LAPORAN RESMI KIMIA ANORGANIK
Nama/Nim : Muhamad Syaiful Ampri (652015011) Tanggal Praktikum : 6 Oktober 2016
Judul : “Pembuatan Natrium Tiosulfat”
I. TUJUAN
1. Mepelajari pembuatan garam natrium tiosulfat dan sifat-sifat kimianya. 2. Menentukan % rendemen.
II. LANDASAN TEORI
Natrium adalah logam putih perak yang lunak, yang melebur pada suhu 97,5 ℃ . Natrium teroksidasi dengan cepat dalam udara lembab, maka harus disimpan terendam seluruhnya dalam pelarut nafta atau silena, logam ini bereaksi keras dengan air, membentuk natrium hidroksida dan hidrogen :
2 Na + 2H2O 2Na+ 2OH- + H2
Dalam garam-garamnya, natrium berada sebagai kation monovalen Na+. Garam-garam ini membentuk larutan tak berwarna kecuali jika anionnya berwarna; hampir semua garam natrium larut dalam air (Vogel, 1979). Natrium dan kalium melimpah di litosfer (2,6% dan 2,4%). Natrium dan kalium dapat tersebar dengan pelelehan, pada berbagai padatan pendukung seperti Na2CO3, dan lainnya. Unsur-unsur dipakai sebagai katalis untuk berbagai reaksi alkena, antara lain dimerisasi propena menjadi 4-metil-1-pentana (Cotton, 1998).
Ion tiosulfat dapat diperoleh secara cepat dengan cara mendidihkan belerang dengan non sulfit atau dengan cara mendekomposisi ion ditionit. Garam alkali tiosulfat banyak diproduksi terutama untuk kebutuhan dibidang fotografi, dimana garam ini digunakan untuk melarutkan perak bromida yang tidak bereaksi dalam suatu emulsi. Ion tiosulfat dapat membentuk kompleks Ag(S2O3)- dan Ag(S2O3)23- Ion tiosulfat dapat juga membentuk kompleks dengan ion-ion logam lain (Anonim, 2014).
Dalam senyawa tio, atom S menggantikan atom O. Penggantian satu atom O dalam ion sulfat, SO42-, menghasilkan ion tiosulfat, S2O32-. Bilangan oksidasi formal S dalamS2O32- adalah +2. Anion-anion yang merupakan turunan dari sederet asam yang
dinamakan asam tionat, H2SnO6(dimana n = 2,3,4,5 atau 6). Ion tiosulfat terbentuk jika larutan basa dari natrium sulfit dididihkan dengan unsur belerang. Belerang teroksidasi dan ion sulfit tereduksi (Petrucci, 1987).
Natrium tiosulfat pentahidrat dapat diprepasi dengan mudah dengan mendidikan belerang dalam larutan sulfit menurut persamaan reaksi:
S2O32
-(aq) SO32-(aq) + S(s)
Ion tio sulfat tidak stabil oleh pemanasan disproporsionasimenjadi tiga spesies dengan tingkat oksidasi belerang yang berbeda-beda yaitu sulfat,sulfida,dan belerang menurut persamaan reaksi :
3Na2 SO4(s) + 4S(s) 4Na2 S2O3(s)
Tiosulfat bereaksi dengan asam membentuk endapan kuning belerang dan gas belerang dioksidasi menurut persamaan reaksi :
H2S2O3(aq) + 2H2O(e) S2O32-(aq) + 2H3O+ H2O(e) + S(s) + S2(g) H2S2O3(aq)
Natrium tio sulfat dalam laboratorium berguna untuk titrasi redoks, misalnya pada iodometri, yaitu untuk menentukan kadar iodin dalam suatu larutan.(Sugiarto,2004)
Asam tiosulfat tidak stabil pada suhu kamar, Asam ini dipisahkan pada suhu 78oC dari persamaan reaksi :
H2S2O3 SO3 + H2S Atau dari reaksi
H2S2O3 + HCl HO3SCl + H2S (Tim Dosen Kimia Anorganik, 2010).
Tio sulfat (S2O32-) larut sedikit sekali dalam air, tio sulfat dari timbel,perak dan barium. Banyak dari larutan tio sulfat ini larut dalam larutan Natrium tiosulfat yang berlebih,membuat garam kompleks (vogel, 1985 : 325).
Natrium tiosulfat merupakan garam berhidrat padatan kristal tak berwarna,larut dalam air, dan dapat berfungsi sebagai zat pereduksi. Digunakan untuk pembuat larutan baku sekunder, sebagai anti klor (untuk mengganti sisa klor yang dapat merusak sisa tekstil), dan dalam fotografi/ penyeblonan larutan garam ini dikenal dengan hipo sebagai fiksir (untuk melarutkan senyawa perak halida) (Mulyono, 2005).
Dalam bidang kedokteran Natrium tiosulfat digunakan sebagai penangkal keracunan sianida, tiosulfat bertindak sebagai donor sulfur untuk konvensi sianida tiosianat (yang kemudian dapat aman dieksresikan dalam urin, dikatalisis oleh enzim rhodanase Natrium tiosulfat juga digunakan untuk menurunkan kadar klorin dikolam renang dan spa berikut klorinasi super, serta untuk menghilangkan noda yodium, misalnya setelah ledakan triiode Nitrogen. (Anonim, 2010)
Natrium tiosulfat (Na2S2O3) dapat dibuat dari H2SO4. H2SO4 adalah asam yang sangat penting digunakan dalam industri kimia. H2SO4 mencair pada suhu 10,5oC membentuk cairan kental. Asam tiosulfat H2SO3 tidak dapat dibentuk dengan menambahkan asam kedalam tiosulfat karena pemisahan asam bebas dalam air kedalam campuran S, H2S, H2Sn, SO2 dan H2SO3
H2S2O3 H2S + SO3
Garam yang bisa disebut tiosulfat stabil dan berjumlah banyak. Tiosulfat dibuat dengan memanaskan alkali / larutan sulfat dengan S dan juga dengan mengoksidasi polisulfida dengan air seperti deaksi berikut :
H2S2O3 Na2S2O3 + S 2H2S2O3 + 2S 2 NaS3 + 3O2
Selain itu natrium tiosulfat dapat dibuat dari SO2 dengan reaksi sebagai berikut : SO3(g) 2 SO2 (aq) + O2 (g)
Kemudian direaksikan dengan Na2S3 dan H2O, reaksi : 2 NaHS3 + CO2 2 SO2 + Na2CO3
Produk ( NaHSO3) direaksikan lagi dengan Na2S3, reaksi : 2 Na2SO3 + CO2 + H2O 2 NaHS3 + Na2CO3
Terakhir Na2SO3 direaksikan dengan S dengan bantuan pemanasan, reaksi : Na2S2O3 Na2SO3 + S
(Amonium, 2010 : 1-2 )
III. ALAT DAN BAHAN
A. Alat
1. 1 set alat refluks 2. 1 buah pengaduk 3. 5 buah tabung reaksi
4. 1 set pembakar bunsen 5. 1 set timbangan
6. 1 buah cawan penguapan
B. Bahan
7.
1. Natrium sulfit anhidrous 2. Serbuk belerang
3. Natrium sulfat
4. Larutan iodium dalam kalium iodida
5. Larutan asam klorida encer 6. Barium klorida
IV. METODE
A. Pembuatan natrium tiosulfat-5-hidrat
1. Disediakan alat dan bahan 2. Dirangkai alat refluks
3. Dimasukkan 100 g natrim sulfit kedalam labu refluks. 4. Tambahkan 50 mL akuades dan 1,5 g serbuk belerang. 5. Larutan direfluks selama 1-2 jam.
6. Lalu larutan didinginkan dan larutan disaring.
7. Pindahkan filtrat kedalam cawan penguapan dan uapkan sampai volume larutan menjadi 10 mL.
8. Biarkan larutan menjadi dingin dan keringkan kristal yang terbentuk dengan menekan kristal diantara 2 kertas saring.
9. Ditimbang kristal yang didapat
B. Mempelajari sifat-sifat kimia natrium tiosulfat
1. Pengaruh pemanasan
- Diambil secukupnya kristal natrium tiosulfat-5-hidrat.
- Dipanaskan beberapa kristal natrium tiosulfat-5-hidrat dalam tabung reaksi.
- Diamati perubahan pada kristal.
- Dilakukan juga terhadap kristal natrium sulfat-10-hidrat. - Bandingkan stabilitas termal dari kedua kristal tersebut. 2. Reaksi dengan iod
- Ditimbang 2 g kristal natrium tiosulfat - Ditambah 20 mL aquades.
- Ditambah lagi 2-3 mL larutan iod dengan larutan natrium tiosulfat secara berlebihan.
- Diamati perubahan warnanya. 3. Reaksi dengan klor
- Direaksikan 2-3 ml larutan natrium tiosulfat dengan air klor berlebihan. - Diamati reaksi yang terjadi.
- Ditambah asam klorida encer dan tambahkan lagi larutan barium klorida. - Diamati perubahan warna yang terjadi.
4. Pengaruh asam encer
- Direaksikan 3 mL larutan natrium tiosulfat dengan asam klorida encer dengan volume yang sama.
- Ditunggu beberapa menit, amati isi tabung reaksi dan bau yang ditimbulkan.
7.
V. HASIL PENGAMATAN
9. Massa sulfur= 0,3gram 10. Volume aquades = 12 ml
11. Massa kertas saring = 0,31 gram
12. Massa kertas saring + kristal = 3,68 gram 13. Massam kristal = 3,37 gram
14.
1. Pengaruh pemanasan
Na2SO4 dipanaskan terjadi peribahan barna pada kristalnya dari putih
menjadi kuning kecoklatan.
Natrium sulfat tetap berwarna putih pada kristalnya setelah dipanaskan.
2. Reaksi dengan iod
Larutan iod berwarna coklat setelah ditambahkan larutan Natrium Tiosulfat warna berubah menjadi bening.
3. Reaksi dengan klor
Larutan Natrium sulfat + air klor berlebih larut,setelah ditambah HCL encer + barium klorida warna menjadi putih kekuningan dan mengendap.
4. Pengaruh asam encer
Larutan Na2SO4 + HCL encer bau berubah menjadi seperti telur busuk
da sulfur. Warna dari bening la,a kelamaan menjadi putih.
15.
VI. PEMBAHASAN
16. Pembuatan natrium tiosulfat.
dengan natrium sulfit. Agar pemutusan cincin S8 ini berlangsung dengan sempurna, maka proses refluks dilakukan selama 1 jam.
18. Setelah direfluks selesai, larutan disaring agar terpisah dari zat pengotornya. Larutan tersebut disaring dalam keadaan panas untuk mencegah terbentuknya kristal dalam kertas saring. Setelah disaring, filtrat yang diperoleh kemudian diuapkan dan didinginkan supaya terbentuk kristal. Proses penguapan ini untuk menghilangkan molekul air yang bukan pentahidrat. Adapun kristal yang diperoleh adalah kristal yang berwarna putih, sesuai dengan warna kristal Na2S2O3 yang sebenarnya. Setelah ditimbang, massa kristal Na2S2O3 yang diperoleh adalah 3,37 gram.
19. Adapun berat secara teori yaitu :
20. 8Na2SO3 + 8S + 5H2O 8 Na2S2O3.5H2O 21.
22. Mol Na2SO3 = Massa / Mr
23. = 20 gram / 126 g/mol = 0,1587 mol
Mol S8 = Massa / Mr
= 0,3 gram / 256 g/mol = 0, 0012 mol
Mol H2O = Massa / Mr
= (1 g/ml x 12 ml) / 18 g/mol = 0,67 mol
Mol Na2S2O3.5H2O = 8/1 x mol S8
= 8 x 0,0012 mol = 0,0096 mol Mol Na2S2O3 yang bereaksi = 8 x mol S8
= 8 x 0,0012 mol = 0,0096 mol Mol H2O yang bereaksi = 5 x mol S8
24. = 5 x 0,0012 mol = 0,006 mol
26. m : 0,1587 mol 0, 0012 mol 0,67 mol
b : 0,0096 mol 0, 0012 mol 0,006 mol 0,0096 mol 27. s : 0,1491 mol - 0,664 mol 0,0096
mol 28.
29. Berat teori Na2S2O3. 5 H2O = mol sisa x Mr
30. = 0,0096 g x 248 g/mol 31. = 2,3808 g
32. % Rendemen Na2S2O3. 5 H2O = Berat secara praktek
Berat secarateori x 100%
33. = 3,37gram
2,3808gram x 100% 34. = 141,5 %
35. dengan rendemen 141,5 %. Nilai rendemen yang diperoleh sangat besar ini, disebabkan karena natrium sulfit dan belerang tidak bereaksi secara sempurna, sehingga masih terdapat natrium sulfit yang bersisa dan menyebabkan % rendamen yang sangat besar.
36. Pengaruh pemanasan
37. Pemanasan yang dilakukan bertujuan untuk mengetahui sifat kimia dari Natrium Tiosulfat-5-hidrat dengan melakukan perbandingan pada Natrium Sulfa. Data yang didapat yaitu bahwa kristal Natrium Tiosulfat-5-hidrat saat dipanaskan kristal berubah warna menjadi kuning kecoklatan (kristal meleleh). Sedangkan pada Natrium Sulfat-10-hidrat pada saat dilakukan pemanasan pada temperatur yang sama dan waktu yang sama. Natrium Sulfat-10-hidrat tidak terjadi reaksi perubahan warna (tidak meleleh) menunjukkan bahwa energi termalnya lebih stabil, bila dibandingkan dengan Natrium Tiosulfat-5-hidrat yang kurang kurang stabil.
38. Perbandingan stabilitas termal kedua senyawa tersebut berbeda pada Natrium Tiosulfat-5-hidrat mengandung air,maka air akan terlepas dari Natrium Tiosulfat dan air akan menguap. Sedangkan pada Natrium Sulfat10
Hidrat mempunyai titik leleh 80C sehingga stabilitas termalnya lebih tinggi.
39. Adapun reaksi yang dihasilkan yaitu :
40. Reaksi dengan iod
41. Kristal Na2S2O3.5 H2O yang dilarutkan dengan air, ditambahkan dengan larutan iod berlebih menghasilkan larutan berwarna bening. Perubahan warna iod ini menunjukkan terjadinya reaksi redoks :
42. 2 I- Reduksi : I2 + 2 e
43. S4O62- + 2e Oksidasi : 2 S2O32- 44. S4O62- + 2I 2 S2O32- + I2
45. 2 NaI + Na2S4O6 Jadi : 2 Na2S2O3 + I2
46. Dari reaksi diatas terlihat bahwa natrium tiosulfat mereduksi iod. Warna bening yang dihasilkan adalah tanda bahwa terbentuknya senyawa NaI.
47. Reaksi dengan klor
48. Pada reaksi natrium tiosulfat (Na2S2O3) ditambah dengan klor berlebih, natrium tiosulfat larut dalam air klor dan berwarna bening. Hal ini disebabkan karena sifat natrium tiosulfat (Na2S2O3) dapat menginduksi senyawa lain menjadi bening. Lalu setelah ditambah HCl encer dan barium klorida larutan berubah menjadi kuning dan mengendap. Hal ini disebabkan karena pada penambahan dengan HCl, terbentuk garam NaCl dengan asam tiosulfit, dan setelah penambahan dengan Barium klorida, terbentuk barium tiosulfat dan asam terbentuk kembali asam klorida. Larutan yang terbentuk berwarna kuning dan mengendap karena barium tiosulfat kurang kelarutannya, karena barium merupakan unsur golongan IIA dan oksidanya bersifat basa dan mempunyai kelarutan yang rendah dalam air dan asam encer. Selain itu, logam golongan IIA seperti Barium merupakan logam yang lebih keras, lebih rapat dan melebur pada temperatur yang lebih tinggi. Maka dari itu pada saat dicampurkan dengan BaCl larutan yang terbentuk mengendap.
49. Dalam percobaan ini, Persamaan reaksi yang terjadi adalah : 50. Na2S2O3 + 2 HCl 2NaCl + H2S2O3
51. H2S2O3 + BaCl2 BaS2O3 + 2HCl
52. Pengaruh Asam Encer
menghasilkan larutan berwarna penjadi putih juga berbau sedikit menyengat seperti bau telur busuk. Adapun reaksi yang terjadi adalah :
54. Na2S2O3 + 2 HCl H2S2O3 + 2 NaCl
55. H2S2O3 SO2 + S + H2O
56. Didalam percobaan ini, Asam klorida berfungsi untuk menguapkan sulfur dioksida dan mengendapkan sulfur. Itulah sebabnya pada reaksinya menimbulkan bau menyengat yang merupakan gas SO2
57.
58.
59.
60.
VII. KESIMPULAN
61.
1. Natrium tiosulfat pentahidrat dapat dibuat dengan cara mereaksikan natrium sulfit dan belerang dengan air dengan cara direfluks, disaring, diuapkan dan dikeringkan sampai terbentuk endapan. Massa natrium tiosulfat yang diperoleh yaitu 3,37 gram.
62. Sifat – sifat natrium tiosulfat adalah sebagai berikut : - Natrium sulfat lebih stabil dari pada Natrium tiosulfat - Ion tiosulfat dapat mereduksi iod membentuk ion tetrationat .
- Sulfur dapat dibebaskan dengan penambahan HCl encer pada natrium tiosulfat.
2. % Rendemen Na2S2O3. 5 H2O = Berat secara praktek
Berat secarateori x 100%
63. = 3,37gram
2,3808gram x 100% 64. = 141,5 %
73.
94. Anonim, 2014. Penuntun Praktikum Kimia Anorganik 1. Universitas Halu oleo. Kendari.
95. Cotton F., A., Wilkinson, G. 1989. Kimia Anorganik Dasar. Universitas Indonesia Press. Jakarta.
96. Petrucci, R. H. 1987. Kimia Dasar Prinsip dan Terapan Modern Jilid 1. Erlangga. Jakarta.
97. Vogel. 1979. Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semi mikro Bagian I. PT Kalman Media Pustaka. Jakarta.
98. Mulyono, 2005. Kamus Kimia. Bandung : Bumi Aksara.
99. Tim Dosen Kimia, 2010.” Penuntun Praktikum Kimia Anorganik”. Makassar : Jurusan FMIPA UNM.
100.
101. Kristian sugiarto, 2004.” Kimia anorganik I. Yogyakarta”. Jurusan Pendidikan Kimia FMIDA UNY.
102. Anonim. 2010. Larutan Buffer.
http://monzapeace.blogspot.com/2010/04/contoh-laporan-buffer.html . Diakses pada 10 Oktober 2016.
