ABSTRAK
Telah dilakukan percobaan Analisa Kolorimetri yang bertujuan agar mahasiswa dapat mengetahui cara menentukan kadar atau konsentrai senyawa berdasarkan metode kolorimetri. Percobaan ini dilakukan dengan prinsip dasar dari metoda kolorimetri visual adalah tercapainya kesamaan warna bila jumlah molekul penyerap yang dilewati sinar pada ke dua sisi larutan persis sama. Cara analisis ini merupakan bahwa tua atau mudanya suatu warna larutan zat atau senyawaan tergantung pada kepekatannya. Dalam visual kolorimetri biasanya dipakai cahaya putih dari matahari atau cahaya lampu biasa dan biasanya dipakai alat-alat pembanding yang sederhana yang disebut dengan color comparator atau pembanding warna. Dari hasil percobaan di ketahui kurva yang didapat merupakan kurva linear, karena konsentrasi larutan stock besi (III) yang didapat adalah 0,9950.
BAB I
DATA PENGAMATAN 1.1. Pembuatan Larutan Stock Besi (III)
No. Perlakuan Pengamatan
1. Ditimbang padatan feriamonium sulfat sebanyak 0,8640 gram.
0,432 gram padatan feriamonium sulfat
2. Dipindahkan kedalam gelas kimia 400 mL.
Ditambah akuades dan 5 mL HCl 3. Tambahlan 200 mL akuades dari 10
mL HCl pekat, aduk hingga larut sempurna.
Dipindahkan kedalam labu ukur 500 mL.
4. Pindahkan kedalam labu ukur 1 L.
1.2. Pembuatan Larutan Standar Fe (III)
No. Perlakuan Pengamatan
1. Disiapkan 5 buah labu ukur 100 mL
Sebanyak 4,858 KSCN dilarutkan menggunakan akuades, kemudian sebanyak 5,8 mL H2SO4 ditambahkan dengan akuades karena H2SO4 bersifat panas. Di pipet sebanyak 1,2 mL H2SO4 dan sebanyak 2 mL KSCN ke dalam tabung reaksi. Larutan stock besi dipipet sebanyak 0,2 mL ke dalam larutan sampel dan terjadi perubahan warna dari bening menjadi merah bata. Larutan blank di tambah 6,8 mL akuades, larutan 0,2 ditambah 6,6 mL akuades, larutan 0,4 diambah 6,4 mL, larutan 0,6 ditambah 6,2 mL, larutan 0,8 ditambah 6 mL akuades dan larutan sampel ditambah 6,8 mL air sungai. 2. Pipet sebanyak 0 mL, 2 mL, 4 mL,
6 mL dan 8 mLlarutan stock Fe(III) 3. Ditambahkan ke dalam
masing-masing labu ukur 12 mL H2SO4 4 M dan 20 mL larutan KSCN 2 M. 4. Tetapkan dengan akuades hingga
tanda batas, kocok hingga
homogen. Tunggu selama 10 menit. 5. Diukur absorbansi larutan
menggunakan spektrofotometri sinar tampak.
6. Buat kurva standar
No. Perlakuan Pengamatan 1. Diukur absorbansi larutan sampel
yang telah disediakan
menggunakan spektofotometer sinar tampak.
Larutan 0,2 mL, 462→0,691 Larutan 0,4 mL, 672→0,532 Larutan 0,6 mL, 465→0,470 Larutan 0.8 mL, 475→0,872 2. Tentukan konsentrasi larutan
sampel tersebut menggunakan kurva standar yang dibuat
BAB II
HASIL DAN PEMBAHASAN 2.1. Hasil
2.1.1. Perhitungan
a. Konsentrasi Fe pada larutan Stock Besi Mr NH4Fe(SO4)2 . 12 H2O = 482,19 g/mol Massa NH4Fe(SO4)2 . 12 H2O = 0,432 gram Penyelesaian:
2) Menghitung konsentrasi Fe (III)
konsentrasi N H4Fe(SO4)2.12H2O
konsentrasi Fe =
koefisien N H4Fe(SO4)2.12H2O
konsentrasi Fe
0,0008959
konsentrasi Fe=11
konsentrasi Fe=0,0008959mol
3) Dik : Ar Fe = 55,85 g/mol
4) Menghitung konsentrasi larutan standar
Dik : VL = 10ml
m Fe = 98 ppm
Penyelesaian: a. Larutan 0,2 ml
M1 . V1 = M2 . V2 98 . 0,2 = M2 . 10
M2 = 1,96 ppm
b. Larutan 0,4 ml
M1 . V1 = M2 . V2 98 . 0,4 = M2 . 10
M2 = 3,92 ppm
c. Larutan 0,6 ml
M1 . V1 = M2 . V2 98 . 0,6 = M2 . 10
M2 = 5,88 ppm
d. Larutan 0,8 ml
M1 . V1 = M2 . V2 98 . 0,8 = M2 . 10
M2 = 7,84 ppm
Y=k1[con]+k0
Y=0,07727X+0,20411
2.2. Pembahasan 2.2.1. Pendahuluan
sebagai pembanding adalah spektofotometri. Kelebihan metode kolorimetri adalah kemudahannya dalam menetapkan kuantitas zat yang sangat kecil. Metode kolorimetri biasa digunakan dalam analisis kimia. Metode kolorimetri memiliki batas atas pada penetapan konstituen yang ada dalam kuantitas yang kurang dari satu atau dua persen. Salah satu faktor utama dalam metode kolorimetri adalah intensitas warna yang harus proporsional dengan konsentrasinya. Alat kolorimetri yang menggunakan sensor atau sel fotolistrik disebut kolorimetri fotolistrik. Kolorimetri fotolistrik digunakan sebagai pengurangan sesatan yang disebabkan oleh pribadi pengamat. Kolorimetri fotolistrik menggunakan prinsip panjang gelombang cahaya menggunakan filter yang berbentuk lempengan. Filter dalam kolorimetri fotolistrik terbuat dari berbagai macam bahan, antara lain kaca dan gelatin (J. Bassett dkk: 1991).
Spektrofotometri merupakan salah satu metode dalam kimia analisis yang digunakan untuk menentukan komposisi suatu sampel baik secara kuantitatif dan kualitatif yang didasarkan pada interaksi antara materi dengan cahaya. Peralatan yang digunakan dalam spektrofotometri disebut spektrofotometer. Cahaya yang dimaksud dapat berupa cahaya visibel, UV dan inframerah, sedangkan materi dapat berupa atom dan molekul namun yang lebih berperan adalah elektron valensi (J. Basset dkk: 1991).
Spektrofotometer merupakan alat yang digunakan untuk mengukur absorbansi dengan cara melewatkan cahaya dengan panjang gelombang tertentu pada suatu obyek kaca atau kuarsa yang disebut kuvet. Sebagian dari cahaya tersebut akan diserap dan sisanya akan dilewatkan. Nilai absorbansi dari cahaya yang dilewatkan akan sebanding dengan konsentrasi larutan di dalam kuvet (Khopkar: 2003.)
direfleksikan atau diemisikan sebagai fungsi dari panjang gelombang (Khopkar: 2003).
Prinsip kerja spektrofotometer adalah bila cahaya (monokromatik maupun campuran) jatuh pada suatu medium homogen, sebagian dari sinar masuk akan dipantulkan, sebagian diserap dalam medium itu, dan sisanya diteruskan. Nilai yang keluar dari cahaya yang diteruskan dinyatakan dalam nilai absorbansi karena memiliki hubungan dengan konsentrasi sampel (Day dan Underwood: 1986).
Unsur-unsur terpenting suatu spektrofotometer ditunjukan secara skematik pada gambar berikut: (Rina: 2009).
2.2.2. Analisis Prosedur
Kolorimetri merupakan suatu metoda analisis yang berdasarkan pada persamaan warna sampel dengan warna larutan standar yang digunakan untuk mencari kadar suatu unsur dalam sampel. Pada praktikum yang dilakukan kaliini kita menentukan kadar Fe dalam sampel “air sungai”. Akuades berfungsi untuk menghidrolisis ion Fe agar CNS bisa mengikat Fe sehingga larutan menjadi stabil. Semakin bayak digunakan air dalam suatu larutan pembanding, maka semakin kecil konsentrasinya. Sehingga, semakin kecil konsentrasi larutan pembanding, maka warna larutan akan semakin tampak muda. Ini dikarenakan kerapatan atau kepekatan molekul dalam larutan pembanding ikut berkurang (Khopkar,1990).
Sumber Monokromator Kuvet Detektor
Penguat
Metoda kolorimetri yang digunakan adalah metoda deret standar, yaitu dengan membuat suatu deret larutan standar zat yang akan diketahui konsentrasinya dengan berbagai macam variasi konsentrasi. Kemudian larutan sampel dibandingkan dengan deret yang ada. Larutan dengan warna yang serupa secara eksak dengan standar memiliki konsentrasi sama dengan konsentrasi standar. Larutan standar yang digunakan adalah larutan stock besi (III).
Pada percobaan ini, langkah pertama yang dilakukan dengan mereaksikan larutan standar besi yang berada di dalam labu ukur dengan larutan KSCN yang merupakan pereaksi warna dan reaksinya dengan larutan besi yang merupakan senyawa kompleks [FeSCN]2+. Pereaksi ini akan menghasilkan warna yang menyerap dengan kuat sehingga dapat digunakan untuk analisa besi dalam kadar kecil. Ion Besi (III) Fe3+¿¿ dapat membentuk
larutan berwarna merah bata dengan ion feriamounium sulfat, dimana Fe3+¿¿
bertindak sebagai ion pusat sedangkan ion feriamonium sulfat sebagai ligan. Reaksi yang terjadi sebagai berikut:
Fe3+¿+SCN →[FeSCN]2+¿ ¿
¿
Suatu larutan dijadikan sebagai pereaksi harus memenuhi beberapa persyaratan. KSCN merupakan pereaksi warna, sebab reaksinya dengan zat yang dianalisis yaitu besi (Fe) selektif dan sensitif yaitu membentuk kompleks besi tiosianat yang berwarna merah. Warna yang ditimbulkan yaitu merah bata, stabil untuk jangka waktu yang lama, sehingga serapannya tidak berubah-ubah hingga akhir analisis. Tidak membentuk warna dengan zat-zat lain yaitu ion H+, Cl- dan NO3- yang ada dalam larutan.
Dari 5 buah labu uur yang telah disiapkan masing-masing ditambahkan 2 mL larutan KSCN dan 1,2 mL larutan H2SO4 dan larutan stock Fe(III) masing-masing 0 mL, 0,2 mL, 0,4 mL, 0,6 mL dan 0,8 mL.
Masing-masing larutan tersebut memiliki tingkat kepekatan yang berbeda-beda. Larutan tersebut kemudian dipindahkan kedalam kuvet steril. Setelah itu dimasukan ke dalam spektofotometer satu persatu secara bergantian. Pemindahan dilakukan dengan hati-hati agar kuvet bagian bawah tidak tersentuh tangan yang dapat menyebabkan kerancuan pada percobaan. Absorbansi yang digunakan adalah absorbansi yang paling tinggi. Absorbansi yang di dapat yaitu larutan 0,2 mL, 462→0,691, larutan 0,4 mL, 672→0,532 hubungan linier antara konsentrasi dan serapan dengan koefisien korelasi. Kriteria penerimaan untuk korelasi adalah r ≥0,995 (Shargel: 1995).
Dua sumber utama kontaminasi air tanah ialah kebocoran bahan kimia organik dari penyimpanan bahan kimia dalam bunker yang disimpan dalam tanah, dan penampungan limbah industri yang ditampung dalam kolam besar diatas atau di dekat sumber air.
Apabila kosentrasi besi terlarut dalam air terlalu tinggi akan menyebabkan berbagai masalah, diantaranya :
1. Gangguan teknis
Endapan Fe (OH) bersifat korosif terhadap pipa dan akan mengendap pada saluran pipa, sehingga mengakibatkan pembuntuan dan efek-efek yang dapat merugikan seperti Mengotori bak yang terbuat dari seng. Mengotori wastafel dan kloset.
2. Gangguan fisik
Gangguan fisik yang ditimbulkan oleh adanya besi terlarut dalam air adalah timbulnya warna, bau, rasa. Air akan terasa tidak enak bila konsentrasi besi terfarutnya > 1,0 mg/l.
3. Gangguan kesehatan
Senyawa besi dalam jumlah kecil di dalam tubuh manusia berfungsi sebagai pembentuk sel-sel darah merah, dimana tubuh memerlukan 7-35 mg/hari yang sebagian diperoleh dari air. Tetapi zat Fe yang melebihi dosis yang diperlukan oleh tubuh dapat menimbulkan masalah kesehatan. Hal ini dikarenakan tubuh manusia tidak dapat mengsekresi Fe, sehingga bagi mereka yang sering mendapat tranfusi darah warna kulitnya menjadi hitam karena akumulasi Fe. Air minum yang mengandung besi cenderung menimbulkan rasa mual apabila dikonsumsi. Selain itu dalam dosis besar dapat merusak dinding usus. Kematian sering kali disebabkan oleh rusaknya dinding usus ini. Kadar Fe yang lebih dari 1 mg/l akan menyebabkan terjadinya iritasi pada mata dan kulit. Apabila kelarutan besi dalam air melebihi 10 mg/l akan menyebabkan air berbau seperti telur busuk.
Penyebab utama tingginya kadar besi dalam air: 1. Rendahnya pH Air
2. Adanya Gas-gas Terlarut dalam Air.
Yang dimaksud gas-gas tersebut adalah CO2 dan H2S. Beberapa gas terlarut dalam air terlarut tersebut akan bersifat korosif.
3. Bakteri
BAB III PENUTUP 3.1. Simpulan
Setelah dilakukan percobaan Analisa Kolorimetri yang menggunakan larutan stock besi (III) dapat ditarik kesimpulan, yaitu sebagai berikut:
1. Semakin banyak larutan stock besi (III) yang ditambahkan, maka warna yang dihasilkan larutan akan semakin pekat dan konsentrasinya juga akan semakin besar.
2. Semakin tinggi konsentrasinya, semakin tinggi pula absorbansinya. 3. Konsentrasi larutan stock besi (III) yan didapat 0,9950.
3.2. Saran
DAFTAR PUSTAKA
Afriyana, Rina. Sirait. 2009. Skripsi: Penerapan Metode Spektrofotometri Ultraviolet Pada Penetapan Kadar Nifedipin dalam Sediaan Tablet. Medan: Universitas Sumatra Utara.
Day, RA dan Underwood, AL.1986. Analisis Kimia Kuantitatif edisi Kelima. Jakarta: Erlangga.
J. Bassett, R.C. Denney, G.H. Jeffery, dan J. Mendham (1991). Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik terjemahan dari Vogel’s, penerjemah: A. Hadyana P. dan Ir. L. Setiono. Penerbit Buku Kedokteran EGC.
