LAPORAN RESMI KIMIA ANORGANIK
Nama/Nim : Muhamad Syaiful Ampri (652015011) Tanggal Praktikum : 16 November 2016
Judul : Pembuatan Logam Asetilasetonat Kompleks ( Fe3+ dan Mn3+)
I. LANDASAN TEORI
Kimia koordinasi atau kimia kompleks adalah bagian dari ilmu kimia yang mempelajari senyawa-senyawa koordinasi atau senyawa kompleks. Senyawa-senyawa ini molekul-molekulnya tersusun dari gabungan dua atau lebih molekul yang sudah jenuh (Sukardjo, 1985).
Senyawa kompleks merupakan jenis senyawa yang molekul atau ionnya dapat membentuk ikatan koordinasi dengan atom logam atau ion. Spesies koordinasi (disebut ligan) memiliki pasangan elektron bebas yang dapat disumbangkan untuk logam atom atau ion lainnya, seperti ion amonia atau air, atau negatif seperti Cl- atau CN-. Kompleks yang dihasilkan mungkin netral atau mungkin menjadi ion kompleks (Daintith, 2004).
Beberapa atom mempunyai tenaga yang dapat mempersatukan atom-atom, gugusan mereka atau molekul-molekul dengan penggunaan valensi sekunder. Atom-atom atau gugusan yang terikat dengan valensi sekunder dinamakan terkoordinasi dengan atom pusat dan dihasilkan senyawa kompleks yang dikenal sebagai kompleks koordinasi. Gugus kompleks koordinasi yang terikat dengan valensi sekunder tidak dapat terionisasi sedangkan gugus yang terikat dengan valensi primer dapat terionisasi. Jumlah maksimum ion atau molekul yang dapat terikat pada atom pusat dengan valensi sekunder disebut sebagai “bilangan koordinasi”. Ion atau molekul yang terikat pada atom pusat melalui ikatan koordinasi dinamakn ligan. Terdapat bermacam-macam ligan seperti unidentat, bidentat, tridentat, dan sebagainya. Setiap jenis ligan ditentukan oleh jumlah titik-titik koordinasi yang dimiliki ligan (Sjahrul, 2010).
ion halide, anion poliatomik seperti NO2, molekul sederhana seperti NH3 atau molekul kompleks seperti piridin C5H5N (Petrucci, 1999).
Kebanyakan ligan adalah anion atau molekul netral yang merupakan donor elektron. Beberapa yang umum adalah F-, Cl-, Br-, CN-, NH3, H2O, CH3OH dan OH-.Ligan seperti ini bila menyumbangkan sepasang elektronnya kepada sebuah atom logam, disebut ligan monodentat (ligan bergigi satu). Kelima kompleks Pt2+ hanya mengandung ligan monodentat, Cl- dan NH3. Ligan yang mengandung dua atau lebih atom, yang masing-masing secara serempak membentuk ikatan dua donor-elektron kepada ion logam yang sama, disebut ligan polidentat. Ligan ini disebut juga ligan kelat (dari bahasa Latin untuk kuku/cakar), karena ligan ini tampaknya mencengkeram kation di antara dua atau lebih atom donor (Cotton dan Wilkinson, 1989).
Teori ikatan dalam senyawa-senyawa kompleks mula-mula diberikan oleh Lewis dan Sidgwick. Teori ini karena tidak dapat menjelaskan bentuk-bentuk geometri senyawa-senyawa kompleks kemudian ditinggalkan. Tiga teori yang kemudian timbul adalah (Sukardjo, 1985):
1. Teori ikatan valensi atau valence bond theory (VBT) 2. Teori medan Kristal atau crystal field theory (CFT)
3. Teori orbital molekul atau molecular orbital theory (MOT)
Asetil asetonat merupakan salah satu contoh dari senyawa kompleks yang cukup dikenal. Asetil asetonat merupakan larutan yang sedikit berwarna dengan aroma keton dan larut sempurna dengan pelarut orgnik. Asetil asetonat murni atau larutannya pada pelarut organik polar bentuk diketon adalah seimbang dengan bentuk siklik berantai enol.
Asetil asetonat dapat dihasilkan melalui pemanasan atau penataan ulang katalis logam ion prefebil asetat yang diperoleh dari keton dan aseton.isopropil asetat dalam bentuk uap dijenuhkan pada tekanan atmosfer melalui batangan baja dengan suhu 520 oC kemudian dikondensasikan dan didinginkan sampai 20 oC. Asetil asetonat merupakan suatu diketon yang dapat terionisasi dalam larutan asam lemah. Anion nya dapat bertindak sebagai ligan terhadap ion logam dan membentuk suatu komplek logam. Kedua atom oksigen yang dimiliki oleh asetil asetonat akan terikat dengan atom logam sebagai atom pusat dan membentuk suatu cincin. (Saria,2012)
Secara umum komplek diisolasi sebagai padatan kristal netral sehingga ion logam membentuk suatu komplek. Dalam komplek cincin yang beranggotakan 6 adalah planar dan memiliki elektron 6 dianggap sebagai cincin aromatik yang lemah. Pada komplek
susunan Mo5 adalah oktahedral. Berdasarkan jumlah pasangan elektron yang dapat digambarkan oleh ligan kepada atom pusat.
Adapun sifat fisika dari asetil asetonat adalah: 1. suhu nyala = 34,5 2. titik leleh = -23 c 3. indekbias = 1,45 4. Density = 0,975 5. kelarutan = 16 % Kegunaan dari asetil asetonat adalah :
1. Sebagai inter mediet untuk sentesa senyawa heterosiklik untuk senyawa aktif biologi.
2. Sebagai bahan celup untuk produksi logam asetil asetonat. 3. Sebagai pelarut dan pengekstrak.
4. Sebagai komponen sistim katalis untuk polimerisasi dan dimerisasi. (Brida,2011)
II. TUJUAN
1. Menentukan pembentukan kompleks Fe dan Mn. 2. Menentukan yield Fe dan Mn.
5. MnCl.4H2O 6. FeCl2.6H2O 7.
IV. METODE
Kompleks Mn3+
1. Dilarutkan 2.6 gram Mangan Klorida ( MnCl.4H2O) dan 6.8 gram ammonium acetate dalam 100 mL Aquades
2. Ditambahkan 10 mL acetylacetone
3. Dilarutkan 0.52 gram KMnO4 dalam 25 mL aquades kemudian dicampurkan pada larutan pertama
4. Diaduk selama 10 menit
5. Ditambahkan larutan yang berisi 6.3 gram Amonium acetate dalam aquades 25 mL ke dalam larutan pertama
6. Diaduk selama 10 menit
7. Dilanjutkan pengadukan sambil diletakkan dalam hotbath 60-70oC selama 15 menit
8. Di dinginkan di dalam freezer selama 10 menit 9. Ditimbang kertas saring
10. Disaring larutan dengan kertas saring 11. Di diamkan selama semalam
12. Ditimbang kertas saring + endapan 8.
Kompleks Fe3+
1. Dilarutkan 3.3 gram besi(II)klorida ( FeCl2.6H2O) dalam 25 mL Aquades diaduk selama 15 menit
2. Ditambahkan 4 mL acetylacetone dalam 10 mL methanol ke dalam larutan pertama
3. Ditambahkan 5.1 gram ammonium acetate dalam 15 mL Aquades kemudian dicampurkan pada larutan pertama
4. Dipanaskan larutan dalam hotbath 80oC selama 15 mL 5. Didinginkan larutan selama 10 menit dalam freezer 6. Ditimbang kertas saring
7. Disaring larutan dalam kertas saring yang telah ditimbang 8. Didiamkan endapan selama semalam kemudian ditimbang
9.
V. HASIL PENGAMATAN 10. Fe3+ complex
Massa FeCl.4H2O = 3,3 gram
Mr = 198,83 g/mol
Massa AmoniumSulfat = 5,1 gram
Massa kertas saring kosong = 0,82 gram
Massa endapan = 3,85 gram
11. Mn3+ complex
Massa MnSO4.H2O = 2,6 gram
Massa Amonium Asetat = 6,8 gram
Massa KMnO4 = 0,52 gram
Massa Amonium Asetat = 6,3 gram
Massa Kertas saring kosong = 0,62 gram
Massa kertas saring + endapan = 6,11 gram
Massa endapan = 5,49 gram
12.
13. V Asetil Aseton = 10 ml 14. Mr C5H8O2 = 100,2 g/mol
15. 16. 17.
18. Fe3+ + 3CH3COH2COCH3 → 3H+ + Fe(CH3COCHCOCH3)3
19. m 0,0166 0,1169
20. r 0,0166 0,0166 0,0166
21. s 0,0024
22.
23. Mol FeCl2.6H2O = 3,3g
198,83g/mol = 0,0166
24.
25. Mol AsAc = 4ml x0,975g/ml
100,12g/mol = 0,0390
26.
27. Mol Fe (AsAc) = 0,0166
28. mrgr = 0,0166
30. gr = 0,0166 x 353,16864 31. gr =5,863 gram
32.
33. % yield = 5,8633,85 x 100 % = 65,67 %
34. 35.
36. 5Mn2+ + MnO4- + Asetil Asetat → 7H+ + 4H2O + 5 Mn 37. m 0,0769 0,0033 1,4607
38. r 0,0033 0,0033 0,0033
39. s 0,7360 1,4574
40. Mol MnSO4.H2O = 169,022,6gg
/mol = 0,0154 mol
41. Asetil Aseton = 10ml x0,09740,975g/ml = 0,0974
42. Mol KMnO4 = 158,040,52g
/mol = 0,0032 mol
43. Mol Mn (AsAc)3 = 0,0165
44. gr
mr = 0,0164
45. Gr= 0,0164 x 352,26164 46. =5,8125
47. % yield = 5,49
5,803 x 100% = 94,45 % 48.
VI. PEMBAHASAN
50. Dalam percobaan ini yang bertujuan dari praktikum ini yaitu mempelajari pembuatan kompleks logam asetil asetonat. Asetil asetonat (2,4 pentanedione) CH3COCH2COCH3 yaitu suatu diketone yang dapat berionisasi dalam asam lemah.
51. Dalam praktikum kami menggunakan FeCl3.5 H2O sebagai sumber kompleks dari Fe3+ dan MnCl2.4H2O sebagai sumber Mn3+ sedangkan asetil asetonat sebagai ligan. Kompleks Mn (III) dan Fe (III) mempunyai ligan yang sama, yaitu asetil asetonat. Walaupun mempunyai ligan yang sama tetapi perbedaan warna yang sangat signifikan dan ini merupakan salah satu sifat dari senyawa kompleks . Adapun penyebab perbedaan warna dikarenakan oleh jumlah ligan.
52. Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan didapatkan warna kompleks Fe (III) adalah berwarna merah dan untuk senyawa kompleks Mn (III) berwarna hitam. Dalam percobaan ini kami menggunakan penambahan amonium asetat yang bertujuan untuk memberi suasana netral pada reaksi tersebut.
53. Endapan yang kami dapatkan dalam percobaan ini pada kompleks Mn (III) yaitu sebanyak 5,49 g dengan % yeldnya adalah 94,45 %, sedangkan pada endapan Fe3+ yaitu sebanyak 3,85 g dengan % yeldnya 65,67 %. Adapun kesalahan yang terjadi kemungkinan disebabkan karena :
1. Kurang telitinya dalam menimbang zat.
2. Pengenceran yang kurang sempurna saat penstirrer.
3. Penyaringan kristal yang kurang bersih.
4. Kristal yang dicuci belum terlalu bersih.
54.
VII. KESIMPULAN
1. Proses pembentukan logam Fe komplek dan Mn3+ komplek berhasil dilakukan dengan hasil endapan berwarna hitam untuk Fe3+ dan endapan berwarna merah untuk Mn 3+
2. % yield Fe3+ complex = 3,85
96.
97. Cotton, F.A. dan Wilkinson, G., 1989, Kimia Anorganik Dasar, diterjemahkan oleh Sahati Suharto, 1989, UI-Press, Jakarta.
98.
99. Daintith, J., 2004, The Facts On File Dictionary of Inorganic Chemistry, Market House Books Ltd, New York.
100.
101. Petrucci, R.H., 1999,
Kimia Dasar, Erlangga, Jakarta. 102.
103. Saria, Y., Lucyanti, Hidayanti, N., dan Lesbani, A., 2012, Sintesis Senyawa Kompleks Kobalt dengan Asetilasetonato, Jurnal Penelitian Sains, 15, (3); 115-117, (online), (portalgaruda.org/journals/index.php/JPS/article/ download/43/17) diakses pada tanggal 15 November 2016 pukul 23.50 WITA
104. Sjahrul, M., 2010, Dasar-Dasar Kimia Anorganik, PT Umitoha Ukhuwa Grafika, Makassar.
105.
