Analisa Kadar Abu
Abu merupakan residu anorganik dari proses pembakaran atau oksidasi komponen organik bahan pangan. Kadar abu merupakan total mineral yang terkandung suatu bahan. Mineral yang terdapat dalam suatu bahan dapat merupakan 3 (tiga) macam garam yaitu :
1. Garam-garam organik, meliputi garam dari as. malat, oxalate, asetat., pektat dan lain-lain
2. Garam-garam anorganik, meliputi phospat, carbonat, chloride, sulfat nitrat dan logam alkali
3. Senyawa kompleks, meliputi klorofil-Mg, pektin-Ca, mioglobin-Fe, dll.
Komponen mineral dalam suatu bahan sangat bervariasi baik macam maupun jumlahnya.
Tabel kadar abu beberapa bahan :
Bahan Kadar Abu (%)
Susu 0,5 – 1,0
Susu kering tidak berlemak 1,5
Gula, madu 0,5
Buah – buahan segar 0,2 – 0,8
Buah – buahan yang dikeringkan 3,5
Sayur – sayuran 1
Kacang – kacangan 1,5 – 2,5
Daging segar 1
Daging yang dikeringkan 12
Daging ikan segar 1-2
Metode Pengabuan
Penentuan kadar abu dapat dilakukan dengan dua cara yaitu : Pengabuan cara kering
Metode pengabuan cara kering banyak dilakukan untuk analisis kadar abu. Prinsip dari pengabuan cara langsung (cara kering) yaitu dengan
mengoksidasi semua zat organik pada suhu tinggi, yaitu sekitar 500 – 600oC dan kemudian melakukan penimbangan zat yang tertinggal setelah proses pembakaran tersebut dimana terdapat abu berwarna putih keabuan dan sampai beratnya tetap (konstan). Oksigen yang berada di udara bertindak sebagai oksidator. Residu yang tertinggal merupakan total abu dari suatu contoh.
Cawan pengabuan
Cawan yang digunakan saat pengabuan seperti berbahan dasar porselin, silika, kuarsa, nikel, platina (kapasitas 25-100 ml). Pemilihan cawan disesuaikan sifat bahan yang akan dianalisis:
1. Cawan porselen (bagian dalam dilapisi silika): bahan bersifat asam
Sering digunakan karena mempunyai kelebihan yaitu cepat mencapai berat konstan, harga relative muda, namun kekurangannya yaitu mudah retak dan pecah jika dipanaskan pada suhu tinggi dengan tiba – tiba.
2. Cawan nikel : analisa abu untuk contoh dalam jumlah besar
3. Cawan kuarsa : dapat dipanaskan sampai 900oC, tahan asam, tidak tahan basa 4. Cawan platina : bahan bersifat basa
Untuk contoh basah atau bahan yang berkadar air tinggi dan cairan harus dikeringkan dahulu dalam oven pengeringan dapat juga dengan hotplate atau penangas air. Tahap pengeringan ini dapat pula dilakukan untuk menentukan kadar air contoh. Untuk contoh yang mudah berbuih harus dilakukan pra – pengabuan terlebih dahulu di atas api terbuka sampai mengering dan tidak mengeluarkan asap lagi misalkan pengabuan dalam tanur. Dapat juga ditambahkan anti buih (paravin, olive). Pada bahan yang berlemak banyak dan mudah menguap cara pengabuannya dengan suhu mula – mula rendah lalu dinaikkan ke suhu pengabuan.
Tabel berat bahan untuk pengabuan :
Macam Bahan Berat (g)
Ikan & hasil olahan, biji – bijian,
Padi – padian, susu, keju 3 – 5 Gula, daging, sayur – sayuran 5 – 10 Jelly, sirup, jam, buah kalengan 10
Jus, buah segar 25
Anggur 50
Suhu yang tinggi menyebabkan elemen abu yang bersifat volatile seperti Na, S, Ca, K dan P menguap. Pengabuan juga menyebabkan dekomposisi senyawa seperi K2CO3 dan CaCO3. Suhu pengabuan berbeda – beda tergantung
komponen mineral dalam contoh.
Tabel persen (%) kehilangan garam selama pengabuan Macam Garam 450 0 C (1-3 jam) 6500C (8 jam) 7000C (8 jam) 7500C (8 jam) Potasium klorida 0,99 0,37 1,36 8,92 Potasium sulfat 1,11 0,33 0,00 0,00 Potasium karbonat 1,53 0,07 1.01 2,45 Kalsium klorida 1,92 0,93 14,31 - Kalsium sulfat 1,37 0,40 0,00 0,00 Kalsium karbonat 0,22 42,82 - - Kalsium oksida 3,03 0,55 0,00 0,00 Magnesium sulfat 32,61 0,33 - - Magnesium klorida 78,28 0,30 - 0,00
Tabel suhu pengabuan berbagai bahan :
Macam bahan Suhu pengabuan (oC) Ikan & hasil olahan, rempah, keju,
anggur 500
Buah – buahan, daging, gula, sayuran
& hasil olahan 525
Biji – bijian, makanan ternak 600
Suhu pada tanur dapat diatur namun bila menggunakan pemanas Bunsen suhu tidak dapat diatur. Pengabuan dilakukan dengan panas yang berwarna merah membara dimana suhunya sekitar 550 oC menggunakan cawan porselin dengan lama pengabuan 2 – 8 jam. Untuk penimbangannya dilakukan pada kondisi dingin dengan cara dimasukkan oven dengan suhu 105oC supaya turun suhunya, lalu dimasukkan dalam desikator sampai dingin. Untuk mempercepat pengabuan dapat ditempuh dengan beberapa cara, antara lain:
a. Mencampurkan bahan dengan pasir kuarsa murni sebelum pengabuan. Dimaksudkan agar memperbesar permukaan (luas) dan mempertinggi porositas sampel sehingga kontak oksigen dengan sampel selama proses pengabuan akan diperbesar. Dengan demikian oksidasi zatzat organik akan berjalan dengan baik dan cepat sehingga waktu pengabuan dapat dipercepat.
b. Menambahkan campuran gliserol-gliserol dan alkohol kedalam sampel sebelum diabukan. Dengan demikian, maka oksidasi tidak mempengaruhi kadar abu bahan tersebut, artinya gliserol dan alkohol mempengaruhi oksidasi bahan labih cepat.
c. Menambahkan hydrogen peroksida. Dimana peroksida berfungsi untuk membantu proses oksidasi.
Apabila pengabuan yang berkepanjangan tidak dapat menghasilkan abu bebas karbon (carbon free ash), maka residu harus dibasahi lagi dengan air lalu dikeringkan dan diabukan sampai didapatkan abu berwarna putih keabuan. Jika penambahan air tidak berhasil, maka residu harus diperlakukan dengan hydrogen peroksida, asam nitrat, dan / asam sulfat. Hasil pengabuan kering dapat juga digunakan sebagai contoh untuk analisis mineral.
Hasil pengabuan kering biasnya digunakan untuk contoh analisis mineral. Cara analisis mineral abu dilarutkan ke dalam larutan asam. Selanjutnya larutan ini disebut larutan abu.
Menurut (SNI 01-2891-1992) cara analisis kadar abu dengan metode pengabuan kering sebagai berikut:
1. Cawan porselin kosong bersama dengan tutup cawan dikeringkan dalam oven yang bersuhu 1050C selama 15 menit lalu didinginkan dalam desikator.
2. Cawan porselin kosong (tanpa tutup) ditimbang dan selanjutnya dilakukan pencatatan berat cawan.
3. Selanjutnya, sebanyak 2-3 g contoh ditimbang didalam cawan porselin
4. a. Untuk contoh yang berbentuk cair, air yang terkandung pada contoh diuapkan dahulu diatas penangas air sampai kering
b. Untuk contoh kering, contoh di arangkan terlebih dahulu di atas nyala pembakar
5. kemudian contoh dimasukkan kedalam tanur listrik. Selanjunya panaskan pada suhu maksimal 5500C hingga pengabuan sempurna
6. bila pengabun telah selesai lakukan pendinginan cawan contoh dengan menggunakan desikator, selanjutnya ditimbang. Lakukan pengulangan hingga diperoleh berat yang tetap.
Perhitungan
a. kadar abu dalam basis basah (bb)
=
dimana
W = berat contoh sebelum diabukan (g)
W1 = berat contoh + cawan sesudah diabukan (g)
W2 = berat cawan kosong
b. kadar abu dalam basis kering (bk)
=
Selanjutnya dilakukan penghitungan nilai rata-rata ulangan dan standar deviasi dari data hasil analisis.
Penentuan abu cara basah
Cara yang digunakan untuk mentukan abu cara basah yaitu dengan mendistruksi komponen-komponen organik (C, H dan O) menggunakan oksidator, misalnya asam kuat. Prinsip yang digunakan memberi reagen kimia (asam kuat) pada bahan contoh sebelum pengabuan. Penentuan abu cara basah digunakan untuk menetukan elemen-elemen mineral, memperbaiki pengabuan cara kering yang lama dan terjadi kehilangan mineral karena suhu tinggi
Bahan kimia yang digunakan antara lain: 1. Asam sulfat
Asam sulfat merupakan bahan pengoksidasi kuat sehingga dapat mempercepat reaksi oksidasi.
2. Campuran asam sulfat dan potasium sulfat
K2SO4 dapat menaikkan titik didih H2SO4 sehingga suhu pengabuan menjadi
tinggi akibatnya pengabuan berlangsung dengan cepat. 3. Campuran asam sulfat dan asam nitrat
Campuran ini banyak digunakan, merupakan oksidator kuat, suhu digesti yang digunakan maksimal 3500C.
4. Campuran asam perklorat dan asam sitrat
Campuran ini biasanya digunakan untuk bahan yang sulit mengalami oksidasi. Pengabuan dengan campuran ini berlangsung sangat cepat hanya ± 10 menit, selain itu kelemahan dari perklorat adalah mudah meledak.
Penentuan mineral
Pada proses pengabuan ada residu anorgaik yang ditimbulkan. Residu anorganik tersebut terdiri dari bermacam-macam mineral yang komposisi dan jumlahnya tergantung pada jenis bahan pangan dan metode analisis yang digunakan. Analisis atau penentuan kadar mineral dalam bahan pangan dapat dilakukan dengan bermacam-macam metode. Dapat menggunakan metode titrimeter, spektrifotometer, dan atomic absorption spectrofotometer (AAS). Hasil pengabuan kering atau basah dapat digunakan sebagai contoh analisis kadar
mineral. Sebelum dianalisis contoh abu dilarutkan dalam larutan asam yang nantinya campuran larutan ini disebut larutan abu.
Pembuatan larutan abu 1. Siapkan abu dalam cawan
2. Tambahkan 40-50 ml HCL encer (1:1) secara perlahan-lahan
3. Kemudian pindahkan ke dalam gelas piala 100 ml dan masukkan kedalam gelas piala
4. Menutup gelas piala dengan gelas arloji untuk mencegah adanya tumpahan 5. Lalu dipanaskan di atas penangas selama 30 menit
6. Angkat tutupnya, lalu bilas menggunakan HCL encer (1:1)
7. Selanjutnya dipanaskan kembali menggunakan penangas selama 30 menit 8. Lalu tambahkan 10 ml HCL dan air
9. Saring menggunakan corong yang telah dilapisi kertas saring, lalu tampung menggunakan labu takar 100 ml.
10. Bilas residu yang tertinggal di atas kertas saring menggunakan HCL encer (1:1)
11. Lalu tempatkan larutan abu dalam gelas takar hingga 100 ml dengan air destilata. Sehingga diperoleh volume akhir 100 ml.
12. Selanjutnya simpan larutan abu dalam refrigerator dengan ditutup aluminium foil sampai digunakan dalam analisis mineral (Fe dan P).
Analisis NaCl (metode trimetri)
Penetapan kandungan NaCl dalam bahan pangan dapat ditentukan dengan metode Mahr. Langkah pertama adalah membuat contoh menjadi abu dengan proses pengabuan menggunakan tanur. Residu abu yang dihasilkan dapat langsung di titrasi dengan perak nitrat.
Kelebihan perak diukur dengan potasium kromat: Cl- + Ag+ →AgCl (endapan putih)
Analisis NaCl (metode trimetri)
1. Cuci abu dalam cawan sebanyak 3 kali dengan 1-2 ml air destilat. Total air destilat yang digunakan untuk membilas adalah 10-15 ml
2. Selanjutnya pindahkan larutan abu ke dalam erlenmeyer 100 ml
3. Menambahkan 1 ml larytan K2CrO4 5%, lalu titrasi dengan menggunakan
larutan AgNO3 0,1 M.
4. Titik akhir dari titrasi tercapai sampai terbentuk warna orange yang pertama.
Perhitungan Kadar NaCl % NaCl = Kadar Cl % NaCl = Dimana T = ml AgNO3 M = molaritas AgNO3
W = berat contoh dalam gram (pada saat pengabuan)
Analisis Fosfor (metode spektrofotometer)
- Dilakukan secara kolorimetrik dengan spektrometro menggunakan metode vanadat-molibdat
- Fosfor diubah menjadi ortofosfat menggunakan asan nitrat.
- Ortofosfat yang terbentuk direaksikan dengan asam molibdat dan asam vanadat membentuk kompleks asam vanamolibdifosfat yang berwarna kuning oranye. - Intensitas warna dari senyawa kompleks diukur absorbansnya pada 400 nm.
Penetapan contoh
1. Ambil 5 ml larutan abu, masukkan dalam labu takar 50 ml
3. Lalu, diencerkan dengan air destilata sampai tanda tera 4. Diamkan larutan selama 10 menit
5. Ukur absorban pada panjang gelombang 400 nm
Pembuatan kurva standar
1. Menggunakan standar potasium dihidrogen fosfat yang dibuat dalam beberapa konsentrasi
2. Melakukan analisis seperti pada contoh 3. Membuat kurva standar
Kadar fosfor
Kadar P (%) = Dimana
P = konsentrasi fosfor dari kurva standar (mg/50ml) W = berat contoh pada saat pengabuan (gr)
Mineral besi dalam bahan pangan dianalisis debgan mengkorversi besi dari bentuk fero menjadi feri dengan menggunakan oksidator (potasium persulfat atau hidrogen peroksida) selanjutnya dengan KSCN sehingga membentuk warna merah. Lalu di ukur dengan spektrofotometer.
Analisis besi (metode spektrofotometer)
Kedalam 3 tabung reaksi tertutup yang terpisah masukkan larutan besi standar (1ml= 0,1 mg ion feri), larutan abu, air, asam sulfat pekat, K2S2O8 dan
KSCN dengan menggunakan tabel berikut
Jenis Larutan Blanko (ml) Standar (ml) Contoh (ml) Larutan besi standar 0 1 0 Larutan abu 0 0 5 Air 5 4 0 H2SO4 0,5 0,5 0,5 K2S2O8 1 1 1 KSCN 2 2 2
2. Encerkan masing-masing tabung sampai volume mencapai 15 ml dengan destilata
3. lakukan pengukuran absorbans dengan spektrofotometer pada 480 nm.
Perhitungan kadar besi
