BAB III
METODOLOGI PERCOBAAN
Adapun langkah-langkah yang dilakukan dalam pengujian adalah : Acuan : MA POM No.03/MM/00
Prinsip : Identifikasi formaldehid secara reaksi warna setelah didestilasi uap dari cuplikan
3. 1 Alat-alat
- Tabung reaksi Pyrex - Gelas ukur 10 ml Pyrex - Gelas ukur 5 ml Pyrex - Labu Kjeldhal 800 ml Duran - Labu ukur 100 ml Pyrex
- Corong Pyrex
- Labu ukur 10 ml Pyrex - Beaker glass 250 ml Pyrex - Hot plate /Pemanas listrik Gerhadt - Pendingin Liebig Pyrex - Termometer 100 oC Pyrex
- Timbangan Analitik Elektronik AND GR 300/14216551 - Spektrofotometer UV 1700 Shimadzu
3. 2 Bahan-bahan
- Formaldehid 37 % p.a - Asam Sulfat (p) p.a
- Serbuk asam kromatropat p.a - Aquades
- Sampel manisan mangga
3. 3 Pereaksi-pereaksi
- Asam Pospat 10 % - Asam Sulfat 60 %
- Asam Kromatropat 0.5 %
3. 4 Cara Pembuatan Pereaksi
1. Asam Fosfat 10 %
Sebanyak 12 ml Asam Fosfat 85 % , diencerkan dengan aquades dalam labu ukur 100 ml sampai garis batas standar.
2. Asam Sulfat 60 %
Sebanyak 63 ml H2SO4(p), diencerkan dengan aquades dalam labu ukur 100 ml
sampai garis batas standar. 3. Asam Kromatropat 0.5 %
Sebanyak 500 mg asam kromatropat, dilarutkan dalam H2SO4 60 % sampai 100
3. 5 Prosedur Percobaan
3. 5. 1 Pembuatan Larutan Baku
Sebanyak 10 ml formaldehid 37 %, diencerkan dengan aquades dalam labu ukur 100 ml sampai garis batas standar.
3. 5. 2 Analisa formaldehid dalam sampel 3. 5. 2. 1 Perlakuan Sampel
Di timbang sampel manisan mangga sebanyak 10-20 g, dimasukkan kedalam labu kjeldhal 800 ml yang telah berisi air 100-200 ml. Kemudian ditambahkan 5 ml larutan asam posfat 10 %. Kemudian didestilasi perlahan hingga diperoleh 90 ml destilat yang ditampung dalam gelas ukur yang berisi 10 ml air (ujung pendingin harus tercelup). Kemudian sebanyak 1-2 ml destilat dimasukkan kedalam tabung reaksi, ditambahkan 5 ml larutan asam kromatropat 0.5 % dalam asam sulfat 60 % yang dibuat segar. Kemudian dipanaskan dalam penangas air yang mendidih selama 15 menit. Jika terjadi perubahan warna larutan menjadi ungu maka sampel mengandung formaldehid. Kemudian diukur dengan spektrofotometer pada panjang gelombang 570 nm. Kemudian dilihat panjang gelombang dari sampel (Horwitz, 1970).
3. 5. 2. 2 Perlakuan Larutan Baku
Di ambil formaldehid 37 % sebanyak 1-2 ml dimasukkan kedalam tabung reaksi, ditambahkan 5 ml larutan asam kromatropat 0.5 % dalam asam sulfat 60 % yang dibuat segar. Kemudian dipanaskan dalam penangas air yang mendidih selama 15 menit. Kemudian diukur dengan spektrofotometer pada panjang gelombang 570
3. 5. 3 Penggunaan Spektrofotometer UV Cahaya Tampak A. Prosedur Analisa Kualitatif
1. Hidupkan alat dengan menekan tombol power pada posisi ON pada seluruh alat. 2. Klik U3000, Restor, tekan tombol Enter.
3. Klik Control, klik go to wave length.
4. Masukkan panjang gelombang yang diinginkan, klik Run. 5. Masukkan blanko pada kuvet Refrence dan kuvet sampel. 6. Klik Control, klik Autu 100 % (Abs).
7. Klik Parameter, klik Scan Parameter.
8. Klik Abs pada data Mode, pilih Scan speed (nm) pada angka 300, sampling internal pilih Auto, masukkan angka pada Start WL dan End WL, klik Ok.
9. Klik instrument parameter, klik Slit (nm) pada angka 2.0, klik Auto Change pada Lamp Change, klik Auto Gain pada pint Voltage, Analog Recorder pilih angka 0, V=0 dan V1=1000, klik Ok.
10. Klik Out-put, klik sampel/coment, isikan nama sampel dan Comenter, klik Ok. 11. Ganti Blanko dengan sampel pada Cuvet sampel, klik Scan, start scan, tunggu
sampai terdengar bunyi sinyal.
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
4. 1 Hasil
4. 1. 1 Uji Organoleptis
Adapun uji organoleptis yang dilakukan berdasarkan pengamatan panca indra dapat dilihat dalam tabel 4.1. dibawah ini :
Nama Sampel Kemasan Bentuk Warna Rasa Bau
Manisan Mangga Bungkus plastik Potongan buah Coklat Manis Khas
Tabel 4. 1 Uji Organoleptis
4. 1. 2 Data percobaan
Adapun data yang diperoleh dari identifikasi formaldehid dalam sampel manisan mangga melalui destilasi uap dan spektrofotometri dapat dilihat dalam tabel 4.2. dibawah ini :
Perlakuan Syarat Cara Hasil Pustaka
Identifikasi formaldehid Tidak boleh ada Destilasi-spektrofometri Formaldehid(+) Permenkes 722/88
Tabel 4. 2 Data Percobaan
dilanjutkan pengamatan pada spektrofotometer UV 1700 Shimadzu pada λ 570 nm dapat dilihat pada table 4.3 dibawah ini :
Nama Zat Pereaksi Pengamatan Hasil
Baku pembanding formaldehid 37 % Aquades As. Pospat 10 % As. Sulfat 60 % As. Kromatropat 0.5 % - Spektrofotometer λ 570 nm
15 menit Ungu Formaldehid
(+)
Tabel 4. 3 Pengujian Reaksi Warna Pada Larutan Baku Pembanding
5. 1. 4 Pengujian Reaksi Warna Pada Zat Uji Sampel Manisan Mangga
Adapun hasil pengamatan yang terjadi pada zat uji sampel manisan mangga setelah penambahan aquades, asam pospat 10 %, asam sulfat 60 % dan asam kromatropat 0.5 % kemudian dipanaskan 15 menit di air mendidih dan dilanjutkan pengamatan pada spektrofotometer UV 1700 Shimadzu pada λ 570 nm dapat dilihat pada table 4.3 dibawah ini :
Nama Zat Pereaksi Pengamatan Hasil
Zat uji manisan mangga Aquades As. Pospat 10 % As. Sulfat 60 % As. Kromatropat 0.5 % - Spektrofotometer λ 570 nm
15 menit Ungu Formaldehid
(+)
Tabel 4. 4 Reaksi Warna Pada Zat Uji Sampel Manisan Mangga
4. 2 Pembahasan
4. 2. 1 Larutan Baku Formaldehid 37 %
Adapun hasil pengamatan yang terjadi pada larutan baku pembanding formaldehid 37 %, dari hasil destilat dari sampel manisan mangga setelah
penambahan aquades, asam pospat 10 %, asam sulfat 60 % dan asam kromatropat kemudian dipanaskan 15 menit di air mendidih, maka akan terjadi perubahan warna dari bening menjadi warna ungu dalam larutan tersebut dan kemudian dilanjutkan identifikasi menggunakan spektrofotometer UV 1700 Shimadzu pada λ 570 nm menghasilkan panjang gelombang dari sampel 567.60 nm dengan absorbansi 0.140.
Adapun reaksi antara formaldehid dengan asam kromatropat dapat dilihat pada gambar dibawah ini :
Gambar 2 Reaksi asam Kromatropat dengan Formaldehid
4. 2. 2 Sampel Manisan Mangga
menjadi warna ungu dalam larutan tersebut dan kemudian dilanjutkan identifikasi menggunakan spektrofotometer UV 1700 Shimadzu pada λ 570 nm menghasilkan panjang gelombang dari sampel 564.00 nm dengan absorbansi 0.080.
Berdasarkan hasil tersebut dapat dilihat bahwa panjang gelombang dari larutan baku pembanding formaldehid 37 % adalah 564.00 nm dengan absorbansi 0.080 dan panjang gelombang dari sampel manisan mangga 567.60 nm dengan absorbansi 0.140, Kisaran panjang gelombang 564.00 nm – 567.60 nm tersebut menunjukkan bahwa sampel manisan mangga mengandung formaldehid (+) .
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
6. 1 Kesimpulan
Hasil identifikasi formaldehid dalam manisan mangga memberikan hasil yang positif, baik dengan reaksi warna maupun dengan spektrofotometri UV 1700 Shimadzu, panjang gelombang dari larutan baku pembanding formaldehid 37 % adalah 564.00 nm dengan absorbansi 0.080 dan panjang gelombang dari sampel manisan mangga 567.60 nm dengan absorbansi 0.140, kisaran panjang gelombang 564.00 nm – 567.60 nm tersebut memberikan kesimpulan bahwa sampel manisan mangga menggunakan formaldehid (+) sebagai bahan pengawetnya.
6. 2 Saran
Diharapkan dilakukan pengujian terhadap formaldehid pada makanan jenis lainnya.
