LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK
EKSTRAKSI PELARUT EKSTRAKSI PELARUT
Nama
Nama : Sucilia Indah Putri: Sucilia Indah Putri NIM
NIM : 10511019: 10511019 Kelompok
Kelompok : : 22 Nama Asisten
Nama Asisten : Aji S. N (1050904: Aji S. N (10509048)8)
Tanggal Praktikum : 18 Maret 2013 Tanggal Praktikum : 18 Maret 2013
LABORATORIUM KIMIA ANALITIK LABORATORIUM KIMIA ANALITIK
PROGRAM STUDI KIMIA PROGRAM STUDI KIMIA
FAKULTAS MATEMETIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM FAKULTAS MATEMETIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG
2013 2013
EKSTRAKSI PELARUT EKSTRAKSI PELARUT
I.
I. TUJUAN PERCOBAANTUJUAN PERCOBAAN 1)
1) Menentukan konsentrasi logam kobalt (II) dalam lapisan kloroform (fasaMenentukan konsentrasi logam kobalt (II) dalam lapisan kloroform (fasa organik).
organik). 2)
2) Menentukan pengaruh parameter ekstraksi pada proses pemisahan ionMenentukan pengaruh parameter ekstraksi pada proses pemisahan ion logam kobalt (II) dengan metoda ektraksi pelarut.
logam kobalt (II) dengan metoda ektraksi pelarut.
II.
II. TEORI DASARTEORI DASAR Ekstraksi
Ekstraksi merupakan proses pemisahan suatu komponen dari suatumerupakan proses pemisahan suatu komponen dari suatu campuran berdasarkan proses distribusi terhadap dua macam pelarut yang tidak campuran berdasarkan proses distribusi terhadap dua macam pelarut yang tidak saling bercampur.
saling bercampur. Ekstraksi Ekstraksi pelarutpelarut umumnya digunakan untuk memisahkanumumnya digunakan untuk memisahkan sejumlah gugus yang diinginkan dan mungkin merupakan gugus pengganggu sejumlah gugus yang diinginkan dan mungkin merupakan gugus pengganggu dalam analisis secara keseluruhan. Kadang-kadang gugus-gugus pengganggu dalam analisis secara keseluruhan. Kadang-kadang gugus-gugus pengganggu ini diekstraksi secara selektif.
ini diekstraksi secara selektif.
Jika suatu zat terlarut terdistribusi antara dua cairan yang tak saling Jika suatu zat terlarut terdistribusi antara dua cairan yang tak saling campur, maka pada keadaan setimbang terdapat hubungan definit antara campur, maka pada keadaan setimbang terdapat hubungan definit antara konsentrasi zat terlarut pada kedua cairan tersebut. Hukum distribusi Nernst konsentrasi zat terlarut pada kedua cairan tersebut. Hukum distribusi Nernst dinyatakan dalam : dinyatakan dalam : K K DD = =
K K DD= koefisien distribusi= koefisien distribusi [A]
[A]11 = konsentrasi spesi A pada fasa 1 = konsentrasi spesi A pada fasa 1 [A]
[A]22= komsentrasi spesi A pada fasa 2= komsentrasi spesi A pada fasa 2 Besaran K
Besaran K DD dalam hal ini tidak dapat digunakan karena terdapatdalam hal ini tidak dapat digunakan karena terdapat perbedaan
perbedaan molekuler molekuler antara antara spesi spesi awal awal dengan dengan spesi spesi yang yang terkstraksi. terkstraksi. MakaMaka dari itu digunakan besaran angka banding distribusi yang dinyatakan sebagai dari itu digunakan besaran angka banding distribusi yang dinyatakan sebagai berikut.
berikut. D =
D =
CCMM = konsentrasi total = konsentrasi total
Untuk memisahkan ion logam dengan metode ektraksi pelarut, maka Untuk memisahkan ion logam dengan metode ektraksi pelarut, maka perlu
perlu dibentuk dibentuk spesi spesi netralnya netralnya terlebih terlebih dahulu dahulu dengan dengan membentuk membentuk senyawasenyawa kompleks.
III.
III. ALAT DAN BAHANALAT DAN BAHAN Alat :
Alat :
Corong pisahCorong pisah
Klem bundarKlem bundar
StatifStatif
Gelas ukurGelas ukur
SpektrofotometerSpektrofotometer
Bahan : Bahan :
Larutan baku kobal (II) 0,5 ppmLarutan baku kobal (II) 0,5 ppm
Larutan ditizon dalam kloroformLarutan ditizon dalam kloroform
Larutan buffer pH 6, pH 7, pHLarutan buffer pH 6, pH 7, pH 7,5 ,pH 8 dan pH 9.
7,5 ,pH 8 dan pH 9.
IV.
IV. CARA KERJACARA KERJA
Disiapkan 5 buah corong pisah dan dimasukkan 10 mL (dipipet) larutanDisiapkan 5 buah corong pisah dan dimasukkan 10 mL (dipipet) larutan baku kobal (II) 0,5 ppm.
baku kobal (II) 0,5 ppm.
Kedalam masing-masing corong pisah di tambahkan 15 mL larutan bufferKedalam masing-masing corong pisah di tambahkan 15 mL larutan buffer pH 6, pH 7, pH
pH 6, pH 7, pH 7,5 ,pH 8 dan pH 7,5 ,pH 8 dan pH 9.9.
Ditambahkan 10 mL larutan ditizon dalam kloroform,Ditambahkan 10 mL larutan ditizon dalam kloroform,
Dilakukan ektraksi dengan pengocokan yang cukup kuat sambil sesekali diDilakukan ektraksi dengan pengocokan yang cukup kuat sambil sesekali di buka
buka kran kran corong pisacorong pisahnya untuk hnya untuk mengurangi temengurangi terkanan rkanan gas gas dalam dalam corongcorong pisah.
pisah.
Pengocokan masing-masing dilakukan selama kurang lebih 15 menit.Pengocokan masing-masing dilakukan selama kurang lebih 15 menit.
Corong diletakkan pada klem bundar lalu didiamkan hingga terbentuk duaCorong diletakkan pada klem bundar lalu didiamkan hingga terbentuk dua fasa (lapisan)
fasa (lapisan)
Lapisan kloroform dipisahkan kemudian diukur absorbansinya denganLapisan kloroform dipisahkan kemudian diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer pada panjang gelombang 540 nm dengan menggunakan spektrofotometer pada panjang gelombang 540 nm dengan kloroform sebagai blanko.
kloroform sebagai blanko. V.
V. DATA PENGAMATANDATA PENGAMATAN pH Larutan Buffer pH Larutan Buffer Yang Digunakan Yang Digunakan T T AA 6 6 25,4 25,4 0,5950,595 7 7 41,6 41,6 0,3810,381 7,5 7,5 49,6 49,6 0,3040,304 8 8 55,4 55,4 0,2560,256 9 9 52,0 52,0 0,2840,284 VI.
VI. PENGOLAHAN DATAPENGOLAHAN DATA
Dari data diketahui bahwa yang menghasilkan persen ekstraksi %E 99,99% Dari data diketahui bahwa yang menghasilkan persen ekstraksi %E 99,99% adalah
99,99% = 99,99% = x 100% x 100%
=
=
= 0,499 ppm= 0,499 ppmDari hukum Lambert-Beer A = a.b.c ditentukan nilai koefisien Dari hukum Lambert-Beer A = a.b.c ditentukan nilai koefisien absoptivitasnya dengan mensubstitusi nilai konsentrasi c dan lebar kuvet 1 cm absoptivitasnya dengan mensubstitusi nilai konsentrasi c dan lebar kuvet 1 cm sehingga : sehingga : a = a = = = = 1,192 = 1,192
Menentukan konsentrasi fasa organik untuk pH 7, 7 ½ , 8, dan 9Menentukan konsentrasi fasa organik untuk pH 7, 7 ½ , 8, dan 9
Untuk pH 7 Untuk pH 7 C = C = = = = 0,320 ppm = 0,320 ppm Untuk pH 7 ½ Untuk pH 7 ½ C = C = = = = 0,255 ppm = 0,255 ppm Untuk pH 8 Untuk pH 8 C = C = = = = 0,215 ppm = 0,215 ppm Untuk pH 9 Untuk pH 9 C = C = = = = 0,238 ppm = 0,238 ppm
Menentukan nilai DMenentukan nilai D
D = D = pH 6 pH 6 D = D = = = 0,9980,998 pH 7 pH 7 D = D = = 0,640 = 0,640 pH 7 ½ pH 7 ½ D = D = = = 0,5100,510 pH 8 pH 8 D = D = = = 0,4300,430 pH 9 pH 9 D = D = = 0,476 = 0,476 No.
No. pH pH D D log Dlog D
1 1 6 6 0,998 0,998 -0,000869-0,000869 2 2 7 7 0,640 0,640 -0,194-0,194 3 3 7 7 ½ ½ 0,510 0,510 -0,292-0,292 4 4 8 8 0,430 0,430 -0,366-0,366 5 5 9 9 0,476 0,476 -0,322-0,322
log D = log K
log D = log K ekseks + n log [HDz] + n pH + n log [HDz] + n pH
log K
log K ekseks + n log [HDz] = 0,0093 + n log [HDz] = 0,0093
VII.
VII. PEMBAHASANPEMBAHASAN
Ekstraksi pelarut merupakan metode pemisahan yang paling sering Ekstraksi pelarut merupakan metode pemisahan yang paling sering digunakan. Alasan utamanya adalah pemisahan ini dapat dilakukan baik digunakan. Alasan utamanya adalah pemisahan ini dapat dilakukan baik dalam tingkat makro ataupun mikro. Prinsip metode ini didasarkan pada dalam tingkat makro ataupun mikro. Prinsip metode ini didasarkan pada distribusi zat pelarut dengan perbandingan tertentu antara dua pelarut yang distribusi zat pelarut dengan perbandingan tertentu antara dua pelarut yang tidak saling bercampur , seperti benzen, karbon tetraklorida atau kloroform. tidak saling bercampur , seperti benzen, karbon tetraklorida atau kloroform. Batasannya adalah zat terlarut dapat ditransfer pada jumlah yang berbeda Batasannya adalah zat terlarut dapat ditransfer pada jumlah yang berbeda dalam kedua fase pelarut.
dalam kedua fase pelarut.
Ekstraksi pelarut dalam skala laboratorium dilakukan dalam suatu Ekstraksi pelarut dalam skala laboratorium dilakukan dalam suatu corong pisah. Pemisahan dilakukan dengan mengocok sehingga terjadi corong pisah. Pemisahan dilakukan dengan mengocok sehingga terjadi kesetimbangan komponen yang akan dipisahkan dalam pelarut air dan kesetimbangan komponen yang akan dipisahkan dalam pelarut air dan pelarut
pelarut organik. Pelarut organik. Pelarut yang yang massa massa jenisnya jenisnya lebih lebih besar besar akan akan berada berada didi bawah
bawah sehingga sehingga akan akan terjadi terjadi dua dua lapisan, lapisan, yaitu yaitu lapisan lapisan fasa fasa air air dan dan fasafasa
y = -0.0814x + 0.0093 y = -0.0814x + 0.0093 -0.45 -0.45 -0.4 -0.4 -0.35 -0.35 -0.3 -0.3 -0.25 -0.25 -0.2 -0.2 -0.15 -0.15 -0.1 -0.1 -0.05 -0.05 0 0 6 6 77 77½½ 88 99 l l o o g g D D pH pH
dilakukan dengan ekstraksi
dilakukan dengan ekstraksi satu tahap satu tahap atau lebih. atau lebih. Semakin banyak tahapSemakin banyak tahap ekstraksi, banyaknya komponen yang dapat terpisahkan akan semakin ekstraksi, banyaknya komponen yang dapat terpisahkan akan semakin banyak.
banyak. Pelarut Pelarut organik organik yang yang digunakan digunakan harus harus memenuhi memenuhi persyaratanpersyaratan diantaranya adalah :
diantaranya adalah :
1. Tidak bercampur dengan air 1. Tidak bercampur dengan air 2. Dapat melarutkan lebih
2. Dapat melarutkan lebih banyak komponen yang akan dipisahkanbanyak komponen yang akan dipisahkan 3.
3. Mempunyai titik Mempunyai titik didih didih yang relatif yang relatif lebih lebih rendah, sehingga rendah, sehingga mudahmudah dipisahkan dari komponen zat terlarut
dipisahkan dari komponen zat terlarut 4. Tidak beracun, murah dan mudah didapat. 4. Tidak beracun, murah dan mudah didapat.
Pada percobaan ini, dilakukan pemisahan ion logam kobal (II) dengan Pada percobaan ini, dilakukan pemisahan ion logam kobal (II) dengan metode ekstraksi pelarut. Pelarut organik yang digunakan adalah kloroform. metode ekstraksi pelarut. Pelarut organik yang digunakan adalah kloroform. Untuk dapat dipisahkan, spesi netral ion logam harus dibentuk terlebih Untuk dapat dipisahkan, spesi netral ion logam harus dibentuk terlebih dahulu yaitu dengan pembentukan kompleks atau senyawa kelat logam dahulu yaitu dengan pembentukan kompleks atau senyawa kelat logam dengan pereaksiorganik yang bertindak sebagai ligan. Untuk ion logam dengan pereaksiorganik yang bertindak sebagai ligan. Untuk ion logam kobal (II) digunakan senyawa difeniltiokarbazida atau ditizon untuk kobal (II) digunakan senyawa difeniltiokarbazida atau ditizon untuk bereaksi dengan ion kobal (II) membentuk
bereaksi dengan ion kobal (II) membentuk komplekskompleks Struktur difeniltiokarbazida
Struktur difeniltiokarbazida C C1818HH1212 N N44SS
Pembentukan kompleks ion kobal (II) dengan ditizon menurut reaksi Pembentukan kompleks ion kobal (II) dengan ditizon menurut reaksi sebagai berikut.
sebagai berikut. Co
Co2+2++ 2HDz+ 2HDz Co(Dz)Co(Dz)22 + 2H + 2H++
Proses ekstraksi dilakukan menggunakan corong pisah. Variabel yang Proses ekstraksi dilakukan menggunakan corong pisah. Variabel yang dibuat berbeda adalah pH larutannya. Untuk membuat variabel pH dibuat berbeda adalah pH larutannya. Untuk membuat variabel pH berbeda- beda ini maka
beda ini maka kedalam 5 buah corokedalam 5 buah corong pisah yang sng pisah yang sudah berisi larutan udah berisi larutan kobalkobal (II) 0,5 p
(II) 0,5 ppm pm dan ditizon dan ditizon dalam kloroform dalam kloroform ditambahkan larutan ditambahkan larutan penyanggapenyangga dengan pH bervariasi yaitu pH 7, pH 7,5, pH 8, dan pH 9. Sedangkan dengan pH bervariasi yaitu pH 7, pH 7,5, pH 8, dan pH 9. Sedangkan variabel yang dibuat sama yaitu volume komposisi larutan dan lama variabel yang dibuat sama yaitu volume komposisi larutan dan lama pengocokkan.
pengocokkan. Dengan Dengan demikian demikian dapat dapat diketahui diketahui bagaimana bagaimana pengaruhpengaruh variasi pH yang diberikan untuk proses ekstraksi ini.
Selanjutnya campuran larutan kobal (II), ditizon, kloroform, dan Selanjutnya campuran larutan kobal (II), ditizon, kloroform, dan larutan buffer di kocok selama 15 menit untuk masing-masing corong. larutan buffer di kocok selama 15 menit untuk masing-masing corong. Kemudian corong diletakkan pada klem bundar dan didiamkan hingga Kemudian corong diletakkan pada klem bundar dan didiamkan hingga terbentuk dua fasa. Tutup corong dibuka agar proses kesetimbangan dapat terbentuk dua fasa. Tutup corong dibuka agar proses kesetimbangan dapat berjalan
berjalan dengan dengan baik. baik. Pada Pada keadaan keadaan awal awal sebelum sebelum ekstraksi, ekstraksi, warnawarna campuran adalah hijau, setelah proses ekstraksi campuran berubah warna campuran adalah hijau, setelah proses ekstraksi campuran berubah warna menjadi ungu. Hal ini menandakan bahwa telah terbentuk kompleks kobal menjadi ungu. Hal ini menandakan bahwa telah terbentuk kompleks kobal (II) dengan ditizon yang menghasilkan warna kompleks ungu. Fasa organik (II) dengan ditizon yang menghasilkan warna kompleks ungu. Fasa organik yang berwarna ungu berada dibagian bawah corong pisah dan fasa air yang berwarna ungu berada dibagian bawah corong pisah dan fasa air berada di bagian atas.
berada di bagian atas.
Untuk mengetahui konsentrasi kobal(II) dalam fasa organik yang telah Untuk mengetahui konsentrasi kobal(II) dalam fasa organik yang telah dipisahkan dengan corong pisah, dilakukanlah analisis menggunakan dipisahkan dengan corong pisah, dilakukanlah analisis menggunakan spektrofotometer. Pengukuran dengan spektrofotometer ini dilakukan spektrofotometer. Pengukuran dengan spektrofotometer ini dilakukan dengan kloroform sebagai blanko. Dari hasil pengukuran spektrofotometer dengan kloroform sebagai blanko. Dari hasil pengukuran spektrofotometer diperoleh data sebagai besar transmitan tiap-tiap campuran dari kelima diperoleh data sebagai besar transmitan tiap-tiap campuran dari kelima corong pisah. Perhitungan konsentrasi dilakukan dengan menggunakan corong pisah. Perhitungan konsentrasi dilakukan dengan menggunakan hukum Lambert-Beer yaitu
hukum Lambert-Beer yaitu A
A = = a. a. b. b. c c A A = = - - log log TT Keterangan
Keterangan : : A A = = AbsorbansiAbsorbansi a
a = = tetapan tetapan absorbtivitasabsorbtivitas b
b = tebal kuvet= tebal kuvet c
c = = konsentrasi konsentrasi larutanlarutan T
T = = transmitantransmitan
Dari hasil percobaan diketahui bahwa ektraksi yang memberikan Dari hasil percobaan diketahui bahwa ektraksi yang memberikan persen
persen ekstraksi ekstraksi paling paling tinggi tinggi adalah adalah pada pada ekstraksi ekstraksi dengan dengan menggunakanmenggunakan pH
pH 6 6 karena karena diperoleh diperoleh bahwa bahwa konsentrasi konsentrasi kobal kobal (II) (II) dalam dalam lapisanlapisan kloroform adalah 0,499 ppm. Konsentrasi ion kobal(II) pada pH 7 adalah kloroform adalah 0,499 ppm. Konsentrasi ion kobal(II) pada pH 7 adalah 0,320
0,320 ppm ppm pH 7 pH 7 ½ ½ adalah 0,25adalah 0,255 ppm5 ppm, pH , pH 8 adalah 8 adalah 0,215 0,215 ppm dan ppm dan pH 9pH 9 0,238 ppm. Kemudian ditentukan koefisien absorbtivitasnya sehingga 0,238 ppm. Kemudian ditentukan koefisien absorbtivitasnya sehingga konsentrasi larutan yang lain dapat ditentukan. Berdasarkan teori, jika konsentrasi larutan yang lain dapat ditentukan. Berdasarkan teori, jika dilihat dari reaksi kesetimbangannya yaitu :
Co
Co2+2++ 2HDz+ 2HDz Co(Dz)Co(Dz)22 + 2H + 2H++
Jika
Jika pH pH rendah rendah (konsentrasi (konsentrasi HH++ tinggi) maka reaksi akan bergeser ke tinggi) maka reaksi akan bergeser ke arah kiri yang menyebabkan konsentrasi Co(Dz)
arah kiri yang menyebabkan konsentrasi Co(Dz)22 akan semakin menurun.akan semakin menurun.
Begitu pula sebaliknya, jika pH tinggi (konsentrasi H
Begitu pula sebaliknya, jika pH tinggi (konsentrasi H++ rendah) maka rendah) maka pergeseran kesetimbangan ke arah kanan men
pergeseran kesetimbangan ke arah kanan menyebabkan konsentrasi Co(Dz)yebabkan konsentrasi Co(Dz)22
meningkat. Sehingga diperoleh hubungan bahwa semakin tinggi pH meningkat. Sehingga diperoleh hubungan bahwa semakin tinggi pH semakin tinggi pula konsentrasi ion kobal (II) yang terekstraksi.
semakin tinggi pula konsentrasi ion kobal (II) yang terekstraksi. Namun pada
Namun pada percobaan percobaan ini ini diperoleh hubungan diperoleh hubungan bahwa sbahwa semakin besaemakin besarr pH
pH semakin semakin rendah rendah konsentrasi konsentrasi ion ion kobal kobal (II) (II) yang yang terekstraksi terekstraksi kedalamkedalam fasa organik. Hal ini bisa saja terjadi karena untuk memeperoleh hasil yang fasa organik. Hal ini bisa saja terjadi karena untuk memeperoleh hasil yang sesuai teori maka semua variabel tetap harus dibuat sama untuk semua sesuai teori maka semua variabel tetap harus dibuat sama untuk semua corong pisah. Sebagai contoh, proses pengocokan yang dilakukan masih corong pisah. Sebagai contoh, proses pengocokan yang dilakukan masih dikatakan berbeda karena pengocokan dilakukan oleh orang yang berbeda dikatakan berbeda karena pengocokan dilakukan oleh orang yang berbeda sehingga kekuatan dan cara pengocokannya berbeda-beda pula.
sehingga kekuatan dan cara pengocokannya berbeda-beda pula.
Ektraksi pelarut sangat banyak diaplikasikan dalam pemisahan ion Ektraksi pelarut sangat banyak diaplikasikan dalam pemisahan ion logam ataupun untuk preparatif.
logam ataupun untuk preparatif.
VIII.
VIII. KESIMPULANKESIMPULAN
Berdasarkan hasil percobaan diperoleh kesimpulan bahwa konsentrasiBerdasarkan hasil percobaan diperoleh kesimpulan bahwa konsentrasi
ion kobal (II) yang terekstraksi pada pH 6 adalah 0,499 ppm. pada pH ion kobal (II) yang terekstraksi pada pH 6 adalah 0,499 ppm. pada pH 7 ad
7 adalah 0alah 0,320 ,320 ppm ppm pH pH 7 7 ½ ½ adalah 0adalah 0,255 ,255 ppm, ppm, pH pH 8 ad8 adalah alah 0,2150,215 ppm dan pH 9 adalah 0
ppm dan pH 9 adalah 0,238 ppm.,238 ppm.
Proses ekstraksi pelarut dari suatu ion logam dapat dipengaruhi olehProses ekstraksi pelarut dari suatu ion logam dapat dipengaruhi oleh
beberapa hal diantaran
beberapa hal diantaranya, pH, waktu pengocokan, gaya dan kecepatanya, pH, waktu pengocokan, gaya dan kecepatan pengocokan, dan jenis pelarut
pengocokan, dan jenis pelarut
IX.
IX. DAFTAR PUSTAKADAFTAR PUSTAKA
Harvey,David, ‘Harvey,David, ‘ Modern Modern Analytical Analytical Chemistry’ Chemistry’ , Mc Graw-Hill, Mc Graw-Hill
Companies Inc., 2000 p.221. Companies Inc., 2000 p.221.
Jeffery, G.H , Bassett, J. VogelJeffery, G.H , Bassett, J. Vogel’s Textbook of Quantitative Chemical’s Textbook of Quantitative Chemical
Analysis 5
