BAB III
METODOLOGI PENELITIAN
3.1. METODE PENELITIAN
Penelitian ini menggunakan metode eksperimen yang dilakukan melalui tiga tahap yaitu tahap pembuatan magnet barium ferit, tahap karakterisasi magnet hasil pembuatan dan tahap analisa hasil karakterisasi. Pada tahap pertama, pembuatan magnet barium ferit dilakukan dengan teknologi metalurgi serbuk, yaitu meliputi persiapan bahan baku roasting, milling, kalsinasi, kompaksi, dan sintering. Pada tahap karakterisasi, dilakukan karakterisasi sifat magnet dengan alat permagraph, karakterisasi komposisi sampel dengan menggunakan X-Ray Diffraction (XRD), dan karakterisasi struktur mikro sampel dengan menggunakan Scanning Electron Microscope (SEM). Tahap akhir adalah menganalisa hasil-hasil dari setiap karakterisasi yang telah dilakukan.
3.2. WAKTU DAN TEMPAT PENELITIAN
Penelitian karakteristik magnet barium ferit yang dibuat dengan variasi temperatur kalsinasi, variasi tekanan kompaksi, dan zat aditif NdFeB 20% dilaksanakan mulai bulan Agustus 2008 sampai dengan Desember 2008 di Laboratorium Sifat Magnet yang berada pada Pusat Pengembangan Elektronika dan Telekomunikasi Lembaga Pusat Ilmu Pengetahuan Indonesia (PPET-LIPI) di jalan Sangkuriang Bandung.
Proses pengujian XRD (X-Ray Diffractometry) dilakukan di Laboratorium Departemen Pertambangan, Institut Teknologi Bandung (ITB) dengan menggunakan Philip Analytical X-Ray B. V, sedangkan pengujian SEM (Scanning
Electron Microscopy) dilakukan di Pusat Penelitian dan Pengembangan Geologi
Kelautan (PPPGL).
3.3. BAHAN
Bahan-bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah sebagai berikut : 1. Barium karbonat (BaCO3) dengan kemurnian 66,4 %
2. Oksida Besi (Fe2O )3 dengan kemurnian 99,03 % 3. Silikon Dioksida (SiO2) > 99%
4. Neodybium Iron Boron (NdFeB) dengan kemurnian >99%
5. Kalsium Oksida (CaO) dengan kemurnian > 99% 6. Alkohol teknis.
3.4. PERALATAN
Peralatan untuk pembuatan pelet yang digunakan terdiri dari : 1. Ball milling stainless stell dengan mixer
2. Alat pengepresan 3. Tungku pembakar 4. Penghalus
5. Penyaring dengan 400 mesh atau 38 mµ 6. Gelas Ukur
7. Die (cetakan) 8. Cawan keramik 9. Spatula
10.Gelas beker
Peralatan untuk karakterisasi :
1. Jangka sorong digital dan neraca digital untuk perhitungan dimensi dan massa sampel untuk mendapatkan densitas sampel.
2. Permagraph untuk menganalisa sifat kemagnetan dari sampel.
3. SEM (Scanning Electron Microscope) untuk menganalisa topologi
permukaan dan struktur mikro sampel.
3.5. ALUR PROSES PENELITIAN GERUS dan saring 400 mesh ROASTING F2O3 T =600OC / t = 4 Jam BALL MILLING t = 35 Jam MIXING BaCO3 + Fe2O3 ( Perhitungan Kimia ) PENGERINGAN T = 27 O C / t = 48 Jam PENGERINGAN T = 27O C / t = 24 Jam PENGERINGAN T = 27 O C / t = 24 Jam BALL MILLING t = 6 Jam
TAMBAH ZAT ADDITIF NdFeB, CaO, SiO2
BALL MILLING t = 16 Jam
KALSINASI
T = (5 Variasi) O C / t = 3 Jam (holding)
KOMPAKSI P = (4 variasi) kg/cm2
SINTERING: 1250 oC
3.6. PROSEDUR PENELITIAN
Prosedur penelitian ini adalah mulai dari tahap roasting, pencampuran bahan dasar dengan cara milling, pencampuran zat aditif, milling bahan dasar dengan zat aditif, kalsinasi, penghalusan, kompaksi, sintering dan tahap karakterisasi sampel.
3.6.1. Roasting
Limbah Fe2O3 dengan kemurnian 99,03 % yang sebelumnya dibakar
(roasting) pada temperatur 600 oC didalam tungku selama 4 jam kemudian dikeringkan dalam wadah pada temperatur ruang selama 48 jam.
3.6.2. Milling
Fe2O3 hasil roasting digiling dengan menggunakan ball milling yang
dicampur alkohol teknis 100 ml selama 36 jam, dan dikeringkan kembali selama 24 jam. Kemudian Fe2O3 dicampur dengan serbuk Barium Karbonat (BaCO3) dengan perbandingan mol = 6:1. Setelah itu digiling kembali memakai alkohol selama 16 jam.
6Fe2O3 + BaCO3 BaFe12O19 + CO2
Molekul relatif dari barium ferit adalah :
Mr(BaFe12O19) = (137,34 + 16) + 6 [ (2 x 55,85) + (3 x 16) ]
= 1111,54 gram/mol Apabila barium ferit = 100 gram, maka :
Mol ferit =
, / = 0,090 mol
Mol BaCO3 =
x 0,090 = 0,090 mol
Massa BaCO3 = 0,090 x 197,34 = 17,76 gram
Mol Fe2O3 =
x 0,090 = 0,54 mol
Massa Fe2O3= 0,54 x 159,7 = 86,24 gram
Total massa bahan baku = ( 17,08 gram + 86,24 gram) = 104 gram % Berat (%wt) BaCO3 = ,
x 100% = 17,08 %wt % Berat (%wt) Fe2O3 = ,
x 100% = 82,92 %wt
Persentase berat bahan berdasarkan kemurniannya :
BaCO3 = 17,08 x ,
= 17,25 % Fe2O3 = 82,92 x ,
= 124,88 %
% Berat bahan baku adalah :
BaCO3 = 100 x , ,
= 12,14 % Fe2O3 = 100 x , ,
= 87,86 %
3.6.3. Pencampuran Zat Aditif
Bahan campuran Fe2O3 yang dicampur dengan Barium karbonat (BaCO3)
dicampur dengan zat aditif CaO 0,75% , SiO2 0,60%, dan NdFeB 20% dari berat
3.6.4. Kalsinasi
Serbuk bahan campuran yang telah ditambahkan zat aditif kemudian dikalsinasi dalam tungku dengan laju pemanasan 10oC/menit sampai temperatur 500oC ditahan selama 30 menit kemudian dilanjutkan mencapai temperatur 1200oC dengan laju pemanasan 10oC/menit dan ditahan selama 3 jam. Selanjutnya proses yang sama dilakukan untuk temperatur kalsinasi 700oC, 900oC, 1100oC, dan 1200oC dengan sampel berbeda-beda hingga diperoleh lima sampel serbuk bahan untuk lima variasi temperatur kalsinasi.
Barium ferit dikalsinasi dengan variasi lima temperatur kalsinasi 500oC, 700oC, 900oC, 1100oC, dan 1200oC dengan waktu penahanan (holding time) selama 3 jam, penambahan zat aditif Nd2Fe14B sebesar 20 %. Berikut adalah
grafik kenaikan temperatur kalsinasi terhadap lama waktu kalsinasi.
Gambar 3.1. Trayek proses Kalsinasi.
T E M P E R A T U R K A L S IN A S I WAKTU KALSINASI T ( OC ) t (menit ) 10OC/menit Hold = 3jam 40OC/menit 500OC, 700OC, 900OC, 1100OC, 1200OC
Serbuk setiap bahan dengan setiap temperatur kalsinasinya di timbang dengan neraca digital dengan massa setiap sampel sebesar 3 gram. Kemudian setiap sampel di kompaksi dengan tekanan 50 kg/cm2. Sampel yang berbentuk pelet ditimbang massa pelet dan diukur dimensi pelet dengan jangka sorong digital untuk memperoleh data perhitungan densitas setiap sampel (pelet).
Densitas magnet barium ferit diperoleh dengan cara pengukuran berdasarkan perumusan :
ρ
=
………. (3.1)
ρ = densitas (kg/m3)
m = massa magnet barium ferit (gram) V = volume pelet barium ferit (m3).
V =
π d
2
h
...………. (3.2)V = volume pelet barium ferit (mm3)
π = 3.14
d = diameter pellet (mm) h = tinggi pellet (mm)
Kemudian kelima pelet dikarkaterisasi sifat magnetnya dengan alat permagraph untuk mengetahui karakteristik magnet yang dimiliki setiap pelet. Data hasil pengukuran yang diperoleh adalah berupa densitas setiap sampel dan kurva histerisis setiap sampel [lampiran:C].
3.6.5. Penghalusan
Setiap sampel dengan masing-masing temperatur kalsinasinya digerus dan disaring hingga lolos 400 mesh.
3.6.6. Pencetakan
Serbuk kalsin dengan temperatur kalsinasinya dari hasil karakterisasi magnet terbaik pada pengukuran pertama, kalsin ditimbang 3 gram sebanyak 4 sampel. Serbuk yang telah ditimbang dicetak berbentuk pelet dengan besar variasi tekanan kompaksi 25 kg/cm2, 50 kg/cm2, 100 kg/cm2, dan 150 kg/cm2. Pelet hasil kompaksi diukur kembali massa dan dimensi untuk mendapatkan besar densitas setiap sampel. Kemudian sampel dikarakterisasi dengan alat permagraph. Data hasil pengukuran adalah berupa densitas dan kurva histeris setiap sampel [lampiran: E].
3.6.7. Sintering
Kelima sampel variasi temperatur kalsinasi dan empat sampel variasi tekanan kompaksi disinter dengan temperatur sinter 1250OC. Pertama-tama temperatur ditingkatkan sampai 500 oC dengan laju pemanasan 10oC/menit supaya zat-zat oksida tersebut bereaksi, kemudian setelah mencapai 500 oC temperatur tungku ditahan selama 30 menit. Peningkatan temperatur dilanjutkan dengan laju pemanasan 10oC/menit sampai temperatur sintering 1250oC dicapai kemudian ditahan selama 3 jam. Setelah 3 jam pemanasan diturunkan sampai 475oC dengan laju 40oC/menit. Sampel-sampel hasil sintering ditimbang massanya dan
diukur dimensinya untuk mendapatkan densitas setiap sampel, kemudian dikarakterisasi kembali dengan permagraph untuk mengetahui karakteristik magnetnya. Data yang diperoleh adalah berupa besar densitas dan kurva histerisis setiap sampel [lampiran:D,F].
3.7. Tahap karakterisasi
Karakterisasi yang dilakukan meliputi karakterisasi sifat magnet, analisis difraksi sinar X (XRD) dan Scanning Elelctron Microscope (SEM).
Analisis Struktur Kristal dengan XRD
Analisis difraksi sinar-X (XRD) dilakukan untuk mengetahui sejauh mana
struktur kristal barium ferit terbentuk dari sampel yang telah melalui proses kalsinasi. Sampel dikarakterisasi dengan cara ditembak dengan sinar-X sehingga diperoleh gambaran pola difraksi sinar-X dalam bentuk grafik dengan hubungan antara intensitas relatif terhadap 2θ. Dari pola difraksi tersebut dapat dianalisis struktur dan kualitas kristal Barium Ferit yang terbentuk dengan menggunakan software X-Powder. Proses pengambilan data XRD dilakukan di Teknik Pertambangan, Institut Teknologi Bandung dengan menggunakan sistem peralatan XRD, Philip
Analytical X-Ray B. V. Data yang diperoleh berupa grafik XRD dari setiap
Analisis Struktur Morfologi dengan SEM
Analisis SEM (Scanning Electron Microscopy) dilakukan untuk mendapatkan gambaran morfologi dari sampel. Dari citra morfologi permukaan ini dapat diamati ukuran butir kristal dan porositas dari setiap sampel. Data yang diperoleh berupa foto-SEM dari setiap sampel dengan masing-masing tekanan kompaksinya [lampiran :G].
Analisa Sifat Magnet
Karakterisasi magnet setiap sampel dilakukan dengan menggunakan alat permagraph yang terdapat di Laboratorium Magnet PPET-LIPI Bandung. Prinsip pengukuran ini adalah dengan cara memberikan medan magnet luar terhadap sampel yang diuji sehingga ditampilkan dalam kurva histerisis. Dari kurva tersebut sifat-sifat magnet dari bahan tersebut dapat terukur yaitu: induksi remanen (Br), koersifitas (Hc)dan energi magnetik maksimum
(
BHmaks)
. Data yang diperoleh adalah berupa kurva histerisyang memberikan informasi besar Induksi Remanen (Br), Koersifitas (Hc), dan Energi Maksimum (BHmaks) dari setiap sampel yang diukur [lampiran
