LAPORAN AKHIR PRAKTIKUM BIOKIMIA PENENTUAN KADAR ASAM LEMAK BEBAS
NAMA :
Rudy Suseno 260110140098 (Metode, Hasil) Doni Dermawan 260110140107 (Pembahasan) Tri Nenci S. Puri 260110140115 (Simpulan, Editor) Siti Sofiatul J. 260110140116 (Abstrak, Abstract)
Anggun Putri P. 260110140117 (Teori Dasar, Daftar Pustaka)
HARI, TANGGAL PRAKTIKUM : SENIN, 4 MEI 2015
ASISTEN :1. DEVI RAHMAWATI
2. SHINTA A. SIHOMBING
LABORATORIUM BIOKIMIA FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS PADJADJARAN
JATINANGOR 2015
Abstrak
Tujuan dari praktikum kali ini adalah untuk mengetahui bagaimana cara pengujian asam lemak bebas dan cara menentukan persentase kandungan asam lemak bebas pada sampel minyak. Asam lemak bebas adalah asam lemah yang terbentuk akibat proses hidrolisis yang terjadi pada lemak, sehingga menghasilkan gliserol dan asam lemak bebas. Kandungan asam lemak bebas yang tinggi dalam minyak menyebabkan mutu minyak menjadi tidak baik. Kandungan asam lemak bebas dinyatakan oleh angka asam, dimana salah satu indicator minyak mencapai batas pemakaian adalah 0,5%. Sampel berupa minyak goring utuh dan minyak jelantah terlebih dahulu dilarutkan dalam etanol dan dipanaskan, kemudian dititrasi dengan larutan KOH yang sudah dibakukan dengan indicator fenolftalein sampai terbentuk warna merah muda untuk mengetahui kandungan asam lemak bebasnya.
Dari percobaan ini, didapatkan kadar asam lemak bebas (FFA) pada minyak goreng utuh sebesar 0,09% dan pada minyak jelantah sebesar 0,22% yang menunjukkan bahwa baik minyak goreng utuh dan minyak jelantah belum mencapai frying life dan masih dapat digunakan.
Kata kunci : asam lemak bebas, friying life, minyak goreng, titrasi KOH
Abstract
The purpose of this experiment is to know how to test the free fatty acids and how to determine the percentage of free fatty acid content in the oil sample. Free fatty acid is a weak acid formed by hydrolysis that occurs in the fat, so as to produce glycerol and free fatty acids. The content of free fatty acids are high in oil causes oil quality becomes better. Free fatty acid content expressed by the acid number, where one of the indicators of oil reaching the usage limit is 0.5%. Samples in the form of cooking oil and used cooking oil intact first dissolved in ethanol and heated, then titrated with standardized KOH solution with phenolphthalein indicator until a pink color to determine the free fatty acid content. From this experiment, it was found levels of free fatty acids (FFA) in frying oil intact at 0.09% and the 0.22% used cooking oil which indicates that both intact and cooking oil used cooking oil has not yet reached friying life and can still be used.
Keywords : free fatty acid, fying life, palm oil, KOH titration
Pendahuluan
Ikatan asam lemak-asam lemak pada monoglycerides, diglycerides, atau triglycerides dapat putus sampai ke komponen- komponennya (asam lemak dan glycerol) secara kimiawi, atau enzymatic hydrolises. Asam-asam yang demikian disebut sebagai asam lemak-asam lemak bebas . Asam lemak - asam lemak bebas (dan banyak komponen tambahan lain) sebagian besar dihilangkan selama selama penyulingan (netralisasi dan penghilangan bau). Minyak-minyak mentah dengan hasil FFA tinggi berakibat pada kerugian penyulingan dan biaya yang lebih besar ( Carolina, D, 2008 ).
Minyak dan lemak dapat mengalami penurunan kualitas baik waktu proses maupun saat penyimpanan. Kerusakan minyak dan lemak yang utama adalah timbulnya bau dan rasa tengik yang disebut ketengikan. Hal ini disebabkan oleh proses hidrolisis dan oksidasi akan terbentuk senyawa- senyawa yang dapat menurunkan kualitas dari minyak dan lemak.
Parameter yang umum dipakai untuk menentukan kualitas minyak adalah kadar air, kadar asam lemak bebas dan bilangan peroksida ( Beck dan Zapsalis, 1986).
Ekstraksi Dengan Pelarut (Solvent Extraction). Prinsip dari proses ini adalah dengan melarutkan minyak dalam pelarut minyak atau lemak. Pada cara ini dihasilkan bungkil dengan kadar minyak yang rendah yaitu sekitar 1 persen atau lebih rendah, dan mutu minyak kasar yang dihasilkan cenderung menyerupai hasil dengan cara expeller pressing, karena sebagian fraksi bukan minyak akan ikut terekstraksi. Pelarut minyak atau lemak yang biasa dipergunakan dalam proses ekstraksi dengan pelarut yang menguap adalah petroleum eter, gasoline karbon disulfide, karbon tetraklorida, benzene dan n-heksan. Perlu diperhatikan bahwa jumlah pelarut menguap atau hilang tidak boleh lebih dari 5 persen. Bila lebih, seluruh system solvent extraction perlu diteliti lagi ( Ketaren, S, 1986).
Asam lemak bebas ditentukan sebagai kandungan asam lemak yang terdapat paling banyak dalam minyak tertentu. Demikian asam lemak bebas sebagai berikut ini dipakai sebagai tolok ukur jenis minyak tertentu :
Sumber minyak
Asam lemak terbanyak
Bobot molekul
Kelapa sawit
Palmitat C16H32O 2
256
Kelapa, Inti Sawit
Laurat C12H24O 2
200
Susu Oleat C18H34O 2
282
Jagung, Kedelai
Linoleat C18H32O 2
278
Hubungan kadar asam lemak (%FFA) dengan angka asam dapat dituliskan sebagai berikut:
Angka Asam :
𝐵𝑀 𝐾𝑂𝐻
𝐵𝑀 𝐴𝑆𝐴𝑀 𝐿𝐸𝑀𝐴𝐾 𝐵𝐸𝐵𝐴𝑆/10 X % FFA
Angka asam = Faktor konversi x % FFA
Faktor konversi untuk Oleat
= 1,99
Faktor konversi untuk Palmitat = 2,19
Faktor konversi untuk Laurat
= 2,80
Faktor konversi untuk Linoleat = 2,01 ( Ramdja, F, 2010 ).
Di Indonesia Standar mutu minyak goreng diatur dalam SNI-3741-1995 seperti pada tabel 2 sebagai berikut:
Tabel 2. Standar Nasional Indonesia minyak goreng
( Winarni, 2010 ).
Metode Alat
Labu Erlenmeyer 250 ml, buret, statif dan klem, labu ukur 100 ml, beaker glass, neraca analitik, gelas ukur, penangas air, pipet.
Bahan
Larutan KOH 0,1 N, indicator phenolptalein, sampel minyak, etanol 95%, aquades, larutan kalium biftalat.
Pembuatan larutan KOH 0,1 N Larutkan 0,56 gr kalium hidroksida, dalam 100 mililiter aquades, pada labu ukur 100 ml, kemudian kocok hingga KOH terlarut sempurna.
Pembakuan KOH 0,1 N
Timbang secara seksama 500 mg kalium biftalat yang sebelumnya telah dihaluskan dan dikeringkan dalam oven selama 1 jam. Kalium biftalat dilarutkan dalam 75 ml air bebas CO2 dengan cara memanaskan nya terlebih dahulu. Tambahkan 2 tetes phenoptalein dan tittrasi dengan larutan KOH 0,1 N hingga terjadi warna merah muda rosa. Dibuat tabelnya.
Penetuan kadar asam lemak bebas Sampel minyak dimasukan sebanyak 20 g kedalam erlenmeyar dan ditambahkan etanol 95% sebanyak 50 ml. campuran dididihkan dalam air panas selama 30 menit.
Kemudian kocok kuat untuk melarutkan asam lemak bebas setelah itu dinginkan. Campuran ditambahkan 2 teter phenolptalein.
Titrasi dengan larutan KOH sampai terbentuk warna merah muda.
Prosedur yang sama dilakukan untuk minyak bekas.
Hasil
Perhitungan Pembakuan KOH
Normalitas kalium biftalat N = 𝑚 𝑥 1000
𝑚𝑟 𝑥 𝑣
= 0,4911 𝑥 1000
197 𝑥 75
N = 0,033 N
Normalitas KOH setelah dilakukan pembakuan dengan kalium biftalat.
𝑉1.𝑁1 = 𝑉2.𝑁2
N.11,6 = 0,033N x 37,5 N = 0,1 N
Perhitungan bilangan asam dan kadar asam lemak bebas
Minyak baru
No. Bobot
Sampel (gr)
Volume KOH (mL)
1 8 0,2
2 8 0,3
Rata-rata 8 0,25
Bilangan asam = 𝑚𝑙 𝐾𝑂𝐻 𝑥 𝑁 𝐾𝑂𝐻 𝑥 56,1 𝑔𝑟 𝑚𝑖𝑛𝑦𝑎𝑘
= 0,25 𝑥 0,103 𝑥 56,1 8
Bilangan asam = 0,18
% FFA =
ml KOH x N KOH x BM asam lemak
𝑔𝑟𝑎𝑚 𝑚𝑖𝑛𝑦𝑎𝑘 𝑥 1000 x 100%
= 0,25 𝑥 0,103 𝑥 284,48
8 𝑥 1000 x 100%
% FFA = 0,09 %
No. Bobot
Kalium Biftalat (gr)
Volume KOH(mL)
1 0,4911 11,6
2 0,4911 12,3
Rata-rata 0,4911 11,95
Minyak Jelantah
No. Bobot
Sampel (gr)
Volume KOH (mL)
1 8 0,55
2 8 0,65
Rata-rata 8 0,60
Bilangan asam = 𝑚𝑙 𝐾𝑂𝐻 𝑥 𝑁 𝐾𝑂𝐻 𝑥 56,1 𝑔𝑟𝑎𝑚 𝑚𝑖𝑛𝑦𝑎𝑘
= 0,6 𝑥 0,103 𝑥 56,1 8
Bilangan asam = 0,43
% FFA =
ml KOH x N KOH x BM asam lemak
𝑔𝑟𝑎𝑚 𝑚𝑖𝑛𝑦𝑎𝑘 𝑥 1000 𝑥 100%
= 0,6 𝑥 10,103 𝑥 284,4
8 𝑥 1000 x 100%
% FFA = 0,22%
Perlakuan Hasil Gambar Minyak sampel
disiapkan 20 ml
Sampel minyak ditambahkan etanol
95% 50 ml
Didapat campuran kunig tua pucat
Sampel minyak dan etanol dipanaskan
sampai mendidih
Didapat larutan kuning transparan, tercampur.
Masing masing sampel dititrasi dengan KOH
Didapat larutan merah muda pada minyak
baru
Masing masing sampel dititrasi dengan KOH
Didapat larutan merah tua dan oren pada
minyak jelantah.
Masing masing sampel dititrasi dengan KOH
Didapat larutan merah tua dan oren pada
minyak jelantah.
Dilakukan perhitungan Didapat kadar %FFA masing masing sampel.
Yaitu 0,09% dan 0,22%
Pembahasan
Percobaan penentuan kadar asam lemak bebas dilakukan pada sampel minyak goreng palmitat yang murni (belum dipakai) dan minyak goreng palmitat yang telah mengalami pemakaian. Percobaan ini bertujuan untuk menentukan kadar asam lemak bebas pada sampel, identifikasi perubahan sifat fisik dan sifat kimia minyak yang telah digunakan untuk menggoreng, dan untuk menentukan kualitas minyak goreng dilihat dari batas pemakaian (frying life). Metode yang digunakan untuk menentukan kadar asam lemak ini adalah metode titrasi minyak palmitat sebelum dan sesudah pemakaian yang dilarutkan pada etanol 95% lalu dipanaskan dan dititrasi dengan KOH yang telah dibakukan oleh kalium biftalat.
Langkah pertama yang dilakukan adalah pembakuan KOH yang telah dibuat dengan 5,6 gram KOH ditimbang dan dilarutkan dalam 1000 ml aquades dalam labu ukur 100 ml kemudian dikocok kuat agar KOH larut sempurna. Kalium biftalat ditimbang dan sekitar 0,5 gram lalu dikeringkan di oven
selama 30 menit lalu dikeluarkan dan dihasilkan bobot 0,4941 gram serta dipanaskan kembali selama 15 menit dan diperoleh bobot 0,4911 gram.
Proses pengeringan kalium biftalat ini bertujuan agar bobot kalium biftalat yang didapatkan untuk titrasi lebih stabil sehingga proses titrasi dapat dilakukan lebih baik dalam pembakuan KOH. Kalium biftalat yang telah dikeringkan dilarutkan dalam 75 ml aquades bebas CO2 agar nantinya tidak terbentuk garam ketika dititrasi dengan larutan KOH.
Larutan KOH ditirasi dengan larutan kalium biftalat yang telah diteteskan fenolftalein hingga terjadi perubahan warna menjadi merah muda.
Langkah selanjutnya adalah penentuan kadar asam lemak bebas pada sampel minyak. Minyak yang digunakan merupakan asam lemak jenuh yakni asam palmitat C15H31COOH yang murni dan yang telah mengalami penggorengan.
Sampel minyak murni sebanyak 8 gram dimasukkan ke dalam erlenmeyer dan ditambahkan etanol, penambahan etanol ini bertujuan untuk melarutkan minyak, karena