Ekstraksi Cair-cair

(1)

LAPORAN PRAKTIKUM PROSES PEMISAHAN & PEMURNIAN I

EKSTRAKSI CAIR - CAIR

Disusun untuk Memenuhi Salah Satu Laporan Praktikum Proses Pemisahan & Pemurnian I Dosen Pembimbing : Ir. Rintis Manfaati, MT

2 A TKPB Kelompok VII Disusun Oleh : Miman M. (101424022) Tsaniya S.M. (101424027) Vira K. W. (101424028) Widya Y. (101424029)

Tanggal Praktikum : 25 Mei 2012 Tanggal Penyerahan Laporan : 8 Juni 2012

TEKNIK KIMIA PRODUKSI BERSIH

POLITEKNIK NEGERI BANDUNG

(2)

EKSTRAKSI CAIR – CAIR

I. TUJUAN PERCOBAAN

A. Mengenal dan memahami prinsip operasi ekstraksi cair – cair pada kolom berpacking

B. Memahami perpindahan massa yang terjadi dalam kolom ekstraksi dan menentukan koefisien perpindahan massa.

C. Mempelajari pengaruh laju alir terhadap koefisien perpindahan massa

II. LANDASAN TEORI

Ekstraksi adalah salah satu cara memisahkan larutan dua komponen dengan menambahkan komponen ketiga (solvent) yang larut dengan solute tetapi tidak larut dengan pelarut (diluent). Dengn penambahan solvent ini sebagian solute akan berpindah dari fasa diluent ke fasa solvent (disebut ekstrak) dan sebagian lagi tetap tinggal di fasa diluent (disebut rafinat).

Perbedaan konsentrasi solute di dalam suatu fasa dengan konsentrasi pada keadaan setimbang merupakan pendorong terjadinya pelarutan (pelepasan) solute dari larutan yang ada. Gaya dorong (driving force) yang menyebabkan terjadinya proses ekstraksi dapat ditentukan dengan mengukur jarak sistrem dari kondisi setimbang.

Pertimbangan pemakaian proses ekstraksi sebagai proses pemisahn antara lain : 1. Komponen larutan sensitif terhadap pemanasan jika digunakan distilasi

meskipun pada kondisi vakum.

2. Titik didih komponen-komponen zat cair dalam campuran berdekatan. 3. Kemudahan menguap (volatilitas) komponen-komponen hampir sama. Pertimbangan-pertimbangan dalam pemilihan pelarut yang digunakan adalah : 1. Selektifitas (faktor pemisahan β)

β = fraksi massa solute dalam ekstrak / fraksi massa diluent dalam ekstrak fraksi masssa solute dalam rafinat / fraksi massa diluent dlm rafinat pada keadaaan setimbang. Agar proses ekstraksi bisa berlangsung, harga β harus lebih dari 1. Jika β = 1 mka kedu komponen tidak bis dipisahkan.

2. Koefisien distribusi

Sebaiknya dipilih harga koefisien distribusi yang besar, sehingga jumlah solvent yang dibutuhkan lebih sedikit.

(3)

Pemisahan solute dari slvent biasanya dilakukan dengan cara distilasi, sehingga diharapkan harga “volatilitas relatif” dari campuran tersebut cukup tinggi.

4. Densitas

Perbedaan densitas fasa solvent dan fasa diluent harus cukup besar. Perbedaan densitas ini akan berubah selama proses ekstraksi dan mempengaruhi laju perpindahan massa.

5. Tegangan antar muka (interfacial tention)

Tegangan antar muka yang besar menyebabkan penggabungan (coalescence) lebih mudah namun mempersulit proses pendispersian. Kemudahan penggabungan lebih dipentingkan sehingga dipilih pelrut yang memiliki tegangan antar muka yang besar.

6. Chemical reactivity

Pelrut merupakan senyawa yang stabil dan inert terhadap komponen-komponen dalam sistem material / bahan konstruksi.

7. Viskositas, tekanan uap dan titik beku dianjurkan rendah untuk memudahkan penanganan dan penyimpanan.

8. Pelarut tidak beracun dan tidak mudah terbakar

Penentuan ini bertujuan menentukankoefisien istribusi untuk sisten TCE-asam propionate-air dan menunjukan ketergantungannya terhadap konsentrasi.

Koefisien distribusi

Pelarut (air) dan larutan (TCE dan asam asetat) dicampur bersama dan kemudian dibiarkan membentuk dua lapisan terpish, fasa ekstrak dan fasa rafinat. Fasa ekstrak merupakan air dan asam asetat, sedangkan rafinat merupakan campuran TCE dengan asam asetat.

Koefisien distribusi , k, didefinisikan sebagai perbandingan

Dalam hal ini diasumsikan bahwa kesetimbangan berada antara dua fasa. Pada konsentrasi rendah, koefisien distribusi tergantung pada konsentrasi, sehingga y = kx. Neraca masssa

Prinsip-prinsip proses ekstraksi

1. Kontak antara pelarut dengan campuran zat terlarut (solute) dan dilute sehingga terjadi pemindahan massa zat terlarut (solute) ke pelarut.

(4)

2. Pemisahan kedua fasa tersebut (fasa cair-fasa organik)

Kesetimbangan massa dan transfer massa keseluruhan dengan fasa organik sebagai media kontinu.

untuk sistem trikloroetilen-asam asetat-air Vo = laju alir air (l/detik)

Vw = laju alir TCE (l/detik)

X = konsentrasi asam asetat dalam fasa organik (Kg/l) Y = konsentrasi asam asetat dalam fasa air (Kg/l)

1. Neraca massa massa

Asam propionate yang terekstraksi dari fasa organik (rafinat) = Vo (X1-X2) Asam propionate yang terekstraksi dari fasa air (ekstrak) = Vw (Y1-0) Maka, Vo (X1-X2) =Vw (Y1-0)

2. Koefisien perpindahan massa

⁄

Dengan ;

ΔX1 = gaya dorong pada puncak kolom = (X2 - 0) Δ X2 = gaya dorong pada dasar kolom = (X1 - X1*)

X1* = konsentrasi dalam fasa organik yang setimbang dengan konsentrasi Y1 pada fasa cair. Angka kesetimbangan dapat diperoleh menggunakan koefisien distribusi yang didapat dari percobaan pertama.

(5)

III. ALAT DAN BAHAN  Alat yang digunakan

 Seperangkat alat ekstraksi cair – cair  Corong pemisah 250 ml

 Gelas ukur 250 ml, 2 buah  Erlenmeyer

 Batang pengaduk

 Bahan yang digunakan  NaOH 0,1 M  Asam propionate  Tri cloro etilen (TCE)  Air (solvent)

 Tissue

IV. CARA KERJA

lakukan kalibrasi pompa TCE berdasarkan % bukaan terhadap laju

alir

isi tangki TCE dgn 10 L TCE dan 10 mL asam

propionat

isi tangki fasa air dgn 15 L air. jalankan pompa air dan isi kolom dengan laju alir tinggi sampai packing terendam.

jalankan pompa TCE dan set bukaan pompa TCE

pada variasi laju alir

biarkan proses berlangsung sampai TCE

habis, ambil sampel setiap tiga menit pada

rafinat dan ekstrak

titrasi dengan NaOH 0,1 M. ulangi percobaan

(6)

V. DATA PENGAMATAN A. Kalibrasi Laju Alir TCE

Laju Alir [mL/menit] Bukaan Pompa

200 19,87

300 52,13

400 84,39

500 116.65

B. Percobaan II (Penentuan neraca massa dan koefisien perpindahan massa dengan fasa cair sebagai media kontinu)

Volume TCE yang dimasukkan : 3 L Volume Asam asetat yang dimasukkan : 10 mL

y = 3.1x + 138.4 R² = 0.9569 150 200 250 300 350 0 20 40 60 80 Laj u Al ir Bukaan pompa

Kurva Kalibrasi Laju Alir terhadap

bukaan pompa

laju alir Linear (laju alir)

(7)

Standarisasi NaOH ± 0,01 N menggunakan 0,01 N

Waktu Praktikum : Jumat, 18 Mei 2012

Konsentrasi Asam oksalat

Volume Asam oksalat

Volume NaOH yang dibutuhkan

I II

0,01 N 10 mL 11,60 mL 11,60 mL

Volume total asam oksalat 11,60 mL

Standarisasi NaOH ± 0,01 N menggunakan 0,01 N

Waktu Praktikum : Jumat, 25 Mei 2012

Konsentrasi Asam oksalat

Volume Asam oksalat

Volume NaOH yang dibutuhkan

I II

0,01 N 10 mL 5,85 mL 5,85 mL

Volume total asam oksalat 5,85 mL

 Run 1

(Laju Alir air & TCE 200 mL/menit)

No Waktu (menit) Titran NaOH (mL) Ekstrak Rafinat 1 Umpan 1 2 3 11,05 1,2 3 6 12,35 1,1 4 9 13,35 1 5 12 1,9 0,8 6 15 11,5 0,8 7 18 11,65 0,7 8 21 18 0,4

(8)

 Run 2

No Waktu (menit) Titran NaOH (mL) Ekstrak Rafinat 1 Umpan 98,1 2 3 28,25 0,75 3 6 27 0,45 4 9 26,6 0,4  Run 3

No Waktu (menit) Titran NaOH (mL) Ekstrak Rafinat

1 Umpan 3,8

2 3 4,8 1

3 6 13,6 0,6

 Run 4

No Waktu (menit) Titran NaOH (mL) Ekstrak Rafinat

1 Umpan 46,3

2 3 20,6 0,5

(9)

C. Menentukan Koefisien Distribusi  Tabel Pengamatan :

No. Asam Asetat yang

ditambahkan (ml)

Volum titer NaOH

Rafinat (Fasa Organik) Ekstraksi (Fasa Air) 1. 2 _0,3 _30,95 2. 4 _1,1 _8,7 3. 5 ₂ _15,9 4. 7 _3,8 _20,5

Percobaan I (Penentuan Koefisien distribusi)  Asam asetat dalam fasa air (ekstrak), Y

 Penambahan asam asetat 2 ml V1 x N1 = V2 x N 2

8,7 x 0,1 = 1 x N2 N2 =

= 0,87 M  Penambahan asam asetat 4 ml V1 x N1 = V2 x N 2

15,9 x 0,1 = 1 x N2 N2 =

20,5 x 0,1 = 1 x N2 N2 =

30,95 x 0,1 = 1 x N2 N2 =

(10)

 Asam asetat dalam fasa organic (rafinat),X  Penambahan asam asetat 2 ml

V1 x N1 = V2 x N 2 0,3 x 0,1 = 5 x N2 N2 =

1,1 x 0,1 = 5 x N2 N2 =

2 x 0,1 = 5 x N2 N2 =

3,8 x 0,1 = 5 x N2 N2 =

= 0,076 M  Menghitung koefisien Distribusi

 Data 1 K = = = 145  Data 2 K = = = 72,27  Data 3 K = = = 51,25

(11)

 Data 4 K =

= = 40,724 Tabel hasil perhitungan

No. Asam Asetat

(ml)

Titer NaOH As.Asetat

dalam Ekstrak, Y As.Asetat dalam Rafiant, X Koefisien distribusi = Y/X Rafinat Ekstraksi 1. 2 0,3 8,7 0,87 0,006 145 2. 4 1,1 15,9 1,59 0,022 72,27 3. 5 2 20,5 2,05 0,04 51,25 4. 7 3,8 30,95 3,095 0,076 40,724

Kurva koefisien distribusi antara asam asetat dalam rafinat (X) VS asam asetat dalam ekstrak (Y)

Berdasarkan Kurva di atas, diperoleh slope K (Koefisien Distrbusi) adalah 0,032

y = 0.0321x - 0.025 R² = 0.9893 0 0.01 0.02 0.03 0.04 0.05 0.06 0.07 0.08 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 Ekstr ak Rafinat

(12)

Percobaan 2 : Penentuan Konsentrasi Asam Asetat di dalam sampel Vsampel = 10 mL

NNaOH = 0,0086 N

 Standarisasi NaOH ± 0,01 N menggunakan 0,01 N Waktu Praktikum : Jumat, 18 Mei 2012

0,0086 N

 Standarisasi NaOH ± 0,01 N menggunakan 0,01 N Waktu Praktikum : Jumat, 25 Mei 2012

0,0170 N

(13)

Run 1

Laju alir air & TCE : 200 mL/menit

No Nama sampel

Volume Titran (NaOH)

(mL)

Konsentrasi Asam Asetat (N) = 1 Umpan 1 0,00086 2 Rafinat 1 1,2 0,00103 3 Rafinat 2 1,1 0,00095 4 Rafinat 3 1 0,00086 5 Rafinat 4 0,8 0,00069 6 Rafinat 5 0,8 0,00069 7 Rafinat 6 0,7 0,00060 8 Rafinat 7 0,4 0,00013 9 Ekstrak 1 11,05 0,0091 10 Ekstrak 2 12,35 0,0106 11 Ekstrak 3 13,35 0,0115 12 Ekstrak 4 11,90 0,0102 13 Ekstrak 5 11,50 0,0099 14 Ekstrak 6 11,65 0,0100 15 Ekstrak 7 18,00 0,0155

Kurva waktu terhadap konsentrasi asam asetat yang terserap

0 0.005 0.01 0.015 0.02 0 5 10 15 20 25 K on s. asam as et at ( N) waktu (menit)

Kurva waktu vs kons asam asetat

Ekstrak Rafinat

(14)

Run 2

No Nama sampel

(mL)

Konsentrasi Asam Asetat (N) = 1 Umpan 98,1 0,0084 2 Rafinat 1 0,75 0,000645 3 Rafinat 2 0,45 0,000387 4 Rafinat 3 0,4 0,000344 5 Ekstrak 1 28,25 0,0243 6 Ekstrak 2 27 0,0232 7 Ekstrak 3 26,6 0,0228

0 0.005 0.01 0.015 0.02 0.025 0.03 0 2 4 6 8 10 K o n s. asam aset at (N ) Waktu (Menit)

Kurva waktu vs kons asam asetat

Ekstrak Rafinat

(15)

Run 3

No Nama sampel

(mL)

Konsentrasi Asam Asetat (N) = 1 Umpan _3,8 0,00327 2 Rafinat 1 1 0,00086 3 Rafinat 2 0,6 0,00052 5 Ekstrak 1 4,8 0,0041 6 Ekstrak 2 13,6 0,0117

0 2 4 6 8 10 12 14 16 0 2 4 6 8 K o n s asam ase at (N ) waktu (menit)

Kurva waktu vs konsentrasi asam asetat

Ekstrak Rafinat

(16)

Run 4

No Nama sampel

(mL)

Konsentrasi Asam Asetat (N) = 1 Umpan 46,3 0,0398 2 Rafinat 1 3,5 0,00301 3 Rafinat 2 2,6 0,00223 5 Ekstrak 1 20,6 0,0177 6 Ekstrak 2 15,8 0,0135

PERHITUNGAN

Run

Laju Alir dan Laju Alir Organik (ml/menit) Konsentrasi as. asetat di rafinat, X (N) Konsentrasi as. asetat di ekstrak, Y (N) 1 200 0,00013 0,0155 2 300 0,00034 0,0228 3 400 0,00052 0,0117 4 500 0,00223 0,0135 0 5 10 15 20 25 0 2 4 6 8 ko n s. asam ase tat ( N ) waktu (menit)

Kurva waktu vs konsentrasi asam

asetat

Ekstrak Rafinat

(17)

1.

Run 1

 Menghitung kesetimbangan massa

Laju alir TCE = 200 ml/menit = 0,2 L/menit Laju alir air = 200 ml/menit = 0,2 L/menit

Asam asetat yang terekstraksi dari fasa organik (rafinat) = Vo (X1 – X2)

Asam asetat yang terekstraksi dari fasa air (ekstrak) = Vw (Y1 – 0)

Maka : Vo (X1 – X2) = Vw (Y1 – 0), dimana Vo = Vw X1 – X2 = Y1

X1 = 0,0155 + 0,00013

X1 = 0,01563

= 0,2 L/menit (0,01563 - 0,00013) mol/L = 0,0031 mol/menit

 Menghitung efisien ekstraksi

o Laju transfer asam = 0,0031 mol/menit

o Volume packing : Tinggi packing (t) = 113 cm Diameter packing (d) = 6 cm Volume packing = ¼ π d2 t = ¼ (3,14) (6)2 cm2 (113)cm = 3193 cm3 = 3,193 L

o Mean driving force :

⁄

(18)

= X2 – 0 = 0,00013– 0 = 0,00013 = X1 – X1* = 0,46837 ⁄ = 0,058 mol/L = 0,000852 L/menit 2.

Run 2

X1 = 0,0228 + 0,00034

X1 = 0,02314

o Volume packing = 3,193 L

(19)

⁄ = X2 – 0 = 0,00034 – 0 = 0,00034 = X1 – X1* = 0,68936 ⁄ = 0,090 mol/L = 0,00174 L/menit 3.

Run 3

X1 = 0,0117 + 0,00052

X1 = 0,01222

(20)

⁄ = X2 – 0 = 0,00052 – 0 = 0,00052 = X1 – X1* = 0,35338 ⁄ = 0,054 mol/L = 0,00129 L/menit 4.

Run 4

X1 = 0,0135+ 0,00223

X1 = 0,01573

(21)

= Vo (X1 – X2)

⁄ = X2 – 0 = 0,00223 – 0 = 0,00223 = X1 – X1* = 0,40617 ⁄ = 0,077 mol/L = 0,00177 L/menit

Laju alir air dan Laju alir

organik (ml/menit) Konsentrasi as. asetat di rafinat, X (N) Konsentrasi as. asetat di ekstrak, Y (N) Koefisien transfer massa (L/menit) 200 0,00013 0,0155 0,000852 300 0,00034 0,0228 0,00174 400 0,00052 0,0117 0,00129 500 0,00223 0,0135 0,00177