Volume 7, Nomor 2, Desember 2015
VOL.7 NO.2
ISSN 2088-2653
POLITEKNIK PIKSI GANESHA BANDUNG
JURNAL ILMIAH Hal. 1-71 DES 2015
Analisis Proses Rekrutmen Dan Seleksi Tenaga Keperawatan Guna Meningkatkan Kualitas Sumber Daya Manusia Di Rumah Sakit Umum Daerah Soreang Kabupaten Bandung
Anita Putri Wijayanti, Siddiq Maulidin
Analisis Kandungan Vitamin C,Vitamin A Danβ-Karotenubi Jalar Ungu (Ipomoea Batatas (L.) Lamk.) Dari Desa
Cilembu-Sumedang
Ela Melani Ms
Analisis Kelengkapan Pengisian Informed Consent Kasus Bedah Pasien Rawat Inap Guna Menunjang Kepentingan Hukum Di Rumah Sakit Bhayangkara Sartika Asih Bandung
Nurul Dwi Ariyani, Pungki Apriliani
Analisis Kelengkapan Pengisian Resume Medis Pasien Pulang Rawat Inap Guna Menunjang Penilaian Akreditasi Kars Versi 2012 Standar Apk 3.2.1 Di Rumah Sakit Bhayangkara Sartika Asih Bandung
Sali Setiatin, Desy Merdekawati
Tanggungjawab Hukum Komite Medik Rumah Sakit Terhadap Mutu Pelayanan Medis Dan Keselamatan Pasien
Wahyudi
Analisis Kuantitatif Parasetamol Dan Fenilpropanolamin Hcl Dalam Campuran
Dengan Menggunakan Metode Spektrofotometri Derivatif Peak To Peak
JURNAL ILMIAH MEDIS DAN KESEHATAN
POLITEKNIK PIKSI GANESHA
PENGANTAR
JURNAL ILMIAH MEDIS DAN KESEHATAN Politeknik Piksi Ganesha ini terbit dua kali setahun pada bulan Juni dan Desember, berisi tulisan ilmiah dalam bentuk hasil penelitian, kajian analisis, aplikasi teori dan pembahasan tentang berbagai masalah yang berkaitan dengan Informasi Medis, Kesehatan dan masalah Kesehatan Populer.
Penerbitan jurnal ilmiah ini bertujuan untuk meningkatkan kuantitas, kualitas dan penyebarluasan kajian sekaligus sebagai wahana komunikasi ilmiah diantara cendekiawan, dosen, mahasiswa dan pemerhati kajian tersebut di atas.
Penasehat
DR. H. K. Prihartono AH, Drs., S.Sos., MM Pimpinan Redaksi
Wahyudi, SH., MH. Kes Reviewer dr. Evi Novitasari
Emylia Fiskasari, S.Si., MM., APT Santy Christinawati, SS., M.Hum (Bahasa)
Mitra Bestari Akasah, S.Sos., MM Aris Susanto, S.ST., MM
Administrasi Naskah Ria Khoirunnisa, S.Si., M.Si
Tedy Hidayat, S.ST., MM
Alamat Redaksi/Penerbit POLITEKNIK PIKSI GANESHA JalanJend. GatotSubroto no.301 Bandung 40274
Telp.022 87340030 Fax. 022 87340086 Email :[email protected]
JURNAL ILMIAH PENELITIAN DAN PENGEMBANGAN ILMU MEDIS DAN KESEHATAN
POLITEKNIK PIKSI GANESHA BANDUNG
VOL. 7 NO. 2 DESEMBER 2015 ISSN . 2088-2653
PENGANTAR REDAKSI
Para pembaca yang terhormat,
Puja dan puji syukur atas anugerah yang diberikan oleh Tuhan Yang Maha Esa, Politeknik Piksi Ganesha Bandung telah menerbitkan Jurnal Ilmiah Penelitian dan Pengembangan Ilmu Medis dan Kesehatan Volume 7 Nomor 2 ke hadapan para pembaca. Jurnal Ilmiah ini memuat hasil tulisan karya ilmiah dosen-dosen konsentrasi Ilmu Medis dan Kesehatan dan juga dari institusi lainnya.
Jurnal Ilmiah ini memuat karya ilmiah yang membahas tentang Analisis Proses Rekrutmen Dan Seleksi Tenaga Keperawatan Guna Meningkatkan Kualitas Sumber Daya Manusia Di Rumah Sakit Umum Daerah Soreang Kabupaten Bandung Oleh Anita Putri Wijayanti, Analisis Kandungan Vitamin C,Vitamin A Danβ-Karotenubi Jalar Ungu (Ipomoea Batatas (L.) LAMK.) Dari Desa Cilembu-Sumedang Oleh Ela Melani Ms, Analisis Kelengkapan Pengisian Informed Consent Kasus Bedah Pasien Rawat Inap Guna Menunjang Kepentingan Hukum Di Rumah Sakit Bhayangkara Sartika Asih Bandung Oleh Nurul Dwi Ariyani, Analisis Kelengkapan Pengisian Resume Medis Pasien Pulang Rawat Inap Guna Menunjang Penilaian Akreditasi Kars Versi 2012 Standar Apk 3.2.1 Di Rumah Sakit Bhayangkara Sartika Asih Bandung Oleh Sali Setiatin, Tanggungjawab Hukum Komite Medik Rumah Sakit Terhadap Mutu Pelayanan Medis Dan Keselamatan Pasien Oleh Wahyudi, Analisis Kuantitatif Parasetamol Dan Fenilpropanolamin Hcl Dalam Campuran Dengan Menggunakan Metode Spektrofotometri Derivatif Peak To Peak Oleh Wempi Eka Rusmana.
Semoga dengan terbitnya Jurnal Ilmiah ini dapat memberikan sumbangsih pemikiran serta perkembangan keilmuan, terutama di bidang biomedis dan kesehatan.
DAFTAR ISI
JURNAL ILMIAH ILMU MEDIS DAN KESEHATAN
ANALISIS PROSES REKRUTMEN DAN SELEKSI TENAGA KEPERAWATAN GUNA MENINGKATKAN KUALITAS SUMBER DAYA MANUSIA DI RUMAH SAKIT UMUM DAERAH SOREANG KABUPATEN BANDUNG
Anita Putri Wijayanti, Siddiq Maulidin
1
ANALISIS KANDUNGAN VITAMIN C,VITAMIN A DANβ-KAROTENUBI JALAR UNGU (Ipomoea batatas (L.) Lamk.) DARI DESA CILEMBU-SUMEDANG
Ela Melani MS
14
ANALISIS KELENGKAPAN PENGISIAN INFORMED CONSENT KASUS BEDAH PASIEN RAWAT INAP GUNA MENUNJANG KEPENTINGAN HUKUM DI RUMAH SAKIT BHAYANGKARA SARTIKA ASIH BANDUNG
Nurul Dwi Ariyani, Pungki Apriliani
26
ANALISIS KELENGKAPAN PENGISIAN RESUME MEDIS PASIEN PULANG RAWAT INAP GUNA MENUNJANG PENILAIAN AKREDITASI KARS VERSI 2012 STANDAR APK 3.2.1 DI RUMAH SAKIT BHAYANGKARA SARTIKA ASIH BANDUNG
Sali Setiatin, Desy Merdekawati
38
TANGGUNGJAWAB HUKUM KOMITE MEDIK RUMAH SAKIT TERHADAP MUTU PELAYANAN MEDIS DAN KESELAMATAN PASIEN
Wahyudi
47
ANALISIS KUANTITATIF PARASETAMOL DAN FENILPROPANOLAMIN HCl DALAM CAMPURAN DENGAN MENGGUNAKAN METODE SPEKTROFOTOMETRI DERIVATIF Peak to peak
Wempi Eka Rusmana
Selingkung Jurnal Merdis dan Kesehatan POLITEKNIK PIKSI GANESHA
Berdasarkan rapat pengelola Jurnal POLITEKNIK PIKSI GANESHA pada tanggal 4 November 2016 menyepakati gaya selingkung Jurnal Medis dan Kesehatan dengan ketentuan sbb :
Judul. Judul naskah hendaknya dibuat seringkas mungkin, dan mencerminkan isi naskah secara keseluruhan.
Data Penulis Tuliskan nama para penulis (nama lengkap tanpa gelar atau jabatan lainnya), Fakultas/Departemen,dan Universitas/Institusinya.
Abstrak. Abstrak ditulis dalam bahasa Inggris apabila tulisan dalam Bahasa Indonesia sedangkan apabila tulisan menggunakan bahasa Inggris abstrak ditulis dalam bahasa Indonesia, tidak berisikan rumus atau referensi. Abstrak harus meringkas permasalahan, tujuan penelitian, metode penelitian, hasil utama, dan kesimpulan. Panjang abstrak maksimum 200 kata.
Kata kunci: terdiri dari maksimal 5 kata, tiap kata dipisahkan dengan titik koma (;).
Naskah. Naskah ditulis dengan sistematika yang terstruktur, konsisten, dan lugas. Naskah ditulis dengan menggunakan tata bahasa Indonesia yang baik dan benar atau bahasa Inggris dengan tata bahasa (grammar) yang benar. Adapun format penulisan sebagai berikut;
1. Naskah ditulis pada kertas ukuran A4 (210x297mm), dengan marjin kiri 3, kanan 3, atas 3, dan bawah 2 cm.
2. Naskah di tulis dalam format satu kolom untuk isi, sedangkan judul dan abstrak dalam satu halaman.
3. Halaman naskah terdiri dari 10-13 halaman.
4. Huruf yang digunakan adalah Times New Roman 12 petunjuk judul, dan 10pt untuk abstrak dan isi naskah, naskah ditulis dalam spasi satu.
5. Naskah minimal berisi bagian sebagai berikut: A. Pendahuluan B. Kajian Pustaka C. Metode Penelitian D. Pembahasan E. Kesimpulan F. Daftar Pustaka
Rumus. Setiap rumus diletakkan di tengah halaman dan diberi nomor pemunculan di sisi kanan dengan menggunakan angka arab di dalam kurung.
(𝑥𝑥 + 𝑎𝑎)𝑛𝑛 = � �𝑛𝑛
𝑘𝑘�𝑥𝑥𝑘𝑘𝑎𝑎𝑛𝑛−𝑘𝑘 𝑛𝑛
𝑘𝑘=0 ……….(1)
Tabel. Huruf yang digunakan Times New Roman 10pt untuk isi tabel, judul tabel, dan sumber. Tabel diberi nomor menggunakan angka arab, dengan menggunakan garis horisontal tanpa garis vertikal untuk memisahkan kolom. Nomor dan judultabel diletakkan diatas, sumber diletakan di bawah sejajar dengan garis tabel paling kiri. Judul tabel di Bold.
Tahun Jumlah Pencapaian
2008 540.000 90%
2009 340.000 75%
2010 330.000 73%
2011 320.000 70%
Sumber: Bagian Penjualan, 2013
Gambar. Gambar meliputi grafik, diagram, dan bentuk gambar lainnya. Gambar diberi nomor dengan menggunakan angka arab disertai judul gambar dengan ukuran huruf 10pt Times New Roman.Nomor dan judul gambar di Bold dan diletakkan di bawah gambar dengan posisi di tengah (center). Sumber diletakkan di bagian bawah judul gambar.
Gambar 1. Jumlah Produk Per Kota Periode 2010-2012
Sumber: BagianPenjualan, 2013 Daftar Pustaka.
Daftar pustaka disusun berdasarkan urutan abjad nama belakang mulai dari penulis pertama. Unsur-unsur daftar pustaka meliputi: nama pengarang, tahun terbit publikasi, judul publikasi, tempat terbit, dan penerbit. Judul buku atau jurnal ditulis miring (italic) sementara judul artikel pada jurnal ditulis dengan huruf tegak. Apabila terdapat lebih dari satu artikel rujukan yang ditulis oleh penulis yang sama, maka diurutkan berdasarkan tahun penerbitan terbaru. Seluruh pustaka yang tercantum dalam daftar pustaka harus dirujuk atausesuaidalam isi naskah, demikian pula sebaliknya.
Jurnal
Alfanura, F., Arai. T., danPutro. U.S. (2010). System Dynamics Modelling for E-Government Implementation: a Case Study in Bandung City, Indonesia. Jurnal Manajemen Teknologi, Vol9 No 2, hal: 121-145.
Buku
Husnan S, 2000, Dasar-dasar Manajemen Kauangan, Edisi keempat, Yogyakarta, UPP AMP YKPN.
---.2005. Dasar-dasar Teori Portofolio dan Analisis Sekuritas. Edisi keempat. Yogyakarta. UPP AMP YKPN.
Internet
Howard, N. (1995). Confrontation Analysis: How to Win Operations Other than War. CCRP Publication. Washington DC: Departement of Defence. Available at www.dodccrp.org. [diunduhpadatanggal 20 Oktober 2011] 0 2000 4000 6000 20 10 20 11 20 12
59 ANALISIS KUANTITATIF PARASETAMOL DAN FENILPROPANOLAMIN HCl
DALAM CAMPURAN DENGAN MENGGUNAKAN METODE SPEKTROFOTOMETRI DERIVATIF Peak to peak
Wempi Eka Rusmana Politeknik Piksi Ganesha Bandung
ABSTRACT
Quantitative analysis of paracetamol and phenylpropanolamine hidrocloride in mixtures using peak to peak wavelength method has been carried out. The derivative spectrum was obtained by derivating the absorbance against the wavelength (dA/dλ). Quantitative analysis of paracetamol and phenylpropanolamine hidrocloride was measured at peak to peak wavelength of paracetamol and phenylpropanolamine hidrocloride, and vice versa. Result showed that peak to peak wavelength paracetamol was at 243,8 nm, and the peak to peak wavelength of phenylpropanolamine hidrocloride was 258,4 nm. The linear calibration curve was the range of 2 -10 ppm for paracetamol and 100 -500 ppm for phenylpropanolamine hidrocloride. The determination of paracetamol obtained at peak to peak phenylpropanolamine hidrocloride 258,4 nm with average d4A/d4λwas 0,003 nm, average recovery 95,89 % and coefficient variation 0,18 %. And
phenylpropanolamine hidrocloride obtained at peak to peak paracetamol 243,8 nm with average d4A/d4λwas
0,015 nm, average recovery 98,32 % and coefficient variation 0,36 %. This method has been validated and applied to the assay of simulation preparation paracetamol and phenylpropanolamine hidrocloride with satisfactory results already completed standart validation result.
Keyword : paracetamol, phenylpropanolamine HCl, spectrophotometry derivative, peak to peak
A. PENDAHULUAN 1.1 Latar Belakang
Spektrofotometri derivatif merupakan metode perhitungan terhadap data yang diperoleh dari spektrofotometri ultraviolet-sinar tampak. Pada spektrofotometri ultraviolet-sinar tampak ini, dibuat kurva absorpsi yang merupakan perajahan absorban (A) terhadap panjang gelombang (λ) (Willard, 1988).
Pada metode ini, perajahan A terhadap λ diubah menjadi perajahan dA/
dλterhadap λ (kurva absorpsi derivatif pertama). Metode ini dapat digunakan untuk analisis campuran tanpa pemisahan terlebih dahulu. Aplikasi yang sangat penting pada spektrofotometri derivatif ultraviolet-sinar tampak yaitu untuk identifikasi jenis kuantitatif dimana suatu spektrum derivatif dibuat untuk menandai antar campuran yang terjadi tumpang tindih spektra (Connors, 1982; Willard, 1988; Skoog, 1998).
Campuran parasetamol dan fenilpropanolamin HCl merupakan salah satu jenis kombinasi dalam formula sediaan tablet analgesik dan dekongestan. Analisis kuantitatif parasetamol dan fenilpropanolamin HCl dapat dilakukan dengan spektrofotometri ultraviolet-sinar tampak. Pada penetapan kadar parasetamol dan fenilpropanolamin HCl dalam campuran secara spektrofotometri ultraviolet-sinar tampak yang menjadi kendala adalah terjadinya tumpang tindih spektra karena kedua senyawa tersebut dapat larut dalam pelarut yang sama yaitu aquadest serta memiliki serapan maksimum pada panjang gelombang yang berdekatan. Untuk menentukan kadar parasetamol dan fenilpropanolamin HCl dalam sediaan campuran, maka dikembangkanlah metode spektrofotometri derivatif peak to peak. Dimana masing-masing komponen tidak saling mengganggu atau gangguan dari komponen lain paling kecil dari dua panjang gelombang (Clarke’s, 1986).
60
Dari uraian di atas dapat diidentifikasikan masalah sebagai berikut :
1. Bagaimana menentukan kadar parasetamol dan fenilpropanolamin HCl dalam campuran dengan metode spektrofotometri derivatif dengan menggunakan panjang gelombang peak to peak?
2. Apakah penetapan kadar parasetamol dalam fenilpropanolamin HCl secara spektrofotometri derivatif dengan aplikasi metode peak to peak memiliki akurasi dan presisi yang baik?
1.3 Tujuan Penelitian
Penelitian ini bertujuan untuk menentukan kadar parasetamol dan fenilpropanolamin HCl dalam campuran, dan menerapkan spektrofotometri derivatif dengan menggunakan panjang gelombang peak to peak untuk parasetamol dan fenilpropanolamin HCl dalam campuran.
1.4 Kegunaan Penelitian
Dari hasil penelitian yang dilakukan diharapkan dapat memberikan informasi ilmiah mengenai metode analisis kuantitatif untuk menentukan kadar parasetamol dan fenilpropanolamin HCl dengan menggunakan panjang gelombang peak to peak.
B. KAJIAN PUSTAKA
2.1 Spektrofotometri Ultraviolet - Sinar Tampak
Spektrofotometri ultraviolet-sinar tampak adalah anggota teknis analisis spektroskopi yang memakai sumber radiasi elektromagnetik ultraviolet dekat (190-380 nm) dan sinar tampak (380-780 nm) dengan memakai instrument spektrofotometer. Spektrofotometri ultraviolet-sinar tampak melibatkan energi elektronik yang cukup besar pada molekul yang dianalisis, sehingga spektrofotometri ultraviolet-sinar tampak lebih banyak dipakai untuk analisis kuantitatif dibandingkan kualitatif ( Mulja, 1995).
Semua molekul dapat mengabsorpsi radiasi daerah ultraviolet-sinar tampak karena mereka mengandung elektron, baik sekutu maupun menyendiri, yang dapat dieksitasikan ke tingkat energi yang lebih tinggi (Underwood, 2002).
Ada tiga macam distribusi elektron di dalam suatu senyawa organik secara umum, yang selanjutnya dikenal sebagai orbital elektron pi (π), sigma (σ) dan elektron tidak berpasangan (n). Sistem yang menyebabkan terjadinya absorpsi sinar disebut kromofor. Kromofor merupakan semua gugus atau atom dalam senyawa organik yang mampu menyerap sinar ultraviolet dan sinar tampak (Mulja, 1995).
2.1.1. HukumLambert-Beer A. Hukum Lambert
Hukum ini menyatakan bahwa bila cahaya monokromatik melewati medium tembus cahaya, laju berkurangnya intensitas oleh bertambahnya ketebalan berbanding lurus dengan intensitas cahaya. Ini setara dengan menyatakan bahwa intensitas cahaya yang dipancarkan berkurang secara eksponensial dengan bertambahnya ketebalan medium yang menyerap atau dinyatakan bahwa lapisan manapun dari medium itu yang tebalnya sama akan menyerap cahaya masuk kepadanya dengan fraksi yang sama. Hukum ini dapat dinyatakan oleh persamaan sebagai berikut:
Log Io
It = K1 ………. (1)
Dengan:
61
It = Intensitas cahaya yang diteruskan L = Tebalnya medium
K = Faktor kesebandingan ε B. Hukum Beer
Beer mengkaji efek konsentrasi penyusun yang berwarna dalam larutan terhadap transmisi maupun absorpsi cahaya. Ditemukannya hubungan yang sama antara transmisi dan konsentrasi seperti yang ditemukan Lambert antara transmisi dan ketebalan lapisan yakni, intensitas berkas cahaya monokromatik berkurang secara eksponensial dengan bertambahnya konsentrasi zat penyerap secara linier. Hal ini dapat dinyatakan oleh persamaan sebagai berikut:
Log Io
It = K2C……….(2)
Persamaan di atas bila digabung akan menjadi: Log Io
It = a c L
Inilah persamaan fundamental dari kolorimetri dan spektrofotometri, dan sering disebut sebagai hukum Lambert-Beer. Dimana:
c = konsentrasi (mol/Liter) L = tebal medium (cm)
a = ε = koefisien absorpsi molar/absorptivitas molar (Liter/mol.cm)
Dalam spektrofotometri hubungan antara intensitas sinar yang memasuki dan meninggalkan sel sesuai dengan hukum Lambert-Beer, yang menyatakan bahwa untuk larutan dengan suatu solut yang mengabsorpsi sinar dalam pelarut yang transparan, fraksi sinar datang yang diabsorpsi sebanding terhadap jumlah molekul solute yang terdapat pada jalur sinar tersebut (Underwood, 2002).
2.1.3 Analisis multikomponen
Metode spektrofotometri hanya dapat menganalisis suatu senyawa dalam sampel jika komponen lain dalam sample tersebut tidak mengganggu pengukuran. Tetapi sering untuk menganalisis masing-masing senyawa yang terkandung dalam suatu sampel, masing-masing senyawa tersebut tidak perlu diisolasi terlebih dahulu.Seandainya suatu larutan mengandung dua senyawa yang menyerap X dan Y. Rumit tidaknya situasi bergantung pada spektra absorpsi X dan Y (Underwood, 2002).
A Tanpa tumpang tindih
Kurva yang terbentuk antara absorban dan panjang gelombang dapat tidak tumpang tindih atau terdapat suatu panjang gelombang dimana X menyerap dan Y tidak, serta panjang gelombang dimana Y menyerap dan X. Senyawa X dan Y dapat diukur pada masing-masing panjang gelombang λ1 dan λ2.
Gambar II.2 Spektrum absorpsi senyawa X dan Y. (spektra absorpsi dua panjang gelombang tanpa tumpang tindih).
62
Kurva yang terbentuk antara absorban dan panjang gelombang dapat tumpang tindih, dimana Y tidak mengganggu pengukuran X pada λ 1, tetapi X memang
menyerap cukup banyak bersama-sama Y pada λ 2 (Gambar 2.3). Konsentrasi X
ditetapkan langsung dari absorban larutan pada λ 1, kemudian absorban yang
disumbangkan oleh konsentrasi X pada λ 2 dihitung dari absorpsitivitas molar X
pada λ 2, yang telah diketahui sebelumnya. Sumbangan ini dikurangkan dari
absorban terukur larutan pada λ 2, sehingga akan diperoleh absorbans yang
disebabkan oleh Y; konsentrasi Y kemudian bisa diukur dengan cara yang lazim.
Gambar II.3 Spektrum absorpsi senyawa X dan Y. (Spektrum absorpsi dua panjang gelombang yang tumpang tindih satu arah).
C. Tumpang tindih dua arah
Bila tidak dapat ditemukan panjang gelombang dimana X dan Y menyerap secara eksklusif seperti pada Gambar 2.4, maka perlu digunakan dua persamaan dengan dua variabel karena absorban total merupakan jumlah sumbangan dari senyawa-senyawa pengabsorpsi individu dari larutan itu maka
A1 = εX1bCX + εY1 bCY
A2 = εX2bCX + εY2 bCY
A1 = absorbansi terukur pada λ1
A2 = absorbansi terukur pada λ2
εX1 = absorptivitas molar X pada λ1
εX2 = absorptivitas molar X pada λ2
εY1 = absorptivitas molar Y pada λ1
εY2 = absorptivitas molar Y pada λ2
CX = konsentrasi molar X
CY = konsentrasi molar Y
b = panjang lintasan
Gambar II.4 Spektrum senyawa X dan Y. (Spektrum absorpsi dua panjang gelombang yang tumpang tindih satu arah).
2.2 Spektrofotometri Derivatif
Spektrofotometri derivatif merupakan metode manipulatif terhadap spektra pada spektrofotometri ultraviolet dan sinar tampak. Pada metode spektrofotometri derivatif, plot A lawan λ , ditransformasikan menjadi plot dA/dλ lawan λ untuk derivatif pertama. Prinsip pelaksanaan dari spektrofotometri derivative pertama yaitu mencari dA/dλ tiap-tiap komponen terhadap λ , sehingga dapat dihitung masing-masing kadar campuran
63
tersebut pada λ peak to peak yang lain. Untuk analisis dua zat atau lebih dalam campuran yang absorpsinya saling mengganggu, dikembangkanlah metode spektrofotometri derivatif. Metode ini dapat digunakan untuk analisis campuran tanpa pemisahan terlebih dahulu. (Mulja, 1995; Connors, 1982; Willard, 1988).
Spektrofotometri derivatif digunakan untuk mengalih bentuk data spektrum, yaitu apabila pita-pita serapan zat-zat di dalam campuran saling tumpang tindih atau saling berdekatan. Pada spektrum yang dialih bentukkan dapat menghasilkan profil yang lebih rinci, yang tidak terlihat pada spektrum normal akan menjadi panjang gelombang peak to
peak spektrum derivatif pertama, kedua, ketiga dan keempat.
Sifat penting proses derivatif adalah mengubah pita-pita lebar menjadi pita-pita tajam, yang meningkat sesuai dengan orde derivatif. Proses derivatif dapat menghilangkan gangguan spektrum yang lebar, serta dapat meningkatkan kepekaan deteksi pada turunan lainnya. Jenis gangguan latar belakang, misalnya hamburan Rayleigh juga dapat dihilangkan dalam spektrum derivat.
Pengalihan bentuk spektrum ultraviolet-cahaya tampak menjadi derivat pertama atau derivat lebih tinggi menghasilkan profil yang lebih karakteristik daripada spektrum orde-nol, namun kandungan informasi datanya tidak berubah. Metode derivatif biasanya digunakan sebanding dengan data resolusi kromatografi atau densitometri.
2.4 Senyawa-senyawa yang digunakan
2.4.1 Parasetamol
OH NHCOCH3
Gambar II.5 Struktur kimia parasetamol
Parasetamol mengandung tidak kurang dari 98,0% dan tidak lebih dari 101,0% C8H9NO2, dihitung terhadap zat anhidrat. Parasetamol murni berbentuk
serbuk hablur, putih; tidak berbau; rasa sedikit pahit.Parasetamol larut dalam air mendidih dan dalam natrium hidroksida 1 N; mudah larut dalam etanol.Parasetamol mempunyai spektrum serapan ultraviolet yang mudah berubah tergantung pada pH. Parasetamol memberikan panjang gelombang serapan maksimum pada panjang gelombang 242-257 nm. Metode analisisnya dapat dilakukan dengan spektrofotometri ultraviolet-sinar tampak. Pada penetapan kadar parasetamol dalam campuran secara spektrofotometri ultraviolet-sinar tampak mengalami kesulitan yaitu terjadinya tumpang tindih spektra karena campuran senyawa tersebut memilki serapan maksimum pada panjang gelombang yang berdekatan, maka digunakan metode spektrofotometri derivatif menggunakan panjang gelombang peak to peak untuk menentukan kadar parasetamol dalam sediaan campuran (Sirait, 1995 ; Clarke’s, 1986). 2. 4.2 Fenilpropanolamin HCl H C HC OH CH3 NH2 .HCl
64
Fenilpropanolamin hidroklorida memiliki cincin benzen pada strukturnya yang mengandung elektron π terkonjugasi, sehingga molekul ini dapat menyerap radiasi dalam daerah ultraviolet-sinar tampak. Fenilpropanolamin hidroklorida mengandung tidak kurang dari 98,0% dan tidak lebih dari 101,0% C9H13NO.HCl, dihitung terhadap
zat yang telah dikeringkan. Fenilpropanolamin HCl berbentuk serbuk hablur putih; bau aromatis lemah dan dipengaruhi oleh cahaya. Fenilpropanolamin HCl mudah larut dalam air dan dalam etanol; tidak larut dalam eter. Fenilpropanolamin HCl memberikan panjang gelombang serapan maksimum pada panjang gelombang 251-262 nm. Metode analisisnya dapat dilakukan dengan spektrofotometri ultraviolet-sinar tampak. Pada penetapan kadar fenilpropanolamin HCl dalam campuran secara spektrofotometri ultraviolet-sinar tampak mengalami kesulitan yaitu terjadinya tumpang tindih spektra karena campuran senyawa tersebut memiliki serapan maksimum pada panjang gelombang yang berdekatan, maka digunakan metode spektrofotometri derivatif menggunakan panjang gelombang peak to peak untuk menentukan kadar fenilpropanolamin HCl dalam sediaan campuran (Sirait, 1995; Clarke’s, 1986)
C. METODE PENELITIAN 3.1 Alat dan Bahan
Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini antara lain : spektrofotometer ultraviolet-sinar tampak (Shimadzu UV-160 U), kuvet kuarsa (Hellma), timbangan analitis (Pioneer™ Ohaus), alat pengaduk ultrasonik (Elmasonic), mikro pipet 20-200µl (Finnpipette) dan alat – alat gelas standar laboratorium.
Bahan yang digunakan untuk proses penelitian ini adalah : parasetamol (PT. Riasima Abadi Farma), fenilpropanolamin HCl (Cheng Fong Chemical CO., LTD), sacharum lactis (Brataco), aquadest (Brataco).
3.2 Metode penelitian
3.2.1 Pemeriksaan bahan baku
Pemeriksaan bahan baku parasetamol dan fenilpropanolamin HCl berdasarkan monografi yang tercantum di Farmakope Indonesia edisi IV.
3.2.2 Penentuan panjang gelombang serapan maksimum parasetamol dan fenilpropanolamin HCl dalam aquadest.
Parasetamol dibuat larutan baku dengan konsentrasi 4 ppm, sedangkan fenilpropanolamin HCl dibuat 300 ppm. Kemudian masing-masing dari larutan tersebut diukur serapannya pada rentang panjang gelombang 200-300 nm dengan aquadest sebagai blangko, sehingga diperoleh panjang gelombang serapan maksimum. 3.2.3Penentuan panjang gelombang peak to peak parasetamol dan fenilpropanolamin
HCl dalam aquadest.
Parasetamol dan fenilpropanolamin HCl masing-masing dibuat larutan dengan konsentrasi 4 ppm untuk parasetamol, 300 ppm untuk fenilpropanolamin HCl dan sampel dalam aquadest. Dari masing-masing larutan tersebut dibuat spektrum serapan derivat pertama hingga keempat peak to peak, masing-masing zat ditunjukkan oleh panjang gelombang yang memiliki serapan nol pada konsentrasi tersebut.
3.2.4Pembuatan kurva kalibrasi
Kurva kalibrasi parasetamol dilakukan dengan cara dibuat satu seri larutan campuran yang mengandung parasetamol dan fenilpropanolamin HCl dengan perbandingan konsentrasi (ppm) sebagai berikut : 0:300 ; 2:300 ; 4:300 ; 6:300 ;8:300 ;
65
10:300. Masing-masing larutan diukur dA/dλ pada panjang gelombang peak to peak fenilpropanolamin HCl. Dibuat kurva kalibrasi dA/dλ terhadap konsentrasi parasetamol.
Kurva kalibrasi fenilpropanolamin HCl dibuat dengan cara yang serupa seperti pembuatan kurva kalibrasi parasetamol, perbandingan konsentrasi (ppm) fenilpropanolamin HCl dan parasetamol sebagai berikut : 0:4 ; 100:4 ; 200:4 ; 300:4 ; 400:4 ; 500:4. Masing-masing larutan diukur dA/dλ pada panjang gelombang peak to
peak parasetamol. Dibuat kurva kalibrasi dA/dλ terhadap konsentrasi
fenilpropanolamin HCl. 3.2.5 Analisis sampel
Campuran simulasi mengandung parasetamol 650 mg, fenilpropanolamin HCl 15 mg dan basis tablet 700 mg, dilarutkan dalam aquadest. Untuk menghitung kadar parasetamol dibuat larutan parasetamol 4 ppm dari pengenceran larutan persediaan yang mengandung parasetamol 650 mg, fenilpropanolamin HCl 15 mg dan basis tablet 700 mg. Masing-masing larutan campuran dibaca serapannya pada panjang gelombang peak to peak parasetamol dan fenilpropanolamin HCl. Nilai dA/dλ spektrum parasetamol pada panjang gelombang peak to peak fenilpropanolamin HCl dimasukkan ke dalam persamaan kurva baku parasetamol dan sebaliknya nilai dA/dλ spektrum fenilpropanolamin HCl pada panjang gelombang peak to peak parasetamol dimasukkan ke dalam persamaan kurva baku fenilpropanolamin HCl.
3.2.6 Validasi metode analisis A. Akurasi
Serbuk tablet simulasi ditimbang seksama setara dengan berat rata-rata per tablet, kemudian dimasukkan ke dalam labu ukur 100 ml dengan pelarut aquadest. Larutan diukur serapannya pada panjang gelombang analisis parasetamol dan fenilpropanolamin HCl dalam campuran keduanya. Akurasi dievaluasi dengan cara menentukan perolehan kembali (%) sejumlah analit yang ditambahkan ke dalam basis tablet (metode simulasi).
x 100 % B. Presisi
Presisi diukur sebagai simpangan baku atau simpangan baku relatif (koefisien variansi).
SB = �Σi (xi − x)2n − 1 KV = 100
D. PEMBAHASAN
Serapan maksimum dari parasetamol dan fenil propanolamin HCl berada pada panjang gelombang yang berdekatan. Hal ini menyebabkan terjadinya tumpang tindih (overlapping) spectrum secara total seperti yang terlihat pada gambar berikut:
66
Gambar IV.1Spektrum 1 parasetamol dan spektrum2 fenilpropanolamin HCl terjadinya tumpang tindih
Spektrum yang tumpang tindih menyebabkan kesulitan dalam penetapan kadar parasetamol karena terganggu oleh serapan fenilpropanolamin HCl. Begitu juga dengan penetapan kadar fenilpropanolamin HCl terganggu oleh serapan parasetamol.
a. Hasil Penentuan Panjang Gelombang Serapan Maksimum Parasetamol Dan
Fenilpropanolamin HCl Dalam Aquadest.
Parasetamol memberikan panjang gelombang serapan maksimum pada 242,3 nm dengan absorbansi 0,293 A.
Gambar IV.2Spektrum serapan ultraviolet parasetamol dalam aquadest
Fenilpropanolamin HCl memberikan panjang gelombang serapan maksimum pada 256,4 nm dengan absorbansi 0,303 A.
Gambar IV.3Spektrum serapan ultraviolet fenilpropanolamin HCl dalam aquadest
Absorbansi parasetamol dan fenilpropanolamin HCl memenuhi parameter hukum Lambert-Beer yaitu antara 0,2 – 0,8 A.
4.2 Hasil Penentuan Panjang Gelombang peak to peak Parasetamol dan Fenilpropanolamin HCl dalam Aquadest.
67 -0.1 -0.05 0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25 0.3 0.35 0.4 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 panjang gelombang (nm) dA /d -0.12 -0.1 -0.08 -0.06 -0.04 -0.02 0 0.02 0.04 0.06 200 220 240 260 280 300 320 panjang gelombang (nm) d3 A/ d 3
Spektrum serapan larutan baku parasetamol dan fenilpropanolamin HCl terhadap sampel dibuat spektrum pertama. Spektrum serapan derivatif pertama dibuat dengan memplotkan dA/dλ terhadap panjang gelombang (λ ).
Panjang gelombang peak to peak ditentukan dari penggabungan spektrum larutan baku paracetamol dan fenilpropanolamin HCl terhadap sampel. Dari hasil penggabungan spektrum derivatif tersebut dicari daerah panjang gelombang dimana terdapat spektrum yang saling berhimpitan satu sama lain secara total yang menghasilkan puncak maksimum dan lembah minimum. Hasil spektrum derivatif pertama larutan baku parasetamol dan fenilpropanolamin HCl terhadap sampel dapat dilihat pada gambar berikut:
Gambar IV.4 Spektrum derivatif 1 parasetamol dan sampel Gambar IV.5 Spektrum derivatif 1 fenilpropanolamin HCl dan Sp
Pada gambar tersebut belum ditemukan adanya spektrum yang berhimpitan satu sama lain secara total. Oleh karena itu, dibuat derivatisasi yang lebih tinggi untuk memperoleh spektrum yang saling berhimpitan.
Gambar IV.6 Spektrum derivatif 2 parasetamol dan sample Gambar IV.7Spektrum derivatif 2 fenilpropanolamin HCl dan Sp
Gambar IV.8 Spektrum derivatif 3 parasetamol dan simple Gambar IV.9Spektrum derivatif 3 fenilpropanolamin HCldan Sp
-0.02 -0.01 0 0.01 0.02 0.03 0.04 0.05 0.06 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 panjang gelombang (nm) dA /d -0.025 -0.02 -0.015 -0.01 -0.005 0 0.005 0.01 0.015 200 220 240 260 280 300 panjang gelombang (nm) d2 A/ d 2 -0.03 -0.02 -0.01 0 0.01 0.02 0.03 200 220 240 260 280 300 320 panjang gelombang (nm) d3 A/ d 3 -0.1 -0.08 -0.06 -0.04 -0.02 0 0.02 0.04 0.06 200 220 240 260 280 300 panjang gelombang (nm) d2 A/ d 2
68 -0.015 -0.01 -0.005 0 0.005 0.01 0.015 0.02 200 220 240 260 280 300 320 panjang gelombang (nm) d4 A / d 4
Pada spektrum derivatif kedua dan ketiga larutan baku parasetamol dan fenilpropanolamin HCl terhadap sampel, terlihat bahwa pemecahan puncak lebih terinci dan jelas namun belum ditemukan adanya spektrum yang berhimpitan satu sama lain secara total sehingga dibuat spektrum derivatif keempat untuk menentukan panjang gelombang peak to peak.
Gambar IV.10 Spektrum derivatif keempat parasetamol dan sampel
Gambar IV.11Spektrum derivatif keempat fenilpropanolamin HCl dan sampel Pada Gambar IV.10spektrum derivatif keempat parasetamol dan sampel, dapat dilihat adanya spektrum yang saling berhimpitan satu sama lain secara total dan menghasilkan puncak maksimum dan lembah minimum, yaitu pada panjang gelombang 243,8 nm sebagai puncak maksimum dan 244,7 nm sebagai lembah minimum.
Sedangkan pada Gambar IV.11 spektrum derivatif keempat
fenilpropanolamin HCl dan sampel. Panjang gelombang 258,4 nm sebagai puncak maksimum dan 259,3 nm sebagai lembah minimum. Panjang gelombang inilah yang menjadi panjang gelombang peak to peak.
4.3 Pembuatan Kurva Standar
Pengukuran serapan untuk pembuatan kurva kalibrasi parasetamol dalam aquadest dengan panjang gelombang peak to peak 258,4 nm pada kurva serapan derivatif keempat, memberikan garis lurus dengan persamaan garis regresi y = 0,028 x + 0,028 dengan koefisien korelasi (r) = 0,996. -0.08 -0.06 -0.04 -0.02 0 0.02 0.04 0.06 0.08 200 220 240 260 280 300 320 panjang gelombang (nm) d4 A / d 4 Keterangan : parasetamol(--) sampel (--) Keterangan : parasetamol(--) sampel (--)
69
Gambar IV.12 Kurva standar parasetamol (diukur pada λ peak to peak fenilpropanolamin HCl)
Pengukuran serapan untuk pembuatan kurva kalibrasi fenilpropanolamin HCl dalam metanol dengan panjang gelombang peak to peak 243,8 nm pada kurva serapan derivatif keempat, memberikan garis lurus dengan persamaan garis regresi y = 0,00023 x + 0,0135 dengan koefisien korelasi (r) = 0,990.
Gambar IV.13 Kurva standar fenilpropanolamin HCl (diukur pada λ peak to peak parasetamol)
Baik parasetamol maupun fenilpropanolamin HCl, harga koefisien korelasi (r) yang didapat memenuhi standar parameter validasi yaitu antara 0,98 – 1.
4.4 Hasil Analisis Sampel
Penetapan kadar parasetamol dan fenilpropanolamin HCl dilakukan terhadap sediaan simulasi yang mengandung parasetamol 650 mg dan fenilpropanolamin HCl 15 mg. dilarutkan dalam aquadest. Hasil penetapan kadar dapat dilihat pada tabel dibawah ini. 0.034 0.08 0.138 0.193 0.258 0.31 y = 0.028x + 0.028 R² = 0.998 r = 0.996 0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25 0.3 0.35 0 5 10 15 dA
/
dλkonsentrasi (ppm)
0.0175 0.035 0.057 0.082 0.11 0.132 y = 0.00023x + 0.0135 R² = 0.995 r = 0.990 0 0.02 0.04 0.06 0.08 0.1 0.12 0.14 0 100 200 300 400 500 600 dA/
dλkonsentrasi (ppm
)70
Tabel IV.1 Hasil penetapan kadar parasetamol & fenilpropanolamin HCl dalam simulasi. Zat Konsent rasi awal (ppm) λ peak to peak (nm) A Konse ntrasi Perole han (ppm) Perole han kemba li (%) X (%) SD (%) KV (%) Parasetamol 4 258,4 0,136 0,136 0,136 0,135 0,135 3,85 3,85 3,85 3,82 3,82 96,25 96,25 96,25 95,5 95,5 95, 95 0,18 0,18 Fenilpropanol amin hidroklorida 300 243,8 0,081 0,081 0,081 0,082 0,082 293,4 293,4 293,4 297,8 297,8 97,80 97,80 97,80 99,27 99,27 98, 38 0,36 0,36
Keterangan: λ peak to peak= panjang gelombang peak to peak, A = serapan pada spektrum derviatif keempat, X= rata-rata perolehan kembali, SD = simpangan baku, KV = koefisien variasi.
Dari tabel di atas menunjukkan bahwa penetapan kadar parasetamol, diukur terhadap panjang gelombang peak to peak fenilpropanolamin HCl (258,1 nm) memberikan serapan spektrum derivat keempat A sebesar 0,136 A; 0,136 A; 0,136 A; 0,135 A; 0,135 A. Hasil penetapan kadarnya memberikan hasil rata-rata perolehan kembali 95,95 % dengan koefisien variasi 0,18 %.
Sedangkan penetapan kadar fenilpropanolamin HCl, diukur terhadap panjang gelombang peak to peak parasetamol (243,8 nm) memberikan serapan spektrum derivat keempat A sebesar 0,081 A; 0,081 A; 0,081 A; 0,082 A; 0,082 A. Hasil penetapan kadarnya memberikan hasil rata-rata perolehan kembali 98,38 % dengan koefisien variasi 0,36 %. Hasil uji diatas menunjukkan bahwa massa tablet tidak berpengaruh pada hasil analisis dan metode ini memenuhi akurasi dan presisi yang baik, karena kedua hasil uji perolehan kembali (recovery) masih berada dalam rentang 90% sampai 110 % dan koefisien variasinya kurang dari 2 %.
E.SIMPULAN Kesimpulan
Berdasarkan hasil penelitian yang dilakukan dapat diambil kesimpulan bahwa metode spektrofotometri derivatif dengan menggunakan panjang gelombang peak to peak dapat digunakan untuk penetapan kadar campuran parasetamol dan fenilpropanolamin HCl. Dari parameter-parameter validasi yang telah dilakukan, metode panjang gelombang peak
to peak memberikan hasil yang baik dilihat dari validasinya. Alur Penelitian Selanjutnya
Perlu dilakukan penelitian lebih lanjut untuk menganalisis penetapan kadar parasetamol dan fenilpropanolamin hidroklorida dalam sediaan farmasi dengan
71
membandingkan metode panjang gelombang zero-crossing, peak to peak dan tangent peak pada zat lain dengan dua senyawa campuran atau lebih.
F. DAFTAR PUSTAKA
Alpdogan,G., Karabina,K., and Sungur, S., 2000, Derivative Spectrophotometric Determination of Caffeine in Some Beverages, Turk. J Chem.,Volume 26: hal. 295-302.
Clarke’s, E.G.C., 1986, Isolation and Identification of Drugs, 2nded, London: The Pharmaceutical Press: hal.849-850, 895.
Connors, K.A., 1982, A Textbook of Pharmaceutical Analysis, 3rded, New York: John Wiley & Sons: hal.221-224.
Departemen Kesehatan RI, 1995, Farmakope Indonesia, Edisi IV, Jakarta hal. 649, 669. Fessenden and Fessenden, 1999, Kimia Organik (Alih bahasa: Alosius Hadyana
Pudjaatmaka Ph.D.), edisi 3, jilid. Jakarta Erlangga.
Florey, K., 1983, Analytical Profiles of Drug Substances and Excipients, London: Academic Press, Volume 12 hal.358-365.
, K., 1985, Analytical Profiles of Drug Substances and Excipients, London: Academic Press, Volume 14: hal.552-555.
Hayun, Harianto, Yenti, 2006, Penetapan Kadar Tripolidina Hidroklorida dan
Psedoefedrina Hidroklorida dalam Tablet Anti Influenza Secara Spektrofotometri Derivatif. Majalah Ilmu Kefarmasian 3 (1). Jakarta: Fakultas Farmasi FMIPA,
Universitas Indonesia hal.94-105.
Horvath,M.P.et all, 1999, The Second Derivative Electronic Absorption Spectrum of Cytochrome c Oxidase in the Soret Region, Biophysical Journal, Volume 77, Number 3 hal.1694-1711.
Levita., J., 1997, Pengembangan Metode Analisis Kuantitatif Tiamin Hidroklorida,
Riboflavin dan Piridoksin Hidroklorida dengan Spektrofotometri Derivatif,
Bandung: Institut Teknolgi Bandung.
Mulja, M dan Surahman, 1995, Analisis Instrumental, Surabaya: Air Langga University Press hal.26-41.
Skoog, D.A., 1998, The Principle of Instrumen Analysis, 5thed, Orlando: Harcourt Brace and Co hal.345-346.
Stewart, MJ., Jarvie, DR., & Fell, AF., 1981, Analysis for paraquat by second and fourth-derivative spectroscopy, Clinical Chemistry, Volume 27 hal.286-292.
Swartz E Michael and Krull S Ira., 1997, Analytical Method Development and Validation, New York: Marcel Dekker hal.53-65.
Underwood. A.L & Day, R.A, 2002, Analisis Kimia Kuantitatif, Jakarta: Erlangga hal.388-394, 396-403, 412-414.
Willard, H.H., L.L.,Merritt Jr.,JA.Dean and F.A Settle Jr., 1988, Instrumental Methods of
Analysis, 7th ed, California Wadsworth Publ Co,Belmont: 177-180.
Wulandari, Devi M., dkk.,PenetapanKadar Kafein dalam Campuran Parasetamol,
Salisilamida dan Kafein secara Spektrofotometri Derivatif. Yogyakarta Fakultas
