KINETIKA REAKSI FASA CAIR (KIN)

(1)

MODUL PRAKTIKUM

LABORATORIUM INSTRUKSIONAL TEKNIK KIMIA

KINETIKA REAKSI FASA CAIR

(KIN)

Disusun oleh: Hilman Prasetya Edi Muhammad Afif Naufal

Dr. Subagjo

Dr. I.G.B.N. Makertihartha Dr. Ardiyan Harimawan

PROGRAM STUDI TEKNIK KIMIA

FAKULTAS TEKNOLOGI INDUSTRI INSTITUT

TEKNOLOGI BANDUNG

(2)

Laboratorium Instruksional Teknik Kimia Kinetika Reaksi Fasa Cair

KIN i

DAFTAR ISI

DAFTAR ISI ... i

DAFTAR GAMBAR ... iii

DAFTAR TABEL ... iv

BAB I PENDAHULUAN ... 5

BAB II TUJUAN DAN SASARAN PERCOBAAN ... 6

2.1 Tujuan ... 6

2.2 Sasaran ... 6

BAB III RANCANGAN PERCOBAAN ... 7

3.1 Skema Alat Percobaan ... 7

3.2 Alat Pendukung Percobaan ... 7

BAB IV PROSEDUR KERJA ... 8

4.1 Langkah Percobaan... 8

4.1.1 Kalibrasi Skala Alat ... 8

4.1.2 Penentuan Konsentrasi H2O2 dan Pembuatan Larutan ... 8

4.1.3 Penentuan Kapasitas Panas Reaktor ... 9

4.1.4 Penentuan Nilai β ... 9

4.1.5 Penentuan Kalor Reaksi ... 10

4.1.6 Penentuan Ea dan A ... 11

4.1.7 Penentuan Densitas Campuran ... 12

4.2 Metode Pengukuran ... 12

DAFTAR PUSTAKA ... 13

LAMPIRAN A TABEL DATA MENTAH ... 14

A.1 Kalibrasi temperatur termometer terhadap temperatur nyata ... 14

A.2 Kalibrasi temperatur termometer terhadap temperatur termokopel ... 14

(3)

A.4 Penentuan nilai β ... 15

A.5 Penentuan kapasitas panas larutan ... 15

A.6 Penentuan nilai ΔHr, Ea, dan A ... 15

LAMPIRAN B PROSEDUR PERHITUNGAN ... 16

B.1 Penentuan temperatur nyata dari kalibrasi termometer ... 16

B.2 Penentuan temperatur nyata dari kalibrasi termokopel ... 16

B.3. Penentuan (m.Cp)reaktor ... 16

B.4. Penentuan (m.Cp)larutan ... 16

B.5 Penentuan (m.Cp)sistem ... 17

B.6 Penentuan konsentrasi H2O2 dengan standarisasi oleh KMnO4 ... 17

B.7 Penentuan nilai ... 17

B.8 Penentuan nilai β... 17

B.9 Penentuan ΔHr ... 18

B.10 Penentuan densitas larutan ... 18

B.11 Penentuan nilai orde reaksi, Ea, dan A ... 18

LAMPIRAN C DATA SPESIFIKASI DAN LITERATUR ... 19

(4)

KIN iii

DAFTAR GAMBAR

Gambar 1 Rangkaian alat percobaan Kinetika Reaksi Fasa Cair. ... 7

Gambar 2 Diagram Alir Kalibrasi Termometer ... 8

Gambar 3 Diagram Alir Kalibrasi Termokopel ... 8

Gambar 4 Diagram Alir Penentuan Konsentrasi H2O2 ... 8

Gambar 5 Diagram Alir Pembuatan Larutan H2O2 ... 9

Gambar 6 Diagram Alir Pembuatan Larutan Na2S2O3 ... 9

Gambar 7 Diagram Alir Penentuan Kapasitas Panas Reaktor ... 9

Gambar 8 Diagram Alir Penentuan Nilai β ... 9

Gambar 9 Diagram Alir Penentuan Kalor Reaksi ... 10

Gambar 10 Diagram Alir Penentuan Ea dan A ... 11

(5)

DAFTAR TABEL

Tabel 1 Perangkat dan bahan kimia yang digunakan dalam percobaan Kinetika Reaksi Fasa Cair. 7

Tabel 2 Data kalibrasi temperatur termometer terhadap temperatur nyata ... 14

Tabel 3 Data kalibrasi temperatur termometer terhadap temperatur termokopel... 14

Tabel 4 Data yang diperlukan dalam penentuan kapasitas panas reaktor ... 14

Tabel 5 Data dalam penentuan nilai β ... 15

Tabel 6 Data yang diperlukan dalam penentuan kapasitas panas larutan ... 15

Tabel 7 Data percobaan utama dalam penentuan nilai ΔHr, Ea, dan A ... 15

Tabel 8 Data literatur densitas air pada berbagai temperatur ... 19

Tabel 9 Data literatur kapasitas panas air pada berbagai temperatur ... 19

(6)

BAB I

PENDAHULUAN

Rekayasa kimia atau chemical engineering adalah ilmu teknik tentang proses-proses dan sarana-sarana pemroses yang mengubah keadaan, kandungan energi, dan/atau komposisi suatu (kelompok) bahan dan menghasilkan produk yang memiliki nilai kemanfaatan lebih tinggi. Individu-individu yang mendapat pengakuan resmi sebagai orang yang menguasai dan mempraktikkan ilmu teknik ini disebut insinyur kimia atau sarjana teknik kimia.

Tugas-tugas insinyur kimia yang berkenaan dengan penerapan reaksi kimia di dalam praktik/industri adalah:

1. menentukan ukuran-ukuran dan kondisi operasi reaktor kimia yang diperlukan untuk menghasilkan sejumlah tertentu produk reaksi

2. mengendalikan, mengevaluasi, dan mengoptimumkan kinerja (performance) reaktor yang beropersi di dalam pabrik.

Pelaksanaan tugas-tugas tersebut membutuhkan data kinetika reaksi yang bersangkutan, yakni informasi kuantitatif tentang laju/kecepatan reaksi dan pengaruh variabel-variabel proses seperti temperatur dan konsentrasi terhadap kecepatan reaksi. Jika data kinetika reaksi itu sama sekali tidak tersedia, seorang insinyur kimia harus mampu secara mandiri menghimpunnya dan kemudian meringkaskan himpunan tersebut menjadi rumusan-rumusan kuantitatif yang siap pakai.

Usaha pengumpulan dan peringkasan data kinetika reaksi disebut penentuan kinetika reaksi. Kegiatan ini umumnya berupa penelaahan eksperimental di laboratorium, karena perkembangan ilmu kinetika reaksi kimia belum mencapai taraf yang memungkinkan dilakukannya peramalan teoretik yang cukup teliti tentang kecepatan reaksi.

Sesuai dengan tujuan di atas, praktikan harus terlebih dahulu menguasai:

1. asas-asas kekekalan massa dan energi serta penerapannya untuk menganalisa kelakukan reaksi eksoterm di dalam sistem tertutup

2. asas-asas dasar kinetika reaksi homogen

(7)

BAB II

TUJUAN DAN SASARAN PERCOBAAN

2.1 Tujuan

Praktikum Kinetika Reaksi Fasa Cair dilakukan dengan tujuan untuk

1. Mempelajari salah satu metoda eksperimen untuk menentukan kinetika reaksi homogen fasa cair, khususnya antara H2O2 dan Na2S2O3, di dalam reaktor batch.

2. Memperkenalkan salah satu penafsiran data kinetika reaksi

2.2 Sasaran

Sasaran praktikum ini adalah penurunan korelasi persamaan kinetika reaksi fasa cair dan menetukan parameter-parameter reaksi homogen

(8)

KIN 7

BAB III

RANCANGAN PERCOBAAN

3.1 Skema Alat Percobaan

Skema alat praktikum Kinetika Reaksi Fasa Cair secara skematis dapat dilihat pada Gambar 1 berikut:

Gambar 1 Rangkaian alat percobaan Kinetika Reaksi Fasa Cair.

3.2 Alat Pendukung Percobaan

Perangkat, alat ukur, dan bahan kimia yang digunakan dalam praktikum Kinetika Reaksi Fasa Cair secara diantaranya:

Tabel 1 Perangkat dan bahan kimia yang digunakan dalam percobaan Kinetika Reaksi Fasa Cair.

Perangkat dan Alat Ukur Bahan / Zat Kimia 1. Gelas piala 100 ml (reaktor batch adiabatik)

2. Pengaduk magnetik 3. Perangkat titrasi 4. Pipet ukur 5. Gelas ukur 6. Labu takar 7. Termokopel

8. Converter (pengubah sinyal)

9. Recorder (komputer) 10. Termometer 1. Larutan H2O2 2. Larutan Na2S2O3 3. Larutan KMnO4 4. Larutan H2SO4

(9)

BAB IV

PROSEDUR KERJA

4.1 Langkah Percobaan

Langkah-langkah pengerjaan praktikum Kinetika Reaksi Fasa Cair dilakukan sebegai berikut:

4.1.1 Kalibrasi Skala Alat

a. Kalibrasi termometer terhadap temperatur

b. Kalibrasi termometer terhadap termokopel

4.1.2 Penentuan Konsentrasi H2O2 dan Pembuatan Larutan

a. Penentuan konsentrasi H2O2

Gambar 2 Diagram Alir Kalibrasi Termometer

Gambar 3 Diagram Alir Kalibrasi Termokopel

(10)

KIN 9

b. Pembuatan larutan H2O2

c. Pembuatan larutan Na2S2O3

4.1.3 Penentuan Kapasitas Panas Reaktor

4.1.4 Penentuan Nilai β

Gambar 5 Diagram Alir Pembuatan Larutan H2O2

Gambar 6 Diagram Alir Pembuatan Larutan Na2S2O3

Gambar 7 Diagram Alir Penentuan Kapasitas Panas Reaktor

(11)

4.1.5 Penentuan Kalor Reaksi

(12)

KIN 11

4.1.6 Penentuan Ea dan A

(13)

4.1.7 Penentuan Densitas Campuran

4.2 Metode Pengukuran

Parameter percobaan yang diperoleh pada percobaan Kinetika Reaksi Fasa Cair yaitu data-data temperatur pada waktu tertentu melalui perangkat alat berupa termokopel yang dihubungkan dengan converter (pengubah sinyal) untuk diteruskan ke dalam komputer sehingga diperoleh masing-masing data percobaannya.

(14)

KIN 13

DAFTAR PUSTAKA

1. Root, R.B., and Schmitz, R.A., AIChEJ, 15(5), 1969, pp.670-679

2. Coohen, W.C., and Spencer, J.L., Chem. Eng. Sci., 58 (12), 1962,pp.40-41 3. Glasser, D., and Williams, D.F., Ind. Eng. Chem. Fundamental., 10(3), 1971, pp. 516-519.

(15)

LAMPIRAN A

TABEL DATA MENTAH

A.1 Kalibrasi temperatur termometer terhadap temperatur nyata

Tabel 2 Data kalibrasi temperatur termometer terhadap temperatur nyata Bahan Temperatur nyata (oC) Temperatur termometer (oC) Es Melebur

Air mendidih

A.2 Kalibrasi temperatur termometer terhadap temperatur termokopel

Tabel 3 Data kalibrasi temperatur termometer terhadap temperatur termokopel Temperatur Termometer (oC) Temperatur Termokopel (oC)

A.3 Penentuan kapasitas panas reaktor

Tabel 4 Data yang diperlukan dalam penentuan kapasitas panas reaktor

Data air dingin reaktor air panas

Cp (J/g.0C)

ρ (g/mL)

Volume (mL)

T awal (oC)

(16)

KIN 15

A.4 Penentuan nilai β

Tabel 5 Data dalam penentuan nilai β

Run V H2O2 (ml) V Na2S2O3 (ml) α T min T max ΔT

1 2 3

A.5 Penentuan kapasitas panas larutan

Tabel 6 Data yang diperlukan dalam penentuan kapasitas panas larutan Data larutan dingin reaktor larutan panas

ρ (g/mL)

Volume (mL)

T awal (oC)

T akhir (oC)

Cp (J/g.0C)

A.6 Penentuan nilai ΔHr, Ea, dan A

Tabel 7 Data percobaan utama dalam penentuan nilai ΔHr, Ea, dan A Waktu, t (s) Temperatur, T (oC)

(17)

LAMPIRAN B

PROSEDUR PERHITUNGAN

B.1 Penentuan temperatur nyata dari kalibrasi termometer

Penentuan temperatur nyata terhadap temperatur termometer dapat ditentukan melalui persamaan regresi dari hasil kalibrasi

(1)

B.2 Penentuan temperatur nyata dari kalibrasi termokopel

Penentuan temperatur nyata terhadap temperatur termokopel dapat ditentukan melalui persamaan regresi dari hasil kalibrasi temperatur termokopel terhadap temperatur termomoeter. Selanjutnya, persamaan terseut disubsitusi ke persamaan (1)

(2)

(3)

B.3. Penentuan (m.Cp)reaktor

Nilai kapasitas panas reaktor dapat ditentukan melalui hukum asas black, yaitu panas yang masuk atau diterima sistem sama dengan panas yang keluar atau dilepas sistem. Pada persamaan berikut, reaktor menerima panas dari air panas

(4)

B.4. Penentuan (m.Cp)larutan

Nilai kapasitas panas reaktor dapat ditentukan melalui hukum asas black, yaitu panas yang masuk atau diterima sistem sama dengan panas yang keluar atau dilepas sistem. Pada persamaan berikut, reaktor menerima panas dari larutan panas

(18)

KIN 17

B.5 Penentuan (m.Cp)sistem

Nilai kapasitas panas sistem dapat ditentukan melalui persamaan berikut

(6) B.6 Penentuan konsentrasi H2O2 dengan standarisasi oleh KMnO4

Konsentrasi H2O2 pekat dapat ditentukan melalui titrasi dengan KMnO4 dengan tambahan

H2SO4 sebagai suasana asam. H2O2 pekat sebaiknya diencerkan terlebih dahulu agar volume

KMnO4 yang dibutuhkan untuk menitrasi H2O2 tidak terlalu banyak. Berikut adalah

persamaan yang digunakan untuk menentukan konsentrasu H2O2

[ ] [ ] (7)

Sebelum melakukan titrasi dengan KMnO4, diperlukan standarisasi larutan KMnO4 dengan

menggunakan H2C2O4 terlebih dahulu.

B.7 Penentuan nilai

Nilai dari α merupakan perbandingan mol H2O2 dan mol Na2S2O3 sehingga dapat

ditentukan melalui persamaan berikut

(8)

B.8 Penentuan nilai β

Nilai dari β dapat ditentukan melalui subsitusi dua buah persamaan regresi linier naik dan linier turun untuk maks (y) terhadap (x) sehingga diperoleh nilai (x) yang merupakan nilai

β percobaan. Berikut adalah persamaan yang digunakan

 Linier naik

(9)

 Linier turun

(10)

 Subsitusi persamaan y1 dan y2 sehingga diperoleh nilai x (β)

(11)

(19)

B.9 Penentuan ΔHr

Nilai dari kalor reaksi dapat ditentukan melalui persamaan berikut

(12)

B.10 Penentuan densitas larutan

Densitas dari larutan dapat ditentukan dengan menggunakan prosedur berikut.

 Penentuan volume piknometer

(13)

 Penentuan densitas larutan

(14)

B.11 Penentuan nilai orde reaksi, Ea, dan A

Persamaan hasil regresi linier untuk menentukan parameter kinetika reaksi adalah sebagai berikut.     ( ) . ₁ l n . l n . . ( ) . s r a b b s o o r d T m C p _{E a} d t H V A R T m C p C a T T H V                   _ _    _   _    (15)

(20)

KIN 19

LAMPIRAN C

DATA SPESIFIKASI DAN LITERATUR

C.1 Data Literatur

Data-data literatur yang diperlukan dalam percobaan Kinetika Reaksi Fasa Cair ini antara lain:

1. Densitas air pada berbagai temperatur

Tabel 8 Data literatur densitas air pada berbagai temperatur Temperatur (0C) ρair (kg/m

3

)

2. Kalor jenis air pada berbagai temperatur

Tabel 9 Data literatur kapasitas panas air pada berbagai temperatur Temperatur (0C) Cpair (kg/m

3

)

3. Jalur reaksi H2O2 dan Na2S2O3 yang ditentukan nilai β

Tabel 10 Data literatur nilai ΔHr dan β untuk masing-masing reaksi

No Reaksi β ∆H

1 2Na2S2O3 + H2O2 → Na2S4O6 + 2NaOH 0.5 -163300

2 Na2S2O3 + H2O2 → Na2S2O4 + 2 H2O 1.0 -173300

3 3Na2S2O3 + 4H2O2 → 2Na2S3O6 + 2NaOH +3H2O 1.33 -512800

4 Na2S2O3 + 4H2O2 +2NaOH→ Na2SO4 + 5H2O 4.00 -879000

5 3Na2S2O3 + 5H2O2 → 2Na2S4O6 + 2 Na2SO4 +5H2O 1.67 -432400

6 2Na2S2O3 + 4H2O2 → Na2S3O6 + 2Na2SO4 +4H2O 2.00 -596500

7 4NaOH + Na2S3O6 + 4H2O2 → 3Na2SO4 +6H2O

4. Reaksi antara H2O2 dan KMnO4

MnO4- + 8H+ + 5e → Mn2+ + 4H2O

H2O2 → O2 + 2H+ + 2e

(21)

5. Reaksi antara KMnO4 dan H2C2O4

MnO4- + 8H+ + 5e → Mn2+ + 4H2O

C2O42- → 2CO2 + 2e

2 MnO4- + 16H+ + 5C2O42- → 2Mn2+ + 8H2O+ 10CO2

6. Persamaan kinetika reaksi antara H2O2 dan Na2S2O3

(22)

KIN 21

Job Safety Analysis

Judul Modul Percobaan KIN 2 - Kinetika Reaksi Fasa Cair Dosen Pembimbing Dr. Subagjo

Asisten Modul Percobaan Hilman Prasetya Edi

N o

Bahan Sifat Bahan Tindakan Penanggulangan

1 Hidrogen Peroksida (H2O2)  Tidak berbau  Tidak berwarna  Berbentuk cairan dalam suhu ruangan

 Oksidator kuat  Titik Didih = 103 0C  Titik Beku = -15 0 C  pH = 5.0 – 6.0 _{Densitas = 1,45} gr/cm3  Mr = 34.0147 gr/mol

Gunakan selalu Personal Protective Equipment, seperti goggle, self-contained breathing apparatus (jika konsentrasi H2O2

melebihi 10 ppm), sarung tangan, pakaian tertutup (jangan menggunakan pakaian berbahan katun, wool, atau kulit), dan sepatu tertutup.

Jika terkena mata, segera bilas mata dengan air selama 15 menit dengan mengedipkan mata. Segera temui dokter untuk pemeriksaan karena bersifat korosif terhadap mata dan dapat mengakibatkan kebutaan

Jika terkena kulit, bilas kulit dengan air dan sabun. Segera hubungi dokter jika ada iritasi yang terasa.

Jika termakan, bilas mulut dengan 1-2 gelas air. Hindari muntah dan segera hubungi dokter

Jika terhirup, segera keluar dari ruangan tersebut dan hirup udara yang segar. Segera hubungi dokter saat merasa kesulitan bernafas 2 Natrium Tiosulfat (Na2S2O3)  Berbentuk crystalline powder  Berwarna putih  Tidak berbau  Stabil dalam temperatur dan tekanan normal  Titik Didih = 100 0 C  Titik Beku = 48 0C  pH = 6.0-8.5  Mr = 158,1 gr/mol

Personal Protective Equipment yang harus

selalu digunakan adalah goggle, glove, sepatu tertutup, dan pakaian yang menutupi kulit

Simpan dalam wadah tertutup di tempat yang kering dan sejuk

Jika terkena mata, bersihkan mata dengan air berjumlah banyak, minimal 15 menit, dengan mengedipkan mata secara berulang lalu cari bantuan medis

(23)

berjumlah banyak, minimal 15 menit sembari melepas sepatu atau pakaian yang terkontaminasi

Jika tertelan, bilas mulut dengan air lalu cari bantuan medis

Jika terhirup, pergi dari lokasi yang terkontaminasi dan segera hirup udara segar lalu cari bantuan medis

3 Kalium Permanganat

(KMnO4)

 Berwarna ungu tua

 Berwujud padatan  Oksidator kuat  Mudah terbakar  Tidak berbau  Titik leleh = 240 0C  Densitas = 2,70 gr/cm3  Mr = 158,0339 gr/mol

Gunakan selalu Personal Protective Equipment, seperti goggle, sarung tangan,

dan pakaian dan sepatu tertutup

Jika terkena mata, maka bersihkan mata dengan air selama minimal 30 menit lalu cari pertolongan medis

Jika terkena kulit, maka bersihkan kulit dengan air berjumlah banyak selama minimal 15 menit dengan melepaskan pakaian atau sepatu yang terkontaminasi Jika termakan, jangan dimuntahkan. Dalam keadaan sadar, segera minum 2-4 gelas susu atau air mineral. Jika korban tidak sadar, jangan masukkan apapun ke dalam mulut, namun segera cari bantuan medis

Jika terhirup, pergi dari lokasi tersebut lalu cari udara segar.

4 Air (H2O)  Tidak mudah

terbakar  Tidak berbau  Tidak berwarna  Titik didih = 100 0C  Titik beku = 0 0C  Densitas = 1 gr/cm3

Tidak membutuhkan penanggulangan khusus

Kecelakaan yang mungkin terjadi Penanggulangan

Ledakan peroksida akibat paparan cahaya atau panas Simpan peroksida di tempat yang sejuk, jauh dari paparan cahaya, dan dalam wadah tertutup. Peroksida hanya dikeluarkan dari tempat penyimpanan jika akan digunakan dan segera kembalikan ke tempat penyimpanan segera setelah digunakan

Kecelakaan akibat genangan air Selalu bersihkan area kerja secara berkala untuk mencegah genangan air dan periksa seluruh sambungan pipa atau keran agar selalu tertutup rapat

Hubungan arus pendek akibat kontak antara arus listrik dengan air

Hindarkan seluruh kabel listrik dari area kerja yang berhubungan dengan air dan bersihkan lokasi kerja dari air yang keluar dari wadah, sehingga genangan air bisa dicegah

(24)

KIN 23

Alat gelas jatuh dan pecah Ambil pecahan besar dengan tanagan secara hati-hati, lalu kumpulkan disatu tempat. Sapu atau lap bagian kecil lalu buang ke tempat sampah.

Perlengkapan keselamatan kerja