LaporanPraktikum KI2221 LaporanPraktikum KI2221
PEMISAHAN DAN ELEKTROMETRI PEMISAHAN DAN ELEKTROMETRI
PERCOBAAN 1 PERCOBAAN 1
KROMATOGRAFI PENUKAR ION DAN KROMATOGRAFI PLANAR KROMATOGRAFI PENUKAR ION DAN KROMATOGRAFI PLANAR
Nama
Nama : Mayang Berliana Septiani: Mayang Berliana Septiani NIM
NIM : 10512013: 10512013 Kelompok
Kelompok : : 0202 Tanggal
Tanggal Percobaan Percobaan : 21 : 21 April April 20142014 Tanggal
Tanggal Pengumpulan Pengumpulan : : 28 28 April April 20142014 Asisten
Asisten : : Yulisa Yulisa dan dan SyafitriSyafitri
LABORATORIUM KIMIA ANALITIK LABORATORIUM KIMIA ANALITIK
PROGRAM STUDI KIMIA PROGRAM STUDI KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
PERCOBAAN 1 PERCOBAAN 1
KROMATOGRAFI PENUKAR ION DAN KROMATOGRAFI PLANAR KROMATOGRAFI PENUKAR ION DAN KROMATOGRAFI PLANAR I.
I. TUJUANTUJUAN
-- Menentukan jumlah ion Kalium yang dipertukarkan melalui titrasiMenentukan jumlah ion Kalium yang dipertukarkan melalui titrasi penetralah
penetralah
-- Memisahkan dan mengidentifikasi campuran ion logam Memisahkan dan mengidentifikasi campuran ion logam yang terdapatyang terdapat dalam sampel dengan menggunakan kromatrografi kertas.
dalam sampel dengan menggunakan kromatrografi kertas. II.
II. Teori DasarTeori Dasar
Kromatografi penukar ionKromatografi penukar ion
Resin penukar ion merupakan suatu jaringan polimer yang mempunyai gugus Resin penukar ion merupakan suatu jaringan polimer yang mempunyai gugus fungsi ionik. Jika gugus fungsi ini merupakan sulfonat, maka resin tersebut bertindak fungsi ionik. Jika gugus fungsi ini merupakan sulfonat, maka resin tersebut bertindak sebagai resin penukar kation. Sedangkan jika gugus fungsinya berupa amonium sebagai resin penukar kation. Sedangkan jika gugus fungsinya berupa amonium kuartener, maka ia merupakan penukar anion. Polimer yang digunakan pada resin ini kuartener, maka ia merupakan penukar anion. Polimer yang digunakan pada resin ini adalah polistirena yang diikat-silangkan dengan divinilbenzen.
adalah polistirena yang diikat-silangkan dengan divinilbenzen.
Gugus fungsi ionik diikatkan secara kovalen pada polimer dan terasosiasi dengan Gugus fungsi ionik diikatkan secara kovalen pada polimer dan terasosiasi dengan kontra ion. Kontra ion ini menetralkan muatan gugus fungsi resin, namun dapat kontra ion. Kontra ion ini menetralkan muatan gugus fungsi resin, namun dapat dipertukarkan dengan ion lain yang terdapat dalam resin.
dipertukarkan dengan ion lain yang terdapat dalam resin.
Pada percobaan ini digunakan resin penukar Kation. Mekanisme yang terjadi di Pada percobaan ini digunakan resin penukar Kation. Mekanisme yang terjadi di dalam kolom dapat diilustrasikan sebagai berikut :
dalam kolom dapat diilustrasikan sebagai berikut :
K K ++ Cl Cl
--Larutan elektrolit KCl, jika dimasukkan ke dalam kolom akan mengalami Larutan elektrolit KCl, jika dimasukkan ke dalam kolom akan mengalami pertukaran seperti pada
pertukaran seperti pada gambar. Pada bagian awal, gambar. Pada bagian awal, hanya terdapat K hanya terdapat K ++sedangkan padasedangkan pada bagian lain hanya akan ada H
bagian lain hanya akan ada H++..
Kesetimbangan dalam sistem tersebut dapat dituliskan dengan: Kesetimbangan dalam sistem tersebut dapat dituliskan dengan:
P-SO
P-SO33H + K H + K ++ P-SO P-SO33K + HK + H++ Cl
Cl-- ClCl-- K K ++ HH++ ClCl-- HH++ ClCl-- HH++ K
Kromatografi planarKromatografi planar
Kromatografi planar adalah salah satu metoda kromatografi yang penggunaannya Kromatografi planar adalah salah satu metoda kromatografi yang penggunaannya cukup luas. Contoh dari kromatografi planar di antaranya adalah kromatografi kertas dan cukup luas. Contoh dari kromatografi planar di antaranya adalah kromatografi kertas dan kromatografi lapis tipis (KLT).
kromatografi lapis tipis (KLT).
Pada kromatografi planar, sejumlah tertentu larutan sampel ditotolkan pada salah Pada kromatografi planar, sejumlah tertentu larutan sampel ditotolkan pada salah satu ujung pelat kromatografi dan kemudian dielusi pada bejana pengembang yang telah satu ujung pelat kromatografi dan kemudian dielusi pada bejana pengembang yang telah dijenuhkan dengan uap eluen. Karena adanya gaya kapilaritas, pelarut akan bergerak ke dijenuhkan dengan uap eluen. Karena adanya gaya kapilaritas, pelarut akan bergerak ke atas sepanjang pelat dengan membawa serta komponen-komponen terlarut dari sampel atas sepanjang pelat dengan membawa serta komponen-komponen terlarut dari sampel yang telah ditotolkan sebelumnya. Jika terdapat perbedaan interaksi dari masing-masing yang telah ditotolkan sebelumnya. Jika terdapat perbedaan interaksi dari masing-masing komponen
komponen yang yang akan dipisahkakan dipisahkan dan dengan engan pelarut serta pelarut serta pelat kromatogpelat kromatografi, makarafi, maka komponen-kompo
komponen-komponen tersebut akan bernen tersebut akan bergerak dengan kecepatan yang berbeda-beda.gerak dengan kecepatan yang berbeda-beda.
Perbedaan jarak inilah yang nantinya akan dipergunakan untuk mengukur faktor Perbedaan jarak inilah yang nantinya akan dipergunakan untuk mengukur faktor retensi (Rf) dari sampel. Nilai Rf yang diperoleh ini, kemudian dipergunakan untuk retensi (Rf) dari sampel. Nilai Rf yang diperoleh ini, kemudian dipergunakan untuk menganalisis kandungan yang terdapat di dalam sampel. Jika nilainya sama atau menganalisis kandungan yang terdapat di dalam sampel. Jika nilainya sama atau mendekati nilai Rf suatu zat, maka kemungkinan besar zat tersebut terdapat di dalam mendekati nilai Rf suatu zat, maka kemungkinan besar zat tersebut terdapat di dalam sampel yang dianalisis.
sampel yang dianalisis.
III.
III. Alat dan BahanAlat dan Bahan
Kromatografi Penukar IonKromatografi Penukar Ion
Alat Bahan
Alat Bahan
Kolom
Kolom kromatografi kromatografi Resin Resin penukar penukar kationkation Gelas
Gelas kimia kimia 100 100 mL mL KCl KCl 0,1 0,1 MM Pipet
Pipet volume volume 25mL 25mL HCl HCl 6 6 MM Pipet
Pipet tetes tetes NaOH NaOH 0,1 0,1 MM Indikator Indikator
Kromatografi planarKromatografi planar
Alat Bahan
Alat Bahan
Bejana
Bejana kromatografi kromatografi Larutan standar Larutan standar ion ion perak, perak, timbal,timbal, dan raksa
dan raksa Alat
ion perak, timbale, dan raksa ion perak, timbale, dan raksa Alat
Alat pengering pengering 5% 5% KIKI Penyemprot
Penyemprot penampak penampak noda noda 5% 5% Kalium Kalium KromatKromat Planar chromatografi scanner
Planar chromatografi scanner 1% Difenil karbazida1% Difenil karbazida Asam asetat Asam asetat Kertas kromatografi Kertas kromatografi Pelat tetes Pelat tetes IV.
IV. Cara kerjaCara kerja
Kromatografi penukar ionKromatografi penukar ion
Mula-mula kolom dicuci dengan 25 mL aqua DM secara perlahan. Mula-mula kolom dicuci dengan 25 mL aqua DM secara perlahan. Kemudian di pipet 25mL larutan KI 0,1 M menggunakan pipet volume dan Kemudian di pipet 25mL larutan KI 0,1 M menggunakan pipet volume dan dituangkan secara perlahan kedalam kolom. Hasil elusi (eluat) yang diperoleh dituangkan secara perlahan kedalam kolom. Hasil elusi (eluat) yang diperoleh ditampung pada labu Erlenmeyer dan kemudian dititrasi
ditampung pada labu Erlenmeyer dan kemudian dititrasi dengan larutan NaOHdengan larutan NaOH 0,1 M. Kolom kemudian dibilas dengan larutan HCl 6 M
0,1 M. Kolom kemudian dibilas dengan larutan HCl 6 M dan kemudian dibilasdan kemudian dibilas dan diisikan aqua DM kembali
dan diisikan aqua DM kembali
Kromatografi PlanarKromatografi Planar
Mula-mula dibuat eluen dengan komposisi 1:1 asam asetat. Larutan ini Mula-mula dibuat eluen dengan komposisi 1:1 asam asetat. Larutan ini kemudian dimasukkan ke bejana kromatografi. Ditunggu selama setengah jam kemudian dimasukkan ke bejana kromatografi. Ditunggu selama setengah jam sebelum eluen digunakan. Digarisi kertas kromatografi yang akan sebelum eluen digunakan. Digarisi kertas kromatografi yang akan digunakan.Ditotolkan larutan standard an sampel pada kertas kromatografi. digunakan.Ditotolkan larutan standard an sampel pada kertas kromatografi. Dimsukkan kertas kromatografi ke dalam bejana. Dibiarkan elusi berlangsung Dimsukkan kertas kromatografi ke dalam bejana. Dibiarkan elusi berlangsung sampai garis batas. Dilakukan uji noda terhadap larutan standar menggunakan sampai garis batas. Dilakukan uji noda terhadap larutan standar menggunakan kalium iodide, kalium dikromat, dan difenilkarbazida. Dikelurkan kertas kalium iodide, kalium dikromat, dan difenilkarbazida. Dikelurkan kertas kromatografi dari bejana. Digunting menjadi 3 bagian dan disemprot dengan kromatografi dari bejana. Digunting menjadi 3 bagian dan disemprot dengan penampak noda.
penampak noda.
V.
V. Data PengamatanData Pengamatan
Kromatografi penukar ionKromatografi penukar ion Volume NaOH (1) = 16,4 mL Volume NaOH (1) = 16,4 mL Volume NaOH (2) = 32 mL Volume NaOH (2) = 32 mL
[NaOH] = 0,1031 M [NaOH] = 0,1031 M
Kromatografi planarKromatografi planar Larutan
Larutan Jarak migrasi komponenJarak migrasi komponen (cm)
(cm)
Jarak migrasi eluen Jarak migrasi eluen
(cm) (cm) Standar Ag Standar Ag++ 9,69,6 13 13 Sampel Sampel 1 1 9,79,7 Standar Pb Standar Pb2+2+ 10,310,3 Sampel Sampel 2 2 11,211,2 Standar Hg Standar Hg22 ++ 11,611,6 Sampel Sampel 3 3 11,211,2
Ket: Sampel 1= sampel yang ditotolkan di dekat Ag Ket: Sampel 1= sampel yang ditotolkan di dekat Ag Sampel 2 = sampel yang ditotolkan di dekat Pb Sampel 2 = sampel yang ditotolkan di dekat Pb Sampel 3= sampel
Sampel 3= sampel yang ditotolkan di dekat Hgyang ditotolkan di dekat Hg
Uji warnaUji warna
-- CrOCrO22-- untuk untuk scan scan Ag Ag++, menghasilkan warna kuning-oranye., menghasilkan warna kuning-oranye. -- KI untukKI untuk scan scan PbPb2+2+, menghasilkan warna kuning., menghasilkan warna kuning.
VI.
VI. Pengolahan DataPengolahan Data
Kromatografi penukar ionKromatografi penukar ion Reaksi yang terjadi : Reaksi yang terjadi : H
H+++ NaOH+ NaOH Na Na+++ H+ H22OO
Mol K
Mol K ++ yang dipertukarkan = mol H yang dipertukarkan = mol H++yang keluar dari kolom.yang keluar dari kolom. Karena merupakan reaksi penetralan maka,
Karena merupakan reaksi penetralan maka,
∑
∑ mol Hmol H++ ==∑∑ mol OHmol OH --mol K mol K ++ (1)(1) = n H= n H++ = n OH = n OH --= V NaOH x M NaOH = V NaOH x M NaOH = = 16,4 16,4 mL mL x 0,1031 x 0,1031 MM = = 1,69084 1,69084 mmolmmol = 1,69084 x 10 = 1,69084 x 10 -3-3 mol mol Jumlah ion K
Jumlah ion K ++(1) = (1) = mol mol K K ++ x L x L = 1,69084 x 10
= 1,69084 x 10 -3-3 mol x 6,02x10 mol x 6,02x102323ion/molion/mol = 1,018x10
= 1,018x102121 ion ion
∑
∑ mol Hmol H++ ==∑∑ mol OHmol OH --mol K mol K ++ (2)(2) = n H= n H++ = n OH = n OH --= V NaOH x M NaOH = V NaOH x M NaOH = 32 mL x 0,1031 M = 32 mL x 0,1031 M = = 3,2992 3,2992 mmolmmol = 3,2992 x 10 = 3,2992 x 10 -3-3 mol mol Jumlah ion K
Jumlah ion K ++(2) = (2) = mol mol K K ++ x L x L = 3,2992 x 10
= 3,2992 x 10 -3-3 mol x 6,02x10 mol x 6,02x102323ion/molion/mol = 1,986x10
= 1,986x102121 ion ion
Mol K
Mol K ++awal awal = = MxVMxV = 0,1 M x = 0,1 M x 25mL25mL = 2,5 mmol = 2,5 mmol = 2,5 x10 = 2,5 x10-3-3 mol mol Jumlah ion K
Jumlah ion K ++awal awal = = mol mol K K ++ x L x L = 2,5 x 10
= 2,5 x 10 -3-3 mol x 6,02x10 mol x 6,02x102323ion/molion/mol = 1,505x10 = 1,505x102121 ion ion % % galat galat (1) (1) = = || (()) | x 100%| x 100%
= = | x 100%| x 100% = 32,36 % = 32,36 % % % galat galat (2) (2) = = || (()) | x 100%| x 100% = = | x 100%| x 100% = = 31,96 31,96 %%
Kromatografi planarKromatografi planar -- Rf AgRf Ag++
Dengan cara perhitungan yang sama diperoleh data sebagai berikut: Dengan cara perhitungan yang sama diperoleh data sebagai berikut:
Larutan Larutan RfRf Standar Ag Standar Ag++ 0.73850.7385 Sampel 1 Sampel 1 0.74620.7462 Standar Pb Standar Pb ++ 0.79230.7923 Sampel 2 Sampel 2 0.86150.8615 Standar Standar Hg Hg222+2+ 0.89230.8923 Sampel 3 Sampel 3 0.86150.8615
-- Persen Galat dari Nilai RfPersen Galat dari Nilai Rf
% galat Ag % galat Ag++
Dengan perhitungan yang sama, diperoleh: Dengan perhitungan yang sama, diperoleh:
Larutan Galat Larutan Galat Sampel Sampel I I 1,032 1,032 %% Sampel Sampel II II 8,734 8,734 %% Sampel
Sampel III III 3,452 3,452 %%
VII.
VII. PembahasanPembahasan
Kromatografi penukar ionKromatografi penukar ion
Teknik kromatografi ada beberapa macam. Salah satunya adalah Teknik kromatografi ada beberapa macam. Salah satunya adalah kromatografi penukar ion. Sesuai dengan namanya, kromatografi ini kromatografi penukar ion. Sesuai dengan namanya, kromatografi ini digunakan untuk menukarkan ion yang ada dalam suatu larutan. Pada digunakan untuk menukarkan ion yang ada dalam suatu larutan. Pada kromatograf ini terdapat kolom berbentuk seperti buret yang berisi resin. kromatograf ini terdapat kolom berbentuk seperti buret yang berisi resin. Tepat sebelum keran terdapat kapas untuk menjaga resin agar tidak ikut keluar Tepat sebelum keran terdapat kapas untuk menjaga resin agar tidak ikut keluar pada
pada saat saat dilakukan dilakukan elusi. elusi. Resin Resin tersebut tersebut tersusun tersusun atas atas suatu suatu polimer polimer yangyang mempunyai gugus ionik yang berfungsi mempertukarkan ion.
mempunyai gugus ionik yang berfungsi mempertukarkan ion.
Jika gugus ionik pada resin berupa sulfonat, maka resin tersebut Jika gugus ionik pada resin berupa sulfonat, maka resin tersebut bertindak
bertindak sebagai sebagai resin resin penukar penukar kation, kation, sedangkan sedangkan jika jika gugus gugus fungsinyafungsinya amonium kuartener, maka bertindak sebagai resin penukar anion. Pada amonium kuartener, maka bertindak sebagai resin penukar anion. Pada umumnya polimer yang banyak digunakan adalah polistirena yang umumnya polimer yang banyak digunakan adalah polistirena yang diikat-silangkan dengan divinilbenzen.
silangkan dengan divinilbenzen.
Pada percobaan kali ini digunakan resin penukan kation. Sebelum Pada percobaan kali ini digunakan resin penukan kation. Sebelum dilakukan percobaan, kolom dibilas dengan 25mL aqua DM untuk dilakukan percobaan, kolom dibilas dengan 25mL aqua DM untuk menghilangkan ion K
menghilangkan ion K ++ yang kemungkinan masih tersisa dalam resin penukaryang kemungkinan masih tersisa dalam resin penukar ion. Pengambilan larutan KCl 0,1M yang akan dimasukkan kedalam kolom ion. Pengambilan larutan KCl 0,1M yang akan dimasukkan kedalam kolom haruslah tepat 25mL, sehingga larutan
haruslah tepat 25mL, sehingga larutan diambil dengan pipet volume 25mL.diambil dengan pipet volume 25mL. Saat dimasukkan larutan KCl 0,1M kedalam kolom, akan terjadi
Saat dimasukkan larutan KCl 0,1M kedalam kolom, akan terjadi pertukaranpertukaran ion. Pertukaran ion dalam resin terjadi antara ion H
ion. Pertukaran ion dalam resin terjadi antara ion H++ yang menempel padayang menempel pada gugus
gugus P-SOP-SO33--dengan ion K dengan ion K ++ dari larutan KCl. Hasilnya dalam resin tebentukdari larutan KCl. Hasilnya dalam resin tebentuk P-SO
P-SO33K. Ion H+ akan berikatan dengan Cl- membentuk HCl , turun melewatiK. Ion H+ akan berikatan dengan Cl- membentuk HCl , turun melewati kolom. Ion Cl- tidak ikut tertahan karena resin ini hanya akan kolom. Ion Cl- tidak ikut tertahan karena resin ini hanya akan mempertukarkan kation, gugus fungsi pada polimer berupa
Eluat yang
Eluat yang dihasilkan akan menganddihasilkan akan mengandung larutan HCl. Jumlah moung larutan HCl. Jumlah mol HCll HCl yang dihasilkan akan sebanding dengan jumlah mol H
yang dihasilkan akan sebanding dengan jumlah mol H++ dan akan sebanding dan akan sebanding pula
pula dengan dengan jumlah jumlah mol mol K K ++. Eluat yang dihasilkan dititrasi dengan larutan. Eluat yang dihasilkan dititrasi dengan larutan NaOH
NaOH untuk untuk menentukan menentukan jumlah jumlah ion ion K K ++ yang dipertukarkan. Untuk titranyang dipertukarkan. Untuk titran dipilih larutan NaOH agar mudah mengidentifikasinya karena akan terjadi dipilih larutan NaOH agar mudah mengidentifikasinya karena akan terjadi reaksi penetralan sehingga ini merupakan titrasi penetralan. Indikator yang reaksi penetralan sehingga ini merupakan titrasi penetralan. Indikator yang digunakan adalah fenoptalein yang memang optimum untuk pH basa pada digunakan adalah fenoptalein yang memang optimum untuk pH basa pada reaksi penetralan. Saat mencapai titik ekivalen, warna larutan yang bening reaksi penetralan. Saat mencapai titik ekivalen, warna larutan yang bening akan berubah menjdi merah muda atau pink muda.
akan berubah menjdi merah muda atau pink muda. Saat titrasi akan terjadi reaksi sebagai berikut : Saat titrasi akan terjadi reaksi sebagai berikut : HCl
HCl + + NaOH NaOH NaCl NaCl + + HH22OO
Berdasarkan reaksi diatas, terlihat bahwa mol HCl akan sebanding Berdasarkan reaksi diatas, terlihat bahwa mol HCl akan sebanding dengan mol NaOH.
dengan mol NaOH.
Pada percobaan pertama, diperoleh volume NaOH yang dibutuhkan Pada percobaan pertama, diperoleh volume NaOH yang dibutuhkan untuk mentitrasi Eluat adalah sebesar 16,4mL. Berdasarkan perhitungan, untuk mentitrasi Eluat adalah sebesar 16,4mL. Berdasarkan perhitungan, diperoleh ion Kalium yang dipertukarkan adalah
diperoleh ion Kalium yang dipertukarkan adalah sebanyak 1,018 x 10sebanyak 1,018 x 102121 ion. ion. Pada percobaan kedua, diperoleh volume NaOH yang dibutuhkan Pada percobaan kedua, diperoleh volume NaOH yang dibutuhkan untuk mentitrasi Eluat adalah sebesar 32mL. Berdasarkan perhitungan, untuk mentitrasi Eluat adalah sebesar 32mL. Berdasarkan perhitungan, diperoleh ion Kalium yang dipertukarkan adalah
diperoleh ion Kalium yang dipertukarkan adalah sebanyak 1,986 x 10sebanyak 1,986 x 102121 ion. ion. Volume HCl yang seharusnya terdapat dalam Eluat adalah sebesar Volume HCl yang seharusnya terdapat dalam Eluat adalah sebesar 25mL. sehingga volume NaOH yang dibutuhkan untuk mentitrasi eluat ini 25mL. sehingga volume NaOH yang dibutuhkan untuk mentitrasi eluat ini adalah sebesar 25mL juga dan jumlah ion kalium yang dipertukarkan adalah adalah sebesar 25mL juga dan jumlah ion kalium yang dipertukarkan adalah sebanyak 1,505 x 10
sebanyak 1,505 x 102121 ion kalium. Namun, pada percobaan pertama ion ion kalium. Namun, pada percobaan pertama ion kalium yang diperoleh lebih kecil dari 1,505 x 10
kalium yang diperoleh lebih kecil dari 1,505 x 102121. Hal ini disebabkan karena. Hal ini disebabkan karena proses
proses pertukaran pertukaran ion ion tidak tidak berlangsung berlangsung secara secara optimal. optimal. Pada Pada percobaanpercobaan kedua, ion kalium yang diperoleh lebih besar dari 1,505 x 10
kedua, ion kalium yang diperoleh lebih besar dari 1,505 x 102121. Hal ini. Hal ini disebabkan karena masih terdapatnya ion kalium didalam resin meskipun telah disebabkan karena masih terdapatnya ion kalium didalam resin meskipun telah dibilas dengan aqua DM di awal percobaan.
dibilas dengan aqua DM di awal percobaan.
Saat semua ion kalium telah dipertukarkan dan keluar sebagai eluet Saat semua ion kalium telah dipertukarkan dan keluar sebagai eluet (HCl) pada kolom ditambahkan larutan HCl 6M, penambahan ini bertujuan (HCl) pada kolom ditambahkan larutan HCl 6M, penambahan ini bertujuan
untuk degenerasi dan membuat resin kembali ke keadaaan semula. Proses untuk degenerasi dan membuat resin kembali ke keadaaan semula. Proses degenerasi ini tidak dianjurkan menggunakan asam yang encer karena ion degenerasi ini tidak dianjurkan menggunakan asam yang encer karena ion kalium memiliki ukuran yang cukup besar sehingga dibutuhkan asam yang kalium memiliki ukuran yang cukup besar sehingga dibutuhkan asam yang lebih kuat agar dapat mendorong ion kalium keluar dari resin.
lebih kuat agar dapat mendorong ion kalium keluar dari resin.
Kromatografi planarKromatografi planar
Kromatografi planar (
Kromatografi planar (“planar”“planar” oror “flat “flat --bad chromatography”bad chromatography”)) merupakan salah satu metode kromatografi yang sederhana dan penggunannya merupakan salah satu metode kromatografi yang sederhana dan penggunannya cukup luas. Contoh dari kromatografi planar di antaranya adalah kromatografi cukup luas. Contoh dari kromatografi planar di antaranya adalah kromatografi kertas dan kromatografi lapis tipis (KLT).
kertas dan kromatografi lapis tipis (KLT).
Prinsip kromatografi planar yaitu pemisahan karena migrasi dari Prinsip kromatografi planar yaitu pemisahan karena migrasi dari komponen-komponen berdasarkan tingkat kepolaran yang berbeda. Untu komponen-komponen berdasarkan tingkat kepolaran yang berbeda. Untu melakukan pemisahan, digunakan kertas kromatografi dan suatu bejana melakukan pemisahan, digunakan kertas kromatografi dan suatu bejana tertutup yang berisi pelarut. Caranya dengan menotolkan sampel atau zat yang tertutup yang berisi pelarut. Caranya dengan menotolkan sampel atau zat yang akan dianalisis di salah satu sisi pada kertas. Kertas ini nantinya akan menjadi akan dianalisis di salah satu sisi pada kertas. Kertas ini nantinya akan menjadi media pemisahan. Kemudian kertas yang sudah ditotolkan suatu zat disimpan media pemisahan. Kemudian kertas yang sudah ditotolkan suatu zat disimpan di dalam suatu bejana tertutup (bejana pengembang) yang telah dijenuhkan di dalam suatu bejana tertutup (bejana pengembang) yang telah dijenuhkan dengan uap pelarut yang digunakan sebagai eluen. Pelarut ini akan bergerak ke dengan uap pelarut yang digunakan sebagai eluen. Pelarut ini akan bergerak ke atas sepanjang kertas dengan membawa komponen-komponen terlarut dari zat atas sepanjang kertas dengan membawa komponen-komponen terlarut dari zat yang ditotolkan karena adanya gaya kapiler. Kita dapat menganalisis yang ditotolkan karena adanya gaya kapiler. Kita dapat menganalisis komponen karena kecepatan migrasi komponen berbeda-beda sesuai dengan komponen karena kecepatan migrasi komponen berbeda-beda sesuai dengan kepolarannya. Ketika suatu komponen sifat kepolarannya mirip dengan fasa kepolarannya. Ketika suatu komponen sifat kepolarannya mirip dengan fasa diamnya, maka kecepatan migrasinya akan lebih lama. Nilai Rf menjadi lebih diamnya, maka kecepatan migrasinya akan lebih lama. Nilai Rf menjadi lebih kecil. Hal ini karena interaksi komponen dengan fasa diam semakin banyak. kecil. Hal ini karena interaksi komponen dengan fasa diam semakin banyak. Misalkan jika fasa diamnya bersifat polar, maka komponen yang bersifat polar Misalkan jika fasa diamnya bersifat polar, maka komponen yang bersifat polar akan tertahan lebih lama lajunya dibanding dengan komponen yang bersifat akan tertahan lebih lama lajunya dibanding dengan komponen yang bersifat kurang polar atau non polar. Sebaliknya jika fasa diam nonpolar, maka kurang polar atau non polar. Sebaliknya jika fasa diam nonpolar, maka komponen yang bersifat non polar yang akan tertahan lebih lama.
komponen yang bersifat non polar yang akan tertahan lebih lama.
Pada KLT yang menjadi fasa diam biasanya adalah silika alumina, Pada KLT yang menjadi fasa diam biasanya adalah silika alumina, sedangkan pada kromatografi planar pada percobaan ini, fasa diamnya berupa sedangkan pada kromatografi planar pada percobaan ini, fasa diamnya berupa kertas selulosa dengan eluen asam asetat. Asam asetat ini merupakan eluen kertas selulosa dengan eluen asam asetat. Asam asetat ini merupakan eluen paling
paling cocok cocok untuk untuk kromatografi kromatografi ionion – – ion ion logam logam seperti seperti larutan larutan AgAg++, , PbPb2+2+,,
serta Hg serta Hg222+2+..
Kertas selulosa adalah suatu kertas khusus yang didesain untuk Kertas selulosa adalah suatu kertas khusus yang didesain untuk kromatografi. Ia tersusun atas selulosa yang bersifat higroskopis. Jadi, kromatografi. Ia tersusun atas selulosa yang bersifat higroskopis. Jadi, sekalipun terlihat kering, namun kertas selulosa ini akan selalu mengikat sekalipun terlihat kering, namun kertas selulosa ini akan selalu mengikat molekul-molekul air pada permukaannya sehingga bersifat polar.
molekul-molekul air pada permukaannya sehingga bersifat polar.
Pada percobaan ini kertas selulosa dibagi menjadi tiga bagian. Pada percobaan ini kertas selulosa dibagi menjadi tiga bagian. Kemudian, dilakukan penandaan dengan membuat garis sejauh 1 cm serta 13 Kemudian, dilakukan penandaan dengan membuat garis sejauh 1 cm serta 13 cm dari bawah. Setelah selesai, kemudian dilakukan penotolan larutan sampel cm dari bawah. Setelah selesai, kemudian dilakukan penotolan larutan sampel serta larutan
serta larutan standar pada standar pada ketiga kolom. ketiga kolom. Setiap kolom Setiap kolom ditotolkan ditotolkan larutanlarutan sampel dan larutan standar yang berbeda-beda, larutan Ag
sampel dan larutan standar yang berbeda-beda, larutan Ag++, Pb, Pb2+2+, dan Hg2, dan Hg22+2+.. Setelah itu, kertas dimasukkan ke dalam bejana di ruang asam yang Setelah itu, kertas dimasukkan ke dalam bejana di ruang asam yang telah dijenuhkan dengan uap asam asetat. Kemudian didiamkan selama telah dijenuhkan dengan uap asam asetat. Kemudian didiamkan selama beberapa waktu agar terjadi proses elusi.
beberapa waktu agar terjadi proses elusi.
Setelah eluen mencapai garis batas, elusi dihentikan. Namun, sampel Setelah eluen mencapai garis batas, elusi dihentikan. Namun, sampel dan standar berwarna bening sehingga sulit menentukan jarak migrasi dan standar berwarna bening sehingga sulit menentukan jarak migrasi komponennya. Untuk mengetahuinya, disemprotkan dengan bantuan larutan komponennya. Untuk mengetahuinya, disemprotkan dengan bantuan larutan pemayar.
pemayar. Fungsinya Fungsinya adalah adalah untuk untuk membentuk membentuk kompleks kompleks dengan dengan ion-ionion-ion logam yang ada dalam sampel. Senyawa kompleks ini akan memiliki warna logam yang ada dalam sampel. Senyawa kompleks ini akan memiliki warna yang spesifik untuk setiap logam sehingga memudahkan identifikasi.
yang spesifik untuk setiap logam sehingga memudahkan identifikasi.
Larutan pemayar yang digunakan ada tiga jenis, yakni: Larutan pemayar yang digunakan ada tiga jenis, yakni:
-- CrOCrO22-- untuk untuk scan scan Ag Ag++, menghasilkan warna kuning-oranye., menghasilkan warna kuning-oranye. -- KI untukKI untuk scan scan PbPb2+2+, menghasilkan warna kuning., menghasilkan warna kuning.
-- Difenilkarbazid untukDifenilkarbazid untuk scan scan Hg Hg222+2+, menghasilkan warna biru., menghasilkan warna biru.
Dari hasil
Dari hasil scanning scanning , kemudian diperoleh jarak migrasi komponen., kemudian diperoleh jarak migrasi komponen. Jarak ini menentukan kepolaran dari ion sampel atau pun standar. Karena fasa Jarak ini menentukan kepolaran dari ion sampel atau pun standar. Karena fasa diamnya merupakan kertas selulosa yang bersifat polar, maka komponen yang diamnya merupakan kertas selulosa yang bersifat polar, maka komponen yang jarak migrasinya pendek merupakan s
jarak migrasinya pendek merupakan senyawa yang polar dan sebalenyawa yang polar dan sebaliknya, yangiknya, yang jaraknya jauh, maka ia nonpolar.
jaraknya jauh, maka ia nonpolar.
Dari nilai jarak migrasi tersebut kemudian dapat ditentukan Rf untuk Dari nilai jarak migrasi tersebut kemudian dapat ditentukan Rf untuk masing-masing komponen beserta larutan standar. Jika nilai Rf sampel masing-masing komponen beserta larutan standar. Jika nilai Rf sampel mendekati atau bahkan sama dengan Rf standar, maka diperkirakan dalam mendekati atau bahkan sama dengan Rf standar, maka diperkirakan dalam sampel terdapat ion tersebut. Namun jika nilai Rf-nya jauh, maka ion tersebut sampel terdapat ion tersebut. Namun jika nilai Rf-nya jauh, maka ion tersebut tidak terdapat dalam sampel. Dari hasil perhitungan, terlihat bahwa ketiga tidak terdapat dalam sampel. Dari hasil perhitungan, terlihat bahwa ketiga
komponen terdapat didalam sampel karena jarak Rf nya dekat dengan Rf komponen terdapat didalam sampel karena jarak Rf nya dekat dengan Rf standar.
standar.
Salah satu aplikasi dari kromatografi planar ini adalah untuk Salah satu aplikasi dari kromatografi planar ini adalah untuk memisahkan campuran senyawa-senyawa yang mempunyai perbedaan memisahkan campuran senyawa-senyawa yang mempunyai perbedaan kepolaran. Biasanya cukup sering digunakan di kimia organik, yakni untuk kepolaran. Biasanya cukup sering digunakan di kimia organik, yakni untuk memisahkan berbagai senyawa berbeda yang terdapat dalam larutan hasil memisahkan berbagai senyawa berbeda yang terdapat dalam larutan hasil ekstraksi tumbuhan atau hasil sintesis organik.
ekstraksi tumbuhan atau hasil sintesis organik.
VIII.
VIII. KesimpulanKesimpulan
Kromatografi penukar ionKromatografi penukar ion
Dari percobaan dan perhitungan, didapatkan jumlah ion kalium yang di Dari percobaan dan perhitungan, didapatkan jumlah ion kalium yang di pertukarkan adalah sebanyak 1,0
pertukarkan adalah sebanyak 1,018x1018x102121 ion ion dan dan1,986x101,986x102121 ion. ion.
Kromatografi planar Kromatografi planar
Dari percobaan dan perhitungan diperoleh nilai Rf
Dari percobaan dan perhitungan diperoleh nilai Rf untuk masing-masing senyawauntuk masing-masing senyawa
sbb: sbb: Larutan Larutan RfRf Standar Ag Standar Ag++ 0.73850.7385 Sampel 1 Sampel 1 0.74620.7462 Standar Pb Standar Pb ++ 0.79230.7923 Sampel 2 Sampel 2 0.86150.8615 Standar Standar Hg Hg222+2+ 0.89230.8923 Sampel 3 Sampel 3 0.86150.8615 IX.
IX. Daftar PustakaDaftar Pustaka
Skoog,
Skoog, D.A. et D.A. et al. 1996al. 1996.. ““ Fundamental Analytical Chemistry Fundamental Analytical Chemistry”” 7 7thth Ed. New York: Ed. New York: Saunders College Publishing.
Saunders College Publishing.
Journal of Chemical Education (1999), 76/11, 1538-1540 Journal of Chemical Education (1999), 76/11, 1538-1540 Harvey, D. 2000.
Harvey, D. 2000. ““ Modern Analytical Chemistry Modern Analytical Chemistry”” 1 1stst ed.New York:McGraw-Hill ed.New York:McGraw-Hill
Underwood,Al.1986.
Underwood,Al.1986.”” Analitical Chemistry Analitical Chemistry””. Canada :University of Washington. Canada :University of Washington
http://www.uam.es/docencia/quimcursos/Scimedia/chem-ed/sep/lc/ion-chro.htm
