III. PEMBERSIHAN MINYAK

(1)

(2)

III. PEMBERSIHAN MINYAK

1. Pengendapan 2. Penyaringan 3. Netralisasi

4. Pemucatan (Dekolorisasi)

5. Penghilangan Bau (Deodorisasi)

MINYAK MURNI (siap konsumsi)

(3)

(4)

Refining

Pemurnian (

refining) minyak meliputi tahapan:

netralisasi,

pemucatan (

bleaching

) dan penghilangan bau (

deodorisasi

).

Netralisasi

dilakukan

untuk

mengurangi

FFA;

untuk

meningkatkan rasa dan penampakan minyak

. Asam lemak

bebas merupakan pengotor dalam minyak yang harus

dihilangkan

karena mempunyai stabilitas terhadap oksidasi

yang

lebih

rendah

dibandingkan

trigliserida

sehingga

keberadaannya meningkatkan kerentanan minyak terhadap

oksidasi ( mudah teroksidasi ).

Netralisasi dilakukan dengan

mereaksikan NaOH dengan FFA

sehingga membentuk endapan minyak tak larut yang dikenal

sabun (soapstock)

. Jumlah NaOHyang ditambahkan berkisar

0,1% atau sekitar 1,5 kg NaOH per ton minyak per 1% FFA.

(5)

Pada netralisasi : jumlah dan konsentrasi alkali yang digunakan harus tepat. Jika jumlahnya berlebihan, kelebihan alkali akan menyebabkan reaksi hidrolisis trigliserida dan membentuk sabun yang berlebihan (over saponifikasi) sehingga dapat menurunkan jumlah atau rendemen minyak hasil pemurnian. Sebaliknya jika jumlah dan konsentrasi alkali kurang, reaksi penyabunan tidak sempurna dan masih banyak asam lemak bebas yang tertinggal

Tahap netralisasi minyak meliputi tahap pencampuran minyak dengan larutan alkali, hidrasi, dan pemisahan. Pada tahap pencampuran, minyak dengan larutan alkali dicampur dan diaduk Setelah alkali dan asam lemak bebas bereaksi dilakukan hidrasi untuk

memudahkan pemisahan fraksi tersabunkan dan fraksi tidak tersabunkan, kemudian kedua fraksi tersebut dipisahkan.

Teknik pemisahan yang dapat dilakukan adalah dengan cara dekantasi (pengendapan) atau sentrifugasi.

(6)

• Netralisasi juga menghasilkan

penghilangan fosfat, gum dan

warna dengan cara membentuk emulsi dari sabun yang

terbentuk.

• Reaksi antara asam lemak bebas dengan NaOH adalah

sebagai berikut :

R-COOH + NaOH

→

RCOONa + H

₂

O

• Sabun atau emulsi yang terbentuk dapat dipisahkan dari

minyak dengan

cara sentrifugasi.

• Komponen minor dalam minyak berupa sterol, klorofil,

vitamin E dan karotenoid hanya sebagian kecil dapat

dikurangi dalam proses netralisasi.

• Netralisasi juga akan

menyabunkan sejumlah kecil minyak

netral

(7)

Netralizer

Cara netralisasi :

1.

Minyak (20-30°C) + Na OH melalui pipa bag. atas

2.

Selama pemberian Na OH dilakukan pengadukan

3.

Suhu dinaikkan sampai 60°C dan diusahakan secepat mungkin ( uap panas melalui pipa spiral dalam tangki)

4.

Mulai terbentuk globula sabun (pengadukan makin pelan)

5.

Globula sabun akan mengendap, pemanasan & pengadukan dihentikan (suhu 80-85°C)

6.

Didiamkan sampai SS mengendap, dilakukan pendinginan SS menjadi lebih lunak dan terpisah dari minyak (tidak terbentuk emulsi)

(8)

(9)

(10)

•

Jumlah larutan soda kaustik yang ditambahkan pada minyak pada proses pemurnian biasa dinyatakan sebagai treat.

•

Nilai treat didasarkan pada jumlah NaOH dengan konsentrasi tertentu yang dibutuhkan untuk menetralkan asam lemak termasuk kelebihan ( excess ) yang diperlukan. Treat biasanya dinyatakan sebagai persen dengan perhitungan sebagai berikut :

Keterangan :

Treat = Persentase (b/b) larutan NaOH yang dibutuhkan untuk pemurnian minyak dengan bobot tertentu

0,142 = bobot molekul NaOH dan asam oleat

ALB = kadar asam lemak bebas dinyatakan dalam persen Kelebihan = kelebihan larutan NaOH

(11)

Netralisasi

Netralisasi dengan cara lain :

1. Netralisasi dengan Natrium Karbonat (Na₂CO₃)

Keuntungan menggunakan persenyawaan karbonat adalah karena

trigliserida tidak ikut tersabunkan→ nilai refining factor ˂

•

Netralisasi menggunakan natrium karbonat biasanya disusul dengan pencucian menggunakan kaustik soda encer, sehingga memperbaiki mutu, terutama warna minyak → mengurangi jumlah absorben

Kelemahan dari pemakaian senyawa ini adalah karena sabun yang terbentuk sukar dipisahkan. Hal ini disebabkan karena gas CO₂ yang dibebaskan dari karbonat akan menimbulkan busa dalam minyak.

•

Namun, kelemahan ini dapat diatasi karena gas CO₂yang

dihasilkan dapat dihilangkan dengan cara mengalirkan uap panas atau dengan menurunkan tekanan udara di atas permukaan

(12)

Pada umumnya netralisasi minyak menggunakan natrium karbonat dilakukan di

bawah suhu 50o_{C, sehingga seluruh asam lemak bebas yang bereaksi dengan natrium}

karbonat akan membentuk sabun dan asam karbonat

R-COOH + Na₂CO₃→ R-COONa + NaHCO₃

Cara netralisasi :

•

minyak dinetralkan, dipanaskan pada suhu 35-40o_{C dengan tekanan lebih rendah}

dari 1 atmosfir

•

ditambahkan larutan natrium karbonat, kemudian diaduk selama 10-15 menit dengan kecepatan pengadukan 65-75 rpm.

•

Kemudian kecepatan pengadukan dikurangi 15-20 rpm dan tekanan vakum diperkecil selama 20-30 menit.

Dengan cara tersebut, gas CO₂ yang terbentuk akan menguap dan asam lemak bebas yang tertinggal dalam minyak kurang lebih sebesar 0,05%.

Sabun yang terbentuk dapat diendapkan dengan menambahkan garam, misalnya natrium sulfat atau natrium silikat, atau mencucinya dengan air panas.

(13)

2. Netralisasi minyak dalam bentuk “miscella”

•

Cara ini digunakan pada minyak yang diekstrak dengan menggunakan pelarut menguap ( solvent extraction ).

•

Hasil yang diperoleh merupakan campuran antara pelarut dan minyak yang disebut dengan miscella. Asam lemak bebas dalam micelle dapat dinetralkan dengan menggunakan kaustik soda atau natrium karbonat. Sedangkan sabun yang terbentuk dapat dipisahkan dengan cara menambahkan garam, minyak netral dipisahkan dari pelarut dengan cara penguapan.

3. Netralisasi dengan Etanol Amin dan Amonia

•

Pada proses ini, asam lemak bebas dapat dinetralkan tanpa menyabunkan trigliserida.

•

Ammonia yang digunakan dapat diperoleh kembali dengan cara penyulingan dalam ruangan vakum

(14)

4. Cara Penyulingan

•

Cara penyulingan adalah proses penguapan asam lemak bebas, langsung dari minyak tanpa mereaksikannya dengan larutan basa, sehingga asam lemak yang terpisah tetap utuh. Minyak kasar yang akan disuling terlebih dahulu dipanaskan dalam heat exchanger

•

Untuk menghindari kerusakan minyak selama proses penyulingan karena suhu yang terlalu tinggi, maka asam lemak bebas yang tertinggal dalam minyak dengan kadar lebih rendah dari 1% harus dinetralkan dengan menggunakan persenyawaan basa (kombinasi )

•

Pada umumnya, kadar asam lemak bebas dalam minyak setelah penyulingan sekitar 0,1-0,2% , sedangkan hasil kondensasi masih mengandung sekitar 5% trigliserida.

•

Pemisahan asam lemak bebas dengan cara penyulingan digunakan untuk menetralkan minyak kasar yang mengandung kadar asam lemak bebas relatif tinggi, sedangkan minyak kasar yang mengandung asam lemak bebas lebih kecil dari 8% lebih baik dinetralkan dengan penggunaan senyawa basa.

(15)

5. Pemisahan asam dengan menggunakan Pelarut Organik

•

Perbedaan kelarutan antara asam lemak bebas dan trigliserida dalam pelarut organik digunakan sebagai dasar pemisahan asam lemak bebas dari minyak.

•

Pyridine merupakan pelarut minyak dan jika ditambahkan air dalam jumlah kecil, maka trigliserida akan terpisah. Trigliserida tidak larut dalam pyridine, sedangkan asam lemak bebas tetap larut sempurna.

•

Minyak dapat dipisahkan dari pelarut dengan cara dekantasi

sedangkan pelarut dipisahkan dari asam lemak bebas dengan cara penyulingan.

Kelemahan dengan menggunakan alkohol sebagai pelarut, kelarutan trigliserida dalam alkohol akan bertambah besar seiring dengan bertambahnya kadar asam lemak bebas, sehingga pemisahan antara asam lemak bebas dari trigliserida lebih sukar dilakukan.

(16)

Efisiensi netralisasi

•

Efisiensi netralisasi dinyatakan dalam refining factor, yaitu

perbandingan antara kehilangan total karena netralisasi dan jumlah asam lemak bebas dalam lemak kasar.

•

Refining Factor : ALB : 3% Hasil : 94% Kehilangan = 6 = 2

ALB 3

•

Makin kecil nilai refining factor, maka semakin tinggi pula nilai efisiensi netralisasinya.

(17)

NETRALISASI MINYAK

❑

Netralisasi ialah suatu proses untuk

memisahkan asam lemak

bebas dari minyak atau lemak

, dengan cara mereaksikan asam

lemak bebas dengan basa atau pereaksi lainnya sehingga

membentuk sabun

(

soap stock

).

❑

Pemisahan asam lemak bebas dapat juga dilakukan dengan

cara penyulingan yang dikenal dengan istilah

de-asidifikasi

.

❑

Tujuan proses netralisasi adalah untuk menghilangkan asam

lemak bebas (FFA) yang dapat menyebabkan

bau tengik.

(18)

(19)

Beberapa hal yang perlu dipertimbangkan dalam memilih konsentrasi larutan alkali yang digunakan dalam netralisasi adalah sbb.:

1. Keasaman dari Minyak Kasar

❑

Konsentrasi dari alkali yang digunakan tergantung dari jumlah asam lemak bebas atau derajat keasaman minyak. Makin besar jumlah asam lemak bebas, makin besar pula konsentrasi alkali yang digunakan.

❑

Secara teoritis, untuk menetralkan 1 kg asam lemak bebas dalam minyak (sebagai asam oleat), dibutuhkan sebanyak 0,142 kg kaustik soda Kristal, atau untuk menetralkan 1 ton minyak yang mengandung 1% asam lemak bebas (10 kg asam lemak bebas) dibutuhkan sebanyak 1,42 kg kaustik soda Kristal.

❑

Pada proses netralisasi perlu ditambahkan kaustik soda berlebih yang disebut excess dari jumlahnya tergantung dari sifat-sifat khas minyak; misalnya untuk minyak kelapa sebanyak 0,1 – 0,2% kaustik soda didasarkan pada berat minyak.

(20)

2. Jumlah Minyak Netral (Trigliserida) yang Tersabunkan Diusahakan Serendah Mungkin

❑

Makin besar konsentrasi larutan alkali yang digunakan, maka

kemungkinan jumlah trigliserida yang tersabunkan semakin besar pula sehingga angka refining factor bertambah besar.

3. Jumlah Minyak Netral yang Terdapat dalam Soap Stock

Makin encer larutan kaustik soda, maka makin besar tendensi larutan sabun untuk membentuk emulsi dengan trigliserida. Umumnya minyak yang mengandung kadar asam lemak bebas yang rendah lebih baik dinetralkan dengan alkali encer (konsentrasi lebih kecil dari 0,15 N atau 5o_{Be), sedangkan asam lemak bebas dengan kadar tinggi, dinetralkan}

dengan larutan alkali 10-24o_Be.

❑

Dengan menggunakan larutan alkali encer, kemungkinan terjadinya

penyabunan trigliserida dapat diperkecil, akan tetapi kehilangan minyak bertambah besar karena sabun dalam minyak akan membentuk emulsi.

(21)

4. Suhu Netralisasi

Suhu netralisasi dipilih sedemikian rupa sehingga sabun (soap stock)

yang terbentuk dalam minyak mengendap dengan kompak dan cepat. Pengendapan yang lambat akan memperbesar kehilangan minyak

karena sebagian minyak akan diserap oleh sabun. 5. Warna Minyak Netral

Makin encer larutan alkali yang digunakan, makin besar jumlah larutan yang dibutuhkan untuk netralisasi dan minyak netral yang dihasilkan berwarna lebih pucat.

6. Pengadukan beresiko menempelkan sabun pada tangki atau pembentukan emulsi (pengadukan sentrifugal)

(22)

•

Minyak dalam sabun yang telah mengendap dapat dipisahkan dengan cara menyaring menggunakan filter press. Asam lemak bebas yang

telah membentuk sabun (soap stock) dapat diperoleh kembali jika sabun tersebut direaksikan dengan asam mineral.

•

Keuntungan netralisasi menggunakan natrium karbonat adalah sabun yang terbentuk bersifat pekat dan mudah dipisahkan, serta dapat

dipakai langsung untuk pembuatan sabun bermutu baik. Minyak yang dihasilkan lebih baik, terutama setelah mengalami proses deodorisasi. Di samping itu trigliserida tidak ikut tersabunkan sehingga rendemen minyak netral yang dihasilkan lebih besar.

•

Kelemahannya adalah karena cara tersebut sukar dilaksanakan dalam praktek, dan di samping itu untuk minyak semi drying oil seperti

minyak kedelai, sabun yang terbentuk sukar disaring karena adanya busa yang disebabkan oleh gas CO₂.