• Tidak ada hasil yang ditemukan

STUDI PENDAHULUAN REAKSI KONVERSI SELULOSA DARI BIOMASSA JERAMI PADI MENJADI 5-HIDROKSIMETILFURFURAL MENGGUNAKAN KATALIS KROMIUM KLORIDA DAN HIDROGEN KLORIDA.

N/A
N/A
Protected

Academic year: 2017

Membagikan "STUDI PENDAHULUAN REAKSI KONVERSI SELULOSA DARI BIOMASSA JERAMI PADI MENJADI 5-HIDROKSIMETILFURFURAL MENGGUNAKAN KATALIS KROMIUM KLORIDA DAN HIDROGEN KLORIDA."

Copied!
22
0
0

Teks penuh

(1)

Francisca Dewi Octafiani, 2013

DAFTAR ISI

ABSTRAK ... i

KATA PENGANTAR ... ii

DAFTAR ISI ... iv

DAFTAR TABEL... vi

DAFTAR GAMBAR ... viii

DAFTAR LAMPIRAN ... xi

BAB I PENDAHULUAN ... 1

1.1 Latar Belakang ... 1

1.2 Rumusan Masalah ... 4

1.3 Batasan Masalah ... 4

1.4 Tujuan Penelitian ... 5

1.5 Manfaat Penelitian ... 5

BAB II TINJAUAN PUSTAKA ... 6

2.1 Biomassa Lignoselulosa ... 6

2.2 HMF (5-Hidroksimetilfurfural) ... 11

BAB III METODOLOGI PENELITIAN ... 21

3.1 Lokasi Penelitian ... 21

3.2 Alat dan Bahan ... 21

3.2.1 Alat ... 21

3.2.2 Bahan ... 21

3.3 Desain Penelitian ... 22

3.4 Prosedur Penelitian ... 24

(2)

Francisca Dewi Octafiani, 2013

3.4.2 Reaksi Konversi Selulosa Jerami Padi

Menjadi 5-Hidroksimetilfurfural ... 24

3.4.3 Pemisahan 5-Hidroksimetilfurfural dari Hasil Konversi ... 25

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ... 27

4.1 Hasil ... 27

4.1.1 Delignifikasi Jerami Padi ... 27

4.1.2 Proses Konversi Selulosa Menjadi HMF (5-Hidroksimetilfurfural) Dari Biomassa Jerami Padi . 30 4.1.3 Pemisahan Hasil 5-Hidroksimetilfurfural Dari Pelarutnya ... 45

4.2 Pembahasan ... 49

4.2.1 Delignifikasi Jerami Padi ... 49

4.2.2 Proses Konversi Selulosa Menjadi HMF (5-Hidroksimetilfurfural) Dari Biomassa Jerami Padi . 51 4.2.3 Pemisahan Hasil 5-Hidroksimetilfurfural Dari Pelarutnya ... 62

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ... 65

5.1 Kesimpulan ... 65

5.2 Saran ... 65

DAFTAR PUSTAKA ... 67

(3)

Francisca Dewi Octafiani, 2013

DAFTAR TABEL

Tabel 2.1 Kandungan Selulosa Pada Beberapa Jenis Tanaman

Lignoselulosa ... 8 Tabel 4.1 Absorbansi Scanning UV Standar HMF ... 32 Tabel 4.2 Absorbansi UV Hasil Konversi (Triplo) Pada Panjang

Gelombang 284 Nm ... 33 Tabel 4.3 Hasil Uji HPLC Standar HMF Dengan Gradient

Fasa Gerak Methanol :Asam Sulfat 0,05% (50:50) ... 34 Tabel 4.4 Tabel Uji Hasil HPLC Hasil Konversi Tanpa Penambahan

HCl Dengan Fasa Gerak Methanol : Asam Sulfat 0,05%

(50:50) ... 35 Tabel 4.5 Tabel Hasil Uji HPLC Hasil Konversi dengan penambahan HCl 1% Dengan Gradient Fasa Gerak Methanol : Asam

Sulfat 0,05% (50:50) ... 36 Tabel 4.6 Tabel Hasil Uji HPLC Hasil Konversi dengan penambahan

HCl 5% Dengan Gradient Fasa Gerak Methanol :Asam

Sulfat 0,05% (50:50) ... 37 Tabel 4.7 Tabel Hasil Uji HPLC Hasil Konversi dengan penambahan

HCl 10% Dengan Gradient Fasa Gerak Methanol :Asam

Sulfat 0,05% (50:50) ... 38 Tabel 4.8 Tabel Hasil Uji HPLC Hasil Konversi dengan penambahan

HCl 15% Dengan Gradient Fasa Gerak Methanol :Asam

Sulfat 0,05% (50:50) ... 39 Tabel 4.9 Tabel Hasil Uji HPLC Hasil Konversi dengan penambahan

HCl 20% Dengan Gradient Fasa Gerak Methanol :Asam

Sulfat 0,05% (50:50) ... 40 Tabel 4.10 Tabel Hasil Uji HPLC Hasil Konversi dengan penambahan

HCl 25% Dengan Gradient Fasa Gerak Methanol :Asam Sulfat 0,05% (50:50) ... 41 Tabel 4.11 Tabel Hasil Uji HPLC Dengan Gradient Fasa Gerak

Methanol :Asam Sulfat 0,05% (30:70) ... 43 Tabel 4.12 Tabel Hasil Uji HPLC Dengan Gradient Fasa Gerak

(4)

Francisca Dewi Octafiani, 2013

DAFTAR GAMBAR

Gambar 2.1 Skema Konversi Biomassa Sebagai Bahan Bakar Non Fosil . 7

Gambar 2.2 Struktur Kimia Rantai Selulosa ... 8

Gambar 2.3 Struktur Kimia Lignin ... 9

Gambar 2.4 Struktur HMF ... 11

Gambar 2.5 HMF Sebagai Prekursor Senyawa Lainnya ... 14

Gambar 2.6 Jalur Pembentukan HMF dari Glukosa ... 15

Gambar 2.7 Beberapa Proses Konversi Menjadi HMF Dari Biomassa, Selulosa, Glukosa Dan Fruktosa ... 17

Gambar 3.1 Diagram Alir Penelitian ... 23

Gambar 4.1 Jerami Yang Telah Diserbukkan Menggunakan Blender ... 27

Gambar 4.2 Proses Delignifikasi Jerami Padi ... 27

Gambar 4.3 Proses Pencucian Jerami Padi Yang Telah Didelignifikasi ... 28

Gambar 4.4. Proses Perendaman Jerami Padi Yang Telah Didelignifikasi Dengan Larutan NaOH 5% ... 29

Gambar 4.5 Hasil FTIR Jerami Sebelum Delignifikasi (Hijau), Jerami Setelah Delignifikasi (Hitam) Dan Whatman Paper(Biru) .... 30

Gambar 4.6 Hasil Konversi Dari Variasi Konsentrasi HCl Pada Konversi Selulosa Jerami Padi Menjadi HMF ... 31

Gambar 4.7 Hasil Spektrum GC-MS Reaksi Konversi Selulosa Biomassa Jerami Padi ... 31

Gambar 4.8 Hasil Uji Scanning UV Standar HMF ... 32

Gambar 4.9 Kromatogram HPLC Standar HMF Dengan Gradient Fasa Gerak Methanol :Asam Sulfat 0,05% (50:50) ... 34

Gambar 4.10 Kromatogram HPLC Hasil Konversi Tanpa Penambahan HCl (I-III) Dengan Gradient Fasa Gerak Methanol :Asam Sulfat 0,05% (50:50) ... 35 Gambar 4.11 Kromatogram HPLC Hasil Konversi Dengan Penambahan

(5)

Francisca Dewi Octafiani, 2013

Methanol :Asam Sulfat 0,05% (50:50) ... 36 Gambar 4.12 Kromatogram HPLC Hasil Konversi Dengan Penambahan

HCl 5% (I-III) Dengan Gradient Fasa Gerak

Methanol :Asam Sulfat 0,05% (50:50) ... 37 Gambar 4.13 Kromatogram HPLC Hasil Konversi Dengan Penambahan

HCl 10% (I-III)Dengan Gradient Fasa Gerak

Methanol :Asam Sulfat 0,05% (50:50) ... 38 Gambar 4.14 Kromatogram HPLC Hasil Konversi Dengan Penambahan

HCl 15% (I-III) Dengan Gradient Fasa Gerak

Methanol :Asam Sulfat 0,05% (50:50) ... 39 Gambar 4.15 Kromatogram HPLC Hasil Konversi Dengan Penambahan

HCl 20% (I-III) Dengan Gradient Fasa Gerak

Methanol :Asam Sulfat 0,05% (50:50) ... 40 Gambar 4.16 Kromatogram HPLC Hasil Konversi Dengan Penambahan

HCl 25% (I-III) Dengan Gradient Fasa Gerak

Methanol :Asam Sulfat 0,05% (50:50) ... 41 Gambar 4.17 Kromatogram HPLC (a) Standar HMF; Dan Hasil Konversi

Dengan Penambahan HCl 1% (b); 5% (c); 10%

(d) Dengan Gradient Fasa Gerak Methanol :Asam Sulfat

0,05% (30:70) ... 42

Gambar 4.18 Kromatogram HPLC (a) Standar HMF; Dan Hasil Konversi Dengan Penambahan HCl 1% (b); 5%

(c); 10% (d) Dengan Gradient Fasa Gerak Methanol :Asam Sulfat 0,05% (10:90) ... 44 Gambar 4.19 Hasil Uji TG-DTA Pada hasil Konversi Selulosa Jerami

Padi Dengan Penambahan HCl 1% ... 48 Gambar 4.20. Set Alat Destilasi Bertingkat ... 48

Gambar 4.21 Proses Destilasi Sederhana (a); (b) Hasil Destilat;

(b) Sisa Hasil Destilasi Sederhana. ... 49 Gambar 4.22 Reaksi Delignifikasi Menggunakan Larutan NaOH ... 50 Gambar 4.23 Mekanisme Pemecahan Ikatan Antar Monomer Pada Selulosa 52 Gambar 4.24 Mekanisme Pengubahan Monomer Glukosa Menjadi Fruktosa 54 Gambar 4.25 Mekanisme Pengubahan Fruktosa Menjadi

(6)

Francisca Dewi Octafiani, 2013

DAFTAR LAMPIRAN

Lampiran 1. Lampiran Perhitungan Pembuatan Larutan ... 70

Lampiran 2. Lampiran Hasil Pengujian FTIR ... 73

Lampiran 3. Lampiran Hasil Pengujian TG-DTA ... 74

Lampiran 4. Lampiran Hasil Pengujian GC- MS ... 75

(7)

1

Francisca Dewi Octafiani, 2013

BAB I

PENDAHULUAN

1.1. Latar Belakang

Ketersediaan sumber bahan bakar fosil yang terus menipis mendorong para

peneliti untuk mengembangkan usaha dalam menanggulangi masalah ini diantaranya

menggunakan energi terbarukan yaitu energi panas bumi, bioetanol, energi angin,

dan juga biomassa. Salah satu energi terbarukan yang cukup menjanjikan adalah

biomassa. Biomassa merupakan sumber energi terbarukan yang tidak akan pernah

habis karena ketersediaannya yang melimpah dan terdapat di seluruh tempat di

dunia, selain itu proses regenerasi biomassa ini tidak memerlukan waktu yang lama.

Bahan baku biomassa ini berasal dari tumbuhan yang berbentuk pati,

trigliserida dan lignoselulosa. Pati diubah menjadi etanol melalui proses biokimia

menggunakan bakteri tertentu menjadi bahan bakar. Trigliserida dapat diubah dengan

proses kimia menjadi bahan bakar biodiesel. Lignoselulosa dapat diubah menjadi

alkana cair dengan 3 cara, diantaranya dapat diubah menjadi HMF

(5-Hidroksimetilfurfural), furfural, dan bio-oil (Alonso et al.2010) dengan proses

termokimia (gasifikasi, pirolisis, liquifikasi) ataupun hidrolisis (katalitik dan

biokimia).

Produk dehidrasi dari heksosa menjadi 5-Hidroksimetilfurfural (HMF) akan

menjadi kunci dalam kebangkitan energi yang berasal dari makhluk hidup. Analog

(8)

2

Francisca Dewi Octafiani, 2013

heksametilenadiamin dapat dikonversi dengan metode langsung ke berbagai asam

yang diperlukan seperti 2,5-dimetilfuran (DMF) sebagai bahan bakar. Hingga saat

ini, bahan utama konversi menjadi HMF adalah glukosa dan fruktosa yang

merupakan bahan – bahan pangan (Caratzoulas dan Vlachos, 2011, dan Zhao et al,

2007), sehingga dibutuhkan sumber lain agar kebutuhan pangan dunia tidak

terganggu.

Selulosa merupakan polimer yang paling berlimpah di dunia dengan

perkiraan produksi sebanyak 1,5x1012 ton setiap tahun dan dipertimbangkan sebagai

sumber material mentah yang hampir tidak akan habis. Selama ini selulosa

dimanfaatkan untuk bahan baku pada produksi kertas, papan, kimia, dan produk

industri lainnya. Selulosa mendapat banyak perhatian lebih di seluruh dunia (Zhang

et al, 2007). Di Indonesia sendiri terdapat sumber selulosa yang melimpah, misalnya

saja yang terdapat pada batang pohon pisang, jerami padi, jerami gandum, dan dari

tanaman tebu. Indonesia sebagai Negara agraris yang menghasilkan jerami padi yang

cukup banyak, belum memanfaatkan jerami padi sebagai biomassa dalam penghasil

senyawa kimia yang lebih berdaya guna. Produksi padi nasional tahun 2008 sebesar

57,157 juta ton (Deptan, 2009), dengan demikian produksi jerami nasional

diperkirakan mencapai 80,02 juta ton. Potensi jerami yang sangat besar ini sebagian

besar masih disia-siakan oleh petani. Sebagian besar jerami hanya dibakar menjadi

abu, sebagian kecil dimanfaatkan untuk pakan ternak dan media jamur merang

(9)

3

Francisca Dewi Octafiani, 2013

Menurut Ye Sun dan Cheng (2005), kandungan dalam jerami padi adalah

selulosa (40-45%), hemiselulosa (17-25%), lignin (20%) dan mineral fosfor (0,016 –

0,02%) serta kalsium (0,4%). Tingginya kandungan selulosa dan lignin pada jerami

padi menyebabkan bahan tersebut sulit terdekomposisi secara alami (Kasli, 2011).

Penelitian dalam proses konversi biomassa lignoselulosa-selulosa-HMF

telah menjadi topik yang mulai dikembangkan beberapa tahun belakangan yang

ditunjukkan dari beberapa review yang dipublikasikan yang membahas proses

konversi ini. Bulushev pada tahun 2001 melakukan review dan kajian dari beberapa

artikel penelitian konversi biomassa menggunakan katalis melalui proses pirolisis.

Sedangkan Binder dan Raines (2009) melakukan penelitian fruktosa, glukosa dan

lignoselulosa yang dikumpulkan dalam satu artikel ilmiah. Penelitian lainnya yang

fokus pada konversi selulosa, fruktosa dan glukosa menjadi HMF (Stalsberg et al,

2011, Azadi et al, 2012, Li et al, 2010, dan Rosatela et al, 2011) membahas

mengenai sintesis HMF, pengubahan senyawa HMF menjadi senyawa lain

berdasarkan gugus hidroksil, aldehid dan furan yang terkandung dalam HMF.

Penelitian tentang konversi menjadi 5-Hidroksimetilfurfural menjadi alkana

cair lainnya sangat terbuka untuk diteliti lebih lanjut. Penelitian dengan

menggunakan bahan–bahan biomassa ini mencakup pada pemilihan jenis pelarut,

jenis katalis dan proses yang sesuai untuk mengoptimalkan jalur reaksi konversi

biomassa ini masih terbuka. Dalam penelitian studi pendahuluan reaksi konversi

(10)

4

Francisca Dewi Octafiani, 2013

DMA-LiCl yang merupakan adaptasi dari Binder dan Raines (2008) dengan

menggunakan katalis CrCl3.6H2O dan beberapa variasi konsentrasi HCl.

1.2. Rumusan Masalah

Berdasarkan uraian di atas, rumusan masalah dalam penelitian ini adalah

1. Berapa kadar selulosa yang dapat dihasilkan pada proses delignifikasi

menggunakan larutan NaOH 15%?

2. Apakah penggunaan DMA-LiCl dengan katalis Kromium Klorida dan

penambahan variasi katalis Hidrogen Klorida dapat mengkonversi selulosa dari

jerami padi menjadi 5-Hidroksimetilfurfural?

3. Bagaimana karakterisasi hasil dari reaksi konversi selulosa dari biomassa jerami

padi menjadi 5-Hidroksimetilfurfural?

1.3. Batasan Masalah

Agar penelitian lebih terarah dan mencapai sasaran yang diharapkan maka

dalam penelitian ini variabel-variabel yang dikaji dibatasi dalam beberapa hal.

Adapun batasan –batasan masalahnya sebagai berikut

1. Kondisi pemanasan selama 24 jam dilakukan pada suhu 50°C.

2. Pada kondisi pemanasan selama 2 jam dilakukan pada suhu 100-110° C.

3. Perbandingan volume, massa katalis CrCl3.6H2O disamakan pada setiap

(11)

5

Francisca Dewi Octafiani, 2013 1.4. Tujuan Penelitian

Tujuan dari penelitian ini adalah

1. Mendelignifikasi dari jerami padi.

2. Mengetahui metode proses konversi selulosa menjadi 5-Hidroksimetilfurfural

(HMF) dari biomassa jerami padi menggunakan katalis CrCl3.6H2O dan HCl.

3. Mengetahui Karakterisasi dari hasil reaksi konversi selulosa menjadi

5-Hidroksimetilfurfural (HMF) dari biomassa jerami padi menggunakan katalis

CrCl3.6H2O dan HCl.

1.5. Manfaat Penelitian

Kegunaan dari penelitian ini adalah

1. Memberikan nilai tambah pada biomassa jerami padi yang selama ini masih

belum digunakan secera optimal.

2. Menghasilkan senyawa HMF (5-Hidroksimetilfurfural) dari biomassa jerami

padi, HMF dapat diubah atau direaksikan kembali menjadi DMF dan levulinic

acid, DFA, DFF, serta bahan kimia lainnya.

(12)

21

Francisca Dewi Octafiani, 2013

BAB III

METODE PENELITIAN

3.1. Lokasi Penelitian

Lokasi penelitian studi pendahuluan reaksi konversi selulosa jerami padi

menjadi 5-Hydroxymethylfurfural dilaksanakan di Laboratorium Riset Kimia

Universitas Pendidikan Indonesia.

3.2. Alat dan Bahan

3.2.1 Alat

Alat yang akan digunakan dalam proses delignifikasi jerami padi adalah

set neraca analitik, gelas kimia 600 mL, corong Buchner, labu Erlenmeyer

berpenghisap, pH indikator kaca arloji, spatula, batang pengaduk. Alat yang

digunakan pada prose konversi selulosa jerami padi menjadi

5-Hydroxymethylfurfural adalah gelas kimia 100 mL, termometer, magnetic strirer,

heater, penangas minyak, statif dan klem, corong, botol vial serta, alat untuk

analisis hasil produk HMF adalah HPLC dan spectrometer UV. Pada analisis

gugus pada hasil proses delignifikasi dilakukan menggunakan alat FTIR

(SHIMADZU, FTIR-8400). Corong pisah dan set alat destilasi digunakan pada

proses pemisahan hasil konversi selulosa jerami padi menjadi HMF.

3.2.2 Bahan

Bahan habis yang akan digunakan dalam penelitian ini adalah jerami padi

yang berasal dari sukabumi, NaOH dan aquades untuk melakukan delignifikasi

(13)

22

Francisca Dewi Octafiani, 2013

Merck, dan CrCl3.6H2O produksi Merck untuk konversi selulosa menjadi HMF.

Standar 5-Hidroksimetilfurfural produksi Merck, kertas saring, plastik wrap dan

aluminium foil.

3.3. Desain Penelitian

Penelitian ini dilakukan untuk mengkonversi selulosa dari jerami padi

menjadi 5-Hidroksimetilfurfural (HMF) menggunakan katalis CrCl3.6H2O dan

HCl. Tahapan penelitian secara berurutan yaitu mendelignifikasi jerami padi yang

kemudian dilakukan dikarakterisasi menggunakan FTIR. Tahapan selanjutnya

adalah konversi selulosa jerami padi menjadi HMF dengan menggunakan katalis

CrCl3.6H2O dan dikarakterisasi mengggunakan spektofotometer UV dan HPLC

(High Perfomance Liquid Chromatography). Tahapan selanjutnya adalah

memisahkan HMF dari pelarutnya menggunakan ekstraksi cair-cair. Prosedur

yang dilakukan dengan mengadaptasi dari prosedur yang dikembangkan oleh

literatur. Proses delignikasi (Heradewi, 2007), reaksi konversi (Binder dan Raines,

2009), pengujian UV dan proses pemisahan senyawa produk menggunakan dietil

eter (Dutta, et al, 2011) dan pemisahan menggunakan etilasetat (Wang et al,

2009). Tahapan-tahapan yang dilakukan dengan beberapa tahapan yang berurutan

(14)

23

Francisca Dewi Octafiani, 2013

Gambar 3.1 Diagram Alir Penelitian Jerami padi

Jerami padi yang telah dibersihkan

- Dicuci, - Dikeringkan

- Didelignifikasi menggunakan larutan NaOH 15%

- Disaring

- Dicuci aquades hingga netral

- Dikeringkan

Residu Filtrat

Reaksi konversi selulosa menjadi

5-Hidroksimetilfurfural

Dikarakterisasi FTIR Selulosa Hasil

Delignifikasi Jerami Padi

Filtrat Residu

Hasil Reaksi Konversi Selulosa Menjadi 5-Hidroksimetilfurfural

Disaring

Dikarakterisasi FTIR, HPLC,

GC-MS, UV-Vis

Destilasi

Hasil Hasil

(15)

24

Francisca Dewi Octafiani, 2013 3.4. Prosedur Penelitian

3.4.1 Proses Delignifikasi Jerami Padi

Jerami padi yang sudah kering ditimbang sebanyak 10 gram dimasukkan

ke dalam gelas kimia. Larutan NaOH 15% dicampurkan pada jerami lalu aduk

hingga tidak ada jerami yang tertinggal di dasar gelas. Ditutup menggunakan

plastik wrap dan didiamkan pada suhu ruangan selama 24 jam.

Setelah 24 jam dilakukan penyaringan menggunakan corong Buchner. Sisa

jerami yang tertinggal di corong Buchner di cuci dengan aquades hingga pH

bilasan 6-7 lalu keringkan dalam oven. Setelah kering, didinginkan lalu

ditimbang.

Setelah didelignifikasi, dilakukan karakterisasi sampel menggunakan

metode spektroskopi Inframerah (FTIR). Penggunaan metode FTIR dilakukan

untuk mengetahui gugus fungsi yang menyusun produk dengan alat FTIR di

Laboratorium Kimia Instrumen UPI.

3.4.2 Reaksi Konversi Selulosa Jerami Padi Menjadi

5-Hidroksimetilfurfural

Sebanyak 120 mg selulosa jerami padi dicampurkan dengan 35 mg LiCl

dan 20 mL DMAc lalu distirer selama 24 jam dengan suhu pemanasan 50°C.

Setelah pemanasan dan pengadukan 24 jam, ditimbang 12 mg CrCl3.6H2O lalu

larutkan dalam 1 tetes HCl (0,1%, 5%, 10%, 15%, 20%). CrCl3.6H2O yang

dilarutkan dalam HCl di tambahkan pada campuran sebelumnya dan dilakukan

(16)

25

Francisca Dewi Octafiani, 2013

jam dinginkan larutan hasil, kemudian disaring. Percobaan dilakukan pengulangan

sebanyak tiga kali (triplo).

Hasil dari reaksi konversi selulosa jerami padi dilakukan karakterisasi

untuk mendeteksi keberadaan senyawa 5-Hidroksimetilfurfural yang diinginkan.

Karakterisasi dilakukan menggunakan GC-MS, Spektrofotometri UV-vis, dan

HPLC.

3.4.3 Pemisahan 5-Hydroxymethylfurfural Dari Hasil Produk

Hasil konversi selulosa jerami padi menjadi 5-Hidroksimetilfurfural

dilakukan menggunakan ekstraksi cair-cair (aquades, methanol, etanol, dietileter,

etilasetat), dan destilasi bertingkat.

Proses ekstraksi hasil produk dilakukan dengan mencampurkan pelarut

organik pada hasil konversi selulosa jerami padi menjadi 5-Hydroxymethylfurfural

dengan bermacam pelarut organik.

Pelarut yang digunakan adalah antara lain: aquades, methanol, etanol,

dietil eter, etilasetat, kloroform, n-heksana, 2-butanol. 5 mL masing – masing

larutan (aquades, methanol, etanol, kloroform, n-heksana, 2-butanol) dicampurkan

pada 8 mL hasil produk. Campuran dikocok dalam corong pisah hingga kuat,

diamati, jika terdapat 2 fasa atau tidak. Jika terjadi larutan dipisahkan.

Ekstraksi menggunakan beberapa kali proses dilakukan dengan

menambahkan pelarut pada hasil yang telah diekstraksi. Hal ini dilakukan untuk

memastikan ekstraksi sudah selesai. Dilakukan menggunakan 2 pelarut berbeda

yaitu dietil eter dan etilasetat. Diamati terjadi atau tidaknya dua fasa pada

(17)

26

Francisca Dewi Octafiani, 2013

Dietil eter ditambahkan pada corong pisah selama 3 kali ekstraksi

sebanyak 3 mL setiap ekstraksi. Diamati terjadi atau tidaknya dua fasa pada

campuran tersebut. Jika terjadi dua fasa, maka larutan dipisahkan.

Etilasetat ditambahkan pada hasil yang telah ditambahkan aquades

sebanyak 1 gram sebelumnya. Ekstraksi dilakukan hingga 8 kali sebanyak 3 mL

setiap kali ekstraksi. Diamati terjadi atau tidaknya dua fasa pada campuran

tersebut. Jika terjadi dua fasa, maka larutan dipisahkan.

Produk konversi selulosa menjadi HMF dengan penambahan HCl 10 %

diuji TGA-DTA. Hasil konversi dengan penambahan HCl 10% ini dipisahkan

dengan cara destilasi. Hasil konversi dengan penambahan HCl 10% di masukkan

dalam labu dasar bulat dan di destilasi hingga suhu 160°C. Destilat yang

(18)

65

Francisca Dewi Octafiani, 2013

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

Berdasarkan penelitian yang telah dilakukan, maka dapat disimpulkan bahwa;

1. Proses delignifikasi berhasil dilakukan menggunakan larutan NaOH 15%

dan dihasilkan selulosa dari jerami padi sebanyak 37,76%.

2. Proses konversi selulosa dari jerami padi dilakukan dengan menggunakan

katalis CrCl3.6H2O menjadi 5-Hidroksimetilfurfural dengan variasi

konsentrasi HCl yaitu 0%, 1%, 5%, 10%, 15%, 20%, dan 25% dengan

hasil tertinggi dihasilkan pada penambahan konsentrasi HCl 10%.

3. Pengujian dengan HPLC memberikan pemisahan yang baik pada gradien

komposisi fasa gerak Methanol : Asam Sulfat 0,05% dengan perbandingan

10:90. Perbandingan persen area kromatogram HPLC pada hasil dengan

penambahan HCl 10% ini dihasilkan 5-Hidroksimetilfurfural sebesar 1,9

mL/120 mg selulosa jerami padi.

5.2 Saran

Dari hasil penelitian yang telah dilakukan, maka penulis dapat memberikan

saran antara lain :

1. Sebelum proses delignifikasi, perlu pengkarakterisasi sampel jerami lebih

(19)

66

Francisca Dewi Octafiani, 2013

2. Kondisi optimum dalam reaksi menghasilkan HMF masih memerlukan

penelitian lebih lanjut.

3. Diperlukan kontrol positif baik pada pengubahan selulosa menjadi glukosa

menggunakan DMAc-LiCl, dan ketika pengubahan glukosa menjadi

fruktosa dengan menggunakan CrCl3.6H2O.

4. Proses pemisahan HMF menggunakan destilasi, diperlukan proses

destilasi yang lain, yaitu pemisahan dengan destilasi vakum.

5. Karakterisasi HPLC masih memerlukan percobaan dengan perbedaan

gradien, laju alir dan jenis fasa gerak agar menghasilkan puncak

(20)

67

Francisca Dewi Octafiani, 2013

DAFTAR PUSTAKA

Achmadi, S.S. (1990). Kimia Kayu. Departemen Pendidikan dan Kebudayaan, Direktorat Pendidikan Tinggi Pusat Antar Universitas Bioteknologi, Institut Pertanian Bogor, Bogor.

Alonso D.M., Bond J.Q., and Dumestic J.A. (2010). “Catalytic Conversion Of Biomass To Biofuels”. Green Chemistry, (12), 1493-1513.

Binder, Joseph B., and Raines, Ronald T. (2009). “Simple Chemical Transformation of Lignocellulosic Biomass into Furans for Fuels and Chemicals”. Journal American Chemical Society, 131 (5), 1979-1985. Cottier, L.; Descotes, G. (1991). Trend. Heterocycl. Chem. 2, 233.

Darnoko, P. Guritno, A. Sugiharto dan S. Sugesty. (1995). “Pembuatan Pulp dari Tandan Kosong Sawit dengan Penambahan Surfaktan”. Jurnal Penelitian Kelapa Sawit. 3 (1): 75-87.

Dull, G. (1895). Chem. Ztg. 19, 216.

Dutta, Saikat. et al. (2011). “Direct Conversion Of Cellulose And Lignocellulosic Biomass Into Chemicals And Biofuel With Metal Chloride Catalysts”. Journal of Catalysis. 288. 8–15.

Fengel, D. and G. Wegener. (1984). Wood: Chemistry,Ultrastructure, Reactions. Walter de Gruyter & Co: Berlin.

Garatzoulas, Stavros., Vlachos, Dionisios G. (2011). “Converting Fructose To 5-Hydroxymethylfurfural: A Quantum Mechanics/Molecular Mechanics Study Of The Mechanism And Energetic”. Carbohydrate Research. 346,664–672.

Gunam, I.B.W., N.S, Antara. (1999). “Study on Sodium Hydroxide Treatment of Corn Stalk to Increase Its Cellulose Saccharification Enzymatically by Using Culture Filtrate of Trichoderma reesei. Gitayana”. Agricultur Technology Journal. 5 (1): 34-38.

Helmark, Susanne. (2009). Renewable Chemical : Catalytic Conversion of Biomass to Value-added Chemicals. [online] Tersedia: http://www.katalyse.kemi.dtu.dk/Projects/Renewable%20Chemicals.aspx [12 Oktober 2012]

(21)

68

Francisca Dewi Octafiani, 2013

Isroi. (2009). “Pemanfaatan Jerami Padi sebagai Pupuk Organik In Situ untuk Mengurangi Penggunaan Pupuk Kimia dan Subsidi Pupuk”. Makalah pada konvensi 7 Mei, Fakultas Pertanian Universitas Gadjah Mada , Yogyakarta : Tidak Diterbitkan.

Judoamidjojo, R.M., E.G Said, dan L. Hartoto. (1989). Biokonversi. PAU Bioteknologi Institut Pertanian Bogor.

Kasli. (2011). Pembuatan Beberapa Pupuk Hayati Hasil Dekomposisi. [online] Tersedia:

http://lp.unand.ac.id/?pModule=penelitian&pSub=penelitian&pAct=detail &id=137& bi=20.html [12 Oktober 2011].

Kuster, B. M. F. (1990). Starch/Stärke. 42, 314.

Lewkowski, Jaroslaw. (2001). “Synthesis, Chemistry And Applications Of 5-Hydroxymethylfurfural And Its Derivative”. General Papers Arkivoc, 2, 17–54.

Martin Jr. Oscar L. (2009). Dilute Sulfuric Acid Pretreatment of Switchgrass in Microwave Reactor for Biofuel Conversion: An Investigation of Yields, Kinetics, and Enzymatic Digestibility of Solids. Disertasi Doktor pada teknik kimia univesitas Commonwealth Virginia: Tidak Diterbitkan. Peng, Lincai. et al. (2010). “Catalytic Conversion of Cellulose to Levulinic Acid

by Metal Chlorides”. Open Acces.(15), 5258-5272.

Poedjiadi, anna, FM Titin Supriyanti. (2009). Dasar – Dasar Biokimia. Jakarta:UI-Press.

Potthast, Antje. et al. (2002). “Degradation of cellulosic materials by heating in DMAc/LiCl”. Tetrahedron Letters 43, 7757–7759.

Rosatella, andreia A. et al. (2011). ”5-Hydroxymethylfurfural (HMF) as a Building Block Platform: Biological Properties, Synthesis and Synthetic Applications”. Green Chemistry, 13, 754.

Rung, chan sun, (2010). Cereal Straw as a Resource for Suistainable Biomaterials and Biofuels. Amsterdam: Elsevier.

Saharudi, Wawan. (2010). Pembuatan α-Selulosa dari Batang Pisang sebagai Bahan Baku Alternatif Pembuatan Kertas dengan Proses Delignifikasi. Laporan Penelitian. Universitas Pembangunan Nasional Veteran Jawa Timur.

Setiabudi, Agus. (2012). Kimia Material dan Aplikasinya untuk Katalis, Konversi Biomassa dan Proses Lainnya. Universitas Pendidikan Indonesia : Position Paper.

(22)

69

Francisca Dewi Octafiani, 2013

Wang, pan. et al. (2010). “Catalytic Hydrolysis of Lignocellulosic Biomass Into 5-Hydroxymethylfurfural in Ionic Liquid”. Bioresource Technology, 102, 4179–4183.

Wikipedia. (2011). Hydroxymethylfurfural. [online] tersedia http://en.wikipedia.org/wiki/Hydroxymethylfurfural.html [07 oktober 2011]

Zhang, Y.-H. et al. (2007). “Biotechnol”. Bioeng. 97, 214–223.

Gambar

Gambar 3.1 Diagram Alir Penelitian

Referensi

Dokumen terkait

Memberikan wawasan yang luas mengenai penerapan model induktif kata bergambar kepada semua pihak yang terlibat dalam dunia pendidikan. Sebagai upaya untuk

Masalah yang dihadapkan pada proses pembelajaran saat ini yaitu, metode yang digunakan guru kurang menunjang untuk keberhasilan terhadap hasil belajar siswa, salah satunya guru

Sebagian atau seluruh gagasan, pemikiran atau tulisan orang lain yang saya kutip dalam skripsi saya ini telah saya cantumkan sumbernya dalam naskah skripsi dan daftar pustaka.

Universitas Sumatera Utara.. Zubaedi , 2013 .pengembangan masyarakat. jakarta: kencana prenada media group.

PROGRAM STUDI TEKNIK INFORMATIKA.

berikan batas latar penelitian, mengingat kegiatan pengelolaan konflik oleh pimpin- an terhadap karyawan dan atau kelompok karyawan terdapat dibanyak tempat selain PPPGT Malang,

No Kegiatan Januari Februari Maret April Mei Juni Juli.. 1

[r]