PENETAPAN KADAR BESI DAN KALSIUM SERTA MAGNESIUM PADA SAYUR BAYAM MERAH (Amaranthus tricolor L.) DAN
BAYAM HIJAU (Amaranthus hybridus L.) SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
SKRIPSI
OLEH:
RESNIKA CITRA ULI SIMANULLANG NIM 151524069
PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN
2018
PENETAPAN KADAR BESI DAN KALSIUM SERTA MAGNESIUM PADA SAYUR BAYAM MERAH (Amaranthus tricolor L.) DAN
BAYAM HIJAU (Amaranthus hybridus L.) SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
SKRIPSI
Diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh Gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara
OLEH:
RESNIKA CITRA ULI SIMANULLANG NIM 151524069
PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN
2018
KATA PENGANTAR
Puji dan syukur penulis ucapkan kepada Tuhan Yang Maha Esa atas segala rahmat dan karunia-Nya sehingga penulis dapat menjalani masa perkuliahan dan penelitian hingga akhirnya menyelesaikan penyusunan skripsi dengan judul
“Penetapan Kadar Besi dan Kalsium serta Magnesium pada Sayur Bayam Merah (
Amaranthus tricolor L.)
dan Bayam Hijau (Amaranthus hybridus L.)
Secara Spektrofotometri Serapan Atom”. Skripsi ini diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Farmasi dari Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara.
Pada kesempatan ini, penulis ingin menyampaikan terima kasih kepada Ibu Prof. Dr. Masfria, M.S., Apt., selaku Dekan Fakultas Farmasi dan Ibu Dr. Poppy Anjelisa Zaitun Hasibuan, M.Si., Apt., selaku Wakil Dekan I Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara yang telah memberikan fasilitas selama masa pendidikan dan penelitian.
Rasa hormat dan terima kasih yang setulus-tulusnya penulis sampaikan kepada Bapak Prof. Dr. Ginda Haro, M.Sc., Apt., selaku pembimbing I yang membimbing penulis dengan kesabaran, ketulusan selama masa penelitian, serta Ibu Dra. Tuty Roida Pardede, M.Si., Apt., selaku pembimbing II yang telah banyak memberikan bimbingan, nasihat, dan motivasi dengan kesabaran dan keikhlasan selama penelitian dan penulisan skripsi, juga kepada Ibu Prof. Dr. Siti Morin Sinaga, M.Sc., Apt., dan Bapak Prof. Dr. Jansen Silalahi, M. App.Sc., Apt., selaku penguji yang telah meluangkan waktu untuk memberikan kritik, saran, dan nasihat yang membangun demi kesempurnaan skripsi ini, dan penulis juga ingin
menyampaikan rasa terima kasih kepada Ibu Dra. Sudarmi, M.Si., Apt., selaku penasihat akademik yang telah membimbing penulis dengan penuh kesabaran selama masa perkuliahan.
Penulis menyampaikan rasa terima kasih serta penghargaan khususnya kepada orang tua saya Bapak M. Simanullang, S.E., dan Ibu B. Simbolon., dan saudara saya Wasti Simanullang, S.T., Risma Simanullang, Togi Simanullang dan Antoni Simanullang, serta seluruh keluarga saya yang senantiasa memberikan dukungan, doa, serta materil selama perkuliahan hingga penyelesaian skripsi ini.
Pada kesempatan ini juga, penulis ingin menyampaikan rasa terima kasih kepada teman-teman terdekat Brian Tobing, Verawati Sianturi, Fatrikia Sinaga Exaudia Sitohang, Lia Damanik, Shinta Hutabalian, Lasma Pasaribu, Febryanto Panjaitan, Delima Sinaga, Risna Sitinjak, Ulfa Lubis, Khaer Tasmin dan adik-adik serta teman seperjuangan lainnya yang telah membantu dan memberikan dukungan serta semangat selama penelitian dan penyusunan skripsi ini berlangsung.
Penulis menyadari bahwa skripsi ini masih memiliki banyak kekurangan dan oleh sebab itu, dengan segala kerendahan hari, penulis bersedia menerima kritik dan saran yang membangun untuk kesempurnaan skripsi ini pada waktu mendatang. Semoga skripsi ini dapat bermanfaat dan menjadi sumber informasi tambahan bagi kita semua khususnya bidang analisis farmasi.
Medan, November 2017 Penulis,
Resnika Citra U.S NIM 151524069
PENETAPAN KADAR BESI DAN KALSIUM SERTA MAGNESIUM PADA SAYUR BAYAM MERAH (Amaranthus tricolor L.) DAN
BAYAM HIJAU (Amaranthus hybridus L.) SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
ABSTRAK
Bayam merupakan sayuran yang dikenal dengan nama ilmiah Amaranthus spp. Tanaman bayam semula dikenal dengan tanaman hias. Salah satu bagian dari tanaman bayam yang bermanfaat adalah daun dan batang, dimana terdapat banyak kandungan zat besi, kalsium, magnesium dan protein. Tujuan penelitian ini adalah untuk mengetahui perbedaan kandungan besi, kalsium dan magnesium pada bayam merah dan bayam hijau.
Metode penelitian yang dilakukan yaitu dengan analisis kualitatif dan kuantitatif. Analisis kualitatif besi menggunakan pereaksi ammonium tiosianat, kalsium menggunakan asam sulfat, dan magnesium menggunakan larutan kuning titan. Analisis kuantitatif menggunakan spektrofotometri serapan atom pada panjang gelombang 248,3 nm; 422,7 nm dan 285,20 nm dengan menggunakan nyala udara-asetilen.
Hasil penelitian menunjukkan kadar besi, kalsium dan magnesium pada
bayam merah masing-masing sebesar (135,8293 ± 2,0478) mg/100g;
(2,4502 ± 0,0323) mg/100g dan (65,0099 ± 2,2845) mg/100g, sedangkan kadar
besi, kalsium dan magnesium pada bayam hijau masing-masing sebesar (95,2468 ± 2,3936) mg/100g; (1,7580 ± 0,0007) mg/100g dan (39,6764 ± 1,3313) mg/100g.
Kesimpulan yang di didapat menunjukkan bahwa terdapat perbedaan kadar besi, kalsium dan magnesium pada bayam merah dan bayam hijau secara statistik.
Kadar besi, kalsium dan magnesium pada bayam merah lebih tinggi daripada bayam hijau.
Kata kunci : Bayam merah (Amaranthus tricolor L.), Bayam hijau (Amaranthus hybridus L.), Besi, Kalsium, Magnesium, Spektrofotometri Serapan Atom
Determination Of Iron, Calcium And Magnesium Levels In Red Spinach Vegetables (Allium schoenoprasum, L.) And Green Spinach (Amaranthus hybrius L.)
In Atomic Absorption Spectrophotometry ABSTRACT
Spinach is a vegetable known as the scientific name Amaranthus spp.
Spinach plants originally known as ornamental plants. One part of useful in spinach plant is the leaves and stems, there is a lot of iron content, calcium, magnesium and protein. The purpose of this study was to determine differences in the iron content, calcium and magnesium of obtain information about the content and levels of iron, calcium and magnesium on red spinach and green spinach.
Research methodology is a qualitative analysis and quantitative analysis.
Qualitative analysis of iron using ammonium thiocyanate, calcium using sulfuric acid and magnesium using yellow titan. Quantitative analysis using atomic absorption spectrophotometer at a wavelength of 248.3 nm, 422.7 nm and 285.20 nm using a flame air-acetylene.
The results showed that iron, calcium and magnesium content levels in red spinach is (135,8293 ± 2,0478) mg/100g; (2,4502 ± 0,0323) mg/100g and (65,0099 ± 2,2845) mg/100g while iron, calcium and magnesium content levels in
green spinach is (95,2468 ± 2,3936) mg/100g; (1,7580 ± 0,0007) mg/100g and (39,6764 ± 1,3313) mg/100g.
The conclusions showed that there are differences in iron, calcium and magnesium levels in red spinach and green spinach statistically. Iron, calcium and magnesium levels in red spinach are higher than green spinach.
Keywords: Red spinach (Amaranthus tricolor L.), Green spinach (Amaranthus hybridus L.), Iron, Calcium, Magnesiium, Atomic Absorption Spechtrophotometry
DAFTAR ISI
Halaman
JUDUL ... i
LEMBAR PENGESAHAN ... iii
KATA PENGANTAR ... iv
SURAT PERNYATAAN TIDAK PLAGIAT ... vi
ABSTRAK ... vii
ABSTRACT ... viii
DAFTAR ISI ... ix
DAFTAR TABEL ... xiii
DAFTAR GAMBAR ... xiv
DAFTAR GAMBAR DALAM LAMPIRAN ... xv
DAFTAR LAMPIRAN ... xvi
BAB I PENDAHULUAN ... 1
1.1 LatarBelakang ... 1
1.2 PerumusanMasalah ... 2
1.3 Hipotesis ... 3
1.4 Tujuan Penelitian ... 3
1.5 Manfaat Penelitian ... 3
BAB II TINJAUAN PUSTAKA ... 4
2.1 Tanaman Bayam ... 4
2.1.1 Identifikasi Bayam Merah ... 5
2.1.2 Identifikasi Bayam Hijau ... 5
2.1.3 Klasifikasi dan Botani ... 5
2.1.4 Komposisi Gizi dan Manfaat Bayam ... 6
2.2 Mineral... 7
2.2.1 Besi (Fe) ... 8
2.2.2 Kalsium (Ca) ... 8
2.2.3 Magnesium (Mg) ... 10
2.3Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) ... 10
2.4Validasi Metode Analisis... 14
BAB III METODE PENELITIAN... 16
3.1 TempatdanWaktuPenelitian... 16
3.2Bahan ... 16
3.2.1 Sampel ... 16
3.2.2 Pereaksi ... 16
3.3 Alat ... 17
3.4Pembuatan Pereaksi ... 17
3.4.1Larutan Amonium Tiosianat10% b/v ... 17
3.4.2 Larutan Asam Sulfat 1N ... 17
3.4.3 Larutan Natrium Hidroksida 2N ... 17
3.4.4Larutan Kuning Titan 0,05% b/v ... 17
3.5ProsedurPenelitian ... 17
3.5.1 Pengambilan Sampel ... 17
3.5.2Penyiapan Sampel ... 18
3.5.3Proses Destruksi Kering ... 18
3.5.4Pembuatan Larutan Sampel ... 18
3.5.5PemeriksaanKualitatif ... 19
3.5.5.1 Besi ... 19
3.5.5.1.1 Reaksi warna dengan Larutan AmoniumTiosianat 10% b/v ... 19
3.5.5.2 Kalsium ... 19
3.5.5.2.1Uji Kristal dengan Asam Sulfat 1 N 19 3.5.5.3Magnesium ... 19
3.5.5.3.1 Reaksi warna dengan Larutan Kuning Titan 0,05% b/v ... 19
3.5.6PemeriksaanKuantitatif ... 19
3.5.6.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi Besi ... 19
3.5.6.2 Pembuatan Kurva KalibrasiKalsium ... 20
3.5.6.3Pembuatan Kurva Kalibrasi Magnesium ... 20
3.5.6.4 Penetapan Kadar Mineral dalam sampel ... 21
3.5.6.4.1 PenetapanKadar Besi ... 21
3.5.6.4.2 Penetapan Kadar Kalsium ... 21
3.5.6.4.3 Penetapan KadarMagnesium ... 22
3.5.7Analisis Data Secara Statistik ... 22
3.5.7.1 Penolakan Hasil Pengamatan ... 22
3.5.7.2 Pengujian Beda Nilai Rata-RataSampel ... 23
3.5.8Validasi Metode Analisis ... 24
3.5.8.1 Batas Deteksi dan BatasKuantitasi ... 24
3.5.8.2 Uji Perolehan Kembali (Recovery) ... 25
3.5.8.3 Simpangan Baku Relatif ... 25
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ... 26
4.1 Identifikasi Tumbuhan ... 26
4.2AnalisisKualitatif ... 26
4.3AnalisisKuantitatif ... 27
4.3.1 Kurva Kalibrasi Besi, Kalsium dan Magnesium ... 27
4.3.2Hasil Kadar Besi, Kalsium dan Magnesium ... 28
4.3.3 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi ... 29
4.3.4. Uji Perolehan Kembali (Recovery) ... 30
4.3.5 Simpangan Baku Relatif ... 31
BABV KESIMPULAN DAN SARAN ... 32
5.1 Kesimpulan ... 32
5.2 Saran ... 32
DAFTAR PUSTAKA ... 33
LAMPIRAN ... 35
DAFTAR TABEL
Tabel Halaman
4.1 HasilAnalisisKualitatifpadaSampel ... 26 4.2 Kadar Besi, Kalsium dan Magnesium pada Sampel ... 29 4.3 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Besi, Kalsium dan
Magnesium ... 30 4.4 Recovery Besi, Kalsium dan Magnesium pada Bayam Merah ... 30 4.5 RecoveryBesi, Kalsium dan Magnesium pada Bayam Hijau ... 30 4.6 Simpangan Baku (SD)dan Simpangan Baku Relatif (RSD) Besi,
Kalsium dan Magnesium pada Bayam Merah ... 32 4.7 Simpangan Baku (SD)dan Simpangan Baku Relatif (RSD) Besi,
Kalsium dan Magnesium pada Bayam Hijau ... 32
DAFTAR GAMBAR
Gambar Halaman
4.1 Kurva Kalibrasi Besi ... 27 4.2 Kurva Kalibrasi Kalsium ... 27 4.3 Kurva Kalibrasi Magnesium ... 28
DAFTAR GAMBAR DALAM LAMPIRAN
Gambar Halaman
1 SpektrofotometriSerapan Atom Hitachi Z-2000 ... 35
2 Tanur (Stuart) ... 35
3 Bayam Merah ... 40
4 Bayam Hijau ... 41
5 Uji Kualitatif Besi dengan Amonium Tiosianat 10% ... 42
6 Uji Kualitatif Kalsium dengan Asam Sulfat 1N ... 42
7 Uji Kualitatif Magnesium dengan larutan kuning titan 0,05%.. 42
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran Halaman
1 GambarAlat Spektrofotometri Serapan Atom dan Alat Tanur .. 35
2 Bagan Alir Penyiapan Sampel dan Destruksi Kering ... 36
3 Bagan Alir Pembuatan Larutan Sampel, Analisa Kualitatif dan Kuantitatif ... 37
4 Identifikasi Tumbuhan Bayam Merah ... 38
5 Identifikasi Tumbuhan Bayam Hijau ... 39
6 Bayam Merah(Amaranthus tricolor L.)... 40
7 Bayam Hijau (Amaranthus hibrydusL.) ... 41
8 Uji Kualitatif Besi, Kalsium dan Magnesium ... 42
9 Data Kalibrasi Besi (Fe) ... 43
10 Data Kalibrasi Kalsium (Ca) ... 45
11 Data Kalibrasi Magnesium (Mg) ... 47
12 Hasil Analisis Kadar Besi, Kalsium dan Magnesium pada Bayam Merah dan Bayam Hijau ... 49
13 Contoh Perhitungan Kadar Besi, Kalsium dan Magnesium pada Bayam Merah dan Bayam Hijau ... 51
14 Perhitungan Batas Deteksidan Batas Kuantitasi Besi, Kalsium dan Magnesium... 55
15 Perhitungan Statistik Kadar Besi pada Bayam Merah dan Bayam Hijau ... 58
16 Perhitungan Statistik Kadar Kalsium pada Bayam Merah dan Bayam Hijau ... 63
17 Perhitungan Statistik Kadar Magnesium pada Bayam Merah dan Bayam Hijau ... 68 18 Recovery Besi, Kalsium dan Magnesium pada Bayam Merah .. 72 19 Hasil Uji Recovery Besi, Kalsium dan Magnesium pada
Bayam Hijau ... 74 20 Contoh Perhitungan Recovery Besi, Kalsium dan Magnesium
pada Bayam Merah ... 76 21 Contoh Perhitungan Uji Recovery Besi, Kalsium dan
Magnesium pada Bayam Hijau... 80 22 Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Besi,
Kalsium dan Magnesiumpada Bayam Merah ... 84 23 Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Besi,
Kalsium dan Magnesiumpada Bayam Hijau ... 87 24 Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Besi pada Bayam
merah dan Bayam hijau ... 90 25 Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalsium pada Bayam
merah dan Bayam hijau ... 92 26 Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Magnesium pada
Bayam merah dan Bayam hijau ... 94 27 Tabel Distribusi t ... 96 28 Tabel Distribusi F ... 97
BAB I PENDAHULUAN 1.1 Latar Belakang
Berbagai jenis sayuran terkenal sebagai sumber zat besi dan memiliki banyak manfaat bagi kesehatan tubuh.Salah satunya yaitu sayur bayam. Ditinjau dari kandungan gizinya, bayam termasuk sayuran yang banyak manfaatnya bagi kesehatan. Bayam berguna untuk mengatasi anemia, mengobati disentri, memberikan ketahanan tubuh dalam menanggulangi penyakit mata, gangguan pernafasan, dan kesehatan kulit (Dalimartha, 2000).
Bayam (Amaranthus L.) diketahui berasal dari Amerika tropik. Sampai sekarang tumbuhan ini sudah tersebar di daerah tropis dan subtropis di seluruh dunia. Di Indonesia, bayam dapat tumbuh sepanjang tahun di daerah panas dan dingin, tetapi tumbuh lebih subur di dataran rendah pada lahan terbuka yang udaranya agak panas. Terdapat tiga varietas bayam secara umum yaitu bayam hijau (Amaranthus hybridus L.), bayam merah (Amaranthus tricolor L.) dan bayam duri (Amaranthus spinosus L.). Jenis bayam yang sering dibudidayakan adalah bayam merah dan bayam hijau yang mudah diperoleh di pasaran dengan harga yang relatif murah (Dalimartha, 2000).
Bayam termasuk sayuran berserat dan banyak digemari oleh masyarakat Indonesia karena rasanya enak, lunak dan dapat memperlancar pencernaan.
Bayam mengandung vitamin, protein, karbohidrat, lemak, purin dan mineral termasuk zat besi, magnesium, mangan, kalium, dan kalsium, vitamin A, vitamin C, dan vitamin E (Dalimartha, 2000).
Besi terutama diperlukan dalam hemopobesis (pembentukan darah), yaitu dalam sintesa hemoglobin (Hb). Kalsium dibutuhkan dalam pembentukan tulang dan gigi, juga dalam proses penggumpalan darah pada luka. Magnesium berperan dalam sintesis protein, respirasi seluler dan merupakan unsur penting dalam tulang otot, saraf dan metabolisme untuk menghasilkan energi (Sediaoetama, 2004).
Beberapa peneliti telah melakukan analisis kadar oksalat dalam daun bayam hijau (Suwardi, 2011), dan menetapkan potensi bayam merah sebagai antioksidan (Wigati dan Wiyasihati, 2016).
Berdasarkan penjelasan diatas, maka penulis tertarik untuk melakukan penelitian penetapan kadar besi, kalsium dan magnesium dalam bayam merah dan bayam hijau dengan metode Spektrofotometri Serapan Atom. Selain itu, untuk mengetahui perbedaan kandungan mineral besi, kalsium dan magnesium pada bayam merah dan bayam hijau.
1.2 Perumusan Masalah
Berdasarkan latar belakang yang telah diuraikan, maka perumusan masalah dalam penelitian ini adalah sebagai berikut:
a. Apakah terdapat besi, kalsium dan magnesium pada bayam merah dan bayam hijau?
b. Berapakah kadar besi, kalsium dan magnesium yang terkandung di dalam bayam merah dan bayam hijau?
c. Apakah terdapat perbedaan kadar besi, kalsium dan magnesium yang terkandung di dalam bayam merah dan bayam hijau yang teruji secara statistik?
1.3 Hipotesis
Hipotesis penelitian ini adalah sebagai berikut:
a. Terdapat besi, kalsium dan magnesium pada bayam merah dan bayam hijau b. Pada bayam merah dan bayam hijau mengandung besi, kalsium dan
magnesiumdalam jumlah tertentu
c. Terdapat perbedaan kadar besi, kalsium dan magnesium pada bayam merah dan bayam hijau yang teruji secara statistik
1.4 Tujuan
Adapun tujuan penelitian ini adalah sebagai berikut:
a. Untuk mengetahui apakah terdapat besi, kalsium dan magnesiumpada bayam merah dan bayam hijau
b. Untuk mengetahui kadar besi, kalsium dan magnesium pada bayam merah dan bayam hijau
c. Untuk mengetahui perbedaan kadar besi, kalsium dan magnesium yang terkandung di dalam bayam merah dan bayam hijau yang teruji secara statistik
1.5 Manfaat
Untuk memberikan informasi kepada masyarakat luas mengenai kadar besi, kalsium dan magnesium pada bayam merah dan bayam hijau, sehingga masyarakat dapat mengetahui perbedaan kandungan mineral besi, kalsium dan magnesium pada bayam merah dan bayam hijau.
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Tanaman Bayam
Bayam merupakan sayuran yang telah lama dikenal dan dibudidayakan secara luas oleh petani di seluruh wilayah Indonesia bahkan di negara lain.
Tanaman bayam sangat mudah dikenali, yaitu tanaman yang tumbuh tegak, batangnya tebal dan pada beberapa jenis bayam mempunyai duri. Daunnya bisa tebal atau tipis, berwarna hijau atau ungu kemerahan yang terdapat pada jenis bayam merah. Bunganya berukuran kecil, muncul di pucuk tanaman atau pada ketiak daunnya. Bijinya berukuran sangat kecil berwarna hitam atau cokelat (Bandini dan Azis, 1995).
Tanaman bayam sering dijumpai tumbuh liar di pematang, tepian jalan, sungai, atau menjadi tumbuhan pengganggu di lahan pertanian. Bayam yang dibudidayakan biasanya ditanam di pekarangan, atau sawah dengan tanaman sayur lainnya. Bayam merupakan salah satu jenis sayuran komersial yang mudah diperoleh di setiap pasar, baik pasar tradisional maupun pasar swalayan.
Umumnya tanaman bayam dikonsumsi bagian daun dan batangnya. Ada juga yang memanfaatkan biji atau akarnya sebagai tepung, obat, bahan kecantikan, dan lain-lain (Bandini dan Azis, 1995).
Ciri-ciri jenis bayam yang enak untuk dimakan ialah daunnya besar, bulat, dan empuk. Bayam ini dapat diolah sebagai sayur, pecel, atau gado-gado.
Berdasarkan cara pemanenannya jenis bayam dibedakan menjadi bayam cabut dan bayam petik. Bayam cabut adalah bayam yang dipanen dengan cara dicabut
seluruh bagian tanaman beserta akar-akarnya. Bayam petik adalah bayam yang pemanenannya dilakukan dengan cara dipetik daun atau pucuk daunnya saja sehingga pemetikan dapat dilakukan berulang kali sepanjang tanaman masih produktif (Bandini dan Azis, 1995).
2.1.1 Identifikasi Bayam Merah Kingdom : Plantae
Divisi : Spermatophyta Kelas : Dicotyledoneae Ordo : Amaranthales Famili : Amaranthaceae Genus : Amaranthus
Spesies : Amaranthus tricolor L.
Nama Lokal : Bayam Merah 2.1.2 Identifikasi Bayam Hijau Kingdom : Plantae
Divisi : Spermatophyta Kelas : Dicotyledoneae Ordo : Amaranthales Famili : Amaranthaceae Genus : Amaranthus
Spesies : Amaranthus hybridus L.
Nama Lokal : Bayam Hijau 2.1.3 Klasifikasi dan Botani
Tanaman bayam digolongkan dalam keluarga Amaranthaceae, marga Amaranthus. Sebagai keluarga Amaranthaceae, bayam termasuk tanaman gulma
yang tumbuh liar. Namun karena perkembangannya, manusia memanfaatkan bayam sebagai tanaman budi daya yang mengandung gizi tinggi, sehingga
digunakan sebagai bahan makanan dan sebagai tanaman obat (Bandini dan Azis, 1995).
Bentuk tanaman bayam adalah seperti terna (perdu), tinggi tanaman dapat mencapai 1,5-2m. Sistem perakaran menyebar dangkal pada kedalaman antara 20-40 cm dan berakar tunggang. Daun berbentuk bulat telur dengan ujung agak meruncing dan urat-urat daun yang jelas. Warna daun bervariasi mulai dari hijau muda, hijau tua, hijau keputih-putihan, sampai berwarna merah. Daun bayam liar umumnya kasar dan kadang berduri (Bandini dan Azis, 1995).
Batang tumbuh tegak, tebal, dan banyak mengandung air, tumbuh tinggi di atas permukaan tanah. Bayam tahunan mempunyai batang yang keras berkayu dan bercabang. Bunga bayam berukuran kecil, berjumlah banyak, terdiri dari daun bunga 4-5 buah, benang sari 1-5. Bunga keluar dari ujung-ujung tanaman atau ketiak daun yang tersusun dan tumbuh tegak. Perbanyakan tanaman umumnya secara generatif (biji). Biji berukuran sangat kecil dan halus, berbentuk bulat, dan berwarna coklat tua sampai hitam, namun ada beberapa jenis bayam yang mempunyai warna biji putih sampai merah (Bandini dan Azis, 1995).
2.1.4 Komposisi Gizi dan Manfaat Bayam
Ditinjau dari kandungan gizinya, bayam merupakan jenis sayuran hijau yang banyak manfaatnya bagi kesehatan dan pertumbuhan badan, terutama bagi anak-anak dan para ibu yang sedang hamil. Di dalam daun bayam terdapat cukup banyak kandungan protein, mineral kalsium, zat besi, magnesium, dan vitamin yang dibutuhkan oleh manusia (Bandini dan Azis, 1995).
Mengonsumsi bayam dalam jumlah yang cukup memberikan manfaat yang besar. Kandungan vitamin A dalam daun bayam berguna untuk memberikan ketahanan tubuh dalam menanggulangi penyakit mata, gangguan pernafasan, dan kesehatan kulit. Di dalam zat hijau daun terdapat karoten yang merupakan provitamin A yang akan diubah di dalam tubuh menjadi vitamin A.
2.2 Mineral
Mineral memegang peranan penting dalam pemeliharaan fungsi tubuh, baik pada tingkat sel, jaringan, organ maupun fungsi tubuh secara keseluruhan.
Mineral berperan dalam berbagai tahap metabolisme, terutama sebagai kofaktor dalam aktivitas enzim-enzim. Keseimbangan ion-ion mineral di dalam cairan tubuh diperlukan untuk pengaturan pekerjaan enzim-enzim, pemeliharaan keseimbangan asam-basa, membantu transfer ikatan-ikatan penting melalui membran sel dan pemeliharaan kepekaan otot dan saraf terhadap rangsangan (Sediaoetama, 2004).
Mineral digolongkan ke dalam mineral makro dan mineral mikro. Mineral makro adalah mineral yang dibutuhkan tubuh dalam jumlah lebih dari 100 mg sehari, sedangkan mineral mikro dibutuhkan kurang dari 100 mg sehari. Jumlah mineral mikro dalam tubuh kurang dari 15 mg (Sediaoetama, 2004).
Mineral merupakan konstituen esensial. Pada jaringan lunak, cair dan skeleton mengandung mineral tubuh dalam proporsi yang besar. Berdasarkan jenisnya mineral dibagi 2 macam yaitu sebagai berikut.
a. Makromineral (terdiri dari: kalsium, aluminium, magnesium, fosfor, natrium, dan sulfur).
b. Mikromineral (terdiri dari: besi, iodium, flor, mangan, seng, kuprum, kobalt, dan kromium)
2.2.1 Besi (Fe)
Besi merupakan mineral mikro yang paling banyak terdapat di dalam tubuh manusia dan hewan. Besi mempunyai beberapa fungsi esensial di dalam tubuh sebagai alat angkut oksigen dari paru-paru ke jaringan tubuh, sebagai alat angkut elektron di dalam sel, dan sebagai bagian terpadu berbagai reaksi enzim di dalam jaringan tubuh (Kartasapoetra dan Marsetyo, 2008).
Tubuh sangat efisien dalam penggunaan mineral besi. Sebelum diabsorpsi di dalam lambung, besi akan dibebaskan dari ikatan organik seperti protein.
Sebagian besar besi dalam bentuk ferri (Fe+3) direduksi menjadi bentuk ferro (Fe+2). Hal ini terjadi dalam suasana asam di dalam lambung dengan adanya HCl dan vitamin C yang terdapat di dalam makanan. Absorpsi terutama terjadi di
bagian atas usus halus (duodenum) dengan alat angkut protein khusus (Kartasapoetra dan Marsetyo, 2008).
Kekurangan besi pada umumnya menyebabkan pucat, rasa lemah, letih, pusing, kurang nafsu makan, menurunkan kebugaran tubuh, menurunkan kemampuan kerja, menurunkan kekebalan tubuh dan gangguan penyembuhan luka. Kelebihan besi jarang terjadi pada makanan, tetapi dapat disebabkan oleh suplemen besi. Gejalanya adalah muntah, diare, denyut jantung meningkat, sakit kepala dan pingsan (Kartasapoetra dan Marsetyo, 2008).
2.2.2 Kalsium (Ca)
Kalsium merupakan mineral yang paling banyak terdapat didalam tubuh, yaitu 1,5-2 % dari berat badan orang dewasa atau kurang lebih sebanyak 1 kg.
Dari jumlah ini, 99% berada di dalam jaringan keras, yaitu tulang dan gigi terutama dalam bentuk hidroksiapatit. Jumlah yang dianjurkan per hari untuk anak-anak sebesar 500 mg, remaja 600-700 mg dan dewasa sebesar 500-800 mg (Kartasapoetra dan Marsetyo, 2008).
Peranan kalsium tidak saja sebagai pembentukan tulang dan gigi tetapi juga memegang peranan penting pada berbagai proses fisiologik dan biokemik di dalam tubuh, fungsi lain dari kalsium yaitu:
a. Dalam cairan jaringan berfungsi untuk pengendalian kerja jantung serta otot skeleton
b. Iritabilitas syaraf otot
c. Proses pembekuan darah (dalam sintesis thrombin)
d. Memberikan kekerasan dan ketahanan terhadap pengeroposan e. Transmisi impuls
f. Relaksasi dan kontraksi g. Absorbsi dan aktivitas enzim
h. Memberikan rigiditas terhadap jaringan
i. Bersama fosfor membentuk matriks tulang yang dipengaruhi oleh vitamin D2. Sumber kalsium utama adalah susu dan hasil susu, seperti keju, hasil kacang-kacangan, tahu dan tempe, dan sayuran hijau merupakan sumber kalsium yang baik juga, tetapi bahan makanan ini mengandung banyak zat yang menghambat penyerapan kalsium, seperti serat, fitat dan oksalat. Susu nonfat merupakan sumber terbaik kalsium karena ketersediaan biologiknya tinggi.
Kebutuhan kasium akan terpenuhi bila kita makan makanan yang seimbang tiap hari. Konsumsi kalsium hendaknya tidak melebihi 2500 mg sehari. Kelebihan
kalsium dapat menimbulkan batu ginjal atau gangguan pada ginjal.
Di samping itu, kelebihan kalsium juga dapat menyebabkan konstipasi (Kartasapoetra dan Marsetyo, 2008).
2.2.3 Magnesium (Mg)
Dalam keadaan normal dalam tubuh, unsur magnesium bisa diperkirakan tersedianya dalam tubuh sekitar 0,5 gram jaringan bebas lemak, kira-kira 60%
berada dalam jaringan tulang. Diperkirakan sepertiga dari tersedianya unsur ini didalam tubuh bergabung dengan unsur fosfat, sisanya dalam keadaan bebas melekat pada susunan mineral. Unsur yang melekat pada permukaan tulang biasanya mudah bertukaran dengan sejumlah kecil Mg yang terlarut dalam cairan ekstraseluler (Kartasapoetra dan Marsetyo, 2008).
Mineral magnesium diperoleh dari sumber alami yaitu hampir dari semua bahan makanan, terutama dari sayuran hijau yang kandungan magnesium dan klorofilnya cukup tinggi. Defisiensi magnesium dalam tubuh dapat terjadi sebagai akibat gangguan absorpsi, menimbulkan diare berat, dan muntah-muntah, yang tentunya dapat berakibat pada keaadaan lemas dan lesu, karena energi banyak dikeluarkan (Kartasapoetra dan Marsetyo, 2008).
2.3 Spektrofotometri Serapan Atom (SSA)
Spektrofotometri serapan atom digunakan untuk analisis kuantitatif unsur-unsur mineral dalam jumlah sekelumit (trace) dan sangat sekelumit (ultratrace). Cara analisis ini memberikan kadar total unsur mineral dalam suatu sampel dan tidak tergantung pada bentuk molekul mineral dalam sampel tersebut.
Cara ini cocok untuk analisis sekelumit mineral karena mempunyai kepekaan
yang tinggi (batas deteksi kurang dari 1 ppm), pelaksanaanya relatif sederhana dan interferensinya sedikit (Rohman, 2007).
Metode spektrofotometri serapan atom berprinsip pada absorpsi cahaya oleh atom. Atom-atom menyerap cahaya pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya. Cahaya pada panjang gelombang ini mempunyai cukup energi untuk mengubah tingkat elektronik suatu atom. Transisi elektronik suatu unsur bersifat spesifik. Dengan absorpsi energi, berarti memperoleh lebih banyak energi sehingga suatu atom pada keadaan dasar dinaikkan tingkat energinya ke tingkat eksitasi (Khopkar, 1985).
Spektrofotometri serapan atom digunakan untuk analisis kuantitatif unsur-unsur mineral dalam jumlah sekelumit (trace) dan sangat sekelumit (ultratrace). Cara analisis ini memberikan kadar total unsur mineral dalam suatu sampel dan tidak tergantung pada bentuk molekul mineral dalam sampel tersebut.
Cara ini cocok untuk analisis sekelumit mineral karena mempunyai kepekaan yang tinggi (batas deteksi kurang dari 1 ppm), pelaksanaannya relatif sederhana, dan interferensinya sedikit (Rohman, 2007).
Bagian instrumentasi spekrofotometri serapan atom adalah sebagai berikut:
a. Sumber radiasi
Sumber radiasi yang lazim dipakai adalah lampu katoda berongga (hollow cathode lamp). Lampu ini terdiri atas tabung kaca tertutup yang mengandung suatu katoda dan anoda. Katoda sendiri berbentuk silinder berongga yang terbuat dari logam atau dilapisi dengan logam tertentu (Rohman, 2007).
b. Tempat sampel
Dalam analisis dengan spektrofotometri serapan atom, sampel yang akan dianalisis harus diuraikan menjadi atom-atom netral yang masih dalam keadaan asas. Ada berbagai macam alat yang dapat digunakan untuk mengubah suatu sampel menjadi uap atom-atom yaitu dengan nyala (flame) dan dengan tanpa nyala (flameless) (Rohman, 2007).
a. Nyala (Flame)
Nyala digunakan untuk mengubah sampel yang berupa padatan atau cairan menjadi bentuk uap atomnya, dan juga berfungsi untuk atomisasi. Suhu yang dapat dicapai oleh nyala tergantung pada gas yang digunakan, misalnya untuk gas asetilen-udara suhunya sebesar 22000C. Sumber nyala asetilen-udara ini merupakan sumber nyala yang paling banyak digunakan. Pada sumber nyala ini asetilen sebagai bahan pembakar, sedangkan udara sebagai bahan pengoksidasi (Rohman, 2007).
b. Tanpa nyala (Flameless)
Pengatoman dilakukan dalam tungku dari grafit. Sejumlah sampel diambil sedikit (hanya beberapa µl), lalu diletakkan dalam tabung grafit, kemudian tabung tersebut dipanaskan dengan sistem elektris dengan cara melewatkan arus listrik pada grafit. Akibat pemanasan ini, maka zat yang akan dianalisis berubah menjadi atom-atom netral dan pada fraksi atom ini dilewatkan suatu sinar yang berasal dari lampu katoda berongga sehingga terjadilah proses penyerapan energi sinar yang memenuhi kaidah analisis kuantitatif (Rohman, 2007).
c. Monokromator
Pada spektofomoteri serapan atom, monokromator dimaksudkan untuk memisahkan dan memilih panjang gelombang yang digunakan dalam analisis.
Disamping sistem optik, dalam monokromator juga terdapat suatu alat yang digunakan untuk memisahkan radiasi resonansi dan kontinu yang disebut dengan chopper (Rohman, 2007).
d. Detektor
Detektor digunakan untuk mengukur intensitas cahaya yang melalui tempat pengatoman (Rohman, 2007).
e. Amplifier
Amplifier merupakan suatu alat untuk memperkuat signal yang diterima dari
detektor sehingga dapat dibaca alat pencatat hasil (readout) (Rohman, 2007).
f. Readout
Readout merupakan suatu alat penunjuk atau dapat juga diartikan sebagai
pencatat hasil. Hasil pembacaan dapat berupa angka atau berupa kurva yang menggambarkan absorbansi atau intensitas emisi (Rohman, 2007).
Gangguan-gangguan (interference) pada spektrofotometri serapan atom adalah peristiwa-peristiwa yang menyebabkan pembacaan absorbansi unsur yang dianalisis menjadi lebih kecil atau lebih besar dari nilai yang sesuai dengan konsentrasinya dalam sampel (Gandjar dan Rohman, 2008). Secara luas dapat dikategorikan menjadi dua kelompok, yakni interferensi spektral dan interferensi kimia (Khopkar, 2008).
Interferensi spektral disebabkan karena overlapping absorpsi antara spesies pengganggu dan spesies yang diukur, karena rendahnya resolusi monokromator.
Interferensi kimia dapat mempengaruhi jumlah atau banyaknya atom yang terjadi di dalam nyala. Gangguan kimia disebabkan karena adanya reaksi kimia selama atomisasi, sehingga mengubah sifat absorpsi (Khopkar, 1985).
2.4 Validasi Metode Analisis
Validasi metode analisis adalah suatu tindakan penilaian terhadap parameter tertentu berdasarkan percobaan laboratorium untuk membuktikan bahwa parameter tersebut memenuhi persyaratan untuk penggunaannya (Harmita, 2004).
Beberapa parameter analisis yang harus dipertimbangkan dalam validasi metode analisis adalah sebagai berikut:
a. Kecermatan
Kecermatan adalah ukuran yang menunjukkan derajat kedekatan hasil analisis dengan kadar analit yang sebenarnya. Kecermatan dinyatakan sebagai persen perolehan kembali (recovery) analit yang ditambahkan. Kecermatan ditentukan dengan dua cara, yaitu metode simulasi dan metode penambahan baku. Metode simulasi (Spiked-placebo recovery) merupakan metode yang dilakukan dengan cara menambahkan sejumlah analit bahan murni ke dalam suatu bahan pembawa sediaan farmasi (plasebo), lalu campuran tersebut dianalisis dan hasilnya dibandingkan dengan kadar analit yang ditambahkan (kadar yang sebenarnya). Metode penambahan baku (standard addition method) merupakan metode yang dilakukan dengan cara menambahkan sejumlah analit dengan konsentrasi tertentu pada sampel yang diperiksa, lalu dianalisis dengan metode yang akan divalidasi. Hasilnya dibandingkan dengan sampel yang dianalisis
tanpa penambahan sejumlah analit. Persen perolehan kembali ditentukan dengan menentukan berapa persen analit yang ditambahkan ke dalam sampel dapat ditemukan kembali (Harmita, 2004).
b. Keseksamaan (presisi)
Keseksamaan atau presisi diukur sebagai simpangan baku relatif atau koefisien variasi. Keseksamaan atau presisi merupakan ukuran yang menunjukkan derajat kesesuaian antara hasil uji individual ketika suatu metode dilakukan secara berulang untuk sampel yang homogen.
Keseksamaan dapat dinyatakan sebagai keterulangan (repeatability) atau ketertiruan (reproducibility) (Harmita, 2004).
c. Selektivitas (Spesifisitas)
Selektivitas atau spesifisitas suatu metode adalah kemampuannya yang hanya mengukur zat tertentu secara cermat dan seksama dengan adanya komponen lain yang ada di dalam sampel (Harmita, 2004).
d. Linearitas dan rentang
Linearitas adalah kemampuan metode analisis yang memberikan respon baik secara langsung maupun dengan bantuan transformasi matematika, menghasilkan suatu hubungan yang proporsional terhadap konsentrasi analit dalam sampel (Harmita, 2004).
e. Batas deteksi (Limit of detection) dan batas kuantitasi (Limit of quantitation) Batas deteksi merupakan jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan, sedangkan batas kuantitasi merupakan kuantitas terkecil analit dalam sampel yang masih dapat memenuhi kriteria cermat dan seksama (Harmita, 2004).
BAB III
METODE PENELITIAN
Jenis penelitian yang dilakukan adalah penelitian deskriptif dengan maksud mengetahui dan membandingkanhasil kadar mineral besi, kalsium dan magnesium pada bayam merah dan bayam hijau secara spektrofotometri serapan atom.
3.1 Tempat dan Waktu Penelitian
Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Kimia Farmasi Kualitatif dan di Laboratorium Penelitian Farmasi Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara pada bulan Februari 2017-Mei 2017.
3.2 Bahan 3.2.1 Sampel
Sampel yang digunakan adalah sampel segar yaitu bayam hijau dan bayam merah dari Pasar Sore Jalan Jamin Ginting, Padang Bulan, Medan. Gambar dapat dilihat pada Lampiran 6 dan 7, halaman 40 dan 41.
3.2.2 Pereaksi
Pereaksi yang digunakan adalah pro analisis keluaran E. Merck yaitu Asam nitrat 65% b/v kecuali Aqua demineralisata (PT. Ikapharmindo Putramas).
Larutan baku besi 1000 μg/ml, larutan baku kalsium 1000 μg/ml, larutan baku magnesium 1000 μg/ml, Amonium tiosianat 10%, Asam sulfat 1N, Natrium hidroksida 2N, dan Kuning titan 0,05%.
3.3 Alat
Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah Spektrofotometer Serapan Atom (Hitachi Zeeman-2000) dengan nyala udara-asetilen lengkap dengan lampu katoda Fe, Ca, dan Mg, Neraca analitik (BOECO), Tanur (Stuart), Blender (Miyako), Hot plate (BOECO), Kertas saring Whatman no.42, Kurs porselen, dan Alat-alat gelas (Pyrex dan Oberoi).
3.4 Pembuatan Pereaksi
3.4.1 Larutan Amonium Tiosianat 10% b/v
Amonium tiosianat sebanyak 10 g dilarutkan dalam 100 ml air suling (Ditjen POM, 1979).
3.4.2 Larutan Asam Sulfat 1N
Sebanyak 3 ml larutan asam sulfat 96% v/v diencerkan dengan akuabides hingga 100 ml (Ditjen POM, 1979).
3.4.3 Larutan Natrium Hidroksida 2N
Sebanyak 80,4221 g Natrium Hidroksida 99,5% dilarutkan di dalam 100 ml air suling (Ditjen POM, 1979).
3.4.4 Larutan Kuning Titan 0,05% b/v
Sebanyak 0,05 g kuning titan dilarutkan didalam 100 ml air suling(Ditjen POM, 1979).
3.5 Prosedur Penelitian 3.5.1 Pengambilan Sampel
Pengambilan sampel dilakukan dengan carasampling purposif.Bagian tanaman yang diambil sebagai sampel adalah batang dan daun dari bayam merah dan bayam hijau.
3.5.2 Penyiapan Sampel
Sampel yang digunakan adalah bayam merah dan bayam hijau, masing- masing bayam yang masih segar diambil daun dan batangnya, lalu dicuci bersih dan ditiriskan sampai kering kemudian dihaluskan dengan blender.
3.5.3 Proses Destruksi Kering
Sampel yang telah dihaluskan masing-masing ditimbang sebanyak 25 g dimasukkan ke dalam kurs porselen, diarangkan diatas hot platedengan suhu 100˚C, lalu diabukan di tanur mula-mula pada temperatur 100˚C dan secara perlahan-lahan dinaikkan secara interval 25˚C setiap 5 menit sampai temperatur menjadi 500˚C dan pengabuan dilakukan selama 35 jam. Setelah itu dibiarkan dingin di dalam desikator. Bagian alir proses destruksi kering dapat dilihat pada Lampiran 2, halaman 36.
3.5.4 Pembuatan Larutan Sampel
Hasil destruksi dilarutkan dengan 5 ml HNO3 (1:1) hingga larut sempurna, kemudian dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml dan kurs porselen dibilas dengan aqua demineralisata sebanyak tiga kali.Hasil pembilasan dimasukkan ke dalam labu tentukur.Setelah itu dicukupkan volumenya dengan aqua demineralisata hingga garis tanda. Kemudian disaring dengan kertas saring whatman no.42 dengan membuang 5 ml larutan pertama hasil penyaringaan untuk menjenuhkan kertas saring lalu dimasukkan ke dalam botol. Analisis yang sama dilakukan sebanyak 6 kali untuk masing-masing sampel. Bagian alir proses pembuatan larutan sampel dapat dilihat pada Lampiran 3, halaman 37.
3.5.5 Pemeriksaan Kualitatif 3.5.5.1 Besi
3.5.5.1.1 Reaksi warna denganAmmonium tiosianat 10% b/v
Dimasukkan1 ml larutan sampel ke dalam tabung reaksi, lalu ditambahkan 1 tetes larutan ammonium tiosianat 10% . Jika terdapat besi maka akan terbentuk warna merah tua (Vogel, 1979).
3.5.5.2 Kalsium
3.5.5.2.1 Uji kristal dengan Asam sulfat 1N
Larutan sampel diteteskan 1-2 tetes pada object glass kemudian ditetesi dengan larutan asam sulfat 1N dan etanol 96% akan terbentuk endapan putih lalu diamati di bawah mikroskop. Jika terdapat kalsium akan terlihat kristal berbentuk jarum (Vogel, 1979).
3.5.5.3 Magnesium
3.5.5.3.1 Reaksi warna dengan Kuning Titan 0,05% b/v
Dimasukkan 1 ml larutan sampel ke dalam tabung reaksi, lalu ditambahkan 5-6 tetes natrium hidroksida 2N dan 3 tetes kuning titan 0,05%.
Dihasilkan endapan merah terang (Vogel, 1979).
3.5.6 Pemeriksaan Kuantitatif
3.5.6.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi Besi
Larutan baku besi (1000 μg/ml) dipipet sebanyak 10 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml dan dicukupkan dengan aqua demineralisata hingga garis tanda (konsentrasi 100 μg/ml) (larutan baku II).
Larutan untuk kurva kalibrasi dibuat dengan memipet larutan induk baku II sebanyak 2 ml, 4 ml, 6 ml, 8 ml dan 10 ml, dilarutkan dalam labu 100 ml
sehingga didapatkan konsentrasi berturut-turut 2 μg/ml, 4 μg/ml, 6 μg/ml, 8 μg/ml dan 10 μg/ml dan diukur pada panjang gelombang 248,3 nm dengan nyala udara- asetilen.
3.5.6.2 Pembuatan Kurva Kalibrasi Kalsium
Larutan baku kalsium (1000 μg/ml) dipipet sebanyak 10 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml dan dicukupkan dengan aqua demineralisata hingga garis tanda (konsentrasi 100 μg/ml) (larutan baku II).
Larutan untuk kurva kalibrasi dibuat dengan memipet larutan induk baku II sebanyak 2 ml, 4 ml, 6 ml, 8 ml dan 10 ml, dilarutkan dalam labu 100 ml sehingga didapatkan konsentrasi berturut-turut 2 μg/ml, 4 μg/ml, 6 μg/ml, 8 μg/ml dan 10 μg/ml dan diukur pada panjang gelombang 422,7 nm dengan nyala udara- asetilen.
3.5.6.3 Pembuatan Kurva Kalibrasi Magnesium
Larutan baku magnesium (1000 μg/ml) dipipet sebanyak 10 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml dan dicukupkan dengan aqua demineralisata hingga garis tanda (konsentrasi 100 μg/ml) (larutan baku II).
Larutan induk baku III dibuat dengan memipet larutan induk baku II sebanyak 50 ml dan dicukupkan volumenya hingga 100 ml dengan aquademineralisata (konsentrasi 50 μg/ml).
Larutan untuk kurva kalibrasi magnesium dibuat dengan memipet larutan induk baku III sebanyak 0,2 ml, 0,4 ml, 0,6 ml, 0,8 ml dan 1 ml, dilarutkan dalam labu 100ml sehingga didapatkan konsentrasi berturut-turut 0,1 μg/ml, 0,2 μg/ml, 0,3 μg/ml, 0,4 μg/ml dan 0,5 μg/ml dan diukur pada panjang gelombang 285,2 nm dengan nyala udara-asetilen.
3.5.6.4 Penetapan Kadar Mineral dalam Sampel 3.5.6.4.1 Penetapan Kadar Besi
Larutan sampel bayam merah sebanyak 2 ml dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml dan diencerkan dengan aqua demineralisata hingga garis tanda.Diukur absorbansinya dengan spektrofotometri serapan atom pada panjang gelombang 248,3 nm. Nilai absorbansi yang diperoleh berada di dalam rentang nilai kurva kalibrasi larutan baku besi. Konsentrasi besi dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi.
Larutan sampel bayam hijau sebanyak 2 ml dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml dan diencerkan dengan aqua demineralisata hingga garis tanda.Diukur absorbansinya dengan spektrofotometri serapan atom pada panjang gelombang 248,3 nm. Nilai absorbansi yang diperoleh berada di dalam rentang nilai kurva kalibrasi larutan baku besi. Konsentrasi besi dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi.
3.5.6.4.2 Penetapan Kadar Kalsium
Larutan sampel bayam merah dalam labu 100 ml tanpa melakukan pengenceran. Diukur absorbansinya dengan spektrofotometri serapan atom pada panjang gelombang 422,7 nm. Nilai absorbansi yang diperoleh berada di dalam rentang nilai kurva kalibrasi larutan baku besi. Konsentrasi besi dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi.
Larutan sampel bayam hijau dalam labu 100 ml tanpa melakukan pengenceran. Diukur absorbansinya dengan spektrofotometri serapan atom pada panjang gelombang 422,7 nm. Nilai absorbansi yang diperoleh berada di dalam
rentang nilai kurva kalibrasi larutan baku besi. Konsentrasi besi dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi.
3.5.6.4.3 Penetapan Kadar Magnesium
Larutan sampel bayam merah sebanyak 0,2 ml dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml dan diencerkan dengan aqua demnieralisata hingga garis tanda.Diukur absorbansinya dengan spektrofotometri serapan atom pada panjang gelombang 285,2 nm. Nilai absorbansi yang diperoleh berada di dalam rentang nilai kurva kalibrasi larutan baku besi. Konsentrasi besi dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi.
Larutan sampel bayam hijau sebanyak 0,2 ml dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml dan diencerkan dengan aqua demineralisata hingga garis tanda.Diukur absorbansinya dengan spektrofotometri serapan atom pada panjang gelombang 285,2 nm. Nilai absorbansi yang diperoleh berada di dalam rentang nilai kurva kalibrasi larutan baku besi. Konsentrasi besi dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi
3.5.7 Analisis Data Secara Statistik 3.5.7.1 Penolakan Hasil Pengamatan
Kadar besi, kalsium dan magnesium yang diperoleh dari hasil pengukuran masing-masing larutan sampel dianalisis secara statistik.
Menurut Sudjana (2005), standar deviasi dapat dihitung dengan rumus:
SD = (Xi −X)² 𝑛−1
Keterangan: Xi = Kadar mineral
X = Kadar rata-rata mineral n = Jumlah pengulangan
Untuk mencari t hitung digunakan rumus:
thitung= 𝑋− 𝑋 𝑆𝐷/ 𝑛
dan untuk menentukan kadar mineral di dalam sampel dengan interval kepercayaan 99%, α = 0.01, dk = n-1, dapat digunakan rumus:
Kadar Mineral :μ = X ± (t(α/2, dk) x SD / √n ) Keterangan : X = Kadar rata-rata mineral
SD = Standar Deviasi
dk = Derajat kebebasan (dk = n-1) α = interval kepercayaan
n = jumlah pengulangan
3.5.7.2 Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Sampel
Menurut Sudjana (2005),sampel yang dibandingkan adalah independen dan jumlah pengamatan masing-masing lebih kecil dari 30 dan variansi (σ) tidak diketahui sehingga dilakukan uji F untuk mengetahui apakah variansi kedua populasi sama (σ1 = σ2)atau berbeda (σ1 ≠ σ2) dengan menggunakan rumus di bawah ini:
Keterangan : Fo = Beda nilai yang dihitung, S1 = Standar deviasi terbesar, S2 = Standar deviasi terkecil
Apabila dari hasilnya diperoleh Fo tidak melewati nilai kritis F maka dilanjutkan uji dengan distribusi t dengan rumus :
(X1 – X2) to =
Sp √1/n1 + 1/n2
Keterangan : X1 = kadar rata-rata sampel 1 n 1 = Jumlah perlakuan sampel 1 X2 = kadar rata-rata sampel 2 n 2 = Jumlah perlakuan sampel 2 Sp = Simpangan baku
jika Fo melewati nilai kritis F, dilanjutkan uji dengan distribusi t dengan rumus : Fo = 2
2 2 1
S S
(X1 – X2) to =
√S12
/n1 + S22
/n2
Keterangan : X1 = kadar rata-rata sampel 1 S1 = Standar deviasi sampel 1 X2 = kadar rata-rata sampel 2 S2 = Standar deviasi sampel 2 n 1 = Jumlah perlakuan sampel 1 n 2 = Jumlah perlakuan sampel 2 Kedua sampel dinyatakan berbeda apabila to yang diperoleh melewati nilai kritis t, dan sebaliknya.
3.5.8 Validasi Metode Analisis
3.5.8.1 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi
Batas deteksi merupakan jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan. Sedangkan batas kuantitasi merupakan kuantitas terkecil analit dalam sampel yang masih dapat memenuhi kriteria cermat dan seksama (Harmita, 2004).
Menurut Harmita (2004), batas deteksi dan batas kuantitasi ini dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut:
Batas Deteksi (µg/ml) =3 X
𝑆𝑌𝑋
𝑠𝑙𝑜𝑝𝑒
Batas Kuantitasi (µg/ml) =10 X
𝑆𝑌 𝑋
𝑠𝑙𝑜𝑝𝑒
3.5.8.2Uji Perolehan Kembali (Recovery)
Uji perolehan kembali atau recovery dilakukan dengan metode penambahan larutan standar (standard addition method). Dalam metode ini, kadar mineral dalam sampel ditentukan terlebih dahulu, selanjutnya dilakukan penentuan kadar mineral dalam sampel setelah penambahan larutan standar dengan konsentrasi tertentu (Ermer dan McB. Miller, 2005).
Menurut (Harmita, 2004) persen perolehan kembali dapat dihitung dengan rumus di bawah ini:
Persen Perolehan Kembali= CF-CA
CA* x 100%
Keterangan :
CA= Kadar logam dalam sampel sebelum penambahan baku CF= Kadar logam dalam sampel setelah penambahan baku C*A= Kadar larutan baku yang ditambahkan dalam sampel 3.5.8.3 Simpangan Baku Relatif
Keseksamaan atau presisi diukur sebagai simpangan baku relatif atau koefisien variasi. Keseksamaan atau presisi merupakan ukuran yang menunjukkan derajat kesesuaian antara hasil uji individual ketika suatu metode dilakukan secara berulang untuk sampel yang homogen.
Menurut (Harmita, 2004), rumus untuk menghitung simpangan baku relatif adalah sebagai berikut:
RSD = 100% X
SD
Keterangan :
X = Kadar rata-rata sampel SD = Standar Deviasi
RSD = Relative Standard Deviation
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Identifikasi Tumbuhan
Hasil identifikasi tumbuhan menunjukkan bahwa tumbuhan yang diuji adalah bayam merah (Amaranthus tricolor L.) dan bayam hijau (Amaranthus hibrydus L.), dapat dilihat pada Lampiran 4 dan 5, halaman 38 dan 39.
4.2 Analisis Kualitatif
Analisis kualitatif dilakukan sebagai analisis pendahuluan untuk mengetahui ada atau tidaknya mineral besi, kalsium dan magnesium pada bayam Data dan gambar dapat dilihat pada Lampiran 8, halaman 42.
Tabel 4.1HasilAnalisis Kualitatif pada Sampel
No. Mineral Pereaksi Hasil Reaksi Keterangan
1. Besi Amonium Tiosianat 10% Warna merah +
2. Kalsium H2SO4 1N Terbentuk
Kristal
+ 3. Magnesium Natrium Hidroksida +
Kuning Titan 0,05%
Endapan merah terang
+ Keterangan: + : mengandung mineral
Tabel 4.1 diatas menunjukkan bahwa bayam mengandung mineral besi, kalsium dan magnesium. Sampel dikatakan positif mengandung mineral besi karena menghasilkan warna merah pada penambahan ammonium tiosianat 10%, mengandung mineral kalsium karena terbentuk kristal dengan penambahan asam sulfat 1N dan mengandung magnesium karena menghasilkan endapan warna merahterang dengan penambahan larutan kuning titan 0,05% dan ditambah natrium hidroksida (Vogel, 1979).
Conc. (ppm)
Conc. (ppm)
4.3 Analisis Kuantitatif
4.3.1 Kurva kalibrasi Besi, Kalsium dan Magnesium
Data hasil pengukuran absorbansi larutan baku dan perhitungan persamaan garis regresi besi, kalsium dan magnesium masing-masing dapat dilihat pada Lampiran 9-11, halaman 43-47.Kurva kalibrasi larutan baku besi, kalsium dan magnesium dapat dilihat pada Gambar 4.1, Gambar 4.2 dan Gambar 4.3.
Gambar 4.1Kurva Kalibrasi Besi
Gambar 4.2 Kurva Kalibrasi Kalsium
Gambar 4.3 Kurva Kalibrasi Magnesium
Dari pengukuran kurva kalibrasi tersebut diperoleh persamaan garis regresi untuk besi, kalsium dan magnesium masing-masing yaitu Y= 0,023947 X + 0,001780,Y= 0,04535X + 0,00626 dan Y = 0,552057 X + 0,004919.
Berdasarkan kurva diatas diperoleh hubungan yang linear antara konsentrasi dengan absorbansi, dengan koefisien korelasi (r) untuk besi, kalsim dan magnesium masing-masing sebesar 0,9994; 0,9994 dan 0,9991. Nilai r ≥ 0,97 menunjukkan adanya korelasi linier yang menyatakan adanya hubungan antara X (konsentrasi) dan Y (absorbansi) (Ermer dan McB. Miller, 2005).
4.3.2 Hasil Kadar Besi, Kalsium dan Magnesium
Konsentrasi mineral besi, kalsium dan magnesiumdalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi kurva kalibrasi larutan baku masing-masing mineral. Data dan contoh perhitunganmasing-masing dapat dilihat pada Lampiran 12 dan 13, halaman 49dan 51. Kadar besi, kalsium dan magnesium pada sampel dapat dilihat pada Tabel 4.2.
Tabel 4.2 KadarBesi, Kalsium dan Magnesiumpada Sampel No. Sampel Kadar Besi
(mg/100g)
Kadar Kalsium (mg/100g)
Kadar Magnesium (mg/100g) 1. BM 135,8293 ± 2,0478 2,4502 ± 0,0323 65,0099 ± 2,2845 2. BH 95,24688± 2,3936 1,7580 ± 0,0007 39,6764 ± 1,3313 Keterangan: BM = bayam merah; BH = bayam hijau
Setelah dilakukan uji statistik terhadap kadar sampel maka dapat dilihat bahwa kadar besi, kalsium dan magnesium dalam bayam merah dan bayam hijau mempunyai perbedaan yang signifikan. Menurut Yamani (2010), menyatakan bahwa konsentrasi unsur hara makro dalam tanah dapat mempengaruhi komposisi produksi tanaman. Rendahnya magnesium pada bayam hijau, kemungkinan hal ini diduga pada areal terjadi pencucian hara makro tanah (K, Ca, Mg) sebagai akibat intensitas hujan yang cukup tinggi, pH tanah rendah sehingga menyebabkan terganggunya bahan organik didalam tumbuhan.
4.3.3 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi
Berdasarkan data kurva kalibrasi diperoleh batas deteksi dan batas kuantitasi dari besi, kalsium dan magnesium yang perhitungannya dapat dilihat padaLampiran 14, halaman 55. Batas deteksi dan batas kuantitasi dari besi, kalsium dan magnesium pada sampel dapat dilihat pada Tabel 4.3.
Tabel 4.3Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Besi, Kalsium dan Magnesium
No. Mineral Batas Deteksi
(µg/mL)
Batas Kuantitasi (µg/mL)
1. Besi 0,4502 1,5007
2. Kalsium 0,5985 1,9952
3. Magnesium 0,0264 0,0880
Berdasarkan Tabel 4.3 diatas, dapat dilihat bahwa semua hasil kadar yang diperoleh pada pengukuran sampel berada diatas batas deteksi dan batas kuantitasi dan memenuhi syarat batas deteksi dan batas kuantitasi yang telah diperoleh.
4.3.4Uji Perolehan Kembali (Recovery)
Data hasil dan contoh perhitungan uji perolehan kembali (recovery) kadar besi, kalsium, dan magnesiumpada bayam merah dan bayam hijausetelah penambahan masing-masing larutan baku besi, kalsium, dan magnesium dalam sampel dapat dilihat pada Lampiran 18-21, halaman 72-80.Recovery besi, kalsium dan magnesium pada bayam merah dan bayam hijau masing-masing dapat dilihat pada Tabel 4.4 dan Tabel 4.5.
Tabel 4.4RecoveryBesi, Kalsium dan Magnesium pada Bayam Merah Mineral Persen Recovery
(%)
Syarat Rentang Persen Recovery (%)
Besi 94,83 80 – 110
Kalsium 101,29 80 – 110
Magnesium 99,75 80 – 110
Tabel 4.5RecoveryBesi, Kalsium dan Magnesium pada Bayam Hijau Mineral Persen Recovery
(%)
Syarat Rentang Persen Recovery (%)
Besi 99,95 80 – 110
Kalsium 99,61 80 – 110
Magnesium 94,91 80 – 110
Berdasarkan Tabel 4.4 di atas, dapat dilihat bahwa rata-rata hasil uji perolehan kembali (recovery) pada bayam merah untuk besi, kalsium dan magnesium masing-masing sebesar 94,83%; 101,29%, dan 99,75%, pada Tabel 4.5dapat dilihat bahwa rata-rata hasil uji perolehan kembali (recovery) pada bayam hijauuntuk besi, kalsium dan magnesium masing-masing sebesar 99,95%;
99,61% dan 94,91%. Hasil uji perolehan kembali (recovery) ini memenuhi syarat akurasi yang telah ditetapkan, jika rata-rata hasil perolehan kembali (recovery) berada pada rentang 80-110% (Botsoglou dan Fletouris, 2001).
4.3.5 Simpangan Baku Relatif
Data perhitungan simpangan bakudan simpangan baku relatif pada bayam merah dan bayam hijaumasing-masing dapat dilihat pada Lampiran 22 dan 23, halaman 84 dan 87. Simpangan bakudan simpangan baku relatif besi, kalsium dan magnesium pada bayam merah dan bayam hijau masing-masing dapat dilihat pada Tabel 4.6 dan Tabel 4.7.
Tabel 4.6 Simpangan Baku (SD) dan Simpangan Baku Relatif (RSD)Besi, Kalsium dan Magnesium pada Bayam Merah
Mineral Simpangan Baku Simpangan Baku Relatif (%)
Besi 5,0772 5,43
Kalsium 5,0515 4,98
Magnesium 4,4999 4,51
Tabel 4.7 Simpangan Baku (SD) dan Simpangan Baku Relatif (RSD)Besi, Kalsium dan Magnesium dalam Bayam Hijau
Mineral Simpangan Baku Simpangan Baku Relatif (%)
Besi 5,9661 5,96
Kalsium 5,5580 5,57
Magnesium 3,2114 3,38
Berdasarkan Tabel4.6, nilai simpangan baku (SD) pada bayam merah untuk besi, kalsium dan magnesium masing-masing sebesar 5,0772; 5,0515 dan4,4999, nilai simpangan baku relatif (RSD) untuk besi, kalsium dan magnesium masing-masing sebesar 5,43%; 4,98%dan 4,51%, pada Tabel 4.7dapat dilihat nilai simpangan baku (SD) pada bayam hijau untuk besi, kalsium dan magnesium masing-masing sebesar5,9661; 5,5580 dan 3,2114, nilai simpangan baku relatif (RSD) yang diperoleh untuk besi, kalsium dan magnesium masing- masing sebesar 5,96%; 5,57% dan 3,38%. Dari hasil yang diperoleh menunjukkan bahwa metode yang dilakukan memiliki ketelitian yang baik.
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan
a. Hasil uji kualitatif menunjukkan bahwa terdapat besi, kalsium dan magnesium pada bayam merah dan bayam hijau.
b. Hasil analisis kadar besi, kalsium dan magnesium pada bayam merah
masing-masing sebesar (135,8293 ± 2,0478) mg/100g;
(2,4502 ± 0,0323) mg/100g dan (65,0099 ± 2,2845) mg/100g, sedangkan
kadar besi, kalsium dan magnesium pada bayam hijau masing-masing sebesar (95,2468 ± 2,3936) mg/100g; (1,7580 ± 0,0007) mg/100g dan (39,6764 ± 1,3313) mg/100g.
c. Hasil yang diperoleh menunjukkan bahwa terdapat perbedaan kadar besi, kalsium dan magnesium pada bayam merah dan bayam hijau secara statistik.
Kadar besi, kalsium dan magnesium pada bayam merah lebih tinggi daripada bayam hijau.
5.2 Saran
Pada masyarakat disarankan untuk mengkonsumsi bayam merah karena kandungan mineral besi, kalsium dan magnesium pada bayam merah lebih besar dari bayam hijau.
DAFTAR PUSTAKA
Botsoglou, N.A. dan Fletouris, D.J. (2001). Drug Residues in Foods pharmacology, Food Safety, and Analysis. New York: Marcel Dekker.
Halaman : 985-987.
Bandini, Y., dan Azis, N. (1995). Bayam. Jakarta : Penebar Swadaya. Halaman 6- 14.
Dalimartha, S. (2000). Atlas Tumbuhan Obat Indonesia. Jilid 2. Jakarta: Trubus Agriwidya. Halaman 692.
Ditjen, POM.(1979). Farmakope Indonesia. Edisi Ketiga. Jakarta: Departemen Kesehatan RI. Halaman 692.
Ermer, J., dan McB.Miller, J.H. (2005). Method Validation in PharmaceuticalAnalysis. Weinheim: Wiley-Vch Verlag GmbH & Co.
KGaA. Halaman 171.
Gandjar, I. G. dan Rohman, A. (2007). Kimia Farmasi Analisis. Cetakan Pertama.
Yogyakarta: Pustaka Pelajar. Halaman 18, 22-23, 298-322.
Harmita. (2004). Petunjuk Pelaksanaan Validasi Metode dan Cara Perhitungannya. Review Artikel. Majalah Ilmu Kefarmasian. 1(3): 117- 135.
Kartasapoetra, G dan Marsetyo, H. (2008). Ilmu Gizi (Korelasi Gizi dan Produktivitas Kerja). Jakarta : Rineka Cipta. Halaman 92-93.
Khopkar, S.M. (1985). Basic Concept of Analytical Chemistry. Penerjemah:
Saptorahardjo, A., dan Nurhadi, A. (1990). Konsep Dasar Kimia Analitik.
Jakarta: UI-Press. Halaman 288-298.
Rohman, A. (2008). Kimia Farnasi Analisis. Cetakan Pertama. Yogyakarta:
Pustaka Pelajar. Halaman 298-321.
Sediaoetama, A., D. (2004). Ilmu Gizi. Jilid 1. Jakarta: Penerbit Dian Rakyat.
Halaman 183-189.
Sudjana. (2005). Metode Statistika. Edisi Keenam. Bandung: Tarsito. Halaman 168-254.
Suwardi. (2011). Analisa Kadar Oksalat dalam daun bayam hijau yang sudah dimasak dengan metode spektrofotometri serapan atom. Skripsi. Fakultas Tarbiyah dan Kimia.. Halaman 1-8.
Wiyasihati, S., I., dan Wigati, K., W. (2016). Potensi Bayam Merah Sebagai Antioksidan Pada Toksisitas Timbal yang diinduksi Pada Mencit. Skripsi.
Fakultas Kedokteran Universitas Airlangga Surabaya. Halaman 63-67.
Yamani, A. (2010). Analisis Kadar Hara Makro Dalam Tanah Pada Tanaman Agroforesti di Desa Tambun Raya Kalimantan Tengah. Skripsi. Fakultas Kehutanan, Universitas Lambung Mangkurat. Halaman 38-44.
Vogel. (1979). Textbook of Macro and Semimacro Qualitative Inorganic Analysis.
Edisi Kelima. Cetakan Kedua. Penerjemah: Setiono, L dan Pudjaamaka, A.H. (1990). Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro. Jakarta: Kalman Media Pusaka. Halaman 263,294,307.
LAMPIRAN
Lampiran 1. Gambar Alat Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) dan Alat Tanur
Gambar 1. Spektrofotometer Serapan AtomHitachi Z-2000
Gambar 2.Tanur (Stuart)
Lampiran 2. Bagan Alir Penyiapan Sampel dan Dekstruksi Kering
Bayam merah/ bayam hijau
Dimasukkan kedalam kurs porselen Diarangkan di atas hot plate
Diabukan dalam tanur dengan temperatur awal 100◦C dan perlahan – lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 500◦C dengan interval 25◦C setiap 5 menit
Dilakukan selama 35 jam dan dibiarkan hingga dingin pada desikator
Abu
Diambil daun dan batangnya Dicuci bersih
Ditiriskan sampai kering Dihaluskan dengan blender
Ditimbang 25 g Sampel yang telah halus
Lampiran 3. Bagan Alir Pembuatan Larutan Sampel, Analisa Kualitatif dan Kuantitatif
Sampel yang telah didestruksi
Dilarutkan dalam 5 ml HNO3 (1:1)
Dipindahkan ke dalam labu tentukur 100 ml Dipindahkan ke dalam labu tentukur 50 ml, dibiladibila
Dibilas krus porselen sebanyak tiga kali dengan 10 ml akuademineralisata, Dicukupkan dengan akuademineralisata hingga garis tanda
Dimasukkan ke dalam botol Larutan sampel
Disaring dengan kertas saring Whatman No,42
Filtrat
Dibuang 5 ml untuk menjenuhkan kertas saring
Dimasukkan 1ml sampel dalam tabung reaksi
Ditambah 1ml larutan amonium tiosianat 10%
Dikocok dan diamati
Diteteskan 1- 2 tetes pada object glass Ditetesi dengan larutan asam sulfat 1 N Diamati dibawah mikroskop
Dikocok dan diamati Kristal bentuk jarum
Kalsium positif
Dimasukkan 1 ml sampel dalam tabung reaksi Ditambah 5-6 tetes larutan natrium hidroksida 2N Ditambah 3 tetes kuning titan 0,05%
Dikocok dan diamati Endapan merah terang
Magnesium positif
Hasil berupa konsentrasi dan absorbansi
Dilakukan analisis kuantitatif dengan SpektrofotometerS erapanatompada panjang
gelombang λ 248,3nm; λ 422,7nmdan λ 285,20 nm masing-masing untuk besi, kalsium dan magnesium Warna
merah Besi positif
Lampiran 4. Identifikasi Tumbuhan Bayam Merah
Lampiran 5. Identifikasi Tumbuhan Bayam Hijau
Lampiran 6. Bayam Merah (Amaranthus tricolor L,)
Gambar 3. Bayam Merah
Lampiran 7. Bayam Hijau (Amaranthus hibrydus L.)
Gambar 4. Bayam Hijau
Lampiran 8. Uji KualitatifBesi, Kalsium dan Magnesium
Uji Kualitatif Besi Uji Kualitatif Kalsium Uji Kualitatif Magnesium
Gambar 5 Gambar 6 Gambar 7
Keterangan :
Gambar 5 Uji Kualitatif besi dengan pereaksi amonium tiosianat 10%
Gambar 6Uji Kualitatif Kalsium dengan pereaksi asam sulfat 1N Gambar 7Uji Kualitatif magnesium dengan larutan kuning titan 0,05%
Lampiran 9. Data Kalibrasi Besi (Fe)
Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r).
No, X Y XY X^2 Y^2
1 0,0000 0,0002 0 0 0,00000004
2 2,0000 0,0487 0,0974 4 0,00237169
3 4,0000 0,1020 0,4080 16 0,01040400
4 6,0000 0,1429 0,8574 36 0,02042041
5 8,0000 0,1970 1,5760 64 0,03880900
6 10,0000 0,2383 2,3830 100 0,05678689
Jumlah 30 0,7291 5,3218 220 0,12879203
Rata-
rata 5 0,1215
a =
𝑋𝑌− 𝑋 𝑌 /𝑛 𝑋2− ( 𝑋)²𝑛=
5,3218 − 30 (0,7291)/6 220− 30 2/6= 0,02394 b = Y – aX
= 0,1215 – 0,0239(5) = 0,00178
No, Konsentrasi (µg/mL) (X) Absorbansi (Y)
1 0,0000 0,0002
2 2,0000 0,0487
3 4,0000 0,1020
4 6,0000 0,1429
5 8,0000 0,1970
6 10,0000 0,2383
