PEMBUATAN SENSOR FORMALDEHIDA DALAM SISTEM DETEKSI SPEKTROSKOPI UV-VIS.

PEMBUATAN SENSOR FORMALDEHIDA DALAM SISTEM DETEKSI SPEKTROSKOPI UV-VIS

Oleh :

Josua P ButarButar NIM 4103210020 Program Studi Kimia

SKRIPSI

Diajukan Untuk Memenuhi Syarat Memperoleh Gelar Sarjana Sain

JURUSAN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS NEGERI MEDAN

iv

KATA PENGANTAR

Puji dan syukur penulis panjatkan kepada Tuhan Yesus Kristus atas segala berkat dan kasih yang dilimpahkan-Nya kepada penulis sehingga penelitian skripsi ini dapat diselasaikan dengan baik sesuai dengan waktu yang direncanakan. Skripsi ini berjudul, “Pembuatan Sensor Formaldehida Dalam Sistem Deteksi Spektroskopi UV-VIS” yang dilaksanakan sejak bulan April 2014.

Dalam kesempatan ini penulis mengucapkan terima kasih kepada berbagai pihak yang telah membantu menyelesaikan skripsi ini, mulai dari pengajuan proposal penelitian, pelaksanaan sampai penyusunan skripsi antara lain Bapak Drs. Marudut Sinaga, M.Si selaku dosen pembimbing skripsi serta kepada Bapak Prof. Drs. Manihar Situmorang, M.Sc, Ph.D, Bapak Drs. Jamalum Purba, M.Si, Ibu Dra. Ani Sutiani, M.Si selaku dosen penguji yang telah memberikan saran dan masukan. Penghargaan juga disampaikan kepada Bapak Drs. Amser Simanjuntak, M.Si selaku dosen Pembimbing Akademik dan kepada seluruh Bapak/Ibu dosen tenaga pengajar dan staff pengawai di Jurusan Kimia FMIPA UNIMED. Teristimewa saya sampaikan ucapan terima kasih kepada kedua orangtua saya, Ibunda yang sangat saya sayangi (Alm.D.TampuBolon) dan ayahanda tercinta (P.butar). Untuk abang (Bapak Amey Butar), dan (Luther Butar-Butar) serta Kakak saya (Mama Chico Butar-Butar dan Mama Parel Butar-Butar-Butar), yang selalu memberi dukungan doa, nasehat dan motivasi dari awal kuliah sampai menyelesaikan studi di UNIMED. Buat teman-teman seperjuangan Evi Saragih, Efbertias Sitorus, Melinda Sianipar, Kiki agnesia, serta sahabat saya Sumitro Sihombing, Randi Putra dan ade anggi aggriana dan teman-teman lainnya khususnya jurusan kimia NK’10 atas segala doa, saran, masukan dan dukungannya, saya sampaikan banyak terima kasih.

Penulis telah berupaya semaksimal mungkin dalam penyusunan skripsi ini tetapi sebagai manusia yang tak luput dari kesalahan, penulis menyadari bahwa masih banyak kekurangan baik dari segi isi maupun tata bahasa. Untuk itu Penulis sangat mengharapkan saran dan kritik yang bersifat membangun guna penyempurnaan skripsi ini (Josuaputra74@gmail.com). Penulis berharap semoga penelitian ini bermanfaat bagi pengembangan Ilmu Pengetahuan dan Teknologi serta menambah wawasan bagi pembaca. Akhir kata penulis ucapkan terima kasih.

Medan, Agustus 2014

PEMBUATAN SENSOR FORMALDEHIDA DALAM SISTEM DETEKSI SPEKTROSKOPI UV-VIS

Josua P ButarButar (NIM 4103210020)

ABSTRAK

Pembuatan sensor formaldehida dalam sistem deteksi spektrofotometeri UV-Vis bertujuan untuk menetukan kadar formaldehida secara cepat, tepat, dan akurat. Prinsip analisisnya adalah berdasarkan reaksi yang terjadi karena kondensasi formaldehida dengan sistem aromatik dari asam kromatropat, membentuk senyawa (3,4,5,6-dibenzoxanthylium) yang berwarna violet. Terbentuknya warna violet disebabkan karena adanya ion karbenium-oksonium yang stabil karena mesomeri. Sebelum melakukan analisis menggunakan spektrofotometri maka dilakukan berbagai prosedur optimasi yang mempengaruhi reaksi pembentukan kompleks formaldehida. Optimasi kondisi analisis yang dilakukan meliputi seleksi panjang gelombang maximum, pengaruh pH asam sulfat terhadap sensitifitas pelarut formaldehida, penentuan linieritas kurva kalibrasi larutan standar, dan waktu kerja optimum pada penentuan formaldehida, setelah itu dilakukan pengukuran kadar formaldehida dalam sampel. Kondisi percobaan yang optimum adalah pada larutan H2SO4 pH 3, panjang gelombang maksimum 568,54 nm, dan persamaan regresi linear yang diperoleh dari kurva kalibrasi y = 0.182x + 0.067, (R2 = 0.998), dengan Waktu kerja Optimum 15 menit. Dari 20 jenis sampel yang dianalisis diperoleh kadar formaldehida tertinggi terdapat pada sampel dengan kode N sebesar 105,38 mg/kg, sementara kadar formaldehida terendah yaitu pada sampel kode C dengan kadar formaldehida sebesar 12,00 mg/kg.

v

DAFTAR ISI

Halaman

Lembar Pengesahan i

Riwayat hidup ii

Abstrak iii

Kata Pengantar iv

Daftar Isi v

Daftar Gambar vi Daftar Tabel vii

BAB I. PENDAHULUAN 1

1.1.Latar Belakang 1.2.Batasan Masalah 3

1.3.Rumusan Masalah 1.4.Tujuan Penelitian 1.5.Manfaat Penelitian 4

BAB II.TINJAUAN PUSTAKA 5

2.1.Bahan Pengawet Makanan dan Minuman 2.2.Formaldehida 6

2.2.1. Manfaat Dalam Kehidupan Sehari-hari 8

2.2.2. Pengaruh Formaldehida terhadap kesehatan 9

2.3.Sensor Kimia dan Perkembangannya 12

2.4.Analisis Menggunakan Sensor Kimia 14

2.5.Pereaksi Asam Kromatrofat 15

2.6.Metode Analisis Spektrofotometri 16

3.2.Alat dan Bahan 3.3.Prosedur Penelitian

3.3.1. Pembuatan Larutan 21 3.3.2. Optimasi Spektrofotometri Penentuan Formaldehida 22 3.3.3. Metode Spektrofotometri untuk Penentuan Kadar Formaldehida

Larutan Baku

3.3.3.1. Penentuan pH Optimum Formaldehida 23 3.3.3.2 Penentuan Linieritas Kurva Kalibrasi Formaldehida 3.3.4. Penentuan Waktu Kerja Optimum

3.3.5. Aplikasi Spektrofotometri untuk Penentuan Kadar 24 Formaldehida dalam Makanan 3.3.6 Preparasi Sampel Untuk Analisis Formaldehida 25

BAB IV. HASIL DAN PEMBAHASAN 26

4.1. Optimasi Spektrofotometri Penentuan formaldehida

4.2. Penentuan pH Optimum Reaksi 27

4.3 Penentuan Linearitas Kurva Kalibrasi 28

4.4. Waktu Kerja Optimum Reaksi 30

4.5. Penentuan Formaldehida dalam Sampel 31

BAB V. KESIMPULAN DAN SARAN 34

5.1 Kesimpulan 5.2 Saran

viii

DAFTAR TABEL

Halaman Tabel 2.1. Beberapa senyawa pengawet makanan dan minuman 6 serta pengaruhnya terhadap kesehatan manusia

Tabel 2.2. Karakteristik Formaldehida 7

Tabel 2.3. Daftar panjang gelombang dan warna komplementer 19 Tabel 4.1. Data hasil pengukuran pengaruh pelarut (pH 2, 3, 4, 5) dengan 27

larutan standar formaldehida terhadap panjang gelombang maksimum dan absorbansinya pada pengukuran panjang gelombang 500-600 nm.

Tabel 4.2. Daftar nilai panjang gelombang dan absorbansi dalam berbagai 29 pH dari konsentrasi 1-20 ppm

Tabel 4.3. Data hasil pengukuran kurva kalibrasi larutan standar 30 Formaldehida pada panjang gelombang 568.54 nm.

Tabel 4.4. Waktu Kerja Optimum dan Nilai Absorbansi menggunakan 32 larutan baku formaldehida 5 ppm

DAFTAR GAMBAR

Halaman Gambar 2.1. Reaksi Asam Kromatrofat dengan Formalin 15 Gambar 2.2. Skema Sederhana spektrofotometer UV-Vis 17 Gambar 3.1. Skema preparasi sampel untuk penentuan kadar formaldehida 25

secara spekrtofotometri

Gambar 4.1. Pengaruh pH pada panjang gelombang maksimum 28 masing-masing pH (pH 2, 3, 4 dan 5) terhadap absorbansi

larutan pada masing-masing konsentrasi formaldehida (1, 3, 5, 8, 10, 13, 15, 18 dan 20 ppm)

Gambar 4.2. Kurva kalbrasi larutan standar formaldehida setelah 29 ditambahkanAsam kromatrofat dan pelarut pH Optimum

(pH) 3 pada panjang Gelombang 568.54 nm.

ix

1

Maraknya penggunaan formalin pada bahan makanan merupakan berita yang sangat mengejutkan pada penghujung tahun 2005 hingga sekarang. Bahan formalin tidak hanya ditemukan pada bahan makanan atau produk makanan yang beredar di pasar tradisional tetapi juga diperdagangkan di beberapa supermarket di seluruh Indonesia. Umumnya formalin digunakan sebagai salah satu zat untuk mengawetkan makanan, sehingga makanan akan lebih bertahan lama. (Mahdi, C dan Mubarrak, Shofi A. 2008). Adapun berbagai alasan suatu industri menambahkan senyawa pengawet pada produk olahan mereka yaitu untuk menjaga kesegaran makanan, menghambat pertumbuhan organisme, memelihara warna bahan makanan, dan untuk menjaga kualitas makanan dalam penyimpanan dalam jangka waktu tertentu (Giesova, dkk., 2004). Meskipun memiliki daya hambat yang sangat baik, formalin tidak dapat digunakan untuk keperluan pangan karena daya rusak fisiologisnya tidak terbatas pada sel bakteri, namun pada sel-sel lain pada inang bakteri tersebut (Pelczar dan Chan, 1998). Lebih dari itu akan terjadi penurunan kualitas dari bahan pangan yang diberi formalin. Formalin biasanya digunakan sebagai bahan pengawet untuk spesimen-spesimen biologi.

2

batas tersebut maka dalam jangka pendek maupun jangka panjang dapat mengakibatkan gangguan kesehatan, mulai dari gejala seperti sensasi terbakar di mata, hidung dan di daerah tenggorokan, bahkan sampai mengakibatkan penyakit kanker (National Cancer Institute, 2009). Orang yang mengkonsumsi bahan pangan (makanan) seperti tahu, mie, bakso, ayam, ikan dan bahkan permen, yang mengandung formalin dalam beberapa kali saja belum merasakan akibatnya. Tapi efek dari bahan pangan (makanan) yang mengandung formalin baru bisa terasa setelah beberapa tahun kemudian. Formalin dapat bereaksi cepat dengan lapisan lendir saluran pencernaan dan saluran pernafasan. Di dalam tubuh cepat teroksidasi membentuk asam format terutama di hati dan sel darah merah. Pemakaian pada makanan dapat mengakibatkan keracunan pada tubuh manusia, yaitu rasa sakit perut yang akut disertai muntah-muntah, timbulnya depresi susunan syaraf atau kegagalan peredaran darah (Effendi, 2009). Sebenarnya penggunaan bahan pengawet yang aman bagi kesehatan diperbolehkan selama masih berada dalam tingkat ambang batas toleransi. Namun sering ditemukan bahan pengawet yang ditambahakan ke dalam makanan melebihi ambang batas toleransi sehingga sangat berpotensi terhadap timbulnya penyakit yang diakibatkan oleh toksisitas senyawa pengawet tersebut terhadap kesehatan (Eigenmann, dkk., 2007).

Berdasarkan hal-hal yang telah dikemukakan diatas maka diperlukan monitoring untuk mendeteksi adanya formalin dalam bahan makanan atau minuman, dengan cara deteksi bahan tersebut. Penelitian ini merupakan kelanjutan penelitian sebelumnya, dimana peneliti sebelumnya menggunakan reagen Nash, yaitu asetil aseton dan ammonia yang ditambahkan pada formaldehida akan membentuk 3,5 diasetil-1,4-dihidrolutidine yang berwarna kuning dan diukur pada panjang gelombang maksimum 412 nm. Metode ini relatif selektif dan sensitif akan tetapi memerlukan waktu analisis yang lama dan membutuhkan banyak reagen (Nyi mekar Saptarini dkk, 2011).

Adapun deteksi untuk mengetahui kandungan formalin sudah banyak dilakukan diantaranya dengan cara spektroskopi menggunakan spektrofotometer

Chromatography (GC). Untuk mengatasi permasalahan diatas, maka dibutuhkan

instrument analisis sensor kimia karena sensor kimia memiliki daya analisis sensitif, selektif, akurat, cepat, stabil, keterulangan baik, sederhana, serbaguna, mudah mengoperasikan dan dengan biaya analisis relative murah untuk penentuan bahan pengawet yang terdapat didalam sample makanan dan minuman (Situmorang, M.dkk. 2005). Hal inilah yang mendorong peneliti tertarik melakukan penelitian dengan menggunakan Pembuatan Sensor Formaldehid Dalam Sistem Deteksi Spektroskopi UV-VIS.

1.2. Batasan Masalah

Penelitian ini dibatasi pada permasalahan Optimasi pengembangan metode analisis sensor kimia dengan deteksi spektrofotometri sebagai instrument analisis menjadi instrument standar untuk menguji kadar pengawet formaldehida dalam makanan.

1.3. Rumusan Masalah

Rumusan masalah dalam penelitian ini adalah sebagai berikut :

1. Bagaimana cara optimisasi dan penentuan kadar formaldehida pada makanan secara sensor kimia dengan deteksi spektrofotometri UV-Vis ?. 2. Bagaimana pengaruh pelarut asam sulfat dalam analisis formaldehida

dalam deteksi spektrofotometri UV-Vis ?.

3. Bagaimana menentukan Linearitas Kurva kalibrasi dalam penentuan kadar formaldehida dalam sampel makanan?.

4. Bagaimana mengembangkan metode analisis sebagai instrument analisis menjadi metode standar yang sensitif, akurat, sederhana dan cepat untuk penentuan formaldehida pada makanan?.

1.4. Tujuan Penelitian

Tujuan penelitian ini adalah sebagai berikut :

1. Menentukan kondisi optimum dengan analisis formaldehida dalam berbagai jenis sampel makanan dengan deteksi spektrofotometri Uv-Vis. 2. Mengetahui pengaruh pelarut asam sulfat dalam analisis formaldehida

4

3. Menentukan Linearitas Kurva kalibrasi dalam penentuan kadar formaldehida dalam sampel makanan.

4. Menganalisis kadar formalin yang ada dalam beberapa jenis sampel makanan yang beredar di pasaran.

1.5. Manfaat Penelitian

Manfaat penelitian ini adalah sebagai berikut :

1. Mendapatkan alat bantu kontrol yang dapat mendeteksi berbagai bahan yang mengandung formalin dalam bahan makanan dengan instrumen yang sensitif, selektif, akurat, sederhana, dan cepat.

2. Memberikan kontribusi yang sangat baik pada penyelesaian masalah penyalahgunaan formalin.

34 BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN 5.1 Kesimpulan

Kesimpulan yang dapat diperoleh dalam penelitian ini adalah :

1. Dari hasil Optimasi yang dilakukan, diperoleh metode spektrofotometri dalam penentuan kadar formalin dalam makanan, dengan menggunakan pelarut H2SO4 pada pH Optimum pH 3, panjang gelombang maksimum 568.54 nm, serta linearitas pengukuran 1-10 ppm dan diperoleh persamaan regresi linear dari kurva kalibrasi dengan nilai y = 0.182x + 0.067 dengan harga R2 = 0.998.

2. Dari hasil linearitas terbaik diperoleh linearitas terbaik untuk 1, 3, 5, 8 dan 10 ppm adalah menggunakan pelarut H2SO4 pada pH 3 dengan waktu kerja Optimum selama 15 menit.

3. Dari hasil pengukuran spektrofotometri kadar formaldehida yang terdapat dalam sampel tidak memenuhi syarat karena tidak seharusnya ada formaldehida dalam sampel makanan sesuai dengan Peraturan Menteri Kesehatan (MenKes) Nomor 1168/MenKes/PER/X/1999.

4. Dari hasil pengukuran secara Spektrofotometri, diperoleh kadar formalin tertinggi terdapat pada sampel N dengan kadar formalin 105,38 mg/kg, dengan kadar formalin terendah yaitu dengan sampel C dengan kadar 12,00

mg/kg.

5.2 Saran

Dari hasil penelitian ini diajukan saran sebagai berikut:

1. Perlu dilakukan penelitian lebih lanjut untuk mendapatkan instrumen analisis formalin dalam makanan yang lebih akurat, ekonomis, cepat dan tepat.

35

DAFTAR PUSTAKA

Achmadi, S., (1983). Kimia Organik, Penerbit Erlangga, Jakarta.

Afrianto E dan E. Liviawati. 1989. Pengawetan dan Pengolahan Ikan. Yogyakarta: Penerbit Kanisius.

Albert, K.J.; Lewis, N.S.; Schauer, C.L.; Sotzing, G.a.; Stitzel, S.E.; Vaid, T.P. and Walt. D.R., (2000), Cross-reactive chemical sensor arrays, Chemical

Reviews 100: 2595-2626

Anonim, 1989. Concise International Chemical Assessment Document

Formaldehyde. World Health Organization. Geneva.

Budi Widianarko,dkk, Seri Iptek Pangan Volume 1: Teknologi Produk, Nutrisi dan Keamanan Pangan, Jurusan Teknologi Pangan – Unika Soegiojapranata,Semarang, 2000.

Briliantono, E. 2006. Industri Pengolahan Ikan Pakai Formalin, Pewarna dan

Borax. http:/www.Polban.Ac.Id

Broto, L., (2006), Formalin Bukan Formalitas, Harian Kompas, 5 Januari 2006. Cahyadi, W, 2006. Analisis dan Aspek Kesehatan Bahan Tambahan Pangan.

Bumi Aksara. Jakarta

Cosnier, S., (1999), Biomolecule immobilization on electrode surfaces by

entrapment or attachment to electrochemically polymerized films. A review,

Biosensors & Bioelectronics 14: 443-456.

Day JR, R.A. dan AL Underwood, 2002, Kimia Kuantitatif, Jakarta: PT. Gramedia Pustaka Utama.

Depkes RI. 1979. Farmakope Indonesia Edisi Ketiga. Jakarta: Departemen Kesehatan Republik Indonesia.

Depkes RI. 1995. Farmakope Indonesia Edisi Keempat. Jakarta: Departemen Kesehatan Republik Indonesia.

Efendi, Ferry & Makhfudli. (2009). Keperawatan Kesehatan Komunitas : Teori

dan Praktik dalam Keperawatan. Jakarta : Salemba Medika.

Emr, SA. And Yacynyh, A.M., (1995), Use of polymer film in amperometric biosensors, Electroanalysis 7: 913-923.

Fessenden, R.J., and Fessenden, J.S. 1982. Kimia Organik jilid 2. Jakarta : Erlangga.

Fessenden & Fessenden. 1986. Kimia Organik. Jilid 2. Edisi Ketiga. Jakarta Erlangga.

Formalin, Borak dan Pewarna Rhodamin pada Produk perikanan dengan metode

spot test”, Berkala Ilmiah Perikanan Vol.3, Universitas Brawijaya. Giatrakou, V., Ntzmani, A., dan Savvaidis, I.N., (2010), Combined Chitosan-

Thyme Treatments with Modified Atmosphere Packaging on a Ready-tocook Poultry Product, Journal of Food Protection, 73(4): 663-669.

Giesova, M., Chumchalova, J., dan Plockova, M., (2004), Effect of food preservatives on the inhibitory activity of acidocin CH5 and bacteriocin D10, Eur Food Res Technol 218: 194-197.

Health and Safety Executive. 1981. Formaldehyde. Toxicity Review 2. London Heck, Casanova S., P. B. Dodd, E. N. Schachter, T. J. Witek and T. Tosun.,

(1985), Formaldehyde concentration in the blood of human and fischer-344 rats exposed to CH2O under controlled conditions. J. Am. Ind. Hyg. Assoc 46: 1-3.

Indang, N. M., Abdulamir, A. S., Bakar, A. A., Salleh, A. B., Lee. Y. H., Azah. N.

Y., (2009), “ A Review: Methodes of Determination of Health-Endangering

Formaldehyde in Diet”, Medwell Journals, Vol. 2, hal. 31-47.

Khopkar, S.M (1990), Konsep Dasar Kimia Analitik, Penerbit Universitas Indonesia, Jakarta

Kokasih,,et al ,(2004), Asas Pengembangan Prosedur Analisis, Edisi pertama, Surabaya, Airlangga University Press.

Mahdi, C dan Mubarrak, Shofi A. 2008. ”Uji kandungan

37

Pelczar, M. J. dan Chan. E. C. S. (1998), Dasar- Dasar Mikrobiologi 2, Penerjemah: R. S. Hadioetomo, T. Imas, S. S. Tjitrosomo, Angka Penerbit UI-Press. Jakarta, 78.

Rachmawati, E, (2006), Waspadai Jajanan Anak di Sekolah, Makan Sehat Hidup Sehat. Harian Kompas. 19 Juli 2005.

Saparino, C. & Hidayati, D., (2006), Bahan Tambahan Pangan, Penerbit Kansisnus, Yogyakarta.

Suharta., (2005), Kimia Instrumentasi, Jurusan Kimia FMIPA Unimed, Medan. Situmorang, M., (2005), Development of enzyme based biosensor by using

electrodepositited polytryramine, Ph.D Thesis, The University of New South Wales, Australia.

Skoog, D.A. and Leary, J.J., (1992), Principles of instrumental Analisys, 4th ed., Saunder College Publishers, New York.

Velasco-Garcia, M.N. and Mottram, T., (2003). Biosensors Technology Addressing Agricultural Problems. Automation and Emerging

Technologies. 84 (1) : 1 – 12.

Vo-Dingh, T. Dan Cullum, B., (2000), Biosensor and biochips: advances in biological and medical diagnostics, Fresenius Journal of Analytical

Chemistry 366: 540-551.

Wang, D.I.C., Cooney C.L.,Demain, A.L., Dunnill P., Humprey A.E., dan Lilly M.D. 1978. Fermentation and Enzyme Technology. New York : John Wiley and Sons.

Winarno, F.G. dan B.S.L. Jenni, Kerusakan Bahan

Pangan dan Cara Pencegahannya, Galia Indonesia, Bogor, 1983. World Health Organization (WHO), (2002), Formaldehyde. Concise International

Chemical Assessment Document 40. Geneva.

Windholz et al. 1976. The Merck Index An Encyclopedia of Chemical And

Drugs, Ninth Edition. Rahway USA: Merck & CO. Inc.

Winarno, F. G. dan T. S. Rahayu., (1994), Bahan Tambahan Untuk Makanan dan

Kontaminan. Penerbit Pustaka Sinar Harapan, Jakarta.

membrane sol-gel derived enzyme film and electrochemical generated poly(1,2-diaminobenzene) film, Biosensors & Bioelectronics 13: 67-73. Yuliarti, N., (2007), Bahaya di Balik Lezatnya Makanan. Penerbit Andi,