Pengukuran Resistivitas Bahan Organik Superkonduktor β’-(BEDT-TTF)2ICl2 dengan Metode Four Point Probe | Saepuloh | Jurnal Fisika Indonesia 24413 48594 1 PB

(1)

46

Jurnal Fisika Indonesia No: 49, Vol XVII, Edisi April 2013

ISSN : 1410-2994

Enang Saepuloh / Pengukuran Resistivitas Bahan Organik Superkonduktor β’-(BEDT-TTF)2ICl2 dengan Metode Four Point Probe

Pengukuran Resistivitas Bahan Organik Superkonduktor

β

’-(BEDT-TTF)

2

ICl

2

dengan Metode

Four Point Probe

Enang Saepuloh1)*, Riza Iskandar1), Fandi Angga Prasetya2), Gelys Annisa Nindry3), Hiromi Taniguchi4)

1)

Jurusan Fisika, FMIPA Universitas Padjadjaran, Jl. Raya Bandung-Sumedang KM. 21 Jatinangor

2)

Jurusan Fisika, FMIPA ITS, Kampus ITS Sukolilo, Surabaya 60111

3)

Jurusan Fisika, FMIPA Universitas Udayana, Jl. Kampus Bukit Jimbaran Bali

4)

Departement of Physics, Faculty of Sciences Saitama University, Shimo-Okubo 255, Saitama 338-8570

*prianang33@yahoo.com

Abstrak – Telah dilakukan pembuatan kristal β’-(BEDT-TTF)2ICl2 dengan proses elektro sintesis kimia selama 8 hari. Proses

elektrolisis ini dilakukan di dalam incubator dengan arus 1.5 μA. Kristal yang dihasilkan berwarana hitam memanjang . Kristal ini bersifat bahan organik metal dimana BEDT-TTF sebagai kation dan ICl2 sebagai anion. Selanjutnya

kristal ini dilakukan pengukuran resistivitas dengan menggunakan metode four point probe. Metode ini menggunakan kawat emas (Au) sebagai probe, dua probe sebagai sumber arus dan 2 probe lainya sebagai pengukur beda potensial. Hasil karakterisasi menunjukan penambahan resistivitas sesuai dengan penurunan temperatur. Hal ini dikibatkan pengaruh dari β’, sehingga kristal ini memiliki bentuk satu dimensi. Oleh sebab itu kristal β’-(BEDT-TTF)2ICl2 ini bersifat antiferromagnetik

insulator (Mott Insulator).

Kata kunci:β’-(BEDT-TTF)2ICl2, elektro sintesis kimia, four point probe, resistivitas

Abstract – Synthesis of Crystal β’-(BEDT-TTF)2ICl2 has been done by electrochemical process for 8 days. The

electrochemical process was done in an incubator with giving current of 1.5 μA. The resulting of crystal is elongated black by size . This crystal has organic metal properties where BEDT-TTF as cations and ICl2 as anions. Furthermore, it

was characterized resistivity measurement with four point probe method. This method use gold wire (AU) as probe. Two probe as current source and the other as a measure of potential different. Characterization results indicate the addition of resistivity as temperature decrease. In this case is caused by influence of β’. So that, it has 1 dimension form. Therefore, this crystal of

β’-(BEDT-TTF)2ICl2 has antiferromagnetic insulator properties (Mott Insulator).

Key words: β’-(BEDT-TTF)2ICl2, electrochemical process, four point probe method, resistivity

I. PENDAHULUAN

Superkonduktifitas adalah sebuah fenomena yang dapat ditemui pada beberapa bahan yang memiliki resistivitas nol ketika didinginkan pada suhu tertentu yang disebut dengan temperatur kritis (Tc) [6]. Jika temperatur berada diatas temperatur kritis, maka bahan berada dalam keadaan normal seperti bahan logam lainnya. Sejak ditemukannya fenomena superkonduktifitas oleh H. K. Onnes (1911), perkembangan penemuan bahan superkonduktor meningkat dari tahun ketahun. Dimulai dari superkonduktor yang berbasis anorganik yang saat ini mempunyai suhu kritis (Tc) mencapai 150 K [2]. Penelitian superkondutor tidak hanya difokuskan pada bahan anorganik tetapi juga pada bahan organik. Bahan organik superkonduktor yang pertama kali

berhasil ditemukan adalah organic salt (TMTSF)2PF6

(TMTSF=tetramethyl-tetraselenafulvalene). Superkonduktor ini merupakan kelompok (TMTSF)2X [4] dengan Tc 0.9 K pada tekanan 12 Kbar [2].

Bahan lainnya adalah TTF)2X (TTF=bisethylenedithio-tetrafulvalne) [4], dimana BEDT-TTF sebagai basis dan X sebagai anion yang dipadukan membentuk lembaran quasi 2-D [1]. Pada berbagai tipe kristal, secara alamiah memperlihatkan anisotropi sifat konduktivitas dan superkonduktivitas [5].

Pada penelitian ini, kami berhasil membuat kristal β

’-(BEDT-TTF)2ICl2 dengan metode elektro kimia, struktur

kristal ditunjukan pada gambar 1. Pada temperatur 14.2 K, kristal ini mempunyai sifat superkonduktivitas [3]. Pertumbuhan kristalnya sangat bergantung pada temperatur, arus yang dilewatkan, waktu pemberian arus, dan konsentrasi elektrolit dari larutan itu sendiri [7].

Hal yang sangat penting dari fenomena superkonduktor adalah resistivitas pada temperatur tertentu. Sehingga untuk mengetahui kebergantungan resistivitas bahan superkonduktor terhadap temperatur, kami melakukan

pengukuran resistivitas dengan menggunakan metode four

point probe pada kristal β’-(BEDT-TTF)2ICl2. Tehnik ini

menggunakan empat probe, dua probe digunakan sebagai

sumber arus dan dua probe lainya untuk mengukuran beda

potensial. Probe diletakan di tengah bahan yang tidak

diketahui nilai resistansinya [8]. Sedangkan untuk mengukur temperatur menggunakan termokopel yang dihubungkan

(2)

47

ISSN : 1410-2994

Gambar 1. (a) Struktur kristal β’-(BEDT-TTF)2ICl2 [3], (b)

tipe-β’, (c) tipe- β

II. EKSPERIMEM A. Pembuatan Kristal

Berdasarkan standar penelitian yang dilakukan di

labolatorium Prof. Taniguchi, kristal β’-(BEDT-TTF)2ICl2

dibuat dalam bentuk singel kristal, campuran dari bahan

BEDT-TTF dan (n-Bu)4NICl4 dengan pelarut THF (tetrahydrofuran). Proses ini melalui persamaan reaksi

Supaya bahan tercampur dengan sempurna dilakukan

pengadukan dengan menggunakan magnetic stirrer selama

24 jam yang dibungkus dengan aluminium foil. Kemudian

dilakukan preparasi sampel kedalam dua sel elektrolisis dengan menaruh dua elektroda platina elektroda, seperti yang ditunjukan pada gambar 2.a. Selanjutnya, sel

elektrolisis disimpan di dalam incubator selama 8 hari

dengan diberikan tegangan konstan sebesar 20.2 mV, arus

1.5 μA dan hambatan 10 kΩ, ditunjukan pada gambar 2.b.

Gambar 2. (a) Proses elektrosinteisis kimia kristal β

’-(BEDT-TTF)2ICl2 (b) Sampel yang disimpan dalam incubator (c) Kristal tumbuh setelah kurang lebih 7 hari (d)

Pemasangan kawat Au pada kristal

Gambar 2.c. adalah kristal yang sudah tumbuh yang selanjutnya dilakukan penyaringan dan pencucian dengan menggunakan diethyl ether. Kristal yang sudah kering

diletakan kawat Au dengan diameter 25 μm dan

dihubungkan dengan probe menggunakan perekat karbon

pasta. Supaya diketahui letak kawat dan ukran geometri kristal dilakukan foto dengan menggunakan mikroskop cahaya pembesaran 1000 kali, Gambar 2.d.

B. Proses Karakterisasi

Proses karakterisasi kritasl β’-(BEDT-TTF)2ICl2 pada four

point probe dengan memberikan nitrogen cair pada dewar secara konstan setiap penurunan 1 K setiap menitnya.

Kristal yang diletakan pada probe gambar 3.a.

dipasangkan pada tabung dewar , gambar 3.b., dalam kondisi tertutup rapat supaya terjadi proses adiabatik.

Gambar 3. (a) Kritasl yang terpasang pada probe (b) dewar (c) pengoperasian software pengatur parameter

Pengatuan parameter fisis dilakukan dengan menggunakan software, Parameter yang diatur yaitu arus

sekitar 1.0 μA dan rentang temperatur dari 300 K sampai

titik didih nitrogen cair 77 K, gambar 3.c.

III. HASIL DAN PEMBAHASAN

Proses pembuatan kristal β’-(BEDT-TTF)2ICl2

menghasilkan kristal organik berbasis BEDT-TTF dan anion ICl2- yang memberikan tipe β’pada strukturnya, gambar 1.b. Kristal yang dihasilkan berwarna hitang memanjang dengan

rata-rata panjang . Bentuk geometri kristal

sangat bergantung pada pemberian arus secara konstan ketika proses elektrosintesisnya. Dengan adanya arus pada larutan elektrolit tersebut maka proses ionisasi terjadi, sehinga kristal tumbuh pada anoda.

Gambar 4. Four point probe method

Resistivitas diukur dengan metode four point probe.

Dalam metode ini, arus mengalir pada dua probe ujung sisi

kristal. Arus yang diinjeksikan (titik A dan D) ini

menghasilkan daerah ekuipotensial di dalam kristal.

Sehingga dua probe yang berada di tengah sebagai pengukur

beda potensial antara titik B dan C, yang ditunjukan pada

gambar 4. Dengan mengasumsikan bahwa kristal adalah seragam dan permukaan datar, maka nilai resistivitas bisa

dihitung dengan persamaan (1), dimana ρ adalah resistivitas,

R adalah resistansi bahan pada setiap penurunan temperatur,

adalah tebal kristal, b lebar kristal, dan adalah d jarak

daerah beda potensial kristal (B dan C).

(1)

Dari hasil pengukuran ini diperoleh data hubungan

resistansi disetiap daerah kristal β’-(BEDT-TTF)2ICl2

(3)

48

ISSN : 1410-2994

dihentikan, karena nilai resistansi menunjukan harga tetap. Sebelum temperatur mencapai 180 K resistansi sudah

mencapai 40.000 Ω, sementara percobaan sebelumnya yang

dilakukan oleh Nadya, resistansi mencapai 45.000 Ω.

Karena proses elektrosintesis yang kami lakukan lebih lama 2 hari dari percobaan sebelumnya dan pemberian arus lebih

kecil 1.5 μA dari 2 μA.

Gambar 5. (a) Resistansi kristal β’-(BEDT-TTF)2ICl2

terhadap penurunan temperatur (b) grafik ln ρ terhadap 1/T

pada kristal β’-(BEDT-TTF)2ICl2 (c) Grafik resistivitas

untuk kristal β’-(BEDT-TTF)2ICl2 terhdap perubahan

temperatur dengan variasi tekanan yang diberikan [3]. Gambar 5.b. merupakan hasil konversi ke bentuk fungsi logaritmik yang dibandingkan dengan percobaan Taniguchi pada tekanan 0 GPa (gambar 5.c). Respon resistivitas yang

diberikan kristal β’-(BEDT-TTF)2ICl2 dalah menurun.

Peristiwa ini disebabkan karena anion ICl2 memiliki tipe

kristal β’ berada pada posisi miring, gambar 1.b. Berbeda

dengan tipe β, gambar 1.c, anionnya berada dalam posisi

horinzontal, menyebabkan molekul BEDT-TTF yang ujungnya terhubung dengan anion mengalami kemiringan juga. Hal ini menimbulkan perubahan struktur konduksi molekul BEDT-TTF menjadi 1-D dan bersifat insulator.

Karena β’ memiliki dimerisasi yang kuat, maka sifat

insulator ini terjadi. Selain itu, pengaruh kalkulasi transfer muatan intermolekular yang mengakibatkan adanya tolakan

antar elektron, peristiwa ini disebut dengan Mott Insulator.

Seperti halnya percobaan yang pernah dilakukan Taniguchi bahwa struktur spinnya mengalami fasa antiferromagnetik ketika temperatur berada pada 22 K. Sifat konduktivitas

pada kristal β’-(BEDT-TTF)2ICl2 dengan anion ICl2 berada

pada tekanan 9 GPa.

IV. KESIMPULAN

Telah berhasil dibuat kristal organik β’-(BEDT-TTF)2ICl2

dengan metode elektrositesis kimia, dengan pemberian arus

1.5 μA selama 8 hari. Kristal yang didihasilkan berwarna

hitam memanjang . Pengukuran resistivitas

dilakukan dengan metode four point probe dengan respon

resistivitansi bertambah sehingga keristal β

’-(BEDT-TTF)2ICl2 adalah bersifat sebagai antiferromagnetik insulator (Mott Insulator).

UCAPAN TERIMA KASIH

Penelitian ini dibiayai oleh Student Exchange Kanryu Program di Labolatorim Prof. Taniguchi Saitama University Jepang. Para penulis mengucapkan terimakasih kepada Prof. Taniguchi sebagai pembimbing eksperimen, staf akademik Saitama University, Dr. Risdiana sebagai pembimbing, dan teman-teman lab Prof. Taniguchi.

PUSTAKA

[1] N. Nocker and J. Fink, Investigation of α- and β-

(BEDT-TTF)2I3 by Electrin Energy- Loss Spectroscopy,

Physica B, 1986, pp. 482-484.

[2] Suzuki, Yamochi and Sasaki,

Bis(ethylenedithio)-tetrahiafulvalene, Phys Rev., 1989, PP. 3108-3109.

[3] H. Taniguchi, et al., Superconductivity at 14.2 K in

Layered Organics Under Extreme Pressure, Journal of the Physical Society of Japan,Vol. 72, 2003, PP. 468-471.

[4] H. Kobayashi and H. Cui, Organic Metals and

Supercondutors Based on BETS (BETS=Bis(ethylenedithio)tetraselenafulvalene,),

Chem. Rev, 2004, Vol. 104, PP. 5265-5288.

[5] N. Doiron, P. Auban, S. rene, K. Bechgaard, D. Jerome

and L. Taillefer, Towards a Consistent Picture for

Quasi-1D Organic Superconductors, Physica B, 2010, Vol. 405, PP. 265-268.

[6] N. Plakida, HighTemperature Cuprate Superconductors,

Springer, 2010.

[7] N. L. Kartika, Pembuatan dan karakteristik Bahan

Organik Superkonduktor β-(BEDT-TTF)2I3 dan β

’-(BEDT-TTF)2ICl2, Sarja Skripsi, Universitas Padjadjaran, Jatinangor, 2012.

[8] Keithley, Four-Probe Resistivity and Hall Voltage

Measurements Aplications Note Series, 2475, 201with

the Model 4200-SCS, 2011, Website:

(4)

49

ISSN : 1410-2994