BAB V
KESIMPU LAN
B e r d a s a r k a n h a s i l p e n e l i t i a n ya n g d i p e r o l e h , d a p a t d is im p u lk a n h a l - h a l s e b a g a i b e r i k u t :
1 . D a r i M a yd is s tig m a d a p a t d i i s o l a s i s en ya w a g o lo n g a n f l a v o n o i d a d a la m b e n tu k g l i k o s i d a .
2 . I d e n t i f i k a s i d en ga n s p e k t r o f o t o m e t e r lem b a yu n g u l t r a ya n g b e r d a s a r k a n m etod e p e r g e s e r a n p a n ja n g g e lo m b a n g maksimum m en u n ju kka n b a h w a s e n y a w a . h a s il i s o l a s i m er u - p a k a n s en ya w a g o lo n g a n f l a v o n d en ga n gu gu s OH p a d a a - tom C n om er 5» 3 ' da n 4 - ', s ed a n g k a n s en ya w a h a s i l h i d r o l i s a m eru p a k a n s en ya w a - g o lo n g a n f l a v o n d en ga n gu gu s OH p a d a a t o m C n om er 5, 7 , 3 ' d a n 4 ' .
BAB V I
SARAN - 3ARAN
U n tu k k e l a n j u ta n p e n e l i t i a n t e r s e b u t , d is a r a n -ka n :
- P e n e l i t i a n e f e k f a r m a k o l o g i da n t o k s i s i t a s , b a ik te r h a d a p M a yd is . s tig m a s e b a g a i o b a t t r a d i s i o n a l maupun f l a v o n o i d a h a s i l i s o l a s i , k h u s u s n ya s e h u - b u n ga n d en g a n k h a s ia tn y a s e b a g a i p e lu r u h a i r s e n i .
RING KASAN
T e la h d ila k u k a n p e n e l i t i a n te r h a d a p M a yd is s tig m a ya n g d ia m b il d a r i d a e r a h S u r a b a ya (J a w a T im u r ) .
P e n e l i t i a n ya n g d il a k u k a n m eru p a ka n i s o l a s i s e n y a wa g o lo n g a n f l a v o n o i d a d a r i M a yd is s tig m a .
I s o l a s i s en ya w a g o l o n g a n f l a v o n o i d a d ila k u k a n s e - * s u a i d en g a n m etod e CHARAUX - P A R IS .
M u la - m u la s e r b u k b a h a n d i e k s t r a k s i d en ga n m e ta n o l. S e l a n - j u t n y a e k s tr a k m e ta n o l d i e k s t r a k s i k oco k s e c a r a b e r t u r u t - t u r u t d en ga n e t e r , e t i l a s e t a t d a n n - b u ta n o l .
K e t i g a f a s e h a s i l e k s t r a k s i k o c o k t e r s e b u t d iu a p k a n s a m p a i k e r i n g . Kem u d ia n d i t e s k r o m a t o g r a f i l a p i s a n t i p i s u n tu k m e n d e te k s i a d a n ya s en ya w a g o lo n g a n f l a v o n o i d a . F a s e d ia m ya n g d ig u n a k a n a d a la h l a p i s a n t i p i s s e l u l o s a F2 5 4’ f a s e g e r a k n - b u ta n o l - asam a s e t a t - a i r ( 4 : 1 : 5 ) dan
asam a s e t a t - a i r ( 1 5 * 8 5 ) . U n tu k pena mpa k n o d a d ig u n a k a n s i t r a t - b o r a t d a la m m e ta n o l*
H a s i l ya n g d i p e r o l e h a d a la h s e b a g a i b e r i k u t : ■?tfa s e e t e r d a n f a s e n - b u ta n o l : n e g a t i f ;
- f a s e e t i l a s e t a t : p o s i t i f , n o d a b e r w a r n a k u n in g te r a n g d en g a n h a r g a R f 0 , 7 0 .
f r a k s i . - F r a k s i - f r a k s i d en ga n n o d a dan h a r g a R f ya n g saroa d ik u m p u lk a n m en ^ a d i s a tu , k em u d ia n d iu a p k a n s a m p a i k e r i n g . U n tu k i d e n t i f i k a s i s en ya w a g o l o n g a n f l a v o n o i d a s e l a n o u tn y a d ig u n a k a n f r a k s i k e 9- F r a k s i k e 9 t e r s e b u t b e r u p a e k s tr a k p a d a t k u n in g k e c o k l a t a n , t i d a k d a p a t d i k r i s t a l i s a s i k a n .
U n tu k m e n g e ta h u i s e n ya w a a g l i k o n d a n g u l a p a d a g l i k o s i d a f l a v o n o i d a d ila k u k a n h i d r o l i s a d en g a n asam k l o r i d a
2JN
oI d e n t i f i k a s i s en ya w a g o lo n g a n f l a v o n o i d a d ila k u k a n d en g a n r e a k s i W i l s t a t e r , k r o m a t o g r a f i l a p i s a n t i p i s dan s p e k t r o f o t o m e t r i lem b a yu n g u l t r a .
B a ik s eb elu m maupun s es u d a h d i h i d r o l i s a , f l a v o n o i d a h a s i l i s o l a s i d en g a n p e r e a k s i W i l s t a t e r m em b er ik a n w a r n a m era h ya n g d a p a t d i t a r i k d en ga n ii- b u ta n o l .
Tes k r o m a t o g r a f i l a p i s a n t i p i s d en g a n f a s e g e r a k n - b u ta n o l - asam a s e t a t - a i r ( 4 ‘: 1 : 5 ) te r h a d a p f l a v o n o i d a - h a s i l i s o l a s i s eb elu m d i h i d r o l i s a m e n g h a s ilk a n n o d a k u n in g t e r a n g d en ga n h a r g a R f 0 , 8 2 , s ed a n g k a n s es u d a h d i h i d r o l i s a m e n g h a s ilk a n n o d a k u n in g t e r a n g d en ga n h a r g a B f 0 , 8 6 . D e n ga n f a s e g e r a k asam a s e t a t - a i r (3 0:7 0) , s eb elu m d i h i d r o l i s a m e n g h a s ilk a n n o d a k u n in g t e r a n g d en g a n h a r g a R f
0,8 6, s ed a n g k a n s es u d a h d i h i d r o l i s a m e n g h a s ilk a n n o d a k u — n in g te r a n g d en g a n h a r g a R f 0 , 5 3 .
I d e n t i f i k a s i s e c a r a s p e k t r o f o t o m e t r i lem b a yu n g u l t r a m en u n ju kka n h a s i l s e b a g a i b e r i k u t ;
- S eb elu m d i h i d r o l i s a , g u g u s - g u g u s OH t e r d a p a t p a d a atom C n om er 5 ,
3 1
d a n 4 ' .- S es u d a h d i h i d r o l i s a , g u g u s - g u g u s OH t e r d a p a t p a d a atom C n om er 7 , 3 1 dan 4 ' .
DAFTAR PUSTAKA
1 . D i r e kt o r a t J e n d e r a l P en ga w a s a n O b a t da n M a ka n a n . 1985- Upay-a Pemb a n gu n a n d i B id s n g P a r m a s i s e b a g a i b a g ia n d a r i Pemb a ngu na n d i B id a n g K e s e h a ta n .
2 . D ep a r tem en K e s e h a ta n R e p u b lik I n d o n e s ia . 1 9 8 $ . Taman O b a t K e l u a r g a . I n d o n e s ia .
3 . Van S t e e n i s , C . G . G . J . 1975* F l o r a u n tu k s e k o l a h d i I n d o n e s i a ; P r a d n y a P a r a m ita : J a k a r ta , h a l , 1 12 .
40 D ep a r tem en K e s e h a ta n R e p u b lik I n d o n e s ia . 1 9 8 5 . Tanaman O b a t I n d o n e s i a . J i l i d I , I I . J a k a r ta , h a l . 2 6, 1 0 3 , 6 6 , 1 4 6 .
5- W i c h t l , M. 1 9 8 4 . T e e d r o g e n : B in H a ndb u ch f u r A p o th e k e r u nd A r z t e ; W is s e n s c h a f t l i c h e V e r l a g s g e s e l l s c h a f t :
S t u t t g a r t , p p . 2 2 3 - 2 2 4 .
6. H e g n a u e r , R .' 1 9 8 6 . C h em ota xon om ie d e r P f l a n z e n . B and 7 ; B ir k h a u s e r V e r l a g : B a s e l , p . 6 2 4 .
7- C e s k a , 0 . and E . D . S t y l e s . 1 9 8 4 . F l a v o n o id s fr o m Z ea mays p o l l e n . P h y to c h e m is t r y . 2 3 , No 8, p p . 1 8 2 2 - 1 8 2 3 .
8. A v ia d o , D . M . , K r a n ts and C a r r ' s . 1 9 6 9 . P h a r m a c o lo g ic P r i n c i p l e s o f M e d ic in a l P r a c t i c e - 8th e d i t i o n ; Th e W il l ia m s & W il k in s Company / B a l t i m o r e , p p . 8 6 9 - 8 7 1 , 9 5 2 .
9 . C la u s , E . P . , V . E . T y l e r and L . R . B r a d y . 1 9 7 3 . P h a r m a cog n o s y . 6 e d i t i o n ; L e a & F e b i g e r : P h i l a d e l p h i a , p p . 1 2 0 - 1 2 1 , 1 4 3 - 1 4 5 .
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2 0 . H a r b o r n e , J . 3 . 1 9 7 3 . P h y to c h e m ic a l M e th o d s ; Chapman and H i l l : L o n d o n ; Top p a n C ompany L i m i t e d ; T ok yo , p p . 5 3 - 5 8 .
2 1 . H a r b o r n e , J . B . and T . S w a in . 1 9 6 9 . P e r s p e c t i v e s i n P h y to c h e m is tr y , A c a d e m ic P r e s s : L on d on and New Y o r k ,
p p . 1 - 4 5 .
2 2 . W in d h o lz, M. e t . a l . 1 9 8 3 . Th e M erck I n d e x : An e n c y c l o p e d i a o f C h e m ic a ls , D r u g s , a nd B i o l o g i c a l s . T en th E d i t i o n ; M erck & C o . , I n c , Ra h w a y, N . J . , U SA, p . 58?* 2 3 . N o o r I f a n s y a h . 1 9 8 2 . R e c h e r c h e s P h y to c h im iq u e e t P h a r -
m a c o lo q u e s s u r l e s P r i n c i p e s a c t i f s d e V e g e ta u x u t i l i s e s comme a n t ih y p e r te n s e u r s en m e d ic in e t r a d i t i n e l l e . T h e s i s . U n i v e r s i t a s P a u l S a b a t i e r , T o u lo u s e : F r a n c e . 2 4 . R e y n o l d s , J . E . F . and Anne B * P r a s a d . 1 9 8 2 . M a r t i n d a l e . :
Th e E x t r a P h a r m a c o p o e ia . T w e n t y - e ig h t E d i t i o n ; The P h a r m a c e u tic a l P r e s s : L o n d o n , p .
1667-2 5 . T y l e r , V . E . , L . B r a d y and J . E . R o b b e r s . 1 9 7 6 . Pha r, m a c o g n o s y. 7th e d i t i o n ; L e a a nd F e b i g e r : P h i l a d e l p h i a , P . 9 7 .
2 6 . M a b r y, T . J . , K . R . Markham and M .B . Th om a s . 1 9 7 0 . The S y s te m a tic I d e n t i f i c a t i o n o f F l a v o n o i d s ; S p r i n g e r - V e r — l a g : New Y o r k , H e i d e l b e r g , B e r l i n .
d i s u s u n d a la m r a n g k a k u r s u s i n s t r u m e n t a l ^ b a gi a n F a r -
r a a s i , F a k u l t a s K e d o k t e r a n U n a i r : S u r a b a y a .
2 9 . D e p a r t e r a e n K e s e h a t a n R e p u b l i k I n d o n e s i a , 19 7 9 . F a r m a -
k o p e I n d o n e s i a . E d i s i I I I . J a k a r t a , h a l . 7 7 2 - 7 7 3 ,
7 8 0 - 7 8 5 .
3 0 , V o g e l , A . I . 19 7 1* A T e x t - B o o k o f P r a c t i c a l O r g a n i c
C h e m i s t r y i n c l u d i n g Q u a l i t a t i v e O r g a n i c A n a l y s i s .
T h i r d E d i t i o n ; E n g l i s h l a n g u a g e b o o k s o c i e t y a n d
Lon gm a n g r o u p L i m i t e d , p p . 4 5 3 - 4 5 4 ,
v ■ *
\
KFb.w klvA.*'
'UNIVERbHAS AlRLANOOA |
DAFTAR GAl 'BAR
G amb ar 1 . S p e ktr o g r a m d a r i A ... * ... ... 56
a . S p e k tr a MeOH ... ... 56
b . S p e k tr a NaOKe ... ... 56
G amb ar 2 . S p e k tr o g r a m d a r i A ... ... 57
c . S p e k tr a NaOAc ... ... 57
d . S p e k tr a NaOAc g- H^BC^ ... ... 57
G amb ar 3 . S p e k tr o g r a m d a r i A ... ... 58
e . S p e k tr a A l C l ^ ... ... 58
f . S p e k tr a A l C l ^ & HC1 ... ... 58
G amb ar 4 . S p e k tr o g r a m d a r i B . . . . a ... ... 59
a . S p e k tr a M e O H ... ... 59
b . S p e k tr a NaOMe ... ... 59
G amb ar 5 . S p e k tr o g r a m d a r i B ... ...6CV_ c . S p e k tr a NaOAc * . . . „ ... ... 60
d . S p e k tr a NaOAc & H^BO^ ... ... 60
G amb ar 6. S p e k tr o g r a m d a r i 3 ... ... 61
e „ S p e k tr a A l C l ^ ...61
f . S p e k tr a A l C l j & HO I ... ... 61
G ambar 7* Kr om a togr a m d a r i A d a n 3 ... ... 62
G amb ar 8. K r om a tog ra m d a r i A d a n 3 ... 63
halaman
PHiNDAHULUAN
D ewas a i n i ta m p a k s em a k in b er k em b a n g n ya p e n g o b a t an t r a d i s i o n a l d a la m d u n ia p e n g o b a ta n . P erk em b a n ga n t e r s e b u t t e r l i h a t d a r i s em a k in m e n in g k a tn ya ju m la h o b a t t r a d i s i o n a l ya n g b e r e d a r d a la m p e r d a g a n g a n , s e r t a s em a k in b a n ya k n ya u s a h a ya n g d ila k u k a n u n tu k m en in g k a tk a n mu tu s e r t a p r o d u k s i o b a t- o b a t t r a d i s i o n a l .
P e n g o b a ta n t r a d i s i o n a l d ik em b a n g k a n u n tu k i k u t b e r p e r a n s e r t a d a la m m en u n ja n g pemb a n gu n a n d i b id a n g k e s e h a t a n , d i- mana i n g i n d iw u ju d k a n p e la y a n a n k e s e h a ta n ya n g m e r a t a , b a - i k u n tu k m a s ya r a k a t d i k o t a - k o t a b e s a r , d i d e s a maupun d i d a e r a h - d a e r a h t e r p e n c i l . (1,2)
B e r b i c a r a m en g en a i p e n g o b a ta n t r a d i s i o n a l p a d a u - mumnya, s e b e n a r n y a b u k a n la h m eru p a ka n h a l ya n g b a r u , t e t a - p i , s u d a h d ik e n a l s e j a k m a n u s ia a d a . ( 2 ) D i n e g a r a k ita p u n , h a l i n i m eru p a ka n k e b ia s a a n ya n g tu r u n tem u ru n d a r i n en ek m oya n g.
P e n g o b a ta n t r a d i s i o n a l umumnya d itu j u k a n u n tu k p en c eg a h a n maupun p en yem b u h a n te r h a d a p s u a tu p e n y a k it . K eu n tu n ga n d a r i p en gg u n a a n o b a t t r a d i s i o n a l a d a la h b a h a n ya n g d ib u tu h k a n mudah d id a p a t, d a p a t d ib u a t a ta u d ir a m u s e n d i r i s e r t a h a r g a n y a m u ra h .
-ka n p e n e l it i a n te r h a d a p ka n d u n ga n k im ia ya n g t e r d a p a t d a - la m tu mb u han o b a t*
T e l a h b a n ya k p e n e l i t i a n te r h a d a p ka n d u n ga n k im ia tu mb u h - tu mb u han ya n g d id u g a b e r k h a s i a t u n tu k p e n g o b a ta n , b a ik d ila k u k a n d i d a la m maupun d i l u a r n e g e r i . h a l i n i u n tu k m em p er k ira k a n ka n d u n ga n ya n g manakah ya n g b e r k h a s i a t s e - b a g a im a n a ya n g d im a k s u d . D ih a r a p k a n d en g a n p e n e l i t i a n - p e - n e l i t i a n t e r s e b u t , s e ta p a k d em i s e ta p a k p o t e n s i tu mb u han
o b a t d a p a t d iu n g k a p k a n . D en ga n d e m ik ia n a ka n mema nta pka n p er a n a n tu mb u han o b a t d a la m u p a y a - u p a ya m e n in g k a tk a n k e s e h a ta n . (2)
Z e a mays L . a ta u ya n g l e b i h d i k e n a l d en g a n s e b u t - an ja g u n g m eru p a ka n tu mb u han ya n g ta k a s in g b a g i m a s y a r a - k a t I n d o n e s ia .
Tumbuhan t e r s e b u t b a n ya k d ita n a m d i d a e r a h - d a e r a h d i I n d o n e s ia s e b a g a i s a l a h s a tu m a ta p e n c a h a r ia n p en d u d u k s eh u b u n ga n d en g a n b a n ya k n ya fa e d a h ya n g d i m i l i k i o l e h tu mb u han t e r s e b u t . (3)
Bu ah ya n g s u d a h ma sa k d a p a t d im a k a n , b a h k a n o l e h s e k e lo m - p ok m a s ya r a k a t t e r t e n t u d i j a d i k a n makanan p o k o k .
T o n g k o l ya n g m a s ih muda d im a k a n s e b a g a i s a y u r a n , l a l a p , a c a r dan l a i n - l a i n , s ed a n g ya n g s e te n g a h ma s a k d a p a t d i makan s e t e l a h d ir e b u s a ta u d ib a k a r .
h i p e r k o l e st e r o l .
Daun p e l in d u n g to n g k o l ya n g k e r i n g d a p a t d ip a k a i s e b a g a i d a u n r o k o k , s ed a n g k a n dau n d a n b a ta n g ya n g t i d a k t e r l a l u tu a d a p a t d i j a d i k a n makanan t e r n a k .
S e l a i n b a g ia n - b a g ia n ya n g t e r s e b u t d i a ta s , te r d a p a t s a tu b a g ia n l a i n ya n g b ia s a n y a t i d a k b e r g u n a da n d ib u a n g b e g i - tu s a j a , y a i t u ra ra b u t ja g u n g d en g a n nama s i m p l i s i a H a y d is s tig m a . T e r n y a ta b a g ia n in ip u n mempu nya i fa e d a h , o l e h n e - n ek m oya n g k i t a d ip a k a i u n tu k p e n g o b a ta n s e b a g a i p e lu r u h
a i r s e n i . ( 4 ) B u kan h a n ya d i n e g a r a k i t a d ig u n a k a n s e b a g a i p e lu r u h a i r s e n i , d i n e g a r a l a i n j u g a d ig u n a k a n d en ga n k h a s i a t ya n g s a m a . ( 5 )
M a yd is s tig m a men ga n d u n g s en ya w a g o lo n g a n f l a v o n d a n b e b e r a p a s e n ya w a ya n g l a i n , m is a l n y a g a l a k ta n , x i l a n , d e k s t r o s a d a n l a i n - l a i n . ( 4 )
P e n e l i t i a n te r d a h u l u ya n g p er a a h d ila k u k a n t e r h a - d a p j e n i s tu mb u han t e r s e b u t m e la p o r k a n b a h w a M a yd is s t i g ma men ga n d u n g s e n ya w a g o lo n g a n f l a v o n o i d a , y a i t u m a ys in d a n m a ys in 3' - m e t i l e t e r ya n g m eru p a ka n tu r u n a n l u t e o l i n .
( 6 )
S e l a i n te r h a d a p ra m b u t ja g u n g , <juga p er n a h d i l a - ku ka n p e n e l i t i a n te r h a d a p s e r b u k s a r in y a , ya n g menga ndu ng b e b e r a p a g l i k o s i d a f l a v o n o l d a r i q u e r c e t i n , is o r h a m n e tin d a n k a e m p f e r o l . ( 7 )
-p u h a n k a -p i l e r d a r a h da n men u ru n ka n p e r m e a b i l i t a s k a p i l e r . ( 8 , 9 , 1 0 , 1 1 )
S e l a i n i t u , t e r c a t a t p u l a s e b a g a i p e lu r u h a i r s e n i , a n t i - s p a s m o d ik , a n t i f u n g i , a n t i h e p a t o t o k s i k , s i t o t o k s i k dan a n t i v i r u s . (1 0,1 2)
M e l ih a t b a n ya k n ya k h a s i a t s en ya w a g o lo n g £ n f l a v o n o id a d a la m d u n ia p e n g o b a ta n , tim b u l l a h k e in g in a n u n tu k m e n g is o l a s i s e n ya w a g o lo n g a n f l a v o n o i d a ya n g te r d a p a t d a la m M a yd is s tig m a ya n g d ig u n a k a n s e b a g a i p e lu r u h a i r s e n i .
D en ga n d e m ik ia n p e n e l i t i a n i n i b e r tu j u a n u n tu k m e n g is o l a s i d a n m e n g i d e n t i f i k a s i s en ya w a g o lo n g a n f l a v o n o id a ya n g t e r d a p a t p a d a M a yd is s tig m a .
l a n g d a u n n ya s e j a j a r , h a n ya t e r d i r i d a r i u p ih dan h e l a i a n d a u n , mempu nya i l i g u l e .
B u n ga m eru p a ka n b u n g a m a jem u k, u n is e k s u a l , m on oe- s i s . B u n ga j e n t a n b e r b e n tu k b u l i r ya n g ter k u m p u l p a d a u ju n g b a ta n g , s e d a n g k a n b u n g a b e t i n a b e r b e n tu k t o n g k o l ya n g b e r s e l u d a n g b u n g a , t e r d a p a t d i k e t i a k d a u n .
Buah m eru p a ka n b u a h k a r i o p s i s (b u a h p a d i ) , ya n g ma sa k b e r w a r n a k u n in g a ta u u n g u . P a n ja n g t o n g k o l ya n g ma sa k 8 - 2 0 cm.
1 . 3 . A s a l tu mb u han d a n ' tern-pat tu mb u h ( 3 , 1 4 )
Tu mb u han t e r s e b u t b e r a s a l d a r i A m e r ik a .
✓
D ita n a m p a d a d a er a h d en g a n k e t i n g g i e n 1 - 2000 m d i a ta s p erm u ka a n a i r l a u t .
1 . 4 . Ka n d u n ga n k im ia
Ka n d u n ga n k im ia ya n g t e r d a p a t p a d a tu mb u h an t e r s e b u t , i a l a h :
p a d a M a yd is s tig m a : g a l a k ta n , x i l a n , d e k s t r o -s a , -s a p o n in , z a t p a t i , f l a v o n , h a r s a , m in ya k l e ~ mak, z a t p a h i t , a l a n t o i n , p e n to s a n ( 4 ) ,
m a ys in d a n m a ys in 3 ' - m e t i l e t e r (6) ,
d s n k a e m p fe r o l (7) *
p a d a b i j i : g u l a , z e a k s a n tin , p r o t e i n , asam r a a ize n ik , asam h e k s a fo s fo i? ( 4 ) .
2o Tin .ia u a n te n ta n g s en ya w a g o lo n g a n f l a v o n o i d a
F l a v o n o id a a d a la h s u a tu p ig m en ya n g te r d a p a t p a d a tu mb u h - tu mb u h a n d a n m eru p a k a n s en ya w a p o l i f e n o l i k ya n g mempu nya i 1 5 b u ah atom C ya n g memb entu k 2 c i n c i n b e n ze n ya n g s a l i n g b er h u b u n g a n d en ga n a d a n ya r a n t a i
l i n i e r 5, atom C.
S t r u k t u m y a d ig a m b a r k a n s e b a g a i b e r i k u t : ( 1 2 , 1 5 , 1 6 )
B e r d a s a r k a n a ta s l e t a k t e r i k a t n y a c i n c i n A dan B p a d a r a n t a i l i n i e r 3 a tom C, d i p e r o l e h s t r u k t u r d a - s a r s e b a g a i b e r i k u t : (1 5)
a . F l a v o n o id a
D a p a t j u g a d is e b u t s i s t i m C ^ - C ^ - C ,- .
6
^ 3
6
b . I s o f l a v o n o id a
1 , 2 - d i a r i l p r o p a n a
1 , 1 - d i a r i l p r o p a n a I s t i l a h f l a v o n o i d a b e r a s a l d a r i k elo m p ok s e n y a wa ya n g p a l i n g umura d a r i g o lo n g a n t e r s e b u t y a i t u f l a v o n d en ga n s t r u k t u r s e b a g a i b e r i k u t : (1 5)
/
i
P a d a umumnya s t r u k t u r s en ya w a g o lo n g a n f l a v o n o i d a me n ga n d u n g i n t i b e n z o p ir o n a ta u k r o m o n . (1 7,1 8)
0
2* - b e n z o p ir o n a ta u krom on B e r d a s a r k a n t i n g k a t o k s id a s in y a d i k e n a l b e b e r a p a
-g a i st r u k t u r ind.u k d a r i s en ya w a - s e n ya w a f l a v o n o i d a . ( 1 5 , 1 8 , 1 9 )
f l a v an
S en ya w a g o lo n g a n f l a v o n o i d a t e r d a p a t p a d a tu m b u h - tu m - b u h a n , b a i k d a la m b e n tu k b e b a s maupun d a la m b en tu k g l i k o s i d a . D ala m b e n tu k g l i k o s i d a l e b i h b a n ya k d ite m u - k a n p a d a b u n g a , b u a h da n d a u n , s ed a n g k a n d a la m b e n tu k b eb a s t e r d a p a t p a d a j a r i n g a n k a y u . (1 2,1 9,2 0)
2 . 1 . P em b a g ia n g o lo n g a n f l a v o n o i d a
d . I s o f l a v o n
e . D i h i d r o f l a v o n o l
t
m
K a lk o ng . A u ron
h . A n t o s ia n in
i a L e u k o a n to s ia n in
te r d a p a t gu gu s h i d r o k s i a ta u a l k o k s i p a d a p o s i s i 4 ' a - ta u 3 ' d a n 4 ' . ( 1 6 , 1 7 )
2 . 2 . S i f a t f i s i k a - k i m i a - K e l a r u ta n .
P a d a umumnya semu a s en ya w a g o lo n g a n f l a v o n o id a , b a ik d a la m b e n tu k b eb a s maupun b e n tu k g l i k o s i d a d a p a t l a r u t d a la m m e ta n o l dan e t a n o l
(
19
,
2 0
,
2 2
) .
W a la u p u n d e m ik ia n , b e r d a s a r k a n k e la r u ta n n y a d a la m b e b e r a p a
pe larut d en ga n k e p o l a r a n ya n g
m e n in g k a t, s en ya w a g o lo n g a n f l a v o n o i d a d a p a t d ik e lo m p o k k a n m e n ja d i : ( 1 9 , 2 3 )- f l a v o n o i d a d a la m b e n tu k b eb a s ya n g b a n ya k men ga n d u n g gu gu s m e t i l mudah l a r u t d a la m e t e r , - h i d r o k s i - f l a v o n , - f l a v a n o n , - i s o f l a v o n d a n
f l a v o n o i d a b e n tu k O - g l i k o s i d a l a r u t d a la m e - ti3? a s e t a t ,
- f l a v o n o i d a b e n tu k C - g l i k o s i d a dan a n t o s ia n in l a r u t d a la m n - b u ta n o l .
2 . 3 * K h a s ia t s en ya w a g o lo n g a n f l a v o n o i d a
B e b e r a p a s en ya w a g o lo n g a n f l a v o n o i d a d i l a p o r - ka n mempu nya i k h a s ia t menu ru nka n p e r m e a b i l i t a s k a p i l e r d a n m e m p er b a ik i k er a p u h a n k a p i l e r s e r t a men- c e g a h p e r d a r a h a n k a p i l e r .
P e n g o b ata n te r h a d a p h ew a n - h ew a n ya n g m e n d e r ita k ek u r a n g a n v it a m in akan l e b i h e f e k t i f d en g a n p r e p a - r a t v it a m in C ya n g b elu m d im u r n ik a n d a r ip a d a v ita m in C m u r n i. T e r n y a ta ya n g te r k a n d u n g d a la m p r e p a r a t v i ta m in C ya n g b elu m d im u r n ik a n t e r s e b u t a d a la h v i t a m in P . J a d i s e l a i n mempu nya i k h a s ia t s e p e r t i d i s e - b u tk a n d i a t a s , v ita m in P j u g a mempu nya i p en ga ru h te r h a d a p k eg u n a a n v it a m in C d a la m p e n g o b ta n . (8)
D is e b u tk a n p u la s u a tu s en ya w a g o l o n g a n f l a v o n o id a , S r i o d y c t i o l , d ig u n a k a n d a la m p e n g o b a ta n s u a tu p e n y a k it ya n g d is e b u t M e n i e r e ' s d i s e a s e .
S e l a i n k h a s i a t - k h a s i a t d i a t a s , s en ya w a g o l o n g an f l a v o n o i d a j u g a d il a p o r k a n mempu nya i k h a s ia t s e b a g a i b e r i k u t : p e lu r u h a i r s e n i , a n tis p a s m o d ik , a n t i f u n g i , a n t i p e r a d a n g a n , a n t i v i r u s d a n u n tu k p e n c e - g a h a n p i l e k . Ya n g t e r a k h i r d il a p o r k a n a d a la h a k t i v i i . t a s s i t o t o k s i k d a r i f l a v o n o i d a . (1 0,1 1,1 2,2 5)
3 . I s o l a s i s en ya w a g o lo n g a n f l a v o n o i d a
3 . 1 . I s o l a s i d en ga n m etod e CHARAUX - P A R IS ( 2 3 )
S er b u k b a h a n d i e k s t r a k s i d en g a n m e ta n o l, k em u d ia n e k s tr a k d iu a p k a n d a n d id a p a tk a n e k s tr a k k e n t a l . E k s tr a k k e n t a l ya n g d i p e r o l e h d ita m b a h d e n g a n a i r p a n a s d a la m ju m la h ya n g s a m a , s e h in g g a d i - d a p a t e k s t r a k a i r ya n g e n c e r . S e t e l a h d i n g i n , e k s t r a k a i r t e r s e b u t d ita m b a h d en g a n e t e r d a n d i l a k u
k a n e k st r a k s i k o c o k d a la n s u a tu c o r o n g p is a h . S e l a n j u tn y a f a s e e t e r d ip is a h k a n d a r i f a s e a i r da n f a s e e t e r ya n g d id a p a t d iu a p k a n , s e h in g g a d i p e r o l e h e k s tr a k e t e r ya n g k e r i n g . Kem u n gkin a n d a - la m e k s tr a k e t e r t e r s e b u t d id a p a tk a n f l a v o n o i d a d a la m b e n tu k b eb a s ya n g b a n ya k menga ndu ng gu gu s m e t i l .
S ed a n g k a n p a d a f a s e a i r d a r i h a s i l p em is a h a n d i - ta m b a h ka n e t i l a s e t a t d a n d ila k u k a n e k s t r a k s i k o c o k . Kem u d ia n f a s e e t i l a s e t a t d ip is a h k a n d a r i f a s e a i r . F a s e e t i l a s e t a t d iu a p k a n s a m p a i k e r i n g . Kem u n gk in a n d a la m e k s tr a k e t i l a s e t a t te r s e b u t d id a p a tk a n f l a v o n o i d a d a la m b en tu k h i d r o k s i - f l a v o n , - f l a v a n o n , - i s o f l a v o n dan O - g l i k o s i d a . Kem u d ia n p a d a f a s e a i r d ita m b a h k a n l a g i p e l a r u t n - b u ta n o l d,an d ila k u k a n e k s t r a k s i k o c o k . S e te l a h d ila k u k a n e k s t r a k s i k o c o k , k ed u a f a s e d ip is a h k a n . F a s e n - b u ta n o l d iu a p k a n s e h in g g a d id a p a tk a n e k s t r a k k e r i n g . Kem u n gkin a n d a la m e k s tr a k t e r s e b u t t e r d a p a t f l a v o n o i d a d a la in b en tu k g l i k o s i d a , b a ik O - g l i k o s i d a maupun C - g l i k o s i d a , d a n a n to s ia n in , b e n tu k a g l i k o n maupun g l i k o s i d a .
M etod e i n i s a n g a t b a ik d ig u n a k a n u n tu k m e n g is o l a s i f l a v o n o i d a d a r i e k s tr a k tu mb u han, k a -
3 . 2 . I s o l a s i d en g a n - p e la r u t e i r ( 1 9 )
I s o l a s i f l a v o n o i d a d en ga n p e l a r u t a i r me- r u p a k a n c a r a urnum u n tu k n e n g i s o l a s i g l i k o s i d a f l a v o n o i d a d a r i d a u n , b u n ga da n b u a h .
E k s t r a k s i d en ga n a i r a ta u d en ga n a i r p a n a s d a r i e k s tr a k k e n t a l a l k o h o l d a r i tu mb u han s e g a r d a p a t r a en g h ila n g k a n k l o r o f i l , lem a k d a n l i l i n . E k s tr a k a i r ya n g e n c e r d i e k s t r a k s i d en ga n e t i l a s e t a t a - ta u n - b u t a n o l . K r i s t a l g l i k o s i d a f l a v o n o i d a ya n g d i i n g i n k a n k a d a n g - k a d a n g d a p a t tim b u l s e c a r a
la n g s u n g p a d a f a s e e t i l a s e t a t a ta u n - b u ta n o l s e - l a h d ip e k a tk a n .
4 . I d e n t i f i k a s i s en ya w a g o l o n g a n f l a v o n o i d a 4 . 1 . R e a k s i w a r n a ( 1 2 , 1 7 )
T e r d a p a t b e b e r a p a r e a k s i w a rn a ya n g d a p a t d ig u n a k a n u n tu k m en u n ju kka n a d a n ya f l a v o n o i d a . a . W i l s t a t e r ( 1 2 , 1 9 )
R e a k s i w a r n a i n i d ig u n a k a n u n tu k menu n- ju k k a n b e b e r a p a g o lo n g a n f l a v o n o i d a , y a i t u s e n ya w a g o lo n g a n f l a v o n o i d a ya n g m e m il ik i i n t i
^T- b e n z o p ir o n .
-tu k f l a v o n o l d s n m era h - m era h k r im s o n u n -tu k f l a v a n o n .
K a d a n g - k a d a n g r e a k s i' i n i m em b erik a n w a r n a h i j a u a ta u b i r u , ya n g m en u n ju kka n a d a n ya f l a v o n o i d a d a la m b e n tu k b eb a s a ta u g l i k o s i d a ya n g l a i n , b . B a te S m ith and M e t c l a f e
R e a k s i w a r n a i n i d ig u n a k a n u n tu k menu n- ju k k a n a d a n ya s en ya w a l e u k o a n to s ia n in d en ga n te r b e n tu k n y a w a r n a m ers li te r a n g a ta u u n gu , s e~ t e l a h d ita m b a h asam k l o r i d a p e k a t d a n d ip a n a s - k a n .
4 . 2 . H i d r o l i s a f l a v o n o i d a
U n tu k m e n g eta h u i s en ya w a a g l i k o n d a n g u l a ya n g t e r d a p a t d a la m g l i k o s i d a f l a v o n o i d a d ila k u k a n h i d r o l i s a d en ga n asam a ta u d en ga n en s im .
U n tu k h i d r o l i s a d en ga n asam umumnya. d ig u n a k a n a - sam s u l f a t 2N a ta u asam k l o r i d a 2N d a n d ip a n a s k a n b e b e r a p a m e n it, s ed a n g k a n u n tu k h i d r o l i s a d en ga n
en s im d ig u n a k a n en s im / ^ - g lu k o s id a s a , ^ > - g l u k o r o n i^ . ; d a s a d a n a n t o s i a n a s a . (1 9,2 0,2 6)
4 . 3 . K r o m at o g r a f i l a p i s a n t i p i s ( 2 6 , 2 7 , 2 8 )
K r o m a t o g r a f i l a p i s a n t i p i s a d a la h s u a tu c a r a ya n g d ig u n a k a n u n tu k m em is a h ka n komponen ca mp u ra n z a t d a r i k om p on en - kom p on en ya n g l a i n , d e - n ga n c a r a m elew a tk a n ca mp u ra n t e r s e b u t r a e l a l u i
s i s t i m d u a f a s e y a i t u f a s e d ia m d a n f a s e g e r a k . D en ga n c a r a i n i h a s i l ya n g d i p e r o l e h cu ku p memu-
a s ka iio
P r i n s i p k r o m a t o g r a f i l a p i s a n t i p i s t e r s e b u t b e r d a s a r k a n s i f a t a d s o r p s i, p a r t i s i a ta u p e r t u k a r - an i o n . Ya n g b a n ya k d ig u n a k a n a d a la h k r o m a to g r a f i l a p i s a n t i p i s b e r d a s a r k a n s i f a t a d s o r p s i d a n p a r t i s i .
P a d a k r o m a t o g r a f i a d s o r p s i m eka n is m e t e r - j a d i n y a p em is a h a n d a p a t d ite r a n g k a n s e b a g a i b e r i - k u t :
B i l a s u a tu ca m p u ra n z a t d i t o t o l k a n p a d a lem p en g f a s e d ia m , s emu a z a t a ka n d i a d s o r p s i . K a - r e n a k e k u a ta n a d s o r p s i a n ta r a m o le k u l m a s in g - m a - s i n g z a t d en g a n f a s e d ia m b e r b e d a - b e d a , maka b i l a k em u d ia n d il e w a tk a n c a ir a n p e n g e l u s i ( e l u e n ) , m o le k u l z a t ya n g d i a d s o r p s i p a l i n g lem a h o l e h f a s e d ia m a ka n t e r e l u s i l e b i h d a h u lu s e h in g g a akan raemb entu k n od a ya n g p a l i n g a t a s . N od a i n i k em u d i
S ed a n gk a n p s d a k r o m a t o g r a f i p a r t i s i m eka n is m e t e r j a d i n y a p em is a h a n d a p a t d i t e - r a n g k a n s e b a g a i b e r i k u t :
Kom p on en - kom p on en ca mp u ra n ya n g d i - p is a h k a n d i d i s t r i b u s i k a n d i a n ta r a d u a ma - cam f a s e c a i r ya n g s a l i n g t i d a k ca mpu r a ta u h a n ya ca m p u r s e b a g ia n . F a s e c a i r ya n g s a tu b e r p e r a n s e b a g a i f a s e c a i r d ia m ya n g t e r i - k a t p a d a f a s e p a d a t ya n g d i s e b u t a d s o r b e n , s ed a n g k a n f a s e c a i r ya n g l a i n b e r p e r a n s e b a g a i f a s e c a i r ya n g m e n g a l i r . ( 2 7)
U n tu k m en u n ju kka n a d a n ya komponen z a t d a p a t d ig u n a k a n s i n a r lein b a yu n g u l t r a a ta u p e r e a k s i ya n g l a i n s e b a g a i penampa k n o d a .
' D a r i k r o m a tog r a m ya n g d i p e r o l e h d a
p a t d ik e t a h u i w a r n a d a n h a r g a R f m a s in g - m a - s i n g komponen z a t .
R f a d a la h p e r b a n d in g a n j a r a k ya n g d item p u h o l e h z a t d en ga n j a r a k ya n g d item p u h o l e h f a s e g e r a k .
J a r a k ya n g d item p u h o l e h z a t R f = -- - - :________________ ____ _
U ntu k i d e n t i f i k a s i s e n ya w a g o lo n g a n f l a v o n o i d a d en ga n k r o m a t o g r a f i l a p is a n t i p i s , b ia s a n y a d ig u n a k a n f a s e d iem p o l i a m i - d a a t a u s e l u l o s a .
S ed a n g k a n f a s e g e r a k ya n g d ig u n a k a n a d a la h n - b u ta n o l - asam a s e t a t - a i r ( 4 : 1 : 5 ) a ta u
assm a s e t a t - a i r ( 3 0 : 1 0 0 ) .
D en ga n pena mpa k n o d a s i t r a t - b o r a t d a l am m e ta n o l , h a s i l p o s i t i f umumnya b e r u p a n o d a k u n in g . S ed a n g k a n d en ga n p en a m p a k n od a s i - n a r lem b a yu n g u l t r a , h a s i l p o s i t i f d a p a t b e r u p a n od a k u n in g , u ngu a ta u c o k l a t . ( 2 6 )
4 . 4 . D en ga n s p e k t r o f o t o m e t e r lem b a yu n g u l t r a ( 2 1 , 2 6 , 2 9 )
I d e n t i f i k a s i s en ya w a g o lo n g a n f l a v o n o id a d a p a t d ila k u k a n d en ga n m en ga m a ti p a n ^ j a n g g elo m b a n g maksimum s e r t a p e r g e s e r a n n y a k a r e n a pena mb a ha n p e r e a k s i - p e r e a k s i t e r t e n - tu p a d a s p e k t r o f o t o m e t e r lem b a yu n g u l t r a . 4 . 4 . 1 . I d e n t i f i k a s i s en ya w a g o lo n g a n f l a v o n
da n f l g v o n o l
a . D alam m e ta n o l t> .a .
d a n f l a v o h o l d a la m . m e ta n o l p . a * m en u n ju kka n 2 p u n ca k a b s o r p s i,
y a i t u p a d a p i t a a b s o r p s i I d en ga n p a n J a n g g e lo m b a n g maksimum 300 - 380 nm da n p i t a a b s o r p s i I I d e - _ n ga n p a n d a n g g e lo m b a n g maksimum
2 4 0 - 2 8 0 nm.
P i t a a b s o r p s i I b er h u b u n ga n d e n ga n a b s o r p s i o l e h c i n c i n 3 , s e - d a n gk a n p i t a a b s o r p s i I I d en ga n
a b s o r p s i o l e h c i n c i n A.
U ntu k' memb edakan f l a v o n d a r i f l a - . v o n o l d i l i h a t d a r i p i t a a b s o r p s i I , d im a n a u n tu k f l a v o n umumnya t e r l e t a k p a d a p a n ja n g g elo m b a n g maksimum a n ta r a 3 0 4 - 5 5 0 run dan u n tu k f l a v o n o l a n ta r a 3 5 2 - 3 8 5 nm.
bo Z a t d a la m m e ta n o l p . a » d ita m b a h d en g a n KaOH p a d a t
u lt r a d a la m m e tc n o l p . a .
A d a n ya gu gu s OH p a d a atom C n om er
3 da n 4 1 d itu n ju k k a n o l e h p e r g e s e r a n b a to k r o r a ik p i t a a b s o r p s i I s e b e s a r 5 0- 60 nm, b i l a d ib a n d in g k a n d en ga n s p e k tr a lem b a yu n g u l t r a d a la m m e ta n o l p . a *
c . Z a t d a la m m e ta n o l p . a . d ita m b a h d en ga n k r i s t a l NaOAc
A d a n ya gu gu s OH p a d a a tom C n om er
7 d itu n ju k k a n o l e h p e r g e s e r a n b a t o k r o - m ik p i t a a b s o r p s i X I s e b e s a r 5 - 2 0 nm, b i l a d ib a n d in g k a n d en g a n s p e k t r a lem b a yu n g u l t r a d a la m m e ta n o l p .a #
do Z a t d a la m m e ta n o l p . a . d ita m b a h d en ga n k r i s t a l NaOAc da n H-gBO^
A d a n ya g u g u s o r t o - d i h i d r o k s i p a d a atom C n om er 3* da n 4 *. d itu n ju k k a n o l e h p e r g e s e r a n b a to k r o m ik p i t a a b s o r p s i I s e b e s a r 1 2 - 3 0 nm, b i l a d ib a n d in g k a n d e n g a n s p e k t r a lem b a yu n g u l t r a d a la m me t a n o l p . a ,
e . Z a t d a la m m e ta n o l p . a . d ita m b a h d en ga n k r i s t a l A1C 1„
---$
D i c a t a t p a n ja n g g e lo m b a n g maksimu m-n y a .
k r i st a l A l C l ^ d a n HC1 p e k a t
A d a n ya g u g u s o r t o - d i h i d r o k s i p a d a a - tom C n om er 3 ' d a n 4 ' d a p a t d itu n ju k k a n
o l e h p e r g e s e r a n h ip s o k r o m ik p i t a a b s o r p s i I s e b e s a r 3 0 - 4 0 nm, b i l a d ib a n d in g k a n d en ga n s p e k t r a lem b a yu n g u l t r a d a la m me t a n o l p . a . ya n g d ita m b a h d en ga n k r i s t a l A l C l ^ . .
A d a n ya gu gu s OH p a d a atom G n om er 5 d a p a t d itu n ju k k a n o l e h p e r g e s e r a n b a t o - k r o m ik p i t a a b s o r p s i I s e b e s a r 3 5 - 5 5 nm b i l a d ib a n d in g k a n d en ga n s p e k t r a lem b a yu n g u l t r a d a la m m e ta n o l p . a .
A d a n ya g u g u s OH p a d a atom C n om er 3 d a n 5 d a p a t d itu n ju k k a n o l e h p e r g e s e r a n b a to k r o m ik p i t a a b s o r p s i I s e b e s a r 5 0- 60 nm, b i l a d ib a n d in g k a n d en ga n s p e k t r a lem b a yu n g u l t r a dalara m e ta n o l p . a ,
R in g k a s a n i d e n t i f i k a s i g o lo n g a n f l a v o n d a n f l a v o n o l d en ga n s p e k t r o f o t o m e t e r lem b a yu n g u l t r a d a p a t d i l i h a t p a d a t a b e l 1.1.
4 . 4 .2. I d e n t i f i k a s i s e n ya w a g o lo n g a n i s o f l a v o n a . D alam m e ta n o l p . a .
i nt e n s i t a s p i t a a b s o r p s i I l e b i h t i n g g i d ib a n d in g i n t e n s i t a s p i t a a b s o r p s i I I d a n p i t a a b s o r p s i I a g a k m e n d a ta r . P i t a a b s o r p s i I I mempu nya i p a n ja n g g e lom b a n g maksimum s e b e s a r 2 4 5 - 2 7 0 nm. I s o f l a v o n d a p a t d ib e d a k a n d a r i f l a v o n d a n f l a v o n o l d en ga n m e l ih a t s p e k tr a n y a . D em ik ia n p u l a d en ga n f l a v a n o n da n d i h i - d r o f l a v o n o l .
b . Z a t d a la m m e ta n o l p . a . d ita m b a h d en ga n NaOH p a d a t
A d a n ya gu gu s OH p a d a a tom C n om er 3* d a n 4 1 d a p a t d itu n ju k k a n d en ga n t e r j a d i - n ya p en u r u n a n i n t e n s i t a s . ya n g b e s a r p a d a s p e k t r a p i t a a b s o r p s i I I d ib a n d in g k a n d en ga n s p e k t r a lem b a yu n g u l t r a d a la m me*^ t a n o l p . a .
c . Z a t d a la m m e ta n o l p . a . d ita m b a h d en ga n k r i s t a l ffaOAc
A d a n ya gu gu s OH: p a d a atom C n om er 7 d itu n ju k k a n o l e h p e r g e s e r a n b a to k r o m ik p i t a a b s o r p s i I I s e b e s a r 6 - 2 0 nm, b i l a d ib a n d in g k a n d en ga n s p e k t r a lem b a yu n g u l t r a d a la m m e ta n o l p . a .
d . Z a t d a la m m e ta n o l p . a . d ita m b a h d en ga n k r i s t a l NaOAc dan
A d a n ya g u g u s OH p a d a atom C n om er 6
d a n 7 d itu n ju k k a n o l e h p e r g e s e r a n b a t o - k r o m ik p i t a a b s o r p s i I s e b e s a r 1 0- 1 5nm, b i l a d ib a n d in g k a n d en ga n s p e k t r a le m b a yu n g u l t r a d a la m m e ta n o l p . a .
e . Z a t d a la m m e ta n o l p . a , d ita m b a h d en ga n k r i s t a l A l C l g
P e r e a k s i i n i t i d a k s p e s i f i k u n tu k g o lo n g a n i s o f l a v o n .
f . Z a t d a la m m e ta n o l p . a . d ita m b a h d en ga n k r i s t a l A l C l ^ d a n HOI p e k a t ■
A d a n ya gu gu s OH p a d a atom C n om er 5 d itu n ju k k a n o l e h p e r g e s e r a n b a to k r o m ik p i t a a b s o r p s i I I s e b e s a r 1 0 - 1 4 nm, b i l a d ib a n d in g k a n d en g a n s p e k tr a lem b a yu n g u JLtra d a la m m e ta n o l p . a*
E in g k a s a n i d e n t i f i k a s i g o lo n g a n i s o f l a v o n d en g a n s p e k t r o f o t o m e t e r lem b a yu n g u l t r a d a p a t d i - l i h a t p a d a t a b e l 1.2.
404030 I d e n t i f i k a s i s en ya w a g o lo n g a n f l a v a n o n dan d i h i d r o f1a v o n o l
a . D ala m m e ta n o l p . a .
-n a i -nt e n s i t a s p i t a a b s o r p s i I l e b i h
t i n g g i £ a r i i n t e n s i t a s p i t a a b s o r p s i I I . P a n ja n g g e lo m b a n g maksimum d a r i p i t a ab
s o r p s i I I i n i l a h ya n g memb edakan k ed u a g o lo n g a n t e r s e b u t d a r i g o lo n g a n i s o f l a - v o n , d im a ria p a n ^ a n g g e lo m b a n g maksimum d a r i p i t a a b s o r p s i I I u n tu k g o lo n g a n f l a v a n o n d a n d i h i d r o f l a v o n o l t e r l e t a k a n ta r a 2 7 0 - 2 9 5 nm.
b .
Zat d a la m m e ta n o l p . a . d ita m b a h d en ga n
NaOH p a d a tA d a n ya gu gu s OH p a d a c i n c i n A m en ye- b a b k a n p e r g e s e r a n b a to k r o m ik p i t a a b
s o r p s i I I , b i l a d ib a n d in g k a n d en ga n s p e k t r a lem b a yu n g u l t r a d a la m m e ta n o l p . a .
- U n tu k g o lo n g a n d i h i d r o f l a v o n o l
A d a n ya gu gu s OH p a d a atom C n om er 5 da n 7 d itu n ju k k a n o l e h p e r g e s e r a n b a to k r o m ik p i t a a b s o r p s i I I s e b e s a r 3 4 - 4 0 nm, b i l a d ib a n d in g k a n d en ga n s p e k t r a lem b a yu n g u l t r a d a la m m e ta n o l p . a .
nm, b i l a d ib a n d in g k a n d en ga n s p e k tr a lem b a yu n g u l t r a d a la m m e ta n o l p . a . - U n tu k g o lo n g a n fl a v a n o n
A d a n ya g u g u s OH p a d a atom C n om er
5 da n 7 d itu n ju k k a n o l e h p e r g e s e r a n b a to k r o m ik p i t a a b s o r p s i I I s e b e s a r
35 nm, b i l a d ib a n d in g k a n d en ga n s p e k t r a lem b a yu n g u l t r a d a la m m e ta n o l p . a .
A d a n ya gu gu s OH p a d a atom C n om er
7 d itu n ju k k a n o l e h p e r g e s e r a n b a t o k r o m ik p i t a a b s o r p s i I I s e b e s a r 60 n m , b i l a d ib a n d in g k a n d en ga n s p e k tr a lem b a yu n g u l t r a d a la m m e ta n o l p . a *
Z a t d a la m m e ta n o l p . a . d ita m b a h d en ga n k r i s t a l NaOAc
A d a n ya g u g u s OH p a d a atom C n om er 5 d a n 7 d itu n ju k k a n o l e h p e r g e s e r a n b a t o k r o m ik p i t a a b s o r p s i I I s e b e s a r 34~37nm b i l a d ib a n d in g k a n d en ga n s p e k t r a lem b a yu n g u l t r a d a la m m e ta n o l p . a .
A d a n ya gu gu s OH p a d a atom C n om er 7 d itu n ju k k a n o l e h p e r g e s e r a n b a to k r o m ik p i t a a b s o r p s i I I s e b e s a r 5 1 - 5 8 nm, b i l a d ib a n d in g k a n d en ga n s p e k t r a lem b a yu n g u l t r a d a la m m e ta n o } p . a .
k r i st a l NaOAc d a n H^BO^
A d a n ya g u g u s OH p a d a c i n c i n A, y s i t u p a d a atom C n om er 6 da n 7 d itu n ju k k a n o~ l e h p e r g e s e r a n b a to k r o m ik p i t a a b s o r p s i I s e b e s a r 1 0 - 1 5 nm, b i l a d ib a n d in g k a n d en ga n s p e k t r a lem b a yu n g u l t r a d a la m me t a n o l p . a .
e . Z a t; d a la m m e ta n o l p . a . d ita m b a h d en ga n k r i s t a l A l C l -^
P e r e a k s i i n i t i d a k s p e s i f i k ' u n t u k g o lo n g a n f l a v a n o n d a n d i h i d r o f l a v o n o l . f . Z a t d a la m m e ta n o l p . a * d ita m b a h d en ga n
k r i s t a l A IC 1 -? da n HC1 p e k a t
A d a n ya gu gu s OH p a d a atom C n om er 5 d itu n ju k k a n o l e h p e r g e s e r a n b a to k r o m ik p i t a a b s o r p s i X I s e b e s a r 2 0 - 2 6 nm, b i l a " d ib a n d in g k a n d en ga n s p e k t r a lem b a yu n g u l t r a d a la m m e ta n o l p . a .
R in g k a s a n i d e n t i f i k a s i g o l o n g a n fl a v a n o n d a n d i h i d r o f l a v o n o l d en g a n s p e k t r o f o t o m e t e r lem b a yu n g u l t r a d a p a t d i l i h a t p a d a t a b e l 1.3.
4 . 4 - . 4 . I d e n t i f i k a s i s en ya w a g o lo n g a n k a lk o n da n a u r on
a . D alam m e ta n o l p . a .
ya n g s p e s i f i k , d im a n a i n t e n s i t a s p i t a a b s o r p s i I l e b i h t i n g g i d a r i p i t a a b s o r p s i I I . U n tu k g o lo n g a n k a lk o n p a n - j a n g g e lo m b a n g maksimum t e r l e t a k a n ta r a 3 4 0 - 3 9 0 nm ( p i t a a b s o r p s i I ) da n 2 2 0 - 2 7 0 nm ( p i t a a b s o r p s i I I ) .
U n tu k g o lo n g a n a u ron umumnya p a n g a n g g e lom b a n g maksimum t e r l e t a k a n ta r a 3 7 0 - 4 3 0 nm.
b . Z a t d a la m m e ta n o l p . a . d ita m b a h d en g a n NaOH p a d a t
- U n tu k g o lo n g a n k a lk o n
A d a n ya gu gu s OH p a d a atom C n om er 4 d itu n ju k k a n o l e h p e r g e s e r a n b a t o k r o m ik p i t a a b s o r p s i I s e b e s a r 6 0 - 1 0 0 nm ’ d en ga n d i s e r t a i m e n in g k a tn ya i n t e n s i
t a s p u n ca k , b i l a d ib a n d in g k a n d en ga n s p e k t r a lem b a yu n g u l t r a d a la m m e ta n o l p . a .
- U ntu k g o lo n g a n a u ron
A d a n ya gu gu s OH p a d a atom C n om er 4 ' d itu n ju k k a n o l e h p e r g e s e r a n b a t o k r o m ik p i t a a b s o r p s i I s e b e s a r 8 0 - 9 5 nm, b i l a d ib a n d in g k a n d en ga n s p e k t r a lem b a yu n g u l t r a d a la m m e ta n o l p . a *
A d a n ya gu gu s OH p a d a atom C n om er
6 d itu n ju k k a n o l e h p e r g e s e r a n b a t o k r o - m ik p i t a a b s o r p s i X s e b e s a r 70 nm, b i
l a d ib a n d in g k a n d en ga n s p e k tr a le m b a yu n g u l t r a d a la m m e ta n o l p . a .
A d a n ya g u g u s OH p a d a atom C n om er
6 d a n 4 ' d itu n ju k k a n o l e h p e r g e s e r a n b a to k r o m ik p i t a a b s o r p s i I ya n g l e b i h k e c i l , b i l a d ib a n d in g k a n d en ga n s p e k - ' t r a lem b a yu n g u l t r a d a la m m e ta n o l p . a . c . Z a t d a la m m e ta n o l p . a . d ita m b a h d en ga n
k r i s t a l KaOAc
- U n tu k g o lo n g a n k a lk o n
A d a n ya gu gu s OH p a d a atom C n om er 4 d a n / a ta u 4 ' d itu n ju k k a n o l e h p e r g e s e r a n b a to k r o m ik p i t a a b s o r p s i I , b i l a d ib a n d in g k a n d en ga n s p e k tr a lem b a yu n g u l t r a d a la m m e ta n o l p . a .
- U n tu k g o lo n g a n a u ron
4 ' d a n / a ta u 6 d itu n ju k k a n o l e h p e r g e s e r a n b a to k r o m ik p i t a a b s o r p s i I , b i l a d ib a n d in g k a n d en ga n s p e k t r a lem b a yu n g u l t r a d a la m m e ta n o l p . a .
d . Z a t d a la m m e ta n o l p . a . d ita m b a h d en ga n k r i s t a l NaOAc da n H^BQ^
A d a n ya gu gu s o r t o - d i h i d r o k s i p a d a c i n c i n B d itu n ju k k a n o l e h p e r g e s e r a n b a to k r o m ik p i t a a b s o r p s i I s e b e s a r 2 8 - 3 6 nm, b i l a d ib a n d in g k a n d en g a n s p e k t r a lem b a yu n g u l t r a d a la m m e ta n o l p . a .
A d a n ya gu gu s o r t o - d i h i d r o k s i p a d a c i n c i n A d itu n ju k k a n o l e h p e r g e s e r a n b a to k r o m ik ya n g l e b i h k e c i l , b i l a d ib a n d in g k a n d en ga n s p e k tr a lem b a yu n g u l t r a d a la m m e ta n o l p . a .
e . Z a t d a la m m e ta n o l p . a . d ita m b a h d en ga n k r i s t a l A1C 17
--- ^
A d a n ya gu gu s o r t o - d i h i d r o k s i p a d a c i n c i n B p a d a k a lk o n d a n a u r on d i t u n j u k - k a n o l e h p e r g e s e r a n b a to k r o m ik p i t a a b s o r p s i X s e b e s a r 4 0 - 7 0 nm, b i l a d ib a n d in g k a n d en ga n s p e k t r a lem b a yu n g u l t r a d a la m m e ta n o l p . a . ya n g d ita m b a h d en ga n k r i s t a l A l C l ^ d a n HC1 p e k a t .
c i n c i n A d itu n ju k k a n o l e h p e r g e s e r a n b a to k r o m ik p i t a a b s o r p s i I ya n g l e b i h k e - c i l , b i l a d ib a n d in g k a n d en g a n s p e k tr a lem b a yu n g u l t r a d a la m m e ta n o l p . a . ya n g d ita m b a h d en g a n k r i s t a l A l C l ^ dan HC1 p e k a t.
f . Z a t d a la m m e ta n o l p . a . d ita m b a h d en ga n k r i s t a l A l C l ^ dan HOI p e k a t
- U n tu k g o lo n g a n k a lk o n
A d a n ya gu gu s OH p a d a atom C n om er
2* d itu n ju k k a n o l e h p e r g e s e r a n b a t o
k r o m ik p i t a a b s o r p s i I s e b e s a r 48- 64n m b i l a d ib a n d in g k a n d en g a n s p e k t r a le m b a yu n g u l t r a d a la m m e ta n o l p . a .
A d a n ya gu gu s t r i h i d r o k s i p a d a atom C n om er 2 ' , 3 ' d a n 4 ' d itu n ju k k a n o l e h p e r g e s e r a n b a to k r o m ik p i t a a b s o r p s i I s e k i t a r 40 nm, b i l a d ib a n d in g k a n d e n ga n s p e k t r a lem b a yu n g u l t r a d a la m me t a n o l p . a .
BAB II
METODE P 3 N E L ITIA H
1. B ali an p e n e l i t i a n , b a h an k im ia da n a l a t - a l a t
1 „1. 3 ah an p e n e l i t i a n
S e b a g a i b a h an p e n e l i t i a n d ig u n a k a n ra m b u t ja g u n g ( K a y d is s tig m a ) ya n g d ia m b il d a r i d a e r a h S u r a b a ya , Ja w a T im u r .
W a ktu p e n g a m b ila n b u la n J u l i 1 9 3 6 .
1.2. B ah an k im ia
D a la m h a l i n i d ig u n a k a n b a h en k im ia t e k n i s , ' k e c u a l i d in y a ta k a n l a i n .
1.2.1. B ah an k im ia u n tu k i s o l a s i , p em is a h a n da n h i d r o l i s a
- m e ta n o l
- e t e r , e t i l a s e t a t da n n - b u ta n o l - m i k r o k r i s t a l s e l u l o s a
- m e ta n o l p . a . - asam k l o r i d a 2N
1-2.2. 3 ahan k im ia u n tu k r e a k s i w a r n a - asam k l o r i d a p e k a t
- s e r b u k m a gn es iu m - n - b u ta n o l
- p e r e a k s i B a r fo ed - p e r e a k s i L u f f
1 . 2 . 3 . B a h a a k im ia u n tu k k r o m a t o g r a f i l a p i s a n t i p i s
- lem p en g s e l u l o s a ( S . r- ierck) - m e ta n o l p . a .
- n - b u ta n o l - asam a s e t a t - a i r ( 4 : 1 : 5 ) - asam a s e t a t - a i r ( 1 5 : 8 3 )
- asam a s e t a t - a i r ( 3 0 : 7 0 )
- pena mpa k n o d a s i t r a t - b o r a t d a la m m eta n o l
- u a p a m on ia
1 . 2 . 4 . B ah an k im ia u n tu k p e m e r ik s a a n d en ga n s p e k t r o f o t o m e t e r lemb a yu ng; u l t r a
- n a tr iu m h i d r o k s i d a p a d a t p . a . - k r i s t a l n a tr iu m a s e t a t p . a . - k r i s t a l asam b o r a t p . a .
- k r i s t a l a lu m in iu m k l o r i d a p . a . • - asam k l o r i d a p e k a t
1 . 3 . A l a t - a l g t
- b e j a n a k r o m a t o g r a f i - k olo m k r o m a t o g r a f i
- la m p u lem b a yu n g u l t r a \ - r o t a t o r y e v a p o r a t o r H e id o l p h t i p e
2 . C a r a k e r , ia
2 . 1 . P e n y ia p a n b a h an p e n e l it i a n
Rarabut ja g u n g ( M a y d is s tig m a ) d ik e r in g k a n p a d a u d a r a te r b u k a d en g a n b a n tu a n s i n a r m a ta h a - r i . S e t e l a h k e r i n g , d itu m b u k da n d ia y a k . A ya k a n b e r u k u r a n 50 m es h .
2 . 2 . I s o l a s i s en ya w a g o lo n g a n f l a v o n o i d a 2 . 2 . 1 . Pem b u a ta n e k s tr a k
Bah an ya n g s u d a h d itu m b u k dan d ia y a k s e b a n ya k 7 5 0 gra m d i e k s t r a k s i d en ga n m e ta n o l . E k s tr a k s i d en ga n m e ta n o l d ila k u k a n b e b e r a p a k a l i , k em u d ia n d i s a r i n g d a n f i l -
t r a t n y a d iku ra p u lka n m en oa d i s a tu .
E k s tr a k ya n g d id a p a t d iu a p k a n d en ga n te k a n - an r en d a h s a m p a i k e n t a l . B e r a t e k s tr a k t e r - s e b u t d ite n tu k a n . E k s tr a k k e n t a l t e r s e b u t d ita m b a h d en g a n a i r p a n a s d a la m ju m la h ya n g s a ma , k em u d ia n d id in g in k a n *
S e l a n j u tn y a d ila k u k a n e k s t r a k s i k o c o k d e n ga n t i g a macam p e l s r u t s e s u a i d en ga n me- to d e CHARAUX - P A R IS , y a i t u :
1 . P e r ta m a - ta r a a f a s e a i r d i e k s t r a k s i d en ga n e t e r , k em u d ia n f a s e e t e r d iu a p k a n s a m p a i k e r i n g ( b e r a t n y a d i t e n t u k a n ) .
ken rudia n f a s e e t i l a s e t a t d iu a p k a n s a m- p a i k e r i n g ( b e r a t n y a d i t e n t u k a n ) .
3 . F a s e a i r d i e k s t r a k s i l a g i d en ga n n - b u t a n o l , k ed u a fa s e . d ip is a h k a n dan f a s e n - b u ta n o l d iu a p k a n s a m p a i k e r i n g ( b e r a t n ya d i t e n t u k a n ) .
2 . 2 . 5 - Id e n t i f i k a s i s en ya w a g o lo n g a n f l a v o n o i d a h a s i l i s o l a s i
2 . 2 . 5 . 1 . K r o m a to g r a fi l a p i s an t i p i s ( 2 6 ) B a ha n : k e t i g a f a s e h a s i l - i s o -
I a s i .
Lem p en g : s e l u l o s a ^2 5 4"
E lu e n : n - b u ta n o l - asam a s e t a t - a i r ( 4 : 1 : 5 ) .
Pena mpa k n od a :
- s i t r a t - b o r a t d a la m m e ta n o l - s i n a r lem b a yu n g u l t r a
K o m p o s is i s i t r a t - b o r a t d a la m m e- ' t a n o l a d a la h s e b a g a i b e r i k u t :
Asam s i t r a t 5 g
Asam b o r a t 5 g
✓
M e ta n o l ad 100 ml
2 .5 * Pemisahan dan pemurnian
2 . 5 . 1 . K r o m a t o g r a fi k olom ( 2 1 , 2 7 , 2 9 )
K r o m a to g r a fi k olom t e l a h d ik e n a l d a la m w a k tu ya n g cu ku p la m a s e b a g a i s u a tu c a r a u n - ' tu k m em is a h ka n komponen z a t d a r i s u a tu ca m- p u r a n .
ya n g d i h a s i l k a n cu ku p b a ik .
S e b a g a i f a s e d ia m d ig u n a k a n m i k r o k r i s t a l s e l u l o s a da n f a s e g e r a k n y a a d a la h m e ta n o l. 2 . 3 . 1 . 1 . P em b u a ta n k olom
Ju m la h f a s e d ia m ya n g d ig u n a ka n k u r a n g l e b i h 3 0 - 1 0 0 k a l i ju m - l a h e k s tr a k k e r i n g . M i k r o k r i s t a l s e l u l o s a d is u s p e n s ik a n d en ga n p e - l a r u t ya n g d ip a k a i, kem u d ia n d iin a - s u k ka n s e d i k i t d em i s e d i k t k e d a - lara k olom ya n g s eb elu m n ya t e l a h d i b e r i g e l a s w o o l p a d a d a s a r n y a , s a m p a i volu m e ya n g d ik e h e n d a k i. Z a t p e n y e r a p d ib ia r k a n m en gen d a p . S ela m a p en g en d a p a n i n i , k e l e b ih a n i p e l a r u t d i a l i r k a n k e l u a r . Kolom
d i b ia r k a n s em a la m , s u p a ya t i n g g i z a t p e n y e r a p s t a b i l .
2 . 3 . 1 . 2 . P em b u a ta n e k s tr a k k e r i n g
E k s tr a k b ah an d il a r u tk a n d a la m s e s e d i k i t m u n gkin p e l a r u t d a n d i ta m b a h d en g a n m i k r o k r i s t a l s e l u l o s a , k em u d ia n d ih om ogen k a n da n d i k e - r in g k a n .
P e l a r u t d a la m k olom d is is a k s n 1 cm d i a t as p erm u k a a n z a t p e n y e - r a p . i' k s tr a k k e r i n g d im a s u kka n me- l a l u i p u n ca k k o lo m , kem u d ia n d i - ta m b a h s e ju m la h m i k r o k r i s t a l s e - l u l o s a da n d itu t u p d en ga n g e l a s w o o l .
2 . 3 . 1 . 4 . E l u a s i d a n p en a m p u n ga n e l u a t
P e l a r u t u n tu k e l u a s i d im a s u k -ka n k e d a la m c o r o n g p e n e te s ya n g
i
d ite m p a tk a n d i a ta s k olom dan d i - a tu r s e d e m ik ia n r u p a s e h in g g a me- n e t e s d en ga n k e c e p a ta n ya n g sama d en g a n k e c e p a ta n t e t e s a n e l u a t . E l u a t d ita m p u n g s e t i a p 5 m l.
P r o s e s p em is a h a n d ih e n tik a n , b i l a - e l u a t m em b erik a n h a s i l n e g a t i f b i l a d i t e s d en ga n k r o m a t o g r a f i l a - p is a n t i p i s .
2 « 4 . I d e n t i f i k a s i s en ya w a g o lo n g a n f l a v o n o i d a h a s i l k r o m a t o g r a f i k olom
2 . 4 . 1 . R e a k s i w a r n a ( 1 2 , 1 9 ) R e a k s i w a r n a W i l s t a t e r
ya n g t e r j a d i d ia m a ti s ela m a 10 m e n it. K e - m u d ia n d ita m b a h d en g a n a i r s u l i n g ssma b a - n ya k da n d ita m b a h 1 ml o k ta n o l a ta u n - b u t a n o l . D ia m a ti w a m a ya n g t e r j a d i p a d a k e - d u a l a p i s a n s e t e l a h d ik o c o k .
2 . 4 . 2 . H i d r o l i s a d en g a n as am ( 1 9 , 2 0 , 2 6 )
U n tu k m e n g e ta h u i s en ya w a a g l ik o n da n g u l a ya n g t e r d a p a t p a d a g l i k o s i d a f l a v o n o - i d a d ila k u k a n h i d r o l i s a d en ga n HC1
2N .
Z a t h a s i l i s o l a s i d ita m b a h d en ga n 4 ml HC1 2N , k em u d ia n d ip a n a s k a n d i a ta s p e n a - n g a s a i r s e la m a 1)6 dam. S e te l a h d in g in , d ita m b a h m e ta n o l d a n d iu a p k a n s a m p a i k e r i n g d en g a n te k a n a n r e n d a h u n tu k m e n g h ila n g k a n H C l . , H a l i n i d ila k u k a n b e b e r a p a k a l i . Kem u d ia n d ita m b a h b e b e r a p a ml a i r s u l i n g d a n d i e k s t r a k s i d en ga n e t e r b e b e r a p a k a l i . F a s e e t e r d ita m b a h d en ga n n a tr iu m s u l f a t e k s ik a t u s , k em u d ia n d i s a r i n g d a n f i l t r a t n y a d iu a p k a n s a m p a i k e r i n g . S en ya w a a g l ik o n t e r d a p a t p a d a f a s e e t e r , s ed a n g k a n s en ya w a g u l a t e r d a p a t p a d a f a s e a i r .
a i r u n tu k i d e n t i f i k a s i s en ya w a g u l a . 2 . 4 . 3 , K r o m a to g r a f i l a u is a n t i p i s
B a ha n ya n g d ig u n a k a n :
a . z a t h a s i l k r o m a t o g r a f i k olom d a la m m e ta n o l .
b . s en ya w a a g l i k o n h a s i l h i d r o l i s a d a la m m e ta n o l.
F a s e g e r a k :
a . n - b u ta n o l - asam a s e t a t - a i r ( 4 : 1 : 5 ) b . asam a s e t a t - a i r ( 5 0 : 1 0 0 )
F a s e d ia m : l a p i s a n t i p i s s e l u l o s a ( E . M e r c k ) d en g a n t e b a l 0 ,1 • mm.
Pen a m pa k n o d a : s i t r a t - b o r a t d a la m m e ta n o l .
B e ja n a k r o m a t o g r a f i d i i s i d en ga n e lu e n d a n d ib ia r k a n s u p a ya je n u h .
2 . 4 . 4 . S p e kt r o f o t o m e t e r lem b a yu n g u l t r a ( 2 1 , 2 6 ) B a h a n ya n g d ig u n a k a n :
a . z a t h a s i l k r o m a t o g r a f i k olom d a la m me t a n o l p . a .
b . s en ya w a a g l ik o n h a s i l h i d r o l i s a d a la m m e ta n o l p . a .
C a r a k e r . ja : 1• S p e k tr a MeOH
Z a t d a la m m e ta n o l p . a * d ia m a ti s p e k t r a - n y a p a d a p a n ja n g g elo m b a n g maksimum 2 5 0 - 4 0 0 nm. P a n ja n g g e lo m b a n g maksimum ya n g d i h a s i l k a n d i c a t a t .
2 . S p e k tr a NaOMe
P a n ja n g g e lo m b a n g maksimum ya n g d i h a s i l ka n s e t e l a h pena mb a ha n NaOH p a d a t k e d a la m l a r u t a n z a t d a la m m e ta n o l p . a . d i c a t a t d a n d ia m a ti p e r g e s e r a n n y a d en ga n mem- b a n d in g k a n d en ga n p a n ja n g g e lo m b a n g mak simum d a la m m e ta n o l p . a .
3 . S p e k tr a NaOAc
4 . S p e ktr a NaOAc dan H^BO^
Ke d a la m l a r u t a n z a t d a la m m e ta n o l p . a . ya n g d ita m b a h d en ga n k r i s t a l N a O Ac, d i - ta m b a h ka n k r i s t a l H^B O^.
P a n ja n g g e lo m b a n g maksimum d i c a t a t da n d ia m a ti p e r g e s e r a n n y a d en g a n m em b a n d in g- ka n d en ga n p a n ja n g g e lo m b a n g maksimum d a la m m e ta n o l p . a .
5 . S p e k tr a A l C l ^
P a n ja n g g e lo m b a n g maksimum s e t e l a h p e - namb ahan k r i s t a l A l C l ^ k e d a la m l a r u ta n
z a t d a la m m e ta n o l p . a . d i c a t a t . 6 . S p e k tr a A l C l ^ da n HC1 p e k a t
Ke d a la m l a r u t a n z a t d a la m m e ta n o l p . a . ya n g d ita m b a h d en g a n k r i s t a l A l C l ^ , d i - ta m b a h ka n 2 - 3 t e t e s HC1 p e k a t.
\
P a n ja n g g e lo m b a n g maksimum d i c a t a t d a n d i a m a ti p e r g e s e r a n n y a d en g a n memb a n din gka n d en ga n p a n ja n g g e lo m b a n g maksimum d a la m m e ta n o l p . a . , d en ga n a ta u ta n p a p en a m - b a h a n k r i s t a l A l C l ^ .
2 . 4 . 5 . R e a k s i w a rn a d a n r e a k s i p en g en d a p a n s e n y a wa g u l a h a s i l h i d r o l i s a ( 5 0 )
1 . M o lis c h
2 ml l a r u ta n ya n g menga ndu ng g u l a d ita m b a h 5 t e t e s
3%
a l f a - n a f t o l d a la m e t a n o l + 1 ml asam s u l f a t p e k a t p e r l a h a n - l a h a n m e l a l u i d in d in g ta b u h g r e a k s i . D ia m a ti w a r n a c i n c i n ya n g te r b e n tu k .2 . L u f f
2 .'ml " l a r u t a n ya n g menga ndu ng g u l a d ita m b a h p e r e a k s i L u f f , k em u d ia n d ip a n a s k a n 1 - 2 m e n it. D ia m a ti en d a p a n ya n g t e r b e n tu k .
3 . B a r fo e d
2 ml l a r u t a n ya n g menga ndu ng g u l a d ita m -b,ah p e r e a k s i B a r fo e d , k em u d ia n d ip a n a s k a n d i a ta s p en a n g a s a i r s e la m a 1 - 2 me n i t . D ia m a ti en d a p a n ya n g te r b e n tu k . 4 . F e h l i n g
H A S IL PEN E LITIA1?
1 „ I s o l a s i s en ya w a g o lo n g a n f l a v o n o i d a 1 . 1 . P em b u a ta n e k s tr a k
D a r i e k s t r a k s i 750 g M a yd is s tig m a d en ga n p e l a r u t m e ta n o l d id a p a tk a n e k s tr a k k e n t a l ya n g b e r w a r n a c o k l a t tu a d en g a n b e r a t 3 8 , 2 g .
D a r i e k s t r a k s i k o c o k d en ga n m etod e CHARAUX - PA R IS d id a p a tk a n h a s i l s e b a g a i b e r i k u t :
- p a d a f a s e e t e r d id a p a tk a n e k s tr a k k e n t a l b e r w a r n a k u n in g c o k l a t s e b e r a t 1 , 4 4 g d a n en d a p a n p u tih k e c o k l a ta n s e b e r a t 2 , 3 0 g ;
- p a d a f a s e e t i l a s e t a t d id a p a tk a n e k s tr a k k e n t a l b e r w a r n a c o k l a t tu a s e b e r a t 0 , 7 7 g ;
- p a d a f a s e n - b u ta n o l d id a p a tk a n e k s tr a k k e n t a l b e r w a r n a c o k l a t tu a s e b e r a t 2 , 6 5 g .
M a s in g - m a s in g f a s e d i t e s k r o m a t o g r a f i l a p i s a n t i p i s u n tu k m e n d e te k s i ka n d u n ga n f l a v o n o i d a n y a .
F a s e d ia m : l a p i s a n t i p i s s e l u l o s a F 2 54*
P a s e g e r a k : - n - b u ta n o l - asam a s e t a t - a i r ( 4 : 1 : 5 ) - asam a s e t a t - a i r ( 1 5 : 8 5 ) .
Pen a m p a k n o d a : p e r e a k s i s i t r a t - b o r a t d a la m m e ta n o l.
BAB I I I
H a s i l ya n g d i p e r o l e h s e b a g a i b e r i k u t :
a . D en ga n f a s e g e r a k n - b u ta n o l - asam s s e t a t - a i r ( 4 : 1 : 5 )
F a s e Pena mpa k n od a W a rn a n od a ■Harga R f
E t e r s i t r a t - b o r a t - •
-E t i l a s e t a t s i t r a t - b o r a t k u n in g te r a n g 0 , 7 0
n - B u ta n o l s i t r a t - b o r a t -
-D en ga n f a s e g e r a k asam a s e ta t - a i r ( 1 5 : 8 5 )
F a s e Pen a m pa k n od a W a rn a n od a H a r g a R f
E t e r s i t r a t - b o r a t -
-E t i l a s e t a t s i t r a t - b o r a t k u n in g te r a n g 0 , 7 7
n - B u ta n o l s i t r a t - b o r a t -
-E n d a pa n p u t ih k e c o k l a ta n p a d a f a s e e t e r d ip is a h k a n k em u d ia n d i c u c i d en ga n m e ta n o l b e r k a l i - k a l i s a m p a i w a m a - n y a m e n ja d i p u t i h . Kem u d ia n d i t e s k r o m a t o g r a f i l a p i s a n t i p i s s e p e r t i d is e b u tk a n d i a t a s . H a s il n y a n e g a t i f .
1 . 2 . P em is a h a n d a n - pemu rnian 1 . 2 . 1 . K r o m a t o g r a f i k olom
