Sintesis dan Karakterisasi Serbuk BaFe12O19 dengan Aditif FeMo Melalui Metode Mechanical
Alloying
Cut Hani Safira1), Awan Maghfirah1), Perdamean Sebayang2)
1)
Departemen Fisika - FMIPA, Universitas Sumatera Utara
2)
Pusat Penelitian Fisika LIPI, Tangerang Selatan – Serpong
Email : [email protected]
ABSTRAK
Telah dilakukan sintesis serbuk BaFe12O19 dengan penambahan aditif FeMo (1, 5, dan 9%berat) melalui metode mechanical alloying dan variasi temperatur kalsinasi 1000, 1100, dan 1200 oC (2 jam). Karakterisasi yang dilakukan meliputi: Vibrating Sample Magnetometer (VSM), dan X-Ray Diffraction (XRD). Hasil analisis VSM dengan penambahan 5%wt FeMo adalah σs = 50,49 emu/g; σr = 23,83 emu/g; jHc = 1106 Oe; dan BHmax = 137
kGOe merupakan nilai yang optimum. Setelah kalsinasi pada temperatur 1000oC (2 jam) diperoleh σs = 31,56
emu/g; σr = 17,17; jHc = 445,36 Oe; dan BHmax = 8,66 kGOe merupakan nilai yang optimum. Dari hasil analisis
XRD serbuk tersebut diperoleh 59,2% fasa barium heksaferit (BaFe12O19), 24,11% fasa hematit (Fe2O3), dan 16,67%
fasa barium oxide (BaO) dengan struktur kristal heksagonal,trigonal, dan tertagonal. Bahan serbuk ini termasuk
semihard magnetic dan memungkinkan untuk digunakan sebagai bahan sensor magnetik.
Kata Kunci: BaFe12O19, FeMo, Mechanical Alloying, Kalsinasi, Vibrating Sample Magnetometer.
Pendahuluan
Barium heksaferit (BaFe12O19) merupakan magnet
permanen yang sudah menarik perhatian luas karena memiliki teknik yang baik dalam pembuatannya. Barium heksaferit memiliki nilai magnetik anisotropi dan suhu Curie yang tinggi dengan kestabilan kimia yang cukup baik [Doni, 2013]. Material tersebut memliki koersivitas instrinsik 6700 Oe, saturasi magnetik 72 emu/g, dan temperatur Curie 450oC. Barium heksaferit telah digunakan secara meluas pada pembuatan magnet permanen komersial, data penyimpanan komputer, perekam optic magnet, dan penyerap gelombang mikro [Radwan, M, 2007]. Teknik sintesis pada Barium Heksaferit dapat dibagi ke dalam teknik fisika dan kimia. Teknik fisika yang biasa dilakukan adalah metode reaksi padatan
(mechanical alloying), metode ini mudah dilakukan dan memerlukan suhu yang cukup tinggi, minimal 1000oC melalui proses kalsinasi [Winataputra, 2013]. Pada proses mechanical alloying distribusi serbuk yang homogen merupakan faktor penting yang mempengaruhi proses ferrization dan sifat magnetik ferit. Proses wet milling pada serbuklebih dianjurkan karena dapat menghasilkan distribusi partikel yang lebih merata dari pada proses dry milling [Stefan,2012]. Pada serbuk BaFe12O19
diberikan penambahan aditif ferromolybdenum (FeMo) yang secara luas digunakan dalam produksi baja stainless tahan panas dan paduan baja lainnya. Molybdenum meningkatkan kekerasan ferit, dan bahkan lebih besar daripada austenit. Penambahan molibdenum memberikan struktur butir halus yang homogen pada baja dan membantu mengurangi kerapuhan. Penambahan aditif FeMo pada serbuk BaFe12O19 diharapkan dapat menghasilkan sifat fisis
yang baik [Marinov, et.al, 2014].Barium M-Heksaferit terbentuk paling tidak pada temperatur 1000oC agar menjadi produk utama [Rosyidah,K, 2013]. Sehingga temperatur yang dipilih untuk proses kalsinasi serbuk yaitu 1000,1100, dan 1200oC.
Metodologi Penelitian
Pembentukan serbuk dilakukan dengan milling bahan baku Barium Heksaferit menggunakan Planetary Ball Mill (PBM) selama 24 jam dan aditif FeMo dengan proses wet milling menggunakan High Energy Milling (HEM) dengan tambahan toluen selama 1 jam. Setelah proses wet milling, FeMo dikeringkan menggunakan oven pada suhu 100oC selama 24 jam untuk menghilangkan kandungan toluen. Kemudian serbuk BaFe12O19 dan aditif FeMo dimixing
aditif FeMo 1, 5, dan 9 (wt%) selama 15 menit. Sifat magnet dari tiga bahan tersebut dianalisis menggunakan Vibrating Sample Magnetometer
(VSM). Hasil VSM menunjukkan bahwa penambahan 5%wt FeMo menghasilkan nilai magnet yang baik. Kemudian serbuk dengan penambahan 5%wt FeMo dikalsinasi pada variasi temperatur 1000, 1100, dan 1200oC dengan kenaikan temperatur 10oC/menit. Proses kalsinasi dilakukan menggunakan alat Thermolyne Furnace High Temperature selama 2 jam. Setelah proses kalsinasi, karakterisasi serbuk meliputi VSM untuk mengetahui sifat magnet dan XRD untuk mengetahui fasa dan struktur kristal yang dihasilkan oleh serbuk magnet.
Hasil dan Pembahasan
Analisa sifat magnet menggunakan VSM dilakukan pada serbuk dengan komposisi penambahan 1, 5 dan 9 % wt FeMo. Sebagai pembanding, pengujian sifat magnet untuk sampel serbuk Barium heksaferit komersil juga dilakukan, sebagai variabel bebas.
-20000 -10000 0 10000 20000
-60 -40 -20 0 20 40 60
9%wt FeMo 5%wt FeMo
Hext (Oe)
(emu/g)
1%wt FeMo
BaFe
12O19
Gambar 1. Kurva histeresis dari hasil analisis sifat magnet pada penambahan 1, 5, dan 9 %wt FeMo terhadap BaFe12O19.
Dari Gambar 1 terlihat bahwa serbuk dengan penambahan aditif 5%wt memiliki sifat magnet yang paling baik bila dibandingkan dengan penambahan persentase FeMo yang lain pada serbuk. Namun jika dibandingkan dengan sifat magnet untuk serbuk barium heksaferit (komersil) tanpa penambahan aditif, nilai tersebut lebih rendah. Hal ini dikarenakan pengaruh substitusi ion logam (mis: Zn, Fe) terhadap BaFe12O19. Hasil penelitian tersebut menunjukkan
bahwa penambahan ion logam dapat mereduksi sifat magnet sampel sebagai akibat dari terganggunya arah
momen magnet dengan munculnya ion substisional sehingga domain magnet menjadi random [Doyan, A. 2015].
Tabel 1. Hasil analisis Vibrating Sample Magnetometer (VSM) pada penambahan 1, 5, dan 9%wt FeMo terhadap BaFe12O19.
Sampel yang telah dikalsinasi pada variasi temperatur 1000, 1100, dan 1200oC selama 2 jam dikarakterisasi menggunakan VSM dan hasil yang diperoleh dari karakterisasi tersebut dapat dilihat pada Gambar 2 dan Tabel 2.
-20000 -10000 0 10000 20000
-40 -30 -20 -10 0 10 20 30
Hext (Oe)
(e
mu/g
)
Tcal = 1000oC Tcal = 1100oC Tcal = 1200oC
Gambar 2. Kurva histeresis hasil analisis sifat magnet pada penambahan 5%wt FeMo terhadap serbuk BaFe12O19 yang
dikalsinasi pada temperatur 1000, 1100, dan 1200oC selama 2 jam.
Tabel 2. Hasil analisis Vibrating Sample Magnetometer (VSM) pada penambahan 5%wt FeMo terhadap serbuk BaFe12O19
yang telah dikalsinasi selama 2 jam.
Sampel σs
(emu/g)
σr
(emu/g) jHc (Oe)
BaFe12O19 59,18 45,15 1340
99%BaFe12O19 :
1%wt. FeMo 39,41 16,29 1149 95%BaFe12O19 :
5%.wt. FeMo 50,94 23,83 1106 91%BaFe12O19 :
Sampel σs (emu/g) σr
Hasil karakterisasi tersebut menunjukkan bahwa serbuk dengan temperatur kalsinasi 1000oC memiliki sifat magnet yang paling baik. Sedangkan pada suhu 1200oC menghasilkan kandungan hematite (Fe2O3)
yang semakin banyak dan menyebabkan penurunan pada nilai remanensi dan saturasi serbuk [Pauzan, 2013].
Penurunan nilai remanensi dan koersivitas pada serbuk sesuai dengan hasil analisis XRD yang ditunjukkan pada Gambar 3.
30 40 50 60
dengan penambahan 5%wt FeMo yang dikalsinasi pada temperatur 1000, (b) serbuk BaFe12O19 dengan penambahan
5%wt FeMo yang dikalsinasi pada temperatur 1200oC selama 2 jam.
Hasil analisis XRD menunjukkan bahwa serbuk (a) menghasilkan 81,9% fasa mayor barium heksaferit (BaFe12O19) dengan struktur kristal
Heksagonal pada 2θ (32,5; 34,4; 57) sebagai tiga
puncak tertinggi dengan parameter kisi a = b = 5,865 ; c = 23,099 dan 18,1 % fasa minor hematit (Fe2O3) dengan struktur kristal trigonal pada 2θ
(35,6) dengan parameter kisia = b = c = 5,43 . Serbuk (b) menghasilkan 59,2% fasa barium heksaferit (BaFe12O19) dengan struktur kristal
heksagonal pada 2θ (32,04; 33,95; 37,11) dan
Dari hasil analisis dapat disimpulkan bahwa bahan termasuk material semihard magnet karena memiliki nilai koersivitas diantara 1 – 100 kA/m (12.5 – 1250 Oe) [Sulsarek, 2012] yang dapat diaplikasikan sebagai sensor magnetik pada sistem keamanan [Arden, et.al, 1985].
Kesimpulan
Sintesis serbuk BaFe12O19 dengan penambahan aditif
FeMo telah berhasil dilakukan melalui metode
Mechanical Alloying. Penambahan 5%wt FeMo merupakan penambahan aditif optimum dengan nilai
true density 3,71 g/cm3 dan memiliki sifat magnet paling baik dengan nilai σr= 23,83 emu/g, σs = 50,94,
Hc = 1106 Oe, dan BHmax = 137 kGOe. Serbuk
BaFe12O19 dengan penambahan 5%wt FeMo yang
dikalsinasi pada temperatur 1000oC menghasilkan sifat magnet yang paling baik dengan nilai σr = 17,17
emu/g, σs = 31,56 emu/g, Hc = 455,36 Oe, dan BHmax
8,66 kGOe. Hasil analisis XRD menunjukkan bahwa Serbuk BaFe12O19 dengan penambahan aditif 5%wt
heksaferit (BaFe12O19), fasa minor 24,11% hematite
(Fe2O3) dan 16,67% barium oxide (BaO2). Hasil
sintesis dan karakterisasi serbuk magnet menunjukkan bahwa serbuk termasuk material
semihard magnet yang dapat diaplikasikan sebagai sensor magnetik dan sistem on/off pada alat telekomunikasi.
Daftar Pustaka
Doni, R. Manaf, A. Sardjono, P, Physical Characteristics and Magnetic Properties of Barium Hexaferrites (BaFe12O19) Derived
from Mechanical Alloying, International Journal of Basic & Applied Sciences IJBAS-IJENS Vol:13 No : 04, 2013.
Radwan, M. Rashad, M. Hessein, M, Synthesis and characterization of barium hexaferrite nanoparticles, Journal of Materials Processing Technology 181 (2007) 106– 109.
Winataputra, D. Karakterisasi BaFe12O19 Koersivitas
Tinggi Hasil Sintesis dengan Metode Kopresipitas Kimia, Jurnal Sains dan Teknologi Nuklir Indonesia Vol.14 No.2 (2013), ISSN : 1411 – 3481.
Stefan, I. Olei, A. Nicolicescu, C. Research on Mechanical Alloying Effects on Magnetic Propertiesof Barium Ferrite Type M, The 4th International Conference, Advanced Composite Materials Engineering, COMAT 2012.
Marinov, M, Production Efficiency of a Ferro-Molibdenum Alloy, Journal of Chemical Technology and Metallurgy, 49, 1 (2014) 45-48.
Rosyidah, K. Zainuri,M, Sintesis Dan Karakterisasi Struktur Dan Sifat Magnet Komposit Barium M-Heksaferit/ Polianilin Berstruktur
Core-Shell Berbasis Pasir Besi Alam, JURNAL TEKNIK POMITS Vol. 1, No. 1, (2013).
Slusarek, B. Zakrzewski, K. Magnetic properties of permanent magnets for magnetic sensors working in wide range of temperature, PRZEGLĄD ELEKTROTECHNICZNY (Electrical Review), ISSN 0033-2097, R. 88 NR 7b/2012.
Pauzan, M. Kato, T. Iwata, S. Suharyadi, E. Pengaruh Ukuran Butir dan Struktur Kristal terhadap Sifat Kemagnetan pada Nanopartikel Magnetit (Fe3O4), Prosiding Pertemuan
Ilmiah XXVII HFI Jateng & DIY (2011) ISSN : 0853-0823.
Doyan, A. Halik, I. Susilawati, PENGARUH VARIASI TEMPERATUR KALSINASI TERHADAP BARIUM M-HEKSAFERIT DIDOPING Zn MENGGUNAKAN FOURIER TRANSFORM INFRA RED, J. Pijar MIPA, Vol. X No.1, Maret 2015: 7-15, ISSN 1907-1744.
Arden, et.al. 1985. Material Magnetic. NATIONAL MATERIALS ADVISORY BOARD; Washington D.C.