Studi Perbandingan Kandungan Besi Pada Beberapa Spesies Bayam Secara Spektrofotometri Serapan atom

(1)

(2)

(3)

(4)

Lampiran 2. Sampel yang digunakan

(5)

(6)

Lampiran 3. Gambar alat-alat yang digunakan

Gambar 5. Spektrofotometer Serapan Atom Hitachi Z-2000

(7)

(8)

Lampiran 4. Bagan Alir Proses Destruksi Kering

Bayam

Dikeringkan selama 2 hari

Ditambah 10 ml HNO3 pekat Diarangkan di atas hot plate

Diabukan dalam tanur dengan temperatur awal 100o_C _dan _perlahan–_lahan _temperatur dinaikkan hingga suhu 500o_{C dengan interval} 25o_{C setiap 5 menit}

Abu

Dikeringkan dengan dianginkan Dicuci bersih

Sampel yang telah dirajang

Dilakukan selama 36 jam dan dibiarkan hingga dingin pada desikator

Dirajang

Diambil daunnya

Ditimbang 100 gram

Dimasukkan ke dalam cawan porselen

Dipindahkan ke dalam kurs porselen

Ditambahkan 10 ml HNO3 (1:1)

Diuapkan pada hot plate sampai kering

Dimasukkan kembali dalam tanur dengan temperatur awal 100o_{C dan perlahan} –_lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 500o_C dengan interval 25o_{C setiap 5 menit}

Dilakukan selama 1 jam dan di biarkan hingga dingin pada desikator

(9)

Lampiran 5. Bagan Alir Pembuatan Larutan Sampel

Dilarutkan dalam 10 ml HNO3 (1:1)

Dipindahkan ke dalam labu tentukur 100 ml

Dipindahkan ke dalam labu tentukur 50 ml, dibiladibila

Dibilas krus porselen sebanyak tiga kali dengan aquabides. Dicukupkan dengan aquabides hingga garis tanda

Dimasukkan ke dalam botol Larutan sampel

Disaring dengan kertas saring Whatman No.42

Filtrat

Dibuang 5 ml larutan pertama untuk menjenuhkan kertas saring

Dilakukan analisis kualitatif

Dilakukan analisis kuantitatif dengan Spektrofotometer Serapan atom pada λ 248,3 nm

Hasil Sampel yang telah

(10)

Lampiran 6. Hasil Analisis Kualitatif Besi

Gambar 8. Hasil analisis kualitatif dengan Larutan pereaksi Kalium heksasianoferat (II) 8%

(11)

Lampiran 7. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Besi

1. Data Hasil Pengukuran Larutan Standar Besi

No Konsentrasi (µg/ml) absorbansi

1 0,0000 0,0000

2 2,0000 0,0506

3 4,0000 0,0993

4 6,0000 0,1415

5 8,0000 0,1859

(12)

Lampiran 8. Perhitungan Persamaan Garis Regresi

1. Perhitungan Persamaan Garis Regresi

No Konsentrasi (X) Absorbansi (Y) X2 _Y2 _XY

1 0,0000 0,0000 0,0000 0,0000 0,0000

2 2,0000 0,0506 4,0000 0,00256036 0,1012

3 4,0000 0,0993 16,0000 0,00986049 0,3972

4 6,0000 0,1415 36,0000 0,02002225 0,8490

5 8,0000 0,1859 64,0000 0,03455881 1,4872

6 10,0000 0,2385 100,0000 0,05688225 2,3850

X= 30 y = 0,7158 x2 _{= 220} _y2_{= 0,12388416} _{xy = 5,2196}

X = 5

Y = 0,1193

a =



𝑥𝑦−(



𝑥)(



𝑦)/𝑛



_x2₋₍__𝑥)2_/n

=

5,2196−(30)(0,7158)/6

220−(30)2/6

=

5,2196−3,579

220−150

=

1,6406

70

a =

0,0234

b = y

–

a x

= 0,1193- (0,0234)(5)

(13)

Maka persamaan garis regresi nya adalah Y= 0,0234x + 0,0023

Maka koefisien korelasi (r)

r = 𝑥𝑦−(𝑥)(𝑦)/𝑛

√[(_𝑥2₎₋₍__{𝑥 )}2_/𝑛)][(__𝑦2₎₋₍__𝑦)2_)/n

=

5,2196−(30)(0,7158)/6

√[(220)−(30)2/𝑛)][(0,12388416)−(0,7158)2)/6

=

1,6406

1,6414

(14)

(15)

Lampiran 10. Contoh Perhitungan Kadar Besi dalam Sampel

1. Contoh Perhitungan Kadar Besi dalam Bayam (Amaranthus hybridus L.) Berat sampel yang ditimbang = 100,035 gram

Absorbansi (Y) = 0,0637

Persamaan Regresi:Y = 0,0234X + 0,0023

X = 0,0637−0,0023

2. Contoh Perhitungan Kadar Besi dalam Bayam merah (Amaranthus tricolor

L.)

Berat sampel yang ditimbang = 100,040 gram

(16)

3. Contoh Perhitungan Kadar Besi dalam Bayam duri (Amaranthus spinosus L.) Berat sampel yang ditimbang = 100,037 gram

X = 0,0612−0,0023

Selanjutnya dilakukan perhitungan kadar besi yang sama terhadap semua sampel

(17)

1. Perhitungan Statistik Kadar Besi dalam Bayam 2. Perhitungan Statistik Kadar Besi dalam Bayam merah

No

Σ 80,3127 0,77303983

(18)

(19)

No

Σ 150,2429 3,32306083

𝑋̅ 25,0405

(20)

Perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi besi Y = 0,0234X + 0,0023

Slope = 0,0234

No Konsentrasi (µg/ml) (X)

Absorbansi (Y)

Yi Y-Yi (Y-Yi)2

1 0,0000 0,0000 0,0023 -0,0023 0,00000529

2 2,0000 0,0506 0,0491 0,0015 0,00000225

3 4,0000 0,0993 0,0959 0,0034 0,00001156

4 6,0000 0,1415 0,1427 -0,0012 0,00000144

5 8,0000 0,1859 0,1895 -0,0036 0,00001296

6 10,0000 0,2385 0,2363 0,0022 0,00000484

 0,00003834

Simpangan baku =

√



(𝑌−𝑌𝑖)

2

𝑛−2

=

√

0,00003834

6−2

=

0,004378355

Batas Deteksi (LOD) =

3𝑥 𝑆𝐵

𝑠𝑙𝑜𝑝𝑒

= 3 𝑥 0,004378355

0,0234

(21)

Batas Kuantitasi (LOQ) = 10 𝑥 𝑆𝐵

𝑠𝑙𝑜𝑝𝑒

= 10 𝑥 0,004378355

0,0234

(22)

Lampiran 13. Hasil Uji Perolehan Kembali Besi setelah Penambahan Larutan Baku

Hasil Analisis Besi Setelah ditambahkan Larutan Baku sebanyak 10 ml (Konsentrasi 1000 µg/ml )

No Sampel Berat sampel (g)

Absorbansi Konsentrasi (µg/ml)

Kadar (mg/100g)

1 B1 100,036 0,0849 352,8629 35,2862

2 B2 100,040 0,0802 332,7668 33,2766

3 B3 100,050 0,0854 354,9425 35,4942

4 B4 100,026 0,0818 339,7016 33,9701

5 B5 100,035 0,0852 354,1495 35,4194

6 B6 100,034 0,0869 361,4071 36,1407

 = 600,221

X = 100,036

(23)

Lampiran 14. Perhitungan Uji Perolehan Kembali Besi dalam Sampel

Persamaan regresi : Y = 0,0234X + 0,0023

(24)

(25)

Lampiran 16. Pengujjian Beda Nilai Rata-rata Kadar Besi Antara Bayam dan

rata menggunakan distribusi t

Karena ragam populasi sama (1= 2), maka simpangan bakunya adalah

Kadar besi pada Bayam merah (mg/100g)

1 X1 = 13,3854 X2 = 11,1592

(26)

=

√

(6−1)0,3932 +

2 _{(6−1)0,6782}2

6+ 6−2

= 0,5543

1. Ho : (µ1= µ2)

H1 : (µ1 µ2)

2. Dengan menggunakan taraf kepercayaan  = 5 %

T 0,05/2 = ± 2,2281

Untuk df = 6 + 6 - 2 = 10

3. Daerah kritis penerimaan : -2,2281 ≤ to≥ 2,2281

Daerah kritis penolakan : to < -2,2281 dan to >2,2281

4. Pengujian statistik

to =

(𝑋₁₋ 𝑋₂) 𝑆𝑝 √1/𝑛1+ 1/𝑛 2

=

(13,3854− 11,1592)

0,5543 √1/6+ 1/6

=

6,9563

5. Karena to 6,9563 > 2,2281 maka hipotesis ditolak. Berarti terdapat

(27)

Lampiran 17 Pengujjian Beda Nilai Rata-rata Kadar Besi Antara Bayam dan

Karena ragam populasi sama (1= 2), maka simpangan bakunya adalah

Kadar besi pada Bayam duri (mg/100g)

1 X1 = 13,3854 X2 = 25,0405

(28)

=

√

(6−1)0,3932 +

2 _{(6−1)0,7324}2

6+ 6−2

= 0,5878

1. Ho : (µ1= µ2)

H1 : (µ1 µ2)

2. Dengan menggunakan taraf kepercayaan  = 5 %

T 0,05/2 = ± 2,2281

Untuk df = 6 + 6 - 2 = 10

to =

(𝑋₁₋ 𝑋₂) 𝑆𝑝 √1/𝑛1+ 1/𝑛 2

=

(13,3854− 25,0405)

0,5878 √1/6+ 1/6

=

- 59,4852

5. Karena to -59,4852 < -2,2281 maka hipotesis ditolak. Berarti terdapat

(29)

Lampiran 18. Pengujjian Beda Nilai Rata-rata Kadar Besi Antara Bayam duri

Karena ragam populasi sama (1= 2), maka simpangan bakunya adalah:

Kadar besi pada Bayam duri (mg/100 g)

1 X1 = 11,1592 X2 = 25,0405

(30)

= 0,7058

1. Ho : (µ1= µ2)

H1 : (µ1 µ2)

2. Dengan menggunakan taraf kepercayaan  = 5%

T 0,05/2 = ± 2,2281

Untuk df = 6 + 6 - 2 = 10

to =

(𝑋₁₋ 𝑋₂) 𝑆𝑝 √1/𝑛1+ 1/𝑛 2

=

(11,1592− 25,0405)

0,7058 √1/6+ 1/6

=

-34,0651

5. Karena to -34,0651 < -2,2281 maka hipotesis ditolak. Berarti terdapat

perbedaan signifikan rata-rata kadar besi antara Bayam merah

(Amaranthus tricolor L.) dan Bayam duri (Amaranthus spinosus L.)

(31)

(32)