BAB 3 METODE PENELITIAN

(1)

14

BAB 3

METODE PENELITIAN

3.1. Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini dilakukan di bulan November 2018 hingga bulan Agustus 2019 yang dilakukan di laboratorium Fisika dan Mutu Prodi Teknologi Pengolahan Hasil Perkebunan (TPHP) STIPAP, Laboratorium Budidaya perkebunan (BDP) STIPAP. Analisa hasil penelitian ini dilakukan di laboratorium Fisika Universitas Negri Medan (UNIMED), Balai Pengujian dan Identifikasi Barang Bea Cukai Belawan Medan dan Laboratorium Polimer Fakultas Teknik Universitas Sumatera utara (USU).

3.2. Rancangan Penelitian

1. Pengambilan bahan baku pelepah kelapa sawit dengan memperhatikan beberapa aspek yaitu :

 Bagian pelepah yang akan digunakan (pangkal, tengah dan ujung) dikupas dari kulit pelepah.

 Tingkat kekeringan pelepah setelah diparut.

 Kadar kotoran bahan baku setelah diparut.

 Pengambilan sampel dengan variasi 2 pelepah setiap pohon sebanyak 5 pohon.

2. Penelitian ini dilakukan menggunakan metode ekstraksi pelepah kelapa sawit menjadi α-selulosa. Kemudian dilakukan isolasi α-selulosa menjadi

Micro Crystaline Cellulose (MCC). Kemudian pembuatan bioplastik

dengan 1 komposisi yaitu dengan perbandingan 8:2, Carboxy Methyl

Cellulose dan Micro Crystaline Cellulose dan gliserol 0,5 ml/gr sebagai

plasticizer dengan dilakukan pengeringan menggunakan oven dengan suhu pengeringan 40ºC, 50ºC dan 60ºC.

(2)

15 3.3. Variabel Penelitian

3.3.1. Variabel Bebas

Suhu pengeringan bioplastik :

 40ºC

 50ºC

 60ºC

3.3.2. Variabel Tetap

 Komposisi matriks dan pengisi 8:2 dengan CMC sebagai matriks dan MCC sebagai pengisi dengan menggunakan plasticizer 0,5 ml

 Analisa XRD (X-Ray Diffaction)

 Analisa FT-IR (Fourier Transform Infra Red)

 Analisa SEM (Scanning Electron Microscope)

 Analisa Densitas

 Analisa Penyerapan Air

 Analisa Kekuatan Tarik

 Analisa Pemanjangan Pada Saat Putus

 Analisa Modulus Elastisitas

 Analisa Soil Burial Test

3.4. Alat dan Bahan 3.4.1. Alat 1. Cawan Porselin 2. Termometer 100ºc 3. Beaker Glass 1000 ml 4. Oven 5. Gelas Ukur 25 ml 6. Pipet Tetes 7. Pisang/Parang 8. Saringan 300 Mesh

(3)

16 9. Hot Plate 10. Neraca Analitik 11. Desikator 12. Batang Pengaduk 13. Erlenmeyer 250 Ml

14. Kertas Saring Whatman No. 1 15. Gilingan Porselin

16. Kain Lap 17. Cetakan Akrelik

3.4.2. Bahan

1. Pelepah Kelapa Sawit 2. Aquadest (H2O)

3. Asam Nitrat (HNO3 4%)

4. Natrium Hidroksida (NaOH 2%, 4%, 5%, 17,5%) 5. Hidrogen Peroksida (H2O2 10%)

6. Natrium Nitrit (NaNO2) 7. Natrium Sulfit (Na2SO3 4%) 8. Asam Sulfat ( 2N) 9. Platicizer Gliserol

10. Micro cristaline Cellulose (MCC) 11. Carboxy Methyl Cellulose (CMC)

3.5. Prosedur Penelitian

3.5.1. Prosedur ekstraksi α-selulosa dari pelepah kelapa sawit

1. Timbang 80 gram sampel pelepah kelapa sawit yang sudah diparut dan sudah sudah dikeringkan terlebih dahulu.

2. Kemudian sampel pelepah dimasukan kedalam beaker glass 1000 ml dan tambahkan 700 ml 4% dan NaNO2 sebanyak 0,1 mg . Letakan diatas hot plat yang sudah diberi suhu 90ºC dan diamkan selama 120 menit.

(4)

17

3. Setelah 120 menit, saring dan cuci sampel dengan aquadest hingga filtrat netral.

4. Digesti dengan 250 ml larutan NaOH 4% dan 250 ml larutan Na2SO3 4% pada suhu 60ºC selama 1 jam.

5. Setelah 1 jam, saring dan cuci sampel dengan aquadest hingga filtrat netral.

6. Kemudian sampel ditambahkan dengan larutan NaOH 17,5% sebanyak 340 ml pada suhu 80ºC selama 60 menit.

7. Setelah 60 menit, saring dan cuci sampel menggunakan aquadest hingga filtrat netral.

8. Sampel ditambahkan dengan larutan H2O2 10% pada suhu 50ºC selama 30 menit.

9. Setelah 30 menit, saring dan cuci menggunakan aquadest hingga filtrat netral.

10. Keringkan sampel menggunakan oven dengan suhu 60ºC selama 1 jam.

3.5.2. Prosedur Isolasi Selulosa Mikro Cryistal Cellulose dari α-selulosa 1. Timbang 5 gram α-selulose dilarutkan dalam H2SO4 2N sebanyak 50

ml dengan suhu 90ºC selama 60 menit.

2. Kemudian dituangkan pada air dingin dan diaduk dengan kuat menggunakan pengaduk.

3. Biarkan selama satu malam hingga terbentuk suspensi. 4. Suspensi dicuci dengan menggunakan kertas whattman no. 1.

5. Dikeringkan dengan menggunakan oven dengan suhu 45ºC selama 210 menit.

(5)

18 3.5.3. Prosedur Pembuatan Bioplastik

1. Timbang terlebih dahulu MCC sebanyak 2 gram, lalu campurkan dengan larutan NaOH 5% sebanyak 100 ml, kemudian aduk selama 5 menit.

2. Timbang CMC sebanyak 8 gram dan dicampurkan dengan

aquadest sebanyak 150 ml. Tambahkan plasticezer gliserol

sebanyak 0,5 ml dan aduk dengan menggunakan mixer selama 20 menit.

3. Tambahkan larutan MCC dengan larutan NaOH 100 ml kedalam larutan CMC lalu diaduk dengan mixer selama 20 menit.

4. Cetak larutan bioplastik ke dalam cetakan akrelik dengan ukuran 20 cm x 20 cm dengan ketebalan 2 ml. Ratakan permukaan atas hingga ketebalan merata.

5. Keringkan sampel dengan menggunakan oven dengan variasi suhu 40ºC, 50ºC dan 60ºC selama 6 jam.

6. Keluarkan cetakan dari oven kemudian dibiarkan pada suhu ruangan hingga bioplastik dapat dilepas dari cetakan.

3.6. Analisa Carboxy Methyl Cellulose (CMC), Micro Crytaline Cellulose (MCC) dan Bioplastik CMC Berpengisi MCC Dengan Plasticizer Gliserol 3.6.1. Analisa X-Ray Diffraction (XRD)

X-Ray Diffraction (XRD) adalah instrumen yang digunakan untuk

mengidentifikasi material kristal maupun non kristal, sebagai contoh identifikasi struktur kristal (kualitatif) dan fasa (kuantitatif) dalam

suatu bahan dengan memanfaatkan radiasi gelombang

elektromagnetik sinar-X. Dengan kata lain, teknik ini digunakan untuk mengidentifikasi fasa kristal dalam material dengan cara menentukan parameter struktur kisi serta untuk mendapatkan ukuran partikel.

(6)

19

Kegunaan XRD adalah sebagai berikut:

1) Membedakan antara material yang bersifat kristal dengan amorf. 2) Karakterisasi material kristal.

3) Identifikasi mineral-mineral yang berbutir halus seperti tanah liat. 4) Penentuan dimensi sel satuan.

Penentuan indeks kristalinitas suatu bahan dapt dilakukan dengan menggunakan metode segal dengan persamaan dibawah ini :

Crl = X 100%

Dalam persamaan ini, Crl menyatakan derajat relatif kristalinitas, I002 adalah intensitas maksimum dari difraksi pola 0 0 2 dan IAM merupakan representasi dari region amorphous. Diameter kristal dapat juga dihitung pada hasil uji kristalinitas dengan XRD, dengan menggunakan persamaan scherrer berdasarkan lebar pola difraksi. Sampel yang akan dianalisa dengan X-Ray Diffraction (XRD) yaitu : 1. Micro Crystaline Cellulose

2. Carboxy Methyl Cellulose

3.6.2. Karakterisasi Fourier Transform Infra – Red (FTIR)

Analisa FTIR dilakukan dengan spekrum inframerah dicatat dalam unit absorbansi dalam kisaran 4000-500 cm-1. Sampel yang akan dianalisa dengan Fourier Transform Infra-Red (FTIR) yaitu :

1. Micro Crystaline Cellulose 2. Carboxy Methyl Cellulose

3. Produk Bioplastik Carboxy Methyl Cellulose dengan pengisi Micro

Crystaline Cellulose dengan plasticizer gliserol dengan variasi

suhu pengeringan 40ºC, 50ºC dan 60ºC.

Tujuan dilakukan analisa ini adalah untuk mengetahui gugus fungsi dari setiap sampel dan ada atau tidak adanya gugus baru yang

(7)

20

terbentuk dalam produk bioplastik dengan tambahan pengisi MCC dan

plasticizer gliserol. Analisa Fourier Transform Infrared (FTIR)

dilakukan di Laboratorium Bea Cukai Belawan.

3.6.3 Karakterisasi Scanning Electron Microscope (SEM)

Karakterisasi Scanning Electron Microscope (SEM) dilakukan di Laboratorium Fisika, Universitas Negeri, Medan. Sampel yang akan dianalisa dengan Scanning Electron Microscope (SEM) yaitu berupa : 1. Carboxy Methyl Cellulose (CMC)

2. Micro Crystaline Cellulose (MCC)

3. Produk bioplastik CMC dengan pengisi MCC dengan variasi suhu pengeringan 40ºC, 50ºC dan 60ºC.

Karakterisasi Scaning Electron Microscope (SEM) menggunakan metode Secondary Electron Image (SEI). Tujuan dilakukan analisa ini adalah untuk melihat morfologi penyebaran pengisi dalam matriks CMC dan dengan penambahan plasticizer gliserol.

3.6.4. Analisa Densitas

Tujuan analisa densitas untuk mengetahui ukuran massa suatu bahan (bioplastik) per unit volume. Pprosedur analisis densitas adalah sebagai berikut berdasarkan ASTM D792-91 (1991) :

1. Film dipotong dengan ukuran 2 cm x 1 cm dan tebal tertentu, kemudian dihitung volumenya.

2. Kemudian potongan film tersebut ditimbang.

3. Rapat massa (densitas) dari film dapat ditentukan dengan rumus :

Dimana :

(8)

21

m : massa sampel (gram) dan v : volume sampel (cm3). Sampel yang dianalisa yaitu berupa :

1. Bioplastik CMC terisi MCC dengan suhu pengeringan 40ºC, 50ºC, dan 60ºC. Masing-masing dilakukan pengujian sampel sebanyak tiga kali.

3.6.5. Analisa Penyerapan Air

Tujuan analisa penyerapan air untuk mengetahui kemampuan suatu bahan (bioplastik) dalam menyerap air. Semakin besar air yang diserap suatu bahan tersebut maka semakin banyak pori-pori yang terdapat dalam bahan. Berdasarkan ASTM 570-98 (2005) prosedur analisis penyerapan air adalah sebagai berikut :

1. Dipotong plastik dengan diameter 2 cm x 1 cm dan ditimbang berat sampel.

2. Masukkan sampel plastik ke dalam wadah berisi air dengan temperatur ±23°C selama 24 jam.

3. Setelah 24 jam, sampel diambil dan dibersihkan dengan menggunakan kain kering. Penyerapan air dihitung dengan rumus :

Dimana :

W : Massa sampel setelah perendaman (gr) Wo : Massa sampel sebelum perendaman (gr) Sampel yang dianalisa yaitu berupa :

(9)

22

3.6.6. Analisa Kekuatan Tarik (Tensile Strength) dengan Standart ASTM D882

Pengukuran uji kekuatan tarik dilakukan di Laboratorium, Departemen Teknik Kimia, Universitas Sumatera Utara, Medan berdasarkan ASTMD882 dengan ketentuan model Universal Testing

Machine (UTM).

Sampel yang dianalisa yaitu berupa :

Kekuatan tarik dihitung dengan membagi gaya maksimum dalam Newton (pound – force) dengan luas penampang minimum dalam meter persegi atau inci persegi. Hasil dinyatakan dalam pascal (pound

– force per squareinch)

Untuk mengetahui niali kekuatan tarir maka digunakan rumus sebagai berikut :

3.6.7. Analisa Sifat Pemanjangan Pada Saat Putus (Elongation At Break) Elongasi adalah peningkatan panjang material saat diuji dengan beban tarik, dinyatakan dalam satuan panjang, biasanya inchi atau millimeter. Persen elongasi adalah pemanjangan benda uji yang dinyatakan sebagi persen dari panjangnya. Percent elongation at

break adalah persen pemanjangan pada saat putusnya benda uji

Pengukuran dilakukan di Laboratorium Polimer, Departemen Teknik Kimia, Universitas Sumatera Utara, Medan. Pengukuran dilakukan dengan cara yang sama dengan kekuatan tarik yaitu dilakukan berdasarkan ASTM D882 dengan ketentuan model Universal Testing

(10)

23

1. Produk bioplastik CMC dengan pengisi MCC dengan variasi suhu pengeringan 40ºC, 50ºC dan 60ºC. Masing-masing dilakukan pengujian sampel sebanyak tiga kali.

Perpanjangan pada saat putus dinyatakan dalam persentase melalui perhitungan berikut :

3.6.8. Analisa Modulus of Elongantion (MoE)

MoE adalah perbandingan antara tegangan (σ) dan regangan (ε). MoE bekerja pada batas proporsional atau daerah elastis. Besar MoE dihitung dengan menggunakan persamaan :

Dimana :

: Tegangan

: Regangan

Sampel yang dianalisa yaitu berupa :

(11)

24

3.6.9. Uji Biodegradasi Dengan Metode Soil Burial Test

Biodegradasi merupakan tujuan utama pembuatan film plastik berbasis biopolimer. Uji biodegradasi dilakukan untuk mengetahui apakah suatu bahan dapat terdegradasi dengan baik di lingkungan. Pada penelitian ini uji biodegradasi dilakukan pada kondisi aerobik dengan bantuan bakteri dan jamur yang terdapat ditanah. Metode yang digunakan adalah metode soil burial test yaitu dengan metode penanaman sampel. Penanaman menggunakan media tanah dan

polybag sebagai wadah. Kemudian sampel yang telah dibentuk dengan

ukuran 4 cm x 1 cm ditanam dibawah permukaan tanah sedalam 30 cm. (Subowo dan Pujiastuti, 2003)

(12)

25 3.7 Bagan Penelitian

Reparasi bahan, Pemilihan, Pencacahan dan Penimbangan

Ekstraksi 𝛼 − 𝑠𝑒𝑙𝑢𝑙𝑜𝑠𝑎 dengan menggunakan metode delignifikasi

Penetralan 𝛼 − 𝑠𝑒𝑙𝑢𝑙𝑜𝑠𝑎 d g q d

𝑠𝑒𝑙𝑢𝑙𝑜𝑠𝑎

Reparasi bahan, penimbangan 𝛼 − 𝑠𝑒𝑙𝑢𝑙𝑜𝑠𝑎

Penetralan micro crystaline cellulose dan pengeringan dengan oven.

selesai

Isolasi selulosa micro crystaline cellulose dari 𝛼 − 𝑠𝑒𝑙𝑢𝑙𝑜𝑠𝑎 menggunakan H2SO4 2N

Pelepah Kelapa Sawit

Pembuatan Bioplastik dengan mencampurkan CMC dan MCC serta plasticizer gliserol lalu dicetak diatas

(13)

26 3.8 Jadwal Penelitian

No Jenis Kegiatan Bulan

11 12 1 3 4 5 6 7 8 9 1 Pengajuan Judul dan Seminar Proposal 2 Penelitian Di Laboratorium 3 Analisa Data Penelitian 4 Penyusunan Laporan Penelitian 5 Seminar Tugas akhir