MODUL PRAKTIKUM APLIKASI TEKNIK KIMIA II

(1)

MODUL PRAKTIKUM

APLIKASI TEKNIK KIMIA II

PENYUSUN

BANGKIT GOTAMA, S.T., M.T.

RACHMAD RAMADHAN YOGASWARA, S.T., M.T.

PROGRAM STUDI TEKNIK KIMIA

JURUSAN TEKNOLOGI INDUSTRI DAN PROSES

INSTITUT TEKNOLOGI KALIMANTAN

BALIKPAPAN

(2)

APLIKASI TEKNIK KIMIA II

BATCH CRYSTALLIZATION

I. Tujuan

Praktikan dapat mengaplikasikan konsep pemisahan sistem solid-liquid dengan proses kristalisasi secara batch.

II. Sasaran

Praktikan mampu :

1. Menganalisis pengaruh variabel operasi terhadap yield kristal hasil eksperimen dan membandingkan dengan yield teoritis.

2. Menganalisis pengaruh variabel operasi terhadap ukuran rata – rata, distribusi ukuran dan bentuk kristal.

III. Diskusi Pendahuluan

1. Jelaskan konsep solubilitas pada sistem solid-liquid !

2. Jelaskan konsep umum proses kristalisasi dan jenis – jenis alatnya ! 3. Jelaskan mekanisme proses kristalisasi !

4. Jelaskan parameter – parameter utama dalam proses kristalisasi di industri kimia !

IV. Metodologi

Pada eksperimen kali ini, akan dilakukan eksperimen proses pemisahan solute

organik dari suatu campuran (solution) dengan menggunakan prinsip solubilitas. Proses pemisahan secara batch dilakukan pada bejana kristalisasi (crystallizer). Selain itu, metode yang dilakukan adalah dengan menggunakan metode pendinginan (cooling crystallization).

(3)

1. Perangkat dan alat ukur yang akan digunakan : a. Bejana kristalisasi

(crystallizer) b. Overhead Stirrer

c. RTD Pt 100 probe

d. Temperature Controller e. Hot Plate Stirrer

f. Magnetic Stirrer Bar

g. Beaker glass 500ml h. Termometer

i. Corong Buchner

j. Vacuum Erlenmeyer

k. Vacuum Pump

l. Cooling Water System

2. Bahan yang digunakan :

a. Air

b. Potassium Aluminium Sulfate (PAS) c. Kain Monyl

3. Sketsa alat eksperimen :

4. Variabel eksperimen :

(4)

5. Garis besar prosedur kerja :

5.1. Pembuatan Larutan

a. Masukkan sejumlah kristal PAS ke dalam beaker glass sesuai dengan variabel rasio supersaturasi.

b. Masukkan aquadest pada beaker glass tersebut sesuai dengan variabel rasio supersaturasi.

c. Aduk dan panaskan larutan hingga suhu 70 oC di atas Hot Plate Stirrer hingga kristal PAS terlarut sempurna. Setelah tercapai suhu tersebut, proses pemanasan dan pengadukan dilanjutkan selama kurang lebih 30 menit.

d. Saring larutan panas PAS dengan menggunakan kain monyl.

5.2. Kristalisasi

a. Masukkan larutan panas PAS (T>65 oC) ke dalam crystallizer. b. Atur pengadukan pada kecepatan 200 rpm.

c. Kristalisasi dimulai ketika suhu larutan mencapai 65 oC.

d. Setelah tercapai suhu tersebut, alirkan air pendingin ke dalam jacketed crystallizer sesuai variabel laju air pendinginnya.

e. Catat perubahan suhu larutan setiap 30 detik hingga suhu larutan sama dengan suhu air pendingin.

f. Catat suhu larutan dan waktu pada saat terjadi fenomena nukleasi dan/atau

crystal growth.

g. Setelah proses kristalisasi selesai, eluarkan larutan dan kristal yang terbentuk menggunakan saringan monyl dan corong Buchner.

h. Matikan pengaduk dan pompa air pendingin.

i. Kristal yang telah diperoleh dikeringkan pada suhu ruangan. j. Rapikan dan bersihkan seluruh alat eksperimen.

k. Timbang kristal untuk analisa yield.

(5)

6. Tugas yang harus dikerjakan oleh praktikan agar tujuan eksperimen ini

tercapai antara lain :

a. Menganalisis pengaruh rasio supersaturasi dan laju air pendingin terhadap yield kristal hasil eksperimen

b. Membandingkan yield hasil eksperimen dengan yield teoritis kristalisasi PAS. c. Menganalisis pengaruh rasio supersaturasi dan laju air pendingin terhadap

ukuran rata – rata, distribusi ukuran dan bentuk kristal.

V. Pengolahan Data

 Solubilitas PAS dalam air

Suhu

(oC)

Solubilitas

(gr PAS/gr H2O)

40

3. Data Eksperimen

 Pengamatan Perubahan Suhu Larutan

Rasio

 Pengamatan Fenomena Kristalisasi

(6)

 Pengamatan Massa, Ukuran dan Bentuk Kristal

Rasio Supersaturasi

Massa Kristal (gr)

Bentuk < …. mesh …. mesh …. mesh > …. mesh Total

1,0 1,25

1,5

VI. Pustaka

Geankoplis, C. (2003) “Transport Processes and Separation Process Principles (Includes Unit Operations)”, 4th Edition, Prentice Hall, New Jersey.

McCabe, W.L., Smith, J.C., dan Harriott, P. (1993) “Unit Operations of Chemical

(7)

APLIKASI TEKNIK KIMIA II

BATCH DISTILLATION

I. Tujuan

Praktikan dapat mengaplikasikan konsep pemisahan campuran biner dengan proses distilasi secara batch.

II. Sasaran

Praktikan mampu :

1. Menghitung neraca massa pada eksperimen distilasi campuran biner.

2. Menganalisis pengaruh waktu distilasi terhadap kemurnian dan volume perolehan distilat.

3. Menganalisis pengaruh variasi reflux ratio terhadap kemurnian distilat.

1. Jelaskan prinsip dasar pemisahan secara distilasi !

2. Apa yang dimaksud dengan relative volatility dan vapor-liquid equilibria (VLE) serta pengaruhnya terhadap distilasi ?

3. Jelaskan perbedaan operasi distilasi secara batch dan kontinyu ! 4. Jelaskan konsep material balance pada batch distillation !

5. Apa pengertian reflux dan bagaimana cara mendapatkannya ? Jelaskan pengaruhnya dalam proses distilasi !

6. Jelaskan perbedaan packed bed column dan plate column !

7. Apa yang dimaksud dengan HETP (Height Equivalent to a Theoritical Plate) ? Jelaskan kegunaannya dalam mendesain kolom distilasi !

Pada eksperimen kali ini, akan dilakukan eksperimen pemisahan suatau campuran biner homogen (alcohol-water) dengan proses distilasi sehingga dapat diperoleh produk distilat dengan kemurnian yang tinggi. Proses tersebut dilakukan dengan sistem batch.

(8)

1. Perangkat dan alat ukur yang akan digunakan : a. Heating Mantle with Stirrer

b. Magnetic Stirrer Bar

c. 3-neck Round Bottom Flask

d. Thermocouple Type K

e. Temperature Indicator f. Kolom distilasi

g. Raschig Rings

h. Still Head i. Kondensor Liebig

j. Cooling Water System k. Distillate Receiver

l. Reflux Valve

m. Statif dan klem holder n. Piknometer

a. Etanol b. Aquadest

a. Fraksi mol alkohol mula – mula = 75 % mol

b. Reflux Ratio = 100 % dan 50 % opening reflux valve

c. Volume larutan = 500 ml

(9)

a. Larutan umpan dimasukan ke dalam labu distilasi. b. Alirkan air pendingin ke dalam kondensor.

c. Pemanas dinyalakan dengan skala pemanasan yang telah ditentukan. d. Atur opening reflux valve sesuai variabel.

e. Tetesan pertama distilat ditunggu. Setelah tetesan pertama menetes, stopwatch

dinyalakan.

f. Setiap 10 menit, penampung distilat diganti dengan yang baru hingga diperoleh 6 distilat (60 menit). Volume masing-masing distilat dicatat.

g. Catat suhu labu dan stillhead setiap saat pergantiaan penampung distilat. h. Setelah data – data di atas diperoleh, pemanas dimatikan dan peralatan

didiamkan hingga dingin.

i. Ukur massa residu dalam labu distilasi. j. Hitung densitas setiap sampel distilat.

k. Rapikan dan bersihkan seluruh alat percobaan.

a. Membuat korelasi komposisi campuran biner terhadap densitasnya.

b. Menghitung neraca massa proses batch distillation dan kemurnian distilat rata – rata.

c. Menganalisis pengaruh waktu distilasi terhadap kemurnian dan volume perolehan distilat.

d. Menganalisis pengaruh variasi reflux ratio terhadap kemurnian distilat.

(10)

2. Data Literatur

 Propertis air dan etanol

BM

 Vapor Liquid Equilibria sistem biner ethanol-water pada tekanan operasi.

T (oC) x y

(11)

 Data Residu

No Waktu

(menit)

Suhu Residu

(oC)

Densitas

Residu

(gr/cm3₎

-

VI. Pustaka

Geankoplis, C. (2003) “Transport Processes and Separation Process Principles (Includes Unit Operations)”, 4th_{Edition, Prentice Hall, New Jersey.}

(12)

APLIKASI TEKNIK KIMIA II

BATCH CHEMICAL REACTOR

I. Tujuan

Praktikan dapat mengaplikasikan konsep kinetika reaksi ke dalam perancangan reaktor

batch.

II. Sasaran

Praktikan mampu :

1. Menghitung konversi dan yield produk biodiesel.

2. Menghitung kinetika reaksi transesterifikasi (pembuatan biodiesel) yang meliputi orde dan konstanta kecepatan reaksi.

1. Jelaskan prinsip dasar kinetika reaksi kimia pada reaktor batch ! 2. Jelaskan perbedaan dari konversi reaksi dan yield produk !

3. Sebutkan jenis – jenis reaktor kimia dan jelaskan perbedaan dari ketiganya !

4. Jelaskan konsep perhitungan perancangan reaktor kimia berdasarkan prinsip kinetika reaksi !

5. Apa itu katalis ? Jelaskan pengertian katalis serta kegunaannya dalam reaksi kimia !

Pada eksperimen kali ini, akan dilakukan eksperimen pembuatan biodiesel melalui reaksi transesterifikasi minyak kelapa sawit RBD (refined, bleached, and deodorized)

Olein dengan etanol menggunakan katalis basa dalam reaktor batch. Reaksi tersebut dapat dilakukan pada reaktor dengan pemanasan konvensional (oil bath) maupun pemanasan dengan radiasi gelombang mikro (microwave assisted reactor).

(13)

1. Perangkat dan alat ukur yang akan digunakan : a. Hot plate stirrer

b. Magnetic Stirrer Bar

c. Labu leher dua d. Termometer

e. Cooling Water System f. Kondensor alihn

g. Oil bath

h. Stopwatch

i. Statif dan klem holder j. Corong pemisah

k. Viscometer Micro Ostwald l. Piknometer

a. Etanol teknis 96% b. NaOH / KOH c. RBD Olein

a. Rasio volume RBD Olein : etanol = 2 : 1

b. Berat katalis NaOH = 4 % (w/w minyak) c. Volume total reaktan = 300 ml

d. Suhu reaksi = 65 oC

e. Waktu reaksi = 15, 30, 45, 60 menit

a. Susunlah peralatan eksperimen sesuai sketsa.

(14)

pengadukan selama 15 menit dengan kecepatan pengadukan level menengah. Pastikan katalis telah terlarut sempurna.

c. Masukkan RBD Olein ke dalam labu leher dua.

d. Campurkan larutan katalis dengan RBD Olein di dalam labu leher dua. Masukkan juga magnetic stirrer bar ke dalam labu tersebut.

e. Mengalirkan air pendingin ke dalam kondensor.

f. Menyalakan pemanas dan atur kecepatan pengadukan reaksi. g. Reaksi berlangsung sesuai dengan variabel waktu reaksi.

h. Setelah waktu reaksi tercapai, hentikan pemanasan dan pengadukannya. i. Keluarkan larutan di dalam labu dan masukkan ke dalam corong pemisah. j. Diamkan campuran tersebut selama 12 jam.

k. Ambilah biodiesel yang telah terbentuk dan lakukan pengujian densitas dan viskositas.

l. Rapikan dan bersihkan seluruh alat eksperimen.

a. Mengukur konsentrasi biodiesel melalui pengujian viskositas. b. Menghitung konversi reaksi dan yield biodiesel.

c. Menganalisis pengaruh waktu reaksi terhadap yield biodiesel.

d. Menghitung kinetika reaksinya sehingga diperoleh orde reaksi dan konstanta kecepatan reaksinya.

1. Kondisi Operasi

Suhu Operasi

(oC)

Tekanan Operasi

(15)

2. Data Literatur

 Sifat fisik komponen murni

BM

3. Data Eksperimen

6.1.1.1.1. Pengujian Densitas dan Viskositas Produk

6.2.Ambil 10 ml dari lapisan atas (yang berwarna kuning cerah), masukkan ke dalam piknometer lalu ukur densitasnya.

6.3.Pindahkan 10 ml produk dalam piknometer tadi ke dalam viskosimeter oswald, lalu ukur viskositasnya pada suhu 40 oC.

6.4.Kemudian, hitung kemurnian biodiesel dengan menggunakan konsep campuran biner Arrhenius Mixing Rule, yakni

𝐥𝐧 𝝁

𝒎𝒊𝒙

= 𝒙

𝟏

𝐥𝐧 𝝁

𝟏

+ 𝒙

𝟐

𝐥𝐧 𝝁

𝟐

dimana, μmix = viskositas sampel produk

(16)

b. Perhitungan Konversi dan Yield

t (min) % Conversion _{% Yield}

15 30 45 60

c. Perhitungan Kinetika Reaksi

t (min)

CA

(mol/m3₎

XA Orde k

15 30 45 60

VI. Pustaka

Fogler, H.S. (1999), Elements of Chemical Reaction Engineering 3rd edition, Prentice-Hall, New Jersey.

Grunberg, L dan Nissan, A. H. (1949), Mixture Law for Viscosity, Nature, 164 : 799-800.

(17)

APLIKASI TEKNIK KIMIA II

LIQUID

–

LIQUID EXTRACTION

I. Tujuan

Praktikan dapat mengaplikasikan konsep pemisahan solut dari fase liquidanya dengan menggunakan pelarut cair.

II. Sasaran

Praktikan mampu :

1. Menghitung neraca massa proses ekstraksi (multistage counter-current extraction). 2. Menentukan jumlah stage teoritis proses ekstraksi dengan menggunakan metode

grafis dan analitis.

1. Jelaskan prinsip dasar pemisahan dengan ekstraksi ! 2. Jelaskan perbedaan antara ekstraksi dengan leaching !

3. Jelaskan faktor – faktor yang mempengaruhi proses ekstraksi ! 4. Jelaskan perbedaan batch dan continuousextraction !

5. Jelakan prinsip perhitungan neraca massa single stage dan multistage extraction ! 6. Jelaskan contoh alat proses ekstraksi sesuai klasifikasi diatas !

Pada eksperimen kali ini, akan dilakukan eksperimen pemisahan suatu solut tertentu yang terlarut dalam komponen pembawa (carrier) dengan menggunkan pelarut cair dalam kolom ekstraksi. Proses ekstraksi ini berlangsung secara kontinyu. Operasi yang dilaksanakan pada eksperimen ini adalah pemisahan solut asam karboksilat dalam campuran minyak nabati (vegetable oil) dengan menggunakan pelarut alkohol. Tujuan utama operasi ini adalah kandungan asam dalam minyak tersebut dapat direduksi semaksimal mungkin.

Agar praktikan mampu mencapai sasaran praktikum, perlu dilakukan perhitungan komposisi solut pada setiap masing – masing effluent kolom ekstraski (ekstrak dan rafinat) sehingga nantinya akan diperoleh neraca massa proses tersebut serta jumlah stage

(18)

1. Perangkat dan alat ukur yang akan digunakan : a. Extraction Column

b. Raschig Rings

c. Two Phase Separator

d. Feed Tank

e. Solvent Tank

f. Extract Tank g. Raffinate Tank

h. Buret

i. Statif dan klem buret j. Erlenmeyer

k. Piknometer l. Alkoholmeter m. Centrifuge n. Centrifuge tube

a. Etanol teknis 96 % b. Etanol p.a.

c. Used Frying Oil

d. Commercial Frying Oil e. KOH

(19)

a. Komposisi feed (dalam volume) = Frying oil : used frying oil = 20 : 1 b. Komposisi solvent (% massa) = EtOH 87,6 %

c. Volume larutan feed = 20 liter d. Volume larutan solvent = 20 liter e. Flowrate feed = 3 ml/s f. Flowrate solvent = 1 ml/s

(20)

1. Pembuatan larutan umpan (feed)

a. Lakukan penyaringan terhadap used frying oil yang akan digunakan dengan menggunakan kain monyl.

b. Campurkan minyak nabati dengan used frying oil dalam feed tank. c. Aduk larutan tersebut hingga homogen.

2. Pembuatan larutan solvent

 Lakukan penyaringan terhadap EtOH teknis yang akan digunakan dengan menggunakan kain monyl.

 Lakukan pengukuran kadar alkohol larutan tersebut dengan menggunakan alkoholmeter.

 Campurkan EtOH teknis dengan aquadest sesuai dengan variabel larutan

solvent dalam solventtank.

 Aduk larutan tersebut hingga homogen.

3. Pengujian kadar free fatty acid

a. Ambil sejumlah volume larutan feed dan lakukan pengujian kadar free fatty acid pada larutan feed dengan metode titrasi.

b. Selain itu juga, ambil sejumlah volume solvent dan lakukan pengujian kadar

free fatty acid pada solvent dengan metode titrasi apabila menggunakan

recycle solvent.

4. Eksperimen ekstraksi

a. Susun alat eksperimen sesuai sketsa.

b. Tutup semua valve kecuali valveV2, V3, V4, V6 dan V10 serta ventV8.

c. Alirkan feed (F) sebagai fase kontinyu melalui nozzle bagian atas ke dalam kolom sesuai dengan variabel flowrate.

d. Setelah tinggi larutan feed sejajar dengan V3, buka valve V1 dan alirkan

(21)

e. Pada saat tinggi larutan campuran di dalam kolom sejajar dengan V4, segera

tutup valve V4 dan V8. Larutan di dalam kolom akan overflow menuju

raffinate tank.

f. Selanjutnya akan terbentuk dua lapisan di top separator.

g. Posisi interface dijaga agar berada di antara V3 dan V4 dengan cara

mengatur valveV4 hingga tercapai kondisi steady state.

h. Proses ekstraksi berlangsung selama 60 menit setelah tercapai kondisi steady state dengan pengambilan sampel extract (E) dan raffinate (R) setiap 15 menit. Masukkan sampel yang diperoleh ke dalam centrifuge tube.

i. Lakukan sentrifugasi setiap sampel selama 30 menit dengan kecepatan 3.000 rpm hingga diperoleh dua lapisan. Ambilah lapisan atas sampel untuk dilakukan pengukuran selanjutnya.

j. Lakukan pengukuran densitas sampel extract dan raffinate pada setiap variabel waktu esktraksi.

k. Lakukan pengukuran kadar free fatty acid (FFA) pada setiap sampel extract

dan raffinate setiap variabel waktu esktraksi.

l. Setelah proses ekstraksi selesai, hentikan aliran S. Tampung seluruh E pada

top separator ke dalam extract tank. Setelah E pada separator tersebut hampir habis, segera tutup valveV4.

m. Hentikan aliran F dan buka ventV8 serta V13.

n. Buka valveV7 dan V11. Tampung larutan sisa tersebut pada tangki terpisah.

o. Rapikan dan bersihkan seluruh alat eksperimen.

a. Menghitung konsentrasi solut dalam produk ekstrak maupun rafinat dengan metode titrasi. .

b. Menghitung neraca massa proses ekstraksi.

(22)

 Propertis fisik bahan murni

BM

(Oleic Acid) –Aqueous EtOH pada suhu dan tekanan operasi dapat diambil dari literatur : Gonçalves dan Meirelles (2004).

(23)

VI. Pustaka

de Haan, A.B. dan Bosch, H. (2013) “Industrial Separation Processes : Fundamentals”,

Walter de Gruyter GmbH, Berlin.

Geankoplis, C. (2003) “Transport Processes and Separation Process Principles (Includes Unit Operations)”, 4th Edition, Prentice Hall, New Jersey.

Gonçalves, C. B. dan Meirelles, A. J. A. (2004) Liquid–liquid equilibrium data for the system palm oil + fatty acids + ethanol + water at 318,2 K, “Fluid Phase Equilibria”,

221, pp. 139–150.

McCabe, W.L., Smith, J.C., dan Harriott, P. (1993) “Unit Operations of Chemical