PENGUKURAN KANDUNGAN Fe DALAM PADUAN AlFeNi MENGGUNAKAN PENGOMPLEKS AMONIUM TIOSIANAT DENGAN METODE SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS

(1)

PENGUKURAN KANDUNGAN Fe DALAM PADUAN AlFeNi

MENGGUNAKAN PENGOMPLEKS AMONIUM TIOSIANAT

DENGAN METODE SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS

Andi Haidir, Sy. Fatimah, Iis Haryati, Noviarty

Pusat Teknologi Bahan Bakar Nuklir – BATAN Email : ahaidir@yahoo.com

ABSTRAK

PENGUKURAN KANDUNGAN Fe DALAM PADUAN AlFeNi MENGGUNAKAN

PENGOMPLEKS AMONIUM TIOSIANAT DENGAN METODE SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS. Telah

dilakukan pengukuran kandungan Fe pada paduan AlFeNi dengan metode spektrofotometri UV-Vis. Dengan mengaplikasikan prinsip penurunan intensitas cahaya yang terjadi karena adanya penyerapan oleh suatu media maka dengan bantuan alat spektrofotometer UV Vis. konsentrasi Fe pada AlFeNi dapat diketahui. Pengompleks yang digunakan pada penelitian ini adalah ammonium tiosianat 0,1M. Dari hasil pengukuran yang dilakukan pada panjang gelombang 461,0 nm diketahui bahwa kadar Fe dalam paduan AlFeNi sebesar 0,7419%. Angka ini cukup aman untuk menghindari terjadinya korosi. Selain itu kadar Fe yang diperoleh lebih kecil dari kadar Fe saat dibuat paduan AlFeNi. Hasil pengukuran disertai dengan perhitungan nilai ketidak pastiannya diperoleh nilai sebesar ± 0,4917 ppm atau ± 0,0734%. Ini dapat diartikan bahwa konsentrasi besi

dalam sampel nilainya terletak antara 4,9682 ppm ± 0,4917 ppm atau 0,7419% ± 0,0734%.

Kata Kunci : Analisis Fe, NH4SCN, AlFeNi, spektrofotometer UV-Vis

ABSTRACT

MEASUREMENT OF IRON CONTENT IN ALUMINIUM FERRUM NICKEL ALLOY USING THIOCYANATE AMMONIUM COMPLEXING WITH UV-VIS SPECTROPHOTOMETER.

Measurements have been carried out on the iron content in AlFeNi alloy by UV - Vis spectrophotometry method . By applying the principle of reduction of light intensity due to absorption by a medium so with the help of UV- Vis spectrophotometer. Complexing used in this study was 0.1 M ammonium thiocyanate Complexing was selected based on its ability to react quickly with the iron to form ferrum thiocyanate ions are colored bright red . From the results of measurements made at a wavelength of 461.0 nm is known that the Fe content in the alloy AlFeNi of 0.7419 % . Besides Fe content obtained is smaller than current levels of Fe alloy made AlFeNi . The measurement results along with the estimation of the uncertainty values obtained or uncertainty of ± 0.4917 ppm or ± 0.0734 % . This means that the concentration of iron in the sample value lies between 4.9682 ppm ppm or 0.7419 ± 0.4917 % ± 0.0734 %

Keyword : Analysis of iron, NH4SCN, AlFeNi, spektrofotometer UV-Vis

PENDAHULUAN

Dalam industri nuklir paduan aluminium telah digunakan sebagai bahan struktur yaitu sebagai cladding bahan bakar. Cladding bahan bakar berbasis aluminium telah dikembangkan oleh berbagai negara di dunia sebagai komponen reaktor

terutama seiring dengan pengembangan bahan bakar maju berdensitas tinggi[1]_{. Bahan struktur} paduan aluminium merupakan material yang mempunyai sifat ketahanan korosi yang

relatif baik dan memiliki sifat mekanik terutama kekerasan yang cukup memadai. Unsur Fe merupakan unsur pemadu yang terdapat dalam

(2)

keberadaannya dalam paduan alumunium tersebut adalah sangat penting. Meskipun unsur Fe berperan penting dalam pembuatan bahan Cladding alumunium namun keberadaannya juga tidak boleh melebihi persyaratan yang diperkenankan dalam bahan struktur. Sehubungan dengan hal tersebut maka pengukuran kandungan Fe dalam paduan AlFeNi adalah cukup penting, karena keberadaan Fe dapat meningkatkan laju korosi dalam paduan AlFeNi. Terbukti dari penelitian yang dilakukan sebelumnya bahwa semakin tinggi kadar Fe pada paduan semakin besar laju korosinyanya. Pada kadar Fe 1,5%, 2% dan 2,5% laju korosi bertambah dari 0,015 mpy ; 0,02 mpy dan 0,025 mpy[2]._{Atas dasar itulah penelitian ini} dilakukan. Pengukuran kandungan Fe tersebut dapat dilakukan dengan menggunakan alat spektrometer UV-Vis.

TEORI

Spektrofotometer UV-Vis. merupakan salah satu metode dalam kimia analisis yang digunakan untuk menentukan komposisi suatu sampel baik secara kuantitatif maupun kualitatif yang didasarkan pada interaksi antara materi dengan cahaya. Cahaya yang dimaksud dapat berupa cahaya visible, ultra violet dan inframerah, sedangkan materi dapat berupa atom dan molekul namun yang lebih berperan adalah elektron valensi. Salah satu kegunaan spektrofotometer UV-Vis adalah untuk menentukan kandungan unsur dari suatu bahan seperti kandungan besi dari paduan AlFeNi.

Pada alat spektrofotometer UV Vis, Sumber cahaya yang dilewatkan pada sampel besi akan memberikan informasi nilai serapan (absorbansi) dengan variasi konsentrasinya. Spektrometri UV-Vis adalah salah satu metode analisis yang berdasarkan pada penurunan intensitas cahaya yang diserap oleh suatu media. Penurunan intensitas cahaya yang diserap oleh suatu media tergantung pada tebal tipisnya media dan konsentrasi warna spesies yang ada pada media tersebut. Pembentukan warna pada metode ini sangat menentukan ketelitian hasil yang diperoleh. Pembentukan warna dilakukan dengan cara penambahan pengompleks yang selektif terhadap unsur yang ditentukan. Pada penelitian ini dipilih pengompleks ammonium tiosianat sebab pengompleks ini bereaksi cepat dengan besi membentuk kompleks dari besi sianat yang berwarna merah terang [3]_{Sehingga dapat diketahui konsentrasi} dari besi. Pada penelitian yang dilakukan oleh peneliti sebelumnya [3]_{, diketahui bahwa senyawa kompleks} Fe Sianat mengalami penurunan absorbansi sejak hari ke 2 sampai hari ke 7.Untuk penentuan konsentrasi senyawa kompleks NH4SCN, dilakukan pada dua titik

konsentrasi besi yaitu pada konsentrasi 5 ppm dan 10 ppm pada panjang gelombang tertentu. Dari hasil penelitian diketahui bahwa konsentrasi amonium tiosianat yang mempunyai puncak absorbansi tertinggi adalah 0,1M[3]_{, karena ion besi dapat} membentuk senyawa kompleks besi tiosianat dengan sempurna. Konsentrasi NH4SCN di bawah maupun di atas 0,1M absorbansinya mengalami penurunan karena pembentukan senyawa kompleksnya tidak sempurna.

Kandungan unsur Fe dalam paduan AlFeNi dihitung menggunakan persamaan : Ax(%) = 𝑉_𝑥 𝐹_𝑝 𝐶_𝑥 𝐵𝑥 1006 X100% ...… (1) Dimana : Ax = kadar Fe (%) Vx = volume sampel (mL) Fp = Faktor pengenceran

Cx = konsentrasi hasil pengukuran (ug/mL) Bx = berat sampel (gr)

Dalam pengukuran dapat terjadi penyimpangan. Penyimpangan tersebut dapat disebabkan oleh ketidak sempurnaan alat ukur analisis, metode dan operator yang tidak terlatih, sehingga diperlukan suatu indikator mutu yang dapat diterapkan secara umum, konsisten dapat diukur serta mempunyai arti yang jelas. Adapun indikator tersebut yang memenuhi persyaratan adalah ketidakpastian yang merupakan suatu parameter untuk menentukan rentang nilai yang didalamnya diperkirakan nilai benar yang diukur berada[4]_{. Untuk analisis besi dalam paduan AlFeNi,} akan ditetapkan faktor apa saja yang digunakan terhadap nilai ketidakpastian perhitungannya. Sumber-sumber ketidak pastian dapat berasal dari setiap tahapan yang diamati dalam menganalisis suatu unsur dalam suatu sampel. Seperti[5,6]_{definisi besaran} ukur yang tidak lengkap, realisasi definisi besaran ukur yang tidak sempurna, pengambilan sampel yang kurang mewakili populasi, pengetahuan yang kurang tentang besaran pengaruh, bias personil, resolusi atau ambang diskriminasi alat ukur, nilai standar

acuan yang digunakan, konstanta atau parameter yang digunakan dalam proses pengukuran, pendekatan atau asumsi yang tercakup dalam metode dan prosedur dan variasi pengamatan berulang yang dilakukan terhadap besaran ukur yang sama.

METODE

Bahan yang digunakan :

Sampel yaitu AlFeNi, HNO3 pekat sebagai pelarut, NH4SCN 0,1 M sebagai bahan pengomplek dan HCl

(3)

1:1 sebagai media pengomplek. Sedangkan pengencer digunakan air bebas mineral.

Peralatan yang digunakan :

Dalam penyiapan cuplikan digunakan peralatan gelas labu takar, corong, gelas beaker, pipet effendof, batang pengaduk, dan timbangan analitis. Untuk pengukuran digunakan alat Spektrofotometer UV-Vis Lamda 15.

Prosedur Percobaan : A. Penyiapan larutan

1. Pembuatan larutan sampel

Paduan AlFeNi ditimbang seberat 2,0925 gr, lalu dilarutkan menggunakan HNO3 pekat. Selanjutnya larutan diencerkan menggunakan air bebas mineral. hingga volume menjadi 50 mL. Larutan sampel yang telah diencerkan dipipet 0,4 ml, dimasukan ke dalam labu 25 ml, lalu ditambahkan 1 mL asam khlorida 1:1, dan 2 mL senyawa kompleks NH4SCN 0,1M, selanjutnya larutan diencerkan dengan air bebas mineral.

hingga tanda batas.

2. Pembuatan larutan NH4SCN 0,1 M

Pembuatan larutan pengomplek NH4SCN 0,1M dilakukan dengan melarutkan 0,38 gram NH4SCN dengan air bebas mineral hingga larut. Larutan tersebut dimasukkan ke dalam labu ukur 50 mL dan ditepatkan hingga tanda batas menggunakan air bebas mineral.

3. Pembuatan larutan HCl 1: 1

Pembuatan larutan HCl 1:1 dilakukan dengan mengencerkan 50 ml HCl pekat 12 N dengan 50 ml air bebas mineral dalam gelas ukur 100 mL.

4. Pembuatan larutan blanko

Pembuatan larutan blanko dilakukan dengan memipet larutan pengomplek NH4SCN 0,1 sebanyak 2 mL ke dalam labu ukur 25 mL, kemudian ditambahkan 1 ml larutan HCl 1:1 dan ditepatkan hingga tanda batas menggunakan air bebas mineral.

5. Pembuatan larutan Standar untuk kurva kalibrasi

Pembuatan larutan standar digunakan untuk penentuan daerah kerja unsur Fe dan pembuatan kurva kalibrasi standar. Pembuatan larutan standar dibuat bervariasi dengan konsentrasi : 0,5 ppm ; 1,0 ppm ; 2,0 ppm ; 4,0 ppm ; 6,0 ppm ; 8,0 ppm ; 10,0 ppm dan 12 ppm, kemudian ditambahkan 1 mL asam khlorida 1:1, dan 2 mL senyawa kompleks NH4SCN

0,1M, selanjutnya larutan diencerkan dengan air bebas mineral.

hingga volume 25 mL.

B. Pengukuran Unsur Fe dengan spektrometer UV-Vis [3]

1. Penentuan daerah kerja unsur Fe

Penentuan daerah kerja unsur Fe dilakukan dengan cara melakukan penyapuan panjang gelombang dari 190 nm hingga 900 nm pada larutan standar Fe 12 ppm. Dari penyapuan ini akan diperoleh panjang gelombang yang memberikan spektrum optimum. Spektrum yang diberikan merupakan karakteristik dari unsur yang dianalisis. Penentuan Fe dilakukan setelah melakukan back corr terhadap larutan blanko.

2. Pengukuran larutan standar dan larutan sampel.

Masing-masing larutan standar dan larutan sampel diukur intensitas serapnya pada panjang gelombang daerah kerja unsur Fe. Masing-masing pengukuran dilakukan dengan 3 kali pengulangan.

HASIL DAN PEMBAHASAN

Penentuan Daerah Kerja

Pada penentuan daerah kerja yang dilakukan terhadap larutan standar Fe 12 ppm diperoleh daerah kerja yang memberikan puncak spektrum unsur Fe pada panjang gelombang 461,0 nm dengan besar serapan 0.533, seperti ditunjukkan dalam Gambar 1

Panjang gelombang yang diperoleh adalah karakteristik dari senyawa komplek Fe-sianat sehingga untuk pengukuran Fe selanjutnya dilakukan pada panjang gelombang tersebut, karena pada keadaan tersebut hukum Lambert- Beer akan terpenuhi dengan baik.

Pengukuran larutan standar

Pada pengukuran intensitas serap larutan standar pada panjang gelombang daerah kerja Fe diperoleh hasil seperti ditunjukkan dalam tabel 1.

(4)

Tabel 1. Hasil pengukuran absorbansi standar Fe (λ = 461,0 nm)

Konsentrasi (ppm) Absorbansi SD Blanko 0,007 0,007 0,007 0,007 Standar 1,0 0,038 0,037 0,037 0,037 0,0000 Standar 2,0 0,077 0,077 0,077 0,077 0,0006 Standar 4,0 0,176 0,176 0,176 0,176 0,0000 Standar 6,0 0,243 0,243 0,243 0,243 0,0000 Standar 8,0 0,356 0,356 0,356 0,356 0,0000 Standar 10,0 0,459 0,459 0,459 0,459 0,0000 Standar 12,0 0,533 0,533 0,532 0,533 0,0006

Pada tabel 1 terlihat bahwa hasil pengukuran intensitas serap larutan standar sangat presisi, hal ini ditunjukkan dari besar nilai standar deviasi yang sama dengan nol, sehingga nilai pengukuran intensitas serap mendekati nilai benar.

Gambar 2. Kurva kalibrasi Fe

Selanjutnya dari pengukuran tersebut dibuat hubungan antara absorbansi dengan konsentrasi yang digambarkan dengan kurva kalibrasi seperti ditunjukkan pada gambar 2 di atas..

Pada Gambar 2 kurva kalibrasi unsur Fe, terlihat adanya hubungan yang linier antara konsentrasi dengan absorban. Dari kurva kalibrasi tersebut diperoleh Persamaan garis lurus y = 0,0451-0,0064 dengan koefisien regresi sebesar 0,9967.

Nilai koefisien regresi yang diperoleh lebih besar dari 0,98[5] _{, hal ini menunjukkan ketepatan terhadap data}

ukur yang mendekati nilai benar, karena hasil linieritas yang baik ditunjukkan dengan nilai koefisien regresi mendekati angka 1.

Pengukuran intensitas serap larutan sampel Fe

Pengukuran intensitas serap dalam larutan sampel dilakukan dengan 3 kali pengulangan terhadap 3 contoh sampel Fe. Dari pengukuran tersebut dihitung konsentrasi Fe dalam sampel terukur menggunakan persamaan garis regresi dengan cara memasukkan harga y (absorbans). Dari perhitungan tersebut diperoleh besar konsentrasi Fe dalam sampel terukur 5,3082 µg/mL untuk sampel 1, 4,4656 µg/mL untuk sampel 2, dan untuk sampel 3 adalah, 5,1308 µg/mL Sehingga rerata kandungan Fe dalam sampel terukur adalah 4,9682 µg/mL, seperti ditunjukkan dalam tabel 2

Tabel 2. Hasil Pengukuran Sampel AlFeNi (λ = 469,0 nm) Sampel AlFeNi ke A b s o r b a n s i SD RSD 1 2 3 rerata 1 0,223 0,223 0,224 0,223 0,000577 0,002587 2 0,195 0,195 0,194 0,195 0,000577 0,002959 3 0,225 0,225 0,225 0,225 0,0000 0,0000

Rerata Hasil Pengukuran 4,9682

Data hasil perhitungan kandungan Fe dalam sampel terukur selanjutnya digunakan untuk mengukur kandungan Fe dalam sampel AlFeNi. Kandungan Fe dalam paduan Alumunium tersebut dihitung

menggunakan persamaan (1). Dari perhitungan diperoleh kandungan Fe dalam paduan AlFeNi sebesar 7419,65 µg/gr atau setara dengan 0,7419%.

Kurva Kalibrasi Fe y = 0.0451x - 0.0064 R2 = 0.9967 -0.1 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0 5 10 15 Konsentrasi (ppm) A b s o rb a n s i

(5)

Penentuan estimasi Ketidakpastian pengukuran

Berdasarkan diagram Cause Effect/fishbone pengukuran yang telah dibuat , kemudian dihitung ketidakpastian dari setiap faktor yang mempengaruhi analisis Fe dengan pengompleks amonium tiosianat. Hasil penaksiran nilai ketidakpastian perhitungan dapat dilakukan.

Berdasarkan komponen-komponen dalam pelaksanaan analisis yang memberikan estimasi ketidakpastian pengukuran terhadap nilai analisis, dari hasil nilai ketidakpastian dengan mengacu pada gambar 3.

Pengukuran absorbsi besi dilakukan pada panjang gelombang 461,0 nm dengan spektrofotometer UV-Vis (lambda 15). Hasil pengamatan ditunjukkan pada Tabel 1. Hasil Pengukuran diperlihatkan pada Tabel 1. Dari kurva kalibrasi diperoleh data bahwa konsentrasi contoh yang diukur Ck = 4,9682 g/mL. Menghitung ketidakpastian baku Ck dengan menggunakan persamaan regresi y = bx + a, dimana :

𝑏 =

∑ 𝑋_𝑖𝑌_𝑖−[(∑ 𝑋𝑖 ∑ 𝑌𝑖) 𝑛 ] ∑ 𝑋𝑖2−[(∑𝑋𝑖)2/n] ...(2)

𝑎 =

[ ∑Yi−(b∑Xi)]

n

... (3)

Dengan menggunakan pers (2) diperoleh harga b = 0,0450. Dengan Persamaan (3) diperoleh a = - 0,006.

Tabel 2. Data Perhitungan Persamaan Linear.

Xi Yi Yc (Yi-Yc)2 0 0,007 0,0062 0,000001 1 0,037 0,0388 0,0000028 2 0,077 0,0838 0,000049 4 0,176 0,1738 0,000004 6 0,243 0,2638 0,000441 8 0,356 0,3538 0,000004 10 0,459 0,4438 0,000225 12 0,533 0,5338 0,000001 Jumlah 0,0007278

Ketidakpastian dari Kurva kalibrasi dihitung melalui rumus :

Dari hasil pengukuran diperoleh persamaan kalibrasi dengan persamaan linier berikut ini y = 0,0451X-0,0064. telah dikedepankan di atas bahwa komponen-komponen estimasi yang digunakan dalam penentuan kadar besi dalam larutan aluminium nitrat dan dianalisis secara spektrofotometer UV vis. Dapat ditentukan berdasarkan parameter berikut :

1. Nilai ketidakpastian yang berasal dari penimbangan (Bx) :

Pada penentuan nilai ketidakpastian untuk kadar Fe dalam AlFeNi, dilakukan penimbangan paduan yang hasilnya ditunjukkan pada Tabel 3.

Tabel 3. Hasil penimbangan wadah kosong dan wadah berisi paduan aluminium

Nomor Berat (g)

Wadah kosong Wadah+AlFeni

1 4,5832 6,6757

2 4,5832 6,6757

3 4,5833 6,6758

Rerata 4,5832 6,6757

SD 5,7735-E05 5,7735E-05

Dalam penentuan nilai ketidakpastian penimbangan, dilakukan penentuan faktor-faktor yang berpengaruh. Konsentrasi Fe

Vx (2)

Kurva kalibrasi C Sp (3) Fp

(4)

kalibrasi Efek muai kalibrasi kalibrasi Presisi

Gambar 3 Diagram Cause Effect/Fish bone

(1) Bx

Kalibrasi Efek muai Labu takar Efek muai pipet

(6)

Kalibrasi Penimbangan

Skala penimbangan dari timbangan dengan Merk Metler Tolledo sebesar 0,0001 dengan tingkat kepercayaan = 95% dengan nilai k =1,96 sehingga diperoleh ketidakpastian kalibrasi penimbangan 0,0001/1,96 = 5,1020.10-5 _g. _Oleh _karena penimbangan dilakukan dua tahapan, yaitu penimbangan wadah kosong dan penimbangan berisi paduan, diperoleh ketidakpastian µ gabungan dari tahapan penimbangan =

√2(0,0001939)

2 = 2,7421.10-4_g.

Presisi

Ketidakpastian ini berasal dari penimbangan yang berulang, sehingga diperoleh S = 0,0001. ketidakpastian baku (µ) presisi 5,774.10-5_g. ketidakpastian µ gabungan penimbangan

=

√ (2,7421𝑥10

−4

₎

2

_{+ (2,7421𝑥10}

−4

₎

2 = 2,7426x10-4 _gr

2. Nilai Ketidakpastian Volume Larutan AlFeNi

Kalibrasi Volume Labu Takar

Dari spesifikasi pabrik menyatakan, labu takar 25 mL ± 0,04 mL, tanpa menyebutkan tingkat kepercayaan. Berdasarkan Persamaan 3 di atas, µ kalibrasi volume = 0,04/√3 = 0,023 mL.

Efek Temperatur

Untuk ketidakpastian dari volume cairan dalam labu akibat efek temperatur t = 20o_{C, koefisien muai air =} 0,00021o_C-1_{dengan perbedaan suhu 4}o_{C, µ efek} temperatur terhadap muai volume = V x µ T x koefisien muai air/√3 = 2,425. 10-2_{mL sehingga} diperoleh ketidakpastian µ labu takar =

√(0,144 )

2

_{+ ( 2,425)}

2_{= 0,1456}

3. Nilai Ketidakpastian Faktor Pengenceran (Fp) meliputi Kalibrasi Volume Pipet

Dari spesifikasi pabrik pipet 0,4 mL± 0,003 mL µ kalibrasi volume = 0,003/√3 =0,003/1,7321 = 0,0017 mL

µ volume asal efek temperatur = V x µ (T) x koefisien muai air = 0,4 x 4o_{C/√3 x 0,00021}o_{C-1 = 0,0001939} mL, ketidakpastian dari µ pipet =

√(0,0017)

2

_{− (0,0001939)}

2_{= 0,0017108} mL.

Kalibrasi Volume Labu Takar

Spesifikasi pabrik menyatakan, labu takar 25 mL±0,04 mL, tanpa menyebutkan tingkat

kepercayaan. Berdasarkan persamaan 3 di atas , µ kalibrasi volume = 0,04/√3 = 0,023 mL.

Efek Temperatur

Untuk ketidakpastian dari volume cairan dalam labu takar pada t = 4o_{C koefisien muai air = 0,00021}o_C-1_, µ efek temperatur terhadap muai volume = (V x µT x koefisien muai air)/3 = (25x4o_Cx0,00021o_C-1_{/ √3) =} 0,012 mL. Jadi, ketidakpastian µ volume labu tkr=

√(0,023)

2

+ (0,012)

2 = 0,122 mL

Asal Nilai µ(X) µ(X)/x

Pipet 0,4 mL 1,7108E-3 mL 0,0043 Lb tkr 25 mL 0,122 mL 0,0049 Dengan demikian ketidakpastian µ gabungan faktor pengenceran adalah

µf/f =

√[(0,0043)2 + (0,0049)2

= 0,0065 Ketidakpastian µ gabungan faktor pengenceran adalah : µf = 0,0065 x 25/0,4 = 0,4062. Dari data hasil pengukuran absorbansi standar Fe yang dipakai untuk membuat kurva kalibrasI (Tabel 1) diperoleh persamaan linear yaitu Y = 0,0541X-0,0064

4. Estimasi Ketidakpastian Hasil Pengukuran Fe dari Kurva Kalibrasi

Dari hasil persamaan Y = 0,0451x-0,0064, akan diperoleh hasil Yc yang dihitung seperti tertera berikut ini : Absorbansi rata-rata sampel = 0,2143. Konsentrasi dapat dihitung dengan rumus y = 0,0451x – 0,0064 Jika Y dimasukkan 0,2143 = 0,0451x – 0,0064 maka x = 4,8935 µg/mL. Dengan

menggunakan Persamaan (1) di atas, diperoleh kadar Fe = 0,7317%. Sehingga ke

tidakpastian uCx dari kurva kalibrasi menggunakan variansi residual dengan rumus berikut :

S2 ₌

(Yi−Yc)

2

(𝑛−2)

...(4)

Dimana :

S2_{= variansi dari residual} Yi = nilai pengukuran ke i

N = jumlah titik pada kurva

Yc = nilai y hasil perhitungan dari Y = bx-a Dari Persamaan (4) di atas diperoleh : S2_{= 0,0007278/6 = 0,0001213}

Var X = S2_/b2 _{……...….(5}₎

Var X = 0,0001213/(0,045)2_{= 0,0599} µ(X,Y) =

√0,0599

= 0,24

(7)

Tabel 4. Nilai Ketidakpastian Faktor Pengenceran (Fp) meliputi

Sumber Nilai(x) Satuan µx satuan µx/x

Vol. Labu (Vx) 50 mL 3,464.10-2 _mL _0,0006928

Faktor Pengenceran (Fp) 62,5 - 0,4062 - 0,0065

Hasil pengukuran (Cx) 4,8935 µg/mL 0,2447 µg/mL 0,0500

Berat sampel (Bx) 2,0925 gr 9,241.10-5 _g _0,00004416

Dengan memperhatikan komponen-komponen tersebut pada Tabel 4, diperoleh hasil perhitungan untuk ketidakpastian: µCs/Cs= √(6,928.10−4₎2_{+ (6,5.10}−3₎2_{+ (5,00.10}−2₎2_{+ (4,41.10}−3₎2 µCs/Cs=0,0505 µCs = 0,0505 x 4,9682 = 0,2509 µg/mL Ketidakpastian diperluas = 1,96 x 0,2509 = 0,4917 µg/mL.

Ini dapat diinterpretasikan bahwa konsentrasi Fe dalam paduan berbasis aluminium nilainya

terletak pada rentang 4,9682 ppm ± 0,4917 ppm atau 0,7419% ± 0,0734%. Semakin tinggi kadar Fe pada paduan semakin besar laju korosinyanya. Pada paduan AlFeNi dengan kadar Fe 1,5%, 2% dan 2,5% laju korosi bertambah dari 0,015 mpy ; 0,02 mpy dan 0,025 mpy[2]._{Dengan demikian untuk paduan AlFeNi} dengan kadar Fe 0,7419% ± 0,0734% tentu laju korosinya lebih rendah lagi.

KESIMPULAN

Penentuan kandungan Fe dalam paduan AlFeNi menggunakan alat spectrometer UV-Vis dapat dilakukan. Dari hasil penentuan tersebut telah diketahui kandungan Fe dalam AlFeNi sebesar 4,9682 ppm atau 0,7419%. Persentase hasil pengukuran yang diperoleh lebih kecil dari nilai persentase saat dibuat(1,0%). Sedangkan pada perhitungan nilai ketidakpastian dari hasil pengukuran diperoleh nilai ketidakpastian sebesar ± 0,4917 µg/mL, artinya setiap analisis yang dilakukan memiliki nilai rentang ketidakpastian sebesar. ± 0,4917 µg/mL atau 0,0734% yaitu nilai dimana didalamnya terdapat nilai yang sebenarnya.

DAFTAR PUSTAKA.

1. Husna Al Hasa, 2007, Formasi Fasa dan Mikrostruktur Bahan Struktur Paduan Aluminium Fero-Nikel Hasil Proses intesis, Buletin Urania, Vol. 13 No 3, Juli, Pusat Teknologi Bahan Bakar Nuklir, Batan.

2. Andi Haidir, dkk, 2007, Aplikasi Metode Elektrokimia Untuk Pengukuran Laju Korosi Paduan AlFeNi, Prosiding Seminar Pengelolaan

Perangkat Nuklir PTBN-BATAN, Serpong 11 September.

3. Sy.Fathimah, dkk, 2006, Optimasi Pengukuran Untuk Analisis ion Besi (III) Menggunakan Pengkompleks Amonium Tiosianat Dengan Spektrometri UV-Vis, Forum Nuklir edisi Khusus Januari, ISSN 1411-2108 .

4. Yanlinastuti, dkk, 2009, Estimasi Nilai Ketidakpastian Pengukuran pada Penentuan Thorium dengan Metode Spektrometer UV Vis, Prosiding Seminar Pengelolaan Perangkat Nuklir, PTBN-BATAN, Serpong 19 Agustus.

5. Ginting Br Aslina, 2009, Ketidakpastian Pengukuran, Coaching Spektrometry UV Vis, Pusat Teknologi Bahan Bakar Nuklir Pusdiklat BATAN Serpong.

6. Anonimous, 2003, Pedoman Evaluasi dan Pelaporan Ketidakpastian Pengukuran, Komite Akreditasi Nasional, DP.01.23, Juni.

PENGUKURAN KANDUNGAN Fe DALAM PADUAN AlFeNi MENGGUNAKAN PENGOMPLEKS AMONIUM TIOSIANAT DENGAN METODE SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS