BAB III
METODE PENGUJIAN
3.1 Tempat dan Waktu Pengujian
Pengujian ini dilakukan di Laboratorium Makanan Minuman dan Hasil Pertanian Balai Riset dan Standardisasi Industri Medan yang berada di Jln. Sisingamangaraja No. 24 Medan pada tanggal 27 Februari 2017-24 Maret 2017.
3.2 Alat
Alat-alat yang digunakan dalam pengujian yaitu gelas beaker 100 ml (Pyrex), botol semprot, buret 25 ml (Pyrex), buret mikro (Pyrex), erlenmeyer tutup 250 ml (Pyrex), gelas ukur 50 ml (Pyrex), klem, neraca analitik, pipet tetes, statif.
3.3 Bahan 3.3.1 Pereaksi
3.3.1.1 Penetapan Bilangan Peroksida pada Minyak Kelapa Curah dan Minyak Kelapa Bermerek
Pereaksi yang digunakan adalah air suling bebas CO2, campuran larutan
asam asetat glasial (p.a)-etanol 95%-kloroform (p.a) (20:25:55), indikator amilum 0,5%, KI hablur, larutan Na2S2O3 0,02 N.
3.3.1.2 Penetapan Bilangan Asam pada Minyak Kelapa Curah dan Minyak Kelapa Bermerek
3.3.2 Pembuatan Pereaksi 3.3.2.1 Air Suling Bebas CO2
Dididihkan air suling selama 20 menit, kemudian didinginkan dalam sebuah wadah yang dilengkapi alat proteksi CO2 yang berupa tabung penyerap
yang mengandung campuran NaOH dan CaO.
3.3.2.2 Campuran Larutan Asam Asetat Glasial-Alkohol 95%-Kloroform (20:25:55)
Dicampurkan 20 ml asam asetat glasial (p.a) + 25 ml alkohol 95% + 55 ml kloroform (p.a) ke dalam erlenmeyer 500 ml di dalam lemari asam.
3.3.2.3 Etanol 95% Netral
Ditambahkan etanol 95% dengan beberapa tetes indikator fenolftalein dan dititrasi dengan larutan NaOH 0,1 N sampai terbentuk warna merah muda.
3.3.2.4 Indikator Amilum 0,5%
Ditimbang 5 gram kanji, lalu dilarutkan dengan sedikit air suling dan diencerkan hingga volumenya mencapai 1 L lalu dididihkan, ditambahkan sedikit HgO sebagai pengawet dan diberi label penandaan.
3.3.2.5 Indikator Fenolftalein 1%
Ditimbang 1 gram fenolftalein, lalu dilarutkan dengan etanol 95% ke dalam labu ukur 100 ml, kemudian diencerkan sampai garis tanda.
3.3.2.6 Larutan KOH 0,1 N
3.3.2.7 Larutan Na2S2O3 0,02 N
Dipipet 20 ml Na2S2O3 0,1 N (dengan pipet), dimasukkan dalam labu ukur
100 ml, lalu diencerkan dengan akuades sampai garis tanda dan diberi label penandaan.
3.3.3 Sampel
Sampel yang digunakan adalah minyak kelapa curah, minyak kelapa bermerek (Barco® dan Javara®).
3.4 Prosedur
3.4.1 Penetapan Bilangan Peroksida pada Minyak Kelapa Curah dan Minyak Kelapa Bermerek
Ditimbang ± 5 gram sampel minyak kelapa dalam erlenmeyer 250 ml bertutup. Lalu ditambahkan 30 ml larutan dari suatu campuran yang terdiri dari 20 bagian asam asetat glasial, 25 bagian etanol 95% dan 55 bagian kloroform. Kemudian ditambahkan 1 gram KI dan dibiarkan di tempat gelap selama 30 menit sambil dicampur. Setelah 30 menit, larutan ditambakan 50 ml air dan dititrasi secepatnya dengan larutan Na2S2O3 0,02 N sampai warna kuning hampir hilang.
Ditambahkan indikator amilum 0,5% sebanyak 0,5 ml dan titrasi diteruskan sampai warna biru gelap meghilang. Dilakukan juga penetapan blanko (SNI 01-2902-1992).
Perhitungan :
Bilangan Peroksida (mg O2/g) =
Dimana :
V0 = Volume Na2S2O3 yang terpakai pada titrasi blanko, dinyatakan dalam ml
N = Normalitas Na2S2O3 yang dipakai, dinyatakan dalam Normal (N)
8 = Berat setara O2
W = Bobot Sampel, dinyatakan dalam gram (g)
3.4.2 Penetapan Bilangan Asam pada Minyak Kelapa Curah dan Minyak Kelapa Bermerek
Ditimbang ± 10 gram sampel minyak kelapa dalam erlenmeyer 250 ml bertutup. Lalu dilarutkan dalam 50 ml etanol 95% netral hangat, ditambakan 3-5 tetes indikator fenolftalein dan dititrasi dengan larutan KOH 0,1 N hingga warna merah muda tetap (tidak berubah selama 15 detik) (SNI 01-2902-1992).
Perhitungan :
Bilangan Asam (mg KOH/g) =
Dimana :
V = Volume KOH yang terpakai pada titrasi sampel, dinyatakan dalam ml N = Normalitas KOHyang dipakai, dinyatakan dalam Normal (N)
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Penetapan Bilangan Peroksida pada Minyak Kelapa Curah dan Minyak Kelapa Bermerek
4.1.1 Hasil
Hasil penetapan bilangan peroksida pada minyak kelapa curah dan minyak kelapa bermerek (Barco dan Javara) dapat dilihat pada tabel 4.1.
Tabel 4.1 Hasil penetapan bilangan peroksida pada minyak kelapa curah dan minyak kelapa bermerek (Barco® dan Javara®)
Kelapa
Berdasarkan Tabel 4.1, dapat dilihat hasil penentuan bilangan peroksida pada minyak kelapa curah dan minyak kelapa bermerek (Barco® dan Javara®) masing-masing memiliki rata-rata sebesar 1,09 mg O2/g, 2,95 mg O2/g dan 1,02
mg O2/g. Hal ini menunjukkan bilangan peroksida pada minyak kelapa curah dan
minyak kelapa bermerek (Barco® dan Javara®) memenuhi persyaratan SNI 01-2902-1992
Bilangan peroksida adalah jumlah peroksida yang terdapat dalam contoh, dinyatakan dalam istilah miligram oksigen aktif per gram yang mengoksidasi KI pada suhu kamar (SNI
yaitu maksimal 5,0 mg O2/g.
01-3555-1998
Bilangan peroksida adalah nilai terpenting untuk menentukan derajat kerusakan pada minyak atau lemak. Paparan oksigen, cahaya, dan suhu tinggi merupakan beberapa faktor yang mempengaruhi nilai bilangan peroksida. Penentuan besarnya angka peroksida dilakukan dengan titrasi iodometri. Prinsip penetapan bilangan peroksida adalah larutan contoh yang dilarutkan dengan campuran asam asetat glasial, alkohol 95% dan kloroform lalu direaksikan dengan 1 gram KI dan dibiarkan di tempat gelap selama 30 menit sambil dicampur lalu ditambah 50 ml air. Iodium yang dibebaskan dititrasi dengan larutan standar natrium tiosulfat 0,02 N (Romarta, 2015).
Kualitas minyak kelapa ditentukan dari komponen asam lemak penyusunnya, yakni golongan asam lemak jenuh atau asam lemak tidak jenuh. Asam lemak tidak jenuh mengandung ikatan rangkap dan sebaliknya asam lemak jenuh tidak mempunyai ikatan rangkap. Asam lemak yang memiliki semakin banyak ikatan rangkap akan reaktif terhadap oksigen sehingga cenderung mudah teroksidasi. Sementara itu, asam lemak yang rantainya dominan mengandung ikatan tunggal cenderung lebih mudah terhidrolisis. Kedua proses tersebut dapat menurunkan kerusakan minyak (Yulia, 2010).
Bilangan peroksida yang tinggi mengindikasikan minyak atau lemak sudah mengalami oksidasi, namun pada bilangan peroksida yang rendah bukan selalu menunjukkan kondisi oksidasi yang masih dini. Bilangan peroksida yang tinggi ditunjukkan dengan adanya bau tengik pada minyak (Winarno, 1992).
Pada metode ini, penggunaan KI hablur akan bereaksi dengan oksigen agar melepaskan I2 bebas. I2 tersebut akan bereaksi dengan larutan Na2S2O3. Pada
4.2 Penetapan Bilangan Asam pada Minyak Kelapa Curah dan Minyak Kelapa Bermerek
4.2.1 Hasil
Hasil penetapan bilangan peroksida pada minyak kelapa curah dan minyak kelapa bermerek (Barco dan Javara) dapat dilihat pada tabel 4.2.
Tabel 4.2 Hasil penetapan bilangan asam pada minyak kelapa curah dan minyak kelapa bermerek (Barco dan Javara)
9,9911 0,34 0,0925 56,1 0,18
Rata-rata 0,19
4.2.2 Pembahasan
Berdasarkan Tabel 4.2, dapat dilihat hasil penentuan bilangan asam pada minyak kelapa curah dan minyak kelapa bermerek (Barco dan Javara) masing-masing memiliki rata-rata sebesar 0,17 mg KOH/g, 0,25 mg KOH/g dan 0,19 mg KOH/g. Hal ini menunjukkan bilangan peroksida pada minyak kelapa curah dan minyak kelapa bermerek (Barco dan Javara) memenuhi persyaratan SNI 01-2902-1992
Bilangan asam adalah jumlah miligram KOH yang dibutuhkan untuk menetralkan asam-asam lemak bebas dari satu gram minyak atau lemak. Bilangan asam dipergunakan untuk mengukur jumlah asam lemak bebas yang terdapat dalam minyak atau lemak (SNI 01-3555-1998).
yaitu maksimal 5,0 mg KOH/g.
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan
Penetapan bilangan peroksida pada minyak kelapa curah dan minyak kelapa bermerek (Barco® dan Javara®) menggunakan metode Iodometri. Dari hasil pengujian, didapatkan bahwa bilangan peroksida minyak kelapa curah dan minyak kelapa bermerek (Barco® dan Javara®) masing-masing memiliki rata-rata sebesar 1,09 mg O2/g, 2,95 mg O2/g dan 1,02 mg O2/g. Hal ini menunjukkan bilangan
peroksida pada minyak kelapa curah dan minyak kelapa bermerek (Barco® dan Javara®) memenuhi persyaratan SNI 01-2902-1992 yaitu maksimal 5,0 mg O2/g.
Penetapan bilangan asam pada minyak kelapa curah dan minyak kelapa bermerek (Barco® dan Javara®) menggunakan titrasi asam basa yaitu titrasi alkalimetri. Dari hasil pengujian, didapatkan bahwa bilangan asam minyak kelapa curah dan minyak kelapa bermerek (Barco® dan Javara®) masing-masing memiliki rata-rata sebesar 0,17 mg KOH/g, 0,25 mg KOH/g dan 0,19 mg KOH/g. Hal ini menunjukkan bilangan peroksida pada minyak kelapa curah dan minyak kelapa bermerek (Barco® dan Javara®) memenuhi persyaratan SNI 01-2902-1992 yaitu maksimal 5,0 mg KOH/g.
5.2 Saran
