a) Dengan ammonium tiosianat
Memasukkan 1 tetes CONO3 kedalam spot plate kemudian
menambahkan 1 tetes NH4SCN dalam aseton 10%
b) Dengan adanya besi
Memasukkan 2 tetes CoNO3 kedalam spot plate, kemudian
menambahkan beberapa mg NH4F, dan 5 tetes NH4SCN 10% dalam aseton.
4. Uji Kobalt
a) Pengujian dengan pengendapan sebaal perak klorida dan adanya halida lain Memasukkan 1 tetes FeCl3, kemudian menambahkan 1 tetes oksim dan 1
tetes H2O2 serta 1 tetes HNO3 dan larutan dipanaskan dan menambahkan 1
tetes AgNO3.
b) Pengujian dengan volatilisasi asam klorida
Memasukkan NaCl padat kedalam tabung reaksi, kemudian menambahkan 4 tetes HNO3 pekat dan meletakkan batang pengaduk yang
telah dibasahi dengan AgNO3 1% dan dipanaskan.
Memasukkan 4 tetes CuSO4 dalam tabung reaksi kemudian
menambahkan 4 tetes BaCO3 dan memanaskannya setelah itu menambahkan
4 tetes PP 1%.
6. Uji hidrogen peroksida dengan pengujian besi
Memasukkan 1 tetes H2O2 pada spot plate dan menambahkan 1 tetes
FeCl3 dan 1 tetes K 3Fe(CN)6dan mengamati hasilnya.
III. HASIL PENGAMATAN A. Uji Raksa dengan Cu (II) Iodida
NO Aktivitas Pengamatan
1 tetes KI-Na2SO3 + 1 tetes
CuSO4 + 1 tetes HgCl2 Larutan berwarna orange
B. Uji Arsen
NO Aktivitas Pengamatan
1. a.
b.
Dengan metode gutzeit
3 tetes As2O3(bening) + 1 butir Zn
(silver) + 5 tetes H2SO4(bening)
Ditutup dengan kertas saring (yang telah dibasahi dengan AgNO3 20%)
Larutan berwarna keruh
Terdapat bercak kuning pada kertas saring
2. Dengan perak nitrat
3 tetes As2O3(bening ) + NH3
+ H2O2 10% + CH3COOH encer
sampai kering + 3 tetes AgNO31 % Endapan coklat
C. Uji Kobalt
NO Aktivitas Pengamatan
1. Dengan ammonium tiosianat dalam aseton
1 tetes CoNO3 (pink) + 1 tetes
NH4SCN/aseton 10% (coklat)
2. Uji kobalt dengan adanya besi
2 tetes CoNO3 (pink) + beberapa mg
NH4F dan 5 tetes NH4SCN 10% Larutan hijau kebiruan
D. Uji Klorida
NO Aktivitas Pengamatan
1. a. b. c. d. e.
Pengendapan sebaal sebagai perak klorida dan adanya halida lain
1 tetes FeCl3 (kuning) + 1 tetes oksin
Larutan warna hijau + 1 tetes H2O2
Larutan warna hijau + 1 tetes H2O2
Larutan hijau bening
Larutan hijau bening + 1 tetes AgNO31%
Larutan warna hijau Larutan warna hijau Larutan hijau bening Larutan hijau bening
Larutan keruh
2.
a. b.
Pengujian dengan volatilisasi asam klorida
NaCl (padat) + 4 tetes HNO3 pekat
Batang pengaduk diletakkan diatas larutan keruh (telah dibasahi AgNO3
1% )
Larutan keruh
Terbentuk gas dan batang pengaduk berwarna keruh
E.Uji sulfat dengan Barium karbonat dan PP
NO Aktivitas Pengamatan
1. 2.
4 tetes CuSO4 + 4 tetes BaCO3
Larutan biru muda + 4 tetes PP 1%
Larutan warna biru muda
Endapan kuning
F. Uji Hidrogen peroksida dengan pengujian ferrisianida
NO Aktivitas Pengamatan
1 tetes H2O2 + 1 tetes FeCl3 + 1 tetes
IV.PEMBAHASAN
Spot test adalah suatu metode analisis kualitatif dengan cara mereaksikan suatu zat atau sampel dengan pereaksi tertentu untuk mengetahui kandungan dari zar atau sampel tersebut yang ditandai dengan perubahan warna atau adanya bercak pada kertas saring. Adapun tujuan dari percobaan ini yaitu mengetahui
cara pengujian raksa dengan Cu (II) Iodida, pengujian arsen dengan metode gutzeit dan dengan perak nitrat, pengujian kobalt dengan ammonium tiosianat dalam aseton dan adanya besi, pengujian klorida dengan pengendapan sebaal perak klorida dengan adanya halida-halida lain serta pengujian dengan volatilisasi
asam klorida, pengujian sulfat dengan barium karbonat dan PP, dan pengujian hidrogen peroksida dengan ferrisianida. Ada beberapa pengujian yang dilakukan yaitu sebagai berikut:
A. Uji Raksa dengan Cu (II) Iodida
Pengujian ini bertujuan untuk mengetahui adanya kandungan raksa pada sampel dimana sampel yang digunakan adalah HgCl2 dan peraksinya adalah
Cu(II) Iodida. Dilakukan penambahan larutan CuSO4 dan KI-Na2S2O3
menghasilkan larutan berwarna orange. Fungsi dari KI-Na2S2O3yaitu untuk
membebaskan iodida dan penambahan CuSO4 untuk membebaskan ion Cu2+
dan diperoleh Cu2I2, selanjutnya ditambahkan HgCl2 diperoleh larutan
berwarna orange. HgCl2 berfungsi sebagai larutan yang akan diuji dan
diidentifikasi. Hasil yang diperoleh telah sesuai dengan teori bahwa suspensi Cu(I)Iodida yang telah dibasahi dengan Cu(I)Iodida dalam larutan dalam larutan akan berubah menjadi merah atau orange. Adapun reaksinya yaitu :
2 Cu2I + HgCl2 Cu2(HgI4) + Cl2 + Cu2+
(orange) B. Uji Arsen
1. Dengan Metode Gutzeit
Uji gutzeit merupakan suatu modifikasi dari uji marsh dimana perbedaan utamanya adalah bahwa hanya ada satu tabung reaksi yang diperlukan dalam arsina dideteksi dengan perak nitrat. Tujuan dari uji ini yaitu untuk menguji kandungan arsen pada sampel, dimana sampel yang digunakan adalah As2O3.
Pengujian arsen dengan metode gutzeit ditandai dengan adanya bercak kuning. Larutan yang akan diuji yaitu arsen yang akan ditambahkan butiran logam Zn dengan H2SO4 encer dalam tabung reaksi yang menghasilkan larutan bening.
Fungsi H2SO4 memberikan suasana asam sehingga menyumbangkan ion H+. Zn
berfungsi sebagai pembentuk uap hibrida arsen yang dialirkan ke kertas saring. Arsen berfungsi sebagai larutan yang diuji, dan setelah penambahan H2SO4,
mulut tabung reaksi ditutup dengan kertas saring yang telah ditetesi AgNO3 dan
akan terbentuk bercak kuning pada kertas saring. Hal ini yang menunjukkan bahwa pada percobaan hasil hasil positif karena adanya bercak kuning. Secara teori hasil yang diperoleh telah sesuai dengan teori bahwa bila uap hibrida arsen dialirkan ke kertas saring yang telah dibasahi bila yanh digunakan adalah AgNO3,
maka akan diperoleh warna kuning. Reaksinya yaitu :
AsH3 + AgNO3 AsAg3 + 3HNO3
(kuning) 2. Dengan Perak Nitrat
Pengujian ini bertujuan untuk mengetahui kandungan arsen dengan menggunakan NH3 sebagai pereaksi. Uji positif pada pengujian ini yaitu
terbentuknya larutan warna merah kecoklatan. Dimana larutan arsen direaksikan dengan NH3 dan H2O2 yang menghasilkan larutan bening, kemudian dipanaskan
dan ditambahkan larutan CH3COOH dan AgNO3 menghasilkan endapan coklat.
Fungsi arsen yaitu sebagai larutan uji, dan NH3 dan H2O2 untuk mengubah arsen
yang berbentuk asam arsenit, sulfida sulfoarrat senit menjadi arsenat. AgNO3
berfungsi sebagai zat pengendap yang mengikat atau bereaksi dengan arsenat membentuk perak arsenat yang tidak larut dalam arsenat. Asam asetat berfungsi untuk memberi suasana asam. Adapun reaksinya yaitu :
AsO43- + 3AgNO3 Ag3AsO4 + 3NO2
-(merah kecoklatan) C. Uji Kobalt
1. Dengan Ammonium Tiosianat
Percobaan ini bertujuan untuk mengetahui kandungan kobalt dalam sampel, dimana sampel yang digunakan adalah Co(NO3)2. Pengujian kobalt
dengan ammonium tiosianat dengan memasukka larutan Co(NO3)2yang berwarna
merah muda ke dalam spot plate. Kemudian menambahkan NH4SCN yang
berwarna yang berwarna jingga menghasilkan larutan berwarna biru. Fungsi NH4SCN yaitu untuk memberikan perubahan warna pada larutan yang warna
hijau sampai biru. Hasil yang diperoleh telah sesuai dengan teori yang menyatakan bahwa pada penambahan NH4SCN akan memberikan warna biru
yang intens karena terbentuknya kompleks tiosianat. Adapun reaksinya yaitu ; Co(NO3)2 + 4NH4SCN Co(SCN)4(NH4)2 + 2NH4+ + NO3
-(biru/hijau) 2. Uji Kobalt dengan adanya Besi
Pengujian ini bertujuan untuk menguji kandungan kobalt dengan adanya besi. Uji positif yang mengandung kobalt ditandai dengan hasil reaksi berupa
larutan warna hijau kebiruan. Dimana larutan Co(NO3)2 direaksikan dengan
larutan NH4F, menghasilkan larutan merah muda dan direaksikan dengan larutan
ammonium tiosianat menghasilkan larutan biru muda. Fungsi Co(NO3)2 yaitu
sebagai larutan uji. NH4F berfungsi untuk menghilangkan gangguan ion besi(III)
yang dapat menjadi kompleks ferrifluorida (FeF6)3- yang tidak berwarna.
Ammonium tiosianat berfungsi untuk mengionkan kobalt dan membentuk tetratiosianatokobalt (II). Dalam percobaan tidak ditambahkan besi karena sifat kobalt yang rapat. Logam keras menyerupai penambahan besi dan nikel kobalt memiliki permeabilitas logam sekitar 2/3 dari pada besi. Secara teori hasil yang diperoleh tidak sesuai teori karena hasil yang didapat larutan hijau kebiruan sedangkan secara teori bahwa garam ferri dapat diubah menjadi kompleks ferri fluorida yang tidak berwarna dengan penambahan alkali fluorida. Adapun reaksinya :
Co(NO3)2 + 6NH4F + 3Fe3+ [FeF6]3- + Co2+ + 6NH4 + 2FeNO3
(tidak berwarna) D. Uji Klorida
1. Pengujian dengan pengendapan sebaal perak klorida dengan halida lain.
Pengujian ini bertujuan untuk menguji adanya klorida dengan cara pengendapan sebaal, uji positif pengujian ini yaitu terbentuknya endapan putih
dan kekeruhan pada larutan. Dimana HCl direaksikan dengan oksin kemudian dipanaskan dan ditambah AgNO3 menghasilkan larutan bening dan ada endapan
putih. HCl berfungsi sebagai larutan uji, fungsi oksin pada saat senyawa fenolit berlangsung akan terhalogenasi oleh halogen bebas (Br - dan I-). HNO3 berfungsi
untuk memberikan suasana asam sehingga klorida tidak mengalami oksidasi. Hasil yang diperoleh telah sesuai dengan teori bahwa HCl bereaksi dengan AgNO3 dan terbentuk endapan putih. Adapun reaksinya :
HCl + AgNO3 AgCl + HNO3
(endapan putih) 2. Pengujian dengan Volatilisasi asam klorida
Pengujian ini bertujuan untuk menguji adanya kandungan klorida dalam sampel, uji positif mengandung klorida ditandai dengan larutan keruh dan ada gelembung. Sampel yang digunakan adalah NaCl padatan kemudian ditambah HNO3 pekat diperoleh larutan keruh. Fungsi HNO3 sebagai reagen yang akan
berikatan dengan NaCl sehingga akan melepaskan HCl dalam bentuk gelembung. Setelah itu dimasukka batang pengaduk yang telah dibasahi dengan AgNO3.
Campuran ini dipanaskan sampai terbentuk gelembung-gelembung pada tabung reaksi. Fungsi AgNO3 yaitu sebagai reagen yang akan berikatan dengan HCl
menghasilkan larutan keruh. Adapun reaksinya yaitu : NaCl + HNO3 NaNO3 + HCl
HCl + AgNO3 AgCl + HNO3
(endapan putih)
Secara teori hasil yang diperoleh telah sesuai dengan teori bahwa jika klorida padat dipanaskan dengan HNO3 akan menghasilkan kekeruhan atau endapan.
E. Uji Sulfat dengan Barium Karbonat dan PP
Pengujian ini bertujuan untuk menguji kandungan sulfat pada sampel, uji positif pada percobaan ini yaitu ditandai dengan timbulnya warna merah yang
menunjukkan adanya sulfat. Larutan uji yang digunakan pada percobaan ini yaitu CuSO4 kemudian ditambahkan BaCO3 menghailkan larutan biru. Fungsi BaCO3
yaitu sebagai bahan penguji adanya sulfat pada CuSO4. Campuran kemudian
antara kedua larutan. Kemudian ditambahkan PP menghasilkan larutan merah kecoklatan, fungsi dari PP yaitu untuk mendeteksi hasil reaksi dengan perubahan warna merah. Hasil yang diperoleh negatif karena timbul endapan kuning, hasil yang positif yaitu timbul warna merah yang menandakan adanya sulfat., hasil ini tidak sesuai dengan teori disebabkan karena pemanasan yang tidak baik dan bahan yang tidak steril. Adapun reaksinya yaitu ;
CuSO4 + BaCO4 BaSO4 + CuCO3
(merah) F. Uji Hidrogen Peroksida dengan ferrisianida
Pengujian ini bertujuan untuk menguji kandungan hidrogen peroksida dengan ferrisianida, uji positif pada percobaan ini yaitu menghasilkan warna biru prusi. Pengujian H2O2 denga cara mereaksikan K 3Fe(CN)6 dengan FeCl3
menghasilkan larytan biru prusi. Fungsi K 3Fe(CN)6 yaitu sebagai reagen yang
akan berikatan dengan H2O2dan fungsi FeCl3 yaitu sebagai reagen yang bereaksi
cepat terhadap larutan yang mengandung ion ferri. Adapun reaksinya :
2[Fe(CN)6]3- + H2O2 2[Fe(CN)6]4- + 2H+ + O2
3[Fe(CN)6]4- + 4Fe3+ Fe4 [Fe(CN)6]3
(biru prusi)
V. PENUTUP A. Kesimpulan
1. Uji raksa dengan Cu (II) Iodida menghasilkan larutan berwarna orange yang menunjukkan positif mengandung raksa
2. Uji arsen dengan metode gutzeit dihasilkan bercak kuning pada kertas saring yang menunjukkan positif terdapat arsen dan dengan perak nitrat juga positif karena terdapat endapan coklat
3. Uji kobalt dengan ammonium tiosianat menunjukkan hasil positif yang ditandai dengan timbulnya warna hijau kebiruan sedangkan uji kobalt dengan adanya besi menunjukkan hasil negatif yaitu dengan timbulnya larutan warna hijau kebiruan
4. Uji klorida yang menunjukkan uji positif pada pengujian dengan pengendapan sebaal perak klorida dengan halida lain dengan volatilisasi yang
menghasilkan larutan keruh dan ada gelembung
5. Uji sulfat dengan barium karbonatbdan PP menunjukkan hasil negatif yaitu adayan endapan kuning
6. Uji hidrogen peroksida dengan ferrisianida menghasilkan larutan berwarna biru prusi yang menandakan adanya hidrogen peroksida pada larutan.
B. Saran
1. Untuk praktikan agar mengetahui dan memahami prosedur kerja dengan benar khususnya pada takaran-takaran penambahan bahan agar dapat
diperoleh hasil yang positif
2. Untuk laboran agar menyediakan alat dan bahan yang digunakan dalam praktikum agar praktikum dapat berjalan lancar
DAFTAR PUSTAKA
Basset, J, dkk. 1990. Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik . Jakarta : Penerbit Buku Kedokteran EGC.
Rakhmawati, Fauziyah dan Suprapto. 2013. Pengendapan Magnesium Hidroksida pada Elektrolisis Larutan Garam Industri. Jurnal Sains dan Pomits, vol 2, 2,
50-70.
Singgih, Hariyadi. 2013. Kandungan Formalin pada Ikan Asin menggunakan Sensor Warna dengan Bantuan FMR. Jurnal Eltek , vol 11, 01, 55-70.
Sugiyarto, Kristian H. 2001. Kimia Anorganik II . Yogyakarta : UNY.
Svehla, G. 1990. Analisis Anorganik Kualitatif . Jakarta : Erlangga.
Underwood dan Day. 2002. Analisis Kimia Kuantitatif . Jakarta : Erlangga.
Winarto, Dwi. 2012. Reaksi Pengendapan. http://www.ilmu-kimia.org/materi-kimia/Reaksi-pengendapan-kimia/html. Diakses di Makassar pada tanggal 20 Desember 2014.
