BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Uraian Sampel
2.1.1 Tumbuhan Labu kuning
Tanaman labu kuning banyak dibudidayakan di Negara-negara Afrika, Amerika, India dan Cina, dapat tumbuh di dataran rendah maupun dataran tinggi. Labu kuning adalah salah satu tanaman yang banyak tumbuh di Indonesia. Penanamannya tidak sulit, baik pembibitannya, perawatannya, hasilnya cukup memberikan nilai ekonomis untuk masyarakat (Safitri, 2011).
Labu kuning ini termasuk dalam suku Cucurbitaceae. Labu kuning terdiri atas 5 spesies yaitu, Cucurbita ficifolia, Cucurbita maxima, Cucurbita mixta, Cucurbita moschata, dan Cucurbita pepo. Dari kelima spesies tersebut Cucurbita moschata adalah spesies yang paling banyak ditemui di iklim tropis (Safitri, 2011).
2.1.1.2 Sistematika Tumbuhan
Menurut Pandey (1969), sistematika tumbuhan labu kuning adalah sebagai berikut:
Kingdom : Plantae
Genus : Cucurbita
Spesies : Cucurbita moschata Duch
2.1.1.3 Morfologi tumbuhan
Tanaman Labu kuning berasal dari Benua Amerika yaitu Peru atau Meksiko dan termasuk kedalam family Cucurbitaceae. Tanaman labu kuning termasuk tanaman berbentuk semak yang tumbuh merambat atau menjalar ditanah dengan panjang batang dapat mencapai 12 m dan berbentuk segi lima (Smith, 2002).
Buah Labu kuning berbentuk bulat, berukuran besar dan berwarna kuning kecoklatan. Selain buahnya, daunnya berbentuk ginjal atau lekuk jantung berukuran besar yaitu 20 cm x 30 cm berwarna hijau gelap dengan permukaan daun dipenuhi bulu halus (Smith, 2002).
Bunganya berwarna kuning atau hijau muda berbentuk terompet dan dari bunga ini akan terbentuk buah labu kuning yang berwarna hijau saat masih muda dan berwarna kecoklatan saat sudah tua. Ukuran pertumbuhan labu kuning cepat sekali mencapai 350 gr per hari. Buahnya mempunyai berat rata-rata 2 – 3 kg. Labu kuning yang baik untuk dikonsumsi adalah sudah tua dengan tanda warna kulit yang cokelat atau cokelat kehijauan (Smith, 2002).
2.1.1.4 Kandungan kimia
Bagian tumbuhan yang sering digunakan adalah buah, biji, dan daun.
Labu kuning mengandung Vitamin A, C, E, B1 (tiamin) β-karoten, α-karoten,
zat besi, serat, kalium, kalsium, magnesium, natrium dan gula (Safitri, 2011).
Daun labu kuning dapat dijadikan sayur dan dibeberapa negara daun labu kuning digunakan untuk pengobatan lambung dan sakit kuning. Buahnya dimanfaatkan sebagai makanan bayi dan dijadikan sebagai bahan dasar pembuatan roti dan bijinya dapat digunakan kuwaci (Safitri, 2011).
2.2 Mineral
Mineral terdapat di dalam tubuh dan memegang peranan penting dalam pemeliharaan fungsi tubuh, baik tingkat sel, jaringan, organ maupun fungsi tubuh secara keseluruhan. Keseimbangan mineral di dalam tubuh diperlukan untuk pengaturan kerja enzim, pemeliharaan keseimbangan asam basa, pemeliharaan kepekaan otot dan saraf terhadap rangsangan. Kalsium merupakan komponen pembentukan tulang dan gigi (Almatsier, 2001).
2.2.1 Kalsium
Tubuh kita mengandung lebih banyak kalsium daripada mineral lain. Diperkirakan 2% berat badan orang dewasa atau sekitar 1,0 – 1,4 kg terdiri dari kalsium. Meskipun pada bayi kalsium hanya sedikit (25 – 30 g), setelah usia 20 tahun secara normal akan terjadi penempatan sekitar 1.200 g kalsium dalam tubuhnya. Sebagian besar kalsium terkonsentrasi dalam tulang rawan dan gigi, sisanya terdapat dalam cairan tubuh dan jaringan lunak (Winarno, 1995).
Kalsium merupakan komponen penyusun tulang dan gigi tetapi juga memegang peranan penting yaitu transmisi impuls, relaksasi dan kontraksi, memberikan kekerasan dan ketahanan terhadap pengeroposan, bersama fosfor membentuk matriks tulang yang dipengaruhi oleh vitamin D (Budiyanto, 2001).
seperti tulang kurang kuat, mudah bengkok, dan rapuh. Pada orang dewasa dengan usia di atas 50 tahun, yang asupan kalsiumnya kurang dapat mengakibatkan tulang menjadi rapuh dan mudah patah yang dikenal sebagai osteoporosis ( Almatsier, 2001).
Namun, bila kelebihan kalsium juga dapat beresiko terhadap tubuh seperti menyebabkan batu ginjal, kanker prostat, sulit buang air besar (konstipasi) dan penumpukan kalsium di pembuluh darah. Kalsium dieksresikan lewat urin serta feses dan untuk mencegah kehilangan ini diperlukan kalsium melalui makanan. Kalsium tambahan diperlukan dalam keadaan tertentu seperti pada masa pertumbuhan mulai dari anak-anak hingga usia remaja,dan pada saat hamil untuk memenuhi kebutuhan janin. (Budiyanto, 2001; Winarno, 1995).
2.2.2 Kalium
Seperti halnya natrium, kalium mudah sekali diserap tubuh; diperkirakan 90% dari yang dicerna akan diserap dalam usus kecil. Kekurangan kalium jarang sekali disebabkan kekurangan kalium dari ransum. Gejala kekurangan kalium biasanya pelunakan otot. Karena itu diperlukan konsumsi kalium yang tinggi yaitu dengan perbandingan nitrogen 6:1 (pada badan normal hanya memerlukan perbandingan 4:1). Dalam keadaan lapar gizi, banyak sekali kalium hilang dari otot. Dalam waktu puasa terjadi kekurangan kalium dan terjadi toleransi glukosa yang abnormal (Winarno, 1995).
2.2.3 Natrium
Natrium adalah kation utama dalam darah dan cairan ekstraseluler, yang mencakup 95% dari seluruh kation. Oleh karena itu, mineral ini sangat berperan dalam pengaturan cairan tubuh,termasuk tekanan darah dan keseimbangan asam-basa. Perubahan kadar natrium dapat mempengaruhi tekanan darah, tetapi tidak dengan sendirinya menyebabkan tekanan darah tinggi. Meskipun demikian, terdapat cukup banyak bukti yang mendukung anggapan bahwa mengurangi asupan natrium dapat menurunkan tekanan darah (Barasi, 2009).
Natrium harus terdapat dalam jumlah yang cukup pada makanan agar kecukupan Na ini dapat terjamin tubuh sendiri dapat mengatur kadar Na tubuh dan mengeluarkan kelebihan Na melalui urine akan tetapi pada penyakit tertentu Na tetap bertahan dalam tubuh dengan jumlah yang berlebihan, pada keadaan ini diperlukan pembatasan masukan Na. Ekskresi Na terutama terjadi lewat urine dan air penuh dalam keadaan normal kandungan Na tubuh dipertahankan oleh sinyal pada kadar yang selalu tetap (Budiyanto, 2001).
2.3 Spektroskopi Serapan Atom
Spektroskopi serapan atom digunakan untuk analsis kunatitatif unsur -unsur logam dalam jumlah sekelumit (trace) dan sangat kelumit (ultratrace). Cara analisis ini memberikan kadar total unsur logam dalam suatu sampel dan tidak tergantung pada bentuk molekul dari logam dalam sampel tersebut. Cara ini cocok untuk analisis kelumit logam karena mempunyai kepekaan yang tinggi (batas deteksi kurang dari 1 ppm), pelaksanaannya relatif sederhana, dan interferensinya sedikit. Dalam garis besarnya prinsip spektroskopi serapan atom sama saja dengan spektrofotometri sinar tampak dan ultraviolet. Perbedaan terletak pada bentuk spektrum, cara pengerjaan sampel peralatannya (Ganjar dan Rohman, 2007).
mana pada transisi elektronik suatu atom bersifat spesifik. Dengan menyerap suatu energi, maka atom akan memperoleh energi sehingga suatu atom pada keadaan dasar dapat ditingkatkan ke tingkat eksitasi. misalkan, suatu unsur Na mempunyai konfigurasi elektron 1s2, 2s2, 2p6, dan 3s1. Tingkat dasar untuk elektron valensi 3s1 ini dapat mengalami eksitasi ke tingkat 3p dengan energi 2,2 eV atau ke tingkat 4p dengan energi 3,6 eV yang masing-masing bersesuaian dengan panjang gelombang 589,3 nm dan 330, 2 nm. Keberhasilan analisis dengan SSA ini tergantung pada proses eksitasi dan cara memperoleh garis resonansi yang tepat. Temperatur nyala harus sangat tinggi (Gandjar dan Rohman, 2007).
2.3.1 Instrumentasi SSA
1. Sumber sinar
Sumber sinar yang lazim dipakai adalah lampu katoda berongga (hollow cathode lamp). Lampu ini terdiri atas tabung kaca bertutup yang mengandung suatu katoda dan anoda. Katoda sendiri berbentuk silinder berongga yang terbuat dari logam atau dilapisi dengan logam tertentu. Tabung logam ini diisi dengan gas mulia (neon atau argon) dengan tekanan rendah (10-15 torr). Neon biasanya lebih disukai karena memberikan intensitas pancaran lampu yang lebih rendah. Salah satu kelemahan penggunaan lampu katoda berongga adalah satu lampu digunakan untuk satu unsur, akan tetapi saat ini telah banyak dijumpai suatu lampu katoda berongga kombinasi; yakni satu lampu dilapisi dengan beberapa unsur sehingga dapat digunakan untuk analisis beberapa unsur sekaligus.
Dalam analisis dengan spektrofotometer serapan atom, sampel yang akan dianalisis harus diuraikan menjadi atom-atom netral yang masih dalam keadaan asas. Ada berbagai macam alat yang dapat digunakan untuk mengubah suatu sampel menjadi uap atom-atom yaitu : dengan nyala (flame) dan dengan tanpa nyala (flameless) (Gandjar dan Rohman, 2007).
a. Nyala (flame)
Nyala digunakan untuk mengubah sampel yang berupa padatan atau cairan menjadi bentuk uap atomnya, dan juga berfungsi untuk atomisasi. Pada cara spektrofotometri emisi atom, nyaa ini berfungsi untuk mengeksitasikan atom dari tingkat dasar ke tingkat yang lebih tinggi. Sumber nyala yang paling banyak digunakan adalah campuran asetilen sebagai bahan pembakar dan udara sebagai pengoksidasi (Ganjar dan Rohman, 2007).
b. Tanpa nyala (flameless)
Teknik atomisasi dengan nyala dinilai kurang peka, oleh karena itu muncullah suatu teknik atomisasi yang baru yakni atomisasi tanpa nyala.
Sistem pemanasan dengan tanpa nyala ini dapat melalui 3 tahap yaitu : pengeringan (drying) yang membutuhkan suhu yang relative rendah; pengabuan (ashing) yang membutuhkan suhu yang lebih tinggi karena menghilangkan matriks kimia dengan mekanisme volatilasi atau pirolisis; dan pengatoman (atomizing). Pada umumnya waktu dan suhu pemanasan tanpa nyala dilakukan dengan cara terprogram (Gandjar dan Rohman, 2007).
3. Monokromator
dalam monokromator juga terdapat suatu alat yang digunakan untuk memisahkan radiasi resonansi dan kontinyu yang disebut chopper (Gandjar dan Rohman, 2007).
4. Detektor
Detektor digunakan untuk mengukur intensitas cahaya yang melalui tempat pengatoman. Biasanya digunakan tabung penggandaan foton (photomultiplier tube). Ada 2 cara yang dapat digunakan dalam sistem deteksi yaitu: (a) yang memberikan respon terhadap radiasi resonansi dan radiasi kontinyu; (b) hanya memberikan respon terhadap radiasi resonansi (Gandjar dan Rohman, 2007).
5. Readout
Readout merupakan suatu alat penunjuk atau dapat juga diartikan sebagai sistem pencatatan hasil. Hasil pembacaan dapat berupa angka atau berupa kurva dari suatu recorder yang menggambarkan absorbansi atau intensitas emisi.
Menurut Gandjar dan Rohman (2007), yang dimaksud dengan gangguan-gangguan (interference) pada Spektrofotometri Serapan Atom adalah peristiwa-peristiwa yang menyebabkan pembacaan absorbansi unsur yang dianalisis menjadi lebih kecil atau lebih besar dari nilai yang sesuai dengan konsentrasinya dalam sampel . Gangguan yang dapat terjadi yaitu:
1. Gangguan yang berasal dari matriks sampel yang mana dapat mempengaruhi banyaknya sampel yang mencapai nyala.
2. Gangguan kimia yang dapat mempengaruhi jumlah atau banyaknya atom yang terjadi di dalam nyala.
3. Gangguan oleh absorbansi yang disebabkan bukan oleh absorbansi atom yang dianalisis, yakni absorbansi oleh molekul-molekul yang tidak terdisosiasi di dalam nyala.
Adanya gangguan-gangguan di atas dapat diatasi dengan menggunakan cara-cara sebagai berikut :
a. Penggunaan nyala/suhu atomisasi yang lebih tinggi
Suhu tinggi sering menyebabkan pembentukan atom-atom gas bebas, contoh alumunium oksida lebih mudah berdisosiasi di dalam nyala asetilen-nitrogen oksida daripada di dalam nyala asetilen-udara. Gangguan kalsium-alumunium yang bersal dari pembentukan kalsium aluminat juga dapat dihindari dengan bekerja pada suhu yang lebih tinggi daripada nyala asetilen-nitrogen oksida (Hendayana dkk, 1994).
b. Penambahan senyawa penyangga.
Suhu nyala asetilen-udara dapat menyebabkan ionisasi unsur seperti unsur-unsur logam alkali: kalsium, stronsium, dan barium. Ionisasi unsur yang ditentukan dapat dikurangi dengan zat penahan ionisasi; biasanya berupa larutan yang mengandung kation dengan potensial ionisasi lebih rendah daripada analit (Hendayana dkk, 1994).
Gangguan utama dalam absorpsi atom adalah efek matriks yang mempengaruhi proses pengatoman. Baik jauhnya disosiasi menjadi atom-atom pada suatu temperature tertentu laju proses bergantung sekali pada komposisi keseluruhan dari sampel (Gandjar dan Rohman, 2007).
2.4 Validasi Metode Analisis
Validasi metode analisis adalah suatu tindakan penilaian terhadap parameter tertentu berdasarkan percobaan laboratorium untuk membuktikan bahwa parameter tersebut memenuhi persyaratan untuk penggunaannya (Harmita, 2004).
Menurut Harmita (2004), beberapa parameter analisis yang harus dipertimbangkan dalam validasi metode analisis adalah sebagai berikut:
a. Kecermatan
Kecermatan adalah ukuran yang menunjukkan derajat kedekatan hasil analisis dengan kadar analit yang sebenarnya. Kecermatan dinyatakan sebagai persen perolehan kembali (recovery) analit yang ditambahkan. Kecermatan dapat ditentukan dengan dua cara yaitu metode simulasi dan metode penambahan baku.
Metode simulasi (Spiked-placebo recovery) merupakan metode yang dilakukan dengan cara menambahkan sejumlah analit bahan murni ke dalam suatu bahan pembawa sediaan farmasi (plasebo), lalu campuran tersebut dianalisis dan hasilnya dibandingkan dengan kadar analit yang ditambahkan (kadar yang sebenarnya) (Harmita, 2004).
konsentrasi tertentu pada sampel yang diperiksa, lalu dianalisis dengan metode yang akan divalidasi. Hasilnya dibandingkan dengan sampel yang dianalisis tanpa penambahan sejumlah analit. Persen perolehan kembali ditentukan dengan menentukan berapa persen analit yang ditambahkan dalam sampel dapat ditemukan kembali (Harmita, 2004). Menurut Miller (2005), parameter ini memenuhi syarat jika nilainya berada pada rentang 80 - 120%.
b. Keseksamaan (presisi)
Keseksamaan atau presisi diukur sebagai simpangan baku relatif atau koefisien variasi. Keseksamaan atau presisi merupakan ukuran yang menunjukkan derajat kesesuaian antara hasil uji individual ketika suatu metode dilakukan secara berulang untuk sampel yang homogen (Harmita, 2004).
Nilai simpangan baku relatif (RSD) untuk analit dengan kadar part per million (ppm) adalah tidak lebih dari 16% dan untuk analit dengan kadar part per billion (ppb) RSDnya adalah tidak lebih dari 32% (Harmita, 2004).
c. Selektivitas (Spesifisitas)
Selektivitas atau spesifisitas suatu metode adalah kemampuannya yang hanya mengukur zat tertentu secara cermat dan seksama dengan adanya komponen lain yang ada di dalam sampel (Harmita, 2004).
d. Linearitas dan rentang
diterima Secara statistik linearitas dari kurva kalibrasi dinyatakan dalam koefisien korelasi (r). Koefisien korelasi yang lebih besar dari 0, 99 menyatakan adanya hubungan yang linear (Harmita, 2004; Watson, 2005).
