I. PENDAHULUAN
A. Judul Percobaan Kolorimetri B. Tujuan
II. METODE
A. Alat dan Bahan 1. Alat
a. Tabung reaksi b. Vortex
c. Pro pipet
d. Rak tabung reaksi e. Labu ukur
f. Pipet ukur 2. Bahan
a. Larutan NH4Fe(SO4) 0.01 N b. KCNS 10% 5 ml
c. Aquades
d. Larutan cuplikan A 15 ml e. Larutan cuplikan B 15 ml
B. Cara Kerja
1. Pembuatan larutan standar Fe
Larutan NH4Fe(SO4)2 10 ml dimasukan kedalam labu ukur. Kemudian, aquades ditambahkan hingga tanda batas. Larutan kemudian dikocok. Setelah itu, larutan diambil sebanyak 1 ml, 2 ml, 4 ml, 6 ml, dan 8 ml lalu dimasukan kedalam tabung reaksi. KCNS 10% ditambahkan sebanyak 5 ml kedalam masing – masing tabung reaksi. Aquades ditambahkan pada masing – masing tabung sampai volume total 20 ml. Vortex masing – masing tabung reaksi agar larutan menjadi homogen. Lalu normalitas NH4Fe(SO4)2 dihitung pada masing – masing tabung reaksi. 2. Pembuatan konsentrasi larutan cuplikan
Larutan cuplikan A dan B 15 ml diambil. Kemudian bandingkan warna cuplikan dengan larutan standar. Konsentasi ion Fe larutan cuplikan dihitung.
III. HASIL
A. Hasil
Tabel 1. Perhitungan Deret Larutan Standar
NH4Fe(SO4)2 KCNS Aquades NH4Fe(SO4)2
1 1 ml 5 ml 14 ml 20 ml 0.0005 N
2 2 ml 5 ml 13 ml 20 ml 0.001 N
3 4 ml 5 ml 11 ml 20 ml 0.002 N
4 6 ml 5 ml 9 ml 20 ml 0.003 N
5 8 ml 5 ml 7 ml 20 ml 0.004 N
Tabel 2. Perhitungan larutan cuplikan
Cuplikan Vol Cuplikan Vol KCNS Sesuai tabung deret standar
Konsentrasi Cuplikan
A 15 ml 5 ml Antara deret
tabung 2 dan 3
0.0015 N
B 15 ml 5 ml Antara deret
tabung 4 dan 5
0.0035 N
B. Pembahasan
Variasi warna suatu sistem berubah dengan berubahnya konsentrasi suatu komponen, membentuk dasar apa yang lazim disebut analisis kolorimetrik. Warna itu biasanya disebabkan oleh pembentukan suatu senyawa berwarna dengan ditambahkannya reagensia yang tepat, atau warna itu dapat melekat dalam penyusun yang diinginkan itu sendiri. Intensitas warna kemudian dapat dibandingkan dengan yang diperoleh dengan menangani kuantitas yang diketahui dari zat itu. Kolorimetri dikaitkan dengan penetapan konsentrasi suatu zat dengan mengukur absorpsi realtif cahaya sehubungan dengan konsentrasi tertentu zat itu (Bassett dkk, 1994).
Menurut Situmorang dkk (2012), kolorimetri merupakan metode analisa yang didasarkan pada tercapainya kesamaan besarnya warna antara sampel dengan larutan standar, dengan menggunakan sumber cahaya polikromatis dan detektor mata.
sama yang dihasilkan oleh kuantitas yang diketahui dari zat yang akan ditetapkan itu. Intensitas warna kemudian dapat dibandingkan dengan yang diperoleh dengan menangani kuantitas yang diketahui dari zat itu (Bassett dkk, 1994).
Menurut Bassett dkk (1994), teori dari macam – macam metode kolorimetri diantaranya:
a. Metode Deret Standar
Larutan uji yang ditaruh dalam suatu tabung Nessler diencerkan ke volume tertentu, dicampur, dan warnanya dibandingkan dengan sederet standar yang dibuat dengan cara serupa. Kemudian konsentrasinya akan diketahui dengan persamaan warna pada larutan standar yang telah diuji.
b. Metode Duplikasi
Larutan contoh dan standar diamati dalam dua tabung kaca yang sama, dan diamati secara horizontal menembus tabung – tabung itu. Larutan yang lebih pekat diencerkan terus sampai warnanya menjadi sama intensitasnya, maka konsentrasi relative larutan – larutan semula akan sebanding lurus dengan tinggi larutan yang telah standing dalam tabung – tabung itu.
c. Metode Perimbangan
Metode ini membentuk dasar semua kolorimeter bertipe pengisap, misalnya dalam kolorimeter Duboscq. Pembandingan dilakukan dalam dua tabung, dan tinggi cairan dalam satu tabung disesuaikan sedemikian sehingga bila kedua tabung itu diamati secara vertical intensitas warna dalam kedua tabung itu sama. Dengan diketahuinya konsentrasi larutan dalam satu tabung, maka konsentrasi larutan yang lain dapat dihitung.
d. Metode Fotometer Fotolistrik
Dalam metode ini mata manusia digantikan oleh suatu sel fotolisrik yang sesuai; sel ini digunakan untuk mengukur langsung intensitas cahaya, dan dengan demikian absopsinya.
e. Metode Spektrofotometer
dianggap sebagai sebuah fotometer fotolistrik yang diperhalus yang memungkinkan penggunaan pita - pita cahaya yang sinambung variabelnya dan lebih mendekati monokromatik.
f. Metode Deretan Standar
Dalam metode ini biasa digunakan tabung kaca tak berwarna yang penampangnya seragam berdasar datar. Pada ragam yang terbaik, dasarnya yang datar itu dipoles. Larutan zat yang akan ditentukan dibuat ke suatu volume tertentu, dan warnanya dibandingkan dengan warna sederet standar yang disiapkan dengan cara yang sama dari kompinen yang akan ditetapkan, dengan kuantitas – kuantitas yang diketahui.
g. Metode Duplikasi
Metode ini terutama diterapkan dalam apa yang disebut titrasi kolorimetri dengan volume yang diketahui.
Pada percobaan kali ini menggunakan metode deret standar. teknik yang digunakan adalah pengenceran larutan dan pembandingan warna antara larutan standar dan larutan cuplikan (larutan yang akan dicari konsentrasinya). Semakin pekat warna yang dihasilkan maka, semakin besar pula normalitas larutan tersebut (Khopkar, 1990). Selanjutnya, larutan standar yang memiliki warna yang menyerupai warna cuplikan dibandingkan untuk menentukan normalitas larutan cuplikan tersebut.
Menurut Day dan Underwood (1986), hukum- hukum yang mendasari kolorimetri antara lain :
1. Hukum Bougner Lambert
Bougner mengatakan bahwa jika suatu berkas cahaya monokromatik (yakni radiasi dengan panjang gelombang tunggal) diarahkan menembus medium itu, ternyata bahwa tiap lapisan menyerap fraksi radiasi yang sama besar, atau tiap lapisan mengurangi daya radiasi berkas itu dengan fraksi yang sama besar.
2. Hukum Beer
diterapkan benar-benar hanya untuk radiasi monokromatik dan dimana sifat dasar spesies penyerap tak berubah sepanjang jangka konsentrasi yang diselidiki
3. Hukum Bougner Lambert- Beer
Dalam mempelajari efek konsentrasi yang berubah-ubah terhadap absorpsi, panjang jalan melewati larutan dijaga agar konstan, namun hasil-hasil yang diukur akan bergantung pada besarnya nilai konstan itu.
sedangkan pada larutan cuplikan B berada diantara larutan dengan volume NH4Fe(SO4)2 nya sebesar 6 ml dan 8 ml atau pada tabung ke 4 dan ke 5. Dengan membandingkan konsentrasi larutan standar yang berada diantara larutan cuplikan tersebut, didapatkanlah normalitas cuplikan A sebesar 0.0015 N dan cuplikan B sebesar 0.0035 N.
Fungsi dari beberapa larutan antara lain, menurut Day dan Underwood (1986), yaitu :
1. Larutan KCNS 10% untuk pereaksi Fe sehingga terbebtuk warna merah penanda penentuan konsentrasi cuplikan.
2. Akuades berfungsi untuk menghidrolisis ion Fe agar CNS bisa mengikat Fe sehingga larutan menjadi stabil.
3. Larutan cuplikan sebagai zat yang akan diketahui konsentrasinya. Reaksi dari ion ferry dan tiosianat menghasilkan warna merah dari senyawa kompleks yang terbentuk :
Fe+3 + 6CNS → Fe(CNS)6-3
Dan untuk kesempurnaan reaksi dipergunakan tiosianat yang berlebihan, sedangkan untuk menghindari hidrolisa diperlukan asam kuat.
Fe+3 + 3H2O → Fe(OH)3 + H+
Dalam percobaan ini asam kuat yang terbentuk ialah H2SO4 (asam sulfat). Dan aquades sendiri berfungsi sebagai larutan untuk membantu proses pengenceran.
IV. KESIMPULAN
DAFTAR PUSTAKA
Bassett, J., Denney, R.C., Jeffery, G.H., dan Mendham, J. 1994. Kimia Analisis Kuantitatif Anorgnik. Kedokteran EGC, Jakarta.
Day, R.A., dan Underwood, A.L. 1986. Analisis Kimia Kuantitatif. Erlangga, Jakarta.
Khopkar, S. M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. UI Pres, Jakarta.
Situmorang, M., Silitonga, F.M., Nurwahyuni, I., Siregar, L.S., dan Purba, R. 2012. Pengembangan Metode Analisis Spektrofotometri Untuk Penentuan Kolesterol Di Dalam Makanan Tradisional. Jurnal Saintika Vol 12 (2) : 90 – 97.
LAMPIRAN
1. Perhitungan Normalitas NH4Fe(SO4)2 a. Tabung 1
C1 . V1 = C2 . V2 0.01 . 1 = C2 . 20 C2 = 0.0120x1
= 0.0005 N b. Tabung 2
C1 . V1 = C2 . V2
0.01 . 2 = C2 . 20 C2 = 0.01x2
20 C2 = 0.001 N c. Tabung 3
C2 = 0.0120x4 C2 = 0.002 N d. Tabung 4
C1 . V1 = C2 . V2 0.01 . 6 = C2 . 20 C2 = 0.01x6
20
C2 = 0.003N e. Tabung 5
2. Perhitungan Normalitas Larutan Cuplikan a. Cuplikan A
Antara tabung 2 dan 3 CA = 0.001+0.002
2 = 0.0015 N b. Cuplikan B
Antara tabung 4 dan 5 CB = 0.003+20.004
