Laporan 4 Ka

(1)

KARAKTERISASI GUGUS FUNGSI DENGAN

SPEKTROMETER INFRA MERAH

1

1 Tujuan Percobaan

Tujuan Percobaan



 _{Menentukan apakah spektrometer infra merah yang dipakai masih layak}_{Menentukan apakah spektrometer infra merah yang dipakai masih layak}

dipergunakan atau tidak. dipergunakan atau tidak.



 _{Menentukan gugus fungsi yang terdapat di dalam senyawa asam salisilat.}_{Menentukan gugus fungsi yang terdapat di dalam senyawa asam salisilat.} 

 _{Membandingkan hasil spektrometri infra merah dengan teknik nujol mull dan teknik}_{Membandingkan hasil spektrometri infra merah dengan teknik nujol mull dan teknik}

pellet KBr. pellet KBr.

2

2 Teori Dasar

Teori Dasar

Spektrofotometri Infra Red atau Infra Merah merupakan suatu metode yang Spektrofotometri Infra Red atau Infra Merah merupakan suatu metode yang mengamati interaksi molekul dengan radiasi elektromagnetik yang berada pada daerah mengamati interaksi molekul dengan radiasi elektromagnetik yang berada pada daerah panjang

panjang gelombang gelombang 0,750,75 –1.000 –1.000 μm μm atau atau pada pada bilangan bilangan gelombang gelombang 13.000– 13.000– 10 cm10 cm-1-1 dengandengan menggunakan suatu alat yaitu

menggunakan suatu alat yaitu Spektrofotometer InframerahSpektrofotometer Inframerah..

Metode ini banyak digunakan pada laboratorium analisis industri dan laboratorium Metode ini banyak digunakan pada laboratorium analisis industri dan laboratorium riset karena dapat memberikan informasi yang berguna untuk analisis kualitatif dan riset karena dapat memberikan informasi yang berguna untuk analisis kualitatif dan kuantitatif, serta membantu penerapan rumus bangun suatu senyawa.

kuantitatif, serta membantu penerapan rumus bangun suatu senyawa.

Pada era modern ini, radiasi Pada era modern ini, radiasi inframerah digolongkan atas 4 inframerah digolongkan atas 4

(empat) daerah, yaitu : No. (empat) daerah, yaitu : No.

Daerah Daerah Inframerah Inframerah Panjang Panjang Gelombang (λ) Gelombang (λ) dalam μm dalam μm Bilangan Bilangan Gelombang Gelombang dalam cm dalam cm-1-1 Frekuensi (Hz) Frekuensi (Hz) 1. 1. Dekat Dekat 0,780,78 – – 2,5 2,5 13.00013.000 – – 4.0004.000 _3,8_3,8 –_{– 1,2 (10}_{1,2 (10}1414₎₎ 2. 2. Pertengahan Pertengahan 2,52,5 – – 50 50 4.0004.000 – – 200 200 1,21,2 – – 0,060,06 (10 (101414)) 3. 3. Jauh Jauh 5050 – – 1000 1000 200 – 200 – 1010 _6,0_6,0 –_{– 0,3 (10}_{0,3 (10}1212₎₎ 4.

4. Untuk Untuk analisisanalisis

instrumen instrumen

2,5

2,5 – – 15 15 4.0004.000 – – 670670 _1,2_1,2 –_{– 0,2 (10}_{0,2 (10}1414₎₎

Teori Radiasi Inframerah Teori Radiasi Inframerah

(2)

Konsep radiasi inframerah pertama kali diajukan oleh

Konsep radiasi inframerah pertama kali diajukan oleh Sir William HerschelSir William Herschel (1800)(1800) melalui percobaannya mendispersikan radiasi matahari dengan prisma. Ternyata pada daerah melalui percobaannya mendispersikan radiasi matahari dengan prisma. Ternyata pada daerah sesudah sinar merah menunjukkan adanya kenaikan temperatur tertinggi yang berarti pada sesudah sinar merah menunjukkan adanya kenaikan temperatur tertinggi yang berarti pada daerah panjang gelombang radiasi tersebut banyak kalori (energi tinggi). Daerah spektrum daerah panjang gelombang radiasi tersebut banyak kalori (energi tinggi). Daerah spektrum tersebut yang dikenal sebagai infrared (IR, di seber

tersebut yang dikenal sebagai infrared (IR, di seberang atau di luar merah).ang atau di luar merah).

Supaya terjadi peresapan radiasi inframerah, maka ada beberapa hal yang perlu Supaya terjadi peresapan radiasi inframerah, maka ada beberapa hal yang perlu dipenuhi, yaitu :

dipenuhi, yaitu :

1) Absorpsi terhadap radiasi inframerah dapat menyebabkan eksitasi molekul ke tingkat 1) Absorpsi terhadap radiasi inframerah dapat menyebabkan eksitasi molekul ke tingkat

energi vibrasi yang lebih tinggi dan besarnya absorbsi adalah terkuantitasi energi vibrasi yang lebih tinggi dan besarnya absorbsi adalah terkuantitasi

2) Vibrasi yang normal mempunyai frekuensi sama dengan frekuensi radiasi 2) Vibrasi yang normal mempunyai frekuensi sama dengan frekuensi radiasi

elektromagnetik yang diserap elektromagnetik yang diserap

3) Proses absorpsi (spektra IR) hanya dapat terjadi apabila terdapat perubahan baik nilai 3) Proses absorpsi (spektra IR) hanya dapat terjadi apabila terdapat perubahan baik nilai

maupun arah dari momen dua kutub ikatan maupun arah dari momen dua kutub ikatan

Spektrum peresapan IR merupakan perubahan simultan dari energi vibrasi dan energi rotasi Spektrum peresapan IR merupakan perubahan simultan dari energi vibrasi dan energi rotasi dari suatu molekul. Kebanyakan molekul organik cukup besar sehingga spektrum dari suatu molekul. Kebanyakan molekul organik cukup besar sehingga spektrum peresapannya

peresapannya kompleks. kompleks. Konsep Konsep dasar dasar dari dari spektra spektra vibrasi vibrasi dapat dapat diterangkan diterangkan dengandengan menggunakan molekul sederhana yang terdiri dari dua atom dengan ikatan kovalen.

menggunakan molekul sederhana yang terdiri dari dua atom dengan ikatan kovalen. Hal

Hal – – hal yang dapat mempengaruhi jumlah resapan maksimum secara teoritis hal yang dapat mempengaruhi jumlah resapan maksimum secara teoritis adalah :adalah : 1. Frekuensi vibrasi fundamental jatuh di luar daerah 2,5

1. Frekuensi vibrasi fundamental jatuh di luar daerah 2,5 –15 μm –15 μm 2. Resapan terlalu lemah untuk diamati

2. Resapan terlalu lemah untuk diamati

3. Beberapa resapan sangat berdekatan hingga tampak menjadi satu 3. Beberapa resapan sangat berdekatan hingga tampak menjadi satu 4. Beberapa resapan dari molekul yang sangat simetris, jatuh pada fr

4. Beberapa resapan dari molekul yang sangat simetris, jatuh pada fr ekuensi yang samaekuensi yang sama

5. Vibrasi yang terjadi tidak mengakibatkan terjadinya perubahan dipole moment dari 5. Vibrasi yang terjadi tidak mengakibatkan terjadinya perubahan dipole moment dari

molekul molekul

Iii. Macam

–

Macam VibrasiMacam Vibrasi

1. Vibrasi Regangan (

1. Vibrasi Regangan (Streching)Streching)

Dalam vibrasi ini, atom bergerak terus sepanjang ikatan yang menghubungkannya Dalam vibrasi ini, atom bergerak terus sepanjang ikatan yang menghubungkannya sehingga akan terjadi perubahan jarak antara keduanya, walaupun sudut ikatan tidak berubah. sehingga akan terjadi perubahan jarak antara keduanya, walaupun sudut ikatan tidak berubah. Vibrasi regangan ada dua macam, yaitu:

Vibrasi regangan ada dua macam, yaitu:

a. Regangan Simetri, yaitu unit struktur bergerak bersamaan dan searah dalam satubidang a. Regangan Simetri, yaitu unit struktur bergerak bersamaan dan searah dalam satubidang

datar. datar.

(3)

b. Regangan

b. Regangan Asimetri, Asimetri, yaitu unit yaitu unit struktur struktur bergerak bergerak bersamaan dbersamaan dan tian tidak searah dak searah tetapi tetapi masihmasih dalam satu bidang datar.

dalam satu bidang datar.

2. Vibrasi Bengkokan (

2. Vibrasi Bengkokan ( Bending Bending ))

Jika sistem tiga atom merupakan bagian dari sebuah molekul yang lebih besar, maka Jika sistem tiga atom merupakan bagian dari sebuah molekul yang lebih besar, maka dapat menimbulkan vibrasi bengkokan atau vibrasi deformasi yang mempengaruhi osilasi dapat menimbulkan vibrasi bengkokan atau vibrasi deformasi yang mempengaruhi osilasi atom atau molekul secara keseluruhan. Vibrasi bengkokan ini terbagi menjadi empat jenis, atom atau molekul secara keseluruhan. Vibrasi bengkokan ini terbagi menjadi empat jenis, yaitu :

yaitu :

a. Vibrasi Goyangan (

a. Vibrasi Goyangan ( Rocking Rocking ), unit struktur bergerak mengayun asimetri tetapi masih dalam), unit struktur bergerak mengayun asimetri tetapi masih dalam bidang datar

bidang datar b. Vibrasi

b. Vibrasi Guntingan (Guntingan (Scissoring Scissoring ), unit struktur bergerak mengayun simetri dan masih dalam), unit struktur bergerak mengayun simetri dan masih dalam bidang datar

bidang datar c. Vibrasi Kibasan (

c. Vibrasi Kibasan (Wagging Wagging ), unit struktur bergerak mengibas keluar dari bidang datar ), unit struktur bergerak mengibas keluar dari bidang datar d. Vibrasi Pelintiran (

d. Vibrasi Pelintiran (Twisting Twisting ), unit struktur berputar mengelilingi ikatan yang), unit struktur berputar mengelilingi ikatan yang menghubung

(4)

3

3 Cara Kerja

Cara Kerja

Pertama, spektra IR untuk blangko (udara kosong) dibuat sebagai referensi Pertama, spektra IR untuk blangko (udara kosong) dibuat sebagai referensi munculnya puncak puncak yang tidak diharapkan di spektra IR yang dianalisis. munculnya puncak puncak yang tidak diharapkan di spektra IR yang dianalisis. Kemudian, Spektra IR polistirene standar dibuat, kemudian nilai-nilai bilangan Kemudian, Spektra IR polistirene standar dibuat, kemudian nilai-nilai bilangan gelombang yang menimbulkan puncak dicatat. Nilai-nilai bilangan gelombang yang gelombang yang menimbulkan puncak dicatat. Nilai-nilai bilangan gelombang yang menimbulkan puncak tersebut dibandingkan dengan bilangan gelombang dari data yang menimbulkan puncak tersebut dibandingkan dengan bilangan gelombang dari data yang telah didapat dari literatur. Kemudian kita cari persen penyimpangan bilangan telah didapat dari literatur. Kemudian kita cari persen penyimpangan bilangan gelombang dari percobaan dan literatur. Kelayakan spektrometer IR ditentukan dari gelombang dari percobaan dan literatur. Kelayakan spektrometer IR ditentukan dari persen

persen penyimpangan penyimpangan rata-rata rata-rata tersebut. tersebut. Jika Jika persen persen penyimpangan penyimpangan > > 1% 1% makamaka spektrometer IR tersebut sudah tidak layak pakai.

spektrometer IR tersebut sudah tidak layak pakai.

Setelah itu, spektra asam salisilat dalam pellet KBr dibuat. Asam salisilat digerus Setelah itu, spektra asam salisilat dalam pellet KBr dibuat. Asam salisilat digerus dengan KBr sampai homogen dan merupakan serbuk halus. Asam salisilat dan KBr yang dengan KBr sampai homogen dan merupakan serbuk halus. Asam salisilat dan KBr yang digunakan adalah sekitar 1 milligram untuk asam salisilat dan sepuluh milligram untuk digunakan adalah sekitar 1 milligram untuk asam salisilat dan sepuluh milligram untuk KBr. Perbandingan jumlah asam salisilat dan KBr harus 1:10. Setelah homogen, diambil KBr. Perbandingan jumlah asam salisilat dan KBr harus 1:10. Setelah homogen, diambil sejumlah serbuk tersebut yang kemudian dimasukkan ke dalam alat

sejumlah serbuk tersebut yang kemudian dimasukkan ke dalam alat yang berfungsi untuk yang berfungsi untuk membuat pellet. Di dalam alat tersebut, serbuk asam salisilat-KBr diberi tekanan dengan membuat pellet. Di dalam alat tersebut, serbuk asam salisilat-KBr diberi tekanan dengan gaya sekitar seratus ribu kiloNewton supaya bentuknya menjadi seperti tablet. Pellet gaya sekitar seratus ribu kiloNewton supaya bentuknya menjadi seperti tablet. Pellet yang terbentuk kemudian dimasukkan ke dalam spektrometer infra merah dan dibuat yang terbentuk kemudian dimasukkan ke dalam spektrometer infra merah dan dibuat spektranya. Kemudian kita mencatat semua nilai bilangan gelombang spektranya. Kemudian kita mencatat semua nilai bilangan gelombang puncak- puncaknya.

(5)

Spekta IR dari nujol mull dibuat dengan cara nujol mull diteteskan dan dioleskan Spekta IR dari nujol mull dibuat dengan cara nujol mull diteteskan dan dioleskan pada

pada suatu suatu plat. plat. Plat Plat itu itu dimasukkan dimasukkan ke ke spektrometer spektrometer dan dan dibuat dibuat spektra’nya.spektra’nya. Dan kitaDan kita catat semua bilangan gelombang puncak-puncak dari Spektra IR nujol mull.

catat semua bilangan gelombang puncak-puncak dari Spektra IR nujol mull.

Selanjutnya, spektra IR asam salisilat dalam nujol mull dibuat. Asam salisilat Selanjutnya, spektra IR asam salisilat dalam nujol mull dibuat. Asam salisilat digerus bersama beberapa tetes nujol mull sampai terbentuk seperti suatu pasta. digerus bersama beberapa tetes nujol mull sampai terbentuk seperti suatu pasta. Perbandingan antara asam salisilat dan nujol mull adalah setiap 5 mg asam salisilat, Perbandingan antara asam salisilat dan nujol mull adalah setiap 5 mg asam salisilat, diperlukan minyak nujol mull sebanyak dua tetes. Setelah terbentuk suatu bahan seperti diperlukan minyak nujol mull sebanyak dua tetes. Setelah terbentuk suatu bahan seperti pasta

pasta yang yang homogen, homogen, campuran campuran tersebut tersebut dioleskan dioleskan pada pada suatu suatu plat plat (sel (sel windows) windows) dandan kemudian dibuat spektranya dengan menggunakan spektrometer infra merah, dan kita kemudian dibuat spektranya dengan menggunakan spektrometer infra merah, dan kita catat semua bilangan

catat semua bilangan gelombang puncak-puncaknygelombang puncak-puncaknya.a.

Setelah semua spektra terbentuk, spektra tersebut dianalisis dan dicocokkan Setelah semua spektra terbentuk, spektra tersebut dianalisis dan dicocokkan dengan data dari literatur. Setiap gugus fungsi (ikatan) di dalam suatu molekul dengan data dari literatur. Setiap gugus fungsi (ikatan) di dalam suatu molekul mempunyai tingkatan energi vibrasi dan rotasi yang berbeda, oleh karena itu, gugus mempunyai tingkatan energi vibrasi dan rotasi yang berbeda, oleh karena itu, gugus fungsi ditentukan dari nilai bilangan gelombang yang terserap oleh ikatan tersebut. Nilai fungsi ditentukan dari nilai bilangan gelombang yang terserap oleh ikatan tersebut. Nilai bilangan

bilangan gelombang gelombang yang yang terserap terserap ditentukan ditentukan dari dari puncak puncak yang yang mengidentifikasikanmengidentifikasikan adanya % Transmittan yang bernilai kecil (Absorbansi bernilai cukup besar).

adanya % Transmittan yang bernilai kecil (Absorbansi bernilai cukup besar).

4

4 Data Pengamatan

Data Pengamatan

Blank Blank 500 500 750 750 1000 1000 1250 1250 1500 1500 1750 1750 2000 2000 2500 2500 3000 3000 3500 3500 4000 4000 4500 4500 1/cm 1/cm 0 0 15 15 30 30 45 45 60 60 75 75 90 90 105 105 120 120 135 135 E E Fil Fil

(6)

Film Polistiren Film Polistiren KBr+Asam salisilat KBr+Asam salisilat 500 500 750 750 1000 1000 1250 1250 1500 1500 1750 1750 2000 2000 2500 2500 3000 3000 3500 3500 4000 4000 4500 4500 1/cm 1/cm -30 -30 -15 -15 0 0 15 15 30 30 45 45 60 60 75 75 90 90 105 105 %T %T 4 4 0 0 5 5 0 0 . . 5 5 1 1 4 4 0 0 3 3 5 5 . . 0 0 8 8 3 3 1 1 0 0 1 1 . . 5 5 4 4 3 3 0 0 8 8 0 0 . . 3 3 2 2 3 3 0 0 5 5 9 9 . . 1 1 0 0 3 3 0 0 2 2 2 2 . . 4 4 5 5 2 2 9 9 9 9 9 9 . . 3 3 1 1 2 2 9 9 2 2 9 9 . . 8 8 7 7 2 2 9 9 1 1 6 6 . . 3 3 7 7 22 8 8 4 4 8 8 . . 8 8 6 6 2 2 7 7 8 8 1 1 . . 3 3 5 5 2 2 6 6 3 3 0 0 . . 9 9 1 1 1 1 9 9 4 4 2 2 . . 3 3 2 2 8 811 6 6 9 9 . . 0 0 2 2 1 1 8 8 0 0 1 1 . . 5 5 1 1 1 1 7 7 4 4 5 5 . . 5 5 8 8 1 1 6 6 0 0 0 0 . . 9 9 2 2 1 1 5 5 8 8 1 1 . . 6 6 3 3 1 1 5 5 4 4 1 1 . . 1 1 2 2 1 1 4 4 9 9 2 2 . . 9 9 0 0 1 1 4 4 5 5 2 2 . . 4 4 0 0 1 1 3 3 7 7 1 1 . . 3 3 9 9 1 1 3 3 2 2 7 7 . . 0 0 3 3 1 1 3 3 1 1 1 1 . . 5 5 9 9 1 1 2 2 4 4 6 6 . . 0 0 2 2 1 1 2 2 2 2 4 4 . . 8 8 0 0 1 1 1 1 8 8 0 0 . . 4 4 4 4 1 1 1 1 5 5 3 3 . . 4 4 3 3 1 1 1 1 1 1 1 1 . . 0 0 0 0 1 1 0 0 6 6 8 8 . . 5 5 6 6 1 1 0 0 2 2 8 8 . . 0 0 6 6 1 1 0 0 0 0 2 2 . . 9 9 8 8 9 9 7 7 9 9 . . 8 8 4 4 9 9 6 6 4 4 . . 4 4 1 1 9 9 4 4 3 3 . . 1 1 9 9 9 9 0 0 6 6 . . 5 5 4 4 8 8 4 4 0 0 . . 9 9 6 6 7 7 5 5 6 6 . . 1 1 0 0 7 7 0 0 4 4 . . 0 0 2 2 6 6 9 9 4 4 . . 3 3 7 7 6 6 6 6 7 7 . . 3 3 7 7 6 6 2 2 1 1 . . 0 0 8 8 5 5 4 4 0 0 . . 0 0 7 7 500 500 750 750 1000 1000 1250 1250 1500 1500 1750 1750 2000 2000 2500 2500 3000 3000 3500 3500 4000 4000 4500 4500 1/cm 1/cm -15 -15 0 0 15 15 30 30 45 45 60 60 75 75 90 90 105 105 %T %T 3 3 5 5 2 2 3 3 . . 9 9 5 5 3 3 2 2 3 3 8 8 . . 4 4 8 8 3 3 0 0 5 5 9 9 . . 1 1 0 0 3 3 0 0 0 0 5 5 . . 1 1 0 0 2 2 9 9 1 1 8 8 . . 3 3 0 0 2 2 8 8 6 6 0 0 . . 4 4 3 3 2 2 7 7 2 2 1 1 . . 5 5 6 6 2 2 5 5 9 9 4 4 . . 2 2 6 6 2 2 5 5 6 6 5 5 . . 3 3 3 3 2 2 5 5 3 3 4 4 . . 4 4 6 6 2 2 3 3 6 6 0 0 . . 8 8 7 7 1 1 6 6 6 6 2 2 . . 6 6 4 4 1 1 6 6 0 0 8 8 . . 6 6 3 3 1 1 5 5 7 7 7 7 . . 7 7 7 7 1 1 4 4 8 8 1 1 . . 3 3 3 3 1 1 4 4 4 4 2 2 . . 7 7 5 5 1 1 3 3 8 8 2 2 . . 9 9 6 6 1 1 3 3 2 2 5 5 . . 1 1 0 0 1 1 3 3 0 0 1 1 . . 9 9 5 5 1 1 2 2 9 9 2 2 . . 3 3 1 1 1 1 2 2 4 4 9 9 . . 8 8 7 7 1 1 2 2 4 4 2 2 . . 1 1 6 6 1 1 2 2 0 0 9 9 . . 3 3 7 7 1 1 1 1 9 9 0 0 . . 0 0 8 8 1 1 1 1 5 5 3 3 . . 4 4 3 3 1 1 0 0 8 8 7 7 . . 8 8 5 5 1 1 0 0 2 2 9 9 . . 9 9 9 9 9 9 7 7 9 9 . . 8 8 4 4 9 9 6 6 4 4 . . 4 4 1 1 8 8 9 9 3 3 . . 0 0 4 4 8 8 6 6 9 9 . . 9 9 0 0 8 8 5 5 2 2 . . 5 5 4 4 7 7 8 8 5 5 . . 0 0 3 3 7 7 5 5 8 8 . . 0 0 2 2 7 7 5 5 2 2 . . 2 2 4 4 6 6 9 9 8 8 . . 2 2 3 3 6 6 5 5 7 7 . . 7 7 3 3 5 5 6 6 7 7 . . 0 0 7 7 . . . . KBrAssalislt KBrAssalislt

(7)

Nujol mull Nujol mull

Nujol mull + Asam Salisilat Nujol mull + Asam Salisilat

500 500 750 750 1000 1000 1250 1250 1500 1500 1750 1750 2000 2000 2500 2500 3000 3000 3500 3500 4000 4000 4500 4500 1/cm 1/cm -15 -15 0 0 15 15 30 30 45 45 60 60 75 75 90 90 105 105 %T %T 3 3 3 3 6 6 9 9 . . 6 6 4 4 2 2 9 9 5 5 3 3 . . 0 0 2 2 2 2 9 9 2 2 4 4 . . 0 0 9 9 2 2 8 8 5 5 2 2 . . 7 7 2 2 1 1 7 7 1 1 0 0 . . 8 8 6 6 1 1 4 4 6 6 0 0 . . 1 1 1 1 1 1 3 3 7 7 7 7 . . 1 1 7 7 1 1 3 3 0 0 5 5 . . 8 8 1 1 1 1 1 1 6 6 3 3 . . 0 0 8 8 9 9 7 7 0 0 . . 1 1 9 9 7 7 2 2 3 3 . . 3 3 1 1 Nujol Nujol 500 500 750 750 1000 1000 1250 1250 1500 1500 1750 1750 2000 2000 2500 2500 3000 3000 3500 3500 4000 4000 4500 4500 1/cm 1/cm 0 0 15 15 30 30 45 45 60 60 75 75 90 90 105 105 %T %T 3 3 2 2 2 2 8 8 . . 8 8 4 4 3 3 1 1 8 8 8 8 . . 3 3 3 3 3 3 1 1 6 6 9 9 . . 0 0 4 4 3 3 1 1 1 1 1 1 . . 1 1 8 8 2 2 9 9 5 5 1 1 . . 0 0 9 9 2 2 9 9 2 2 2 2 . . 1 1 6 6₂₂ 8 8 5 5 2 2 . . 7 7 2 2 2 2 7 7 2 2 1 1 . . 5 5 6 6 2 2 6 6 7 7 5 5 . . 2 2 7 7 2 2 5 5 9 9 0 0 . . 4 4 0 0 2 2 5 5 6 6 7 7 . . 2 2 5 5 2 2 5 5 3 3 2 2 . . 5 5 4 4 2 2 3 3 8 8 7 7 . . 8 8 7 7 2 2 3 3 5 5 5 5 . . 0 0 8 8 1 1 6 6 6 6 8 8 . . 4 4 3 3 1 1 6 6 5 5 8 8 . . 7 7 8 8 1 1 6 6 1 1 2 2 . . 4 4 9 9 1 1 5 5 7 7 9 9 . . 7 7 0 0 1 1 4 4 8 8 3 3 . . 2 2 6 6 1 1 4 4 6 6 0 0 . . 1 1 1 1 1 1 3 3 7 7 7 7 . . 1 1 7 7 1 1 3 3 2 2 5 5 . . 1 1 0 0 1 1 2 2 9 9 6 6 . . 1 1 6 6 1 1 2 2 4 4 6 6 . . 0 0 2 2 1 1 2 2 0 0 9 9 . . 3 3 7 7 1 1 1 1 8 8 8 8 . . 1 1 5 5 1 1 1 1 5 5 5 5 . . 3 3 6 6 1 1 0 0 8 8 9 9 . . 7 7 8 8 1 1 0 0 2 2 9 9 . . 9 9 9 9 9 9 9 9 3 3 . . 3 3 4 4 9 9 6 6 4 4 . . 4 4 1 1 8 8 9 9 1 1 . . 1 1 1 1 8 8 6 6 7 7 . . 9 9 7 7 8 8 5 5 2 2 . . 5 5 4 4 7 7 8 8 5 5 . . 0 0 3 3 7 7 5 5 8 8 . . 0 0 2 2 6 6 9 9 6 6 . . 3 3 0 0 6 6 5 5 9 9 . . 6 6 6 6 5 5 6 6 7 7 . . 0 0 7 7 5 5 3 3 2 2 . . 3 3 5 5 4 4 6 6 4 4 . . 8 8 4 4 NujolASa NujolASa

(8)

5

5 Pengolahan Data

Pengolahan Data

No

No Bil. Bil. GelombanGelombangg

Standar

Standar 1/1/₀₀

Bil.

Bil. GelombaGelombangng

terukur terukur 1/1/ %Penyimpangan %Penyimpangan 1 1   ₀₀11  1 1   0 0  101000 %% 1 1 3061 3061 3059.1 3059.1 0.0620710.062071 2 2 2850.7 2850.7 2848.86 2848.86 0.0645460.064546 3 3 1601.4 1601.4 1600.92 1600.92 0.0299740.029974 4 4 1583.1 1583.1 1581.63 1581.63 0.0928560.092856 5 5 1601.4 1601.4 1600.92 1600.92 0.0299740.029974 6 6 1583.1 1583.1 1581.67 1581.67 0.0928560.092856 7 7 1181.4 1181.4 1180.44 1180.44 0.081260.08126 8 8 1154.3 1154.3 1153.43 1153.43 0.075370.07537 9 9 1069.1 1069.1 1068.56 1068.56 0.050510.05051 10 10 1028 1028 1028.01028.06 6 0.0058370.005837 11 11 906.7 906.7 906.54 906.54 0.0176460.017646 %Penyimpangan rata-rata Spektra Infra Merah Polistirene

(9)

Daerah serapan Daerah serapan (cm (cm-1-1)) Gugus Gugus Fungsi Fungsi Nama Gugus Nama Gugus Fungsi Fungsi Nujol

Nujol Mull Mull As-SalisilatAs-Salisilat

–

– Nujol MullNujol Mull

As-Salisilat As-Salisilat – – KBrKBr 2850-2960 2850-2960 1350-1470 1350-1470 C-H C-H alkanaalkana 2924,022924,02 1450,11 1450,11 1377,17 1377,17 2951,09 2951,09 2922,16 2922,16 2852,72 2852,72 1460,11 1460,11 1377,17 1377,17 2918,3 2918,3 2860,43 2860,43 1442,75 1442,75 1382,96 1382,96 3020-3080 3020-3080 675-870 675-870 C-H C-H alkenaalkena 727,16 727,16 854,47854,47 781,17 781,17 759,95 759,95 696,30 696,30 3059,10 3059,10 860,25 860,25 783,10 783,10 758,02 758,02 696,30 696,30 3000-3100 3000-3100 675-870 675-870 C-H C-H aromatik aromatik 727,16 727,16 854,47854,47 781,17 781,17 759,95 759,95 696,30 696,30 3059,10 3059,10 3007,02 3007,02 860,25 860,25 783,10 783,10 758,02 758,02 696,30 696,30 3300 C-H 3300 C-H alkunaalkuna - - - - --1640-1680 1640-1680 C=C C=C alkena alkena - - 1668,431668,43 1658,78 1658,78 1662,64 1662,64 1500-1600 C=C aromatik 1500-1600 C=C aromatik (cincin) (cincin) - - 1579,70 1579,70 1577,771577,77 1080-1300

1080-1300 C-O C-O AlkoholAlkohol

Eter Eter asam asam karboksilat karboksilat ester ester 1163.02 1296,16 1163.02 1296,16 1246,02 1246,02 1209,37 1209,37 1188,15 1188,15 1155,36 1155,36 1089,78 1089,78 1292,31 1292,31 1249,87 1249,87 1209,37 1209,37 1190,08 1190,08 1153,43 1153,43 1087,85 1087,85 1690-1760 C=O Aldehida 1690-1760 C=O Aldehida Keton Keton asam asam karboksilat karboksilat ester ester 1710,86 1710,86 - - --3610-3640 O-H

3610-3640 O-H alkoholalkohol

fenol fenol (monomer) (monomer) - - - - --2000-3600

2000-3600 O-H O-H AlkoholAlkohol

fenol (ikatan fenol (ikatan Hidrogen) Hidrogen) 3369,64 3369,64 2963,02 2963,02 2924,09 2924,09 2862,72 2862,72 3328,04 3328,04 3188,33 3188,33 3111,18 3111,18 2951,09 2951,09 2922,16 2922,16 2852,72 2852,72 2721,56 2721,56 2675,27 2675,27 2592,40 2592,40 2532,54 2532,54 2387,87 2387,87 2355,08 2355,08 3523,85 3523,85 3238,48 3238,48 3059,1 3059,1 3005,1 3005,1 2918,3 2918,3 2860,48 2860,48 2721,56 2721,56 2594,26 2594,26 2565,33 2565,33 2534,46 2534,46 2360,87 2360,87

(10)

6

6 Analisis dan Pembahasan

Analisis dan Pembahasan

Pada percobaan ini, blangko (udara kosong) juga ikut diukur, tujuannya adalah Pada percobaan ini, blangko (udara kosong) juga ikut diukur, tujuannya adalah sebagai referensi analisis. Misalnya pada percobaan yang dilakukan ditemukan puncak sebagai referensi analisis. Misalnya pada percobaan yang dilakukan ditemukan puncak yang tidak diinginkan ada dan ketika dibandingkan dengan spektra blangko, ternyata yang tidak diinginkan ada dan ketika dibandingkan dengan spektra blangko, ternyata puncak tersebut

puncak tersebut ada pada ada pada blangko, maka blangko, maka dapat disimpulkan dapat disimpulkan bahwa puncak yang bahwa puncak yang munculmuncul tersebut bukanlah berasal dari senyawa yang dianalisis, melainkan berasal dari tersebut bukanlah berasal dari senyawa yang dianalisis, melainkan berasal dari udara/blangko. Dengan kata lain, fungsi blangko adalah untuk menghilangkan pengaruh udara/blangko. Dengan kata lain, fungsi blangko adalah untuk menghilangkan pengaruh serapan yang ditemukan dari spektra sampel yang dianalisis dari serapan-serapan yang serapan yang ditemukan dari spektra sampel yang dianalisis dari serapan-serapan yang ada di udara. Blangko juga digunakan sebagai kalibrasi d

ada di udara. Blangko juga digunakan sebagai kalibrasi darai FTIR (“pengenolan”).arai FTIR (“pengenolan”).

Pada percobaan ini, polistirene digunakan untuk menentukan kelayakan Pada percobaan ini, polistirene digunakan untuk menentukan kelayakan spektrometer Infra Merah. Polistirene mempunyai kestabilan yang cukup tinggi. Bentuk spektrometer Infra Merah. Polistirene mempunyai kestabilan yang cukup tinggi. Bentuk molekulnya tidak mudah berubah apabila terjadi perubahan lingkungan di sekitarnya, molekulnya tidak mudah berubah apabila terjadi perubahan lingkungan di sekitarnya, misalnya adanya peningkatan suhu yang tidak ekstrim tidak mengubah bentuk molekul, misalnya adanya peningkatan suhu yang tidak ekstrim tidak mengubah bentuk molekul, dan ikatan-ikatan yang ada di dalam polistirene, suhu maksimumnya adalah 90 dan ikatan-ikatan yang ada di dalam polistirene, suhu maksimumnya adalah 90ooC.C. Berdasarkan hasil perhitungan, penyimpangan rata-rata spektra infra merah polistirene Berdasarkan hasil perhitungan, penyimpangan rata-rata spektra infra merah polistirene adalah sebesar 0,054%. Suatu spektrometer infra merah dikatakan layak digunakan jika adalah sebesar 0,054%. Suatu spektrometer infra merah dikatakan layak digunakan jika penyimpangan r

penyimpangan rata-ratanya ata-ratanya kurang kurang dari dari 1%. 1%. Karena Karena penyimpangan spenyimpangan spektra pektra infra infra merahmerah yang dihasilkan oleh spektrometer infra merah di Gedung Kimia Institut Teknologi yang dihasilkan oleh spektrometer infra merah di Gedung Kimia Institut Teknologi Bandung adalah 0,054%, kurang dari 1% , maka dapat disimpulkan bahwa spektrometer Bandung adalah 0,054%, kurang dari 1% , maka dapat disimpulkan bahwa spektrometer tersebut masih la

tersebut masih layak untuk dipergunakan.yak untuk dipergunakan.

KBr hanya sebagai pendispersi dari Asam Salisilat. Tingkatan energi ikatan pada KBr hanya sebagai pendispersi dari Asam Salisilat. Tingkatan energi ikatan pada KBr tidak masuk ke dalam daerah infra merah, sehingga ketika spektrofotometri infra KBr tidak masuk ke dalam daerah infra merah, sehingga ketika spektrofotometri infra

3000-3600

3000-3600 O-H O-H asamasam

karboksilat karboksilat 3369,64 3328,04 3369,64 3328,04 3188,33 3188,33 3111,18 3111,18 3523,85 3523,85 3238,48 3238,48 3059,1 3059,1 3005,1 3005,1 3310-3500 N-H 3310-3500 N-H aminaamina 3369,64 3369,64 3328,04 3328,04 --1180-1360 1180-1360 C-N C-N amina amina 1305,81 1305,81 1296,161296,16 1246,02 1246,02 1209,37 1209,37 1325,1 1325,1 1292,31 1292,31 1249,87 1249,87 1209,37 1209,37 1190,08 1190,08 1301,95 1301,95 1515-1560 1515-1560 1345-1385 1345-1385 -NO

(11)

merah dilakukan, gugus fungsi atau ikatan-ikatan yang ada di dalam KBr tidak terdeteksi merah dilakukan, gugus fungsi atau ikatan-ikatan yang ada di dalam KBr tidak terdeteksi sebagai suatu puncak, jadi puncak yang muncul pada spektra asam salisilat

sebagai suatu puncak, jadi puncak yang muncul pada spektra asam salisilat – – KBr KBr hanyalah milik asam salisilat. KBr juga berfungsi untuk menguatkan pellet, karena jika hanyalah milik asam salisilat. KBr juga berfungsi untuk menguatkan pellet, karena jika pellet

pellet hanya hanya berisi berisi asama asama salisilat, salisilat, pellet pellet tidak tidak akan akan jadi jadi secara secara sempurna, sempurna, karena karena sifatsifat asam salisilat yang

asam salisilat yang rapuh. Beda rapuh. Beda halnya dengan halnya dengan spektrofotometri spektrofotometri dengan mengdengan menggunakangunakan nujol mull. Jika kita melihat spektra yang dihasilkan, maka kita bisa melihat bahwa nujol nujol mull. Jika kita melihat spektra yang dihasilkan, maka kita bisa melihat bahwa nujol mull ikut menciptakan bilangan gelombang pada puncak spektra. Itulah sebabnya, kita mull ikut menciptakan bilangan gelombang pada puncak spektra. Itulah sebabnya, kita juga

juga perlu perlu menganalisis menganalisis spektra spektra nujol nujol mull mull tanpa tanpa asam asam salisilat, salisilat, agar agar kita kita tahu tahu puncak puncak murni yang berasal dari asam salisilat dengan teknik nujol mull. Inilah yang murni yang berasal dari asam salisilat dengan teknik nujol mull. Inilah yang menyebabkan teknik pellet KBr lebih baik dari teknik nujol mull. Di dalam spektra asam menyebabkan teknik pellet KBr lebih baik dari teknik nujol mull. Di dalam spektra asam salisilat dengan teknik nujol mull, kita bisa melihat bahwa ada beberapa kesamaan salisilat dengan teknik nujol mull, kita bisa melihat bahwa ada beberapa kesamaan puncak

puncak dengan dengan spektra spektra nujol nujol mull mull tanpa tanpa asam asam salisilat. salisilat. Akhirnya, Akhirnya, puncak puncak ituitu diidentifikasi sebagai puncak yang merupakan sumbangan dari ikatan-ikatan atau gugus diidentifikasi sebagai puncak yang merupakan sumbangan dari ikatan-ikatan atau gugus fungsi yang ada di dalam nujol mull dan tidak dianalisis sebagai ikatan-ikatan atau gugus fungsi yang ada di dalam nujol mull dan tidak dianalisis sebagai ikatan-ikatan atau gugus fungsi dari asam salisilat.

fungsi dari asam salisilat.

Dengan teknik nujol mull, setelah dikurangi dengan nilai-nilai bilangan Dengan teknik nujol mull, setelah dikurangi dengan nilai-nilai bilangan gelombang dari nujol mull itu sendiri, kita bisa mendapatkan bahwa di dalam asam gelombang dari nujol mull itu sendiri, kita bisa mendapatkan bahwa di dalam asam salisilat, terdapat beberapa gugus fungsi, yaitu alkana (ikatan tunggal antara atom C dan salisilat, terdapat beberapa gugus fungsi, yaitu alkana (ikatan tunggal antara atom C dan C), alkena (ikatan rangkap dua antara atom C dan C), benzene, ikatan antara C dan H, C), alkena (ikatan rangkap dua antara atom C dan C), benzene, ikatan antara C dan H, asam karboksilat, dan alkohol. Dengan menggunakan teknik pellet KBr, kita bisa asam karboksilat, dan alkohol. Dengan menggunakan teknik pellet KBr, kita bisa mendapatkan bahwa gugus fungsi atau ikatan yang ada di dalam asam salisilat adalah mendapatkan bahwa gugus fungsi atau ikatan yang ada di dalam asam salisilat adalah benzene, alkena,

benzene, alkena, alkana, alcalkana, alcohol, dan asohol, dan asam karboksilat. am karboksilat. Jika Jika dilihat lebih dilihat lebih lanjut, terdapatlanjut, terdapat juga

juga gugus gugus nitro nitro yang yang muncul muncul di di ketiga ketiga spektra, spektra, ini ini berarti berarti bahwa bahwa gugus gugus nitro nitro yangyang teranalisis merupakan hasil dari puncak yang disebabkan oleh udara.

teranalisis merupakan hasil dari puncak yang disebabkan oleh udara.

Menurut literatur, gugus fungsi yang ada di dalam asam salisilat adalah alcohol, Menurut literatur, gugus fungsi yang ada di dalam asam salisilat adalah alcohol, asam karboksilat, cincin benzene, alkena, dan alkuna. Dan hasil percobaan dengan asam karboksilat, cincin benzene, alkena, dan alkuna. Dan hasil percobaan dengan menggunakan FTIR menunjukkan hasil yang sama dari literatur. Ini berarti bahwa menggunakan FTIR menunjukkan hasil yang sama dari literatur. Ini berarti bahwa pengukuran

pengukuran yang yang dilakukan dilakukan dengan dengan metode metode spektrometri spektrometri infra infra merah merah ini ini cukup cukup akurat.akurat. Adapun bentuk molekul dari asam salisilat adalah sebagai berikut: .

(12)

Penghalusan dilakukan untuk memperkecil ukuran molekul-molekul sehingga Penghalusan dilakukan untuk memperkecil ukuran molekul-molekul sehingga ketika ditembak dengan menggunakan sindar infra merah, energi dari sinar infra merah ketika ditembak dengan menggunakan sindar infra merah, energi dari sinar infra merah dapat diserap langsung oleh gugus fungsi dan ikatan-ikatan yang ada di dalamnya dapat diserap langsung oleh gugus fungsi dan ikatan-ikatan yang ada di dalamnya dengan mudah. Jika suatu molekul yang ukurannya besar ditembak dengan dengan mudah. Jika suatu molekul yang ukurannya besar ditembak dengan menggunakan sinar infra merah, sinar itu juga akan terhambur dan penyerapan yang menggunakan sinar infra merah, sinar itu juga akan terhambur dan penyerapan yang terjadi tidak maksimal. Hasilnya, puncak-puncak yang dihasilkan oleh spektra infra terjadi tidak maksimal. Hasilnya, puncak-puncak yang dihasilkan oleh spektra infra merah juga tidak akurat. Selain itu, penghalusan juga dilakukan agar kedua zat yang merah juga tidak akurat. Selain itu, penghalusan juga dilakukan agar kedua zat yang dihaluskan dapat tercampur secara merata atau homogen.

dihaluskan dapat tercampur secara merata atau homogen.

Pemipihan juga dilakukan untuk suatu tujuan yang sama, yaitu agar sisi yang Pemipihan juga dilakukan untuk suatu tujuan yang sama, yaitu agar sisi yang ditembak dengan sinar infra merah tidak terlalu tebal. Jika sisi yang ditembak dengan ditembak dengan sinar infra merah tidak terlalu tebal. Jika sisi yang ditembak dengan sinar infra merah terlalu tebal, maka sinar infra merah juga akan terhambur dengan tidak sinar infra merah terlalu tebal, maka sinar infra merah juga akan terhambur dengan tidak optimal. Ini menyebabkan puncak puncak yang terjadi pada spektra infra merah tidak optimal. Ini menyebabkan puncak puncak yang terjadi pada spektra infra merah tidak akurat lagi.

akurat lagi.

Secara prinsip, tingkat energi cahaya di daerah sinar infra merah sesuai dengan Secara prinsip, tingkat energi cahaya di daerah sinar infra merah sesuai dengan energi vibrasi dan rotasi dari ikatan-ikatan yang ada di dalam molekul. Apabila sinar energi vibrasi dan rotasi dari ikatan-ikatan yang ada di dalam molekul. Apabila sinar infra merah mengenai ikatan ikatan yang ada di dalam molekul yang tingkat energinya infra merah mengenai ikatan ikatan yang ada di dalam molekul yang tingkat energinya sesuai atau sama dengan tingkat energi tersebut, maka sinar infra merah akan diserap. sesuai atau sama dengan tingkat energi tersebut, maka sinar infra merah akan diserap. Karena setiap jenis ikatan mempunyai tingkat energi yang berbeda, maka nilai bilangan Karena setiap jenis ikatan mempunyai tingkat energi yang berbeda, maka nilai bilangan gelombang sinar infra merah yang diserap juga akan berbeda. Inilah yang menyebabkan gelombang sinar infra merah yang diserap juga akan berbeda. Inilah yang menyebabkan spektrofotometri infra merah dapat dipergunakan untuk menentukan gugus fungsi yang spektrofotometri infra merah dapat dipergunakan untuk menentukan gugus fungsi yang ada di dalam suatu molekul.

ada di dalam suatu molekul.

7

7 Kesimpulan

Kesimpulan



 _{Karena persen penyimpangan rata rata dari spektrometer infra merah yang ada di}_{Karena persen penyimpangan rata rata dari spektrometer infra merah yang ada di}

gedung Kimia Institut Teknologi Bandung adalah 0,054% < 1%, maka spektrometer gedung Kimia Institut Teknologi Bandung adalah 0,054% < 1%, maka spektrometer infra merah tersebut masuk dalam kategori la

infra merah tersebut masuk dalam kategori layak untuk digunakan.yak untuk digunakan.



 _{Gugus fungsi yang ada di dalam asam salisilat adalah alkana, alkena, alkohol, dan}_{Gugus fungsi yang ada di dalam asam salisilat adalah alkana, alkena, alkohol, dan}

asam karboksilat. asam karboksilat.



 _{Jika spektrometri menggunakan teknik nujol mull, maka spektra dari nujol mull itu}_{Jika spektrometri menggunakan teknik nujol mull, maka spektra dari nujol mull itu}

sendiri akan terdeteksi pada saat asam salisilat dianalisis. Namun jika menggunakan sendiri akan terdeteksi pada saat asam salisilat dianalisis. Namun jika menggunakan

(13)

teknik pellet KBr, puncak yang dihasilkan adalah puncak-puncak absorbansi asam teknik pellet KBr, puncak yang dihasilkan adalah puncak-puncak absorbansi asam salisilat itu sendiri dan pellet KBr tidak memberikan adanya puncak tambahan salisilat itu sendiri dan pellet KBr tidak memberikan adanya puncak tambahan seperti halnya dalam teknik nujol mull. Oleh karena itu, teknik pellet KBr lebih baik seperti halnya dalam teknik nujol mull. Oleh karena itu, teknik pellet KBr lebih baik dari teknik nujol mull.

dari teknik nujol mull.

8

8 Daftar Pustaka

Daftar Pustaka

Harvey, David. 2000.

Harvey, David. 2000. Chemistry: Modern Analitycal Chemistry First EditionChemistry: Modern Analitycal Chemistry First Edition. Page 388-. Page 388-409.

409.

http://id.wikipedia.org/wiki/Asam_salisilat

http://id.wikipedia.org/wiki/Asam_salisilat diakses pada tanggal 1 Oktober 2012 pukul 22.00diakses pada tanggal 1 Oktober 2012 pukul 22.00 WIB

WIB

http://id.wikipedia.org/wiki/Polistirena

http://id.wikipedia.org/wiki/Polistirena diakses pada tanggal 1 Oktober 2012 pukul 22.00diakses pada tanggal 1 Oktober 2012 pukul 22.00 WIB

WIB

http://haska.org/2012/09/21/ftir-spektrofotometer-infra-merah-transformasi-fourier/

http://haska.org/2012/09/21/ftir-spektrofotometer-infra-merah-transformasi-fourier/ diaksesdiakses pada tanggal 30 september 2012

pada tanggal 30 september 2012 pukul 22.00 WIBpukul 22.00 WIB

http://www.chem-is-try.org/artikel_kimia/kimia_analisis/spektrofotometri_infra_

merah/comment-page-1/

merah/comment-page-1/diakses pada tanggal 30 sdiakses pada tanggal 30 september 2012 pukul 22.00 WIBeptember 2012 pukul 22.00 WIB

9

9 Lampiran

Lampiran

Tabel Daerah Serapan Nilai

Tabel Daerah Serapan Nilai Gelombang, Gugus Fungsi, dan NamanyaGelombang, Gugus Fungsi, dan Namanya

Daerah serapan (cm

Daerah serapan (cm-1-1) ) Gugus Gugus Fungsi Fungsi Nama Nama Gugus Gugus FungsiFungsi

2850-2960 2850-2960 1350-1470 1350-1470 C-HC-H alkanaalkana 3020-3080 3020-3080 675-870 675-870 C-HC-H alkenaalkena 3000-3100 3000-3100 675-870 675-870 C-HC-H aromatik aromatik 3300 C-H 3300 C-H alkunaalkuna 1640-1680 C=C alkena 1640-1680 C=C alkena 1500-1600

1500-1600 C=C C=C aromatik aromatik (cincin)(cincin)

1080-1300 C-O 1080-1300 C-O Alkohol Alkohol Eter Eter asam karboksilat asam karboksilat ester ester 1690-1760 C=O 1690-1760 C=O Aldehida Aldehida Keton Keton asam karboksilat asam karboksilat

(14)

ester

3610-3640 O-H

3610-3640 O-H alkoholalkohol

fenol(monomer)

2000-3600 O-H

2000-3600 O-H AlkoholAlkohol

fenol (ikatan Hidrogen)

3000-3600

3000-3600 O-H O-H asam asam karboksilatkarboksilat

3310-3500 N-H 3310-3500 N-H aminaamina 1180-1360 C-N amina 1180-1360 C-N amina 1515-1560 1515-1560 1345-1385