BAB 3
METODOLOGI PENELITIAN
3.1.Alat- alat
- Reaktor 30 kg - Selang air - Botol plastik - Corong plastik - Timbangan - Goni
- Rotary evaporator Buchi
- Beaker glass Pyrex
- Buret Pyrex
- Pipet tetes
- Erlenmeyer Pyrex
- Kertas saring - Soxhlet apparatus - Heating mantle
- Gelas ukur Pyrex
- Botol aquades
- Pipet volume Pyrex
- Transferpett
- Labu ukur Pyrex
- Oven Memmert
- Neraca analitis - Spatula
- Jerigen
3.2.Bahan
- Spent bleaching earth (SBE)
- N-heksana Teknis
- Aquades
- Alkohol netral Teknis
- Indikator penolftalein - KOH 0,1 N
- Sikloheksanaa : Asam asetat glasial (1 :1) P.A merck - KI 15 %
- Na2S2O3
- Indikator amilum 0,1 N
3.3.Prosedur Penelitian
3.3.1. Penentuan Kadar Minyak Pada SBE
1. Penentuan Kadar Minyak Pada SBE dengan Ekstraksi Menggunakan Reaktor
- Ditimbang sampel SBE sebanyak 30 kg - Dimasukkan ke dalam reaktor
- Ditambahkan pelarut n-heksana sebanyak ± 85 liter - Dipanaskan di dalam reaktor pada suhu 55 o
- Ditampung fraksi pertama pada saat suhu reaktor berada pada suhu ruangan dan fraksi kedua pada saat suhu reaktor mencapai 55
C disertai pengadukan dengan kecepatan 12 rpm selama 1 sampai 10 jam
o
- Ditampung fraksi berikutnya dengan botol plastik selama satu jam sekali sampai 10 jam sehingga diperoleh 12 fraksi
C dengan menggunakan botol plastik
- Diuapkan ekstrak minyak-heksana yang tersisa di dalam reaktor dengan cara pemanasanan pada suhu 70 o
- Ditampung pelarut n-heksana yang diuapkan di dalam jerigen
C sampai pelarut n-heksana habis menguap
- Ditampung minyak yang diperoleh dari reaktor dan ditimbang massanya
- Dihitung persen rendemen yang diperoleh dari 30 kg sampel SBE dan dinyatakan dalam satuan persen b/b
Persen (%) rendemen = ����� ������ ���� �������� ℎ
2. Penguapan Fraksi Minyak-Heksana
- Diukur 100 ml fraksi minyak-heksana yang ditampung di dalam botol plastik - Dimasukkan ke dalam labu rotary evaporator dan diuapkan pelarutnya pada suhu
45 o
- Dimasukkan minyak ke dalam botol vial yang telah diketahui massanya C
- Diuapkan kembali minyak dengan pemanasan di dalam oven pada suhu 70 o
- Dimasukkan ke dalam desikator selama 1 jam
C sampai n-heksana benar-benar habis menguap
- Ditimbang minyak yang diperoleh
- Dihitung persen rendemen minyak yang dinyatakan dalam satuan persen b/ 100 ml volume (v) dari ekstrak minyak-heksanaa yang diuapkan
Perhitungan persen rendemen:
Persen (%) rendemen = ����� ������ ���� �������� ℎ
������ ������ (100 ��) × 100 %
3. Penentuan Kadar Minyak Pada SBE dengan Metode Sokletasi
- Ditimbang sampel SBE sebanyak 100 g
- Dibungkus SBE dengan menggunakan kertas saring biasa - Dimasukkan ke dalam timbel sokletasi
- Ditambahkan pelarut n-heksana pada labu sokletasi
- Dirangkai alat soklet dengan kondensor dan heating mantle - Dipanaskan pada suhu 65 o
- Diuapkan ekstrak minyak-heksana yang diperoleh dengan menggunakan alat rotary evaporator
C sampai pelarut pada timbel sokletasi menjadi bening
- Dihitung persen rendemen minyak yang dinyatakan dalam satuan persen b/b
Perhitungan persen rendemen :
Persen (%) rendemen = ����� ������ ���� �������� ℎ
����� ������ (100 �) × 100 %
3.3.2. Prosedur Pembuatan Larutan
1. Pembuatan Alkohol Netral
- diukur alkohol sebanyak 500 ml
- dimasukkan ke dalam botol reagen kaca - ditambahkan 3 tetes indikator penolftalein
- dititrasi dengan larutan standar KOH 0,1 N sampai terbentuk warna merah lembayung
2. Pembuatan Larutan KI 15 %
- ditimbang kristal KI sebanyak 15 g
- dimasukkan ke dalam beaker glass dan dilarutkan dengan aquades - dimasukkan larutan ke dalam labu ukur 100 ml
- ditepatkan volume larutan hingga tanda batas - dihomogenkan campuran
- dimasukkan ke dalam botol yang telah dilapisi dengan aluminium foil
3. Pembuatan Larutan Sikloheksanaa : Asam Asetat Glasial (1 : 1)
- diukur 100 ml sikloheksana dengan pipet volume - dimasukkan ke dalam labu takar 200 ml
- dimasukkan ke dalam labu takar 200 ml - dihomogenkan campuran
4. Pembuatan Larutan Natrium Tiosulfat (Na2S2O3
- ditimbang 2,48 g kristal Na
) 0,1 N
2S2O3 . 5 H2
5. Pembuatan Larutan KOH 0,1 N
O
- dimasukkan ke dalam beaker glass dan dilarutkan dengan aquades - dimasukkan larutan ke dalam labu ukur 100 ml
- ditepatkan volume hingga garis batas - dihomogenkan campuran
- ditimbang 5,6 g kristal KOH
- dimasukkan ke dalam beaker glass dan dilarutkan dengan aquades - dimasukkan larutan ke dalam labu ukur 1 L
- ditepatkan volume hingga garis batas - dihomogenkan campuran
6. Pembuatan Larutan KI jenuh
- ditimbang 10 g kristal KI
- dimasukkan ke dalam botol kaca yang telah dilapisi aluminium foil - ditambahkan dengan 1 ml aquades
3.3.3. Prosedur Penentuan Kualitas Minyak SBE
3.3.3.1. Analisa Kadar Asam Lemak Bebas (ALB)
1. Standarisasi Larutan KOH 0,1 N
- Ditimbang 0,1 g kristal asam oksalat (H2C2O4 - Ditambahkan 50 ml aquades
) ke dalam erlenmeyer
- Ditambahkan 3 tetes indikator PP
- Dititrasi dengan larutan standar KOH 0,1 N sampai terjadi perubahan warna menjadi merah lembayung
- Dihitung normalitas KOH
Perhitungan Standarisasi : N KOH = ����� ���� ������� (�)×2
0,126 ������ ��� (��)
2. Penentuan Kadar ALB (AOCS Official Method Ca Sa-40 2012) - Ditimbang 2,5 g sampel di dalam erlenmeyer
- Ditambahkan 50 ml alkohol netral - Ditambahkan 3 tetes indikator PP
- Dititrasi dengan larutan standar KOH 0,1 N yang telah distandarisasi sampai terbentuk warna merah lembayung yang bertahan selama lebih kurang 30 detik - Dilakukan percobaan yang sama sebanyak 2 kali
Perhitungan kadar ALB : Kadar ALB (%) = �.�.25,6
� (%)
Dimana: V: volume larutan KOH 0,1 N yang terpakai (ml) N: normalitas KOH
3.3.3.2. Penentuan Bilangan Iodin Metode Wij’s
1. Standarisasi Larutan Natrium Tiosulfat 0,1 N
- Ditimbang 0,02 g kristal kalium dikromat ( K2Cr2O7 - Ditambahkan 25 ml aquades
)ke dalam erlenmeyer
- Ditambahkan 5 ml HCl pekat
- Ditambahkan 20 ml KI 15 % dan 50 ml aquades - Dikocok sampai homogen
- Dititrasi dengan larutan standar natrium tiosulfat 0,1 N sampai terbentuk warna kuning
- Ditambahkan 1 ml indikator amilum
- Dititrasi kembali dengan larutan standar natrium tiosulfat 0,1 N sampai warnanya menjadi jernih
- Dihitung normalitas larutan natrium tiosulfat Perhitungan standarisasi :
N Na2S2O3
2. Titrasi Blanko (AOCS Official Method CD 1-25 2012 ) = 20,3957 ����� K2Cr 2O7
������ Na 2S2O3
- Ditambahkan 15 ml Larutan Sikloheksana : Asam Asetat Glasial dan 25 ml pereaksi wij’s
- Dikocok sampai homogen
- Disimpan dalam tempat gelap selama 30 menit pada suhu kamar - Ditambahkan 20 ml KI 15 % dan 100 ml aquades
- Ditambahkan 2 ml indikator amilum
- Dititrasi kembali dengan larutan standar natrium tiosulfat 0,1 N sampai larutan menjadi jernih
- Dilakukan percobaan yang sama sebanyak 2 kali
3. Penentuan Bilangan Iodin (AOCS Official Method CD 1-25 2012) - Ditimbang 0,5 g sampel ke dalam erlenmeyer
- Ditambahkan 15 ml Larutan Sikloheksana : Asam Asetat Glasial dan 25 ml pereaksi wij’s
- Dikocok sampai homogen
- Disimpan dalam tempat gelap selama 30 menit pada suhu kamar - Ditambahkan 20 ml KI 15 % dan 100 ml aquades
- Dititrasi dengan larutan standar natrium tiosulfat 0,1 N sampai terbentuk warna kuning
- Ditambahkan 2 ml indikator amilum
- Dititrasi kembali dengan larutan standar natrium tiosulfat 0,1 N sampai larutan menjadi jernih
- Dilakukan percobaan yang sama sebanyak 2 kali
Perhitungan bilangan iodin: Bilangan iod = (�−�).�.12,69
�
3.3.3.3. Penentuan Kadar Air (AOCS Official Method Ca 2c-25 2012)
- Ditimbang 5 g sampel
- Dimasukkan ke dalam cawan aluminium yang telah diketahui beratnya - Dipanaskan di dalam oven pada suhu 110 o
- Didinginkan di dalam desikator selama 30 menit
C selama 60 menit
- Ditimbang beratnya hingga diperoleh bobot konstan Perhitungan kadar air:
% Kadar Air = ����� ����� ℎ������� ������ −����� ����� ℎ������ ℎ������
����� ��� ��ℎ������� ������ × 100 %
3.3.3.4. Penentuan Kadar Kotoran (AOCS Ca 3a- 46 2012)
- Dilarutkan minyak yang telah dihilangkan kadar airnya dengan n-heksana - Disaring dengan kertas saring biasa
- Dicuci kertas saring dengan n-heksana sampai benar-benar bersih - Dikeringkan kertas saring di dalam oven
- Ditimbang berat kertas saring Perhitungan kadar kotoran:
% Kadar Kotoran = ������ ℎ����� ���������
����� ����� ℎ (%)
3.3.3.5. Uji Warna (SNI – 01 – 2901 – 2006)
BAB 4
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1. Hasil
4.1.1. Hasil Penentuan Kadar Minyak Pada SBE dengan Ekstraksi Menggunakan
Reaktor
Tabel 4.1 : Hasil penentuan kadar minyak pada SBE dengan ekstraksi menggunakan
reaktor
Perhitungan persen rendemen minyak hasil ekstraksi dengan menggunakan reaktor: % Rendemen = ����� ������
����� ������ × 100 %
% Rendemen = 3,54
30 × 100 % % Rendemen = 11,8 %
4.1.2. Hasil Penentuan Kadar Minyak Pada SBE dengan Metode Sokletasi
Tabel 4.2 : Hasil penentuan kadar minyak pada SBE dengan menggunakan metode
Perhitungan persen rendemen minyak hasil ekstraksi dengan menggunakan metode
4.1.3. Hasil Penguapan Fraksi Minyak-Heksana
Tabel 4.3 : Hasil penguapan fraksi minyak-heksana
Fraksi Waktu
Perhitungan % rendemen minyak hasil penguapan fraksi minyak-heksana: Contoh fraksi nomor 1 pada tabel 4.3
% Rendemen = 0,7278
4.1.4. Hasil Penentuan Kualitas Minyak SBE
Tabel 4.4 : Hasil Penentuan Kualitas Minyak SBE
Kualitas Minyak Hasil Ekstraksi SBE
Pengujian Kadar
4.1.4.1. Perhitungan Kadar Asam Lemak Bebas
- Perhitungan Standarisasi Larutan KOH 0,1 N N KOH = ����� ���� ������� (�)×2
0,126 ������ ��� (��)
N KOH = 0,2011 0,126 × 15,55
N KOH = 0,1029 N
- Perhitungan Kadar Asam Lemak Bebas
Kadar ALB (%) =�.�.25,6
Uji Pertama : Kadar ALB = 15,50 ×0,1029 ×25,6 2,5037
= 16,308 %
Uji Kedua : Kadar ALB = 15,80 ×0,1029 ×25,6 2,5037
= 16,623 %
4.1.4.2. Perhitungan Bilangan Iodin
- Perhitungan Standarisasi Larutan Natrium tiosulfat 0,1
N Na2S2O3 =
20,3957 ����� K2Cr 2O7
������ Na 2S2O3
N Na2S2O3= 20,3957 ×0,0201 4,025
= 0,1018 N
- Perhitungan Bilangan Iodin Bilangan Iodin = (�−�).�.12,69
�
Uji Pertama : Bilangan Iodin = (45−27,60)×0,1018 ×12,69 0,5005
= 44,911 g/100 g Uji Kedua : Bilangan Iodin = (45−27,75) ×0,1018 ×12,69
0,5018
= 45,052 g/100 g
4.1.4.3. Perhitungan Kadar Air dan Kadar Kotoran
- Perhitungan Kadar Air
Rumus perhitungan kadar air yaitu sebagai beriku:
% Kadar Air = ����� ����� ℎ������� ������ −����� ����� ℎ������ ℎ������
Uji Pertama : % Kadar Air = 5,0106−4,5990
5,0106 × 100 %
= 8,21 % Uji Kedua : % Kadar Air = 5,0126−4,5916
5,0126 × 100 %
= 8,39 %
- Perhitungan Kadar Kotoran
Rumus perhitungan kadar kotoran yaitu sebagai berikut : % Kadar Kotoran = ������ ℎ����� ���������
����� ����� ℎ × 100 %
Uji Pertama : % Kadar Kotoran = 0,0340
5,0106 × 100 % = 0,678 % Uji Kedua : % Kadar Kotoran = 0,337
5,0126 × 100 % = 0,672 %
4.1.4.4. Hasil Uji Warna
Minyak hasil ekstraksi dari SBE memiliki warna jingga kecokelatan.
4.2. Pembahasan
1. Penentuan Kadar Minyak Pada SBE dengan Menggunakan Reaktor dan Metode
Sokletasi
minyak yang diperoleh lebih rendah hal ini disebabkan karena kandungan minyak dalam SBE tidak seluruhnya dapat diekstrak oleh pelarut heksana dalam reaktor karena proses ekstraksi pada reaktor bukanlah ekstraksi yang kontinu seperti ekstraksi dengan sokletasi, sehingga pada ekstraksi sokletasi rendemen yang diperoleh lebih tinggi karena proses ekstraksi dengan sokletasi adalah ekstraksi yang kontinu dimana pelarut dapat mengekstrak sampel secara berulang-ulang dan berkelanjutan. Sehingga pada proses sokletasi seluruh kandungan minyak pada SBE sudah terekstrak oleh pelarut, hal ini ditandai dengan warna pelarut pada timbel sokletasi telah menjadi bening.
2. Pengaruh Lama Waktu Pemanasan Terhadap Kadar Minyak Pada Ekstraksi
SBE dengan Menggunakan Reaktor
Pada penelitian ini dilakukan variasi lama waktu pemanasan yang digunakan untuk mengekstraksi minyak yang terkandung dalam SBE supaya diperoleh lama waktu ekstraksi yang optimal yang akan menghasilkan kadar minyak yang paling tinggi.
Pada Tabel 4.3 dapat dilihat bahwa rendemen minyak yang paling tinggi yaitu pada waktu ekstraksi selama 10 jam dengan rendemen minyak yang dihasilkan yaitu 2,3101 % dan persen rendemen minyak yang paling rendah yaitu pada waktu ekstraksi 0 jam dan suhu 25 o
maksimal dalam menarik kandungan minyak pada SBE shingga kandungan minyak tersebut dapat terekstrak secara lebih optimal.
3. Penentuan Kualitas Minyak SBE
Dari tabel 4.4 dapat dilihat bahwa kadar air yang diperoleh pada minyak dari SBE yaitu 8,30 %, nilai ini sangat tinggi jika dibandingkan dengan kadar air yang disyaratkan pada CPO yaitu < 0,50 %. Sehingga dapat disimpulkan bahwa kadar air pada minyak dari SBE tidak memenuhi persyaratan mutu untuk diolah menjadi minyak goreng. Tingginya kadar air dalam minyak SBE ini disebabkan karena minyak SBE terlalu lama didiamkan di udara terbuka sebelum dilakukan analisa. Sehingga minyak akan terkontak dengan uap air di udara terbuka yang menyebabkan kandungan air pada minyak menjadi lebih tinggi.
Pada tabel 4.4 dapat dilihat bahwa kadar kotoran rata-rata pada minyak dari SBE yaitu 0,675 % sedangkan untuk CPO kadar kotoran yang disyaratkan yaitu < 0,5 %. Tingginya kadar kotoran pada minyak SBE disebabkan karena adanya abu bleaching earth yang terikut kedalam minyak pada saat proses ekstraksi dalam reaktor, yang seharusnya disaring terlebih dahulu sebelum melakukan uji kadar kotoran. Selain itu tingginya kadar kotoran ini juga disebabkan karena adanya zat-zat pengotor yang tidak dapat disaring dalam CPO yang kemudian diadsorbsi oleh bleaching earth dan tertahan bersama bleaching earth saat proses pemucatan CPO, sehingga saat SBE disaring dan dipisahkan dari minyak maka zat-zat pengotor tersebut sudah terperangkap di dalam SBE. Sehingga saat proses ekstraksi SBE maka zat-zat pengotor ini juga akan ikut terekstrak bersama minyak. Sehingga dapat disimpulkan bahwa kadar kotoran dari minyak hasil ekstraksi SBE yang diperoleh tidak memenuhi persyaratan mutu menjadi bahan baku pada pembuatan minyak goreng.
memenuhi nilai bilangan iodin untuk syarat mutu CPO. Hal ini disebabkan karena minyak yang diperoleh dari ekstraksi SBE yaitu minyak yang bersifat jenuh yang kandungan terbesar di dalamnya merupakan asam-asam lemak yang tidak memiliki ikatan rangkap, dimana jumlah iod yang terserap hanyalah sedikit karena jumlah minyak berikatan rangkap yang terdapat dalam minyak juga sedikit. Rendahnya nilai bilangan iodin yang diperoleh dari minyak SBE ini mengindikasikan bahwa minyak SBE mengandung lebih banyak asam-asam lemak yang jenuh. Sehingga dapat disimpulkan bahwa bilangan iodin yang diperoleh dari minyak hasil ekstraksi SBE, tidak memenuhi persyaratan untuk menjadi bahan baku pada pembuatan minyak goreng.
Berikut adalah reaksi hidrolisis trigliserida.
Gambar 4.1 Reaksi hidrolisis trigliserida
Dari tabel 4.4 dapat dilihat bahwa warna yang diperoleh dari minyak hasil ekstraksi SBE pada uji warna yaitu jingga kecokelatan. Sedangkan warna yang dipersyaratkan untuk CPO yaitu jingga kemerah-merahan. Hal ini disebabkan karena SBE banyak mengadsorbsi kandungan pigmen warna dari CPO saat proses pemucatan dengan menggunakan bleaching earth tersebut pada industri pengolahan minyak goreng. Kandungan pigmen yang diadsorbsi
BAB 5
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1. Kesimpulan
1. Lamanya waktu yang digunakan untuk mengekstraksi SBE mempengaruhi banyaknya rendemen minyak yang diperoleh. Rendemen yang paling banyak dihasilkan yaitu pada proses ekstraksi dengan pemanasan selama 10 jam pada suhu 55 o
2. Hasil analisa minyak hasil ekstraksi yang dilakukan berdasarkan lima parameter yaitu diperoleh kadar air sebesar 8,30 %, kadar kotoran sebesar 0,675%, bilangan iodin sebesar 44,981 g/100 g dan kadar asam lemak bebas sebesar 16,465 % dengan warna minyak yaitu jingga kecoklatan.
C dengan pengadukan berkecapatan 12 rpm. Sehingga hasil akhir diperoleh persen rendemen sebesar 2,3101 % b/ 100 ml v.
3. Minyak hasil ekstraksi dari SBE jika dibandingkan dengan syarat mutu CPO, maka minyak tersebut tidak layak lagi digunakan atau diolah kembali menjadi minyak goreng.
5.2. Saran
